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一種微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510519258.7

申請日:

2015.08.22

公開號:

CN105177345A

公開日:

2015.12.23

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):C22C 9/00申請公布日:20151223|||實質審查的生效IPC(主分類):C22C 9/00申請日:20150822|||公開
IPC分類號: C22C9/00; C22C9/05; C22C1/03; C22F1/08 主分類號: C22C9/00
申請人: 汕頭市駿碼凱撒有限公司
發明人: 周振基; 周博軒; 田首夫
地址: 515065 廣東省汕頭市龍湖區萬吉工業區萬吉北街6號
優先權:
專利代理機構: 汕頭市潮睿專利事務有限公司 44230 代理人: 林天普;丁德軒
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510519258.7

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.09.26|||2016.01.20|||2015.12.23

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的視為撤回|||實質審查的生效|||公開

摘要

一種微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲,其特征在于其各成分及含量為:Ru?10-50wt.ppm,Nb?10-50wt.ppm,Zr?10-50wt.ppm,Mn?10-50wt.ppm,Mg?10-50wt.ppm,Li?10-50wt.ppm,Dy?10-30wt.ppm,余量為銅及不可避免的雜質,且雜質中的S和O在整個銅合金鍵合絲中的含量≤5wt.ppm。本發明還提供上述微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲的一種制備方法。本發明的銅合金鍵合絲具有可靠性高、硬度低、導電導熱性良好等優點,其制備方法操作簡便。

權利要求書

權利要求書
1.  一種微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲,其特征在于其各成分及含量為:Ru10-50wt.ppm,Nb10-50wt.ppm,Zr10-50wt.ppm,Mn10-50wt.ppm,Mg10-50wt.ppm,Li10-50wt.ppm,Dy10-30wt.ppm,余量為銅及不可避免的雜質,且雜質中的S和O在整個銅合金鍵合絲中的含量≤5wt.ppm。

2.  權利要求1微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲的制備方法,其特征在于依次包括下述步驟:
(1)制備中間合金:配備所需的Ru、Nb、Zr、Mn、Mg、Li、Dy,分別用純度為99.9999%以上的銅為原料熔制中間合金;
(2)真空熔煉與鑄造:根據所要制備的銅合金鍵合絲各成分的含量比例,計算出純度為99.99%以上的銅和各中間合金的加入量,然后將銅和各中間合金混合并進行真空熔煉,再連鑄成直徑為6-10mm的銅合金棒材;
(3)對銅合金棒材進行均勻化退火;均勻化退火在真空條件下進行,退火溫度為800-1000℃,退火時間為6-48小時;
(4)對經過均勻化退火的銅合金棒材進行拉拔,得到線徑為0.5-1.0mm的銅合金絲;
(5)對步驟(4)得到的線徑為0.5-1.0mm的銅合金絲進行中間退火;中間退火的退火溫度為400-600℃,退火時間為2-6小時,保護氣氛為95%N2+5%H2;
(6)將中間退火后的銅合金絲繼續拉拔,得到線徑為0.015-0.03mm的銅合金絲;
(7)拉拔過程完成后,對銅合金絲進行最后退火;最后退火在管式在線退火爐內進行,退火溫度為400-600℃,退火時間為0.2-0.6秒,保護氣氛為95%N2+5%H2;最后退火完成后,得到微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲。

3.  權利要求2微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,制備的中間合金包括Cu-Ru中間合金、Cu-Nb中間合金、Cu-Zr中間合金、Cu-Mn中間合金、Cu-Mg中間合金、Cu-Li中間合金、Cu-Dy中間合金。

4.  權利要求2微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,將銅及各中間合金混合并放置于真空熔鑄爐內進行真空熔煉,中間合金夾在銅中間,真空熔煉爐內部抽真空至真空度≤6×10-2Pa,升溫至1200-1300℃精煉20-30min,然后將熔液連鑄成直徑6-10mm的銅合金棒材。

