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二苯基二氟硅烷的制備方法.pdf

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苯基 硅烷 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201510321600.2

申請日:

2015.06.12

公開號:

CN104892658A

公開日:

2015.09.09

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C07F 7/12申請日:20150612|||公開
IPC分類號: C07F7/12 主分類號: C07F7/12
申請人: 張家港市國泰華榮化工新材料有限公司
發明人: 劉磊; 岳立; 劉祖鋒; 戴建才; 陳曉華; 盧云龍; 王劍; 舒亞飛
地址: 215633江蘇省蘇州市張家港市揚子江國際化學工業園南海路9號
優先權:
專利代理機構: 南京蘇科專利代理有限責任公司32102 代理人: 黃春松
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510321600.2

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.12.01|||2015.10.07|||2015.09.09

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了二苯基二氟硅烷的制備方法。制備方法是以氟化鈉或氟化鉀、二苯基二氯硅烷為原料,在稀釋用溶劑A和相轉移催化劑B的作用下反應,待反應完全后進行固液分離,得到濾液;濾液進行減壓精餾后,得到二苯基二氟硅烷。本發明所述的制備方法中使用了稀釋用溶劑A和相轉移催化劑B,從而能使氟化鈉或氟化鉀與二苯基二氯硅烷的合成效率大大提高,減少了反應時間,提高了生產效率。

權利要求書

權利要求書
1.  二苯基二氟硅烷的制備方法,其特征在于:化合物Ⅰ和二苯基二氯硅烷在稀釋用溶劑A和相轉移催化劑B的作用下,反應生成二苯基二氟硅烷;其中:化合物Ⅰ為氟化鈉或氟化鉀,稀釋用溶劑A為二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、正己烷、正辛烷、丙酮、甲乙酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、丙酸丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、四氫呋喃中的至少一種,相轉移催化劑B為四丁基溴化胺、四丁基氯化磷、四丁基硫酸銨、四丁基碘化胺、四苯基氯化磷、三辛基甲基氯化銨、三苯基乙基溴化磷中的至少一種;
制備步驟如下:
(1)向反應容器中投入化合物Ⅰ,再加入稀釋用溶劑A和相轉移催化劑B;
(2)將二苯基二氯硅烷投入三口燒瓶中;
(3)攪拌升溫,在10~150℃的溫度下攪拌反應;
(4)待反應完全后,將反應容器的溫度冷卻至室溫后放料,然后進行固液分離,得到濾液;
(5)濾液進行減壓精餾后,得到二苯基二氟硅烷。

