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提高磁體矯頑力的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510543699.0

申請日:

2015.08.28

公開號:

CN105070498A

公開日:

2015.11.18

當前法律狀態:

授權

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法律詳情: 專利權人的姓名或者名稱、地址的變更IPC(主分類):H01F 41/02變更事項:專利權人變更前:包頭天和磁材技術有限責任公司變更后:包頭天和磁材科技股份有限公司變更事項:地址變更前:014030 內蒙古自治區包頭市包頭稀土高新區稀土應用產業園稀土大街8-17號變更后:014030 內蒙古自治區包頭市包頭稀土高新區稀土應用產業園稀土大街8-17號|||授權|||著錄事項變更IPC(主分類):H01F 41/02變更事項:發明人變更前:吳樹杰 董義 刁樹林 伊海波 王一川 胡占江 苗聚昌 武志敏 袁易 陳雅 袁文杰變更后:吳樹杰 董義 刁樹林 伊海波 王一川 胡占江 苗聚昌 袁易 陳雅 袁文杰|||實質審查的生效IPC(主分類):H01F 41/02申請日:20150828|||公開
IPC分類號: H01F41/02; C23C10/26 主分類號: H01F41/02
申請人: 包頭天和磁材技術有限責任公司
發明人: 吳樹杰; 董義; 刁樹林; 伊海波; 王一川; 胡占江; 苗聚昌; 武志敏; 袁易; 陳雅; 袁文杰
地址: 014030內蒙古自治區包頭市包頭稀土高新區稀土應用產業園稀土大街8-17號
優先權:
專利代理機構: 北京悅成知識產權代理事務所(普通合伙)11527 代理人: 樊耀峰
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510543699.0

授權公告號:

||||||||||||

法律狀態公告日:

2019.04.09|||2016.12.07|||2016.11.16|||2015.12.16|||2015.11.18

法律狀態類型:

專利權人的姓名或者名稱、地址的變更|||授權|||著錄事項變更|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供了一種提高磁體矯頑力的方法,該方法包括如下工序:S2)涂覆工序:將涂覆物涂覆在磁體的表面并烘干;和S3)滲透工序:對由涂敷工序S2)得到的磁體進行熱處理。所述涂覆物包含(1)金屬鈣顆粒和(2)含稀土元素的物質的顆粒;所述稀土元素選自鐠、釹、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿和镥中的至少一種。本發明的方法可以使永磁材料的矯頑力大大提高,但剩磁和磁能積降低很少。此外,本發明的方法可以大大降低稀土元素的用量,節約生產成本。

權利要求書

1.一種提高磁體矯頑力的方法,其特征在于,包括如下工序:
S2)涂覆工序:將涂覆物涂覆在磁體的表面并烘干;和
S3)滲透工序:對由涂敷工序S2)得到的磁體進行熱處理;
其中,所述涂覆物包括(1)金屬鈣顆粒和(2)含稀土元素的物
質的顆粒;所述稀土元素選自鐠、釹、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿
和镥中的至少一種。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,在涂覆工序S2)
中,所述含稀土元素的物質選自:
a1)稀土元素的單質;
a2)含稀土元素的合金;
a3)含稀土元素的化合物;或
a4)以上物質的混合物。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,在涂覆工序S2)
中,所述含稀土元素的物質選自稀土元素的鹵化物、氧化物和氮化
物。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述金屬鈣顆粒
和含稀土元素的物質的顆粒的平均粒徑都小于100μm。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述涂覆物為膠
體溶液,所述膠體溶液含有金屬鈣顆粒、含稀土元素的物質的顆粒和
有機溶劑;所述有機溶劑選自脂肪烴、脂環烴、醇和酮中的至少一
種;所述有機溶劑溶有一種或多種樹脂粘合劑或橡膠粘合劑。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述涂覆物中的
金屬鈣顆粒和含稀土元素的物質的顆粒的重量比為1:2~5。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述滲透工序
S3)包括:
S3-1)還原工序:在無氧條件下,在第一溫度保溫,使金屬鈣將
稀土元素還原,同時使部分稀土元素擴散至磁體內部晶界;和
S3-2)擴散工序:升溫至第二溫度保溫,使還原后的稀土元素從
磁體表面沿晶界進一步擴散至磁體內部晶界;
其中,所述第一溫度和第二溫度都高于600℃且都低于所述磁體
的燒結溫度。
8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于,
在還原工序S3-1)中,在第一溫度保溫1~3小時,所述第一溫
度為600~1060℃;和
在擴散工序S3-2)中,在第二溫度保溫3~8小時,所述第二溫
度為600℃~1060℃。
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法還包括
如下工序:
S1)磁體制造工序:燒結制造涂覆工序S2)中所述的磁體;和
S4)時效處理工序:對由滲透工序S3)得到的磁體進行時效處
理。
10.根據權利要求9所述的方法,其特征在于,時效處理工序
S4)中,時效處理的溫度為400℃~1020℃,時效處理的時間為
0.5~10小時。

