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用于電力維護人員的防風鏡及其制作方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510627793.4

申請日:

2015.09.28

公開號:

CN105068353A

公開日:

2015.11.18

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的撤回 IPC(主分類):G02F 1/155申請公布日:20151118|||實質審查的生效IPC(主分類):G02F 1/155申請日:20150928|||公開
IPC分類號: G02F1/155; G02F1/153 主分類號: G02F1/155
申請人: 肖小玉
發明人: 肖小玉
地址: 315801浙江省寧波市北侖區小港街道小浹江南路108號
優先權:
專利代理機構: 北京高航知識產權代理有限公司11530 代理人: 趙永強
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510627793.4

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2019.01.22|||2015.12.16|||2015.11.18

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的撤回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種用于電力維護人員的防風鏡及其制作方法,其對電致變色器件的結構和制作工藝都進行了改進,使其具有自供能的特點,從而制得響應時間短,光電能量轉換效率極高,壽命延長,耐凍性能好的新型電致變色器件,而且本發明的方法簡單易操作,易于產業化生產。

權利要求書

1.一種用于電力維護人員的防風鏡的制作方法,該防風鏡由鏡框部件和基
于電致變色器件的鏡片以及控制器構成,具體包括:組裝防風鏡鏡框、電致變
色器件和控制器:
一、控制器的制作步驟如下:
(1)制作可調開關,用于連接;
(2)制作電控模塊,用于根據外界光強調節施加電致變色器件的電流,當
外界光變強時調大電流,當外界光變弱時調小電流;
二、防風鏡的電致變色器件制作步驟如下:
(1)WO3納米薄膜材料電致變色電極制備:
a.對特定尺寸的鋼化玻璃表面磁控濺射氟摻雜氧化錫(FTO)薄膜,厚度約
為320-360nm;
b.對其進行高溫退火處理,得到強度較高的FTO導電玻璃,然后按照超純
水、丙酮、乙醇的順序將FTO導電玻璃依次超聲清洗15min,烘干備用;然后,
利用磁控濺射法在FTO玻璃上鍍W膜,其厚度為200-220nm;W膜用作WO3納米
線的生長源;
c.配制0.2mol/L的鎢酸鈉水溶液,然后滴加3mol/L的鹽酸至不再產生
沉淀為止,將所得沉淀經離心洗滌后溶于雙氧水中得到透明溶膠,將透明溶膠
涂于鍍有W膜的ITO導電玻璃表面,在400-420℃下煅燒40min得到WO3晶種
層;
d.將上述得到的帶有WO3晶種層的FTO導電玻璃放入箱式高溫爐中,通入
Ar保護氣,加熱至400-420℃,保溫4-4.5小時,后自然降溫至室溫,即得到
圓柱形WO3納米棒陣列薄膜,即得到電致變色電極;
其中納米棒長度為0.5-0.6μm,納米棒密度約106/cm2。
(2)改進的ZnO納米線薄膜光敏電極制備:
a.對特定尺寸的鋼化玻璃表面磁控濺射氟摻雜氧化錫(FTO)薄膜,厚度約
為500-525nm,然后對其進行高溫退火處理,得到強度較高的FTO導電玻璃,
然后用乙醇超聲清洗20分鐘后再用紫外臭氧清洗機清洗10分鐘,取出后在N2
氣氛中吹干;
b.將FTO玻璃放入噴金儀中,在FTO表面噴鍍一層金膜作為催化劑,金膜
厚度約為1-2nm,后對FTO玻璃依照a步驟的方法再次清洗;
c.采用二水合醋酸鋅和乙醇胺以乙二醇甲醚為溶劑,配置成50mM等摩爾
比的溶膠,然后在緩慢滴入0.02-0.03倍體積的10g/L的海藻糖水溶液,并攪
拌均勻形成均勻混合狀態,旋涂到洗凈的FTO基底上,旋涂3次以獲得連續的
納米粒子薄膜,每次旋涂之間將基板用紅外燈加熱促進溶劑揮發,最后將基板
在大氣中385℃退火半小時,形成大面積均勻分布的ZnO納米粒子種子層,所
述種子層的厚度為22-28nm;
d.配制0.15M的ZnSO4水溶液,用濃氨水溶液調節pH值到10,將ITO基
板放入溶液中,密封后放入95℃的烘箱,2小時候取出,用去離子水清洗,晾
干后即得氧化鋅納米線;
e.將純有機吲哚啉染料D102溶解到體積比為1:1的乙睛和叔丁醇的溶液
中,濃度為0.5mM,將ZnO納米線浸泡在D102中,避光保存5小時,取出之
后,用無水乙醇沖洗D102敏化后的ZnO納米線,以充分去除通過物理吸附方式
吸附到ZnO納米線表面的D102分子,得到改進的光敏電極;
(3)電解液制備:
配成0.1MLiI和0.001MI2的PC溶液,作為自供能電致變色器件的支持電
解液。
(4)器件組裝:
將電致變色電極和光敏電極的有效工作面相對,兩端留出5mm左右寬度的
空白導電玻璃作為預留接入外電路的電極,四周用直徑為100μm的玻璃珠混
合的雙組份航空膠涂抹壓實,使兩個電極間留有100μm的空間,并在此空間
內填充電解液,待膠全部固化后得到自供能電致變色器件。
2.權利要求1所述的制作方法制備得到的防風鏡。

