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吸附電鍍水中鈷離子的麥秸稈水滑石復合材料制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510634885.5

申請日:

2015.09.30

公開號:

CN105170072A

公開日:

2015.12.23

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B01J 20/06申請日:20150930|||公開
IPC分類號: B01J20/06; B01J20/30; C02F1/28; C02F103/16(2006.01)N; C02F101/20(2006.01)N 主分類號: B01J20/06
申請人: 太倉碧奇新材料研發有限公司
發明人: 藍碧健
地址: 215400 江蘇省蘇州市太倉市瀏河鎮新閘村
優先權:
專利代理機構: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 代理人: 成立珍
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510634885.5

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.12.26|||2016.01.20|||2015.12.23

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明屬于水處理材料領域,涉及吸附電鍍水中鈷離子的麥秸稈水滑石復合材料制備方法。本發明提出的制備方法是將改性水滑石復合到氨化秸稈的孔道中,具體工藝包括麥秸稈洗凈、氨化、水滑石改性以及復合材料制備等。本發明制備的麥秸稈水滑石復合材料具有以下優點:(1)用環氧樹脂將水滑石固定至麥秸稈中,既能發揮麥秸稈密度輕、比表面積大的特性,又能利用了水滑石對重金屬鈷離子吸附能力強的優點;(2)與水滑石粉體相比,復合材料避免了水滑石粉體團聚結塊、鈷離子吸附力降低的問題,又能避免吸附鈷離子的水滑石難以回收,引發二次污染的問題;(3)與麥秸稈相比,復合材料大幅度的提高了鈷離子飽和吸附量,又能避免水處理過程中麥秸稈有機碳的溢出污染。本發明制備的復合材料將鈷離子的吸附量提升至498.5mg/g,可用于電鍍廠含鈷廢水處

權利要求書

權利要求書
1.  吸附電鍍水中鈷離子的麥秸稈水滑石復合材料制備方法,其特征在于:
1)清潔麥秸稈:將麥秸稈漂洗、烘干;
2)麥秸稈氨化:將清潔后的麥秸稈置于氨化溶液中,于30℃放置30分鐘,漂洗、烘干;其中氨化溶液的配方是溶劑為去離子水,溶液中各種溶質濃度分別為:氨水濃度3~6g/L,氯化銨濃度3~6g/L,尿素濃度3~6g/L,氯化鎂濃度1~3g/L;
3)水滑石改性:將水滑石置于丙烯酸/偶氮二異丁腈混合水溶液中,攪拌1小時,過濾,于90℃干燥3~6小時,冷卻,用去離子水洗滌,干燥,得改性的水滑石;其中水滑石與丙烯酸/偶氮二異丁腈混合溶液的料/液比為1/5~1/20g/mL;其中丙烯酸/偶氮二異丁腈混合水溶液中丙烯酸的質量濃度為20~30%,偶氮二異丁腈的質量濃度為0.1~0.3%;
4)復合材料制備:將環氧樹脂溶于丙酮中,依次加入氨化麥秸稈及改性水滑石,攪拌1~4小時,混合物置于干燥箱中,于40~60℃干燥6小時,得麥秸稈水滑石復合材料;其中各種物料的重量比為:氨化麥秸稈/改性水滑石/環氧樹脂/丙酮=2/1/2/5。

