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被包覆氧化鎂粉末以及該被包覆氧化鎂粉末的制造方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201480003982.8

申請日:

2014.01.09

公開號:

CN104903239A

公開日:

2015.09.09

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C01F 5/08申請日:20140109|||公開
IPC分類號: C01F5/08; C08K9/02; C08L101/00 主分類號: C01F5/08
申請人: 達泰豪化學工業株式會社
發明人: 黑田明
地址: 日本兵庫縣赤穗市
優先權: 2013-004311 2013.01.15 JP
專利代理機構: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙)31261 代理人: 曹芳玲
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201480003982.8

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2016.08.31|||2015.10.07|||2015.09.09

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

提供導熱性和耐濕性優異,作為填充于樹脂的填充料使用時填充性優異,且填充后的樹脂組成物的流動性較高,其結果是成型性優異的被包覆氧化鎂粉末。該被包覆氧化鎂粉末具有:在壓汞式微孔分布中,顆粒內孔隙量為0.3~0.8cm3/g、眾徑為0.2~1.0μm、以及拐點徑為0.9μm以上的氧化鎂粉末;和形成在該粉末表面的至少一部分上且包含磷酸鎂系化合物的包覆層;被包覆氧化鎂粉末內的磷含量為0.1~10質量%。

權利要求書

權利要求書
1.  一種被包覆氧化鎂粉末,其特征在于,具有:
在壓汞式微孔分布中,顆粒內孔隙量為0.3~0.8cm3/g、眾徑為0.2~1.0μm、以及拐點徑為0.9μm以上的氧化鎂粉末;和
形成在所述氧化鎂粉末表面的至少一部分上且包含磷酸鎂系化合物的包覆層;
被包覆氧化鎂粉末內的磷含量為0.1~10質量%。

2.  根據權利要求1所述的被包覆氧化鎂粉末,其特征在于,
所述磷酸鎂系化合物由組成式:MgxPyOz(x=1~3、y=2、z=6~8)表示。

3.  一種填充料,由權利要求1或2所述的被包覆氧化鎂粉末形成。

4.  一種樹脂組成物,包含樹脂和權利要求3所述的填充料。

5.  根據權利要求4所述的樹脂組成物,其特征在于,所述樹脂是熱固性樹脂。

6.  根據權利要求5所述的樹脂組成物,其特征在于,所述熱固性樹脂是酚醛樹脂、尿素樹脂、三聚氰胺樹脂、醇酸樹脂、聚酯樹脂、環氧樹脂、鄰苯二甲酸二烯丙酯樹脂、聚氨酯樹脂或者硅樹脂。

7.  根據權利要求4所述的樹脂組成物,其特征在于,
所述樹脂是熱塑性樹脂。

8.  根據權利要求7所述的樹脂組成物,其特征在于,
所述熱塑性樹脂是聚酰胺樹脂、聚縮醛樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂、聚砜樹脂、聚酰胺酰亞胺樹脂、聚醚酰亞胺樹脂、聚芳酯樹脂、聚苯硫醚樹脂、聚醚醚酮樹脂、氟樹脂或液晶聚合物。

9.  一種散熱性構件,由權利要求4~8中任意一項所述的樹脂組成物形成。

10.  一種被包覆氧化鎂粉末的制造方法,其特征在于,
將純度98%以上的氫氧化鎂在1000℃~1200℃下煅燒,以此得到氧化鎂粉末,在所述氫氧化鎂中B含有100~1000ppm、Na含有300ppm以下、K含有300ppm以下、Cl含有0.02~0.5質量%、且Si以SiO2換算含有0.02~0.5質量%、Ca以CaO換算含有0.1~0.8質量%;
之后,將所述氧化鎂粉末與磷化合物混合,在300℃以上的溫度下煅燒,以此在所述氧化鎂粉末表面的至少一部分上形成包含磷酸鎂系化合物的包覆層。

11.  根據權利要求10所述的制造方法,其特征在于,
所述磷化合物是從由磷酸、磷酸鹽以及酸性磷酸酯組成的群中選擇的一種以上化合物。

12.  根據權利要求11所述的制造方法,其特征在于,
所述磷化合物是從由異丙基酸性磷酸酯、2-乙基己基酸性磷酸酯、油烯基酸性磷酸酯、甲基酸性磷酸酯、乙基酸性磷酸酯、丙基酸性磷酸酯、丁基酸性磷酸酯、十二烷基酸性磷酸酯、十八烷基酸性磷酸酯組成的群中選擇的一種以上的酸性磷酸酯。

