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一種高初粘力無溶劑聚氨酯粘合劑及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510587969.8

申請日:

2015.09.16

公開號:

CN105176475A

公開日:

2015.12.23

當前法律狀態:

駁回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的駁回 IPC(主分類):C09J 175/08申請公布日:20151223|||實質審查的生效IPC(主分類):C09J 175/08申請日:20150916|||公開
IPC分類號: C09J175/08; C09J11/08; C08G18/66; C08G18/48; C08G18/36; C08G18/62; C08F220/18; C08F220/14; C08F220/28; C08F222/14 主分類號: C09J175/08
申請人: 湖州倍格曼新材料股份有限公司
發明人: 楊勇
地址: 313000 浙江省湖州市吳興區織里鎮夢華蕾路332號
優先權:
專利代理機構: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350 代理人: 湯東鳳
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510587969.8

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2019.01.25|||2016.01.20|||2015.12.23

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的駁回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種高初粘力的無溶劑雙組分聚氨酯粘合劑,該粘合劑包括:組分A和組分B,其中組分A為端異氰酸酯基化合物,組分B為多羥基化合物,組分A和組分B按照NCO:OH摩爾比為1.1-1.5進行混合即得高初粘力無溶劑聚氨酯粘合劑。所述A組分端異氰酸酯基化合物由多異氰酸酯和多羥基化合物反應而成。所述B組分多羥基化合物由聚醚多元醇組成,或者由聚醚多元醇、植物油多元醇組成,或者由聚醚多元醇、植物油多元醇和增粘樹脂組成。其在降低無溶劑復合粘合劑的粘度的同時,又能保證一定的初粘力。尤其是只施凃很薄一層膠就能達到良好的初粘力。

權利要求書

權利要求書
1.  一種高初粘力的無溶劑雙組分聚氨酯粘合劑,該粘合劑包括:組分A和組分B,其中組分A為端異氰酸酯基化合物,組分B為多羥基化合物,組分A和組分B按照NCO:OH摩爾比為1.1-1.5進行混合即得高初粘力無溶劑聚氨酯粘合劑。

2.  權利要求1所述的高初粘力的無溶劑雙組分聚氨酯粘合劑,其特征在于:
所述A組分端異氰酸酯基化合物由多異氰酸酯和多羥基化合物反應而成,其中多羥基化合物由聚醚多元醇、植物油多元醇和端羥基丙烯酸酯樹脂組成;
所述B組分多羥基化合物由聚醚多元醇組成,或者由聚醚多元醇、植物油多元醇組成,或者由聚醚多元醇、植物油多元醇和增粘樹脂組成。

3.  權利要求1-2所述的高初粘力的無溶劑雙組分聚氨酯粘合劑,其特征在于:
所述A組分中的端異氰酸酯化合物中的異氰酸酯含量是8%-18%,優選異氰酸酯含量是13%-17%;
所述A組分中的聚醚多元醇占多羥基化合物羥基摩爾總量的10%-60%,植物油多元醇占多羥基化合物羥基摩爾總量的20%-80%,端羥基丙烯酸樹脂占多羥基化合物羥基摩爾總量的5%-20%。

4.  權利要求3所述的高初粘力的無溶劑雙組分聚氨酯粘合劑,其特征在于:
異氰酸酯含量是13%-17%。

5.  權利要求1-2所述的高初粘力的無溶劑雙組分聚氨酯粘合劑,其特征在于:
所述A組分中的聚醚多元醇,其分子量范圍在300-2500,由聚氧化丙烯二醇和聚四氫呋喃二醇中的一種或兩種組成的混合物;
所述A組分中的植物油多元醇由蓖麻油、環氧大豆油、棕櫚油中一種或幾種組成的混合物。

6.  權利要求1-2所述的高初粘力的無溶劑雙組分聚氨酯粘合劑,其特征在于:
所述A組分中的端羥基丙烯酸樹脂是由丙烯酸酯類的單體經過自由基聚合后形成的聚合物,選用的丙烯酸酯類單體有丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一種或幾種組成;使用的引發劑是由偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰、偶氮二異庚腈中的一種或幾種,使用量是丙烯酸酯類單體量的0.5%-2%;
所述A組分中的多異氰酸酯是由甲苯二異氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、液化MDI、異氟爾酮二異氰酸酯(IPDI)、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、二環乙基甲烷二異氰酸酯(HMDI)等中的一種或幾種組成的混合物。