說明書

說明書吸附電鍍水中鈷離子的麥秸稈水滑石復合材料制備方法
技術領域
本發明屬于水處理材料技術領域,具體涉及吸附電鍍水中鈷離子的麥秸稈水滑石復合材料制備方法。
背景技術
電鍍是利用電化學方法對金屬和非金屬表面進行裝飾、保護及獲取某些新的性能的一種工藝過程。電鍍工藝因其有污染1994年被我國政府列為25種限制發展的行業之一,但是從國內外發展現狀看電鍍技術是現代化工業不可缺少的組成部分,并沒有被其它技術全面取代的趨勢,而是在不斷開拓新技術、新工藝的同時,著重致力于電鍍污染的防治。
隨著社會的發展,大量未經處理的重金屬廢水直接排入天然水體,造成了巨大的危害。其中重金屬鈷的污染事故更為突出,僅2010年中國就發生了9起重金屬污染事件。鈷離子和可溶性鈷鹽都是有毒的,能對人體健康和植物生長造成危害。它可毒害人的神經和造血系統,引起痙攣、神經遲鈍及貧血等,尤其是影響兒童的發育。所以,中國生活飲用水水質國家標準(GB5749-2006)將鈷離子含量調整為0.01mg/L;對植物的危害主要是通過植物根部吸收進入植物體內,過量則直接影響植物的生長發育,嚴重時導致植物的枯萎及死亡。同時未經處理的工業廢水進入自然水體會污染飲用水源,因此工業污染物排放標準(GB25466-2010)將我國工業廢水鈷離子最高容許排放質量濃度為0.5mg/L。
水滑石材料屬于陰離子型層狀化合物。層狀化合物是指具有層狀結構、層間離子具有可交換性的一類化合物,利用層狀化合物主體在強極性分子作用下所具有的可插層性和層間離子的可交換性,將一些功能性客體物質引入層間空隙并將層板距離撐開從而形成層柱化合物。水滑石類化合物(LDHs)是一類具有層狀結構的新型無機功能材料,LDHs的主體層板化學組成與其層板陽離子特性、層板電荷密度或者陰離子交換量、超分子插層結構等因素密切相關。水滑石類材料常用于水體中重金屬及有機物污染的吸附。
發明內容
本發明的創造性在于:(1)麥秸稈水滑石復合材料是一種新型水處理材料,作為環保材料功能開發潛力巨大;(2)用環氧樹脂將改性水滑石固定至氨化麥秸稈中,制備麥秸稈水滑石復合材料的制備工藝未見文獻報道;(3)無論與水滑石相比,還是麥秸稈重金屬吸附材料相比,復合材料的物理形態、物質結構、重金屬吸附量、再生循環利用等性能均具備突出的實質性特點和顯著的進步。
發明內容
本發明屬于水處理材料領域,涉及吸附電鍍水中鈷離子的麥秸稈水滑石復合材料制備方法。本發明提出的制備方法是將改性水滑石復合到氨化秸稈的孔道中,具體工藝包括麥秸稈洗凈、氨化、水滑石改性以及復合材料制備等。本發明制備的麥秸稈水滑石復合材料具有以下優點:(1)用環氧樹脂將水滑石固定至麥秸稈中,既能發揮麥秸稈密度輕、比表面積大的特性,又能利用了水滑石對重金屬鈷離子吸附能力強的優點;(2)與水滑石粉體相比,復合材料避免了水滑石粉體團聚結塊、鈷離子吸附力降低的問題,又能避免吸附鈷離子的水滑石難以回收,引發二次污染的問題;(3)與麥秸稈相比,復合材料大幅度的提高了鈷離子飽和吸附量,又能避免水處理過程中麥秸稈有機碳的溢出污染。復合材料將鈷離子的吸附量提升至498.5mg/g,即每克復合材料可吸附498.5mg鈷離子,是活性炭的25倍以上。本發明制備的鈷離子吸附材料可用于電鍍廠含鈷廢水處理,市場前景廣闊。
本發明提出的麥秸稈水滑石復合材料的制備方法,其特征在于:
1)清潔麥秸稈:將麥秸稈漂洗、烘干;
2)麥秸稈氨化:將清潔后的麥秸稈置于氨化溶液中,于30℃放置30分鐘,漂洗、烘干;其中氨化溶液的配方是溶劑為去離子水,溶液中各種溶質濃度分別為:氨水濃度3~6g/L,氯化銨濃度3~6g/L,尿素濃度3~6g/L,氯化鎂濃度1~3g/L;
