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一種燒結釹鐵硼磁體及其制備方法.pdf

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一種 燒結 釹鐵硼 磁體 及其 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201510287740.2

申請日:

2015.05.29

公開號:

CN104916383A

公開日:

2015.09.16

當前法律狀態:

駁回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的駁回IPC(主分類):H01F 1/057申請公布日:20150916|||實質審查的生效IPC(主分類):H01F 1/057申請日:20150529|||公開
IPC分類號: H01F1/057; H01F1/08; H01F41/02; B22F3/16 主分類號: H01F1/057
申請人: 寧波招寶磁業有限公司
發明人: 林建強
地址: 315000浙江省寧波市鎮海區城關后海塘工業區定海路66號
優先權: 2015100824010 2015.02.15 CN
專利代理機構: 北京匯智英財專利代理事務所(普通合伙)11301 代理人: 吳懷權
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510287740.2

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.11.24|||2015.10.14|||2015.09.16

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的駁回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明屬于磁性材料領域,具體涉及一種燒結釹鐵硼磁體及其制備方法。本發明燒結釹鐵硼磁體由以下質量百分比的成分組成:Dy 0.5~1.2%、Nd 21~24%、Ho 10~15%、F 0.1~1.6%、Nb 0.8~2.4%、Co 0.6~3.2%、Cu 0.1~0.95%、B 0.7~1.2%,余量為Fe,并采用分段微波燒結工藝制備,有效地提高了化學成分、微觀組織和磁學性能的均勻性,耐腐蝕性得到顯著提高,磁性產品應用范圍大大增加。

權利要求書

權利要求書
1.  一種燒結釹鐵硼磁體,其特征在于,由以下質量百分比的成分組成:Dy 0.5~1.2%、Nd 21~24%、Ho 10~15%、F 0.1~1.6%、Nb 0.8~2.4%、Co 0.6~3.2%、Cu 0.1~0.95%、B 0.7~1.2%,余量為Fe。

2.  根據權利要求1所述的燒結釹鐵硼磁體,其特征在于,由以下質量百分比的成分組成:Dy 1%、Nd 22%、Ho 12%、F 0.5%、Nb 2.0%、Co 0.9%、Cu 0.12%、B 0.98%,余量為Fe。

3.  一種權利要求1或2所述燒結釹鐵硼磁體的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)備料鑄錠:按照所述比例配備原料,加入熔煉爐中,抽真空,并在0.05MPa氬氣保護下進行熔煉,待鐵料全溶入合金液后,靜置2~5分鐘,澆鑄成錠;
(2)氫碎制粉:將所得鑄錠進行氫破碎,至180~240μm的合金粉末,再進行脫氫處理;然后,將所得合金粉末置于氣流磨中,進行研磨至1~2μm;
(3)取磁成型:將研磨好的金屬粉末充分混合后,置于磁場中垂直取向,并壓制成型;
(4)微波燒結:將成型坯件進行微波分段燒結,氬氣環境保護,首先在6KW燒結1.5小時,再在4KW燒結2小時,然后在4KW燒結2小時后,隨爐自然冷卻,即得。

