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一種PD催化鐵粉還原脫鹵的污水處理工藝.pdf

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一種 PD 催化 鐵粉 還原 污水處理 工藝
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摘要
申請專利號:

CN201510240102.5

申請日:

2015.05.12

公開號:

CN104891635A

公開日:

2015.09.09

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C02F 1/70申請日:20150512|||公開
IPC分類號: C02F1/70; C02F1/58 主分類號: C02F1/70
申請人: 浙江清華長三角研究院
發明人: 范舉紅; 劉銳; 陳呂軍
地址: 314006浙江省嘉興市亞太路705號創新大廈9層
優先權:
專利代理機構: 杭州天勤知識產權代理有限公司33224 代理人: 胡紅娟
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510240102.5

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.01.18|||2015.10.07|||2015.09.09

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種Pd催化鐵粉還原脫鹵的污水處理工藝,采用的反應裝置包括內設攪拌器的反應器和設于反應器上方的旋流分離器,反應器的廢水出口通過提升泵與旋流分離器的進口相連,所述旋流分離器的固相出口與反應器頂部相連通;所述污水處理工藝包括:(1)將Pd粉、鐵粉、鹵代有機物廢水加入反應器,攪拌反應;(2)反應后通過旋流分離器分離出未反應的Pd粉和鐵粉,回流到反應器。本發明結構簡單,實用性強,還原脫鹵效果好,且鐵粉可以回收循環使用,消耗量小,廢水的還原脫鹵成本低。

權利要求書

權利要求書
1.  一種Pd催化鐵粉還原脫鹵的污水處理工藝,其特征在于,采用的反應裝置包括內設攪拌器的反應器和設于反應器上方的旋流分離器,反應器的廢水出口通過提升泵與旋流分離器的進口相連,所述旋流分離器的固相出口與反應器頂部相連通;所述污水處理工藝包括:
(1)將Pd粉、鐵粉、含鹵代有機物的廢水加入反應器,攪拌反應;
(2)反應后通過旋流分離器分離出未反應的Pd粉和鐵粉,回流到反應器。

2.  根據權利要求1所述的Pd催化鐵粉還原脫鹵的污水處理工藝,其特征在于,所述的反應器內設有筒狀整流器,所述攪拌器設于筒狀整流器內。

3.  根據權利要求1所述的Pd催化鐵粉還原脫鹵的污水處理工藝,其特征在于,所述筒狀整流器的底部內壁設有導流板。

4.  根據權利要求3所述的Pd催化鐵粉還原脫鹵的污水處理工藝,其特征在于,所述筒狀整流器的筒壁高徑比為0.3~0.8,導流板高度為筒壁高度的0.4~0.6倍。

5.  根據權利要求2所述的Pd催化鐵粉還原脫鹵的污水處理工藝,其特征在于,攪拌器的葉輪直徑為筒壁內徑的0.6~0.9倍。

6.  根據權利要求1所述的Pd催化鐵粉還原脫鹵的污水處理工藝,其特征在于,所述步驟(1)中,以質量計,所述Pd粉和鐵粉的投加量為所述鹵代有機物廢水的0.1%~5%。

7.  根據權利要求1所述的Pd催化鐵粉還原脫鹵的污水處理工藝,其特征在于,所述步驟(1)中,所述Pd粉的質量為Pd粉與鐵粉總質量的0.1%~2%。

8.  根據權利要求1所述的Pd催化鐵粉還原脫鹵的污水處理工藝,其特征在于,所述步驟(1)中,鐵粉的平均粒度為10μm~150μm,Pd粉的平均粒度為10μm~150μm。