7.  權利要求6所述的高初粘力的無溶劑雙組分聚氨酯粘合劑,其特征在于:
所述B組分中的聚醚多元醇,其分子量范圍在300-2500,由聚氧化丙烯二醇和聚四氫呋喃二醇中的一種或兩種組成的混合物,用量占B組分總量的10%-60%;
所述B組分中的植物油多元醇由蓖麻油、環氧大豆油、棕櫚油中一種或幾種組成的混合物,用量占B組分總量的20%-50%;
所述B組分中的增粘樹脂由萜烯樹脂、松香樹脂、石油類樹脂中的一種或幾種組成的混合物,用量占B組分總量的1%-10%。

8.  權利要求1-7所述的高初粘力的無溶劑雙組分聚氨酯粘合劑的制備方法:
(1)將A組分中的聚醚多元醇及/或植物油多元醇加熱到60度-100度,滴加混有引發劑的丙烯酸酯類單體溶液,在2h-3h內滴完,保溫1h-2h,將混合物加熱到110度-120度,在壓力<1.3KPa下脫水1.5h-2.5h,將含水量控制在0.1%以下,后降溫到70度以下,加入多異氰酸酯,在80-90度下反應2-3h得到端異氰酸酯化合物的組分A;
(2)將B組分中聚醚多元醇及/或植物油多元醇及/或增粘樹脂加熱到110-120度,溶解0.5h-1h,在壓力<1.3KPa下脫水1.5h-2.5h,將含水量控制在0.1%以下,出料得到多羥基化合物的組分B。

9.  權利要求1-7所述的高初粘力的無溶劑雙組分聚氨酯粘合劑在如下方面的應用:作為無溶劑聚氨酯粘合劑應用于BOPP、CPP、PE、PET、PA、鋁箔和鍍鋁膜中任意兩種材質之間的復合,并且適用于高速復合。