說明書

提高磁體矯頑力的方法

技術領域

本發明涉及一種提高磁體矯頑力的方法,尤其是一種提高稀土磁體矯頑力的方法。

背景技術

隨著混合動力汽車、純電動力汽車及節能空調壓縮機的需求量越來越大,對高矯頑力的稀土永磁材料(例如R-Fe-B系稀土永磁體)的需求也越來越大。傳統方法提高矯頑力,需要使用大量重稀土元素,造成磁體成本大幅增加,而且會犧牲部分剩磁和磁能積。微觀研究發現,晶界組織對提高磁體矯頑力作用很大。通過擴散滲透(簡稱擴滲),使重稀土元素進入磁體晶界,可用較少重稀土大幅提高矯頑力,同時不犧牲剩磁和磁能積,有效降低了磁體成本。

現有技術中已經有一些通過擴散滲透改善晶界的方法中,但往往在提高矯頑力的同時,會帶來剩磁和磁能積降低明顯、重稀土元素使用量大、工藝復雜難以操控等不良效果。

CN101316674A公開了一種稀土永磁體材料的制備方法,其將稀土元素的氟氧化物粉體布置在磁體表面,然后低于或等于磁體燒結溫度下處理,使稀土元素被吸收至磁體內部,從而得到用少量Dy、Tb等重稀土元素且具有高性能的磁體。該方法是將重稀土的氟氧化物粉體擴散,重稀土元素一方面要脫離氟氧化合物,一方面需要擴散至磁體內部,需要較長時間的保溫處理,還有可能衍生出磁鐵表面層的一部分成為Nd缺損狀態及損壞磁體矯頑力的軟磁性的α-Fe或DyFe2等問題。另外,該方法通過將重稀土的氟氧化物粉體分散在水或有機溶劑中,獲得一種漿料,然后布置在磁體表面。但漿料與磁體結合力有限,操作過程容易脫落,造成重稀土元素吸收不均勻,從而造成磁體性能一致性差。

CN101331566A公開一種R-Fe-B系稀土類燒結磁鐵及其制造方法,該方法將燒結磁鐵和含重稀土元素的容器非接觸的放置同一處理室,通過加熱使重稀土元素從磁體表面擴散至磁鐵內部。該方法采用非接觸擴散滲透,只能依靠金屬蒸汽,這種方法雖能擴散均勻,但工藝難以控制。若溫度過低,重稀土蒸汽難以從磁體表面擴散至磁體內部,處理時間大幅延長;而溫度過高,形成的高濃度重稀土蒸汽遠大于擴散進磁體內部的蒸汽,從而在磁體表面形成重稀土元素層,晶界擴散的效果大大降低。

CN102568806A公開了一種通過滲透法制備稀土永磁體的方法,其將重稀土類元素的氟化物和金屬鈣顆粒放置在石墨盒底部,然后放置薄片磁體,通過金屬鈣還原重稀土類元素的氟化物,然后使重金屬蒸汽擴散至磁體晶界相。該方法的描述不夠詳細,可操作性不強,例如未提及重稀土類元素的氟化物和鈣顆粒的粒徑大小等對實施結果影響顯著的細節。且還原后的重稀土元素,仍利用蒸汽法擴散,存在類似于CN101331566A的不足。

發明內容

本發明的目的在于提供一種提高磁體矯頑力的方法,其可以使永磁材料的矯頑力大大提高,但剩磁和磁能積降低很少。

本發明的進一步的目的在于提供一種提高磁體矯頑力的方法,其可以大大降低稀土元素(尤其是重稀土元素)的用量,節約生產成本。

本發明提供一種提高磁體矯頑力的方法,包括如下工序:

S2)涂覆工序:將涂覆物涂覆在磁體的表面并烘干;和

S3)滲透工序:對由涂敷工序S2)得到的磁體進行熱處理;

其中,所述涂覆物包括(1)金屬鈣顆粒和(2)含稀土元素的物質的顆粒;所述稀土元素選自鐠、釹、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿和镥中的至少一種。