說明書

用于電力維護人員的防風鏡及其制作方法

技術領域

本發明屬于機械領域,更具體涉及一種用于電力維護人員的防風鏡及其制
作方法。

背景技術

防風鏡,屬于專業眼鏡的一種,主要作用是防止風沙等對使用者造成不便,
然而,現有防風鏡的鏡片不能調節陽光透過率,當陽光太強時,會對使用者造
成不便。

發明內容

本發明針對背景技術存在的問題,提供一種用于電力維護人員的防風鏡及
其制作方法,其對電致變色器件的結構和制作工藝都進行了改進,制的具有自
供能、光電能量轉換效率極高、壽命延長的防風鏡,當陽光太強時,可以通過
改變電致變色器件的電流大小來改變防風鏡的透光率,方便使用者。

本發明的目的通過以下技術方案實現:

一種用于電力維護人員的防風鏡的制作方法,該防風鏡由鏡框部件和基于
電致變色器件的鏡片以及控制器構成,具體包括:組裝防風鏡鏡框、電致變色
器件和控制器:

一、控制器的制作步驟如下:

(1)制作可調開關,用于連接;

(2)制作電控模塊,用于根據外界光強調節施加電致變色器件的電流,當
外界光變強時調大電流,當外界光變弱時調小電流;

二、防風鏡的電致變色器件制作步驟如下:

(1)WO3納米薄膜材料電致變色電極制備:

a.對特定尺寸的鋼化玻璃表面磁控濺射氟摻雜氧化錫(FTO)薄膜,厚度約
為320-360nm;

b.對其進行高溫退火處理,得到強度較高的FTO導電玻璃,然后按照超純
水、丙酮、乙醇的順序將FTO導電玻璃依次超聲清洗15min,烘干備用;然后,
利用磁控濺射法在FTO玻璃上鍍W膜,其厚度為200-220nm;W膜用作WO3納米
線的生長源;

c.配制0.2mol/L的鎢酸鈉水溶液,然后滴加3mol/L的鹽酸至不再產生
沉淀為止,將所得沉淀經離心洗滌后溶于雙氧水中得到透明溶膠,將透明溶膠
涂于鍍有W膜的ITO導電玻璃表面,在400-420℃下煅燒40min得到WO3晶種層;

d.將上述得到的帶有WO3晶種層的FTO導電玻璃放入箱式高溫爐中,通入Ar
保護氣,加熱至400-420℃,保溫4-4.5小時,后自然降溫至室溫,即得到圓柱
形WO3納米棒陣列薄膜,即得到電致變色電極;

其中納米棒長度為0.5-0.6μm,納米棒密度約106/cm2。

(2)改進的ZnO納米線薄膜光敏電極制備:

a.對特定尺寸的鋼化玻璃表面磁控濺射氟摻雜氧化錫(FTO)薄膜,厚度約
為500-525nm,然后對其進行高溫退火處理,得到強度較高的FTO導電玻璃,然
后用乙醇超聲清洗20分鐘后再用紫外臭氧清洗機清洗10分鐘,取出后在N2氣
氛中吹干;

b.將FTO玻璃放入噴金儀中,在FTO表面噴鍍一層金膜作為催化劑,金膜
厚度約為1-2nm,后對FTO玻璃依照a步驟的方法再次清洗;

c.采用二水合醋酸鋅(Zn(CH3C00)2-2H20)和乙醇胺(Monoethanolamine)
以乙二醇甲醚(2-methoxyethanol)為溶劑,配置成50mM等摩爾比的溶膠,
然后在緩慢滴入0.02-0.03倍體積的10g/L的海藻糖水溶液,并攪拌均勻形成
均勻混合狀態,旋涂到洗凈的FTO基底上,旋涂3次以獲得連續的納米粒子薄
膜,每次旋涂之間將基板用紅外燈加熱促進溶劑揮發,最后將基板在大氣中
385℃退火半小時,形成大面積均勻分布的ZnO納米粒子種子層,所述種子層
的厚度為22-28nm;

d.配制0.15M的ZnSO4水溶液,用濃氨水溶液調節pH值到10,將ITO基
板放入溶液中,密封后放入95℃的烘箱,2小時候取出,用去離子水清洗,晾
干后即得氧化鋅納米線;

e.將純有機吲哚啉染料D102溶解到體積比為1:1的乙睛和叔丁醇的溶液
中,濃度為0.5mM,將ZnO納米線浸泡在D102中,避光保存5小時,取出之后,
用無水乙醇沖洗D102敏化后的ZnO納米線,以充分去除通過物理吸附方式吸附
到ZnO納米線表面的D102分子,得到改進的光敏電極;