5.  權利要求2微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,真空度為≤6×10-2Pa。

6.  權利要求2微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,對銅合金棒材進行均勻化退火后,冷卻時采用通惰性氣體并鼓風的方式將銅合金棒材冷卻至室溫。

7.  權利要求2微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲的制備方法,其特征在于:步驟(7)中,進行最后退火時,銅合金絲的張力為0.1-1g。

說明書

說明書一種微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲及其制備方法
技術領域
本發明涉及封裝用的鍵合絲,具體涉及一種微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲及其制備方法。
背景技術
鍵合絲作為將半導體元件上的電極與外部端子之間進行接合的電性連接線,主要采用線徑為20-50μm左右的4N系(純度>99.99%(重量))黃金及其它微量元素合金化制成的金線,然而由于黃金價格昂貴且近年來價格持續上漲,尋找替代金線的材料一直是電子封裝領域的研究熱點。
銅以其優異的熱學、電學性能以及較低的價格,被認為是取代金的合適鍵合絲材料,然而銅線相比金線具有一些列的缺點:線材表面易氧化導致鍵合強度降低,在進行樹脂封裝時易引起線材表面腐蝕,較高的硬度易造成打線時對基板造成損傷,等等。為了解決上述問題,銅線的研發思路主要有兩種:表面涂層和合金化。
表面涂層,目前較多采用的是銅線表面鍍鈀。中國專利文獻CN102130067B公布了一種表面鍍鈀鍵合銅絲,包括銅為主組分的銅芯材,以及在所述銅芯材上鍍覆形成的鈀層。該表面鍍鈀鍵合銅絲在后續的超細拉伸過程中不必進行中間退火就具有較好的最終塑性變形能力,鍍鈀層表面均勻,致密完整,有利于焊接鍵合時充分變形,提高拉斷力和可靠性。但是,該表面鍍鈀鍵合銅絲的芯材為99.9999%銅,鍍鈀工藝為真空鍍膜,鑄造工藝為單晶連鑄,整個流程加起來一方面成本過于高昂,另一方面單晶連鑄的連鑄速度非常慢,無法大規模量產。
合金化,即通過添加合金元素改善銅線性能。中國專利CN104299954A公開了一種用于半導體焊接的銅線,其合金成分及重量百分比為:Ag0-0.002%,Fe0-0.001%,Pb0-0.0005%,Ni0-0.0005%,Mg0-0.0005%,Si0-0.002%,其余為銅。采用這種合金成分的銅線,不僅克服了純銅線硬度高、焊接性能差的問題,而且導電性和延伸率高,焊接性好,成本低,但是仍存在以下兩個問題:(1)未有控制O和S的含量,O含量如果過高易造成銅線的塑性和韌性變差,同時會氧化添加的元素使合金化效果不明顯;(2)鑄造過程采用澆鑄的方 式,鑄錠內部存在鑄造應力,未進行相關熱處理就直接進行拉拔,以致產品力學性能、成分分布不均勻,這將影響產品的品質和壽命。
