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一種復合改性膨脹石墨的制備及其在印染廢水處理中的應用.pdf

關 鍵 詞:
一種 復合 改性 膨脹 石墨 制備 及其 印染 廢水處理 中的 應用
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摘要
申請專利號:

CN201510318607.9

申請日:

2015.06.11

公開號:

CN104888707A

公開日:

2015.09.09

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):B01J 20/20申請公布日:20150909|||實質審查的生效IPC(主分類):B01J 20/20申請日:20150611|||公開
IPC分類號: B01J20/20; B01J20/30; C02F1/28 主分類號: B01J20/20
申請人: 北京化工大學
發明人: 林愛軍; 王會麗; 焦春磊; 范鵬浩; 孫楊雨; 徐從斌
地址: 100029北京市朝陽區北三環東路15號
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510318607.9

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.10.20|||2015.10.07|||2015.09.09

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的視為撤回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及改性膨脹石墨的制備及其應用領域,特指CTAB-KBr復合改性、低溫電爐膨化制備膨脹石墨的方法,其特征在于將一定量的天然鱗片石墨為原料制備的可膨脹石墨在一定溫度下,浸泡在不同濃度的CTAB-KBr混合溶液中,經水洗、烘干后利用低溫電爐進行膨化制得改性膨脹石墨。由于采用常見低溫電爐代替馬弗爐為膨化設備,膨脹溫度低,因此本方法顯著節能;而且復合改性后的膨脹石墨增加了表面活性位點,表面負載了豐富的官能團,可以對多種染料進行有效吸附,用于印染廢水的凈化。

權利要求書

權利要求書
1.  復合改性膨脹石墨的制備方法,其特征在于稱取一定量的以天然鱗片石墨為原料制備的可膨脹石墨在一定溫度下、浸泡在CTAB-KBr復合改性劑溶液中,經水洗、烘干、膨化,得到復合改性膨脹石墨,其中CTAB、KBr濃度范圍分別為0.02mol/L~0.12mol/L、0.05mol/L~0.2mol/L,所用溶劑為乙醇、水等,可膨脹石墨和溶液的比例為1:0.1~1:0.5,浸泡溫度為30℃~80℃,浸泡時間為5~8h,膨化設備為低溫電爐和馬弗爐。