(3)電解液制備:

配成0.1MLiI和0.001MI2的PC溶液,作為自供能電致變色器件的支持電
解液。

(4)器件組裝:

將電致變色電極和光敏電極的有效工作面相對,兩端留出5mm左右寬度的
空白導電玻璃作為預留接入外電路的電極,四周用直徑為100μm的玻璃珠混
合的雙組份航空膠涂抹壓實,使兩個電極間留有100μm的空間,并在此空間
內填充電解液,待膠全部固化后得到自供能電致變色器件。

一種用于電力維護人員的防風鏡的制作方法,該防風鏡由鏡框部件和基于
電致變色器件的鏡片以及控制器構成,具體包括:組裝防風鏡鏡框、電致變色
器件和控制器:

一、控制器的制作步驟如下:

(1)制作可調開關,用于連接;

(2)制作電控模塊,用于根據外界光強調節施加電致變色器件的電流,當
外界光變強時調大電流,當外界光變弱時調小電流;

二、防風鏡的電致變色器件制作步驟如下:

(1)WO3納米薄膜材料電致變色電極制備:

a.對特定尺寸的鋼化玻璃表面磁控濺射氟摻雜氧化錫(FTO)薄膜,厚度約
為360nm;

b.對其進行高溫退火處理,得到強度較高的FTO導電玻璃,然后按照超純
水、丙酮、乙醇的順序將FTO導電玻璃依次超聲清洗15min,烘干備用;然后,
利用磁控濺射法在FTO玻璃上鍍W膜,其厚度為200nm;W膜用作WO3納米線的
生長源;

c.配制0.2mol/L的鎢酸鈉水溶液,然后滴加3mol/L的鹽酸至不再產生
沉淀為止,將所得沉淀經離心洗滌后溶于雙氧水中得到透明溶膠,將透明溶膠
涂于鍍有W膜的ITO導電玻璃表面,在420℃下煅燒40min得到WO3晶種層;

d.將上述得到的帶有WO3晶種層的FTO導電玻璃放入箱式高溫爐中,通入Ar
保護氣,加熱至400℃,保溫4.5小時,后自然降溫至室溫,即得到圓柱形WO3
納米棒陣列薄膜,即得到電致變色電極;

其中納米棒長度為0.5μm,納米棒密度約106/cm2。

(2)改進的ZnO納米線薄膜光敏電極制備:

a.對特定尺寸的鋼化玻璃表面磁控濺射氟摻雜氧化錫(FTO)薄膜,厚度約
為525nm,然后對其進行高溫退火處理,得到強度較高的FTO導電玻璃,然后用
乙醇超聲清洗20分鐘后再用紫外臭氧清洗機清洗10分鐘,取出后在N2氣氛中
吹干;

b.將FTO玻璃放入噴金儀中,在FTO表面噴鍍一層金膜作為催化劑,金膜
厚度約為1nm,后對FTO玻璃依照a步驟的方法再次清洗;

c.采用二水合醋酸鋅和乙醇胺以乙二醇甲醚為溶劑,配置成50mM等摩爾
比的溶膠,然后在緩慢滴入0.03倍體積的10g/L的海藻糖水溶液,并攪拌均勻
形成均勻混合狀態,旋涂到洗凈的FTO基底上,旋涂3次以獲得連續的納米粒
子薄膜,每次旋涂之間將基板用紅外燈加熱促進溶劑揮發,最后將基板在大氣
中385℃退火半小時,形成大面積均勻分布的ZnO納米粒子種子層,所述種子
層的厚度為22nm;

d.配制0.15M的ZnSO4水溶液,用濃氨水溶液調節pH值到10,將ITO基
板放入溶液中,密封后放入95℃的烘箱,2小時候取出,用去離子水清洗,晾
干后即得氧化鋅納米線;

e.將純有機吲哚啉染料D102溶解到體積比為1:1的乙睛和叔丁醇的溶液
中,濃度為0.5mM,將ZnO納米線浸泡在D102中,避光保存5小時,取出之后,
用無水乙醇沖洗D102敏化后的ZnO納米線,以充分去除通過物理吸附方式吸附
到ZnO納米線表面的D102分子,得到改進的光敏電極;

(3)電解液制備:

配成0.1MLiI和0.001MI2的PC溶液,作為自供能電致變色器件的支持電
解液。

(4)器件組裝:

將電致變色電極和光敏電極的有效工作面相對,兩端留出5mm左右寬度的
空白導電玻璃作為預留接入外電路的電極,四周用直徑為100μm的玻璃珠混
合的雙組份航空膠涂抹壓實,使兩個電極間留有100μm的空間,并在此空間
內填充電解液,待膠全部固化后得到自供能電致變色器件。

采用上述制作方法制備得到的防風鏡。

選用無機的WO3納米棒陣列薄膜的好處:

1)有機電致變色材料存在化學性質不穩定、與襯底粘合不夠緊密、抗紫
外輻射能力不強等缺點;