說明書

說明書一種燒結釹鐵硼磁體及其制備方法
技術領域
本發明屬于磁性材料領域,具體涉及一種燒結釹鐵硼磁體及其制備方法。
背景技術
隨著科學技術的發展,磁性材料被廣泛的應用于工業生產與居民生活中。磁性材料可以實現磁能與電能的轉化,進而實現電器設備的自動化和智能化,可以說,磁性材料與信息化、自動化、機電一體化、國防、國民經濟的方方面面緊密相關。但在磁性材料得到廣泛應用的同時,對其性能也提出了更高的要求。
自稀土永磁材料出現以后,永磁材料的性能有了質的飛躍,釤鈷磁體以其優越的矯頑力和熱穩定性在高溫磁體中得到較好的應用,但其原料在自然界中儲量較少,造成價格昂貴,限制其在民用領域的應用;釹鐵硼磁體的原料資源儲備充足,且以其較高的磁能積在高性能磁體中獨占鰲頭,被譽為“磁王”,因而性價比較高,應用廣泛,但其熱穩定性較差,耐腐蝕性差,也在一定程度上影響了其應用。
燒結釹鐵硼磁體是由主相、富硼相和富釹相組成的多相粉末合金,富釹相作為晶界相包圍著主相(主要集中在三角晶界處),富硼相也存在于晶界中,而各相化學成分的差異就造成了化學電位各不相同,在濕熱條件下易形成腐蝕電流,造成晶間腐蝕。另外,富釹相的氧化腐蝕和吸氫粉化也是磁體腐蝕的最主要原因:一般而言,磁體置于常溫、干燥的環境中時,由于燒結過程 中富Nd相中有大量單質Nd(化學穩定性差)的存在,極易發生氧化反應產生Nd2O3,造成氧化腐蝕;而在較高溫度、濕度條件下,富釹相的Nd易被氧化生成Nd(OH)3,同時產生H2,進而發生吸氫粉化,腐蝕更加嚴重。
發明內容
針對上述問題,本發明提供了一種燒結釹鐵硼磁體及其制備方法,該燒結釹鐵硼磁體晶粒均勻,耐腐蝕性得到顯著提高。
本發明通過以下技術方案實現:
設計一種燒結釹鐵硼磁體,由以下質量百分比的成分組成:Dy 0.5~1.2%、Nd 21~24%、Ho 10~15%、F 0.1~1.6%、Nb 0.8~2.4%、Co 0.6~3.2%、Cu 0.1~0.95%、B 0.7~1.2%,余量為Fe。
優選的,由以下質量百分比的成分組成:Dy 1%、Nd 22%、Ho 12%、F 0.5%、Nb 2.0%、Co 0.9%、Cu 0.12%、B 0.98%,余量為Fe。
設計一種上述燒結釹鐵硼磁體的制備方法,包括以下步驟:
(1)備料鑄錠:按照所述比例配備原料,加入熔煉爐中,抽真空,并在0.05MPa氬氣保護下進行熔煉,待鐵料全溶入合金液后,靜置2~5分鐘,澆鑄成錠;
(2)氫碎制粉:將所得鑄錠進行氫破碎,至180~240μm的合金粉末,再進行脫氫處理;然后,將所得合金粉末置于氣流磨中,進行研磨至1~2μm;
(3)取磁成型:將研磨好的金屬粉末充分混合后,置于磁場中垂直取向,并壓制成型;
(4)微波燒結:將成型坯件進行微波分段燒結,氬氣環境保護,首先在6KW燒結1.5小時,再在4KW燒結2小時,然后在4KW燒結2小時后,隨 爐自然冷卻,即得。
本發明的積極有益效果:
本發明在三元釹鐵硼磁體的基礎上,經過大量研究,添加比現有技術少的Dy代替部分Nd,顯著降低成本;添加Co代替部分Fe,提高了磁體的居里溫度,改善磁體的耐溫性能;添加一定量的Nb能有效細化晶粒,提高矯頑力;添加一定量的F,可吸收燒結過程中殘存的少量O,與Ho共同形成局限在磁體三角晶界處的Ho-O-F,其少量存在可以在燒結過程中提高晶粒均勻性,有效抑制主相晶粒的異向生長,從而保證了磁體的剩磁和矯頑力;在這個基礎上,稍多量Ho-O-F的形成又能結合相當量的氧,大大減少了氧化腐蝕和吸氫粉化的現象,提高了磁體的耐腐蝕性。另外,本發明將成分優化與分段微波燒結工藝結合,有效地提高了化學成分、微觀組織和磁學性能的均勻性,并使富釹邊界相的厚度極小,也就是晶間腐蝕發生的空間極小,也顯著地抑制了晶間腐蝕的進度,提高了產品質量。
附圖說明
圖1為實施例1所得燒結釹鐵硼磁體的表面微觀結構圖。
圖2為對比例1所得燒結釹鐵硼磁體的表面微觀結構圖。
圖3為實施例2所得燒結釹鐵硼磁體的斷面微觀結構圖。
圖4為對比例2所得燒結釹鐵硼磁體的斷面微觀結構圖。
具體實施方式
以下以具體實施例來說明本發明的技術方案,但本發明的保護范圍不限于此:
實施例1
一種燒結釹鐵硼磁體,由以下質量百分比的成分組成:Dy 1%、Nd 22%、Ho 12%、F 0.5%、Nb 2.0%、Co 0.9%、Cu 0.12%、B 0.98%,余量為Fe。其制備方法包括以下步驟:
(1)備料鑄錠:按照所述比例配備原料,加入熔煉爐中,抽真空,并在0.05MPa氬氣保護下進行熔煉,待鐵全溶入合金液后,靜置2~5分鐘,澆鑄成錠;當原材料中存在偶然雜質,或者在制備過程中引入痕量的雜質時,不影響本發明的完成;F以配比中所需的金屬氟化物的形式添加;
(2)氫碎制粉:將所得鑄錠進行氫破碎,至180~240μm的合金粉末,再進行脫氫處理;然后,將所得合金粉末置于氣流磨中,進行研磨至1~2μm;
(3)成型:將研磨好的金屬粉末充分混合后,置于磁場中垂直取向,并壓制成型;
(4)燒結:將成型坯件進行分段燒結,首先在980℃持續2小時,再在1050℃持續1小時,然后在920℃持續1.5小時,最后在500℃持續3小時,淬火冷卻;
(5)熱處理:將冷卻后的的坯件進行二次回溫熱處理,分別為350℃1小時和220℃1.5小時,即得。
對比例1
一種燒結釹鐵硼磁體,由以下質量百分比的成分組成:Dy 1%、Nd 22%、Ho 12%、Nb 2.0%、Co 0.9%、Cu 0.12%、B 0.98%,余量為Fe。其制備方法同實施例1。
實施例2
一種燒結釹鐵硼磁體,由以下質量百分比的成分組成:Dy 0.5%、Nd 24%、 Ho 10%、F 1.6%、Nb 0.8%、Co 3.2%、Cu 0.1%、B 1.2%,余量為Fe。其制備方法同實施例1。
對比例2
一種燒結釹鐵硼磁體,由以下質量百分比的成分組成:Dy 0.5%、Nd 24%、Ho 10%、F 1.6%、Nb 0.8%、Co 3.2%、Cu 0.1%、B 1.2%,余量為Fe。其制備方法包括以下步驟:
(1)備料鑄錠:按照所述比例配備原料,加入熔煉爐中,抽真空,并在0.05MPa氬氣保護下進行熔煉,待鐵全溶入合金液后,靜置2~5分鐘,澆鑄成錠;當原材料中存在偶然雜質,或者在制備過程中引入痕量的雜質時,不影響本發明的完成;F以配比中所需的金屬氟化物的形式添加;
(2)氫碎制粉:將所得鑄錠進行氫破碎,至180~240μm的合金粉末,再進行脫氫處理;然后,將所得合金粉末置于氣流磨中,進行研磨至1~2μm;
(3)成型:將研磨好的金屬粉末充分混合后,置于磁場中垂直取向,并壓制成型;
(4)燒結:將成型坯件進行燒結,首先在980℃持續2小時,再在1050℃持續1小時,然后在920℃持續1.5小時,最后在500℃持續3小時,淬火冷卻;將冷卻后的的坯件進行二次回溫熱處理,即得。
本發明對實施例1~2與對比例1~2所得燒結釹鐵硼磁體的微觀結構進行檢測,見圖1~4。實施例1與對比例1對比結果表明:本發明實施例1加入特定量F后,磁體晶粒分布更加均勻,晶粒達到100nm左右,形狀規則、致密,富釹邊界相極其狹窄,也就是晶間腐蝕空間極小。實施例2與對比例2對比結果表明:本發明實施例2采用分段微波燒結后,磁體晶粒分布更加均勻, 無異常長大結晶,無氧化團聚物,形狀規則、致密,富釹邊界相更加狹窄。
并對實施例1~2與對比例1~2所得燒結釹鐵硼磁體進行高壓加速實驗(PCT),以測試各磁體的腐蝕速度,測得在125℃、100%RH、0.25MPa條件下的結果如表1,該數據表明,實施例1~2磁體在高溫高壓條件下均無明顯腐蝕現象,耐蝕性良好,尤其是實施例1,在24小時內完全沒有腐蝕發生,在200h小時內的腐蝕也可以忽略不計,這大大拓寬了釹鐵硼磁體的應用范圍;而對比例1由于無F添加,含氧量較高,對比例2采用常規高溫燒結工藝,耐腐蝕能力均較差。高壓加速實驗是一種常用的評測釹鐵硼磁體在高溫潮濕環境中耐蝕性的方法[Filip O,El-Aziz A M,Hermann R,et al.materials letters.2001,51:213;Willman C J,Narasimhan K S V L.J Appl Phys.,1987,61(8):3766],在實驗過程中,將磁體表面的腐蝕產物清除,測量磁體單位面積的失重即可表征磁體的腐蝕速度。
表1 本發明釹鐵硼磁體的PCT實驗腐蝕失重結果(mg/cm2)

本發明并不局限于上述具體實施方式,本領域技術人員還可據此做出多種變化,但任何與本發明等同或者類似的變化都應涵蓋在本發明權利要求的范圍內。   內容來自專利網www.wwszu.club轉載請標明出處

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