9.  根據權利要求1所述的Pd催化鐵粉還原脫鹵的污水處理工藝,其特征在于,Pd粉、鐵粉、鹵代有機物廢水在反應器內的有效停留時間為 0.5h~48h。

10.  根據權利要求1所述的Pd催化鐵粉還原脫鹵的污水處理工藝,其特征在于,在使用前,Pd粉、鐵粉用0.5%~3%的稀鹽酸進行預清洗10min~30min。

說明書

說明書一種Pd催化鐵粉還原脫鹵的污水處理工藝
技術領域
本發明涉及污水處理領域,尤其涉及一種Pd催化鐵粉還原脫鹵的污水處理工藝。
背景技術
可吸附有機鹵化物(Absorbable Organic Halogens,AOX)是一項表征有機鹵化物的國際性水質指標,包括氯化物、溴化物和碘化物,不包括氟化物。其大多數成分具有高毒性且為親脂性,持久穩定地存在于水環境中,并通過食物鏈富集對生物有機體造成潛在危害。1987年德國首先在聯邦廢水法中規定了AOX的排放限值,英國、瑞典、荷蘭、比利時、挪威、澳大利亞等國家也相繼規定了廢水中AOX的排放標準。美國環保局提出的129種優先污染物中,鹵代有機物約占60%。以AOX表征的有機鹵化物已成為一項國際性水質指標,但我國對AOX的研究還剛剛起步。我國至1996年的《污水綜合排放標準》(GB 8978-1996)中首次規定了綜合排放廢水中AOX的排放限值以來,近年來對AOX的排放越來越受到關注,分別對制漿造紙、紡織印染、麻紡等行業廢水AOX的排放進行了限制。
為了去除廢水中含有的鹵代有機物污染,人們已經開展了大量的研究工作,對一些特定的廢水開發了許多行之有效的方法,包括物理法、生物法、化學氧化法、化學還原法等。
物理法以一般采用氣提、吸附為主,在處理實際廢水過程中氣提法常與吸附法結合使用,吸附一般采用活性炭、硅膠等多孔材料對鹵代有機物進行吸附,吸附材料消耗量大,處理成本高,且存在二次污染隱患,從而限制了氣提、吸附等物理方法的使用。
生物降解能夠通過微生物作用將有毒的鹵代有機物轉化為無毒物質,且無二次污染的特點,因而近年來已成為各國研究的熱點,一般先進行厭氧脫氯,然后再進行好氧處理使有毒氯代有機物轉化為CO2和環境可接受的產物的兩段生物法已得到發展和應用,但由于鹵代有機物的生物降解性 較差,采用生物法處理周期長,成本較高,因此一直無法大規模投入實際應用。
化學氧化法是一類包括焚燒法、濕式氧化法、臭氧氧化法、多相光催化氧化法、均相光催化氧化法等。焚燒法一般用于處理多氯聯苯等固體有機廢物和高濃度有機廢水,且這種方法本身會產生復雜的含氯有機化合物,極少應用。其他傳統的化學處理方法,由于存在處理效率不高、二次污染嚴重等問題,應用也較少,且其相關研究逐漸減少。近年來,如光催化氧化、酶催化氧化、超臨界氧化技術等,逐漸引起人們的重視。但目前的高級氧化技術還存在一些問題,包括能耗大、處理步驟繁瑣、缺乏原位修復策略等,因此,實施起來還具有一定的難度。
化學還原法,使用還原性較強的物質可以使鹵代有機物脫鹵轉化為危害性較小的烴類,對危害性很大但有機鹵代物濃度較低的廢水十分有效,可望開發出簡單實用、操作費用低、處理量大的鹵代有機廢水脫鹵技術。
零價鐵(zerovalent iron,ZVI)被廣泛用來還原高度氧化的疏水性有機鹵代物,如六氯苯HCB、多氯聯苯PCBs、多氯代二苯-對-二惡英PCDDs等。應用的零價鐵材料主要包括鐵屑、鐵粉、納米鐵粉等。
鐵屑和鐵粉廉價易得,但缺乏實用性技術。若采用鐵屑濾床,因其比表面積小,單位重量活性點位少,板結堵塞難以長期穩定運行;若采用投加鐵粉又難以回收再利用,鐵粉消耗量大,利用效率低而受到限制,也不利于工程應用,從而限制了零價鐵還原脫鹵技術的商業化和工業應用。
發明內容
針對現有技術中Pd催化鐵粉還原脫鹵處理廢水中,鐵粉與廢水接觸面積小,且反應過程中鐵粉不易回收而造成其消耗量較大的技術問題,本發明提供一種利用Pd催化鐵粉處理鹵代有機廢水的高效還原脫鹵工藝,Pd和鐵粉能與廢水充分接觸,且Pd粉和鐵粉均可循環使用。
一種Pd催化鐵粉還原脫鹵的污水處理工藝,采用的反應裝置包括內設攪拌器的反應器和設于反應器上方的旋流分離器,反應器的廢水出口通過提升泵與旋流分離器的進口相連,所述旋流分離器的固相出口與反應器 頂部相連通;所述污水處理工藝包括:
(1)將Pd粉、鐵粉、鹵代有機物廢水加入反應器,攪拌反應;
(2)反應后通過旋流分離器分離出未反應的Pd粉和鐵粉,回流到反應器。
在攪拌器的作用下,有機鹵代廢水與Pd粉、鐵粉充分接觸,Pd粉催化鐵粉與有機鹵代物(RCl)發生還原反應脫鹵。鐵粉還原脫鹵的途徑包括加氫、還原消除、加氫還原三中途徑:
(1)加氫:
(2)還原消除:

(3)加氫還原:
作為優選,旋流分離器為一用一備或多用一備。
作為優選,所述的反應器內設有筒狀整流器,所述攪拌器設于筒狀整流器內。工作時,攪拌器的葉輪向上提升廢水將Pd粉、鐵粉與廢水混合均勻,在整流器內部形成升流反應區,越過整流器的筒壁后,由于Pd粉、鐵粉的密度較大,夾裹著Pd粉、鐵粉的廢水將會下降,形成降流反應區,在反應過程中,鐵粉、Pd粉以及含鹵代有機物廢水處于流動狀態,使鐵粉、Pd粉與含鹵代有機物廢水充分接觸。
保持反應器內的有效水深為4.0m~10.0m,筒狀整流器底部的支架高0.5m~1.0m,筒壁低于有效水深,筒壁高1.0m~6.0m。
所述筒狀整流器的底部內壁設有導流板,作為優選,所述筒狀整流器的筒壁高徑比為0.3~0.8,導流板高度為筒壁高度的0.4~0.6倍。
導流板的作用是引導循環水流,布水分配均勻。
作為優選,攪拌器的葉輪直徑為筒壁內徑的0.6~0.9倍。
為了防止進水擾動反應器內部的流動狀態,作為優選,反應器的內壁上設有導流筒。
作為優選,以質量計,所述Pd粉和鐵粉的投加量為所述鹵代有機物廢水的0.1%~5%。
作為優選,所述Pd粉的質量為Pd粉與鐵粉總質量的0.1%~2%。
本發明中,為了盡量增加Pd粉、鐵粉與廢水的接觸面積,并考慮到Pd粉、鐵粉回收效果,所述步驟(1)中,鐵粉的平均粒度為10μm~150μm,Pd粉的平均粒度為10μm~150μm。
作為優選,Pd粉、鐵粉、鹵代有機物廢水在反應器內的有效停留時間為0.5h~48h。根據反應損耗定時向所述廢水中補充鐵粉。
作為優選,在使用前,Pd粉、鐵粉用0.5%~3%的稀鹽酸進行預清洗10min~30min,以去除其表面附著的氧化物層,提高還原脫鹵的效果。
Pd粉、鐵粉、鹵代有機物廢水通過進水口進入反應器,在反應器內經攪拌器攪拌反應,反應后含有鐵粉、Pd粉的混合液經反應器底部的提升泵輸送至反應器頂部的旋流分離器,在旋流分離器內進行固液分離,清液通過旋流分離器上端的出水管流出,含有鐵粉、Pd粉的濃縮液則回流至反應器內,繼續循環使用。
與現有技術相比,本發明的有益效果如下:
(1)Pd粉、鐵粉可經旋流分離器回收利用,降低生產成本;
(2)Pd粉、鐵粉在含鹵代有機物廢水中,處于充分分散狀態,鐵粉與鹵代有機物充分接觸,還原脫鹵效果好。
附圖說明
圖1為本發明Pd催化鐵粉還原脫鹵的污水處理工藝的流程圖;
圖2為本發明Pd催化鐵粉還原脫鹵的污水處理工藝所用裝置的結構示意圖;
圖3為本發明Pd催化鐵粉還原脫鹵的污水處理工藝所用裝置的俯視圖;
圖4為實施例1的還原脫鹵反應結果圖。
1、進水口;2、反應器;3、電機;4、攪拌器;5、導流板;6、整流器;7、提升泵;8、導流筒;9、旋流分離器;10、電機固定支架;11、出水口;12、格柵板。 
具體實施方式
實施例1
間歇式反應: 
取染料生產企業廢水原水,水質情況為:COD為2107mg/L、BOD5為327mg/L、pH為4.9,AOX為18.2mg/L,水樣過濾除去懸浮固體(SS)后備用。
取粒度為44μm的鐵粉、Pd粉,混合,Pd粉的質量比為1%,用0.5%的鹽酸進行預清洗10~30min,以去除其表面附著的氧化物層,備用。
