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成材率較高的鋰電池鉚釘用純鎳N6的生產方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201410255451.X

申請日:

2014.06.11

公開號:

CN105177357A

公開日:

2015.12.23

當前法律狀態:

駁回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的駁回IPC(主分類):C22C 19/03申請公布日:20151223|||實質審查的生效IPC(主分類):C22C 19/03申請日:20140611|||公開
IPC分類號: C22C19/03; C22F1/10 主分類號: C22C19/03
申請人: 丹陽市凱鑫合金材料有限公司
發明人: 荊正偉; 鐘靜
地址: 212351 江蘇省鎮江市丹陽市呂城鎮馬莊村
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201410255451.X

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.11.14|||2016.01.20|||2015.12.23

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的駁回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種成材率較高的鋰電池鉚釘用純鎳N6的生產方法,包括以下步驟:1)真空熔煉;2)電渣重熔;3)鍛打開坯;4)熱軋成型;5)粗絲拉拔;6)酸白坯料;7)打磨修邊;8)退火處理;9)酸洗檢驗;10)精拉;11)熱處理。本發明中研究了純鎳N6在壓制鉚釘時出現不良現象的原因,并在生產過程中進行生產優化,保證了產品的純度,大幅度降低了純鎳N6在壓制鉚釘時出現的各種不良。采用真空感應熔煉爐,通過優化生產工藝,從內、外部減少鋼中非金屬夾雜物及減輕其誘發裂紋等危害。

權利要求書

權利要求書
1.  一種純鎳N6的生產方法,其中,所述純鎳N6中的成分的質量百分比為:
鎳:≥99.5%,錳:≤0.05%,鎂:≤0.1%,硅:≤0.1%,硫:≤0.005%,碳:≤0.1%,磷:≤0.002%;
所述純鎳N6的生產方法,包括以下步驟:
1)真空熔煉:將Ni板和超低碳爐料裝入真空感應熔煉爐中進行熔煉,當全熔后待達到精煉溫度1600℃后進入精煉期,精煉保持至少30分鐘,精煉后期轉低真空,攪拌1-3分鐘出鋼,澆注電極;
2)電渣重熔:按1:1的質量比例將螢石與二氧化鈦制備成引弧劑,將CaF2、Al2O3和CaO制作重熔電渣系,其中,三者的質量百分比為:CaF2:65%-75%,Al2O3:15%-25%,CaO:余量;裝爐、引弧造渣、冶煉、補縮、冷卻,制成鋼錠坯;
3)鍛造開坯:鋼錠坯由室溫加熱到850℃,預熱30-50分鐘;升溫到1000-1150℃,保溫40-50分鐘;達到鍛造溫度,始鍛溫度≥1100℃,終鍛溫度≥950℃;
4)熱軋成型:材料裝入退火爐的溫度≤600℃;升溫時間≥120分鐘;加熱溫度1000-1150℃;保溫時間≥30分鐘,始軋溫度≥1180℃;終軋溫度≥950℃;
5)粗絲拉拔:作業前,先進行配模,按變形要求進行拉拔處理;
6)酸白坯料:用硫酸浸泡、鹽酸漂洗至白色,酸洗溫度50-80℃,酸洗時間20-30min;
7)打磨修邊:檢查材料表面情況,并對表面缺陷進行修磨處理;
8)退火處理:退火處理溫度在580℃-600℃,保溫1-2個小時,空冷至150℃以下,出料;
9)酸洗檢查:用硫酸浸泡、鹽酸漂洗至白色,酸洗溫度50-80℃,酸洗時間20-30min;檢查材料表面情況,并進行人工修磨,要求表面缺陷深度不超過0.5mm;
10)精拉;
11)熱處理:熱處理溫度在580℃-600℃,保溫1-2個小時后空冷至150℃以下,出料。

