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一種無磷緩蝕阻垢劑及其制備方法.pdf

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一種 無磷緩蝕阻垢劑 及其 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201510231308.1

申請日:

2015.05.08

公開號:

CN104891680A

公開日:

2015.09.09

當前法律狀態:

駁回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的駁回IPC(主分類):C02F 5/10申請公布日:20150909|||實質審查的生效IPC(主分類):C02F 5/10申請日:20150508|||公開
IPC分類號: C02F5/10; C02F5/08; C08L71/00; C08L35/00; C08K3/04; C08K3/34; C08K3/30 主分類號: C02F5/10
申請人: 山東應天節能環保科技有限公司
發明人: 張宗峰; 張忠訓; 楊森
地址: 250100山東省濟南市高新區奧體中路4733號院內A8-1
優先權:
專利代理機構: 濟南泉城專利商標事務所37218 代理人: 李桂存
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510231308.1

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.04.17|||2015.10.07|||2015.09.09

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的駁回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種無磷緩蝕阻垢劑及其制備方法,包括以下質量百分含量的組分:磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸25~40%,鉬酸鈉20~30%,馬來酸-丙烯酸共聚物12~30%,氧化石墨烯水分散液3~5%,脂肪醇聚氧乙烯醚3~6%,硫酸鋅水溶液15~40%。本發明無磷緩蝕阻垢劑各組分協同效應,可實現污染物的痕量消除,復配后使其性能大幅提高,可有效實現污染物物理吸附和化學吸附的協同作用,能夠在較寬的給水pH范圍和溫度內使用。生產工藝簡單,無“三廢”排放,穩定性及水溶性好,主要成分可生物降解、無毒、無磷、無污染、無腐蝕性,加藥量少,對環境友好。

權利要求書

權利要求書
1.  一種無磷緩蝕阻垢劑,其特征在于,包括以下質量百分含量的組分:
     磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸            25~40%,
     鉬酸鈉                            20~30%,
     馬來酸-丙烯酸共聚物               12~30%,
     氧化石墨烯水分散液                3~5%,
     脂肪醇聚氧乙烯醚                  3~6%,
     硫酸鋅水溶液                        15~40%。

2.  根據權利要求1所述的無磷緩蝕阻垢劑,其特征在于:所述的氧化石墨烯水分散液,濃度為1.5~2mg/ml,氧化石墨烯水分散液中的氧化石墨烯為碳層表面具有羥基、羧基或羰基官能團的改性石墨烯,層數為15~20層,粒徑為5~10nm。

3.  根據權利要求1所述的無磷緩蝕阻垢劑,其特征在于:所述的馬來酸-丙烯酸共聚物,固體含量45~55wt%,游離單體(以馬來酸計)≤9.0wt%。

4.  根據權利要求1所述的無磷緩蝕阻垢劑,其特征在于:所述的脂肪醇聚氧乙烯醚,聚合度為18~20。

5.  根據權利要求1所述的無磷緩蝕阻垢劑,其特征在于:所述的硫酸鋅水溶液質量分數為10~15%。

6.  根據權利要求1所述的無磷緩蝕阻垢劑,其特征在于,包括以下質量百分含量的組分:
     磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸            30%,
     鉬酸鈉                            22%,
     馬來酸-丙烯酸共聚物               16%,
     氧化石墨烯水分散液                4%,
     脂肪醇聚氧乙烯醚                  5%,
     硫酸鋅水溶液                        23%。

7.  根據1-6任一權利要求所述的無磷緩蝕阻垢劑,其特征在于:使用濃度為10~50mg/L,其PH值適用范圍為7~11..5,溫度適用范圍為0~100℃。

8.  根據權利要求7所述的無磷緩蝕阻垢劑,其特征在于:使用濃度為20~30mg/l,其PH值適用范圍為8.5~11.5,溫度適用范圍為20~100℃。

9.  上述1-6任一權利要求所述無磷緩蝕阻垢劑的制備方法,其特征在于:將磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸、鉬酸鈉、馬來酸-丙烯酸共聚物和氧化石墨烯水分散液按比例混合,加熱至65~95℃,1.5~2.0h內滴加硫酸鋅水溶液,超聲處理15~20min,然后升溫至105℃,加入脂肪醇聚氧乙烯醚,回流0.5~1h,再將物料降溫到75~85℃,趁熱過濾,濾液降溫,即為本發明無磷緩蝕阻垢劑。

