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一種淀粉改性醋酸乙烯酯木皮貼面用膠粘劑及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510657419.9

申請日:

2015.10.12

公開號:

CN105176458A

公開日:

2015.12.23

當前法律狀態:

駁回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的駁回IPC(主分類):C09J 151/00申請公布日:20151223|||實質審查的生效IPC(主分類):C09J 151/00申請日:20151012|||公開
IPC分類號: C09J151/00; C08F291/08; C08F218/08; C08F220/06 主分類號: C09J151/00
申請人: 臺州市頂立膠粘劑有限公司
發明人: 劉維均; 羅平; 徐建; 宋志強; 牟海燕
地址: 317022 浙江省臺州市臨海市沿江鎮水洋村
優先權:
專利代理機構: 杭州求是專利事務所有限公司 33200 代理人: 邱啟旺
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510657419.9

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.10.31|||2016.01.20|||2015.12.23

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的駁回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種淀粉改性醋酸乙烯酯木皮貼面用膠粘劑,主要成分包括淀粉、濃鹽酸、氫氧化鈉、聚乙烯醇、乳化劑等。本發明還提供了膠粘劑的制備方法,該方法先是用部分水分散淀粉然后加入濃鹽酸酸解(以提高氫離子濃度,減少工業濃鹽酸用量),提高產品白度;然后用氫氧化鈉溶液將體系pH值調至4-5,補加配方余下水量,加入聚乙烯醇,升溫到90-92度溶解,以此提高最終產品初粘力,然后降溫采用種子乳液聚合工藝對淀粉進行接枝共聚改性工藝。最終得到初粘性好、無毒無污染、粘接強度高、顏色乳白有光澤、干燥速度較快、施工涂刷性蓬松、儲藏時間長等優點的淀粉改性醋酸乙烯酯膠粘劑,可以廣泛應用于裝飾用木材、木皮貼面、人造板的粘接。

權利要求書

權利要求書
1.  一種淀粉改性醋酸乙烯酯木皮貼面用膠粘劑,其特征在于,各成分及質量百分數如下:


2.  如權利要求1所述的膠粘劑,其特征在于:所述淀粉可以由玉米淀粉、蠟質玉米淀粉、木薯淀粉、小麥淀粉的一種或多種按照任意配比混合組成。

3.  如權利要求1所述的膠粘劑,其特征在于:所述聚乙烯醇可以為PVA17-88、PVA17-92、PVA24-88中的一種或兩種按照任意配比組成的混合物。

4.  如權利要求1所述的膠粘劑,其特征在于:所述乳化劑可以由磺基琥珀酸酯衍生物、RHODIAPEXCO-436、丙烯酰胺基異丙基磺酸、烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽中的一種或多種按照任意配比混合組成。

5.  一種權利要求1所述的膠粘劑的制備方法,其特征在于,該方法包括如下步驟:
a、將0.15-0.20重量份數過硫酸銨溶解于2.85-3.8重量份數水中,得到過硫酸銨溶液;將0.4-0.6重量份數氫氧化鈉溶解于1.4-1.6重量份數水中,得到1.8-2.2重量份數氫氧化鈉溶液;將9.0-10.8重量份數的醋酸乙烯酯、0.5-0.8重量份數的甲基丙烯酸混合攪拌均勻成9.5-11.6重量份數的混合單體;
b、向反應釜中加入30.0-31.0重量份的水,開動攪拌,加入0.05-0.1重量份數的BYK024,加入16.0-17.0重量份數淀粉,升溫至60℃-62℃,加入0.8-1.0 重量份12mol/L濃鹽酸,使淀粉乳在強酸性環境中酸解50-60分鐘,然后加入步驟a制備的氫氧化鈉溶液將體系pH調節至4-5;加入余下32.52-25.2重量份的水,4.0-5.0重量份的聚乙烯醇,升溫至90℃-92℃保溫50-60分鐘,溶解聚乙烯醇,同時進一步糊化淀粉,然后降溫到55℃-60℃,加入0.3-0.4重量份的乳化劑、0.08-0.1重量份的抗壞血酸、0.1-0.15重量份的碳酸氫鈉;
c、加入1.0-1.2重量份醋酸乙烯酯,再加入1.5-2.0重量份步驟a制備的過硫酸銨溶液,乳化5-10分鐘后升溫至65℃-70℃;
d、待冷凝器無回流、反應釜內無霧狀后升溫至72℃-74℃,同時滴加9.5-11.6重量份步驟a制備的混合單體和1.2-1.6重量份步驟a制備的過硫酸銨溶液,滴加時間2.5-3.0小時;
g、單體加完繼續反應15-20分鐘后,升溫至88℃-90℃,加入0.3-0.4重量份步驟a制備的過硫酸銨溶液,保溫50-60分鐘后,降溫至50℃以下加入0.7-0.8重量份的OE300、0.1-0.2重量份的LXE殺菌劑、0.05重量份數的BYK024,攪拌20-30分鐘混合均勻,形成成品。