說明書

說明書成材率較高的鋰電池鉚釘用純鎳N6的生產方法
技術領域
本發明涉及純鎳N6及其制作工藝,具體是鋰電池鉚釘用純鎳N6及其生產方法。
背景技術
近年來,隨著中國電子信息行業的飛速發展,鋰電池用鉚釘的需求量越來越大,因為純度為99%的鎳,20年內不會發生銹痕,其優越的塑性和耐蝕性能能承受電池內反應產生的壓力和電解液的腐蝕,并不發生泄漏而大受青睞,其用量也隨之不斷加大。
加工廠商為了節約成本,提高原料的利用率,選擇低損耗冷鐓壓制的方式進行加工。在加工過程中出現了大量不良現象,線材端面出現裂紋缺陷。因為鎳對各種還原性化學物質有一定抗力,而對苛性堿的抗力是無法替代的。與鎳基合金相比,純鎳有更高的導電和導熱性能,同時居里溫度也更高,具有良好的磁致伸縮性能。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種鋰電池鉚釘用純鎳N6及其生產方法,通過在生產過程中進行生產優化,保證了產品的純度,大幅度降低了純鎳N6在壓制鉚釘時出現的各種不良情況。
為解決上述技術問題,本發明提供的鋰電池鉚釘用純鎳N6,其包括的各成分的重量百分比含量分別為:鎳:≥99.5%,錳:≤0.05%,鎂:≤0.1%,硅:≤0.1%,硫:≤0.005%,碳:≤0.1%,磷:≤0.002%。
上述純鎳N6的生產方法,依次包括:真空熔煉→電渣重熔→鍛打開坯→熱軋成型→粗絲拉拔→酸白坯料→打磨修邊→退火處理→酸洗檢查→冷拉→熱處理,上述各步驟分別如下:
1)真空熔煉:將原料金川Ni板和超低碳爐料經烘烤后,裝入真空感應熔煉爐中進行熔煉,融化70%后加大功率高速熔化,當全熔后待達到精煉溫度1550℃以上(優選1600℃)后進入精煉期,精煉保持至少30分鐘,精煉后期轉低真空(103—10-1Pa),大功率攪拌1-3分鐘出鋼,澆注電極;
2)電渣重熔:按0.9:1至1.1:1(優選1:1)的質量比例將螢石與二氧化鈦制備成引弧劑,采用CaF2、Al2O3和CaO制作重熔電渣系,其中,三者的質量百分比為:CaF2:65%-75%,Al2O3:15%-25%,CaO:余量;裝爐、引弧造渣、冶煉、補縮、冷卻,制成鋼錠坯;加渣時勺不允許和結晶器、電極棒同時接觸或渣勺亂搗結晶器上的渣料,引弧電流為500-1500A,渣全熔后再進行正常冶煉,控制電流2500-3000A,電壓38-41V,使電極熔化,直到結晶器裝滿為止,冶煉完結進行補縮、重熔鋼錠冷卻脫錠空冷;
所述真空冶煉工序與電渣重熔工序,使用的ZGHL0.25-250-1型真空感應熔煉爐有效地提高了合金鋼的純凈度和組織結構均勻性,改善了鋼錠的表面、內在質量,提高合金鋼的性能,進一步降低了鋼中非金屬夾雜物的產生量。
3)鍛打開坯:(1)預熱:鋼錠坯由室溫加熱到850℃,預熱30-50分鐘;
(2)升溫:升溫到1050-1150℃翻錠坯,保溫40-50分鐘;
(3)保溫:達到鍛造溫度時,始鍛溫度≥1100℃,終鍛溫度≥950℃。
(4)鍛制:采用二輕一重,二均勻的操作法制成鋼錠。
所述的鍛制是鍛打開始以較小的變形量進行輕擊,等塑性提高后酌情重擊,臨近終鍛溫度時再輕擊,要求變形均勻,避免在同一位置反復撞擊,鍛打過程中要勤翻身,勤進料,每次進料量應小于鉆寬,大于壓下量,避免產生錘印和折迭,破壞表面,影響冷鐓鋼的質量。