影響銅線壽命的重要因素就是材料的可靠性,這又與材料的耐腐蝕性關系密切。中國專利CN104278169A公布了一種耐腐蝕鍵合銅絲及其制備方法,該鍵合絲具有良好的耐蝕性。該鍵合銅絲各成分及重量百分比含量為:Li0.008-1.0wt%,Ce0.3-0.5wt%,余量為Cu。然而該鍵合銅絲存在如下幾方面問題:(1)熔煉過程沒有精煉,無法有效去除有害的雜質;(2)沒有均勻化退火過程,易產生晶內偏析,不能保證添加元素在晶粒內分布均勻,加大了晶界和晶粒內的電位差,增加了產生原電池反應的趨勢,對后續的冷加工也有不利影響;(3)合金元素加入過多,一來對導電性有影響,二來會導致元素之間產生金屬間化合物,削弱了元素自身的作用,如產生脆性相,對抗腐蝕和冷加工更為不利;過多的合金元素也增加了成本。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲及其制備方法,這種銅合金鍵合絲具有可靠性高、硬度低、導電導熱性良好等優點,其制備方法操作簡便。采用的技術方案如下:
一種微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲,其特征在于其各成分及含量為:Ru10-50wt.ppm,Nb10-50wt.ppm,Zr10-50wt.ppm,Mn10-50wt.ppm,Mg10-50wt.ppm,Li10-50wt.ppm,Dy10-30wt.ppm,余量為銅及不可避免的雜質,且雜質中的S和O在整個銅合金鍵合絲中的含量≤5wt.ppm。
本發明還提供上述微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲的一種制備方法,其特征在于依次包括下述步驟:
(1)制備中間合金:配備所需的Ru、Nb、Zr、Mn、Mg、Li、Dy,分別用純度為99.9999%以上的銅為原料熔制中間合金;
(2)真空熔煉與鑄造:根據所要制備的銅合金鍵合絲各成分的含量比例,計算出純度為99.99%以上的銅和各中間合金的加入量,然后將銅和各中間合金混合并進行真空熔煉,再連鑄成直徑為6-10mm的銅合金棒材;
(3)對銅合金棒材進行均勻化退火;均勻化退火在真空條件下進行,退火溫度為800-1000℃,退火時間為6-48小時;
(4)對經過均勻化退火的銅合金棒材進行拉拔,得到線徑為0.5-1.0mm的銅合金絲;
(5)對步驟(4)得到的線徑為0.5-1.0mm的銅合金絲進行中間退火;中間退火的退火溫度為400-600℃,退火時間為2-6小時,保護氣氛為95%N2+5%H2;
(6)將中間退火后的銅合金絲繼續拉拔,得到線徑為0.015-0.03mm的銅合金絲;
(7)拉拔過程完成后,對銅合金絲進行最后退火;最后退火在管式在線退火爐內進行,退火溫度為400-600℃,退火時間為0.2-0.6秒,保護氣氛為95%N2+5%H2;最后退火完成后,得到微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲。
得到的銅合金鍵合絲成品經檢驗、分卷、入庫。
上述步驟(1)中,需要制備的中間合金包括Cu-Ru中間合金、Cu-Nb中間合金、Cu-Zr中間合金、Cu-Mn中間合金、Cu-Mg中間合金、Cu-Li中間合金、Cu-Dy中間合金。
以Cu-Mn中間合金為例,制備Cu-Mn中間合金的方法為:配備0.1-0.5%(重量)的單質Mn和99.5-99.9%(重量)的純度為99.9999%的銅;然后將單質Mn置入真空熔煉爐的加料裝置中,隨后將銅放入真空熔煉爐的坩堝內;接著真空熔煉爐內部抽真空至真空度≤6×10-2Pa后開始升溫對銅進行加熱,當銅全部熔化后,通過加料裝置將單質Mn加入熔融銅液中;待Mn完全熔解后,攪拌均勻,得到合金熔液;再將合金熔液澆注入模具,冷卻后得到所需的Cu-Mn中間合金。采用同樣的方法可制備Cu-Ru中間合金、Cu-Nb中間合金、Cu-Zr中間合金、Cu-Mg中間合金、Cu-Li中間合金、Cu-Dy中間合金。