根據本發明的方法,優選地,在涂覆工序S2)中,所述含稀土元素的物質選自:

a1)稀土元素的單質;

a2)含稀土元素的合金;

a3)含稀土元素的化合物;或

a4)以上物質的混合物。

根據本發明的方法,優選地,在涂覆工序S2)中,所述含稀土元素的物質選自稀土元素的鹵化物、氧化物和氮化物。

根據本發明的方法,優選地,所述金屬鈣顆粒和含稀土元素的物質的顆粒的平均粒徑都小于100μm。

根據本發明的方法,優選地,所述涂覆物為膠體溶液,所述膠體溶液含有金屬鈣顆粒、含稀土元素的物質的顆粒和有機溶劑;所述有機溶劑選自脂肪烴、脂環烴、醇和酮中的至少一種。

根據本發明的方法,優選地,所述涂覆物中的金屬鈣顆粒和含稀土元素的物質的顆粒的重量比為1:2~5。

根據本發明的方法,優選地,所述滲透工序S3)包括:

S3-1)還原工序:在無氧條件下,在第一溫度保溫,使金屬鈣將稀土元素還原,同時使部分稀土元素擴散至磁體內部晶界;和

S3-2)擴散工序:升溫至第二溫度保溫,使還原后的稀土元素從磁體表面沿晶界進一步擴散至磁體內部晶界;

其中,所述第一溫度和第二溫度都高于600℃且都低于所述磁體的燒結溫度。

根據本發明的方法,優選地,在還原工序S3-1)中,在第一溫度保溫1~3小時,所述第一溫度為600℃~1060℃;和

在擴散工序S3-2)中,在第二溫度保溫3~8小時,所述第二溫度為600℃~1060℃。

根據本發明的方法,優選地,所述方法還包括如下工序:

S1)磁體制造工序:燒結制造涂覆工序S2)中所述的磁體;和

S4)時效處理工序:對由滲透工序S3)得到的磁體進行時效處理。

根據本發明的方法,優選地,時效處理工序S4)中,時效處理的溫度為400℃~1020℃,時效處理的時間為0.5~10小時。

通過本方法處理過的燒結磁體的剩磁和磁能積變化不大,而矯頑力大幅提高。本發明的方法能大幅提高還原稀土元素的效果,進而提高稀土元素向磁體內部的擴滲效果。進一步,通過將細化的鈣顆粒和含稀土元素化合物的顆粒配置成膠體溶液,一方面能提高鈣金屬還原稀土元素的效果,另一方面能提高稀土元素和磁體的結合力,從而提高擴滲處理后磁體性能的均勻性和一致性。另外,由于膠體溶液是由有機物溶液組成,在高溫還原工藝前即可揮發,沒有殘留,不會對磁體造成污染。本發明的方法能用較少稀土使用量大幅提高磁體矯頑力,有效降低磁體生產成本;并且操作工藝簡單,適合大規模的工業化應用。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明,但本發明的保護范圍并不限于此。

本發明所述的“剩磁”,是指飽和磁滯回線上磁場強度為零處所對應的磁通密度的數值,通常記作Br或Mr,單位為特斯拉(T)或高斯(Gs)。

本發明所述的“矯頑力”,是指使磁體的剩余磁化強度Mr降為零所需施加的反向磁場強度,單位為奧斯特(Oe)或安培/米(A/M)。

本發明所述的“磁能積”,是指退磁曲線上任何一點的磁通密度(B)與相應的磁場強度(H)的乘積,通常記作BH,單位為高斯·奧斯特(GOe)。

本發明所述的“稀土元素”,包括鐠(Pr)、釹(Nd)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)、镥(Lu)等元素。

本發明所述的“惰性氣氛”,是指不與稀土磁體發生反應,并且不影響其磁性的氣氛。在本發明中,所述“惰性氣氛”包括由惰性氣體(氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣)形成的氣氛。

在本發明中,真空度的數值越小,表示真空度越高。

本發明的提高磁體矯頑力的方法包括涂覆工序S2)和滲透工序S3)。優選地,本發明所述的方法還包括磁體制造工序S1)和時效處理工序S4)。

本發明的磁體可以為稀土燒結磁體,例如,R-Fe-B系稀土磁體。R-Fe-B系稀土磁體是主要由稀土元素R與鐵、硼組成的金屬間化合物。在本發明中,R是選自Nd、Pr、La、Ce、Tb、Dy、Ho、Er、Eu、Sm、Gd、Pm、Tm、Yb、Lu、Y和Sc中的一種或多種元素;優選為Nd、Pr、La、Ce、Tb、Dy、Y和Sc中一種或多種元素;更優選為Nd或Nd與其他稀土元素的組合。Fe表示鐵元素,可以用鈷、鋁、釩等元素取代部分鐵。B表示硼元素。

<磁體制造工序S1)>

本發明所述的制造方法優選包括磁體制造工序S1),用以制造霧化噴敷工序S2)中所述的磁體。在本發明中,磁體制造工序S1)優選包括如下工序:

S1-1)熔煉工序:對稀土磁體原料進行熔煉,使熔煉后的稀土磁體原料形成母合金;

S1-2)制粉工序:將由熔煉工序S1-1)得到的母合金破碎成磁粉;

S1-3)成型工序:在取向磁場的作用下,將由制粉工序S1-2)得到的磁粉壓制成燒結坯體;和

S1-4)燒結工序:將由成型工序S1-3)得到的燒結坯體燒結定型,形成燒結稀土磁體。

根據本發明優選的實施方式,磁體制造工序S1)還可以包括如下工序:

S1-5)切割工序:對燒結稀土磁體進行切割。

熔煉工序S1-1)

為了防止燒結磁體原料以及由其制得的母合金被氧化,本發明的熔煉工序S1-1)最好在真空或惰性氣氛中進行。在熔煉工序S1-1)中,對稀土磁體原料及其配比沒有特別的限制,可使用本領域公知的原料及配比。在熔煉工序S1-1)中,熔煉工藝優選采用鑄錠工藝或速凝片工藝(StripCasting)。鑄錠工藝是將熔煉后的R-Fe-B系稀土燒結磁體原料冷卻凝固并制成合金錠(母合金)。速凝片工藝是將熔煉后的稀土磁體原料迅速冷卻凝固并甩成合金片(母合金)。根據本發明一個優選的實施方式,熔煉工藝采用速凝片工藝。本發明的速凝片工藝可以在真空中頻速凝感應爐中進行。熔煉溫度可以為1100~1600℃,優選為1450~1500℃。本發明的合金片(母合金)厚度可以為0.01~5mm,優選地為0.1~1mm,更優選地為0.25~0.45mm。根據本發明的一個具體實施方式,將原料放入真空中頻速凝感應爐里,抽真空到小于1Pa的條件下充入氬氣(Ar)保護進行加熱熔化形成合金液,然后將合金液澆到旋轉的冷卻銅輥上,制備出厚度為0.25~0.45mm合金片(母合金),合金液溫度控制在1450~1500℃之間。

制粉工序S1-2)

本發明采用制粉工藝S1-2)獲得粉料。為了防止母合金以及由其破碎制得的磁粉被氧化,本發明的制粉工序S1-2)最好在真空或惰性氣氛中進行。本發明的制粉工藝S1-2)優選包括如下工序:

S1-2-1)粗破碎工序:將母合金破碎成粒度較大的粗磁粉;和

S1-2-2)磨粉工序:將由粗破碎工序S1-2-1)得到的粗磁粉磨成細磁粉(粉料)。

在本發明中,由粗破碎工藝S1-2-1)得到的粗磁粉的平均粒度為50~500μm,優選為100~400μm以下,更優選為200~300μm。在本發明中,由磨粉工藝S1-2-2)得到的細磁粉的平均粒度為20μm以下,優選為10μm以下,更優選為3~5μm。

在本發明的粗破碎工序S1-2-1)中,采用機械破碎工藝和/或氫破碎工藝(HydrogenDecrepitation)將母合金破碎成粗磁粉。機械破碎工藝是使用機械破碎裝置將母合金破碎成粗磁粉;所述機械破碎裝置可以選自顎式破碎機或錘式破碎機。氫破碎工藝是先使母合金低溫吸氫,通過母合金與氫氣反應引發母合金晶格的體積膨脹使母合金破碎形成粗磁粉,然后加熱所述粗磁粉進行高溫脫氫。根據本發明一個優選的實施方式,本發明的氫破碎工藝優選在氫破碎爐中進行。在本發明的氫破碎工藝中,將合金片在氫氣壓力下破碎,然后抽真空脫氫。其中,破碎所用的氫氣壓力可以為0.02~0.2MPa,優選為0.05~0.1MPa;抽真空脫氫的溫度可以為400~800℃,優選為550~700℃。

在本發明的磨粉工序S1-2-2)中,采用球磨工藝和/或氣流磨工藝(JetMilling)將所述粗磁粉破碎成細磁粉。球磨工藝是采用機械球磨裝置將所述粗磁粉破碎成細磁粉。所述機械球磨裝置可以選自滾動球磨、振動球磨或高能球磨。氣流磨工藝是利用氣流使粗磁粉加速后相互碰撞而破碎。所述氣流可以為氮氣流,優選為高純氮氣流。所述高純氮氣流中N2含量可以在99.0wt%以上,優選在99.9wt%以上。所述氣流的壓力可以為0.1~2.0MPa,優選為0.5~1.0MPa,更優選為0.6~0.7MPa。