4)熱軋成型:材料裝入退火爐的溫度:≤600℃;升溫時間≥120分鐘;加熱溫度:1100-1150℃;保溫時間:≥30分鐘,始軋溫度:≥1100℃;終軋溫度≥950℃。
上述熱軋工序,進爐前對生產備件進行裝配和調整,可避免在軋制過程中產生折疊或劃傷,破壞產品表面,形成開裂的裂紋。
5)粗絲拉拔:作業前,先進行配模,按變形要求用聚晶模進行拉拔處理。
所述粗絲拉拔工序,需根據尺寸要求,選擇合適孔型的模具,配模工藝標準如下:
單位(mm)“*”表示退火(退火溫度參見《井式真空電爐熱處理(退火)一覽表》)
¢12.0—¢11.0—¢10.0*—¢8.0—¢7.0—¢6.0—¢5.0*
井式真空電爐熱處理(退火)一覽表類別狀態規格mm加熱溫度℃保溫時間冷卻方式鎳基合金半成品≥¢8800-850≥40分鐘空冷
6)酸白坯料:用硫酸浸泡、鹽酸漂洗至白色,酸洗溫度30-70℃,酸洗時間20-35分鐘。
坯料酸洗液配比:
酸洗液配比濃度%溫度℃時間HCL:HNO3:H2O=1:1:余量1530-5010-20
酸洗液配比濃度%溫度℃時間H2SO4:HNO3:NaCl:H2O=4:1:1:余量3050-7010-15
所述的酸洗工序,濃度以配酸的重量計算,酸洗后的坯料必須浸洗和高壓水沖洗干凈,方便找出表面裂紋。
7)打磨修邊:檢查材料表面情況,如有表面缺陷(如毛邊、包皮、裂紋),用手提式砂輪進行修磨處理。
8)退火處理:將粗絲放置在井式真空退火爐中進行退火處理,溫度在800℃-850℃,保溫1-2個小時。
9)酸洗檢查:用硫酸浸泡、鹽酸漂洗至白色,酸洗溫度50-80℃,酸洗時間8-15分鐘。檢查材料表面情況,用手提式砂輪進行輕修,要求表面缺陷深度不超過0.5mm。
10)精拉:(1)配模:需根據尺寸要求,選擇合適孔型的模具,配模工藝標準如下:
單位(mm)“*”表示退火(退火溫度參見《井式真空電爐處理(退火)一覽表》)
¢4.0—¢3.0—¢2.5—¢2.0*-¢1.48
¢4.0—¢3.0—¢2.5—¢1.8*—¢1.18
(2)精拉:每拉下一個規格都需進行酸洗檢查,修磨處理。
11)熱處理:將冷拉后的絲材放置在井式氬氣保護光亮退火爐中進行熱處理,熱處理溫度在800℃-850℃,保溫1-2個小時后空冷,出料。
上述的退火熱處理和熱處理,可以改善或消除鋼材在鑄造、鍛打、軋制等過程中所造成的各種組織缺失以及殘余應力,并細化晶粒,防止了應力集中,從而降低了純鎳絲在壓制過程中的開裂幾率,可以承受較大的變形量,具有較大的延伸率、斷面收縮率、較好的塑性以及較高的韌性和強度。
本發明從投料開始就注意控制非金屬雜質的產生,首先使用ZGHL0.25-250-1型真空感應熔煉爐有效地提高了合金鋼的純凈度和組織結構均勻性,改善了鋼錠的表面、內在質量,提高合金鋼的性能,降低了鋼中非金屬夾雜物的含量和H、O的氣體含量;其次脫氧、細化晶粒處理,擴大鋼的變形量、延伸率、斷面收縮率、較好的塑性以及較高的韌性和強度;然后鋼錠進爐鍛打、軋制前對生產備件進行裝配和調整,避免過程中產生折疊或劃傷,破壞產品表面,形成開裂的裂紋。最后通過對坯料進行反復的酸洗、修磨、退火、拉拔,盡量做到表面零缺陷。
具體實施方式
電池鉚釘用純鎳N6,其化學成分為(wt.%表示):鎳:99.99%,碳:0.01%。
以上實施例的生產方法包括以下步驟:
1、真空熔煉:
(1)、原料準備:所述爐料為金川Ni板和超低碳材料,經烘烤后備用;