2.  根據權利要求1所述的二苯基二氟硅烷的制備方法,其特征在于:稀釋用溶劑A的投料質量為化合物Ⅰ和二苯基二氯硅烷的總質量的20%~200%。

3.  根據權利要求1或2所述的二苯基二氟硅烷的制備方法,其特征在于:相轉移催化劑B的投料質量為化合物Ⅰ和二苯基二氯硅烷的總質量的0.2%~2%。

4.  根據權利要求1或2所述的二苯基二氟硅烷的制備方法,其特征在于:二苯基二氯硅烷的投料質量為二苯基二氯硅烷和化合物Ⅰ完全反應所需理論質量的90%~98%。

5.  根據權利要求1或2所述的二苯基二氟硅烷的制備方法,其特征在于:在攪拌反應前以惰性氣體置換反應容器中的空氣。

6.  根據權利要求1或2所述的二苯基二氟硅烷的制備方法,其特征在于:化合物Ⅰ的水分含量小于5000ppm。

7.  根據權利要求1或2所述的二苯基二氟硅烷的制備方法,其特征在于:攪拌反應時間為2~20h。

說明書

說明書二苯基二氟硅烷的制備方法
技術領域
本發明涉及二苯基二氟硅烷的制備方法。
背景技術
從新能源發展趨勢來看,鋰離子電池電解液的需求量在未來的幾年內將迅速增長,而隨著一些功能性添加劑的引入,鋰離子電池電解液在防過充、耐高低溫等方面的優異性能也將更好地體現出來。
二苯基二氟硅烷可作為鋰離子電池電解液的添加劑,使電解液在耐高溫性能上有更好的提升。現有二苯基二氟硅烷的制備方法的缺點如下:原料的合成效率低,反應緩慢,生產效率較低。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是:將提供一種能提高原料合成效率的二苯基二氟硅烷的制備方法。
為了解決上述問題,本發明采用的技術方案為:二苯基二氟硅烷的制備方法,其特點是:化合物Ⅰ和二苯基二氯硅烷在稀釋用溶劑A和相轉移催化劑B的作用下,反應生成二苯基二氟硅烷;其中:化合物Ⅰ為氟化鈉或氟化鉀,稀釋用溶劑A為二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、正己烷、正辛烷、丙酮、甲乙酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、丙酸丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、四氫呋喃中的至少一種,相轉移催化劑B為四丁基溴化胺、四丁基氯化磷、四丁基硫酸銨、四丁基碘化胺、四苯基氯化磷、三辛基甲基氯化銨、三苯基乙基溴化磷中的至少一種;
制備步驟如下:
(1)   向反應容器中投入化合物Ⅰ,再加入稀釋用溶劑A和相轉移催化劑B;
(2)   將二苯基二氯硅烷投入三口燒瓶中;
(3)   攪拌升溫,在10~150℃的溫度下攪拌反應;
(4)   待反應完全后,將反應容器的溫度冷卻至室溫后放料,然后進行固液分離,得到濾液;
(5)   濾液進行減壓精餾后,得到二苯基二氟硅烷。
進一步的,前述的二苯基二氟硅烷的制備方法,其中:稀釋用溶劑A的投料質量為化合物Ⅰ和二苯基二氯硅烷的總質量的20%~200%。
進一步的,前述的二苯基二氟硅烷的制備方法,其中:相轉移催化劑B的投料質量為化合物Ⅰ和二苯基二氯硅烷的總質量的0.2%~2%。
進一步的,前述的二苯基二氟硅烷的制備方法,其中:二苯基二氯硅烷的投料質量為二苯基二氯硅烷和化合物Ⅰ完全反應所需理論質量的90%~98%。
進一步的,前述的二苯基二氟硅烷的制備方法,其中:在攪拌反應前以惰性氣體置換反應容器中的空氣。
進一步的,前述的二苯基二氟硅烷的制備方法,其中:化合物Ⅰ的水分含量小于5000ppm。
進一步的,前述的二苯基二氟硅烷的制備方法,其中:攪拌反應時間為2~20h。
本發明的優點為:在本發明所述的二苯基二氟硅烷的制備方法中使用了稀釋用溶劑A和相轉移催化劑B,這樣能使化合物Ⅰ與二苯基二氯硅烷的合成效率大大提高,減少了反應時間,提高了生產效率。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步的詳細描述。
實施例1
在本實施例中,化合物Ⅰ為氟化鈉,稀釋用溶劑A為二乙二醇二甲醚和三乙二醇二甲醚,相轉移催化劑B為四丁基溴化銨和四苯基氯化磷;
制備步驟如下:
(1)   向三口燒瓶中投入已干燥好的化合物Ⅰ84g,再投入482g稀釋用溶劑A和1.3g相轉移催化劑B,其中482g稀釋用溶劑A由282g二乙二醇二甲醚和200g三乙二醇二甲醚組成,1.3g相轉移催化劑B由0.8g四丁基溴化銨和0.5g四苯基氯化磷組成;
(2)   將241g二苯基二氯硅烷投入三口燒瓶中,并且向三口燒瓶中通入氮氣置換三口燒瓶中的空氣;
(3)   攪拌升溫,在90~100℃溫度下攪拌反應8小時;
(4)   待攪拌反應結束后,將反應液的溫度冷卻至室溫,色譜顯示二苯基二氯硅烷殘留量為0.42%,可認為反應完全,然后將反應液倒入正壓過濾器中,開啟氮氣壓濾,濾得濾渣188g,濾液608g;