根據本發明一個優選的實施方式,首先,通過氫破碎工藝將母合金破碎成粗磁粉;然后,通過氣流磨工藝將所述粗磁粉破碎成細磁粉。例如,在氫碎爐里進行氫化合金片,通過氫氣壓力下破碎和高溫脫氫反應后合金片變成非常疏松的顆粒,然后通過氣流磨制成平均粒度為3~5μm的料粉。

成型工序S1-3)

本發明采用成型工序S1-3)獲得生坯。為了防止磁粉被氧化,本發明的成型工序S1-3)最好在真空或惰性氣氛中進行。在成型工序S1-3)中,磁粉壓制工藝優選采用模壓壓制工藝和/或等靜壓壓制工藝。本發明的等靜壓壓制工藝可以在等靜壓機中進行。壓制的壓力100MPa以上,更優選為200MPa以上;壓制的時間為10~30s,優選為15~20s。根據本發明一個優選的實施方式,首先,采用模壓壓制工藝對磁粉進行壓制,然后,采用等靜壓壓制工藝對磁粉進行壓制。在本發明的成型工序S1-3)中,取向磁場方向與磁粉壓制方向相互平行取向或相互垂直取向。取向磁場的強度沒有特別的限制,可視實際需要而定。根據本發明優選的實施方式,取向磁場的強度為至少1特斯拉(T),優選為至少1.5T,更優選為至少1.8T。根據本發明的優選實施方式,本發明的成型工序S1-3)如下:將料粉在磁場強度大于1.8T的磁場中取向并壓制成型,然后退磁取出生坯,抽真空封裝,再將封裝好的坯料在200MPa以上等靜壓壓制15s以上。

燒結工序S1-4)

為了防止燒結坯體被氧化,本發明的燒結工序S1-4)最好在真空或惰性氣氛中進行。根據本發明優選的實施方式,燒結工序S1-4)在真空燒結爐中進行。在本發明中,燒結工序S1-4)的真空度可以為低于1.0Pa,優選為低于5.0×10-1Pa,更優選為低于5.0×10-2Pa,例如1.0×10-2Pa。燒結溫度可以為500~1200℃,優選為700~1100℃,更優選為1000~1050℃。在燒結工序S1-4)中,燒結時間可以為0.5~10小時,優選為1~8小時,更優選為3~5小時。根據本發明的優選實施方式,本發明的燒結工序S1-4)如下:將成型的生坯置于高真空燒結爐中,在1×10-3Pa~1×10-2Pa下,1000~1050℃燒結3~5h,然后充氬氣風冷卻至60℃以下出爐,得到燒結毛坯塊(母材)。

切割工序S1-5)

在本發明的切割工序S1-5)中,切割工藝采用切片加工工藝和/或電火花線切割工藝,切割成的薄片磁體的尺寸可以為10~60mm×5~40mm×1~10mm,優選為30~50mm×20~30mm×3~8mm。

在本發明中,磁體制造工序S1)最好在霧化涂覆工序S2)之前進行。為了節約成本,在磁體制造工序S1)中不進行時效處理。

<涂覆工序S2)>

本發明所述的方法包括涂覆工序S2):將含金屬鈣和稀土元素的涂覆物涂覆在磁體的表面并烘干。所述涂覆物含有金屬鈣顆粒和含稀土元素的物質的顆粒。

金屬鈣顆粒和含稀土元素的物質的顆粒的平均粒徑都為0.01~100μm,較佳為0.1~50μm。發明人發現,金屬鈣顆粒的粒徑也不是越小越好,若顆粒過小,還原作用反而會降低,這可能與環境(例如氧氣)對鈣顆粒的影響有關,金屬鈣顆粒的平均粒徑優選為0.5~50μm,更優選為1~10μm,特別優選為1~3μm;含稀土元素的物質的顆粒的平均粒徑優選為0.1~50μm,更優選為0.1~10μm,特別優選為0.1~3μm。本發明的金屬鈣顆粒優選在無氧條件下細化破碎而成。本發明的含稀土元素的物質的顆粒優選在氦氣下破碎。用氦氣作為氣流磨介質,能破碎的粒度更細,更均勻。