優選步驟(2)中,將銅及各中間合金混合并放置于真空熔鑄爐內進行真空熔煉,中間合金夾在銅中間,真空熔煉爐內部抽真空至真空度≤6×10-2Pa,升溫至1200-1300℃精煉20-30min(分鐘),然后將熔液連鑄成直徑8mm的銅合金棒材。
優選步驟(3)中,真空度為≤6×10-2Pa。優選步驟(3)中,對銅合金棒材進行均勻化退火后,冷卻時采用通惰性氣體并鼓風的方式將銅合金棒材冷卻至室溫。
步驟(5)中,中間退火可在氣氛爐中進行。
優選步驟(7)中,進行最后退火時,銅合金絲的張力為0.1-1g。
本發明具有以下有益效果:
1.本發明的鍵合銅線通過在銅中摻雜Ru(釕)、Nb(鈮)、Zr(鋯)、Mn(錳)、Mg(鎂)、Li(鋰)、Dy(鏑)等元素,并控制雜質中的O和S在整個銅合金鍵合絲中的含量≤5wt.ppm,改善了合金的綜合性能。具體來說:
微量的Ru提高了銅線的抗腐蝕、抗氧化能力;微量的Nb提高了銅線的抗氧化性和焊接性;微量的Zr具有細化晶粒的作用,減弱易熔雜質的有害影響,改善銅的高溫塑性,顯著提高銅合金的再結晶溫度;微量的Mn一方面作為銅的脫氧劑,提高銅的軟化溫度,改善銅的力學性能與工藝性能,另一方面Mn能夠起到固溶強化的作用;微量的Mg提高銅的抗高溫氧化能力,對銅具有脫氧作用;微量的Li具有脫氧和細化晶粒的作用,且不影響銅合金的電導率和熱導率;微量的Dy能夠細化晶粒,提高抗氧化性與可焊性。
本發明加入的微合金化元素含量控制在合適范圍內,一方面使各微合金化元素都能夠充分發揮作用(含量過少則不能充分發揮元素的作用),另一方面可防止微合金化元素之間生成金屬間化合物而無法發揮元素自身的作用(含量過多易造成不同微合金化元素之間生成金屬間化合物,無法發揮元素自身的作用,且會增加銅合金的電阻率)。
本發明通過兩種辦法實現脫O、脫S:一是合金成分中的Nb、Mn、Mg、Li易于與銅合金中的O和S結合,因此可以捕集S,可以將基體母材高純度化,降低硬度;二是在真空熔煉過程進行精煉處理,利用真空下部分金屬的氧化物和硫化物飽和蒸汽壓大于對應金屬的原理進行除O、除S。此外,通過捕集S,還可以實現高導電性的效果。
多元微合金化元素之間具有協同效應,可以發揮較單一元素更好的抗腐蝕效果,這是實現高可靠性的先決條件;同時本發明限制了O和S的含量,避免生成較多的脆性相,大大提高了銅線的使用可靠性和安全性。本發明制得的銅合金鍵合絲具有可靠性高、硬度低、耐氧化、導電導熱性良好等優點。
2.本發明的銅合金鍵合絲制備方法中,在鑄造銅合金棒材后對銅合金棒材進行均勻化退火,可以使合金中的各個元素均勻分布,從而提高最終產品的力 學性能。
3.本發明的銅合金鍵合絲制備方法中,在拉制過程中進行中間退火,可以進一步消除在拉制過程中產生的應力集中及加工硬化,方便后續拉拔工藝,提高拉制產品的成品率并提高最終產品的力學性能。
具體實施方式
實施例1
本實施例中,微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲的制備方法依次包括下述步驟:
(1)制備中間合金:配備所需的Ru、Nb、Zr、Mn、Mg、Li、Dy,分別用純度為99.9999%以上的銅為原料熔制中間合金;
本步驟(1)中,需要制備的中間合金包括Cu-Ru中間合金、Cu-Nb中間合金、Cu-Zr中間合金、Cu-Mn中間合金、Cu-Mg中間合金、Cu-Li中間合金、Cu-Dy中間合金。以Cu-Mn中間合金為例,制備Cu-Mn中間合金的方法為:配備0.3%(重量)的單質Mn和99.7%(重量)的純度為99.9999%的銅;然后將單質Mn置入真空熔煉爐的加料裝置中,隨后將銅放入真空熔煉爐的坩堝內;接著真空熔煉爐內部抽真空至真空度≤6×10-2Pa后開始升溫對銅進行加熱,當銅全部熔化后,通過加料裝置將單質Mn加入熔融銅液中;待Mn完全熔解后,攪拌均勻,得到合金熔液;再將合金熔液澆注入模具,冷卻后得到所需的Cu-Mn中間合金。采用同樣的方法可制備Cu-Ru中間合金、Cu-Nb中間合金、Cu-Zr中間合金、Cu-Mg中間合金、Cu-Li中間合金、Cu-Dy中間合金。
