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一種蛋黃卵磷脂的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510487518.7

申請日:

2015.08.10

公開號:

CN105061495A

公開日:

2015.11.18

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C07F 9/10申請日:20150810|||公開
IPC分類號: C07F9/10 主分類號: C07F9/10
申請人: 四川聯成迅康醫藥股份有限公司
發明人: 張海; 蘇柘僮; 張帥杰; 紀奇森
地址: 610000四川省成都市青羊區敬業路229號6棟5樓1號
優先權:
專利代理機構: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙)51222 代理人: 李高峽; 張娟
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510487518.7

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.05.04|||2015.12.16|||2015.11.18

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供了一種蛋黃卵磷脂的制備方法,步驟如下:(1)取蛋黃粉,用超臨界二氧化碳萃取法提取蛋黃油,除去蛋黃油,得殘渣;(2)在步驟(1)的殘渣中,加入4-8倍量v/w的90%乙醇,在溫度30℃的條件下提取3-4次,每次提取1-1.5h,合并濾液,減壓回收乙醇,即可。

權利要求書

1.一種蛋黃卵磷脂的制備方法,其特征在于:步驟如下:
(1)取雞蛋黃,于100~105℃熟化,粉碎,70~80℃繼續干燥至水分≤5%,
粉碎,過1號篩,即得蛋黃粉;
(2)取步驟(1)的蛋黃粉,用超臨界二氧化碳萃取法提取蛋黃油;即
取蛋黃粉,在萃取壓力為35Mpa、CO2流量為50L/h、萃取溫度為50℃的條
件下萃取120min;然后除去蛋黃油,得殘渣;
(3)在步驟(2)的殘渣中,加入4-8倍量v/w的90%乙醇,在溫度30℃
的條件下提取3-4次,每次提取1-1.5h,合并濾液,減壓回收乙醇,即可。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,90%
乙醇的加入量優選為殘渣的4倍。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,提取
的次數為4次,每次提取的時間是1.5h。
4.權利要求1~3任意一項所述的方法制備的蛋黃卵磷脂。
5.權利要求1-4任一項所述蛋黃卵磷脂在制備延緩衰老、提高大腦活力、
防治動脈硬化、解除心血管疾病、預防脂肪肝、滋潤皮膚的藥物中的用途。

說明書

一種蛋黃卵磷脂的制備方法

技術領域

本發明涉及一種蛋黃卵磷脂的制備方法及其用途。

背景技術

卵磷脂(lecithin)是一種在動植物中分布很廣的含磷脂類,它的主要成分
有磷脂酰膽堿(PC)、腦磷脂(PE)、肌醇磷脂(PI)和磷脂酸(PA)。卵磷脂有極高
的營養和醫學價值,具有延緩衰老、提高大腦活力、防治動脈硬化、解除心
血管疾病、預防脂肪肝、滋潤皮膚等多種生理功能,同時還具有很好的乳化
作用和抗氧化性能。因此,卵磷脂在食品、醫藥、化妝品等行業應用廣泛。
蛋黃中提取的卵磷脂成為蛋黃卵磷脂。

本領域中卵磷脂的提取方法通常為有機溶劑提純法、超臨界CO2萃取
法、柱層析法等。單純的有機溶劑萃取工藝生產出的產品純度較低,膽固醇
含量較高,產品中殘留有害的有機溶劑,而且其工藝較復雜,柱層析法的成
本也太高。然而,超臨界CO2萃取作為一種新型的分離技術,具有工藝簡單、
高效低耗能、環保、無溶劑殘留、選擇性高等特點,生產出的卵磷脂質量高,
是制取高純度蛋黃卵磷脂的先進工藝。

目前,用超臨界CO2萃取技術制備蛋黃卵磷脂,歸納起來主要有以下3
種典型工藝:1、乙醇溶劑萃取+超臨界CO2萃取;2、超臨界CO2萃取+乙
醇溶劑萃取;3、超臨界CO2萃取+超臨界CO2和攜帶劑乙醇萃取。其中,
第1種和第2中方法的收率相對較低,成本也較低,第3中的收率相對較高,
但成本也較高。如,高進,“高純度蛋黃卵磷脂的提取、純化及分析研究”,
湖南農業大學,碩士學位論文公開的用超臨界CO2萃取+乙醇溶劑萃取提取
蛋黃卵磷脂的方法,具體是將超臨界CO2萃余物在50℃下,用4、6、8、10
倍量95%乙醇,在在45℃的水浴中浸泡120min,得率分別為9.3%、11.5%、
12.6%、13.2%,得率低,且溫度高,成本高。