在本發明的涂覆物中,金屬鈣顆粒和含稀土元素的物質的顆粒的重量比可以為1:2~5,優選為1:2.5~4.5,更優選為1:3~4。

本發明的含稀土元素的物質選自:

a1)稀土元素的單質;

a2)含稀土元素的合金;

a3)含稀土元素的化合物;或

a4)以上物質的混合物。

在本發明的含稀土元素的合金a2)中,除了含有稀土元素外,還含有其他的金屬元素。優選地,所述其他的金屬元素選自鋁、鎵、鎂、錫、銀、銅和鋅中的至少一種。

本發明的含稀土元素的化合物a3)為含稀土元素的無機化合物或有機化合物。含稀土元素的無機化合物包括但不限于稀土元素的氧化物、氫氧化物或無機酸鹽。含稀土元素的有機化合物包括但不限于含稀土元素的有機酸鹽、醇鹽或金屬絡合物。根據本發明一個優選的實施方式,本發明的含稀土元素的化合物a3)為稀土元素的鹵化物,例如稀土元素的氟化物、氯化物、溴化物或碘化物。

本發明的含稀土元素的物質可以選自稀土元素的鹵化物、氧化物和氮化物中的一種或多種。在本發明的含稀土元素的物質中,稀土元素選自鐠、釹、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿和镥中的至少一種。根據本發明一個優選的實施方式,所述稀土元素為鏑或鋱中的至少一種。

本發明優選采用如下涂覆工藝或其組合:

S2-1)將金屬鈣顆粒和含稀土元素的物質的顆粒分散在液體介質中形成懸浮液或乳液形式的涂覆液,利用所述懸浮液或乳液形式的涂覆液對R-Fe-B系稀土燒結磁體的表面進行涂覆;或者

S2-2)將金屬鈣顆粒和含稀土元素的物質的顆粒分散于有機溶劑,并添加一種或多種有機粘合劑,配制成膠體溶液。利用所述膠體溶液對R-Fe-B系稀土燒結磁體的表面進行涂覆。本發明的有機溶劑和有機粘合劑沒有特別限制,只要能夠將金屬鈣顆粒和含稀土元素的物質的顆粒制成膠體溶液即可。本發明的有機溶劑優選為脂肪烴、脂環烴、醇和酮中的至少一種,具體的實例包括但不限于乙醇(酒精)、汽油、乙二醇、丙二醇或丙三醇等。本發明的有機粘合劑可以為樹脂粘合劑或者橡類粘合劑,具體的實例包括但不限于環氧樹脂、醋酸乙烯樹脂、丙烯酸樹脂、丁基橡膠、氯化橡膠等。膠體溶液中的顆粒(金屬鈣顆粒和含稀土元素的物質的顆粒的總量)、有機溶劑和有機粘合劑的用量比優選為20~600g:500ml:0.1~10g,更優選為100~500g:500ml:0.2~5g。

本發明的烘干工藝可以采用本領域已知的那些,這里不再贅述。烘烤溫度優選為50~200℃,更優選為100~150℃;烘烤時間優選為0.5~5小時,更優選為1~3小時。優選地,烘干工藝在惰性氣氛的保護下進行,更有效地,在氮氣濃度99.99%的氣氛保護下進行。烘干后,含金屬鈣和稀土元素的物質均勻致密地附著在燒結稀土磁體表面。

<滲透工序S3)>

本發明的滲透工序S3)為對涂覆工序S2)得到的燒結稀土磁體進行熱處理。所述滲透工序S3)包括:

S3-1)還原工序:在無氧條件下,在第一溫度保溫,使鈣金屬將稀土元素還原,同時使部分稀土元素擴散至磁體內部晶界;

S3-2)擴散工序:升溫至第二溫度保溫,使還原后的稀土元素從磁體表面沿晶界進一步擴散至磁體內部晶界。

在本發明中,第一溫度和第二溫度都高于600℃且都低于所述磁體的燒結溫度。第一溫度和第二溫度優選為600~1060℃。更優選地,還原工序S3-1)中,在第一溫度保溫1~3小時,所述第一溫度為700~800℃;擴散工序S3-2)中,在第二溫度保溫3~8小時,所述第二溫度為900~1060℃。

滲透工序S3)最好在真空或惰性氣氛中進行。根據本發明一個優選的實施方式,滲透工序S3)可以在真空滲透爐中進行。本發明的滲透工序S3)的絕對真空度優選小于等于0.01Pa,更優選為小于等于0.005Pa,進一步優選為小于等于0.0005Pa。

根據本發明的優選實施方式,熱處理過程為:將涂覆工序S2)得到的燒結稀土磁體裝入真空燒結爐中,將燒結爐抽真空0.005Pa以下開始加熱,以5~15℃/min的速度升溫至700~750℃,然后以1~5℃/min的速度升溫至750~780℃,保溫1~3h,使金屬鈣與含稀土元素的物質發生置換還原反應,并使部分置換出的稀土元素或含稀土元素的物質的稀土元素擴散至磁體內部晶界。然后以3~8℃/min的速度升溫至900~1000℃,保溫3~8h,使稀土元素元素進一步充分擴散至磁體內部晶界。

