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具備環境響應性能的智能凝膠酚類吸附分離劑的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510724628.0

申請日:

2015.10.29

公開號:

CN105175626A

公開日:

2015.12.23

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):C08F 220/54申請公布日:20151223|||實質審查的生效IPC(主分類):C08F 220/54申請日:20151029|||公開
IPC分類號: C08F220/54; C08F222/38; B01J20/26; B01J20/28; C02F1/28; C02F101/34(2006.01)N 主分類號: C08F220/54
申請人: 桂林理工大學
發明人: 譚海軍; 丘志安; 肖玉賜; 黎小鳳; 冉艾靈; 陳宗滿; 蔡大瑩; 姚強文
地址: 541004 廣西壯族自治區桂林市建干路12號
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510724628.0

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.11.03|||2016.01.20|||2015.12.23

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的視為撤回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種具備環境響應性能的智能凝膠酚類吸附分離劑的制備方法。將1g溫敏性凝膠單體與2-8g的吸附劑溶于20-40mL無水甲醇溶液中,加入0.01-0.05g交聯劑,于50-80℃恒溫水浴條件下反應24小時,冷卻至室溫,無水乙醇溶液中浸泡三天,以便除去未反應的單體,再依次置于100mL體積比分別為7:3、6:4、5:5、4:6、3:7的乙醇與水的混合溶液中,每天更換一次,最后用蒸餾水浸泡一周;將所得的凝膠切塊,干燥至恒重,制得具備環境響應性能的智能凝膠酚類吸附分離劑。本發明制備的具備環境響應性能的智能凝膠酚類吸附分離劑既具備對水中酚類的吸附分離性能,同時還具備凝膠的溫度敏感性,且吸附面積大,機械性能強,可加工性能好。

權利要求書

權利要求書
1.  一種具備環境響應性能的智能凝膠酚類吸附分離劑的制備方法,其特征在于具體步驟為:
將1g溫敏性凝膠單體與2-8g的吸附劑溶于20-40mL無水甲醇溶液中,加入0.01-0.05g交聯劑,于50-80℃恒溫水浴條件下反應24小時,冷卻至室溫,無水乙醇溶液中浸泡三天,以便除去未反應的單體,再依次置于100mL體積比分別為7:3、6:4、5:5、4:6、3:7的乙醇與水的混合溶液中,每天更換一次,最后用蒸餾水浸泡一周;將所得的凝膠切塊,干燥至恒重,制得環境響應性吸附凝膠;
所述溫敏性凝膠單體為N-異丙基丙烯酰胺、N-正丙基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺和N-乙基丙烯酰胺中的一種或多種;
所述吸附劑為磷酸三丁酯和二異氰酸環己烷中的一種或兩種;
所述交聯劑為過氧化苯甲酰亞胺、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺中的一種或兩種。