2)無機電致變色材料(三氧化鎢、五氧化二釩、氧化鎳等)研究較早,
技術已經比較成熟,在商業上應用已見有報道。

采用Au作催化劑,在低溫下長有ZnO納米粒子的種子層上進行水熱法生長
ZnO納米線。該種方法生長ZnO納米工藝條件簡單、效率高、能夠大面積生長、
并且催化劑可以對納米線的長度和直徑等參數進行調控。

選用ZnO納米線的好處:

ZnO為寬禁帶N型半導體材料,在染料敏化太陽電池中有廣泛的應用;

ZnO載流子遷移率較高,有望進一步提高電池的電流特性;

ZnO可以通過簡單工藝制備成多種納米結構,比如納米線、納米管、納米粒
子薄膜等;

ZnO納米線具有較高的比表面積,能夠吸附更多的染料。

而本發明進一步通過優化生產工藝,生產出性能更優異的WO3納米薄膜以及
ZnO納米線,并配合其他結構的優化,制備出整體光電能量轉換效率極高,壽命
延長的新型電致變色器件。

本發明的有益之處在于:本發明的方法簡單易操作,易于產業化生產,此
外制得的新型電致變色器件光電能量轉換效率極高,而且壽命延長。

附圖說明

此處的附圖被并入說明書中并構成本說明書的一部分,示出了符合本發明
的實施例,并與說明書一起用于解釋本發明的原理。

圖1為本申請的防風鏡的結構示意圖。

具體實施方式

為使本申請的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂,下面結合附圖和
具體實施方式對本申請作進一步詳細的說明。

電致變色(Electrochronism/EC)是指在電流或電場的作用下,材料的光
學屬性(透射率、反射率或吸收率)發生穩定的可逆變化的現象,那么在外觀
上就表現為顏色和透明度的可逆變化,繼而可以調節太陽光透過的多少。具有
電致變色性能的材料稱為電致變色材料。自從1969年Deb.S.K.首次發現WO3
薄膜的電致變色現象以來,人們就發現了很多具有電致變色性能的物質。電致
變色材料按材料類型大致可以分為無機電致變色材料和有機電致變色材料。無
機電致變色材料的性能穩定,其光吸收變化是由于離子和電子的雙注入和雙抽
出引起的。有機電致變色材料的光吸收變化來自氧化還原反應,其色彩豐富,
易進行分子設計,從而受到青睞。

電致變色器件主要分為三個部分:工作電極,對電極,電解液。其結構如
下圖所示。工作電極一般為覆蓋有電致變色薄膜的導電玻璃構成,對電極則是
由配合工作電極工作的薄膜(多數起到儲存離子的作用)覆蓋的導電玻璃組成,
電解液中有支持工作電極工作的電解質。整個器件類似于三明治結構,工作電
極和對電極將電解液夾在中問,四周用密封膠密封。在兩個電極間加上不同驅
動電壓時,器件的透過率會發生變化,一般是在透明態和著色態間轉換。即:
加上某一特定工作電壓時,器件會處于透明狀態;當加上另一特定工作電壓時,
器件會變為著色狀態。通過改變兩電極間的電壓,實現器件透過率的改變。

電致變色材料之所以能在不同的驅動電壓下表現出不同的顏色,是由于在
不同電壓下其所處氧化還原態不同,進而表現出不同的能帶隙,導致顏色的變
化。

實施例1:

組裝鏡框部件10、電致變色器件20和控制器30。

制作電致變色器件20包括:

(1)WO3納米薄膜5材料電致變色電極制備:

a.對特定尺寸的鋼化玻璃1表面磁控濺射氟摻雜氧化錫(FTO)薄膜2,厚
度約為320nm;

b.對其進行高溫退火處理,得到強度較高的FTO導電玻璃,然后按照超純
水、丙酮、乙醇的順序將FTO導電玻璃依次超聲清洗15min,烘干備用;然后,
利用磁控濺射法在FTO玻璃上鍍W膜,其厚度為220nm;W膜用作WO3納米線的
生長源;

c.配制0.2mol/L的鎢酸鈉水溶液,然后滴加3mol/L的鹽酸至不再產生
沉淀為止,將所得沉淀經離心洗滌后溶于雙氧水中得到透明溶膠,將透明溶膠
涂于鍍有W膜的ITO導電玻璃表面,在400℃下煅燒40min得到WO3晶種層;

d.將上述得到的帶有WO3晶種層的FTO導電玻璃放入箱式高溫爐中,通入Ar
保護氣,加熱至420℃,保溫4小時,后自然降溫至室溫,即得到圓柱形WO3納
米棒陣列薄膜5,即得到電致變色電極;