13.  根據權利要求10至12中任意一項所述的制造方法,其特征在于,
將所述磷化合物以使被包覆氧化鎂粉末中的磷含量達到0.1~10質量%的形式進行使用。

說明書

說明書被包覆氧化鎂粉末以及該被包覆氧化鎂粉末的制造方法
技術領域
本發明涉及可以作為填充于樹脂的填充料使用的被包覆氧化鎂粉末、以及該被包覆氧化鎂粉末的制造方法。又,本發明涉及包括所述被包覆氧化鎂粉末的樹脂組成物、以及由該樹脂組成物形成的散熱性構件。
背景技術
電子器件由層疊體、印刷線路板、多層線路板等電子部件構成。在電子部件中,通常樹脂組成物使用于半固化片、襯墊、密封劑、粘接性薄板等中,該樹脂組成物被要求具備各種性能或特性。例如,最近的趨勢是電子器件中的大容量功率元件的搭載、高密度的封裝,伴隨于此要求樹脂組成物以及其應用品具有比以往更優異的散熱性、耐濕性。
使用于半導體密封用樹脂組成物的填充料(filler)以往一直使用二氧化硅(以下稱為二氧化硅(silica))、氧化鋁(以下稱為氧化鋁(alumina))。然而,二氧化硅的導熱性較低,針對因高集成化、高電力化、高速化等而引起的放熱量增大作為應對措施的散熱并不充分,因此在半導體的穩定工作等中產生問題。另一方面,在使用導熱性高于二氧化硅的氧化鋁時,散熱性得到改善,但是氧化鋁硬度較高,因此存在煉膠機和成型機以及模具的磨損嚴重的問題。
因此,將導熱系數比二氧化硅高一數量級且具有氧化鋁的約兩倍的導熱系數的氧化鎂作為半導體密封用樹脂填充料的材料進行研究。然而,氧化鎂粉末的吸濕性大于二氧化硅粉末的吸濕性。因此,在將氧化鎂粉末作為半導體密封用樹脂填充料使用時,吸濕的水分和氧化鎂進行水合,而填充料的體積膨脹,由此引起裂痕的產生、導熱性降低等的問題。因此,對作為半導體密封用樹脂填充材料使用的氧化鎂粉末提供耐濕性在確保半導體的長期穩定動作的方面成為重要的課題。
作為改善氧化鎂粉末的耐濕性的方法,專利文獻1以及專利文獻2公開了如下被包覆氧化鎂粉末的制造方法:將鋁鹽或硅化合物和氧化鎂粉末進行混合,將固體部分過濾干燥并煅燒,以此將該氧化鎂粉末的表面用含有鋁或硅和鎂的復合氧化物的包覆層進行包覆。
現有技術文獻:
專利文獻:
專利文獻1:日本特開2003-34522號公報;
專利文獻2:日本特開2003-34523號公報。
發明內容
發明要解決的問題:
然而,通過上述方法得到的被包覆氧化鎂粉末雖然耐濕性得到改善,但是粉末顆粒形成為有棱角的形狀,因此存在對樹脂的填充性較低,并且進一步得到的樹脂組成物的流動性較低的問題。
本發明的目的是解決上述問題,并且提供導熱性和耐濕性優異,此外,在作為填充于樹脂的填充料進行使用時,填充后的樹脂組成物的流動性較高,其結果是成型性優異的被包覆氧化鎂粉末、以及該被包覆氧化鎂粉末的制造方法。本發明的另一目的是,提供包含該被包覆氧化鎂粉末的樹脂組成物、以及由該樹脂組成物形成的散熱性構件。
解決問題的手段:
本發明涉及被包覆氧化鎂粉末,具有:在壓汞式微孔分布中,顆粒內孔隙量為0.3~0.8cm3/g、眾徑(眾數直徑)(mode diameter)為0.2~1.0μm、以及拐點徑(inflection point diameter)為0.9μm以上的氧化鎂粉末;和形成在所述氧化鎂粉末表面的至少一部分上且包含磷酸鎂系化合物的包覆層;被包覆氧化鎂粉末內的磷含量為0.1~10質量%。
又,本發明還涉及由該被包覆氧化鎂粉末形成的填充料。
此外,本發明還涉及含有樹脂、和該填充料的樹脂組成物。該樹脂組成物可以作為粘接劑或半導體密封劑等散熱性構件使用。