(2)、裝料:在真空感應熔煉爐中裝入經烘烤后備用的將原料金川Ni板和超低碳爐料;
(3)、精煉:低功率化料,融化70%后加大功率高速熔化,當全熔后待達到精煉溫度1600度后進入精煉期,精煉保持至少30分鐘;
(4)、澆注:精煉后期轉低真空(103—10-1Pa),大功率攪拌一分鐘出鋼,澆注電極。所用的盛鋼桶應清潔,不應有冷鋼、殘渣,桶壁塞桿上不能有未燒盡的黑灰、油煙等。
2、電渣重熔:
(1)、引弧劑與重熔電渣系的調配:按1:1的比例將螢石與二氧化鈦制備成引弧劑,CaF2、Al2O3和CaO按7:2:1制作重熔電渣系;
(2)、裝爐:把底盤、引弧劑、結晶器及電極安裝好,裝結晶器前必須先通水,并檢查有無漏水現象,盤底上的墊粉和結晶器之間必須嚴密,墊粉內圈要盡量圓,水箱面要干燥、干凈,放上引弧劑,以保證其導電性;
(3)、引弧造渣:降低電極使電極與引弧劑接觸,完成引弧工作,使引弧劑融化,加入重熔電渣系;
(4)、冶煉:加渣時勺不允許和結晶器、電極棒同時接觸或渣勺亂搗結晶器上的渣料,引弧電流為500-1500A,渣全熔后再進行正常冶煉,控制電流2500-3000A,電壓38-41V,使電極熔化,直到結晶器裝滿為止;
(5)、補縮冷卻:冶煉完結進行補縮,補縮電流逐漸變小,直到電流值變為0為止,補縮時間3-5分鐘,將電極上升離開電渣面3cm以上才能停電,重熔鋼錠在結晶器中冷卻30分鐘后脫錠空冷。
3、鍛打開坯:
(1)、預熱:鋼錠坯由室溫加熱到850℃,應慢速加熱,預熱30-50分鐘;
(2)、升溫:鋼釘坯快速加熱升溫到1050-1150℃,勤翻錠坯,使其溫度均勻化,保溫40-50分鐘;
(3)、保溫:達到鍛打溫度時進行保溫,保溫20分鐘進行鍛打,始鍛溫度為1100℃,終鍛溫度為950℃。
(4)、鍛制:鍛制采用二輕一重,二均勻的操作法制成鋼錠。鍛打開始前和過程中應及時清理表面的爐渣、氧化皮、垃圾等,先以較小的變形量進行輕擊,等塑性提高后酌情重擊,臨近終鍛溫度時再輕擊,要求變形均勻,避免在同一位置反復撞擊,鍛打過程中要勤翻身,勤進料,每次進料量應小于鉆寬,大于壓下量,避免產生錘印和折迭,破壞表面,影響冷鐓鋼的質量。
4、熱軋成型:
(1)、材料裝入退火爐的溫度:≤600℃;
(2)、升溫時間≥120分鐘;
(3)、加熱溫度:1100-1150℃;
(4)、保溫時間:≥30分鐘;
(5)、始軋溫度:≥1100℃;
(6)、終軋溫度≥950℃。
進爐前對生產備件進行裝配和調整,進、出口導衛必須在同一水平線上,并與軋輥保持最佳距離。軋制時不可高速軋制,可避免在軋制過程中產生折疊或劃傷,破壞產品表面,形成開裂的裂紋。
5、粗絲拉拔:(1)、拉絲輪滑工藝要求:作業前,先將盤絲放入配制好的潤滑劑(見表-1)中進行潤滑,充分攪拌,涂層均勻。潤滑后的盤絲應均勻攤開,進行日曬晾干或烘干。潤滑盒應保持清潔干燥,清除盒內臟物及硬塊。
潤滑劑配制比例原材料名稱技術要求數量(kg)石墨粉200-300#50機油20#50肥皂5石灰10500
表-1
(2)、配模工藝要求:需根據尺寸要求,選擇合適孔型的模具,配模工藝標準如下:
單位(mm)“*”表示退火(退火溫度參見《井式真空電爐熱處理(退火)一覽表》)
¢12.0—¢11.0—¢10.0*—¢8.0—¢7.0—¢6.0—¢5.0*
井式真空電爐熱處理(退火)一覽表類別狀態規格mm加熱溫度℃保溫時間冷卻方式鎳基合金半成品≥¢8800-850≥40分鐘空冷