(2)真空熔煉與鑄造:根據所要制備的銅合金鍵合絲各成分的含量比例(Ru10wt.ppm,Nb10wt.ppm,Zr10wt.ppm,Mn10wt.ppm,Mg10wt.ppm,Li10wt.ppm,Dy10wt.ppm,余量為銅及不可避免的雜質),計算出純度為99.99%以上的銅和各中間合金的加入量,然后將銅和各中間合金混合并進行真空熔煉,再連鑄成直徑為8mm的銅合金棒材;
本步驟(2)中,將銅及各中間合金混合并放置于真空熔鑄爐內進行真空熔煉,中間合金夾在銅中間,真空熔煉爐內部抽真空至真空度≤6×10-2Pa,升溫至1250℃精煉25min,然后將熔液連鑄成直徑8mm的銅合金棒材。
(3)對銅合金棒材進行均勻化退火;均勻化退火在真空條件下(真空度為 ≤6×10-2Pa)進行,退火溫度為900℃,退火時間為24小時;
本步驟(3)中,對銅合金棒材進行均勻化退火后,冷卻時采用通惰性氣體并鼓風的方式將銅合金棒材冷卻至室溫。
(4)對經過均勻化退火的銅合金棒材進行拉拔,得到線徑為0.7mm的銅合金絲;
(5)對步驟(4)得到的線徑為0.7mm的銅合金絲進行中間退火(中間退火在氣氛爐中進行);中間退火的退火溫度為500℃,退火時間為4小時,保護氣氛為95%N2+5%H2;
(6)將中間退火后的銅合金絲繼續拉拔,得到線徑為0.02mm的銅合金絲;
(7)拉拔過程完成后,對銅合金絲進行最后退火;最后退火在管式在線退火爐內進行,退火溫度為500℃,退火時間為0.4秒,保護氣氛為95%N2+5%H2;最后退火完成后,得到微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲。
步驟(7)中,進行最后退火時,銅合金絲的張力為0.6g。
得到的銅合金鍵合絲成品經檢驗、分卷、入庫。
制得的微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲,其各成分及含量為:Ru10wt.ppm,Nb10wt.ppm,Zr10wt.ppm,Mn10wt.ppm,Mg10wt.ppm,Li10wt.ppm,Dy10wt.ppm,余量為銅及不可避免的雜質,且雜質中的S和O在整個銅合金鍵合絲中的含量為5wt.ppm。
實施例2
本實施例中,微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲的制備方法依次包括下述步驟:
(1)制備中間合金:配備所需的Ru、Nb、Zr、Mn、Mg、Li、Dy,分別用純度為99.9999%以上的銅為原料熔制中間合金;
本步驟(1)中,需要制備的中間合金包括Cu-Ru中間合金、Cu-Nb中間合金、Cu-Zr中間合金、Cu-Mn中間合金、Cu-Mg中間合金、Cu-Li中間合金、Cu-Dy中間合金。以Cu-Mn中間合金為例,制備Cu-Mn中間合金的方法為:配備0.4%(重量)的單質Mn和99.6%(重量)的純度為99.9999%的銅;然后將單質Mn置入真空熔煉爐的加料裝置中,隨后將銅放入真空熔煉爐的坩堝內;接著真空熔煉爐內部抽真空至真空度≤6×10-2Pa后開始升溫對銅進行加熱,當銅全部熔化 后,通過加料裝置將單質Mn加入熔融銅液中;待Mn完全熔解后,攪拌均勻,得到合金熔液;再將合金熔液澆注入模具,冷卻后得到所需的Cu-Mn中間合金。采用同樣的方法可制備Cu-Ru中間合金、Cu-Nb中間合金、Cu-Zr中間合金、Cu-Mg中間合金、Cu-Li中間合金、Cu-Dy中間合金。