10.  權利要求9所述的應用,其特征在于:膜表面須經電暈處理。

說明書

說明書一種高初粘力無溶劑聚氨酯粘合劑及其制備方法
技術領域
本發明涉及一種適用于復合軟包裝領域用的無溶劑聚氨酯復合粘合劑,具體涉及一種高初粘力無溶劑聚氨酯粘合劑及其制備方法。
背景技術
溶劑型的聚氨酯復合粘合劑經過多年的發展,在包裝行業已經得到了廣泛的應用。但是由于使用大量的有機溶劑,對于環境有很大的破壞,同時具有易燃、易爆、氣味大等缺點。因此隨著國家對于環保的關注和人們對于包裝的安全性的關心,綠色環保的無溶劑復合粘合劑將會成為未來包裝行業的趨勢。
目前,由于無溶劑工藝決定了無溶劑復合粘合劑必須具有較小的粘度,否則生產過程中的流動性和上機涂覆的操作性都較差,易造成質量事故,所以市場上的無溶劑產品普遍的特點是粘度低。由于粘合劑粘度低,造成了粘合劑中的樹脂的分子量下降,這一改變導致了無溶劑復合粘合劑相比于溶劑型聚氨酯粘合劑,成膜后的初粘性較差,常常需要通過設備來進行調節。
本發明旨在提供一種高初粘力無溶劑聚氨酯粘合劑,其在降低無溶劑復合粘合劑的粘度的同時,又能保證一定的初粘力。尤其是只施凃很薄一層膠就能達到良好的初粘力,固化速度也有提高。這對于擴大和推廣無溶劑粘合劑的使用范圍具有積極作用。
發明內容
本發明提供一種高初粘力的無溶劑聚氨酯粘合劑及其制備方法,具有高初粘力、高強度和低粘度的無溶劑雙組分聚氨酯粘合劑,可以用于食品、藥品等的軟包裝復合膜中。
本發明通過以下技術方案進行實施:
本發明實施發明提供一種高初粘力的無溶劑雙組分聚氨酯粘合劑,該粘合劑包括:組分A和組分B,其中組分A為端異氰酸酯基化合物,組分B為多羥基化合物,組分A和組分B按照NCO:OH摩爾比為1.1-1.5進行混合即得高初粘力無溶劑聚氨酯粘合劑。
所述A組分端異氰酸酯基化合物由多異氰酸酯和多羥基化合物反應而成,其中多羥基化合物由聚醚多元醇、植物油多元醇和端羥基丙烯酸酯樹脂組成。
所述B組分多羥基化合物由聚醚多元醇組成,或者由聚醚多元醇、植物油多元醇組成,或者由聚醚多元醇、植物油多元醇和增粘樹脂組成。
所述A組分中的端異氰酸酯化合物中的異氰酸酯含量是8%-18%,優選異氰酸酯含量是13%-17%。
所述A組分中的聚醚多元醇占多羥基化合物羥基摩爾總量的10%-60%,植物油多元醇占多羥基化合物羥基摩爾總量的20%-80%,端羥基丙烯酸樹脂占多羥基化合物羥基摩爾總量的5%-20%。
所述A組分中的聚醚多元醇,其分子量范圍在300-2500,由聚氧化丙烯二醇和聚四氫呋喃二醇中的一種或兩種組成的混合物。
所述A組分中的植物油多元醇由蓖麻油、環氧大豆油、棕櫚油中一種或幾種組成的混合物。
所述A組分中的端羥基丙烯酸樹脂是由丙烯酸酯類的單體經過自由基聚合后形成的聚合物。選用的丙烯酸酯類單體有丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一種或幾種組成。使用的引發劑是由偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰、偶氮二異庚腈中的一種或幾種,使用量是丙烯酸酯類單體量的0.5%-2%。
所述A組分中的多異氰酸酯是由甲苯二異氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、液化MDI、異氟爾酮二異氰酸酯(IPDI)、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、二環乙基甲烷二異氰酸酯(HMDI)等中的一種或幾種組成的混合物。
所述B組分中的聚醚多元醇,其分子量范圍在300-2500,由聚氧化丙烯二醇和聚四氫呋喃二醇中的一種或兩種組成的混合物,用量占B組分總量的10%-60%。
所述B組分中的植物油多元醇由蓖麻油、環氧大豆油、棕櫚油中一種或幾種組成的混合物,用量占B組分總量的20%-50%。
所述B組分中的增粘樹脂由萜烯樹脂、松香樹脂、石油類樹脂中的一種或幾種組成的混合物,用量占B組分總量的1%-10%。
上述高初粘力無溶劑聚氨酯粘合劑的制備方法,包括如下步驟:
1.將A組分中的聚醚多元醇及/或植物油多元醇加熱到60度-100度,滴加混有引發劑的丙烯酸酯類單體溶液,在2h-3h內滴完,保溫1h-2h,將混合物加熱到110度-120度,在壓力<1.3KPa下脫水1.5h-2.5h,將含水量控制在0.1%以下,后降溫到70度以下,加入多異氰酸酯,在80-90度下反應2-3h得到端異氰酸酯化合物的組分A。