3)水滑石改性:將水滑石置于丙烯酸/偶氮二異丁腈混合水溶液中,攪拌1小時,過濾,于90℃干燥3~6小時,冷卻,用去離子水洗滌,干燥,得改性的水滑石;其中水滑石與丙烯酸/偶氮二異丁腈混合溶液的料/液比為1/5~1/20g/mL;其中丙烯酸/偶氮二異丁腈混合水溶液中丙烯酸的質量濃度為20~30%,偶氮二異丁腈的質量濃度為0.1~0.3%;
4)復合材料制備:將環氧樹脂溶于丙酮中,依次加入氨化麥秸稈及改性水滑石,攪拌1~4小時,置于干燥箱中,于40~60℃干燥6小時,得麥秸稈水滑石復合材料;其中各種物料的重量比為:氨化麥秸稈/改性水滑石/環氧樹脂/丙酮=2/1/2/5。
將麥秸稈水滑石復合材料置于含鈷電鍍廢水中,調節溶液pH值為5~6,于25℃吸附4小時,廢水中鈷離子的濃度為50~500mg/L,吸附完畢,過濾,通過檢測溶液中殘留鈷離子量,得出復合材料的鈷離子吸附量。
將上述吸附鈷離子的復合材料置于濃度為0.2M的氯化銨水溶液中1小時,過濾,洗凈,烘干,完成解吸附工藝,得再生的麥秸稈水滑石復合材料;再將上述再生復合材料置于含鈷電鍍廢水中,進行鈷離子吸附。如此多個循環,直至復合材料的鈷離子吸附量小于初次吸附量的80%。
具體實施方式
下面通過實施例進一步描述本發明
實施例1
將麥秸稈收割,用自來水洗凈,烘干。
將氨水、氯化銨、尿素、氯化鎂溶于去離子水中,氨水濃度為3g/L,氯化銨濃度為3g/L,尿素濃度為6g/L,氯化鎂濃度為1g/L,得氨化溶液。
將50g洗凈的麥秸稈置于500mL氨化溶液中,于30℃放置30分鐘,漂洗、烘干,得氨化的麥秸稈。
將丙烯酸、偶氮二異丁腈溶于去離子水中,丙烯酸的質量濃度為20%,偶氮二異丁腈的質量濃度為0.3%,得丙烯酸/偶氮二異丁腈混合水溶液。
將100g水滑石置于500mL丙烯酸/偶氮二異丁腈混合水溶液中,攪拌1小時,過濾,于90℃干燥3小時,冷卻,用去離子水洗滌,干燥,得改性的水滑石。
將20g環氧樹脂溶于50g丙酮中,依次加入20g氨化麥秸稈及10g改性水滑石,攪拌1小時,置于干燥箱中,于60℃干燥6小時,得麥秸稈水滑石復合材料。
將100g麥秸稈水滑石復合材料置于100L含鈷電鍍廢水中,調節溶液pH值為5~6,于25℃吸附4小時,廢水中鈷離子的濃度為50mg/L,吸附完畢,過濾,檢測溶液中殘留鈷離子量為0.15mg/L,得出復合材料的鈷離子吸附量為49.85mg/g。
將上述吸附鈷離子的復合材料置于濃度為0.2M的氯化銨水溶液中1小時,過濾,洗凈,烘干,完成解吸附工藝,得再生的麥秸稈水滑石復合材料;再將上述再生復合材料置于含鈷電鍍廢水中,進行鈷離子吸附。如此12個循環,復合材料的鈷離子吸附量小于初次吸附量的80%。
實施例2
將麥秸稈收割,用自來水洗凈,烘干。
將氨水、氯化銨、尿素、氯化鎂溶于去離子水中,氨水濃度為6g/L,氯化銨濃度為6g/L,尿素濃度為3g/L,氯化鎂濃度為3g/L,得氨化溶液。
將50g洗凈的麥秸稈置于500mL氨化溶液中,于30℃放置30分鐘,漂洗、烘干,得氨化的麥秸稈。
將丙烯酸、偶氮二異丁腈溶于去離子水中,丙烯酸的質量濃度為30%,偶氮二異丁腈的質量濃度為0.1%,得丙烯酸/偶氮二異丁腈混合水溶液。
將100g水滑石置于2000mL丙烯酸/偶氮二異丁腈混合水溶液中,攪拌1小時,過濾,于90℃干燥6小時,冷卻,用去離子水洗滌,干燥,得改性的水滑石。
將200g環氧樹脂溶于500g丙酮中,依次加入200g氨化麥秸稈及100g改性水滑石,攪拌4小時,置于干燥箱中,于40℃干燥6小時,得麥秸稈水滑石復合材料。