(2)真空熔煉與鑄造:根據所要制備的銅合金鍵合絲各成分的含量比例(Ru30wt.ppm,Nb30wt.ppm,Zr30wt.ppm,Mn30wt.ppm,Mg30wt.ppm,Li20wt.ppm,Dy20wt.ppm,余量為銅及不可避免的雜質),計算出純度為99.99%以上的銅和各中間合金的加入量,然后將銅和各中間合金混合并進行真空熔煉,再連鑄成直徑為8mm的銅合金棒材;
本步驟(2)中,將銅及各中間合金混合并放置于真空熔鑄爐內進行真空熔煉,中間合金夾在銅中間,真空熔煉爐內部抽真空至真空度≤6×10-2Pa,升溫至1250℃精煉25min,然后將熔液連鑄成直徑8mm的銅合金棒材。
(3)對銅合金棒材進行均勻化退火;均勻化退火在真空條件下(真空度為≤6×10-2Pa)進行,退火溫度為900℃,退火時間為20小時;
本步驟(3)中,對銅合金棒材進行均勻化退火后,冷卻時采用通惰性氣體并鼓風的方式將銅合金棒材冷卻至室溫。
(4)對經過均勻化退火的銅合金棒材進行拉拔,得到線徑為0.8mm的銅合金絲;
(5)對步驟(4)得到的線徑為0.8mm的銅合金絲進行中間退火(中間退火在氣氛爐中進行);中間退火的退火溫度為600℃,退火時間為5小時,保護氣氛為95%N2+5%H2;
(6)將中間退火后的銅合金絲繼續拉拔,得到線徑為0.02mm的銅合金絲;
(7)拉拔過程完成后,對銅合金絲進行最后退火;最后退火在管式在線退火爐內進行,退火溫度為500℃,退火時間為0.4秒,保護氣氛為95%N2+5%H2;最后退火完成后,得到微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲。
步驟(7)中,進行最后退火時,銅合金絲的張力為0.5g。
得到的銅合金鍵合絲成品經檢驗、分卷、入庫。
制得的微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲,其各成分及含量為:Ru30wt.ppm,Nb30wt.ppm,Zr30wt.ppm,Mn30wt.ppm,Mg30wt.ppm,Li20wt.ppm, Dy20wt.ppm,余量為銅及不可避免的雜質,且雜質中的S和O在整個銅合金鍵合絲中的含量為4wt.ppm。
實施例3
本實施例中,微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲的制備方法依次包括下述步驟:
(1)制備中間合金:配備所需的Ru、Nb、Zr、Mn、Mg、Li、Dy,分別用純度為99.9999%以上的銅為原料熔制中間合金;
本步驟(1)中,需要制備的中間合金包括Cu-Ru中間合金、Cu-Nb中間合金、Cu-Zr中間合金、Cu-Mn中間合金、Cu-Mg中間合金、Cu-Li中間合金、Cu-Dy中間合金。以Cu-Mn中間合金為例,制備Cu-Mn中間合金的方法為:配備0.1%(重量)的單質Mn和99.9%(重量)的純度為99.9999%的銅;然后將單質Mn置入真空熔煉爐的加料裝置中,隨后將銅放入真空熔煉爐的坩堝內;接著真空熔煉爐內部抽真空至真空度≤6×10-2Pa后開始升溫對銅進行加熱,當銅全部熔化后,通過加料裝置將單質Mn加入熔融銅液中;待Mn完全熔解后,攪拌均勻,得到合金熔液;再將合金熔液澆注入模具,冷卻后得到所需的Cu-Mn中間合金。采用同樣的方法可制備Cu-Ru中間合金、Cu-Nb中間合金、Cu-Zr中間合金、Cu-Mg中間合金、Cu-Li中間合金、Cu-Dy中間合金。