其中納米棒長度為0.6μm,納米棒密度約106/cm2。

(2)改進的ZnO納米線薄膜光敏電極制備:

a.對特定尺寸的鋼化玻璃1表面磁控濺射氟摻雜氧化錫(FTO)薄膜2,厚
度約為500nm,然后對其進行高溫退火處理,得到強度較高的FTO導電玻璃,然
后用乙醇超聲清洗20分鐘后再用紫外臭氧清洗機清洗10分鐘,取出后在N2氣
氛中吹干;

b.將FTO玻璃放入噴金儀中,在FTO表面噴鍍一層金膜作為催化劑,金膜
厚度約為2nm,后對FTO玻璃依照a步驟的方法再次清洗;

c.采用二水合醋酸鋅(Zn(CH3C00)2-2H20)和乙醇胺(Monoethanolamine)
以乙二醇甲醚(2-methoxyethanol)為溶劑,配置成50mM等摩爾比的溶膠,
然后再緩慢滴入0.02倍體積的10g/L的海藻糖水溶液,并攪拌均勻形成均勻混
合狀態,旋涂到洗凈的FTO基底上,旋涂3次以獲得連續的納米粒子薄膜,每
次旋涂之間將基板用紅外燈加熱促進溶劑揮發,最后將基板在大氣中385℃退
火半小時,形成大面積均勻分布的ZnO納米粒子種子層,所述種子層的厚度為
28nm;

d.配制0.15M的ZnSO4水溶液,用濃氨水溶液調節pH值到10,將ITO基板
放入溶液中,密封后放入95℃的烘箱,2小時候取出,用去離子水清洗,晾干
后即得氧化鋅納米線;

e.將純有機吲哚啉染料D102溶解到體積比為1:1的乙睛和叔丁醇的溶液
中,濃度為0.5mM,將ZnO納米線浸泡在D102中,避光保存5小時,取出之后,
用無水乙醇沖洗D102敏化后的ZnO納米線,以充分去除通過物理吸附方式吸附
到ZnO納米線表面的D102分子,得到改進的光敏電極3;

(3)電解液4制備:

配成0.1MLiI和0.001MI2的PC溶液,作為自供能電致變色器件的支持電
解液4。

(4)器件組裝:

將電致變色電極和光敏電極的有效工作面相對,兩端留出5mm左右寬度的
空白導電玻璃作為預留接入外電路的電極,四周用直徑為100μm的玻璃珠混
合的雙組份航空膠涂抹壓實,使兩個電極間留有100μm的空間,并在此空間
內填充電解液,待膠全部固化后得到自供能電致變色器件。

在室溫下,使用1000W模擬太陽光光源氙燈(Oriel91192,USA),Keithly
2400sourcemeter,輻照強度為100W/cm2,電池受光照面積為0.25cm2條件下
測量光電能量轉換效率為10.28%,循環5000次后測量光電能量轉換效率為
9.56%。-20℃存放3個月后,恢復常溫,測量光電能量轉換效率未見明顯變化。

實施例2:

組裝鏡框部件10、電致變色器件20和控制器30。

制作電致變色器件20包括:

(1)WO3納米薄膜5材料電致變色電極制備:

a.對特定尺寸的鋼化玻璃1表面磁控濺射氟摻雜氧化錫(FTO)薄膜2,厚
度約為360nm;

b.對其進行高溫退火處理,得到強度較高的FTO導電玻璃,然后按照超純
水、丙酮、乙醇的順序將FTO導電玻璃依次超聲清洗15min,烘干備用;然后,
利用磁控濺射法在FTO玻璃上鍍W膜,其厚度為200nm;W膜用作WO3納米線的
生長源;

c.配制0.2mol/L的鎢酸鈉水溶液,然后滴加3mol/L的鹽酸至不再產生
沉淀為止,將所得沉淀經離心洗滌后溶于雙氧水中得到透明溶膠,將透明溶膠
涂于鍍有W膜的ITO導電玻璃表面,在420℃下煅燒40min得到WO3晶種層;

d.將上述得到的帶有WO3晶種層的FTO導電玻璃放入箱式高溫爐中,通入Ar
保護氣,加熱至400℃,保溫4.5小時,后自然降溫至室溫,即得到圓柱形WO3
納米棒陣列薄膜5,即得到電致變色電極;

其中納米棒長度為0.5μm,納米棒密度約106/cm2。

(2)改進的ZnO納米線薄膜光敏電極制備:

a.對特定尺寸的鋼化玻璃1表面磁控濺射氟摻雜氧化錫(FTO)薄膜,厚度
約為525nm,然后對其進行高溫退火處理,得到強度較高的FTO導電玻璃,然后
用乙醇超聲清洗20分鐘后再用紫外臭氧清洗機清洗10分鐘,取出后在N2氣氛
中吹干;

b.將FTO玻璃放入噴金儀中,在FTO表面噴鍍一層金膜作為催化劑,金膜
厚度約為1nm,后對FTO玻璃依照a步驟的方法再次清洗;