此外,又,本發明又涉及被包覆氧化鎂粉末的制造方法,將純度98%以上的氫氧化鎂在1000℃~1200℃下煅燒,以此得到氧化鎂粉末,在所述氫氧化鎂中B含有100~1000ppm、Na含有300ppm以下、K含有300ppm以下、Cl含有0.02~0.5質量%、且Si以SiO2換算含有0.02~0.5質量%、Ca以CaO換算含有0.1~0.8質量%;之后,將所述氧化鎂粉末與磷化合物混合,在300℃以上的溫度下煅燒,以此在所述氧化鎂粉末表面的至少一部分上形成包含磷酸鎂系化合物的包覆層。
發明效果:
根據本發明,可以提供導熱性和耐濕性優異,此外,作為填充于樹脂的填充料使用時填充性優異,且填充后的樹脂組成物的流動性較高,其結果是成型性優異的被包覆氧化鎂粉末。
附圖說明
圖1是拍攝實施例1中制造的被包覆氧化鎂粉末的電子顯微鏡照片。
具體實施方式
以下,具體說明本發明。
本發明的被包覆氧化鎂粉末具有:示出特定的物理性質的氧化鎂粉末、和形成于其表面且包含磷酸鎂系化合物的包覆層。包含磷酸鎂系化合物的包覆層可以形成于氧化鎂粉末的全部表面,也可以僅形成于氧化鎂粉末表面的一部分。未包覆包含磷酸鎂系化合物的包覆層的氧化鎂粉末表面可以裸露。
在本發明中,氧化鎂粉末滿足顆粒內孔隙量為0.3~0.8cm3/g、眾徑(mode diameter )為0.2~1.0μm、以及拐點徑(inflection point diameter)為0.9μm以上。通過在這樣的氧化鎂粉末的表面形成包含磷酸鎂系化合物的包覆層,以此可以將本發明的被包覆氧化鎂粉末適當地利用為導熱性的填充料。
另外,各測定值是在壓汞式微孔分布測定裝置中進行測定的數值。
拐點徑以及顆粒內孔隙量可以由累計微孔孔容曲線求出,在累計微孔孔容曲線中,縱軸表示單位重量試樣的、從較大的微孔開始依次求出的顆粒微孔孔容的累計值的累計微孔孔容,橫軸表示微孔直徑。
拐點是累計微孔孔容曲線急劇上升的點。根據測定試樣的不同,拐點的數量不限于一個,存在具有多個的情況,但是將微孔直徑最大的拐點作為本發明的拐點。拐點徑是在拐點處的微孔直徑。
在拐點徑小于0.9μm時,細顆粒的量增加,因此在填充至樹脂中時產生粘度的急劇上升。拐點徑優選的是0.9~1.5μm。
顆粒內孔隙量是顆粒內存在的比團聚顆粒的粒徑小的孔隙的量,顆粒內孔隙量由如下容積表示:從由微孔直徑0.003×10-6~100×10-6m的累計微孔孔容表示的總微孔孔容中減去所述拐點處的累計微孔孔容而得到的容積。
在氧化鎂粉末的顆粒內孔隙量小于0.3cm3/g時,顆粒中的孔隙較少,顆粒中無法浸透足夠量的樹脂,樹脂組成物的機械強度惡化。又,導熱性也降低。另一方面,顆粒內孔隙量超過0.8cm3/g時,顆粒內孔隙存在至顆粒內深處,樹脂無法充分到達至孔隙內部,顆粒與樹脂之間產生氣泡且導熱性降低。顆粒內孔隙量優選的是0.3~0.7cm3/g。
眾徑可以由壓汞式微孔分布測定求出,其是與log微分微孔孔容分布曲線的最大值相對應的微孔直徑。在將本發明的氧化鎂顆粒的微孔分布通過壓汞測定裝置進行測定的情況下,眾徑對應于氧化鎂顆粒之間的孔隙的直徑。在氧化鎂粉末的眾徑小于0.2μm時,細小顆粒的量增加,因此在填充樹脂時發生急劇的粘度的上升。另一方面,在眾徑超過1.0μm時,較大的顆粒的量增加,因此樹脂組成物的機械強度惡化。又,導熱性也降低。優選的是眾徑為0.3~1.0μm。
在這樣的氧化鎂粉末上形成包含磷酸鎂系化合物的包覆層。通過該包覆層可以改善氧化鎂粉末的耐濕性。磷酸鎂系化合物例如是由組成式:MgxPyOz(x=1~3、y=2、z=6~8)表示的化合物。