將10g麥秸稈水滑石復合材料置于100L含鈷電鍍廢水中,調節溶液pH值為5~6,于25℃吸附4小時,廢水中鈷離子的濃度為50mg/L,吸附完畢,過濾,檢測溶液中殘留鈷離子量為0.15mg/L,得出復合材料的鈷離子吸附量為498.5mg/g。
將上述吸附鈷離子的復合材料置于濃度為0.2M的氯化銨水溶液中1小時,過濾,洗凈,烘干,完成解吸附工藝,得再生的麥秸稈水滑石復合材料;再將上述再生復合材料置于含鈷電鍍廢水中,進行鈷離子吸附。如此10個循環,復合材料的鈷離子吸附量小于初次吸附量的80%。
實施例3
將麥秸稈收割,用自來水洗凈,烘干。
將氨水、氯化銨、尿素、氯化鎂溶于去離子水中,氨水濃度為4g/L,氯化銨濃度為5g/L,尿素濃度為5g/L,氯化鎂濃度為2g/L,得氨化溶液。
將100g洗凈的麥秸稈置于500mL氨化溶液中,于30℃放置30分鐘,漂洗、烘干,得氨化的麥秸稈。
將丙烯酸、偶氮二異丁腈溶于去離子水中,丙烯酸的質量濃度為25%,偶氮二異丁腈的質量濃度為0.2%,得丙烯酸/偶氮二異丁腈混合水溶液。
將100g水滑石置于1000mL丙烯酸/偶氮二異丁腈混合水溶液中,攪拌1小時,過濾,于90℃干燥4小時,冷卻,用去離子水洗滌,干燥,得改性的水滑石。
將100g環氧樹脂溶于250g丙酮中,依次加入100g氨化麥秸稈及50g改性水滑石,攪拌3小時,置于干燥箱中,于50℃干燥6小時,得麥秸稈水滑石復合材料。
將20g麥秸稈水滑石復合材料置于10L含鈷電鍍廢水中,調節溶液pH值為5~6,于25℃吸附4小時,廢水中鈷離子的濃度為500mg/L,吸附完畢,過濾,檢測溶液中殘留鈷離子量為0.15mg/L,得出復合材料的鈷離子吸附量為249.9mg/g。
將上述吸附鈷離子的復合材料置于濃度為0.2M的氯化銨水溶液中1小時,過濾,洗凈,烘干,完成解吸附工藝,得再生的麥秸稈水滑石復合材料;再將上述再生復合材料置于含鈷電鍍廢水中,進行鈷離子吸附。如此15個循環,復合材料的鈷離子吸附量小于初次吸附量的80%。
實施例4
將麥秸稈收割,用自來水洗凈,烘干。
將氨水、氯化銨、尿素、氯化鎂溶于去離子水中,氨水濃度為5g/L,氯化銨濃度為4g/L,尿素濃度為4g/L,氯化鎂濃度為3g/L,得氨化溶液。
將10g洗凈的麥秸稈置于500mL氨化溶液中,于30℃放置30分鐘,漂洗、烘干,得氨化的麥秸稈。
將丙烯酸、偶氮二異丁腈溶于去離子水中,丙烯酸的質量濃度為28%,偶氮二異丁腈的質量濃度為0.3%,得丙烯酸/偶氮二異丁腈混合水溶液。
將100g水滑石置于1500mL丙烯酸/偶氮二異丁腈混合水溶液中,攪拌1小時,過濾,于90℃干燥5小時,冷卻,用去離子水洗滌,干燥,得改性的水滑石。
將10g環氧樹脂溶于25g丙酮中,依次加入10g氨化麥秸稈及5g改性水滑石,攪拌2小時,置于干燥箱中,于40℃干燥6小時,得麥秸稈水滑石復合材料。
將20g麥秸稈水滑石復合材料置于50L含鈷電鍍廢水中,調節溶液pH值為5~6,于25℃吸附4小時,廢水中鈷離子的濃度為160mg/L,吸附完畢,過濾,檢測溶液中殘留鈷離子量為0.15mg/L,得出復合材料的鈷離子吸附量為399.6mg/g。
將上述吸附鈷離子的復合材料置于濃度為0.2M的氯化銨水溶液中1小時,過濾,洗凈,烘干,完成解吸附工藝,得再生的麥秸稈水滑石復合材料;再將上述再生復合材料置于含鈷電鍍廢水中,進行鈷離子吸附。如此14個循環,復合材料的鈷離子吸附量小于初次吸附量的80%。

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