6、酸白坯料:核對材料牌號后,將材料散捆后放入酸洗池內浸沒,酸洗濃度以配酸的重量計算,用硫酸浸泡、鹽酸漂洗至白色,酸洗溫度30-70℃,酸洗時間20-35分鐘,酸洗后的坯料必須浸洗和高壓水沖洗干凈、晾干,方便找出表面裂紋。
坯料酸洗液配比:酸洗液配比濃度%溫度℃時間HCL:HNO3:H2O=1:1:余量1530-5010-20
酸洗液配比濃度%溫度℃時間H2SO4:HNO3:NaCl:H2O=4:1:1:余量3050-7010-15
7、打磨修邊:檢查材料表面情況,如有表面缺陷(如毛邊、包皮、裂紋),用手提式砂輪進行修磨處理,注意帶好防護工具。
8、退火處理:絲材進爐、爐內、出口處成一直線操作,以防絲材出現彎曲現象或與爐壁接觸出現擦傷。確認絲材表面潔凈、無潤滑劑殘留才能將其放置在井式退火爐中進行退火處理,溫度在800℃-850℃,保溫1-2個小時。
9、酸洗檢查:用硫酸浸泡、鹽酸漂洗至白色,酸洗溫度50-80℃,酸洗時間8-15分鐘。檢查材料表面情況,用手提式砂輪進行輕修,要求表面缺陷深度不超過0.5mm。酸洗液配比濃度%溫度℃時間HCL:HNO3:H2O=1:1:余量1530-503-15
酸洗液配比濃度%溫度℃時間H2SO4:HNO3:NaCl:H2O=4:1:1:余量3050-705-10
10、精拉:(1)、拉絲輪滑工藝要求:作業前,先將盤絲放入配制好的潤滑劑(見表-1)中進行潤滑,充分攪拌,涂層均勻。潤滑后的盤絲應均勻攤開,進行日曬晾干或烘干。
配模工藝要求:需根據尺寸要求,選擇合適孔型的模具,配模工藝標準如下:
單位(mm)“*”表示退火(退火溫度參見《井式真空電爐處理(退火)一覽表》)
¢4.0—¢3.0—¢2.5—¢2.0*-¢1.48
¢4.0—¢3.0—¢2.5—¢1.8*—¢1.18
(2)、精拉:每拉下一個規格都需進行酸洗檢查,修磨處理。絲材拉拔完后應捆扎好,輕拿輕放,以免碰傷,擦傷。
11、熱處理:將冷拉后的絲材放置在井式氬氣保護光亮退火爐中進行熱處理,熱處理溫度在800℃-850℃,保溫1-2個小時后空冷,出料。
本發明生產的電池鉚釘用純鎳N6,在生產過程中我們無法做到零雜質,所以從原料投料出發選擇純度為99.99%的金川Ni板和超低碳材料,使用ZGHL0.25-250-1型真空感應熔煉爐有效地提高了合金鋼的純凈度和組織結構均勻性,改善了鋼錠的表面、內在質量,提高合金鋼的性能,降低了鋼中Al、O、Si、Ca、C等元素組成的非金屬夾雜物的含量和H、O的氣體含量;進爐前對生產備件進行清潔、裝配和調整,盡量避免在鍛打、軋制過程中產生折疊或劃傷,破壞產品表面;使用井式氬氣保護光亮退火爐進行脫氧、細化晶粒,降低或消除了應力,擴大鋼的變形量、延伸率、斷面收縮率、較好的塑性以及較高的韌性和強度;形成開裂的裂紋通過對坯料進行反復的酸洗、修磨、退火、拉拔,做到表面零缺陷,有力的保證了純鎳絲的成材率。純鎳N6線材通過在生產過程的有效控制,內部及表面的非金屬夾雜物已大幅度下降,經客戶實際加工所示,其裂紋產生率小于3.5%,屬于高成材產品。

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成材 率較高 鋰電池 鉚釘 用純鎳 N6 生產 方法
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