<時效處理工序S4)>

本發明的時效處理工序S4)為對燒結稀土磁體進行時效處理。為了防止燒結稀土磁體被氧化,本發明的時效處理工序S4)最好在真空或惰性氣氛中進行。在本發明中,時效處理的溫度可以為400~900℃,優選為450~550℃;時效處理的時間可以為0.5~10小時,優選為1~6小時。根據本發明優選的實施方式,時效處理工序S4)為:充入惰性氣氛風冷至60℃以下,然后在1Pa以下,480~500℃下保溫3~6h,再充入惰性氣氛,冷卻到60℃以下。

實施例1

S1)磁體制造工序:

S1-1)熔煉工序:以原子百分比計,12.5%的Nd、1.5%的Dy、0.5%的Al、0.5%的Co、0.05%的Cu、0.2%的Nb、5.9%的B和余量的Fe配制原料;在氬氣保護的環境下,在真空熔煉爐中使用中頻感應加熱熔化,然后在1480℃下澆注在旋轉急冷銅輥上,得到平均厚度為0.3mm的合金片。

S1-2)制粉工序:

S1-2-1)粗破碎工序:將合金片在0.1MPa的氫氣下氫化破碎,然后在550℃抽真空脫氫,得到粒度為300μm左右的粗粉;

S1-2-2)磨粉工序:粗粉經氣流磨粉碎成平均粒徑為3μm的細粉。

S1-3)成型工序:將細粉在氮氣保護,取向磁場大于1.8T的成型壓機上壓制成生坯,抽真空封裝,再將封裝好的坯料在200MPa以上等靜壓壓制15s以上。

S1-4)燒結工序:將成型坯料置于高真空燒結爐中,在1×10-2Pa下,1050℃燒結4h,然后充氬氣風冷卻至60℃以下出爐,得到燒結毛坯塊。

S1-5)切割工序:將所得毛坯經切片及磨加工工序制成40×25×5mm的薄片磁體。

S2)涂覆工序:將金屬鈣在氮氣保護下破碎成平均粒徑為1.5μm的金屬顆粒。將氟化鏑在氦氣的保護下,利用氣流磨制粉的方法破碎成平均粒徑為1.5μm的顆粒。將鈣金屬顆粒和氟化鏑顆粒按重量比1:3.5分散于乙醇溶液,并添加環氧樹脂粘合劑,配制成有機膠體溶液,膠體溶液中的顆粒(金屬鈣顆粒和氟化鏑顆粒的總量)、有機溶劑和環氧樹脂粘合劑的用量比為200g:500ml:0.5g。然后將混勻的膠體溶液均勻涂覆在磁體表面。在氮氣濃度99.99%的氣氛保護下,將膠體烘干。

S3)滲透工序:烘干后的磁體均勻擺放在石墨盒中,并加蓋密封。然后裝入真空燒結爐中。

S3-1)還原工序:燒結爐抽真空5×10-3Pa以下開始加熱,以10℃/min的速度升溫至720℃,然后以2℃/min的速度升溫至780℃,保溫2h,使鈣與氟化鏑發生置換還原反應,并使部分置換出的鏑元素或氟化鏑中的鏑元素擴散至磁體內部晶界。

S3-2)擴散工序:以5℃/min的速度,升溫至950℃保溫5h,使鏑元素進一步充分擴散至磁體內部晶界。

S4)時效處理工序:充入氬氣風冷至60℃以下。然后在1Pa以下,490℃保溫4h下時效處理,再充入氬氣,冷卻到60℃以下出爐,得到試樣1#。

對比例1

與實施例1相比,不進行涂覆工序S2)和滲透工序S3),其他條件與實施例1相同。得試樣2#。

對比例2

與實施例1相比,在于涂覆工序S2)不同。對比例2的涂覆工序S2)為:將平均粒徑為300μm的氟化鏑顆粒分散于乙醇溶液,并添加環氧樹脂粘合劑,配制成有機膠體溶液,膠體溶液中的顆粒(金屬鈣顆粒和氟化鏑顆粒的總量)、有機溶劑和環氧樹脂粘合劑的用量比為200g:500ml:0.5g。然后將混勻的膠體溶液均勻涂覆在磁體表面。在氮氣濃度99.99%的氣氛保護下,將膠體烘干。其他條件同實施例1。得試樣3#。

對比例3

與實施例1相比,在于涂覆工序S2)不添加鈣金屬顆粒,其他條件同實施例1。得試樣4#。

對比例4

與實施例1相比,磁體制造工序S1)的配料比例不同并且不進行涂覆工序S2)和滲透工序S3)。對比例4按如下原子百分比配置原料:11.5%的Nd、2.5%的Dy、0.5%的Al、0.5%的Co、0.05%的Cu、0.2%的Nb、5.9%的B和余量的Fe。其他工序與實施例1相同。得試樣5#。

