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一種銀二氧化錫中間體復合粉體的制備方法.pdf

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一種 氧化 中間體 復合 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201510221326.1

申請日:

2015.05.04

公開號:

CN104889416A

公開日:

2015.09.09

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B22F 9/24申請日:20150504|||公開
IPC分類號: B22F9/24 主分類號: B22F9/24
申請人: 浙江大學
發明人: 張繼; 楊輝; 張玲潔; 陳樂生; 樊先平; 申乾宏; 沈濤
地址: 310058浙江省杭州市西湖區余杭塘路866號
優先權:
專利代理機構: 杭州中成專利事務所有限公司33212 代理人: 周世駿
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510221326.1

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.01.04|||2015.10.07|||2015.09.09

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及微納米材料制備,旨在提供一種銀二氧化錫中間體復合粉體的制備方法。該方法包括:堿源滴加至SnCl4·5H2O溶液中,加入添加劑攪拌后超聲處理;保溫后洗滌、烘干,獲得SnO2顆粒;將SnO2顆粒溶解于乙醇溶液,加入3-脲丙基三甲氧基硅烷溶劑,水浴中攪拌,離心或過濾后洗滌、烘干,得到粉體;將粉體溶解于乙醇溶液中,加入聚乙烯吡咯烷酮,滴入銀氨溶液;室溫下滴加還原劑溶液,攪拌后靜置;去上清液后洗滌、烘干、煅燒,冷卻獲得復合粉體。本發明的顆粒包覆層均勻、致密,粒度高度分散,流動性好;制備過程中不使用任何模板,工藝簡單,反應過程容易控制、反應條件溫和、反應中無揮發性有毒氣體,對環境無污染,原料簡單,成本低,適合大規模工業化生產。

權利要求書

權利要求書
1.  一種銀二氧化錫中間體復合粉體的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)在持續攪拌條件下,將現場配制的濃度為1~2.5mol/L的堿源溶液緩慢滴加至已配置好的濃度為0.1~1.0mol/L的SnCl4·5H2O溶液中,直至反應體系中的PH值為7~13,隨后攪拌0.5h;再向上述溶液中加入占SnCl4·5H2O摩爾質量分數0.5%~10%的添加劑,充分攪拌后超聲處理30min;將溶液在150~200℃保溫10~30h后,經離心或過濾后洗滌、烘干,即獲得具有實心球狀結構的SnO2顆粒;
所述添加劑為十六烷基三甲基溴化銨、聚乙二醇2000或十二烷基苯磺酸鈉中的任意一種或其組合;
(2)將步驟(1)所得SnO2顆粒溶解于體積比為37.5~90%的無水乙醇的去離子水溶液中,并向混合溶液中加入與SnO2相同質量的3-脲丙基三甲氧基硅烷溶劑,在20~80℃的水浴中攪拌2~6h,經離心或過濾后洗滌、烘干,得到粉體;
(3)在充分攪拌條件下,將步驟(2)中的粉體再次溶解于體積比為37.5~90%無水乙醇的去離子水溶液中,加入聚乙烯吡咯烷酮后,再以70~120滴/分鐘速度滴入銀氨溶液;其中,聚乙烯吡咯烷酮的質量為二氧化錫粉體質量的1∶5~1∶2,銀氨溶液的加入量與SnO2粉體質量之比為30~600;
(4)室溫下,向步驟(3)的最終溶液中以40~60滴/分鐘速度滴加還原劑溶液,經2~6h攪拌后靜置;去上清液后洗滌、烘干,置于升溫爐中150~350℃煅燒1~6h,隨爐冷卻后獲得銀二氧化錫中間體復合粉體。

2.  根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中的堿源為氫氧化鈉、尿素或氫氧化鉀中的一種或幾種組合。

3.  根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中的3-脲丙基三甲氧基硅烷溶劑中,3-脲丙基三甲氧基硅烷與無水乙醇的質量比為1∶10。

4.  根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(3)中的銀氨溶液中硝酸銀的濃度為0.0125~0.4mol/L,氨水的質量分數為5%~25%;銀氨溶液的配制方法為:在緩慢攪拌的條件下,將氨水滴加至硝酸銀溶液中直至棕褐色絮狀物完全消失為止。

5.  根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(4)中還原劑為葡萄糖、甲醛中的任意一種或其組合,加入量與溶液中銀離子摩爾比為5∶1~1∶2;其中,葡萄糖的濃度為0.05~0.45mol/L,甲醛濃度為0.05~2.7mol/L。