說明書

說明書一種無磷緩蝕阻垢劑及其制備方法
技術領域
    本發明屬于水處理技術領域,涉及一種無磷緩蝕阻垢劑及其制備方法。
背景技術
    目前,循環水系統中緩蝕劑特別是密閉式循環水系統中金屬腐蝕情況嚴重,國內外緩蝕劑主要為鉻酸鹽,硅酸鹽,鉬酸鹽,亞硝酸鹽、有機磷酸鹽以及其它的復合物。鉻酸鹽、亞硝酸鹽污染環境,硅酸鹽有結垢風險,含磷配方,易對水體造成二次污染,不符合綠色環保要求,且產品性能參差不齊,緩蝕、阻垢性能不高,功能單一。因此,研究開發一種實用性強的環保型無磷緩蝕阻垢劑是有廣泛應用價值的。
發明內容
本發明的目的在于針對現有技術的存在的不足,提供一種綠色環保型無磷緩蝕阻垢劑。
本發明還提供了上述無磷緩蝕阻垢劑的制備方法。
本發明是通過以下技術方案實現:
本發明一種無磷緩蝕阻垢劑,包括以下質量百分含量的組分:
     磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸            25~40%,
     鉬酸鈉                           20~30%,
     馬來酸-丙烯酸共聚物               12~30%,
     氧化石墨烯水分散液                3~5%,
     脂肪醇聚氧乙烯醚                  3~6%,
     硫酸鋅水溶液                      15~40%。
     所述的氧化石墨烯水分散液,濃度為1.5~2mg/ml,氧化石墨烯水分散液中的氧化石墨烯為碳層表面具有羥基、羧基或羰基官能團的改性石墨烯,層數為15~20層;粒徑為5~10nm;
所述的馬來酸-丙烯酸共聚物,固體含量45~55wt%,游離單體(以馬來酸計)≤9.0wt%;
所述的脂肪醇聚氧乙烯醚,聚合度為18~20;
所述的硫酸鋅水溶液質量分數為10~15%。
    上述無磷緩蝕阻垢劑,優選以下質量百分含量的組分:
     磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸            30%,
     鉬酸鈉                            22%,
     馬來酸-丙烯酸共聚物               16%,
     氧化石墨烯水分散液                4%,
     脂肪醇聚氧乙烯醚                  5%,
     硫酸鋅水溶液                      23%。
本發明無磷緩蝕阻垢劑,使用濃度為10~50mg/L,優選20~30mg/l。
本發明無磷緩蝕阻垢劑,其PH值適用范圍為7~11.5,溫度適用范圍為0~100℃;優選PH值范圍8.5~11.5,溫度范圍20~100℃。
     上述無磷緩蝕阻垢劑的制備方法為:
     將磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸、鉬酸鈉、馬來酸-丙烯酸共聚物和氧化石墨烯水分散液按比例混合,加熱至65~95℃,1.5~2.0h內滴加硫酸鋅水溶液,超聲處理15~20min,然后升溫至105℃,加入脂肪醇聚氧乙烯醚,回流0.5~1h,再將物料降溫到75~85℃,趁熱過濾,濾液降溫,即為本發明無磷緩蝕阻垢劑。
磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸(SMA/PESA)是一種優異的多功能無磷緩蝕阻垢劑,與PESA相比,阻垢性能與緩蝕性能明顯提高,具有良好的復配協同效應,結構中含有羧基、醚基、胺基、羥基、磺酸基等多種親水性基團,它不僅可有效地提高化合物溶解性,還可在金屬表面形成配位化合物而發生化學吸附,多種官能團的協同效應使其緩蝕阻垢性能大幅提高。 
鉬酸鈉,是目前應用較多的一種新型水處理劑,毒性較低,對環境污染污染程度低,常與聚磷酸鹽、葡萄糖酸鹽、鋅鹽、苯并三氮唑復配使用,可以減少鉬酸鹽的使用量,提高緩蝕效果,鉬酸鹽熱穩定性高,可用于熱流密度高及局部過熱的循環水系統。
馬來酸-丙烯酸共聚物(MA/AA),對碳酸鹽等具有很強的分散作用,熱穩定性高,可在300℃高溫等惡劣條件下使用,與其它水處理藥劑具有良好的相容性和協同增效作用。對包括磷酸鹽在內的水垢的生成具有良好的抑制作用,阻垢性能和耐高溫性能優異。
