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一種抗菌能力強的醫用鈦合金棒材的制備方法.pdf

摘要
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CN201510476578.9

申請日:

2015.08.06

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CN105063420A

公開日:

2015.11.18

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IPC分類號: C22C14/00; C22F1/18; C23C4/12; C23C4/10 主分類號: C22C14/00
申請人: 陸春玲
發明人: 陸春玲
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CN201510476578.9

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2017.03.08|||2017.03.08|||2017.03.08|||2016.12.21|||2016.12.21|||2015.12.16|||2015.11.18

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摘要

一種抗菌能力強的醫用鈦合金棒材的制備方法,包括以下步驟:錠坯制備-鍛造成型-熱處理-表面預處理-表面涂層噴涂等步驟,本發明通過合金成分設計、鍛造工藝、熱處理、噴涂工藝優化,工藝細化配合,使得醫用鈦合金棒材的制備過程更加細化,保證了質量,合金力學性能優異,可作為骨、關節及人工牙根等硬組織修復的替代材料。

權利要求書

1.一種抗菌能力強的醫用鈦合金棒材的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:(1)錠坯制備:所述錠坯的化學組成為:鋯7-10%,鐵:1.5-2.5%,鉻:0.5-0.8%,鎵:0.5-0.9%,錫:0.25-0.75%,鉿0.02-0.07%,鉭1-2%,鋁:1-2%,釩:0.25-0.45%,硼:0.1-0.18%,鈰:0.12-0.18%,鈮4-15%,鉬:9-13%,銀:0.001-0.005%,余量為鈦;按合金成分質量百分比配料,在高真空電弧加熱爐中熔煉,充分攪拌,澆鑄成錠坯,將錠坯在真空爐內加Ar氣保護進行熱處理,將錠坯以200-250℃/小時升溫至920-940℃,保溫6-10小時,然后以120-150℃/小時降溫到550-580℃,保溫2-6小時,接著以80-90℃/小時降溫到280-320℃,保溫2-5小時,繼續以50-65℃/小時降溫到180-190℃,保溫2-5小時,然后隨爐冷卻到室溫;(2)鍛造成型表面涂覆:在錠坯表面涂覆一層以氮化硼為主要成分的涂層防止高溫加工時氧化并增加潤滑;用1000噸油壓機將步驟錠坯在900-1000℃保溫1-2小時,采用自由鍛,終鍛溫度660-720℃,反復多次后鍛成邊長為200-300mm的方坯料;將邊長為200-300mm的方坯料冷卻到室溫,修磨表面缺陷后的坯料加熱到900-950℃鐓粗和拔長變形3-6次,終鍛溫度770-810℃,道次變形量20-45%,總變形量累計70-130%;然后鍛坯冷