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一種聚環酯彈性體的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510248785.9

申請日:

2015.05.14

公開號:

CN104892911A

公開日:

2015.09.09

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C08G 63/664申請日:20150514|||公開
IPC分類號: C08G63/664; C08F299/04; A61K47/34 主分類號: C08G63/664
申請人: 浙江工業大學
發明人: 楊根生; 郭鈁元; 張瑋; 贠軍賢
地址: 310014浙江省杭州市下城區朝暉六區潮王路18號
優先權:
專利代理機構: 杭州天正專利事務所有限公司33201 代理人: 黃美娟; 王曉普
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510248785.9

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2016.11.23|||2015.10.07|||2015.09.09

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供了一種聚環酯彈性體的制備方法:聚乙二醇和己內酯在辛酸亞錫的催化下聚合反應制備得到聚(ε-己內酯-b-聚乙二醇-b-ε-己內酯),然后與甲基丙烯酸酐進行酯化反應制得甲基二丙烯酸酯-聚(ε-己內酯-b-聚乙二醇-b-ε-己內酯);以甘油為引發劑,己內酯和丙交酯為接枝原料,在辛酸亞錫的催化下聚合反應制備得到聚(ε-己內酯-co-D,L-丙交酯),然后與甲基丙烯酸酐進行酯化反應制得甲基三丙烯酸酯-聚(ε-己內酯-co-D,L-丙交酯);甲基二丙烯酸酯-聚(ε-己內酯-b-聚乙二醇-b-ε-己內酯)與甲基三丙烯酸酯-聚(ε-己內酯-co-D,L-丙交酯)在紫外光照射下交聯反應,制得聚環酯彈性體。本發明制得的聚環酯彈性體作可用于蛋白類藥物的植入式緩釋給藥。

權利要求書

權利要求書
1.  一種聚環酯彈性體的制備方法,其特征在于所述方法為:聚乙二醇和己內酯在辛酸亞錫的催化下聚合反應制備得到聚(ε-己內酯-b-聚乙二醇-b-ε-己內酯);聚(ε-己內酯-b-聚乙二醇-b-ε-己內酯)與甲基丙烯酸酐進行酯化反應制得甲基二丙烯酸酯-聚(ε-己內酯-b-聚乙二醇-b-ε-己內酯);以甘油為引發劑,己內酯和丙交酯為接枝原料,在辛酸亞錫的催化下聚合反應制備得到聚(ε-己內酯-co-D,L-丙交酯),聚(ε-己內酯-co-D,L-丙交酯)與甲基丙烯酸酐進行酯化反應制得甲基三丙烯酸酯-聚(ε-己內酯-co-D,L-丙交酯);甲基二丙烯酸酯-聚(ε-己內酯-b-聚乙二醇-b-ε-己內酯)與甲基三丙烯酸酯-聚(ε-己內酯-co-D,L-丙交酯)在安息香二乙醚引發劑的作用下,紫外光照射下交聯反應,制得所述聚環酯彈性體。

2.  如權利要求1所述的方法,其特征在于所述方法包括以下步驟:
(1)制備CL-PEG-CL,所述CL-PEG-CL為聚(ε-己內酯-b-聚乙二醇-b-ε-己內酯):以聚乙二醇和己內酯為原料,辛酸亞錫為催化劑,于120~140℃溶解,混合均勻,然后通入氮氣,在氮氣無氧環境下,140~160℃下反應8~12h,所得反應產物a后處理制得CL-PEG-CL;所述聚乙二醇和己內酯的物質的量之比為1:20~1:50;
(2)制備SCP,所述SCP為聚(ε-己內酯-co-D,L-丙交酯):以甘油為引發劑,己內酯和丙交酯為接枝原料,按照甘油、己內酯、丙交酯的物質的量之比為1:7.5~12.5:7.5~12.5混合,以辛酸亞錫為催化劑,120~140℃溶解,混合均勻,然后通入氮氣,在氮氣無氧環境下,140~160℃下反應8~12h,所得反應產物b后處理制得SCP;
(3)制備CLPEGCLMA,所述CLPEGCLMA為甲基二丙烯酸酯-聚(ε-己內酯-b-聚乙二醇-b-ε-己內酯):
將步驟(1)制備的CL-PEG-CL與甲基丙烯酸酐混合,以4-二甲氨基吡啶為催化劑,三乙胺為催化劑和縛酸劑,二氯甲烷為溶劑,在40~60℃溫度下反應24~48h,所得反應產物c經純化處理制得CLPEGCLMA;
所述CL-PEG-CL、甲基丙烯酸酐的物質的量之比為1:3~4;
(4)制備MASCP,所述MASCP為甲基三丙烯酸酯-聚(ε-己內酯-co-D,L-丙交酯):
將步驟(2)制備的SCP與甲基丙烯酸酐混合,以4-二甲氨基吡啶為催化劑,三乙胺為催化劑和縛酸劑,二氯甲烷為溶劑,在40~60℃溫度下反應24~48h,所得反應產物d經純化處理制得MASCP;
所述SCP、甲基丙烯酸酐的物質的量之比為1:6~8;
(5)制備聚環酯彈性體:
將步驟(3)制備的CLPEGCLMA和步驟(4)制備的MASCP按照質量比為1:1~9:混合,以四氫呋喃為溶劑,安息香二甲醚為光引發劑,在波長350-400nm的紫外光源下照射5-10min,然后干燥、制得聚環酯彈性體。

3.  如權利要求2所述的方法,其特征在于所述步驟(1)中,所述聚乙二醇的平均分子量為3000-10000。

4.  如權利要求2所述的方法,其特征在于所述步驟(1)中,所述聚乙二醇、辛酸亞錫催化劑的物質的量之比為1:0.092~0.123。

5.  如權利要求2所述的方法,其特征在于所述步驟(2)中,所述甘油、辛酸亞錫催化劑的物質的量之比為1:0.092~0.123。

6.  如權利要求2所述的方法,其特征在于所述步驟(3)中,所述甲基丙烯酸酐、4-二甲氨基吡啶、三乙胺的物質的量之比為(3~4):0.818:(1.5~2)。

7.  如權利要求2所述的方法,其特征在于所述步驟(4)中,所述甲基丙烯酸酐、4-二甲氨基吡啶、三乙胺的物質的量之比為(4~6):0.818:(2~3)。

8.  如權利要求2所述的方法,其特征在于所述步驟(5)中,所述CLPEGCLMA的平均分子量為4900-12500,MASCP的平均分子量為3400-4000。

9.  如權利要求2所述的方法,其特征在于所述步驟(5)中,反應原料與光源的距離為2-12cm。

10.  如權利要求2所述的方法,其特征在于所述步驟(5)中,所述安息香二甲醚的質量用量為MASCP和CLPEGCLMA的總質量的0.3%-1.5%。

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一種 聚環酯 彈性體 制備 方法
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