本發明的被包覆氧化鎂粉末具有包含磷酸鎂系化合物的包覆層,因此含有作為構成元素的磷。相對于本發明的被包覆氧化鎂粉末,磷的含量為0.1~10質量%。磷包含在這樣的范圍內,以此可以使本發明的被包覆氧化鎂粉末具有優異的耐濕性。在磷的含量小于0.1質量%時,無法發揮充分的耐濕性。相反地,在磷的含量超過10質量%時,磷酸鎂系化合物不僅包覆氧化鎂粉末的表面,而且由該磷酸鎂系化合物單獨地形成顆粒,或者包覆層過厚,因此存在導熱性降低的缺點。
本發明的被包覆氧化鎂粉末在填充至樹脂中時填充性優異,且具有填充后的樹脂組成物的流動性較高的優點,因此可以較好地作為填充材料與樹脂配合。作為在本發明中可以使用的樹脂,例如舉出熱固性樹脂、或熱塑性樹脂。作為熱固性樹脂并不特別限定,例如舉出酚醛樹脂、尿素樹脂、三聚氰胺樹脂、醇酸樹脂、聚酯樹脂、環氧樹脂、鄰苯二甲酸二烯丙酯樹脂、聚氨酯樹脂或者硅樹脂。作為熱塑性樹脂并不特別限定,例如舉出聚酰胺樹脂、聚縮醛樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂、聚砜樹脂、聚酰胺酰亞胺樹脂、聚醚酰亞胺樹脂、聚芳酯樹脂、聚苯硫醚樹脂、聚醚醚酮樹脂、氟樹脂或液晶聚合物。
本發明的樹脂組成物中被包覆氧化鎂粉末的配比只要根據對樹脂組成物要求的特征而適當地決定即可,并不特別限定。然而,作為一個示例,相對于樹脂100質量份,在0.1~100質量份的范圍內使用被包覆氧化鎂粉末。
本發明的含有被包覆氧化鎂粉末的樹脂組成物可以根據該樹脂的特性在各領域中使用。然而,本發明的被包覆氧化鎂粉末具有優異的導熱性,因此尤其可以較好地使用于要求散熱性的用途。又,本發明的樹脂組成物可以作為導熱性以及耐濕性優異的半導體密封材料利用。
接著,說明制造本發明的被包覆氧化鎂粉末的方法。
首先,通過煅燒氫氧化鎂,以此得到示出規定的物理性質的氧化鎂。將進行煅燒的氫氧化鎂中所含的各雜質元素濃度預先調節為規定的濃度,并且將煅燒時的溫度設定為1000~1200℃的范圍,以此可以得到示出規定的物理性質的氧化鎂。
氫氧化鎂中的異種元素如下。B(硼):100~1000ppm(優選的是300~800ppm)、Na(鈉):300ppm以下(優選的是200ppm以下)、K(鉀):300ppm以下(優選的是200ppm以下)、Cl(氯):0.02~0.5質量%(優選的是0.15~0.3質量%)、Si(硅):以SiO2換算為0.02~0.5質量%(0.05~0.15質量%)、Ca:以CaO換算為0.1~0.8質量%(優選的是0.2~0.5質量%)。另外,這些異種元素的濃度調節可以根據現有方法進行。例如,在B不足的情況下,可以添加硼酸或硼酸鎂而進行調節。在Cl不足的情況下,可以添加鹽酸或氯化鎂等而進行調節。在Si不足的情況下可以添加硅酸鈉、硅酸鎂或硅酸鈣等而進行調節。在鈣不足的情況下可以添加氫氧化鈣、氧化鈣或者碳酸鈣等而進行調節。
在氫氧化鎂中的B超過1000ppm、或者Na或K超過300ppm時,所得到的氧化鎂不滿足上述顆粒內孔隙量和/或拐點徑的條件。又,在氫氧化鎂中的Ca以CaO換算為0.1~0.8質量%的范圍外的情況下,或者Si以SiO2換算為0.02~0.5質量%的范圍外的情況下,所得到的氧化鎂不滿足上述眾徑和/或拐點徑的條件,形狀也不會是帶有弧度的形狀。作為氫氧化鎂,優選的是使用純度98%以上的氫氧化鎂。
此外,煅燒氫氧化鎂時的溫度優選的是在1000~1200℃的范圍內。在煅燒溫度小于1000℃時,所得到的氧化鎂不滿足上述顆粒內孔隙量、眾徑和/或拐點徑的條件。又,在煅燒溫度超過1200℃時,所得到的氧化鎂不滿足上述眾徑和/或拐點徑的條件。煅燒爐以及煅燒時間并不特別限定,只要是在上述溫度下能夠將氫氧化鎂轉化成氧化鎂的煅燒爐以及煅燒時間即可。