氧化石墨烯水分散液,由氧化石墨烯薄膜制備而得,不會發生沉淀,氧化石墨烯為一種非傳統型態的軟性材料,具有聚合物、膠體、薄膜,以及兩性分子的特性。氧化石墨烯長久以來被視為親水性物質,其在水中具有優越的分散性,但是,相關實驗結果顯示,氧化石墨烯實際上具有兩親性,氧化石墨烯可如同界面活性劑一般存在界面,并降低界面間的能量。氧化石墨烯與碳納米管結構相似,具有較高的比表面積和表面豐富的官能團,其比表面積可達2600平方米/克,其表面大量的活性基團如羧基、羰基、羥基、環氧基等,為污染物尤其是重金屬的吸附提供充足的活性位點,可實現污染物的痕量消除,同時多種官能團的協同效應可有效地提高化合物溶解性,使其阻垢性能大幅提高。
脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO),是一種非離子表面活性劑,分子中的醚鍵不易被酸、堿破壞,穩定性較高,水溶性較好,耐電解質,易于生物降解,配伍性好,對硬水不敏感,但隨著水溫的升高,其溶解度會逐漸降低。在pH為3~11的范圍內,脂肪醇聚氧乙烯醚水解穩定。
硫酸鋅,在水中電離出Zn2+,與磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸及鉬酸鈉復配,具有協同增效作用,緩蝕率顯著增強,同時還可提供消毒殺菌作用。
本發明無磷緩蝕阻垢劑中,以磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸和鉬酸鈉為緩蝕阻垢劑主要成分,馬來酸-丙烯酸共聚物為輔助緩蝕阻垢劑,同時添加氧化石墨烯水分散液和脂肪醇聚氧乙烯醚,制得一種綠色環保的無磷緩蝕阻垢劑。其中磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸、鉬酸鈉和馬來酸-丙烯酸共聚物緩蝕阻垢效果優良,三者復配后協同增效作用明顯,并且有很好的降解性,對環境沒有污染。加入鋅鹽后,磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸、鉬酸鈉與Zn2+具有良好的協同效應,對碳鋼等金屬的緩釋阻垢效果明顯增強。氧化石墨烯水分散液,與磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸、鉬酸鈉和馬來酸-丙烯酸共聚物兼容性好,同時具有很好的吸附性能,可痕量消除污染物。上述成分與表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚復配后,水溶性及穩定性增強,可實現長時間貯存,對污染物尤其是重金屬增容作用明顯,尤其是對Ca2+、CO32-、SO42-等離子阻垢效果顯著,本發明無磷緩蝕阻垢劑可吸附在金屬表面形成一層很薄的膜,保護金屬免受大氣及有害介質的腐蝕,能有效地抑制碳鋼,銅,不銹鋼,鋁等金屬的腐蝕,能夠在較寬的給水pH范圍和溫度內使用,具有目前所使用的其他無磷緩蝕阻垢劑無法比擬的優點。
與現有技術相比,本發明無磷緩蝕阻垢劑及其制備方法的有益效果為:
 (1)各組分含有的多種官能團的協同效應可有效地提高化合物溶解性,可實現污染物的痕量消除,復配后使其緩蝕阻垢性能大幅提高,可有效實現污染物物理吸附和化學吸附的協同作用,能夠在較寬的給水pH范圍和溫度內使用。
(2)生產工藝簡單,無“三廢”排放,穩定性及水溶性好,主要成分可生物降解、無毒、無磷、無污染、無腐蝕性,加藥量少,對環境友好。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。以下實施例和對比例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發明,但不以任何形式限制本發明。對本領域的普通技術人員,在不脫離本發明構思的前提下做出的改進,都屬于本發明的保護范圍。
本發明實施例所用各原料均由市場購買得到;
所用的氧化石墨烯水分散液為南京先豐納米材料科技有限公司生產,濃度為1.5mg/ml,所含的氧化石墨烯為碳層表面具有羥基、羧基或羰基官能團的改性石墨烯,層數為15~20層,粒徑為5~10nm;
所用的馬來酸-丙烯酸共聚物,規格為:固體含量48wt%,游離單體(以馬來酸計)9.0wt%,數均分子量450~700;  
所述的脂肪醇聚氧乙烯醚,聚合度為18~20。
實施例1
本實施例無磷緩蝕阻垢劑,包括以下質量百分含量的組分:
     磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸            30%,
     鉬酸鈉                            22%,
     馬來酸-丙烯酸共聚物               16%,
     氧化石墨烯水分散液                4%,
     脂肪醇聚氧乙烯醚                  5%,
     硫酸鋅水溶液                      23%,
所述的硫酸鋅水溶液質量分數為12%。