說明書

說明書一種銀二氧化錫中間體復合粉體的制備方法
技術領域
本發明屬于微納米材料制備及其技術應用領域,具體的說,是一種銀二氧化錫中間體復合粉體的制備方法。
背景技術
電觸頭是電氣開關、儀器儀表等的關鍵元件,廣泛使用在繼電器、接觸器和斷路器中,其性能直接影響到整機設備的通斷容量、使用壽命和運行可行性。其中Ag作為基體相起導電導熱作用,金屬氧化物MeO作為彌散相分布于Ag基體中起非連續性增強作用。
AgSnO2電接觸復合材料因其中增強相SnO2的高熱穩定性、高脆性及較高的硬度而表現出較好的耐電弧侵蝕、抗熔焊和耐磨損等性能。目前制備銀氧化錫電接觸材料的方法主要有兩種:1、內氧化法,先將銀錫合金制備成線材,然后在高壓氣氛中進行內氧化,使錫及其中的微量添加元素氧化成氧化物。例如中國專利CN201010218545.1和中國專利CN201110066746.9;但內氧化法制備周期長且易出現貧氧化區,從而使制備成本上升;2、機械混合法,目前最為常用的方法之一,該法是將氧化錫粉與銀粉在球磨混粉機中通過機械混合后再采用粉末冶金法制備銀氧化錫片材或線材。例如中國專利CN201010620050.1和中國專利CN201010571801.5;但上述制備方法也存在缺點和不足:一、SnO2顆粒與銀的接觸角大,潤濕性差,兩者間結合不牢;二、AgSnO2電接觸復合材料因SnO2顆粒硬度高、流動性差,導致難成型加工。
發明內容
本發明要解決的技術問題是,克服現有技術存在的不足,提供一種銀二氧化錫中間體復合粉體的制備方法。
為解決技術問題,本發明的解決方案是:
提供一種銀二氧化錫中間體復合粉體的制備方法,包括以下步驟:
(1)在持續攪拌條件下,將現場配制的濃度為1~2.5mol/L的堿源溶液緩慢滴加至已配置好的濃度為0.1~1.0mol/L的SnCl4·5H2O溶液中,直至反應體系中的PH值為7~13,隨后攪拌0.5h;再向上述溶液中加入占SnCl4·5H2O摩爾質量分數0.5%~10%的添加劑,充分攪拌后超聲處理30min;將溶液在150~200℃保溫10~30h后,經離心或過濾后洗滌、烘干,即獲得具有實心球狀結構的SnO2顆粒;
所述添加劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、聚乙二醇2000(PEG 2000)、十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的任意一種;
(2)將步驟(1)所得SnO2顆粒溶解于體積比為37.5~90%的無水乙醇的去離子水溶液中,并向混合溶液中加入與SnO2相同質量的3-脲丙基三甲氧基硅烷溶劑(KH592),在20~80℃的水浴中攪拌2~6h,經離心或過濾后洗滌、烘干,得到粉體;
(3)在充分攪拌條件下,將步驟(2)中的粉體再次溶解于體積比為37.5~90%無水乙醇的去離子水溶液中,加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)后,再以70~120滴/分鐘速度滴入銀氨溶液;其中,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的質量為二氧化錫粉體質量的1∶5~1∶2;銀氨溶液的加入量與SnO2粉體質量之比為30~600;
(4)室溫下,向步驟(3)的最終溶液中以40~60滴/分鐘速度滴加還原劑溶液,經2~6h攪拌后靜置,去上清液后洗滌、烘干,置于升溫爐中150~350℃煅燒1~6h,(可控制升溫速率為4~10℃/min),隨爐冷卻后獲得銀二氧化錫中間體復合粉體(此時,實心球二氧化錫顆粒表面包覆了一層銀顆粒)。
本發明中,步驟(1)中的堿源為氫氧化鈉、尿素或氫氧化鉀中的一種或幾種組合;
本發明中,步驟(2)中的3-脲丙基三甲氧基硅烷溶劑中,3-脲丙基三甲氧基硅烷與無水乙醇的質量比為1∶10。
本發明中,步驟(3)中的銀氨溶液中硝酸銀的濃度為0.0125~0.4mol/L,氨水的質量分數為5%~25%,其配制方法為:在緩慢攪拌的條件下,將氨水滴加至硝酸銀溶液中直至棕褐色絮狀物完全消失為止;
