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有機蒙脫土改性聚乙烯醇縮甲醛海綿的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510698982.0

申請日:

2015.10.23

公開號:

CN105175591A

公開日:

2015.12.23

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C08F 16/06申請日:20151023|||公開
IPC分類號: C08F16/06; C08F8/28; C08K9/04; C08K3/34; C08J9/08; C08L29/14 主分類號: C08F16/06
申請人: 武漢工程大學; 武漢寶利美新材料科技有限公司
發明人: 劉治田; 李超; 張旗; 王成; 高翔; 蔡雄
地址: 430074 湖北省武漢市洪山區雄楚大街693號
優先權:
專利代理機構: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 代理人: 崔友明;劉洋
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510698982.0

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.05.01|||2016.01.20|||2015.12.23

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種有機蒙脫土改性聚乙烯醇縮甲醛海綿的制備方法。將有機改性蒙脫土、聚乙烯醇及去離子水混合均勻,升溫至90℃,持續攪拌使其全部溶解,降溫至25-35℃;加入甲醛、成孔劑及催化劑,攪拌10-20min;加入發泡劑混合均勻,注入模具,升溫至50-70℃保溫3-6h,得到產物。去離子水100份;有機蒙脫土1-5份,聚乙烯醇10份,甲醛5-10份,發泡劑0.5-1.5份,成孔劑1-3份,催化劑7-21份。使用了有機蒙脫土對聚乙烯醇縮甲醛海綿制品進行改性,未添加淀粉,其制備工藝簡單可行;形成了有機-無機-有機嵌段式穿網結構,明顯提高了海綿的機械性能、耐熱性、耐化學性。

權利要求書

權利要求書
1.  有機蒙脫土改性聚乙烯醇縮甲醛海綿的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
1)將有機改性蒙脫土、聚乙烯醇及去離子水混合均勻,升溫至90℃,持續攪拌使其全部溶解,降溫至25-35℃;
2)加入甲醛、成孔劑及催化劑,攪拌10-20min;
3)加入發泡劑混合均勻,注入模具,升溫至50-70℃保溫3-6h,得到產物。

2.  如權利要求1所述有機蒙脫土改性聚乙烯醇縮甲醛海綿的制備方法,其特征在于其原料按重量份數計為:
去離子水100份;有機蒙脫土1-5份,聚乙烯醇10份,甲醛5-10份,發泡劑0.5-1.5份,成孔劑1-3份,催化劑7-21份。

3.  如權利要求1所述所述有機蒙脫土為陰、陽離子表面活性劑復合改性的蒙脫土;由以下方式制備而來:
將鈉基蒙脫土與去離子水混合攪拌呈懸浮液,然后加入陽離子型雙子表面活性劑劇烈攪拌;接著再加入陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉劇烈攪拌;離心、洗滌得到有機改性蒙脫土。