c.采用二水合醋酸鋅(Zn(CH3C00)2-2H20)和乙醇胺(Monoethanolamine)
以乙二醇甲醚(2-methoxyethanol)為溶劑,配置成50mM等摩爾比的溶膠,
然后再緩慢滴入0.03倍體積的10g/L的海藻糖水溶液,并攪拌均勻形成均勻混
合狀態,旋涂到洗凈的FTO基底上,旋涂3次以獲得連續的納米粒子薄膜,每
次旋涂之間將基板用紅外燈加熱促進溶劑揮發,最后將基板在大氣中385℃退
火半小時,形成大面積均勻分布的ZnO納米粒子種子層,所述種子層的厚度為
22nm;

d.配制0.15M的ZnSO4水溶液,用濃氨水溶液調節pH值到10,將ITO基
板放入溶液中,密封后放入95℃的烘箱,2小時候取出,用去離子水清洗,晾
干后即得氧化鋅納米線;

e.將純有機吲哚啉染料D102溶解到體積比為1:1的乙睛和叔丁醇的溶液
中,濃度為0.5mM,將ZnO納米線浸泡在D102中,避光保存5小時,取出之后,
用無水乙醇沖洗D102敏化后的ZnO納米線,以充分去除通過物理吸附方式吸附
到ZnO納米線表面的D102分子,得到改進的光敏電極3;

(3)電解液4制備:

配成0.1MLiI和0.001MI2的PC溶液,作為自供能電致變色器件的支持電
解液4。

(4)器件組裝:

將電致變色電極和光敏電極的有效工作面相對,兩端留出5mm左右寬度的
空白導電玻璃作為預留接入外電路的電極,四周用直徑為100μm的玻璃珠混
合的雙組份航空膠涂抹壓實,使兩個電極間留有100μm的空間,并在此空間
內填充電解液,待膠全部固化后得到自供能電致變色器件。

在室溫下,使用1000W模擬太陽光光源氙燈(Oriel91192,USA),Keithly
2400sourcemeter,輻照強度為100W/cm2,電池受光照面積為0.25cm2條件下
測量光電能量轉換效率為10.50%,循環5000次后測量光電能量轉換效率為
10.20%。-20℃存放3個月后,恢復常溫,測量光電能量轉換效率未見明顯變化。

實施例3:

組裝鏡框部件10、電致變色器件20和控制器30。

制作電致變色器件20包括:

(1)WO3納米薄膜5材料電致變色電極制備:

a.對特定尺寸的鋼化玻璃1表面磁控濺射氟摻雜氧化錫(FTO)薄膜,厚度
約為340nm;

b.對其進行高溫退火處理,得到強度較高的FTO導電玻璃,然后按照超純
水、丙酮、乙醇的順序將FTO導電玻璃依次超聲清洗15min,烘干備用;然后,
利用磁控濺射法在FTO玻璃上鍍W膜,其厚度為210nm;W膜用作WO3納米線的
生長源;

c.配制0.2mol/L的鎢酸鈉水溶液,然后滴加3mol/L的鹽酸至不再產生
沉淀為止,將所得沉淀經離心洗滌后溶于雙氧水中得到透明溶膠,將透明溶膠
涂于鍍有W膜的ITO導電玻璃表面,在415℃下煅燒40min得到WO3晶種層;

d.將上述得到的帶有WO3晶種層的FTO導電玻璃放入箱式高溫爐中,通入Ar
保護氣,加熱至410℃,保溫4.3小時,后自然降溫至室溫,即得到圓柱形WO3
納米棒陣列薄膜5,即得到電致變色電極;

其中納米棒長度為0.6μm,納米棒密度約106/cm2。

(2)改進的ZnO納米線薄膜光敏電極制備:

a.對特定尺寸的鋼化玻璃1表面磁控濺射氟摻雜氧化錫(FTO)薄膜,厚度
約為515nm,然后對其進行高溫退火處理,得到強度較高的FTO導電玻璃,然后
用乙醇超聲清洗20分鐘后再用紫外臭氧清洗機清洗10分鐘,取出后在N2氣氛
中吹干;

b.將FTO玻璃放入噴金儀中,在FTO表面噴鍍一層金膜作為催化劑,金膜
厚度約為2nm,后對FTO玻璃依照a步驟的方法再次清洗;

c.采用二水合醋酸鋅(Zn(CH3C00)2-2H20)和乙醇胺(Monoethanolamine)
以乙二醇甲醚(2-methoxyethanol)為溶劑,配置成50mM等摩爾比的溶膠,
然后再緩慢滴入0.02倍體積的10g/L的海藻糖水溶液,并攪拌均勻形成均勻混
合狀態,旋涂到洗凈的FTO基底上,旋涂3次以獲得連續的納米粒子薄膜,每
次旋涂之間將基板用紅外燈加熱促進溶劑揮發,最后將基板在大氣中385℃退
火半小時,形成大面積均勻分布的ZnO納米粒子種子層,所述種子層的厚度為
27nm;

d.配制0.15M的ZnSO4水溶液,用濃氨水溶液調節pH值到10,將ITO基
板放入溶液中,密封后放入95℃的烘箱,2小時候取出,用去離子水清洗,晾
干后即得氧化鋅納米線;

e.將純有機吲哚啉染料D102溶解到體積比為1:1的乙睛和叔丁醇的溶液
中,濃度為0.5mM,將ZnO納米線浸泡在D102中,避光保存5小時,取出之后,
用無水乙醇沖洗D102敏化后的ZnO納米線,以充分去除通過物理吸附方式吸附
到ZnO納米線表面的D102分子,得到改進的光敏電極3;