卻到室溫,修磨表面缺陷后,加熱到700-740℃鐓粗和拔長鍛造3-6次,道次變形量15-30%,累計總變形量55-110%;將鐓拔鍛造的鍛坯冷卻到室溫,修磨表面缺陷后,再加熱到680-720℃鐓粗和拔長鍛造2-3次,道次變形量40-50%;并在最后一次拔長鍛造時倒棱、滾圓;將鐓拔鍛造的鍛坯冷卻到室溫,修磨表面缺陷后,再加熱到730-740℃倒棱、滾圓、拔長鍛造到直徑為Ф40-Ф80mm的棒材;(3)熱處理將棒材在箱式電阻爐中進行固溶處理,固溶溫度為860-900℃,固溶時間為15-45min,固溶后進行水淬,然后進行分級時效處理:將水淬后的棒材在真空爐內加Ar氣保護加熱到450-480℃,保溫2-3h,然后隨爐冷卻到280-310℃,保溫3-4h,接著隨爐冷卻到180-220℃,保溫5-6h,然后用水冷卻;(4)表面預處理:水洗:將熱處理后的鈦合金棒材先在溫度為90-100℃的熱水中進行清洗,然后用室溫的流動冷水進行清洗;噴砂:用壓縮空氣吹干鈦合金棒材,然后吹噴石英砂,去除機加痕跡,增加粗糙度;堿洗:將鈦合金棒材浸漬于溫度在350-550℃的堿熔融液中、浸漬時間為30-60min,所述堿熔融液由重量百分比為70~80%氫氧化鈉和20~30%硝酸鈉混合組成;酸洗:對棒材表面進行酸洗處理,浸漬在溫度為40-50℃酸洗液中15-45min,其中:酸洗液組成為(重量):采取98%濃硫酸 20-30份,36.5%的HCl 6-8份,雙烷基咪唑啉季銨鹽1-2份,乙二胺1-3份,水30-60份;鈍化處理:將酸洗后的鈦合金棒材浸漬于溫度在90~150℃,濃度為150~200g/l的硝酸鈉,15-45g/l的氟化鈉的水溶液中,控制溶液中Fe3+濃度<20g/l,浸漬時間為15-20min;(5)表面涂層噴涂:涂層噴涂原料為(重量份):氧化鈦粉:60-80份,金屬銀粉:0.1-1份;硅灰石粉:15-20份;氧化銀粉:0.1-0.5份;硼化鈦粉:2-4份,氧化鎂粉:4-8份;將上述粉末混合后采用大氣等離子體噴涂工藝,噴涂于鈦合金棒材上,等離子體噴涂工藝參數為電弧等離子體氣體Ar的流量為15-30標準升/分鐘,電弧等離子體氣體H2的流量為15-20標準升/分鐘,粉末載氣Ar的流量為0.5-2.5標準升/分鐘,噴涂距離為40-60mm,送粉速率為5-10g/min,噴涂電流為450-600A,噴涂厚度為0.5-3mm;噴涂后將鈦合金棒材在真空爐內加Ar氣保護進行熱處理,首先,將其加熱到550-650℃,保溫1-2小時,然后隨爐冷卻到150-200℃,保溫24-48小時,然后隨爐冷卻。2.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述錠坯的化學組成為:鋯8%,鈮4.8%,鐵:2%,鉻:0.75%,鎵:0.65%,錫:0.34%,鉿:0.04%,鉭:1.56%,鋁:1.45%,釩:0.33%,硼:0.16%,鈰:0.14%,鉬:10.2%,銀:0.0015%,余量為鈦。3.如權利要求1-2所述的方法,其特征在于:涂層噴涂原料組成為(重量份):氧化鈦粉:70份,金屬銀粉:0.35份;硅灰石粉:18份;氧化銀粉:0.2份;硼化鈦粉:3份;氧化鎂粉:5.6份。4.如權利要求1-3所述的方法,其特征在于:酸洗液組成為(重量):采取98%濃硫酸25份,36.5%的HCl 7份,雙烷基咪唑啉季銨鹽1.5份,乙二胺1.4份,水45份;鈍化處理液為:濃度為160g/l的硝酸鈉,22g/l的氟化鈉的水溶液。