(2)真空熔煉與鑄造:根據所要制備的銅合金鍵合絲各成分的含量比例(Ru50wt.ppm,Nb50wt.ppm,Zr40wt.ppm,Mn40wt.ppm,Mg40wt.ppm,Li40wt.ppm,Dy20wt.ppm,余量為銅及不可避免的雜質),計算出純度為99.99%以上的銅和各中間合金的加入量,然后將銅和各中間合金混合并進行真空熔煉,再連鑄成直徑為6mm的銅合金棒材;
本步驟(2)中,將銅及各中間合金混合并放置于真空熔鑄爐內進行真空熔煉,中間合金夾在銅中間,真空熔煉爐內部抽真空至真空度≤6×10-2Pa,升溫至1200℃精煉30min,然后將熔液連鑄成直徑6mm的銅合金棒材。
(3)對銅合金棒材進行均勻化退火;均勻化退火在真空條件下(真空度為≤6×10-2Pa)進行,退火溫度為1000℃,退火時間為6小時;
本步驟(3)中,對銅合金棒材進行均勻化退火后,冷卻時采用通惰性氣體并鼓風的方式將銅合金棒材冷卻至室溫。
(4)對經過均勻化退火的銅合金棒材進行拉拔,得到線徑為0.5mm的銅合金絲;
(5)對步驟(4)得到的線徑為0.5mm的銅合金絲進行中間退火(中間退火在氣氛爐中進行);中間退火的退火溫度為400℃,退火時間為6小時,保護氣氛為95%N2+5%H2;
(6)將中間退火后的銅合金絲繼續拉拔,得到線徑為0.02mm的銅合金絲;
(7)拉拔過程完成后,對銅合金絲進行最后退火;最后退火在管式在線退火爐內進行,退火溫度為500℃,退火時間為0.4秒,保護氣氛為95%N2+5%H2;最后退火完成后,得到微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲。
步驟(7)中,進行最后退火時,銅合金絲的張力為0.1g。
得到的銅合金鍵合絲成品經檢驗、分卷、入庫。
制得的微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲,其各成分及含量為:Ru50wt.ppm,Nb50wt.ppm,Zr40wt.ppm,Mn40wt.ppm,Mg40wt.ppm,Li40wt.ppm,Dy20wt.ppm,余量為銅及不可避免的雜質,且雜質中的S和O在整個銅合金鍵合絲中的含量為4wt.ppm。
實施例4
本實施例中,微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲的制備方法依次包括下述步驟:
(1)制備中間合金:配備所需的Ru、Nb、Zr、Mn、Mg、Li、Dy,分別用純度為99.9999%以上的銅為原料熔制中間合金;
本步驟(1)中,需要制備的中間合金包括Cu-Ru中間合金、Cu-Nb中間合金、Cu-Zr中間合金、Cu-Mn中間合金、Cu-Mg中間合金、Cu-Li中間合金、Cu-Dy中間合金。以Cu-Mn中間合金為例,制備Cu-Mn中間合金的方法為:配備0.5%(重量)的單質Mn和99.5%(重量)的純度為99.9999%的銅;然后將單質Mn置入真空熔煉爐的加料裝置中,隨后將銅放入真空熔煉爐的坩堝內;接著真空熔煉爐內部抽真空至真空度≤6×10-2Pa后開始升溫對銅進行加熱,當銅全部熔化后,通過加料裝置將單質Mn加入熔融銅液中;待Mn完全熔解后,攪拌均勻,得到合金熔液;再將合金熔液澆注入模具,冷卻后得到所需的Cu-Mn中間合金。采用同樣的方法可制備Cu-Ru中間合金、Cu-Nb中間合金、Cu-Zr中間合金、 Cu-Mg中間合金、Cu-Li中間合金、Cu-Dy中間合金。