說明書

說明書一種淀粉改性醋酸乙烯酯木皮貼面用膠粘劑及其制備方法
技術領域
本發明涉及膠粘劑制備技術,尤其涉及一種淀粉改性醋酸乙烯酯木皮貼面用膠粘劑及其制備方法。
背景技術
市面上出現了一種木皮貼面技術,該技術是在密度板、細木工板和普通木材等基材表面覆合上櫸木、花梨木、紅檀、胡桃木、柚木、水曲柳和櫻桃木等珍貴天然樹種的木皮。木皮保持了珍貴樹種的天然紋理、色澤,通過天然木皮與密度板、細木工板和普通木材的覆合貼面,提升了產品附加值,同時降低了對純實木家具消費的依賴。為實現木皮與基材的粘合,需要用到專門的膠粘劑,木皮膠是一種主要用于凸弧面的手工貼木皮,手工貼科技木皮,異形貼面,貼面修補等手工貼木皮的工藝。
淀粉膠作為天然膠粘劑,是應用歷史最為悠久的一種。由于其具有原料易得、價格低廉、無腐蝕、無污染、強度較高、重量輕、使用方便等優點,用量愈來愈大。國外目前的研究方向是提高其耐水性和粘接強度,如加入聚乙烯醇、尿素等進行這些性能的改進。廣泛用于瓦楞紙箱、紙張、棉織物、商標、信封等的粘合。淀粉膠粘劑的制作方法有多種,主要有糊化法、氧化法、酯化、醚化法及與其他高分子單體接枝共聚法,由于原淀粉相對分子質量較大,聚合度較高,流動性及滲透性較差,用作粘合劑時必須對淀粉的內部分子結構進行解體,降解方法主要有熱降解,生物降解,酸降解和氧化降解等。在酸解降解的傳統工藝中,存在三個主要問題:1、由于加入大量濃鹽酸,導致產品泛黃,直接使用外觀達不到客戶要求;2、為了增加產品初粘力,往往會在后期加入溶解好的聚乙烯醇溶液,增加工時與能耗;3、為增加產品貯存穩定性,一般都會加入尿素,導致客戶在貼面過程中表面有顆粒感,表干時間過長。
發明內容
本發明目的在于針對現有醋酸乙烯酯接枝改性淀粉膠粘劑的不足,一是淀粉酸解過程中加入大量濃鹽酸導致產品泛黃;二是為提高淀粉膠粘劑初粘性在后期一般補加溶解好的聚乙烯醇溶液,增加工時與能耗;三是為增加產品貯存穩定性,一般都會加入尿素,導致客戶在貼面過程中表面有顆粒感,表干時間過長。為此,本發明提供一種淀粉改性醋酸乙烯酯木皮貼面用膠粘劑及其制備方法,以水為分散介質、對環境無污染、初粘力好、施工性能好、抗凍融穩定 性好、外觀乳白可直接做為產品售賣,常溫固化或熱壓均可,合成方法具有操作簡便,制備效率高的特點。
為實現上述目的,本發明采用以下制備方法:
一種淀粉改性醋酸乙烯酯木皮貼面用膠粘劑制備方法,各成分及質量百分數如下:

進一步地,所述淀粉由玉米淀粉、蠟質玉米淀粉、木薯淀粉、小麥淀粉的一種或多種按照任意配比混合組成。
進一步地,所述聚乙烯醇為PVA17-88、PVA17-92、PVA24-88中的一種或兩種按照任意配比組成的混合物。
進一步地,所述乳化劑由磺基琥珀酸酯衍生物、RHODIAPEXCO-436、丙烯酰胺基異丙基磺酸、烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽中的一種或多種按照任意配比混合組成。
一種淀粉改性醋酸乙烯酯木皮貼面用膠粘劑的制備方法包括如下步驟:
a、將0.15-0.20重量份數過硫酸銨溶解于2.85-3.8重量份數水中,得到過硫酸銨溶液;將0.4-0.6重量份數氫氧化鈉溶解于1.4-1.6重量份數水中,得到1.8-2.2重量份數氫氧化鈉溶液;將9.0-10.8重量份數的醋酸乙烯酯、0.5-0.8重量份數的甲基丙烯酸混合攪拌均勻成9.5-11.6重量份數的混合單體;
b、向反應釜中加入30.0-31.0重量份的水,開動攪拌,加入0.05-0.1重量份數的BYK024,加入16.0-17.0重量份數淀粉,升溫至60℃-62℃,加入0.8-1.0 重量份濃鹽酸,使淀粉乳在強酸性環境中酸解50-60分鐘,然后加入步驟a制備的氫氧化鈉溶液將體系pH調節至4-5;加入余下32.52-25.2重量份的水,4.0-5.0重量份的聚乙烯醇,升溫至90℃-92℃保溫50-60分鐘,溶解聚乙烯醇,同時進一步糊化淀粉,然后降溫到55℃-60℃,加入0.3-0.4重量份的乳化劑、0.08-0.1重量份的抗壞血酸、0.1-0.15重量份的碳酸氫鈉;
c、加入1.0-1.2重量份醋酸乙烯酯,再加入1.5-2.0重量份步驟a制備的過硫酸銨溶液,乳化5-10分鐘后升溫至65℃-70℃;
d、待冷凝器無回流、反應釜內無霧狀后升溫至72℃-74℃,同時滴加9.5-11.6重量份步驟a制備的混合單體和1.2-1.6重量份步驟a制備的過硫酸銨溶液,滴加時間2.5-3.0小時;
g、單體加完繼續反應15-20分鐘后,升溫至88℃-90℃,加入0.3-0.4重量份步驟a制備的過硫酸銨溶液,保溫50-60分鐘后,降溫至50℃以下加入0.7-0.8重量份的OE300、0.1-0.2重量份的LXE殺菌劑、0.05重量份數的BYK024,攪拌20-30分鐘混合均勻,形成成品。
本發明有益效果在于:
1、工藝中淀粉酸解初期只將部分水投入反應釜中,這樣可以提高氫離子濃度,減少濃鹽酸用量,從而解決由于濃鹽酸用量過多導致設備腐蝕與最終產品泛黃問題;
2、工藝中在淀粉酸解后加入聚乙烯醇升溫溶解工藝,提高產品初粘力,比傳統工藝聚合后期加入聚乙烯醇溶液節約工時與能源,同時由于聚乙烯醇與淀粉同時參與醋酸乙烯酯接枝共聚合反應,大分子鏈間存在互穿網絡結構,也解決了后期加入聚乙烯醇溶液長期存放可能導致分層問題;
3、配方中抗壞血酸的引入,與過硫酸銨形成氧化還原引發,提高引發劑產生自由基效率,解決傳統工藝生產過程中單體回流較大問題;
4、配方中乳化劑具有陰離子非離子同結構,潤濕性好,穩定性好,出色的耐多價陽離子穩定性,機械穩定性好。
附圖說明
圖1為直紋樺木試片的形狀和尺寸示意圖。
具體實施方式
下面就具體的配比對所述工藝進行闡述。
實施例1.配方總量=1000Kg