(3)電解液4制備:

配成0.1MLiI和0.001MI2的PC溶液,作為自供能電致變色器件的支持電
解液4。

(4)器件組裝:

將電致變色電極和光敏電極的有效工作面相對,兩端留出5mm左右寬度的
空白導電玻璃作為預留接入外電路的電極,四周用直徑為100μm的玻璃珠混
合的雙組份航空膠涂抹壓實,使兩個電極間留有100μm的空間,并在此空間
內填充電解液,待膠全部固化后得到自供能電致變色器件。

在室溫下,使用1000W模擬太陽光光源氙燈(Oriel91192,USA),Keithly
2400sourcemeter,輻照強度為100W/cm2,電池受光照面積為0.25cm2條件下
測量光電能量轉換效率為9.50%,循環5000次后測量光電能量轉換效率為
9.34%。-20℃存放3個月后,恢復常溫,測量光電能量轉換效率未見明顯變化。

實施例4對比例:

組裝鏡框部件10、電致變色器件20和控制器30。

制作電致變色器件20包括:

(1)WO3納米薄膜5材料電致變色電極制備:

a.對特定尺寸的鋼化玻璃1表面磁控濺射氟摻雜氧化錫(FTO)薄膜2,厚
度約為500nm;

b.對其進行高溫退火處理,得到強度較高的FTO導電玻璃,然后按照超純
水、丙酮、乙醇的順序將FTO導電玻璃依次超聲清洗15min,烘干備用;然后,
利用磁控濺射法在FTO玻璃上鍍W膜,其厚度為500nm;W膜用作WO3納米線的
生長源;

c.配制0.2mol/L的鎢酸鈉水溶液,然后滴加3mol/L的鹽酸至不再產生
沉淀為止,將所得沉淀經離心洗滌后溶于雙氧水中得到透明溶膠,將透明溶膠
涂于鍍有W膜的ITO導電玻璃表面,在500℃下煅燒40min得到WO3晶種層;

d.將上述得到的帶有WO3晶種層的FTO導電玻璃放入箱式高溫爐中,通入Ar
保護氣,加熱至500℃,保溫4.1小時,后自然降溫至室溫,即得到圓柱形WO3
納米棒陣列薄膜5,即得到電致變色電極;

(2)改進的ZnO納米線薄膜光敏電極制備:

a.對特定尺寸的鋼化玻璃1表面磁控濺射氟摻雜氧化錫(FTO)薄膜2,厚
度約為520nm,然后對其進行高溫退火處理,得到強度較高的FTO導電玻璃,然
后用乙醇超聲清洗20分鐘后再用紫外臭氧清洗機清洗10分鐘,取出后在N2氣
氛中吹干;

b.將FTO玻璃放入噴金儀中,在FTO表面噴鍍一層金膜作為催化劑,金膜
厚度約為1nm,后對FTO玻璃依照a步驟的方法再次清洗;

c.采用二水合醋酸鋅(Zn(CH3C00)2-2H20)和乙醇胺(Monoethanolamine)
以乙二醇甲醚(2-methoxyethanol)為溶劑,配置成50mM等摩爾比的溶膠,
旋涂到洗凈的FTO基底上,旋涂3次以獲得連續的納米粒子薄膜,每次旋涂之
間將基板用紅外燈加熱促進溶劑揮發,最后將基板在大氣中500℃退火半小時,
形成大面積均勻分布的ZnO納米粒子種子層;

d.配制0.15M的ZnSO4水溶液,用濃氨水溶液調節pH值到10,將ITO基
板放入溶液中,密封后放入95℃的烘箱,2小時候取出,用去離子水清洗,晾
干后即得氧化鋅納米線;

e.將純有機吲哚啉染料D102溶解到體積比為1:1的乙睛和叔丁醇的溶液
中,濃度為0.5mM,將ZnO納米線浸泡在D102中,避光保存5小時,取出之后,
用無水乙醇沖洗D102敏化后的ZnO納米線,以充分去除通過物理吸附方式吸附
到ZnO納米線表面的D102分子,得到改進的光敏電極3;

(3)電解液4制備:

配成0.1MLiI和0.001MI2的PC溶液,作為自供能電致變色器件的支持電
解液4。

(4)器件組裝:

將電致變色電極和光敏電極的有效工作面相對,兩端留出5mm左右寬度的
空白導電玻璃作為預留接入外電路的電極,四周用直徑為100μm的玻璃珠混
合的雙組份航空膠涂抹壓實,使兩個電極間留有100μm的空間,并在此空間
內填充電解液,待膠全部固化后得到自供能電致變色器件。