本發明中,步驟(4)中還原劑為葡萄糖、甲醛中的任意一種或其組合,加入量與溶液中銀離子摩爾比為5∶1~1∶2;其中,葡萄糖的濃度為0.05~0.45mol/L,甲醛濃度為0.05~2.7mol/L。
與現有技術相比,本發明的優點在于:
本發明先通過化學包覆法制備球形二氧化錫顆粒并在二氧化錫球表面均勻地鍍上一層銀顆粒,提高后期采用機械混合法改善銀氧化錫中間體復合粉體與銀間的潤濕性及二氧化錫在電弧作用下富集等問題,較大程度上降低制備成本、提高產品的穩定性和使用壽命,從而適合于大規模工業化生產。其中:
1、先期制備的實心球二氧化錫顆粒表面光滑,球形度較好,顆粒粒徑為1~3μm;最終所得銀顆粒包覆二氧化錫顆粒的包覆層均勻、致密,包覆層厚度為50~500nm;且中間體復合粉體的粒度高度分散,流動性好;
2、復合粉體作為中間體因表層包覆一層致密的銀顆粒,在后期與銀粉混合時,能有效地改善銀顆粒與二氧化錫顆粒間的潤濕性差等問題;再者,制備的中間體復合粉體 為大小相對均勻的球形顆粒,增強了二氧化錫顆粒的流動性,有利于提高銀氧化錫復合材料的成型加工性能。
3、制備過程中不使用任何模板,工藝簡單,反應過程容易控制、反應條件溫和、反應中亦無揮發性有毒氣體,對環境無污染,且原料簡單,成本低,特別適合大規模工業化生產。
附圖說明
圖1為實心球二氧化錫顆粒的場發射掃描電鏡圖;
圖2為銀包覆二氧化錫顆粒的場發射掃描電鏡圖;
圖3為銀包覆二氧化錫顆粒的TEM照片。
具體實施方式
下面將結合實施例對本發明作進一步詳細描述,但是本領域技術人員將會理解,下列實施例僅用于說明本發明,而不應視為限定本發明的范圍。
本發明中,銀二氧化錫中間體復合粉體的制備方法,包括以下步驟:
(1)在持續攪拌條件下,將現場配制的濃度為1~2.5mol/L的堿源溶液緩慢滴加至已配置好的濃度為0.1~1.0mol/L的SnCl4·5H2O溶液中,直至反應體系中的PH值為7~13,隨后攪拌0.5h;再向上述溶液中加入占SnCl4·5H2O摩爾質量分數0.5%~10%的添加劑,充分攪拌后超聲處理30min;將溶液在150~200℃保溫10~30h后,經離心或過濾后洗滌、烘干,即獲得具有實心球狀結構的SnO2顆粒;
所述添加劑為十六烷基三甲基溴化銨、聚乙二醇2000或十二烷基苯磺酸鈉中的任意一種或其組合;
(2)將步驟(1)所得SnO2顆粒溶解于體積濃度為37.5~90%的無水乙醇和去離子水的混合溶液中,并向混合溶液中加入與SnO2相同質量的3-脲丙基三甲氧基硅烷溶劑,在20~80℃的水浴中攪拌2~6h,經離心或過濾后洗滌、烘干,得到粉體;
(3)在充分攪拌條件下,將步驟(2)中的粉體再次溶解于體積濃度為37.5~90%無水乙醇和去離子水的混合溶液中,加入聚乙烯吡咯烷酮后再以70~120滴/分鐘速度滴入銀氨溶液;其中,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的質量為二氧化錫粉體質量的1∶5~1∶2;銀氨溶液的加入量與SnO2粉體質量之比為30~600;
(4)室溫下,向步驟(3)的最終溶液中以40~60滴/分鐘速度滴加還原劑溶液,經2~6h攪拌后靜置,去上清液后洗滌、烘干,置于升溫爐中150~350℃煅燒1~6h,隨爐冷卻后獲得銀二氧化錫中間體復合粉體。
其中:
步驟(1)中的堿源為氫氧化鈉、尿素或氫氧化鉀中的一種或幾種組合;
步驟(2)中的3-脲丙基三甲氧基硅烷溶劑中,3-脲丙基三甲氧基硅烷與無水乙醇的質量比為1∶10。
步驟(3)中的銀氨溶液中硝酸銀的濃度為0.0125~0.4mol/L,氨水的質量分數為5%~25%,其配制方法為:在緩慢攪拌的條件下,將氨水滴加至硝酸銀溶液中直至棕褐色絮狀物完全消失為止;
步驟(4)中還原劑為葡萄糖、甲醛中的任意一種,加入量與溶液中銀離子摩爾比為5:1~1:2;其中,葡萄糖的濃度為0.05~0.45mol/L,甲醛濃度為0.05~2.7mol/L。
各實施例中的試驗數據見下表:

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