按照以下工藝制備淀粉改性醋酸乙烯酯膠粘劑:
a、將1.5kg過硫酸銨溶解于28.5kg水中,得到過硫酸銨溶液;將4kg氫氧化鈉溶解于14kg水中,得到18kg氫氧化鈉溶液;將90kg醋酸乙烯酯、5kg甲基丙烯酸混合攪拌均勻成95kg混合單體;
b、向反應釜中將加入300kg水,開動攪拌,加入0.5kgBYK024,加入160kg玉米淀粉,升溫至60℃,加入8kg濃鹽酸,使淀粉乳在強酸性環境中酸解50分鐘,然后加入步驟a制備的氫氧化鈉溶液將體系pH調節至4-5;加入余下325.2kg水,20kgPVA17-88,20kgPVA24-88,升溫至90℃保溫50分鐘,溶解聚乙烯醇,同時進一步糊化淀粉,然后降溫到55℃,加入1kg丙烯酰胺基異丙基磺酸,2kg烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽,0.8kg抗壞血酸,1kg碳酸氫鈉;
c、加入10kg醋酸乙烯酯,再加入15kg步驟a制備的過硫酸銨溶液,乳化5分鐘后升溫至65℃;
d、待冷凝器無回流、反應釜內無霧狀后升溫至72℃,同時滴加95kg步驟a制備的混合單體和12kg步驟a制備的過硫酸銨溶液,滴加時間2.5小時;
g、單體加完繼續反應15分鐘后,升溫至88℃,加入3kg步驟a制備的過硫酸銨溶液,保溫反應50分鐘后,降溫至50℃以下加入7kgOE300、1kgLXE殺菌劑、0.5kgBYK024,攪拌20分鐘混合均勻,形成成品。
實施例產品物理及性能指標,按照HJ/T220-2005、GB/T185832008和HG/T2727-2010標準檢測,檢測結果如表1所示。
表1
外觀乳白色粘稠液體PH值4-6粘度25000~40000CPS,Brookfield sp.4,12rpm.,25℃固含量31.5±1%干態壓縮剪切強度12.2MPa游離甲醛≤0.5g/Kg,(達到HJ/T220-2005要求)
實施例2.配方總量=1000Kg

按照以下工藝制備淀粉改性醋酸乙烯酯膠粘劑:
a、將1.8kg過硫酸銨溶解于34.2kg水中,得到引發劑水溶液;將5kg氫氧化鈉溶解于15kg水中,得到20kg氫氧化鈉溶液;將99kg醋酸乙烯酯、6kg甲基丙烯酸混合攪拌均勻成105kg混合單體;
b、向反應釜中將加入305kg水,開動攪拌,加入0.7kgBYK024,加入85kg 玉米淀粉,80kg小麥淀粉,升溫至61℃,加入9kg濃鹽酸,使淀粉乳在強酸性環境中酸解55分鐘,然后加入步驟a制備的氫氧化鈉溶液將體系pH調節至4-5;加入余下288.2kg水,15kgPVA17-88,10kgPVA24-88,20kgPVA17-92,升溫至91℃保溫55分鐘,溶解聚乙烯醇,同時進一步糊化淀粉,然后降溫到58℃,加入2kg丙烯酰胺基異丙基磺酸,1.5kg磺基琥珀酸酯衍生物,0.9kg抗壞血酸,1.2kg碳酸氫鈉;
c、加入11kg醋酸乙烯酯,再加入18kg步驟a制備的過硫酸銨溶液,乳化7分鐘后升溫至68℃;
d、待冷凝器無回流、反應釜內無霧狀后升溫至73℃,同時滴加105kg步驟a制備的混合單體和14.4kg步驟a制備的過硫酸銨溶液,滴加時間2.8小時;
g、單體加完繼續反應18分鐘后,升溫至89℃,加入3.6kg步驟a制備的過硫酸銨溶液,保溫反應55分鐘后,降溫至50℃以下加入7.5kgOE300、1.5kgLXE殺菌劑、0.5kgBYK024,攪拌25分鐘混合均勻,形成成品。
實施例產品物理指標,按照HJ/T220-2005、GB/T185832008和HG/T2727-2010標準檢測,檢測結果如表2所示。
表2
外觀乳白色粘稠液體PH值4-6粘度25000~40000CPS,Brookfield sp.4,12rpm.,25℃固含量32.5±1%干態壓縮剪切強度13.4MPa游離甲醛≤0.5g/Kg,(達到HJ/T220-2005要求)
實施例3.配方總量=1000Kg