因此,獲得一個產率高,成本低的蛋黃卵磷脂的制備方法成為當前的迫
切需要。

發明內容

本發明的目的之一,提供一種制備蛋黃油的新方法。本發明屬于改進發
明,通過對已有超臨界CO2萃取+乙醇溶劑萃取方法的改進,從而獲得預料
不到的技術效果。

本發明所述蛋黃卵磷脂的制備方法,包括如下具體步驟:

(1)用超臨界二氧化碳萃取法提取蛋黃油,即取蛋黃粉,在萃取壓力為
35Mpa、CO2流量為50L/h、萃取溫度為50℃的條件下萃取120min,除去蛋
黃油,得殘渣;

(2)在步驟(1)的殘渣中,加入4-8倍量v/w的90%乙醇,在溫度30℃
的條件下提取3-4次,每次提取1-1.5h,合并濾液,減壓回收乙醇,即可。

其中,v/w:是指kg/L。

步驟(2)中,優選地,90%乙醇的加入量為殘渣的4倍。

步驟(2)中,優選地,提取的次數為4次,每次提取的時間是1.5h。

本發明還提供了前述方法制備的蛋黃卵磷脂及其在制備延緩衰老、提高
大腦活力、防治動脈硬化、解除心血管疾病、預防脂肪肝、滋潤皮膚的藥物
中的用途。

采用本發明方法制備蛋黃卵磷脂,得率在16.36%以上,比現有方法的最
高得率還高,說明本發明方法提取效率高,而且本發明方法的提取溫度低,
成本低;本發明優選的技術方案,在溶劑用量低的情況下,得率高達17.26%,
成本低廉,工業應用前景優良。

下面通過具體實施方式對本發明做進一步詳細說明,但是并不是對本發
明的限制,根據本發明的上述內容,按照本領域的普通技術知識和慣用手段,
在不脫離本發明上述基本技術思想前提下,還可以做出其它多種形式的修改、
替換或變更。

具體實施方式

實驗材料和評價指標

1.藥材收集、鑒定與前處理及儀器設備的校正

本研究所用雞蛋為成都正大農牧食品有限公司提供的新鮮雞蛋,經檢驗
符合Q/CZD0002S-2014正大鮮雞蛋質量標準。

HA221-40-11超臨界萃取裝置江蘇華安科研儀器有限公司

OA2000-B數顯恒速攪拌機上海歐河機械設備有限公司

儀器設備在使用前已做校驗,以使研究可以安全、準確的進行。

2.評價指標

2.1蛋黃卵磷脂中,主要成分為磷脂酰膽堿,因此,以磷脂酰膽堿提取收
率作為評價指標。


2.2磷脂酰膽堿含量測定方法

照高效液相色譜法(中國藥典一部附錄ⅥD)測定。

色譜條件與系統適用性試驗用硅膠為填充劑(色譜柱250mm×4.6mm,
5μm),以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.45:0.05)為流動相A,以正己烷
-異丙醇-流動相A(20:48:32)為流動相B;柱溫為40℃;流速為每分鐘1ml,
按下表進行梯度洗脫;檢測器為蒸發光散射檢測器。


取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、磷脂酰膽堿、鞘磷脂、溶血磷脂酰膽堿
對照品各適量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并定量稀釋制成每1ml分別含
上述對照品為50μg、100μg、200μg、200μg、200μg的混合溶液,取上述溶
液20μl注入液相色譜儀,各成分按上述順序依次洗脫,各成分峰之間的分離
度應符合規定,理論板數按磷脂酰膽堿峰計算應不低于1500。

測定法精密稱取磷脂酰膽堿對照品適量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解
并定量稀釋制成每1ml含磷脂酰膽堿50μg、100μg、150μg、200μg、300μg、
400μg的溶液作為對照品溶液。精密量取上述對照品溶液各20μl分別注入液
相色譜儀,記錄色譜圖,以對照品溶液濃度的對數值與相應的峰面積對數值
計算回歸方程。另精密稱取本品約70mg,置50ml量瓶中,加三氯甲烷-甲醇
(2:1)溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取20μl,注入液相色譜儀,記錄色
譜圖。由回歸方程計算磷脂酰膽堿的含量。