(5)   將濾液進行減壓精餾,采去低沸和前餾后,收集釜溫在110~140℃時的餾分,即得純度在99%以上的二苯基二氟硅烷181g,二苯基二氯硅烷的摩爾收率為86.4%。
實施例2
在本實施例中,化合物Ⅰ為氟化鈉,稀釋用溶劑A為乙酸乙酯,相轉移催化劑B為四丁基硫酸銨;
制備步驟如下:
(1)   向三口燒瓶中投入已干燥好的化合物Ⅰ84g,再投入420g稀釋用溶劑A和1.0g相轉移催化劑B;
(2)   將245g二苯基二氯硅烷投入三口燒瓶中,并且向三口燒瓶中通入氮氣置換三口燒瓶中的空氣;
(3)   攪拌升溫,在35~45℃溫度下攪拌反應16小時;
(4)   待攪拌反應結束后,將反應液的溫度冷卻至室溫,色譜顯示二苯基二氯硅烷殘留量為0.23%,可認為反應完全,然后將反應液倒入正壓過濾器中,開啟氮氣壓濾,濾得濾渣209g,濾液531g;
(5)   將濾液進行減壓精餾,采去低沸和前餾后,收集釜溫在110~140℃時的餾分,即得純度在99%以上的二苯基二氟硅烷176g,二苯基二氯硅烷的摩爾收率為82.6%。
實施例3
在本實施例中,化合物Ⅰ為氟化鉀,稀釋用溶劑A為四乙二醇二甲醚酯,相轉移催化劑B為三辛基甲基氯化銨和四丁基氯化磷;
制備步驟如下:
(1)   向三口燒瓶中投入已干燥好的化合物Ⅰ116g,再投入300g稀釋用溶劑A和1.5g相轉移催化劑B,其中1.5g相轉移催化劑B由1.0g三辛基甲基氯化銨和0.5g四丁基氯化磷組成;
(2)   將240g二苯基二氯硅烷投入三口燒瓶中,并且向三口燒瓶中通入氮氣置換三口燒瓶中的空氣;
(3)   攪拌升溫,在130~140℃溫度下攪拌反應6小時;
(4)   待攪拌反應結束后,將反應液的溫度冷卻至室溫,色譜顯示二苯基二氯硅烷殘留量為0.33%,可認為反應完全,然后將反應液倒入正壓過濾器中,開啟氮氣壓濾,濾得濾渣170g,濾液484g;
(5)   將濾液進行減壓精餾,采去低沸和前餾后,收集釜溫在110~140℃時的餾分,即得純度在99%以上的二苯基二氟硅烷172g,二苯基二氯硅烷的摩爾收率為82.4%。
實施例4
在本實施例中,化合物Ⅰ為氟化鉀,稀釋用溶劑A為四氫呋喃和丙酮,相轉移催化劑B為三苯基乙基溴化磷;
制備步驟如下:
(1)   向三口燒瓶中投入已干燥好的化合物Ⅰ116g,再投入480g稀釋用溶劑A和1.8g相轉移催化劑B,其中480g稀釋用溶劑A由280g四氫呋喃和200g丙酮組成;
(2)   將243g二苯基二氯硅烷投入三口燒瓶中,并且向三口燒瓶中通入氮氣置換三口燒瓶中的空氣;
(3)   攪拌升溫,在40~50℃溫度下攪拌反應18小時;
(4)   待攪拌反應結束后,將反應液的溫度冷卻至室溫,色譜顯示二苯基二氯硅烷殘留量為0.38%,可認為反應完全,然后將反應液倒入正壓過濾器中,開啟氮氣壓濾,濾得濾渣188g,濾液635g;
(5)   將濾液進行減壓精餾,采去低沸和前餾后,收集釜溫在110~140℃時的餾分,即得純度在99%以上的二苯基二氟硅烷175g,二苯基二氯硅烷的摩爾收率為82.8%。
實施例5
在本實施例中,化合物Ⅰ為氟化鉀,稀釋用溶劑A為甲基叔丁基醚,相轉移催化劑B為四丁基碘化胺;
制備步驟如下:
(1)   向三口燒瓶中投入已干燥好的化合物Ⅰ116g,再投入200g稀釋用溶劑A和1.8g相轉移催化劑B;
(2)   將243g二苯基二氯硅烷投入三口燒瓶中,并且向三口燒瓶中通入氮氣置換三口燒瓶中的空氣;
(3)   攪拌升溫,在30~40℃溫度下攪拌反應18小時;
(4)   待攪拌反應結束后,將反應液的溫度冷卻至室溫,色譜顯示二苯基二氯硅烷殘留量為0.38%,可認為反應完全,然后將反應液倒入正壓過濾器中,開啟氮氣壓濾,濾得濾渣191g,濾液355g;
(5)   將濾液進行減壓精餾,采去低沸和前餾后,收集釜溫在110~140℃時的餾分,即得純度在99%以上的二苯基二氟硅烷178g,二苯基二氯硅烷的摩爾收率為84.2%。
本發明的有益效果為:本發明所述的二苯基二氟硅烷的制備方法在反應過程中使用了稀釋用溶劑A和相轉移催化劑B,這樣大大提高了化合物Ⅰ和二苯基二氯硅烷的合成效率,減少了反應時間,提高了生產效率。在制備過程中,二苯基二氯硅烷的實際投料質量為二苯基二氯硅烷和化合物Ⅰ完全反應所需理論質量的90%~98%,二苯基二氯硅烷的投料質量這樣設置是因為二苯基二氯硅烷的價格比化合物Ⅰ貴,二苯基二氯硅烷的實際投料質量少于理論量可以使二苯基二氯硅烷反應完全,從而達到不浪費二苯基二氯硅烷的目的。在攪拌反應前以惰性氣體置換反應容器中的空氣是為了防止空氣中的水參與到反應中。化合物Ⅰ的水分含量小于5000ppm,化合物Ⅰ的水含量這樣設置是為了防止過多的水參與到反應中,過多的水參與到反應中易產生大量雜質。攪拌反應時間為2~20h,攪拌反應時間這樣設置,一方面是為了防止反應時間過短,導致反應不完全,另一方面是為了防止反應時間過長,降低生產效率。

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