將如上述那樣煅燒氫氧化鎂而得到的氧化鎂根據需要使用粉碎機進行粗粉碎。借助于此,得到氧化鎂粉末。將該氧化鎂粉末與磷化合物混合,根據需要在120℃~200℃左右的溫度下進行干燥處理后,利用球磨機等進行粉碎并得到粉末。將該粉末在300℃以上的溫度下進行煅燒,以此可以得到在表面的至少一部分上形成有包含磷酸鎂系化合物的包覆層的氧化鎂粉末。
作為所述磷化合物,只要是能夠與氧化鎂反應而形成磷酸鎂系化合物的化合物就不特別限定,例如舉出磷酸、磷酸鹽、酸性磷酸酯。這些可以單獨地使用,也可以將兩種以上合用。優選的是酸性磷酸酯。作為酸性磷酸酯,舉出異丙基酸性磷酸酯(isopropyl acid phosphate)、2-乙基己基酸性磷酸酯(2-ethylhexyl acid phosphate)、油烯基酸性磷酸酯(oleyl acid phosphate)、甲基酸性磷酸酯(methyl acid phosphate)、乙基酸性磷酸酯(ethyl acid phosphate)、丙基酸性磷酸酯(propyl acid phosphate)、丁基酸性磷酸酯(butyl acid phosphate)、十二烷基酸性磷酸酯(Lauryl acid phosphate)、十八烷基酸性磷酸酯(stearyl acid phosphate)。
對于磷化合物的使用量,只要以使作為最終產物的被包覆氧化鎂粉末整體中的磷含量達到0.1~10質量%的形式進行調節即可。例如,相對于氧化鎂粉末,可以使用5~10質量%左右的量的磷化合物。
煅燒時的溫度為300℃以上,優選的是300~700℃左右。作為一個示例,舉出在500℃下煅燒一個小時。通過該煅燒,磷化合物轉化為磷酸鎂系化合物,從而可以在氧化鎂粉末表面形成包含磷酸鎂系化合物的包覆層。
實施例
舉出以下實施例進一步詳細說明本發明,但是本發明不限于這些實施例。
(雜質元素的濃度測定法)
對于Ba以及P,在將試樣溶解于酸后,使用ICP發光分析裝置(商品名:SPS-5100,SEIKO INSTRUMENTS制造)測定質量,以此算出試樣中的濃度。
關于Cl,在將試樣溶解于酸后,使用分光光度計(商品名:UV-2550,島津制作所制造)測定質量,以此算出試樣中的濃度。
關于Si、Ca,使用熒光X射線裝置(商品名:SPS-5100,SEIKO INSTRUMENTS制造)測定試樣中的濃度。然而,分別表示為SiO2換算以及CaO換算的濃度。
關于Na以及K,使用原子吸收分光光度計(商品名:Z-2300,HITACHI HIGH-TECHNOLOGIES制造)測定了試樣中的濃度。
(BET比表面積測定法)
使用比表面積測定裝置(商品名:Macsorb 1210,MOUNTECH公司制造)通過氣體吸附法測定了比表面積;
(微孔分布的測定)
微孔分布(拐點徑、顆粒內孔隙量、以及眾徑)的測定
將通過壓汞式微孔分布測定得到的拐點徑、顆粒內孔隙量、與log微分微孔孔容分布曲線的最大值相對應的微孔直徑(眾徑)根據以下條件求出。壓汞式微孔分布測定裝置是使用由MICROMETRICS公司制造的オートポア(Auto Pore)9410進行測定。另外,對于汞,使用了純度99.5質量%以上、密度13.5335×103kg/m3的特級的汞試劑。測定管(cell)使用了管內容積為5×10-6m3、管頸容積為0.38×10-6m3的粉末試樣用管。關于測定試樣,將預先通過330目標準篩(JIS-R8801-87)使粒徑均一化的試樣在0.10×10-3~0.13×10-3kg質量范圍內精密地進行稱量,并且填充至測定管中。在將測定管安裝于裝置后,使管內部在50μHg(6.67Pa)以下的壓力下保持減壓狀態20分鐘。接著,在測定管內填充汞直至壓力達到1.5psia(10342Pa)。之后,在使壓力達到2psia(13790Pa)至60000psia(413.7MPa)的范圍內的狀態下壓入汞,測定微孔分布。