(2)真空熔煉與鑄造:根據所要制備的銅合金鍵合絲各成分的含量比例(Ru50wt.ppm,Nb50wt.ppm,Zr50wt.ppm,Mn50wt.ppm,Mg50wt.ppm,Li50wt.ppm,Dy30wt.ppm,余量為銅及不可避免的雜質),計算出純度為99.99%以上的銅和各中間合金的加入量,然后將銅和各中間合金混合并進行真空熔煉,再連鑄成直徑為10mm的銅合金棒材;
本步驟(2)中,將銅及各中間合金混合并放置于真空熔鑄爐內進行真空熔煉,中間合金夾在銅中間,真空熔煉爐內部抽真空至真空度≤6×10-2Pa,升溫至1300℃精煉20min,然后將熔液連鑄成直徑10mm的銅合金棒材。
(3)對銅合金棒材進行均勻化退火;均勻化退火在真空條件下(真空度為≤6×10-2Pa)進行,退火溫度為800℃,退火時間為48小時;
本步驟(3)中,對銅合金棒材進行均勻化退火后,冷卻時采用通惰性氣體并鼓風的方式將銅合金棒材冷卻至室溫。
(4)對經過均勻化退火的銅合金棒材進行拉拔,得到線徑為1.0mm的銅合金絲;
(5)對步驟(4)得到的線徑為1.0mm的銅合金絲進行中間退火(中間退火在氣氛爐中進行);中間退火的退火溫度為600℃,退火時間為6小時,保護氣氛為95%N2+5%H2;
(6)將中間退火后的銅合金絲繼續拉拔,得到線徑為0.02mm的銅合金絲;
(7)拉拔過程完成后,對銅合金絲進行最后退火;最后退火在管式在線退火爐內進行,退火溫度為500℃,退火時間為0.4秒,保護氣氛為95%N2+5%H2;最后退火完成后,得到微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲。
步驟(7)中,進行最后退火時,銅合金絲的張力為1g。
得到的銅合金鍵合絲成品經檢驗、分卷、入庫。
制得的微電子封裝用高可靠性銅合金鍵合絲,其各成分及含量為:Ru50wt.ppm,Nb50wt.ppm,Zr50wt.ppm,Mn50wt.ppm,Mg50wt.ppm,Li50wt.ppm,Dy30wt.ppm,余量為銅及不可避免的雜質,且雜質中的S和O在整個銅合金鍵合絲中的含量為5wt.ppm。
對比例
作為對比,選用市售零號無氧銅(Cu>99.99wt%,O<5ppm)作為原材料,進行熔煉并拉拔至成品(線徑為0.02mm的銅絲)。
實施例1-4得到的銅合金鍵合絲產品,與對比例的銅鍵合絲,按照常規檢測方法,測出的主要性能如表1所示,參考標準為YS/T678—2008半導體器件鍵合用銅絲。
表1

實施例1-4得到的銅合金鍵合絲產品,與對比例的銅鍵合絲,按照LED行業常規的可靠性測試方法,主要測試項目及測試條件如表2所示。
所述可靠性測試的封裝膠材采用道康寧OE6650,硬度為50~52,每種測試的樣品數量為40組。具體測試結果如表3所示。
表2

表3

從表3可以得出如下結論:
(1)本發明所有實施例均可以通過回流焊、高溫儲存、高溫高濕測試,差別主要在冷熱沖擊測試;
(2)實施例2具有適中的元素配比,具有最優的抗冷熱沖擊性能;對比例為零號無氧銅,具有最差的抗冷熱沖擊性能;實施例1-4的抗冷熱沖擊性能均好于對比例,說明添加微合金元素對提高線材的可靠性大有幫助;
(3)實施例4添加最多的合金元素含量,抗冷熱沖擊效果反而略有下降,說明元素含量過多會造成元素之間產生金屬間化合物,削弱了其本身具有的作用。

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一種 微電子 封裝 可靠性 銅合金 鍵合絲 及其 制備 方法
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