說明書

一種抗菌能力強的醫用鈦合金棒材的制備方法

技術領域

本發明涉及一種抗菌能力強的醫用鈦合金棒材的制備方法,屬于醫用人造骨頭制備技術領域。

背景技術

鈦及鈦合金因密度低、強度高、彈性模量低、耐腐蝕性能優良以及生物相容性好等優點而被廣泛應用于生物醫療領域,是生產復雜外科植入物的理想原材料。早期外科植入的鈦合金主要為純鈦和Ti6Al4V合金,但隨著應用的深入,純鈦和Ti6Al4V合金的不足亦被發現,純鈦強度過低,不宜做承重部分植入人體,Ti6Al4V合金雖然強度較高,但含有的V元素對人體有害。因此,以Nb替代V的醫用鈦合金Ti6Al7Nb被開發出來,并被用于生產人工關節。

金屬、陶瓷和高分子材料是當今三大醫用人工骨關節材料,三種材料各有其優缺點:金屬和陶瓷在負載荷醫療領域已得到了廣泛的應用,但是金屬易磨損和腐蝕,而陶瓷則脆性大:高分子材料柔韌性好但耐磨性及硬度較差。鈦合金由于具有高強度、韌性及耐腐蝕的特性從而成為新一代的人工骨關節材料。但鈦合金與骨之間只是一種機械嵌連性整合,植入體在體內長期服役后,摩擦產生的磨屑會影響其生物惰性,從而引發局部組織炎癥,縮短其使用壽命。因此對鈦合金進行表面改性以改善其生物相容性引起了研究者的重視。表面改性一般都是通過采用各種表面涂層或薄膜技術在金屬基體表面制備抗磨損生物相容涂層用于提高人工骨關節的耐磨損性、抗腐蝕性和生物相容性,改性后的表面一般具有良好的生物活性。

本發明針對現行醫用人工骨關節的局限,在鈦合金人工骨關節表面制備復合涂層,提高涂層的表面硬度和結合強度,并增強生物相容性,推動人工骨關節技術的進一步發展。

發明內容

本發明針對上述問題提出一種工藝細化、性能良好的醫用鈦合金棒材。

一種抗菌能力強的醫用鈦合金棒材的制備方法,包括以下步驟:

(1)錠坯制備:所述錠坯的化學組成為:鋯7-10%,鐵:1.5-2.5%,鉻:0.5-0.8%,鎵:0.5-0.9%,錫:0.25-0.75%,鉿0.02-0.07%,鉭1-2%,鋁:1-2%,釩:0.25-0.45%,硼:0.1-0.18%,鈰:0.12-0.18%,鈮4-15%,鉬:9-13%,銀:0.001-0.005%,余量為鈦

按合金成分質量百分比配料,在高真空電弧加熱爐中熔煉,充分攪拌,澆鑄成錠坯,將錠坯在真空爐內加Ar氣保護進行熱處理,將錠坯以200-250℃/小時升溫至920-940℃,保溫6-10小時,然后以120-150℃/小時降溫到550-580℃,保溫2-6小時,接著以80-90℃/小時降溫到280-320℃,保溫2-5小時,繼續以50-65℃/小時降溫到180-190℃,保溫2-5小時,然后隨爐冷卻到室溫;

(2)鍛造成型

表面涂覆:在錠坯表面涂覆一層以氮化硼為主要成分的涂層防止高溫加工時氧化并增加潤滑;

用1000噸油壓機將步驟錠坯在900-1000℃保溫1-2小時,采用自由鍛,終鍛溫度660-720℃,反復多次后鍛成邊長為200-300mm的方坯料;

將邊長為200-300mm的方坯料冷卻到室溫,修磨表面缺陷后的坯料加熱到900-950℃鐓粗和拔長變形3-6次,終鍛溫度770-810℃,道次變形量20-45%,總變形量累計90-130%;

然后鍛坯冷卻到室溫,修磨表面缺陷后,加熱到700-740℃鐓粗和拔長鍛造3-6次,道次變形量15-30%,累計總變形量90-110%;

將鐓拔鍛造的鍛坯冷卻到室溫,修磨表面缺陷后,再加熱到680-720℃鐓粗和拔長鍛造2-3次,道次變形量40-50%;并在最后一次拔長鍛造時倒棱、滾圓;

將鐓拔鍛造的鍛坯冷卻到室溫,修磨表面缺陷后,再加熱到730-740℃倒棱、滾圓、拔長鍛造到直徑為Ф40-Ф80mm的棒材;

(3)熱處理

將棒材在箱式電阻爐中進行固溶處理,固溶溫度為860-900℃,固溶時間為15-45min,固溶后進行水淬,然后進行分級時效處理:將水淬后的棒材在真空爐內加Ar氣保護加熱到450-480℃,保溫2-3h,然后隨爐冷卻到280-310℃,保溫3-4h,接著隨爐冷卻到180-220℃,保溫5-6h,然后用水冷卻;