4.  如權利要求1所述有機蒙脫土改性聚乙烯醇縮甲醛海綿的制備方法,其特征在于所述成孔劑為十二烷基硫酸鈉。

5.  如權利要求1所述有機蒙脫土改性聚乙烯醇縮甲醛海綿的制備方法,其特征在于所述發泡劑為碳酸氫鈉。

6.  如權利要求1所述有機蒙脫土改性聚乙烯醇縮甲醛海綿的制備方法,其特征在于所述催化劑為40-60wt%硫酸溶液。

說明書

說明書有機蒙脫土改性聚乙烯醇縮甲醛海綿的制備方法
技術領域
本發明屬于高分子復合材料技術領域,具體涉及一種有機蒙脫土改性聚乙烯醇縮甲醛海綿的制備方法。
背景技術
海綿是一種具有良好的吸水性、高彈性的多孔材料,目前市面上銷售的海綿主要分為天然海綿和人工合成海綿兩大類。聚乙烯醇縮甲醛海綿一種人工合成海綿,是聚乙烯醇與甲醛在酸的催化下,利用發泡技術,通過羥醛縮合反應制備而成。
目前公開的專利中,達到采用淀粉填充發泡的方法,使用該技術生產的產品,淀粉較難完全清洗干凈,殘留的淀粉容易發霉導致產品變質,限制了應用范圍。
發明內容
本發明目的在于提供一種改性聚乙烯醇縮甲醛海綿的制備方法,其具有機械強度高、彈性好、耐性好、制備工藝簡單的特點。
為達到上述目的,采用技術方案如下:
有機蒙脫土改性聚乙烯醇縮甲醛海綿的制備方法,包括以下步驟:
1)將有機改性蒙脫土、聚乙烯醇及去離子水混合均勻,升溫至90℃,持續攪拌使其全部溶解,降溫至25-35℃;
2)加入甲醛、成孔劑及催化劑,攪拌10-20min;
3)加入發泡劑混合均勻,注入模具,升溫至50-70℃保溫3-6h,得到產物。
按上述方案,其原料按重量份數計為:
去離子水100份;有機蒙脫土1-5份,聚乙烯醇10份,甲醛5-10份,發泡劑0.5-1.5份,成孔劑1-3份,催化劑7-21份。
按上述方案,所述有機蒙脫土為陰、陽離子表面活性劑復合改性的蒙脫土;由以下方式制備而來:
將鈉基蒙脫土與去離子水混合攪拌呈懸浮液,然后加入陽離子型雙子表面活性劑劇烈攪拌;接著再加入陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉劇烈攪拌;離心、洗滌得到有機改性蒙脫土。
按上述方案,所述成孔劑為十二烷基硫酸鈉。
按上述方案,所述發泡劑為碳酸氫鈉。
按上述方案,所述催化劑為40-60wt%硫酸溶液。
有機材料中添加無機填料,可使復合材料具備高分材料優異性能的同時,也具備無機材料優異的力學性能及耐性。蒙脫土是由硅酸鹽片層結構組成,經改性的蒙脫土具有很強的吸附能力,良好的分散性能,可以廣泛應用高分子材料行業作為納米聚合物高分子材料的添加劑,提高抗沖擊、抗疲勞、尺寸穩定性及氣體阻隔性能等,從而起到增強聚合物綜合物理性能的作用,同時改善物料加工性能。
本發明的有益效果在于:
使用了有機蒙脫土對聚乙烯醇縮甲醛海綿制品進行改性,未添加淀粉,其制備工藝簡單可行,泡孔結構參差多樣,無毒無害,機械性能、耐性好等,其用途非常廣泛,如用作洗浴用品、包裝材料、填充材料、吸附材料、緩震材料以及醫藥材料等。
有機改性蒙脫土的加入,形成了有機-無機-有機嵌段式穿網結構,明顯提高了海綿的機械性能、耐熱性、耐化學性等,且合成工藝簡單可行,成本低。
具體實施方式
以下實施例進一步闡釋本發明的技術方案,但不作為對本發明保護范圍的限制。
本發明所用有機蒙脫土制備過程如下:
將鈉基蒙脫土置于裝有去離子水的燒瓶中,攪拌至均勻懸浮液,然后加入陽離子雙子表面活性劑,在一定溫度下的水溫下劇烈攪拌2小時。接著再加入陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS),繼續劇烈攪拌4小時。離心、洗滌得到有機改性蒙脫土,然后研磨,密封備用。
實施例1
1)將有機改性蒙脫土、聚乙烯醇及去離子水混合均勻,升溫至90℃,持續攪拌使其全部溶解,降溫至25℃;
2)加入甲醛、十二烷基硫酸鈉及40wt%硫酸溶液,攪拌10min;
3)加入碳酸氫鈉混合均勻,注入模具,升溫至50℃保溫3h,得到產物。
其原料用量為去離子水100份;有機改性蒙脫土1份,聚乙烯醇10份,甲醛5份,發泡劑0.5份,成孔劑1份,催化劑7份。
實施例2
1)將有機改性蒙脫土、聚乙烯醇及去離子水混合均勻,升溫至90℃,持續攪拌使其全部溶解,降溫至30℃;
2)加入甲醛、十二烷基硫酸鈉及50wt%硫酸溶液,攪拌15min;
3)加入碳酸氫鈉混合均勻,注入模具,升溫至60℃保溫4.5h,得到產物。
其原料用量為去離子水100份;有機改性蒙脫土3份,聚乙烯醇10份,甲醛7.5份,發泡劑1份,成孔劑2份,催化劑15份。
實施例3
1)將有機改性蒙脫土、聚乙烯醇及去離子水混合均勻,升溫至90℃,持續攪拌使其全部溶解,降溫至35℃;
2)加入甲醛、十二烷基硫酸鈉及60wt%硫酸溶液,攪拌20min;
3)加入碳酸氫鈉混合均勻,注入模具,升溫至70℃保溫6h,得到產物。
其原料用量為去離子水100份;有機改性蒙脫土5份,聚乙烯醇10份,甲醛10份,發泡劑1.5份,成孔劑3份,催化劑21份。
上述實施例樣品進行性能表征,如表1所示。
表1

從不同實施例性能來看,樣品均發泡,且有吸水性能。但是隨著NaHCO3發泡劑加入的增多,膨脹率逐漸增大,密度逐漸減小,吸水率則呈現出先增大后降低的趨勢。泡孔分布不均勻,當發泡劑加入量太多,泡沫形成時體系的表面積必然增加,自由能也隨之增加,泡沫從基體內部逃脫,導致體積膨脹大,形成的氣孔大小不一,產品的強度較低,沒有較好的吸水性;反之,發泡劑加入量太少,產品形成閉孔結構,同樣失去良好的吸水性。

關 鍵 詞:
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