2.  根據權利要求1所述制備方法制備得到的復合改性膨脹石墨在印染廢水處理方面的用途,其特征在于用制備的復合改性膨脹石墨對印染進行靜態吸附。

說明書

說明書一種復合改性膨脹石墨的制備及其在印染廢水處理中的應用
技術領域
本發明涉及復合改性膨脹石墨的制備方法及其應用領域,特指CTAB-KBr復合改性、低溫電爐膨化制備膨脹石墨的方法及其在印染廢水處理方面的應用。
背景技術
膨脹石墨是一種廉價而用途極廣的材料,廣泛應用于密封、導電、吸附、催化和醫學材料等領域,尤其是在廢液、廢氣及含油廢水的處理方面。
合成染料在紡織、顏料、造紙、塑料、化妝品及食品等行業中被廣泛使用, 因而全球每年排放的染料廢水占工業廢水總量的20%左右, 直接排放將對生態環境和人體健康構成嚴重威脅。由于生產的原料多為苯系、萘系、蒽醌、苯胺及聯苯胺類化合物, 且染料多數具有性質穩定、色澤度高、生態毒性大等特點, 因而處理難度大, 對環境的影響大, 是典型的生物難降解、難處理有機工業廢水之一, 其有效處理和再利用是行業清潔發展的關鍵之一。染料廢水常用的處理方法包括化學法、生物法, 物理吸附法等, 其中吸附處理因其簡單便捷備受重視。吸附劑的開發和利用是吸附處理的關鍵因素, 近年來發展起來的吸附劑有活性炭、有機膨潤土、分子篩、活化煤以及黏土等, 大多以微孔為主,表面多發生單分子層吸附,且存在成本昂貴、吸附效果不佳等缺點。而膨脹石墨的以大中孔及通孔的孔結構,為多分子層吸附乃至在孔內發生凝聚提供了條件,因此,利用膨脹石墨特別是改性膨脹石墨作為吸附劑治理染料廢水污染具有很大的發展前景。
陳志剛、孫力學等人首次以氨水為改性劑對膨脹石墨進行改性處理并用于甲醛氣體的吸附,陳志剛等人以CTAB為改性劑對膨脹石墨進行表面處理,用于對甲醛的吸附處理,而以CTAB-KBr為改性劑、以低溫電爐為膨脹設備對膨脹石墨進行改性處理并應用于印染廢水的處理還未見報道。
發明內容
本發明的目的是提供一種CTAB-KBr復合改性、低溫電爐膨化制備膨脹石墨的方法及其在印染廢水處理方面的應用。將以天然鱗片石墨所制得的可膨脹石墨用CTAB-KBr復合改性劑進行表面改性,經水洗、烘干后,以低溫電爐代替馬弗爐為膨化設備,制得復合改性膨脹石墨。通過優化CTAB和KBr的用量、可膨脹石墨與復合改性劑的比例、浸漬溫度、浸漬時間等工藝參數等使膨脹石墨表面負載含氮和含溴官能團。
本發明具體工藝過程是:將一定量的天然鱗片石墨為原料制備的可膨脹石墨在一定溫度下,浸泡在不同濃度的CTAB-KBr復合改性劑溶液中,一定時間后水洗、烘干、膨化,得到改性膨脹石墨。其中CTAB、KBr濃度范圍分別為0.02mol/L~0.12mol/L、0.05 mol/L~0.2 mol/L,所用溶劑為水、乙醇等,可膨脹石墨和復合改性劑的比例為1:0.1~1:0.5,浸泡溫度為30℃~80℃,浸泡時間為5~8h,膨化設備為低溫電爐,將其應用于不同印染廢水的靜態吸附。
本發明制備出的改性膨脹石墨是經過CTAB-KBr復合改性劑浸漬的膨脹石墨,CTAB-KBr復合改性劑溶液的加入增大了膨脹石墨的比表面積和孔隙度,增加了表面的活性,使吸附質在孔內發生多分子層吸附乃至發生凝聚。
印染廢水含有羰基、-S=O和-NH-等極性基團,為極性吸附質,而膨脹石墨為表面非極性的非極性吸附劑,對極性吸附質的吸附能力較低,CTAB-KBr復合改性后的膨脹石墨在膨脹石墨表面引入了含氮官能團。
本發明的優點在于:經過CTAB-KBr復合改性劑溶液改性后的膨脹石墨提高了孔容,增加了表面活性,表面負載了豐富的官能團,因此提高了對印染廢水的吸附能力;以低溫電爐為膨脹設備,達到了節能的目的,可用于印染廢水的凈化處理。
附圖說明
圖1:改性前后的膨脹石墨孔結構的SEM照片。
圖2:復合改性前后膨脹石墨的紅外圖譜。
表1:復合改性前后膨脹石墨對印染廢水的吸附效果。
具體實施方式
以下將參照附圖,對復合改性膨脹石墨的制備和對于印染廢水的吸附應用及其應用效果進行詳細的描述。應當說明的是,以下的實施案例僅用以說明本發明的技術方案的效果而非限制使用范圍,盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明,本領域的普通技術人員應當理解,可以對發明的技術方案進行修改或者等同替換,而不脫離本發明技術方案的精神和范圍,其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍中。
實施案例1
將一定量的以天然鱗片石墨為原料制備的可膨脹石墨在一定溫度下,浸泡在CTAB-KBr的乙醇溶液中,經水洗、烘干、膨化,制得改性膨脹石墨,其中CTAB和KBr的濃度分別為0.02mol/L、0.05mol/L,可膨脹石墨與溶液的比例為1:0.2,浸泡溫度為30℃,浸泡時間為5h,膨脹設備為馬弗爐。將制得的改性膨脹石墨在30℃條件下對酸性艷藍、酸性大紅、亞甲基藍和印染廢水進行吸附處理,最大吸附量分別為219mg/g、192mg/g、181mg/g、201mg/g,達到吸附平衡所需的時間為150min、160 min、180 min、150 min。
實施案例2
 將一定量的以天然鱗片石墨為原料制備的可膨脹石墨在一定溫度下,浸泡在CTAB-KBr的乙醇溶液中,經水洗、烘干、膨化,制得改性膨脹石墨,其中CTAB和KBr的濃度分別為0.08mol/L、0.2mol/L,可膨脹石墨與溶液的比例為1:0.2,浸泡溫度為80℃浸泡時間為8h,膨脹設備為低溫電爐。將制得的改性膨脹石墨在30℃條件下對酸性艷藍、酸性大紅、亞甲基藍和印染廢水進行吸附,最大吸附量分別為307mg/g、279mg/g、332mg/g、321mg/g,達到吸附平衡所需的時間分別為180min、200 min、180 min、180 min。
實施案例3
 將一定量的以天然鱗片石墨為原料制備的可膨脹石墨在一定溫度下,浸泡在CTAB-KBr的水溶液中,經水洗、烘干、膨化,制得改性膨脹石墨,其中CTAB和KBr的濃度分別為0.08mol/L、0.1mol/L,可膨脹石墨與溶液的比例為1:0.2,浸泡溫度為60℃浸泡時間為5h,膨脹設備為低溫電爐。將制得的改性膨脹石墨在30℃條件下對酸性艷藍、酸性大紅、亞甲基藍和印染廢水進行吸附,最大吸附量分別為1069mg/g、1195mg/g、996mg/g、1165mg/g,達到吸附平衡的時間分別為25min、30 min、40 min、45 min。
實施案例4
將一定量的以天然鱗片石墨為原料制備的可膨脹石墨在一定溫度下,浸泡在CTAB-KBr的水溶液中,經水洗、烘干、膨化,制得改性膨脹石墨,其中CTAB和KBr的濃度分別為0.04mol/L、0.1mol/L,可膨脹石墨與溶液的比例為1:0.5,浸泡溫度為40℃,浸泡時間為5h,膨脹設備為馬弗爐。將制得的改性膨脹石墨在30℃條件下對酸性艷藍、酸性大紅、亞甲基藍和印染廢水進行吸附,最大吸附量分別為687mg/g、598mg/g、671mg/g、675mg/g,達到吸附彭亨的時間分別為60min、75 min、90 min、90 min。
實施案例5
將一定量的以天然鱗片石墨為原料制備的可膨脹石墨在一定溫度下,浸泡在CTAB-KBr的水溶液中,經水洗、烘干、膨化,制得改性膨脹石墨,其中CTAB和KBr的濃度分別為0.12mol/L、0.1mol/L,可膨脹石墨與溶液的比例為1:0.1,浸泡溫度為80℃,浸泡時間為8h,膨脹設備為低溫電爐。將制得的改性膨脹石墨在30℃條件下對酸性艷藍、酸性大紅、亞甲基藍和印染廢水進行吸附,最大吸附量分別為592mg/g、612mg/g、577 mg/g、609mg/g,達到吸附平衡的時間分別為90min、90 min、100 min、95 min。一種復合改性膨脹石墨的制備及其在印染廢水處理中的應用。
  表1

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