取上述水樣500mL,置于帶有攪拌器的燒杯中,投加體積約為12.5g的上述Pd粉、鐵粉的混合金屬粉末,在攪拌器的作用下使廢水與金屬粉末形成懸濁液,充分接觸發生脫鹵反應。
隔一定時間取水樣濾膜過濾后,測其COD、AOX濃度的變化情況,結果如圖4所示。
結果顯示,反應90min,可以使出水AOX由18.2mg/L降低至6.5mg/L,去除率達64.3%,AOX指標達到《污水綜合排放標準》(GB8978-1996)三級排放標準所要求的AOX≤8mg/L的要求。
在AOX達標的基礎上,進一步延長時間,COD也進一步降低,反應180min,可以使出水COD由2107mg/L降低至1080mg/L,去除率達50%。AOX由18.2mg/L降低至4.2mg/L,去除率達70%以上,達到《污水綜合排放標準》(GB8978-1996)二級排放標準所要求的AOX≤5mg/L的要求。
實施例2
連續式反應: 
如圖1所示,本發明Pd催化鐵粉還原脫鹵的污水處理工藝為:
(1)將Pd粉、鐵粉、鹵代有機物廢水加入反應器,攪拌反應;
(2)反應后通過旋流分離器分離出未反應的Pd粉和鐵粉,回流到反應器。
如圖2和圖3所示,本發明Pd催化鐵粉還原脫鹵的污水處理工藝所采用的裝置包括:Pd粉、鐵粉與含鹵代有機物廢水發生脫鹵反應的反應器2,反應器2上設有進水口1,反應器2的底部設有廢水出口,廢水出口通過提升泵7與旋流分離器9的進口相連,旋流分離器9的上端為出水口,下端為固相出口,固相出口與反應器2的頂部連通,旋流分離器9與反應器2之間設有格柵板12。
反應器2的頂部通過電機固定支架10固定設有電機3,電機3帶動反應器2內部的攪拌器4。
反應器2內設有筒狀整流器6,通過支架固定在反應器2的底部。攪拌器4設置在筒狀整流器6內部。筒狀整流器6的底部包括3~7片導流板5。筒狀整流器距反應器底部0.8m,頂部低于反應器內液位,筒狀整流器6的筒壁高4.5m,高徑比0.6,導流板5的高度為筒狀整流器6的筒壁6高度的0.4~0.6倍。攪拌器4的葉輪直徑為筒狀整流器6的筒壁直徑的0.75倍。
反應時,通過進水口1將實施例1中的取自染料生產企業廢水原水注入反應器2內,再投加實施例1中的Pd粉、鐵粉的混合粉末,以質量計,所述Pd粉和鐵粉的投加量為所述廢水的0.5%~5%。通過攪拌器4的攪拌作用使廢水、Pd粉、鐵粉混合均勻,發生還原脫鹵反應。廢水中反應器2中停留一定時間后,通過提升泵將其輸送至旋流分離器9中進行固液分離,分離出的清液從出水口11排出,Pd粉、鐵粉從固相出口回落到反應器2中,繼續循環使用。
連續測出水口11排放出水的COD、AOX的變化,連續3周的運行結果為:出水COD為800~1200mg/L,出水AOX為5~8mg/L,對該染料企業廢水的預處理,AOX保持較高的去除效果,達到《污水綜合排放標準》(GB8978-1996)三級排放標準所要求的AOX≤8mg/L的要求,系統運行穩定。

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