實驗例1蛋黃卵磷脂的制備方法

前處理:將雞蛋破碎后,用蛋清分離器分取蛋黃,于100~105℃熟化,
粉碎,70~80℃繼續干燥至水分≤5%,粉碎,過1號篩,得蛋黃粉。取蛋黃粉
1000g,測定其含水量≤5%,超臨界二氧化碳萃取法萃取蛋黃油,萃取溫度
為50℃,萃取壓力35Mpa,CO2流量50L/h,萃取時間120min,去除蛋黃
油,收集剩余蛋黃渣。

取上述蛋黃渣500g,加入4倍量90%乙醇(即2000ml乙醇),固定提
取溫度30℃提取4次,每次1.5h(提取過程中持續攪拌,轉速為150轉/分
鐘),合并濾液,減壓回收乙醇,即可。

按磷脂酰膽堿含量測定方法測定磷脂酰膽堿含量,并計算磷脂酰膽堿提
取收率,經測定為17.23%。

取蛋黃粉1000g,測定其含水量≤5%,萃取壓力35Mpa,CO2流量50L/h,
萃取時間120min。

重復三次,蛋黃卵磷脂的收率如下表:

試驗號
1
2
3
磷脂酰膽堿收率(%)
17.35
17.29
17.08

可以看出,本發明方法的收率差異不大,說明本發明方法是穩定的,另
外,本發明方法的平均收率為17.26%。

實驗例2黃卵磷脂的制備方法

前處理:將雞蛋破碎后,用蛋清分離器分取蛋黃,于100~105℃熟化,
粉碎,70~80℃繼續干燥至水分≤5%,粉碎,過1號篩,得蛋黃粉。取蛋黃粉
1000g,測定其含水量≤5%,超臨界二氧化碳萃取法萃取蛋黃油,萃取溫度
為50℃,萃取壓力35Mpa,CO2流量50L/h,萃取時間120min,去除蛋黃
油,收集剩余蛋黃渣。

取上述蛋黃渣500g,加入8倍量90%乙醇(即4000ml乙醇),固定提
取溫度30℃提取3次,每次1h(提取過程中持續攪拌,轉速為150轉/分鐘),
合并濾液,減壓回收乙醇,即可。

按磷脂酰膽堿含量測定方法測定磷脂酰膽堿含量,并計算磷脂酰膽堿提
取收率,經測定為16.36%。

對比例1

前處理:將雞蛋破碎后,用蛋清分離器分取蛋黃,于100~105℃熟化,
粉碎,70~80℃繼續干燥至水分≤5%,粉碎,過1號篩,得蛋黃粉。取蛋黃粉
1000g,測定其含水量≤5%,超臨界二氧化碳萃取法萃取蛋黃油,萃取溫度
為50℃,萃取壓力35Mpa,CO2流量50L/h,萃取時間120min,去除蛋黃
油,收集剩余蛋黃渣。

取上述蛋黃渣500g,加入4倍量無水乙醇(即2000ml乙醇),固定提
取溫度30℃提取2次,每次1h(提取過程中持續攪拌,轉速為150轉/分鐘),
合并濾液,減壓回收乙醇,按磷脂酰膽堿含量測定方法測定磷脂酰膽堿含量,
并計算磷脂酰膽堿提取收率,經測定為9.56%。

對比例2

前處理:將雞蛋破碎后,用蛋清分離器分取蛋黃,于100~105℃熟化,
粉碎,70~80℃繼續干燥至水分≤5%,粉碎,過1號篩,得蛋黃粉。取蛋黃粉
1000g,測定其含水量≤5%,超臨界二氧化碳萃取法萃取蛋黃油,萃取溫度
為50℃,萃取壓力35Mpa,CO2流量50L/h,萃取時間120min,去除蛋黃
油,收集剩余蛋黃渣。

取上述蛋黃渣500g,加入6倍量無水乙醇(即3000ml乙醇),固定提
取溫度30℃提取3次,每次1.5h(提取過程中持續攪拌,轉速為150轉/分
鐘),合并濾液,減壓回收乙醇,按磷脂酰膽堿含量測定方法測定磷脂酰膽
堿含量,并計算磷脂酰膽堿提取收率,經測定為11.40%。

對比例3

前處理:將雞蛋破碎后,用蛋清分離器分取蛋黃,于100~105℃熟化,
粉碎,70~80℃繼續干燥至水分≤5%,粉碎,過1號篩,得蛋黃粉。取蛋黃粉
1000g,測定其含水量≤5%,超臨界二氧化碳萃取法萃取蛋黃油,萃取溫度
為50℃,萃取壓力35Mpa,CO2流量50L/h,萃取時間120min,去除蛋黃
油,收集剩余蛋黃渣。