(4)表面預處理:水洗:將熱處理后的鈦合金棒材先在溫度為90-100℃的熱水中進行清洗,然后用室溫的流動冷水進行清洗;噴砂:用壓縮空氣吹干鈦合金棒材,然后吹噴石英砂,去除機加痕跡,增加粗糙度;堿洗:將鈦合金棒材浸漬于溫度在350-550℃的堿熔融液中、浸漬時間為30-60min,所述堿熔融液由重量百分比為70~80%氫氧化鈉和20~30%硝酸鈉混合組成;酸洗:對棒材表面進行酸洗處理,浸漬在溫度為40-50℃酸洗液中15-45min,其中:酸洗液組成為(重量):采取98%濃硫酸 20-30份,36.5%的HCl 6-8份,雙烷基咪唑啉季銨鹽1-2份,乙二胺1-3份,水30-60份;鈍化處理:將酸洗后的鈦合金棒材浸漬于溫度在90~150℃,濃度為150~200g/l的硝酸鈉,15-45g/l的氟化鈉的水溶液中,控制溶液中Fe3+濃度<20g/l,浸漬時間為15-20min;

(5)表面涂層噴涂:涂層噴涂原料為(重量份):氧化鈦:60-80份,金屬銀:0.1-1份;硅灰石:15-20份;氧化銀:0.1-0.5份;硼化鈦:2-4份;氧化鎂粉:4-8份。將上述粉末混合后采用大氣等離子體噴涂工藝,噴涂于鈦合金棒材上,等離子體噴涂工藝參數為電弧等離子體氣體Ar的流量為15-30標準升/分鐘,電弧等離子體氣體H2的流量為15-20標準升/分鐘,粉末載氣Ar的流量為0.5-2.5標準升/分鐘,噴涂距離為40-60mm,送粉速率為5-10g/min,噴涂電流為450-600A,噴涂厚度為0.5-3mm;噴涂后將鈦合金棒材在真空爐內加Ar氣保護進行熱處理,首先,將其加熱到550-650℃,保溫1-2小時,然后隨爐冷卻到150-200℃,保溫24-48小時,然后隨爐冷卻。

進一步地,所述錠坯的化學組成為:鋯8%,鈮4.8%,鐵:2%,鉻:0.75%,鎵:0.65%,錫:0.34%,鉿:0.04%,鉭:1.56%,鋁:1.45%,釩:0.33%,硼:0.16%,鈰:0.14%,鉬:10.2%,銀:0.0015%,余量為鈦。

進一步地,涂層噴涂原料組成為(重量份):氧化鈦粉:70份,金屬銀粉:0.35份;硅灰石粉:18份;氧化銀粉:0.2份;硼化鈦粉:3份;氧化鎂粉:5.6份。

進一步地,酸洗液組成為(重量):采取98%濃硫酸25份,36.5%的HCl 7份,雙烷基咪唑啉季銨鹽1.5份,乙二胺1.4份,水45份;鈍化處理液為:濃度為160g/l的硝酸鈉,22g/l的氟化鈉的水溶液。

本發明的效果在于:對鈦合金成分、變形、表面處理、熱處理制度進行優化,使得鈦合金棒材的性能更優異;這樣的工藝細化配合,使得醫用鈦合金棒材的制備過程更加細化,保證了質量,合金力學性能優異,可作為骨、關節及人工牙根等硬組織修復的替代材料。

具體實施方式

實施例1

一種抗菌能力強的醫用鈦合金棒材的制備方法,包括以下步驟:

(1)錠坯制備:所述錠坯的化學組成為:鋯6.5%,鈮6.8%,鐵:1.95%,鉻:0.68%,鎵:0.72%,錫:0.38%,鉿0.05%,鉭1.66%,鋁:1.59%,釩:0.28%,硼:0.165%,鈰:0.17%,鉬:10.43%,銀:0.0025%,余量為鈦;

按合金成分質量百分比配料,在高真空電弧加熱爐中熔煉,充分攪拌,澆鑄成錠坯,將錠坯在真空爐內加Ar氣保護進行熱處理,將錠坯以230℃/小時升溫至930℃,保溫8小時,然后以135℃/小時降溫到560℃,保溫4小時,接著以85℃/小時降溫到285℃,保溫5小時,繼續以58℃/小時降溫到186℃,保溫2.5小時,然后隨爐冷卻到室溫;