實施例2

S1)磁體制造工序:

S1-1)熔煉工序:以原子百分比計,12.5%的Nd、1.5%的Dy、0.5%的Al、0.5%的Co、0.05%的Cu、0.2%的Nb、5.9%的B和余量的Fe配制原料;在氬氣保護的環境下,在真空熔煉爐中使用中頻感應加熱熔化,然后在1480℃下澆注在旋轉急冷銅輥上,得到平均厚度為0.3mm的合金片。

S1-2)制粉工序:

S1-2-1)粗破碎工序:將合金片在0.08MPa的氫氣下氫化破碎,然后在550℃抽真空脫氫,得到粒度為300μm左右的粗粉。

S1-2-2)磨粉工序:粗粉經氣流磨粉碎成平均粒徑為3.0μm的細粉。

S1-3)成型工序:將細粉在氮氣保護,取向磁場大于1.8T的成型壓機上壓制成生坯,抽真空封裝,再將封裝好的坯料在200MPa以上等靜壓壓制15s以上。

S1-4)燒結工序:將成型坯料置于高真空燒結爐中,在1×10-2Pa下,1050℃燒結4h,然后充氬氣風冷卻至60℃以下出爐,得到燒結毛坯塊。

S1-5)切割工序:將所得毛坯經切片及磨加工工序制成40×25×5mm的薄片磁體。

S2)涂覆工序:將金屬鈣在氮氣保護下破碎成平均粒徑為1.5μm的金屬顆粒。將氟化鋱在氦氣的保護下利用氣流磨制粉的方法破碎成平均粒徑為1.5μm的顆粒。將鈣金屬顆粒和氟化鋱顆粒按重量比1:3.5分散于乙醇溶液,并添加環氧樹脂粘合劑,配制成有機膠體溶液,膠體溶液中的顆粒(金屬鈣顆粒和氟化鋱顆粒的總量)、有機溶劑和環氧樹脂粘合劑的用量比為200g:500ml:0.5g。然后將混勻的膠體溶液均勻涂覆在磁體表面。在氮氣濃度99.99%的氣氛保護下,將膠體烘干。

S3)滲透工序:烘干后的磁體均勻擺放在石墨盒中,并加蓋密封。然后裝入真空燒結爐中。

S3-1)還原工序:將燒結爐抽真空5×10-3Pa以下開始加熱,已10℃/min的速度升溫至720℃,然后以2℃/min的速度升溫至780℃,保溫2h,使鈣與氟化鋱發生置換還原反應,并使部分置換出的鋱元素或氟化鋱中的鋱元素擴散至磁體內部晶界。

S3-1)擴散工序:以5℃/min的速度升溫至950℃保溫5h,使鋱元素進一步充分擴散至磁體內部晶界。

S4)時效處理工序:充入氬氣風冷至60℃以下,然后在1Pa以下,490℃保溫4h,再充入氬氣,冷卻到60℃以下出爐,得到試樣6#。

表1不同工藝處理下的磁性能參數

試樣編號 剩磁(kGs) 矯頑力(kOe) 磁能積(kJ/m3) 1# 13.48 27.55 354.5 2# 13.55 22.40 356.4 3# 13.53 26.25 355.8 4# 13.52 26.77 354.9 5# 11.98 27.6 273.2 6# 13.50 29.50 354.4

表1給出了以上各實施例和對比例得到的磁體磁性能參數。從測試數據分析:試樣1#與試樣2#相比,剩磁和磁能積略有降低,而矯頑力大幅提高,提高了5.15KOe;而與試樣5#相比,配料成分中增加1at%的鏑,矯頑力與試樣1#相當,但剩磁和磁能積遠低于試樣1#;試樣3#經滲透工序處理,矯頑力雖有提高,但效果不及氟化鏑細顆粒處理的試樣4#;而試樣4#的矯頑力又不及經鈣還原氟化鏑細顆粒處理的試樣1#。用本發明的方法進行滲鋱處理的磁體試樣6#,矯頑力增加幅度更大。用本發明的方法對磁體進行處理,能使磁體性矯頑力大幅提高,而剩磁和磁能積幾乎不降低,同時重稀土將節約20%~30%的用量,對降低永磁體的生產成本,提高性價比有重要意義。

本發明并不限于上述實施方式,在不背離本發明的實質內容的情況下,本領域技術人員可以想到的任何變形、改進、替換均落入本發明的范圍。

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