為了將汞壓入壓力換算成微孔直徑,而使用了下述(I)式(Washburn式);
D=-(1/P)·4γ·cosΨ(I);
在這里,D:微孔直徑(m);
P:汞壓入壓力(Pa);
γ:汞表面張力 (485dyne·cm-1(0.485Pa·m));
Ψ:汞的接觸角(130°=2.26893rad)。
(耐濕性的測定方法)
在培養皿(Schale)上稱量10g試樣,并且放入至恒溫恒濕器(85℃·85Rh%)內。在該狀態下保持一周時間后,在120℃的干燥機中干燥一個晚上。在干燥后,稱重并算出重量增加率。
(導熱系數的測定方法)
制作了高導熱系數樹脂組成物的樣品,該樣品是將添加了本發明制品的樹脂完全固化而成的尺寸為直徑13mm、厚度2mm的樣品。通過激光閃蒸法在30~100℃的范圍內測定了熱擴散率。裝置使用了由NETZSCH制造的LFA-457。測定比熱,并根據阿基米德法測定比重,并且算出作為熱擴散率、比熱和密度的乘積的導熱系數。
(熔融指數的測定方法)
關于樹脂組成物,根據JIS-K7210在測定溫度230℃、載荷2.16Kg下進行測定。
(樹脂組成物的制造方法)
在熔融指數測定中使用的樹脂組成物通過如下步驟進行制備;
在將EEA(ethylene ethylacrylate copolymer,乙烯丙烯酸乙酯共聚物)100g熔化后,將填充料333g一點一點地、且在觀察混煉狀態的同時進行添加,添加所花的時間為約10分鐘,進一步進行10分鐘的最后混煉。此時的輥間隔為0.5mm。
在混煉結束后,取出混合物,將回收的混合物截斷成5mm左右的正方形塊,在真空干燥機中90℃下干燥一個小時,使其作為熔融指數測定用試樣。
(磷酸鎂系化合物的組成的測定方法)
使用X射線衍射裝置(商品名:RINT-Ultima III,RIGAKU制造),通過利用Cu-Kα射線的X射線衍射法測定磷酸鎂系化合物包覆層的組成。
(實施例1)
將純度99.2%的氫氧化鎂在電爐中在1100℃下煅燒一個小時,以此制備氧化鎂,所述氫氧化鎂是以使煅燒形成的氧化鎂中的CaO為0.23質量%、SiO2為0.07質量%、Cl為0.16質量%、B為402ppm、Na為11ppm、K為9ppm的形式進行調節的氫氧化鎂。
在將該氧化鎂通過大功率磨機進行粉碎后,將作為酸性磷酸酯的異丙基酸性磷酸酯相對于氧化鎂添加5重量%。之后,在120℃下干燥兩個小時后,通過球磨機進行粉碎,在500℃下煅燒一個小時,得到目標的被包覆氧化鎂粉末。
對于所得到的被包覆氧化鎂粉末,基于上述方法測定雜質元素的濃度、BET比表面積、微孔分布、耐濕性、導熱系數以及熔融指數,結果在表1中示出。
又,基于上述方法測定所得到的被包覆氧化鎂粉末表面的包覆層的組成,其結果是證實為Mg2P2O7。
圖1是所得到的被包覆氧化鎂粉末的電子顯微鏡照片。被包覆氧化鎂粉末的顆粒形狀為球狀。在這里,球狀的粉末是指由無角的帶有弧度的形狀的顆粒構成的粉末,相對于此,無定形的粉末是指由多個晶粒結合并具有角的顆粒構成的粉末。
(實施例2)
除了將氫氧化鎂的煅燒溫度變更為1175℃以外,在與實施例1相同的條件下得到被包覆氧化鎂粉末。與實施例1相同地測定各物理性質,其結果在表1中示出。