(2)鍛造成型

表面涂覆:在錠坯表面涂覆一層以氮化硼為主要成分的涂層防止高溫加工時氧化并增加潤滑;

用1000噸油壓機將步驟錠坯在965℃保溫1.4小時,采用自由鍛,終鍛溫度685℃,反復多次后鍛成邊長為260mm的方坯料;

將邊長為260mm的方坯料冷卻到室溫,修磨表面缺陷后的坯料加熱到930℃鐓粗和拔長變形4次,終鍛溫度775℃,道次變形量30%;

然后鍛坯冷卻到室溫,修磨表面缺陷后,加熱到720℃鐓粗和拔長鍛造4次,道次變形量25%;

將鐓拔鍛造的鍛坯冷卻到室溫,修磨表面缺陷后,再加熱到695℃鐓粗和拔長鍛造3次,道次變形量45%;并在最后一次拔長鍛造時倒棱、滾圓;

將鐓拔鍛造的鍛坯冷卻到室溫,修磨表面缺陷后,再加熱到735℃倒棱、滾圓、拔長鍛造到直徑為Ф45mm的棒材;

(3)熱處理

將棒材在箱式電阻爐中進行固溶處理,固溶溫度為880℃,固溶時間為20min,固溶后進行水淬,然后進行分級時效處理:將水淬后的棒材在真空爐內加Ar氣保護加熱到460℃,保溫2.5h,然后隨爐冷卻到290℃,保溫3h,接著隨爐冷卻到185℃,保溫5.5h,然后用水冷卻;

(4)表面預處理:水洗:將熱處理后的鈦合金棒材先在溫度為90℃的熱水中進行清洗,然后用室溫的流動純凈水進行清洗;噴砂:用壓縮空氣吹干鈦合金棒材,然后吹噴石英砂,去除機加痕跡,增加粗糙度;堿洗:將鈦合金棒材浸漬于溫度在420℃的堿熔融液中、浸漬時間為35min,所述堿熔融液由重量百分比為75%氫氧化鈉和25%硝酸鈉混合組成;酸洗:對棒材表面進行酸洗處理,浸漬在溫度為45℃酸洗液中18min,其中:酸洗液組成為(重量):采取98%濃硫酸 28份,36.5%的HCl 7份,雙烷基咪唑啉季銨鹽1.6份,乙二胺2.3份,水35份;鈍化處理:將酸洗后的鈦合金棒材浸漬于溫度在95℃,濃度為170g/l的硝酸鈉,22g/l的氟化鈉的水溶液中,控制溶液中Fe3+濃度<20g/l,浸漬時間為16min;

(5)表面涂層噴涂:涂層噴涂原料為(重量份):氧化鈦粉:65份,金屬銀粉:0.18份;硅灰石粉:18份;氧化銀粉:0.22份;硼化鈦粉:2.8份;氧化鎂粉:4.7份;將上述粉末混合后采用大氣等離子體噴涂工藝,噴涂于鈦合金棒材上,等離子體噴涂工藝參數為電弧等離子體氣體Ar的流量為23標準升/分鐘,電弧等離子體氣體H2的流量為17標準升/分鐘,粉末載氣Ar的流量為1.6標準升/分鐘,噴涂距離為45mm,送粉速率為8g/min,噴涂電流為460A,噴涂厚度為1.2mm;噴涂后將鈦合金棒材在真空爐內加Ar氣保護進行熱處理,首先,將其加熱到580℃,保溫1.3小時,然后隨爐冷卻到180℃,保溫29小時,然后隨爐冷卻。

實施例2

一種抗菌能力強的醫用鈦合金棒材的制備方法,包括以下步驟:

(1)錠坯制備:所述錠坯的化學組成為:鋯9.5%,鈮8.25%,鐵:1.58%,鉻:0.72%,鎵:0.88%,錫:0.28%,鉿0.06%,鉭1.6%,鋁:1.3%,釩:0.27%,硼:0.145%,鈰:0.166%,鉬:11.3%,銀:0.0035%余量為鈦;