在室溫下,使用1000W模擬太陽光光源氙燈(Oriel91192,USA),Keithly
2400sourcemeter,輻照強度為100W/cm2,電池受光照面積為0.25cm2條件下
測量光電能量轉換效率為5.98%,循環5000次后測量光電能量轉換效率為
3.98%。-20℃存放3個月后,恢復常溫,測量光電能量轉換效率降低了9.7%。

實施例5對比例:

組裝鏡框部件10、電致變色器件20和控制器30。

制作電致變色器件20包括:

(1)WO3納米薄膜5材料電致變色電極制備:

a.對特定尺寸的鋼化玻璃1表面磁控濺射氟摻雜氧化錫(FTO)薄膜2,厚
度約為600nm;

b.對其進行高溫退火處理,得到強度較高的FTO導電玻璃,然后按照超純
水、丙酮、乙醇的順序將FTO導電玻璃依次超聲清洗15min,烘干備用;然后,
利用磁控濺射法在FTO玻璃上鍍W膜,其厚度為400nm;W膜用作WO3納米線的
生長源;

c.配制0.3mol/L的鎢酸鈉水溶液,然后滴加3mol/L的鹽酸至不再產生
沉淀為止,將所得沉淀經離心洗滌后溶于雙氧水中得到透明溶膠,將透明溶膠
涂于鍍有W膜的ITO導電玻璃表面,在500℃下煅燒40min得到WO3晶種層;

d.將上述得到的帶有WO3晶種層的FTO導電玻璃放入箱式高溫爐中,通入Ar
保護氣,加熱至600℃,保溫5小時,后自然降溫至室溫,即得到圓柱形WO3納
米棒陣列薄膜5,即得到電致變色電極;

(2)改進的ZnO納米線薄膜光敏電極制備:

a.對特定尺寸的鋼化玻璃1表面磁控濺射氟摻雜氧化錫(FTO)薄膜2,厚
度約為600nm,然后對其進行高溫退火處理,得到強度較高的FTO導電玻璃,然
后用乙醇超聲清洗20分鐘后再用紫外臭氧清洗機清洗10分鐘,取出后在N2氣
氛中吹干;

b.將FTO玻璃放入噴金儀中,在FTO表面噴鍍一層金膜作為催化劑,金膜
厚度約為5nm,后對FTO玻璃依照a步驟的方法再次清洗;

c.采用二水合醋酸鋅(Zn(CH3C00)2-2H20)和乙醇胺(Monoethanolamine)
以乙二醇甲醚(2-methoxyethanol)為溶劑,配置成50mM等摩爾比的溶膠,
旋涂到洗凈的FTO基底上,旋涂3次以獲得連續的納米粒子薄膜,每次旋涂之
間將基板用紅外燈加熱促進溶劑揮發,最后將基板在大氣中500℃退火半小時,
形成大面積均勻分布的ZnO納米粒子種子層;

d.配制0.15M的ZnSO4水溶液,用濃氨水溶液調節pH值到10,將ITO基
板放入溶液中,密封后放入95℃的烘箱,2小時候取出,用去離子水清洗,晾
干后即得氧化鋅納米線;

e.將純有機吲哚啉染料D102溶解到體積比為1:1的乙睛和叔丁醇的溶液
中,濃度為0.5mM,將ZnO納米線浸泡在D102中,避光保存5小時,取出之后,
用無水乙醇沖洗D102敏化后的ZnO納米線,以充分去除通過物理吸附方式吸附
到ZnO納米線表面的D102分子,得到改進的光敏電極3;

(3)電解液4制備:

配成0.1MLiI和0.001MI2的PC溶液,作為自供能電致變色器件的支持電
解液4。

(4)器件組裝:

將電致變色電極和光敏電極的有效工作面相對,兩端留出5mm左右寬度的
空白導電玻璃作為預留接入外電路的電極,四周用直徑為100μm的玻璃珠混
合的雙組份航空膠涂抹壓實,使兩個電極間留有100μm的空間,并在此空間
內填充電解液,待膠全部固化后得到自供能電致變色器件。

在室溫下,使用1000W模擬太陽光光源氙燈(Oriel91192,USA),Keithly
2400sourcemeter,輻照強度為100W/cm2,電池受光照面積為0.25cm2條件下
測量光電能量轉換效率為6.12%,循環5000次后測量光電能量轉換效率為
5.39%。-20℃存放3個月后,恢復常溫,測量光電能量轉換效率降低了10.1%。

由此可見,本發明制得的新型電致變色器件光電能量轉換效率極高,而且
壽命延長,耐凍性能也更好。對比例的各參數明顯低于本發明的技術方案,這
說明本發明的整體工藝起到了某種協同效果,整體配方的各個組分以及配比都
至關重要,改變任何一個要素都會導致光電能量轉換效率降低,壽命縮短。

以上所述,僅為本發明較佳的具體實施方式,但本發明的保護范圍并不局
限于此,任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內,根據本
發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變,都應涵蓋在本發明的保護
范圍之內。

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