按照以下工藝制備淀粉改性醋酸乙烯酯膠粘劑:
a、將2kg的過硫酸銨溶解38kg水中,得到過硫酸銨溶液;將6kg氫氧化鈉溶解于16kg水中,得到22kg氫氧化鈉溶液;將108kg醋酸乙烯酯、8kg甲基丙烯酸混合攪拌均勻成116kg混合單體;
b、向反應釜中將加入310kg水,開動攪拌,加入1kgBYK024,加入100kg玉米淀粉,35kg木薯淀粉,35kg馬鈴薯淀粉,升溫至62℃,加入10kg濃鹽酸,使淀粉乳在強酸性環境中酸解60分鐘,然后加入步驟a制備的氫氧化鈉溶液將體系pH調節至4-5;加入余下252kg水,40kgPVA17-88,10kgPVA17-92,升溫至92℃保溫60分鐘,溶解聚乙烯醇,同時進一步糊化淀粉,然后降溫到60℃,加入2kg磺基琥珀酸酯衍生物,2kg烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽,1kg抗壞血酸,1.5kg碳酸氫鈉;
c、加入12kg醋酸乙烯酯,再加入20kg步驟a制備的過硫酸銨溶液,乳化10分鐘后升溫至70℃;
d、待冷凝器無回流、反應釜內無霧狀后升溫至74℃,同時滴加116kg混合單體和16kg步驟a制備的過硫酸銨溶液,滴加時間3.0小時;
g、單體加完繼續反應20分鐘后,升溫至90℃,加入4kg步驟a制備的過硫酸銨溶液,保溫反應60分鐘后,降溫至50℃以下加入8kgOE300,2kgLXE殺菌劑,0.5kgBYK024,攪拌30分鐘混合均勻,形成成品。
實施例產品物理指標,按照HJ/T220-2005、GB/T185832008和HG/T2727-2010標準檢測,檢測結果如表3所示。
表3
外觀乳白色粘稠液體PH值4-6粘度25000~40000CPS,Brookfield sp.4,12rpm.,25℃固含量35.5±1%干態壓縮剪切強度12.6MPa游離甲醛≤0.5g/Kg,(達到HJ/T220-2005要求)
從表1-表3可以看出,實施例1-3按此工藝制備的淀粉改性醋酸乙烯酯膠粘劑外觀均為乳白色,且產品的干態壓縮剪切強度在12MPa左右,滿足相關標準要求,可直接作為產品銷售。
為了對以上三個實施例獲得的淀粉改性醋酸乙烯酯膠粘劑性能進行評價,干態壓縮剪切強度按標準HG/T2727-2010進行測試,干濕強度采用含水率(以絕對質量為基準)8%-15%以下,密度在500kg/m3-800kg/m3的直紋樺木作試片材料,試片形狀和尺寸如圖1所示:
把經充分攪拌的乳液樣品,分別涂在兩塊試片的膠接面上,膠接面積為25mm*25mm,涂膠量均為100g/m2。按圖要求將試片疊合膠接成試樣,疊合時間不超過10min,膠接面施以0.5MPa-1MP的壓力,試驗溫度為23℃±2℃,相對溫度40%-60%,壓合時間24h,解除壓力后在同樣環境條件下放置48h,此試樣即可進行干強度試驗每個數據為10組試件測試的平均值)。

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一種 淀粉 改性 醋酸 乙烯 酯木皮 貼面 膠粘劑 及其 制備 方法
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