按合金成分質量百分比配料,在高真空電弧加熱爐中熔煉,充分攪拌,澆鑄成錠坯,將錠坯在真空爐內加Ar氣保護進行熱處理,將錠坯以230℃/小時升溫至930℃,保溫7小時,然后以130℃/小時降溫到570℃,保溫4.5小時,接著以84℃/小時降溫到295℃,保溫3.5小時,繼續以58℃/小時降溫到185℃,保溫3.5小時,然后隨爐冷卻到室溫;

(2)鍛造成型

表面涂覆:在錠坯表面涂覆一層以氮化硼為主要成分的涂層防止高溫加工時氧化并增加潤滑;

用1000噸油壓機將步驟錠坯在940℃保溫1.8小時,采用自由鍛,終鍛溫度690℃,反復多次后鍛成邊長為260mm的方坯料;

將邊長為260mm的方坯料冷卻到室溫,修磨表面缺陷后的坯料加熱到930℃鐓粗和拔長變形4次,終鍛溫度780℃,道次變形量35%;

然后鍛坯冷卻到室溫,修磨表面缺陷后,加熱到720℃鐓粗和拔長鍛造4次,道次變形量25%;

將鐓拔鍛造的鍛坯冷卻到室溫,修磨表面缺陷后,再加熱到700℃鐓粗和拔長鍛造2次,道次變形量45%;并在最后一次拔長鍛造時倒棱、滾圓;

將鐓拔鍛造的鍛坯冷卻到室溫,修磨表面缺陷后,再加熱到732℃倒棱、滾圓、拔長鍛造到直徑為Ф55mm的棒材;

(3)熱處理

將棒材在箱式電阻爐中進行固溶處理,固溶溫度為870℃,固溶時間為40min,固溶后進行水淬,然后進行分級時效處理:將水淬后的棒材在真空爐內加Ar氣保護加熱到460℃,保溫2.5h,然后隨爐冷卻到290℃,保溫3.5h,接著隨爐冷卻到195℃,保溫5h,然后用水冷卻;

(4)表面預處理:水洗:將熱處理后的鈦合金棒材先在溫度為95℃的熱水中進行清洗,然后用室溫的流動冷水進行清洗;噴砂:用壓縮空氣吹干鈦合金棒材,然后吹噴石英砂,去除機加痕跡,增加粗糙度;堿洗:將鈦合金棒材浸漬于溫度在395℃的堿熔融液中、浸漬時間為45min,所述堿熔融液由重量百分比為72%氫氧化鈉和28%硝酸鈉混合組成;酸洗:對棒材表面進行酸洗處理,浸漬在溫度為48℃酸洗液中18min,其中:酸洗液組成為(重量):采取98%濃硫酸 26份,36.5%的HCl 6.7份,雙烷基咪唑啉季銨鹽1.88份,乙二胺1.35份,水40份;鈍化處理:將酸洗后的鈦合金棒材浸漬于溫度在110℃,濃度為175g/l的硝酸鈉,26g/l的氟化鈉的水溶液中,控制溶液中Fe3+濃度<20g/l,浸漬時間為17min;

(5)表面涂層噴涂:涂層噴涂原料為(重量份):氧化鈦粉:68份,金屬銀粉:0.35份;硅灰石粉:17份;氧化銀粉:0.33份;硼化鈦粉:3.6份;氧化鎂粉:7.2份;將上述粉末混合后采用大氣等離子體噴涂工藝,噴涂于鈦合金棒材上,等離子體噴涂工藝參數為電弧等離子體氣體Ar的流量為18標準升/分鐘,電弧等離子體氣體H2的流量為17標準升/分鐘,粉末載氣Ar的流量為1.25標準升/分鐘,噴涂距離為43mm,送粉速率為7.8g/min,噴涂電流為510A,噴涂厚度為0.9mm;噴涂后將鈦合金棒材在真空爐內加Ar氣保護進行熱處理,首先,將其加熱到590℃,保溫1.6小時,然后隨爐冷卻到175℃,保溫38小時,然后隨爐冷卻。

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