本實施例無磷緩蝕阻垢劑的制備方法為:
    按比例分別稱取磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸、鉬酸鈉、馬來酸-丙烯酸共聚物和氧化石墨烯水分散液,依次加入容器中,混合,加熱至90℃,2.0h內滴加硫酸鋅水溶液,超聲處理20min,然后升溫至105℃,加入脂肪醇聚氧乙烯醚,回流1h,再將物料降溫到80℃,趁熱過濾,濾液降溫,即為本實施例無磷緩蝕阻垢劑。
實施例2
本實施例無磷緩蝕阻垢劑,包括以下質量百分含量的組分:
     磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸            25%,
     鉬酸鈉                            20%,
     馬來酸-丙烯酸共聚物               12%,
     氧化石墨烯水分散液                3%,
     脂肪醇聚氧乙烯醚                  3%,
     硫酸鋅水溶液                      37%,
所述的硫酸鋅水溶液質量分數為12%。
     本實施例無磷緩蝕阻垢劑的制備方法為:
     按比例分別稱取磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸、鉬酸鈉、馬來酸-丙烯酸共聚物和氧化石墨烯水分散液,依次加入容器中,混合,加熱至80℃,1.5h內滴加硫酸鋅水溶液,超聲處理15min,然后升溫至105℃,加入脂肪醇聚氧乙烯醚,回流0.5h,再將物料降溫到75℃,趁熱過濾,濾液降溫,即為本實施例無磷緩蝕阻垢劑。
實施例3
本實施例無磷緩蝕阻垢劑,包括以下質量百分含量的組分:
     磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸            40%,
     鉬酸鈉                            22%,
     馬來酸-丙烯酸共聚物               15%,
     氧化石墨烯水分散液                4%,
     脂肪醇聚氧乙烯醚                  4%,
     硫酸鋅水溶液                      15%。
所述的硫酸鋅水溶液質量分數為12%。
     本實施例無磷緩蝕阻垢劑的制備方法為:
     按比例分別稱取磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸、鉬酸鈉、馬來酸-丙烯酸共聚物和氧化石墨烯水分散液,依次加入容器中,混合,加熱至65℃,2.0h內滴加硫酸鋅水溶液,超聲處理20min,然后升溫至105℃,加入脂肪醇聚氧乙烯醚,回流1h,再將物料降溫到85℃,趁熱過濾,濾液降溫,即為本實施例無磷緩蝕阻垢劑。
實施例4
本實施例無磷緩蝕阻垢劑,包括以下質量百分含量的組分:
     磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸            30%,
     鉬酸鈉                            30%,
     馬來酸-丙烯酸共聚物               12%,
     氧化石墨烯水分散液                5%,
     脂肪醇聚氧乙烯醚                  6%,
     硫酸鋅水溶液                      17%,
    所述的硫酸鋅水溶液質量分數為10%,制備方法同實施例1。
實施例5
本實施例無磷緩蝕阻垢劑,包括以下質量百分含量的組分:
     磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸            25%,
     鉬酸鈉                            20%,
     馬來酸-丙烯酸共聚物               30%,
     氧化石墨烯水分散液                4%,
     脂肪醇聚氧乙烯醚                  5%,
     硫酸鋅水溶液                       16%,
  所述的硫酸鋅水溶液質量分數為15%,制備方法同實施例1。
實施例6
本實施例無磷緩蝕阻垢劑,包括以下質量百分含量的組分:
     磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸            35%,