取上述蛋黃渣500g,加入8倍量無水乙醇(即4000ml乙醇),固定提
取溫度30℃提取4次,每次2h(提取過程中持續攪拌,轉速為150轉/分鐘),
過濾,合并濾液,減壓回收乙醇,按磷脂酰膽堿含量測定方法測定磷脂酰膽
堿含量,并計算磷脂酰膽堿提取收率,經測定為15.42%。

對比例4

前處理:將雞蛋破碎后,用蛋清分離器分取蛋黃,于100~105℃熟化,
粉碎,70~80℃繼續干燥至水分≤5%,粉碎,過1號篩,得蛋黃粉。取蛋黃粉
1000g,測定其含水量≤5%,超臨界二氧化碳萃取法萃取蛋黃油,萃取溫度
為50℃,萃取壓力35Mpa,CO2流量50L/h,萃取時間120min,去除蛋黃
油,收集剩余蛋黃渣。

取上述蛋黃渣500g,加入8倍量95%乙醇(即4000ml乙醇),固定提
取溫度30℃提取2次,每次1.5h(提取過程中持續攪拌,轉速為150轉/分
鐘),合并濾液,減壓回收乙醇,按磷脂酰膽堿含量測定方法測定磷脂酰膽
堿含量,并計算磷脂酰膽堿提取收率,經測定為11.94%。

對比例5

前處理:將雞蛋破碎后,用蛋清分離器分取蛋黃,于100~105℃熟化,
粉碎,70~80℃繼續干燥至水分≤5%,粉碎,過1號篩,得蛋黃粉。取蛋黃粉
1000g,測定其含水量≤5%,超臨界二氧化碳萃取法萃取蛋黃油,萃取溫度
為50℃,萃取壓力35Mpa,CO2流量50L/h,萃取時間120min,去除蛋黃
油,收集剩余蛋黃渣。

取上述蛋黃渣500g,加入4倍量95%乙醇(即2000ml乙醇),固定提
取溫度30℃提取3次,每次2h(提取過程中持續攪拌,轉速為150轉/分鐘),
合并濾液,減壓回收乙醇,按磷脂酰膽堿含量測定方法測定磷脂酰膽堿含量,
并計算磷脂酰膽堿提取收率,經測定為11.97%。

對比例6

前處理:將雞蛋破碎后,用蛋清分離器分取蛋黃,于100~105℃熟化,
粉碎,70~80℃繼續干燥至水分≤5%,粉碎,過1號篩,得蛋黃粉。取蛋黃粉
1000g,測定其含水量≤5%,超臨界二氧化碳萃取法萃取蛋黃油,萃取溫度
為50℃,萃取壓力35Mpa,CO2流量50L/h,萃取時間120min,去除蛋黃
油,收集剩余蛋黃渣。

取上述蛋黃渣500g,加入6倍量95%乙醇(即3000ml乙醇),固定提
取溫度30℃提取4次,每次1h(提取過程中持續攪拌,轉速為150轉/分鐘),
合并濾液,減壓回收乙醇,按磷脂酰膽堿含量測定方法測定磷脂酰膽堿含量,
并計算磷脂酰膽堿提取收率,經測定為12.28%。

對比例7

前處理:將雞蛋破碎后,用蛋清分離器分取蛋黃,于100~105℃熟化,
粉碎,70~80℃繼續干燥至水分≤5%,粉碎,過1號篩,得蛋黃粉。取蛋黃粉
1000g,測定其含水量≤5%,超臨界二氧化碳萃取法萃取蛋黃油,萃取溫度
為50℃,萃取壓力35Mpa,CO2流量50L/h,萃取時間120min,去除蛋黃
油,收集剩余蛋黃渣。

取上述蛋黃渣500g,加入6倍量90%乙醇(即3000ml乙醇),固定提
取溫度30℃提取2次,每次2h(提取過程中持續攪拌,轉速為150轉/分鐘),
合并濾液,減壓回收乙醇,按磷脂酰膽堿含量測定方法測定磷脂酰膽堿含量,
并計算磷脂酰膽堿提取收率,經測定為12.55%。

綜上,在本發明方法中各個特定參數的配合下,可以有效提取蛋黃卵磷
脂,收率高,且提取溫度低,成本低,工業應用前景良好。

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一種 蛋黃 卵磷脂 制備 方法
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