(實施例3)
除了以使氧化鎂的CaO濃度達到0.48質量%的形式進行調節以外,在與實施例1相同的條件下得到被包覆氧化鎂粉末。與實施例1相同地測定各物理性質,結果在表1中示出。
(實施例4)
除了以使氧化鎂的SiO2濃度達到0.12質量%的形式進行調節以外,在與實施例1相同的條件下得到被包覆氧化鎂粉末。與實施例1相同地測定各物理性質,結果在表1中示出。
(實施例5)
除了以使氫氧化鎂的B濃度達到700ppm的形式進行調節以外,在與實施例1相同的條件下得到被包覆氧化鎂粉末。與實施例1相同地測定各物理性質,結果在表1中示出。
(實施例6)
除了以使氫氧化鎂的Na濃度達到200ppm的形式進行調節以外,在與實施例1相同的條件下得到被包覆氧化鎂粉末。與實施例1相同地測定各物理性質,結果在表1中示出。
(實施例7)
除了以使氫氧化鎂的K濃度達到200ppm的形式進行調節以外,在與實施例1相同的條件下得到被包覆氧化鎂粉末。與實施例1相同地測定各物理性質,結果在表1中示出。
(實施例8)
除了以使被包覆氧化鎂粉末中的磷含量達到0.18質量%的形式變更酸性磷酸酯的使用量以外,在與實施例1相同的條件下得到被包覆氧化鎂粉末。與實施例1相同地測定各物理性質,結果在表1中示出。
(實施例9)
除了以使被包覆氧化鎂粉末中的磷含量達到4.6質量%的形式變更酸性磷酸酯的使用量以外,在與實施例1相同的條件下得到被包覆氧化鎂粉末。與實施例1相同地測定各物理性質,結果在表1中示出。
(比較例1)
除了將氫氧化鎂的煅燒溫度變更為950℃以外,在與實施例1相同的條件下得到被包覆氧化鎂粉末。與實施例1相同地測定各物理性質,結果在表2中示出。
(比較例2)
除了將氫氧化鎂的煅燒溫度變更為1400℃以外,在與實施例1相同的條件下得到被包覆氧化鎂粉末。與實施例1相同地測定各物理性質,結果在表2中示出。
(比較例3)
除了將氫氧化鎂的CaO濃度變更為1質量%以外,在與實施例1相同的條件下得到被包覆氧化鎂粉末。與實施例1相同地測定各物理性質,結果在表2中示出。
(比較例4)
除了將氫氧化鎂的SiO2濃度變更為4質量%以外,在與實施例1相同的條件下得到被包覆氧化鎂粉末。與實施例1相同地測定各物理性質,結果在表2中示出。
(比較例5)
除了將氫氧化鎂的B濃度變更為1200ppm以外,在與實施例1相同的條件下得到被包覆氧化鎂粉末。與實施例1相同地測定各物理性質,結果在表2中示出。
(比較例6)
除了將氫氧化鎂的Na濃度變更為400ppm以外,在與實施例1相同的條件下得到被包覆氧化鎂粉末。與實施例1相同地測定各物理性質,結果在表2中示出。
(比較例7)
除了將氫氧化鎂的K濃度變更為400ppm以外,在與實施例1相同的條件下得到被包覆氧化鎂粉末。與實施例1相同地測定各物理性質,結果在表2中示出。
(比較例8)
除了以使被包覆氧化鎂粉末整體中的磷含量達到0.058質量%的形式變更酸性磷酸酯的使用量以外,在與實施例1相同的條件下得到被包覆氧化鎂粉末。與實施例1相同地測定各物理性質,結果在表1中示出。
(比較例9)
除了以使被包覆氧化鎂粉末整體中的磷含量達到12.1質量%的形式變更酸性磷酸酯的使用量以外,在與實施例1相同的條件下得到被包覆氧化鎂粉末。與實施例1相同地測定各物理性質,結果在表1中示出。
[表1]

[表2]

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被包覆 氧化鎂 粉末 以及 制造 方法
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