     鉬酸鈉                             25%,
     馬來酸-丙烯酸共聚物               15%,
     氧化石墨烯水分散液                5%,
     脂肪醇聚氧乙烯醚                  5%,
     硫酸鋅水溶液                      15%,
    所述的硫酸鋅水溶液質量分數為12%,制備方法同實施例1。
對比例1
參照實施例1,SPESA代替磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸(MA/PESA)。
對比例2
     參照實施例1,不加氧化石墨烯水分散液,包括以下質量百分含量的組分:
     磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸            30%,
     鉬酸鈉                            22%,
     馬來酸-丙烯酸共聚物               16%,
     脂肪醇聚氧乙烯醚                  5%,
     硫酸鋅水溶液                      27%。
對比例3
    一種無磷緩蝕阻垢劑:
    AL-one                    70%,
    AA/AHPS磺酸鹽共聚物       12%,
    KOH                        1%,
其余為去離子水。
制備方法:原料按比例依次加入容器內,室溫攪拌1~1.5h即可。
應用試驗與結果
1、試驗樣品及分組:
    實驗組1~6,使用本發明制得的無磷緩蝕阻垢劑,分別對應實施例1~6;
對照組1、2和3,分別使用對比例1、2和3制得的緩蝕阻垢劑,A為磺酸甲胺基聚環氧琥珀酸,B為鉬酸鈉,C為馬來酸-丙烯酸共聚物,D為硫酸鋅水溶液。
2、阻CaCO3性能測定
    碳酸鈣沉積法原理:以含有一定量碳酸氫根和鈣離子的配制水和緩蝕阻垢劑制備成試液。在加熱條件下促使碳酸氫鈣加速分解為CaCO3。達到平衡后測定試液中的Ca2+濃度,Ca2+濃度愈大則該藥劑阻垢性能越好。
靜態阻CaCO3的試驗條件:用去離子水配置500ml濃度10mg/L緩蝕阻垢劑,Ca2+質量濃度260mg/L,、HCO3-質量濃度760mg/L,并用氫氧化鈉調節pH為9.0,然后靜置于恒溫水浴中,溫度80℃,保溫10h后,冷卻,用0.22μm的微孔過濾器過濾,用EDTA法測定Ca2+濃度,同時做空白試驗。
阻垢率η按以下公式計算:
η=(C1-C0)/(C2-C0)×100%
C1—加緩蝕阻垢劑后試液試驗后的鈣離子濃度,mg/L
C0—未加緩蝕阻垢劑的空白試液試驗后的鈣離子濃度,mg/L
C2—試驗前配好的試液中鈣離子濃度,mg/L。
3、阻CaSO4性能測定
試驗條件:用去離子水配置500ml濃度10mg/L緩蝕阻垢劑,Ca2+質量濃度260mg/L,、SO42-質量濃度760mg/L,并用氫氧化鈉調節pH為9.0,然后靜置于恒溫水浴中,溫度80℃,保溫10h后,冷卻,用0.22μm的微孔過濾器過濾,用EDTA法測定Ca2+濃度,同時做空白試驗。
計算方法參照阻CaCO3性能測定。
4、分散氧化鐵性能測定
    試驗條件:用去離子水配置500ml濃度10mg/L緩蝕阻垢劑,Ca2+質量濃度60mg/L,Fe2+質量濃度10mg/L,并用質量濃度15%的硼砂調節pH為9.0,穩定后,快速攪拌15min,然后靜置于恒溫水浴中,溫度50℃,保溫10h后,冷卻,取上層清液,用分光光度計測透光率(420nm),透光率越小,分散氧化鐵性能越好。
5、緩蝕試驗
 試驗用水:總硬度為645mg/L,Ca2+為455mg/L,總堿度為348mg/L,SO42-為
140mg/L,Cl-為131mg/L。
藥劑用量:20mg/L
試驗方法:采用旋轉掛片失重法:按照HG/T2159-91方法進行緩蝕性能評定,試驗溫度:50℃,旋轉速度:80r/min,試驗時間:72h,材質為不銹鋼,其結果見表1。
6、與絮凝劑兼容性能測定
   與絮凝劑聚合氯化鋁(PAC)和聚丙烯酰胺(陰離子型,陽離子型,非離子型)兼容性試驗。
7、具體結果如表1
表1  性能測定結果
                                                
上述結果表明,本發明無磷緩蝕阻垢劑具有很好的阻垢及緩蝕性能,綜合性能較好,性價比較高。

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