說明書

說明書具備環境響應性能的智能凝膠酚類吸附分離劑的制備方法
技術領域
本發明涉及一種具備環境響應性能的智能凝膠酚類吸附分離劑的制備方法。
背景技術
目前,工業含酚廢水處理技術主要有化學氧化法、焚燒法、蒸汽法、吸附法、生化法、溶劑萃取法和乳狀液膜法等,其中吸附法是利用吸附劑的多孔性質將廢水中的酚類物質吸附,吸附飽和后,再利用堿液、蒸汽或有機溶劑進行解吸脫附。常見的吸附劑有活性炭、磺化煤、大孔樹脂等。活性炭吸附容量大,再生困難,通過電再生活性炭,效果尚可。磺化煤雖然再生容易,但吸附容量小,限制了它的廣泛應用。大孔樹脂吸附較其它兩種吸附劑有明顯優勢,它有大量的孔穴和較大的比表面積,而且具有良好的疏水性。它對廢水中酚類物質吸附可逆性好,可以用NaCl-NaOH再生,不僅樹脂可反復使用,而且可以回收酚類物質。大孔樹脂處理含酚量較低的廢水已取得較好的效果,但對于含酚量較高的廢水,由于吸附量有限,僅靠樹脂法已經不行。
高分子凝膠是由交聯成網狀結構的聚合物吸收液體介質(稱為溶脹溶劑)后而成,其性質很大程度上取決于聚合物網絡與溶脹溶劑的相互作用。環境響應性凝膠則是指能對微小的環境變化如溶劑組成、溫度、pH、離子強度等作出響應的特殊凝膠,當環境發生微小的變化時,凝膠將發生顯著的可逆溶脹或收縮,故又稱之為智能凝膠。環境相應性凝膠主要在生物分離工程與技術中有著廣泛的用途,主要用于:親和沉淀分離蛋白質、雙水相分配、變溫替換色譜,這類凝膠常用的是:聚氨基葡糖、聚N-異丙基丙烯酰胺、聚N-乙烯基己內酰胺、甲基纖維素、聚乙烯甲醚等。目前鮮有關于環境響應性凝膠應用于水中有機物分離的研究報道。
發明內容
本發明的目的就是利用高分子凝膠吸附性能和有機萃取劑對酚類物質的吸附分離作用,將吸附分離劑負載到凝膠中,制備一種具備環境響應性能的智能凝膠酚類吸附分離劑。
本發明所述吸附凝膠中對酚類具有吸附分離作用的物質為:磷酸三丁酯(TBP)、二異氰酸環己烷(HDI)等酚類吸附劑,帶溫敏功能的聚合物單體選用:N-異丙基丙烯酰胺(NIPAm)、N-正丙基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺。上述選擇性吸附凝膠的制備采用自由基聚合,選擇適宜的單體及其比例,加入一種或復合的引發劑,按照特定溫度、時間等條件進行共聚反應得到共混凝膠。
具體步驟:
(1)具備環境響應性能的智能凝膠酚類吸附分離劑的制備
將1g溫敏性凝膠單體與2-8g的吸附劑溶于20-40mL無水甲醇溶液中,加入0.01-0.05g交聯劑,于50-80℃恒溫水浴條件下反應24小時,冷卻至室溫,無水乙醇溶液中浸泡三天,以便除去未反應的單體,再依次置于100mL體積比分別為7:3、6:4、5:5、4:6、3:7的乙醇與水的混合溶液中,每天更換一次,最后用蒸餾水浸泡一周;將所得的凝膠切塊,干燥至恒重,制得具備環境響應性能的智能凝膠酚類吸附分離劑。
(2)凝膠對水中酚類的吸附分離試驗與回收
將步驟(1)所制凝膠置于蒸餾水中,通過重量法測定該凝膠的溶脹度,并通過動態測試方法,測定凝膠的溫度響應曲線,得出凝膠的臨界相變溫度(LCST);采用氣相色譜分析凝膠對酚類的吸附分離性能。通過實驗檢測凝膠對酚類的吸附量與溫度、吸附劑量的關系;吸附后的凝膠置于堿性溶液中浸泡回收吸附的酚類物質,取出凝膠,清水洗滌,調節至適當的pH值,干燥,凝膠即能重復使用。
所述溫敏性凝膠單體為N-異丙基丙烯酰胺(NIPAm)、N-正丙基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺和N-乙基丙烯酰胺中的一種或多種。
所述吸附劑為磷酸三丁酯(TBP)和二異氰酸環己烷(HDI)中的一種或兩種。
所述交聯劑為過氧化苯甲酰亞胺(BPO)和N,N-亞甲基雙丙烯酰胺(Bis)中的一種或兩種。
本發明的優點:與多孔樹脂相比,本發明制備的具備環境響應性能的智能凝膠酚類吸附分離劑的網絡結構不但增強吸附作用面積,而且可以通過具備環境響應性能的智能凝膠酚類吸附分離劑中的特殊官能團將具有分離吸附作用的有機酸鹽類負載到凝膠網絡結構中,賦予分離體系熱敏響應性能。從而可以通過調控溫度來控制凝膠的溶退漲狀態,使其在吸附酚類物質時保持溶脹狀態(有利于酚類吸附),而再生時通過退漲將酚類回收,并可反復溶退漲來使凝膠再生,可以廣泛應用于工業污水酚類處理,實驗室酚類廢液回收,土壤中有機酚類物質污染處理等領域。
具體實施方式
實施例1:
將1gN-異丙基丙烯酰胺(NIPAm)和5g磷酸三丁酯(TBP)溶于30mL無水甲醇中,加入0.01g過氧化苯甲酰亞胺(BPO)和0.01gN,N-亞甲基雙丙烯酰胺(Bis),于60℃恒溫水浴條件下反應24小時,冷卻至室溫,無水乙醇溶液中浸泡三天,以便除去未反應的單體,再依次置于100mL體積比分別為:7:3、6:4、5:5、4:6、3:7的乙醇與水的混合溶液中,每天更換一次,最后用蒸餾水浸泡一周。將所得的凝膠切塊,干燥至恒重,制得具備環境響應性能的智能凝膠酚類吸附分離劑即PNIPAm/TBP。
實施例2:
將1gN-異丙基丙烯酰胺(NIPAm)與5g二異氰酸環己烷(HDI)溶于40mL無水甲醇溶液中,加入0.01g過氧化苯甲酰亞胺(BPO)和0.01gN,N-亞甲基雙丙烯酰胺(Bis),于60℃恒溫水浴條件下反應24小時,冷卻至室溫無水乙醇溶液中浸泡三天,以便除去未反應的單體,再依次置于100mL體積比分別為:7:3、6:4、5:5、4:6、3:7的乙醇與水的混合溶液中,每天更換一次,最后用蒸餾水浸泡一周。將所得的凝膠切塊,干燥至恒重,制得具備環境響應性能的智能凝膠酚類吸附分離劑即PNIPAm/HDI。
凝膠對水中酚類的吸附分離試驗
分別各取1g實施例1和實施例2制得的具備環境響應性能的智能凝膠酚類吸附分離劑,分別置于500mL盛有100mL含酚廢水溶液燒杯中,室溫條件下攪拌吸附24小時,靜置1小時,通過氣相色譜檢測剩余溶液中酚類的物質的濃度,吸附量檢測數據如下表1、2所示。
表1:PNIPAm/HDI的分離性能

表2:PNIPAm/TBP的分離性能

酚類回收和凝膠的重復利用
將上述分離實驗使用后的具備環境響應性能的智能凝膠酚類吸附分離劑置于質量百分比濃度為1-5%的NaOH溶液中,浸泡5小時,過濾,濃縮;將過濾得到的凝膠于適當溫度條件下,在蒸餾水中多次溶-退漲浸泡之后,再用質量百分比濃度為1%的NaOH溶液調節pH值至7,然后洗滌,干燥,重復使用三次,凝膠的吸附性能雖略有下降,但仍保持較高的分離率。

關 鍵 詞:
具備 環境 響應 性能 智能 凝膠 吸附 分離 制備 方法
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