2.將B組分中聚醚多元醇及/或植物油多元醇及/或增粘樹脂加熱到110-120度,溶解0.5h-1h,在壓力<1.3KPa下脫水1.5h-2.5h,將含水量控制在0.1%以下,出料得到多羥基化合物的組分B。
上述無溶劑聚氨酯粘合劑可以應用于BOPP、CPP、PE、PET、PA、鋁箔和鍍鋁膜中任意兩種材質之間的復合(膜表面須經電暈處理),并且適用于高速復合。
本發明的有益之處在于:
1、本發明的無溶劑聚氨酯粘合劑在降低無溶劑復合粘合劑的粘度(配膠后的起始粘度為500CP)的同時,又能保證一定的初粘力;尤其是只施凃很薄一層膠(15mm)就能達到良好的初粘力。
2、本發明的無溶劑聚氨酯粘合劑固化速度也有提高,還能耐水煮,這對于擴大和推廣無溶劑粘合劑的使用范圍具有積極作用。
具體實施方式
實施例1:
A-0的合成
將50份分子量為1000的聚氧化丙烯二醇,100份的蓖麻油,裝入反應容器中,反應溫度升至110度,在壓力<1.3KPa下脫水2h,將含水量控制在0.1%以下,后降溫到70度以下,加入252份二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI),在85度下,反應2.5h,過濾出料得到A組分。
實施例2:
A-1的合成
將50份分子量為1000的聚氧化丙烯二醇,100份的蓖麻油,裝入反應容器中,升溫到60度,滴加含有0.2份偶氮二異丁腈,15份丙烯酸丁酯,5份甲基丙烯酸甲酯的混合溶液,在2h內滴加完畢,保溫1.5h,將反應溫度升至110度,在壓力<1.3KPa下脫水2h,將含水量控制在0.1%以下,后降溫到70度以下,加入252份二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI),在85度下,反應2.5h,過濾出料得到A組分。
實施例3:
A-2的合成
將50份分子量為1000的聚氧化丙烯二醇,100份的蓖麻油,裝入反應容器中,升溫到900度,滴加含有0.2份過氧化苯甲酰,10份丙烯酸丁酯,5份甲基丙烯酸甲酯,5份丙烯酸羥乙酯的混合溶液,在2h內滴加完畢,保溫1.5h,將反應溫度升至110度,在壓力<1.3KPa下脫水2h,將含水量控制在0.1%以下,后降溫到70度以下,加入252份二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI),在85度下,反應2.5h,過濾出料得到A組分。
實施例4:
A-3的合成
將50份分子量為400的聚氧化丙烯二醇,100份的蓖麻油,裝入反應容器中,升溫到60度,滴加含有0.2份偶氮二異庚腈,10份丙烯酸丁酯,5份甲基丙烯酸甲酯,5份丙烯酸羥丙酯的混合溶液,在2h內滴加完畢,保溫1.5h,將反應溫度升至110度,在壓力<1.3KPa下脫水2h,將含水量控制在0.1%以下,后降溫到70度以下,加入273份二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI),在85度下,反應2.5h,過濾出料得到A組分。
實施例5:
A-4的合成
將50份分子量為400的聚氧化丙烯二醇,100份的蓖麻油,裝入反應容器中,升溫到60度,滴加含有0.2份偶氮二異丁腈,10份丙烯酸丁酯,5份三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,5份丙烯酸羥丙酯的混合溶液,在2h內滴加完畢,保溫1.5h,將反應溫度升至110度,在壓力<1.3KPa下脫水2h,將含水量控制在0.1%以下,后降溫到70度以下,加入273份二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI),在85度下,反應2.5h,過濾出料得到A組分。
實施例6:
B-0的合成
將200份分子量為400的聚四氫呋喃二醇,150份的蓖麻油裝入反應容器中,加熱到115度,溶解0.5h,在壓力<1.3KPa下脫水2h,將含水量控制在0.1%以下,出料得到多羥基化合物的組分B。
實施例7:
B-1的合成
將200份分子量為400的聚四氫呋喃二醇,150份的蓖麻油,20g萜烯樹脂裝入反應容器中,加熱到115度,溶解0.5h,在壓力<1.3KPa下脫水2h,將含水量控制在0.1%以下,出料得到多羥基化合物的組分B。
實施例8:
B-2的合成
將200份分子量為400的聚四氫呋喃二醇,150份的蓖麻油,20份的環氧大豆油,20g松香樹脂裝入反應容器中,加熱到115度,溶解0.5h,在壓力<1.3KPa下脫水2h,將含水量控制在0.1%以下,出料得到多羥基化合物的組分B。
實施例9:
B-3的合成
將200份分子量為400的聚四氫呋喃二醇,150份的蓖麻油,20份的棕櫚油,20g萜烯樹脂裝入反應容器中,加熱到115度,溶解0.5h,在壓力<1.3KPa下脫水2h,將含水量控制在0.1%以下,出料得到多羥基化合物的組分B。
實施例10:
B-4的合成
將200份分子量為400的聚四氫呋喃二醇,150份的蓖麻油,20份的棕櫚油,20g石油類C5樹脂裝入反應容器中,加熱到115度,溶解0.5h,在壓力<1.3KPa下脫水2h,將含水量控制在0.1%以下,出料得到多羥基化合物的組分B。
實施例11:
(對比試驗)
將100份A-0與80份B-0在常溫25℃下進行充分混合,涂布和復合在常溫25℃下進行,復合材料使用BOPP和PET薄膜,薄膜經過電暈處理,上膠量1.0-2.0g/m2,復合速度在200m/min,復合好的薄膜材料下機測試初始剝離強度,后在45-55度下熟化24h,測試其最終剝離強度。
BOPP/PET薄膜之間的初始剝離強度是0.01N/15mm,最終剝離強度是4.23N/15mm。
實施例12:
將100份A-1與82份B-1在常溫25℃下進行充分混合,涂布和復合在常溫25℃下進行,復合材料使用BOPP和PET薄膜,薄膜經過電暈處理,上膠量1.0-2.0g/m2,復合速度在200m/min,復合好的薄膜材料下機測試初始剝離強度,后在45-55度下熟化24h,測試其最終剝離強度。
配膠后的起始粘度為500P。
PET/Al箔之間的剝離強度為8.1N/15mm;100℃沸水蒸煮5小時后剝離強度為7.5N/15mm。
OPP/PET薄膜之間的初始剝離強度是0.15N/15mm,最終剝離強度是4.62N/15mm。
實施例13:
將100份A-2與86份B-2在常溫25℃下進行充分混合,涂布和復合在常溫25℃下進行,復合材料使用BOPP和PET薄膜,薄膜經過電暈處理,上膠量1.0-2.0g/m2,復合速度在200m/min,復合好的薄膜材料下機測試初始剝離強度,后在45-55度下熟化24h,測試其最終剝離強度。
配膠后的起始粘度為500P。
PET/Al箔之間的剝離強度為8.2N/15mm;100℃沸水蒸煮5小時后剝離強度為7.9N/15mm。
BOPP/PET薄膜之間的初始剝離強度是0.23N/15mm,最終剝離強度是4.51N/15mm。
實施例14:
將100份A-3與84份B-3在常溫25℃下進行充分混合,涂布和復合在常溫25℃下進行,復合材料使用BOPP和PET薄膜,薄膜經過電暈處理,上膠量1.0-2.0g/m2,復合速度在200m/min,復合好的薄膜材料下機測試初始剝離強度,后在45-55度下熟化24h,測試其最終剝離強度。
配膠后的起始粘度為500P。
PET/Al箔之間的剝離強度為8.3N/15mm;100℃沸水蒸煮5小時后剝離強度為8.2N/15mm。
BOPP/PET薄膜之間的初始剝離強度是0.38N/15mm,最終剝離強度是4.76N/15mm。
實施例15:
將100份A-4與84份B-4在常溫25℃下進行充分混合,涂布和復合在常溫25℃下進行,復合材料使用BOPP和PET薄膜,薄膜經過電暈處理,上膠量1.0-2.0g/m2,復合速度在200m/min,復合好的薄膜材料下機測試初始剝離強度,后在45-55度下熟化24h,測試其最終剝離強度。
配膠后的起始粘度為500P。
PET/Al箔之間的剝離強度為8.2N/15mm;100℃沸水蒸煮5小時后剝離強度為7.9N/15mm。
BOPP/PET薄膜之間的初始剝離強度是0.45N/15mm,最終剝離強度是4.68N/15mm。
本發明的復膜膠主要用于塑塑復合(指可應用于CPP、BOPP、PE、PET、等塑料薄膜中任意兩種基材之間的軟性復合)、鋁塑復合(包括鋁箔與CPP、BOPP、PE、PET、PA等塑料薄膜之間的軟性復合)。
上述實施例為本發明較佳的實施方式,但本發明的實施方式并不受所述實施例的限制,其他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化,均應為等效的置換方式,都包含在本發明的保護范圍之內。

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一種 高初粘力無 溶劑 聚氨酯 粘合劑 及其 制備 方法
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