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高強度抗撕裂磁性水凝膠的制備及應用.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510486157.4

申請日:

2015.08.10

公開號:

CN105175970A

公開日:

2015.12.23

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C08L 33/26申請日:20150810|||公開
IPC分類號: C08L33/26; C08L5/04; C08K3/22; C08F220/56; C08J3/24; H01F1/42; A61M25/00 主分類號: C08L33/26
申請人: 西安交通大學
發明人: 陳詠梅; 曾海波
地址: 710049 陜西省西安市咸寧路28號
優先權:
專利代理機構: 西安智大知識產權代理事務所 61215 代理人: 段俊濤
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510486157.4

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.07.06|||2016.01.20|||2015.12.23

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

高強度抗撕裂磁性水凝膠的制備及應用,其制備是將丙烯酰胺類單體和海藻酸鈉粉末溶解在海藻酸鈉@Fe3O4磁流體中,加入交聯劑和引發劑得到貫穿有海藻酸鈉@Fe3O4高分子鏈和自由的海藻酸鈉高分子鏈的聚丙烯酰胺類水凝膠;將所得水凝膠浸泡在含有Mn+多價態陽離子的水溶液中,使Mn+擴散進入水凝膠,通過靜電作用交聯海藻酸鈉@Fe3O4高分子鏈和自由的海藻酸鈉高分子鏈,得到兼具高力學性能(拉伸強度可達~1.0MPa,最大斷裂伸長量可達~11倍,壓縮強度可達~5.0MPa,最大斷裂能可達~2800J?m-2)且對裂紋不敏感(含有裂紋的樣品的最大斷裂伸長量可達~9倍)的[email protected](M-海藻酸鈉/聚丙烯酰胺類)磁性水凝膠,所得高強度抗撕裂磁性水凝膠可應用于磁性醫療導管中。

權利要求書

權利要求書
1.  高強度抗撕裂磁性水凝膠的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
第一步,將丙烯酰胺類單體和海藻酸鈉粉末溶解在海藻酸鈉@Fe3O4磁流體中,加入交聯劑和引發劑,制備得到貫穿有海藻酸鈉@Fe3O4高分子鏈和自由的海藻酸鈉高分子鏈的聚丙烯酰胺類水凝膠;
第二步,將所得水凝膠浸泡在含有Mn+多價態陽離子的水溶液中,使Mn+擴散進入水凝膠,通過靜電作用交聯海藻酸鈉@Fe3O4高分子鏈和自由的海藻酸鈉高分子鏈,從而制備得到兼具高力學性能且對裂紋不敏感的[email protected](M-海藻酸鈉/聚丙烯酰胺類)磁性水凝膠,其中Mn+表示陽離子,n是價態。

2.  根據權利要求1所述高強度抗撕裂磁性水凝膠的制備方法,其特征在于,所述第一步丙烯酰胺類單體為丙烯酰胺(acrylamide,AAm)、2-甲基丙烯酰胺(2-methylacrylamide,MAA)或異丙基丙烯酰胺(N-isopropylacrylamide,NIPAm)等;所述磁流體中,以海藻酸鈉@Fe3O4為磁性顆粒,以去離子水為基液。

3.  根據權利要求1所述高強度抗撕裂磁性水凝膠的制備方法,其特征在于,所述加入溶解的丙烯酰胺類單體和海藻酸鈉粉末的總重量占水凝膠總重量的4-15wt%,丙烯酰胺類單體和海藻酸鈉粉末的重量比為10:1-4:1。

4.  根據權利要求1所述高強度抗撕裂磁性水凝膠的制備方法,其特征在于,所述磁流體中Fe3O4納米顆粒質量分數占水凝膠總質量的1.0-20.0wt%。

5.  根據權利要求1所述高強度抗撕裂磁性水凝膠的制備方法,其特征在于,所述第一步中,交聯劑為N,N-亞甲基雙丙烯酰胺,分子量為154.17g/mol;引發劑為過硫酸銨,分子量為228.201g/mol。

6.  根據權利要求5所述高強度抗撕裂磁性水凝膠的制備方法,其特征在于,所述交聯劑與丙烯酰胺類單體的摩爾比為0.001-0.032%,引發劑與丙烯酰胺類單體的摩爾比為0.001-0.035%。

7.  根據權利要求1所述高強度抗撕裂磁性水凝膠的制備方法,其特征在 于,所述交聯劑和引發劑加入后,將得到的溶液轉移到玻璃模具中,然后把模具放入50℃水浴中加熱6h成膠,得到貫穿有海藻酸鈉@Fe3O4高分子鏈和自由的海藻酸鈉高分子鏈的聚丙烯酰胺類水凝膠;所述第二步中,水凝膠在Mn+離子的水溶液中室溫下浸泡6h。

8.  根據權利要求1所述高強度抗撕裂磁性水凝膠的制備方法,其特征在于,所述Mn+多價態的陽離子包括Fe3+、Al3+、Ca2+、Sr2+、Ba2+等,摩爾濃度為0.1-0.5mol/L,各離子的形式為其易溶鹽。

9.  權利要求1所述高強度抗撕裂磁性水凝膠在磁性醫療導管中的應用,其特征在于,將得到的[email protected](M-海藻酸鈉/聚丙烯酰胺類)磁性水凝膠置于水凝膠導管中,用磁鐵驅動。

10.  根據權利要求9所述應用,其特征在于,取長4cm,直徑5mm的[email protected](M-海藻酸鈉/聚丙烯酰胺類)磁性水凝膠,放入長25cm,直徑7mm的由海藻酸鈉和聚丙烯酰胺制成的水凝膠導管中,利用長4cm,寬2cm,高1cm的釹鐵硼合金(NdFeB)磁體驅動,使[email protected](M-海藻酸鈉/聚丙烯酰胺類)磁性水凝膠隨NdFeB磁體的移動而在水凝膠導管中游走。

說明書

說明書高強度抗撕裂磁性水凝膠的制備及應用
技術領域
本發明屬于高分子材料技術領域,特別涉及一種高強度抗撕裂磁性水凝膠的制備及應用。
背景技術
作為一類含有大量水的軟濕性材料,水凝膠因具有粘彈性、透明性、低摩擦性和生物相容性等優勢而在生物醫學領域(例如,藥物/基因等的載體、生物傳感器、組織工程支架等)和工程領域(例如,柔性導體、傳感器和柔性制動器等)有著廣泛的應用。智能水凝膠在各種外界刺激的驅動下,例如,濃度,pH,溫度,光,電場和磁場等,實現它們特殊的功能。在諸多智能水凝膠中,磁性水凝膠因其時間和空間的可控性,磁響應性,尤其是無侵入性和遠程驅動性,得到了廣泛的關注。但是由于目前大部分磁性水凝膠的力學性能較低,對裂紋敏感,易于破裂,導致其應用主要局限于低水平負荷領域,例如藥物傳輸和釋放、癌癥的熱療、3D細胞培養和酶的固定等。
賦予磁性水凝膠良好的機械性能,例如高強度、可拉伸性和對裂紋不敏感性,將更有利于促進磁性水凝膠在一些需要承力的領域中的應用,例如軟機器的制動器和人造肌肉,流體控制的泵和閥門,微機械的開關,磁導航系統中的磁性導管、磁性膠囊內窺鏡的載體等。
此外,目前,各種磁性器件和設備上的磁性材料大多數為硬的金屬磁性材料,例如釤鈷磁體、釹鐵硼磁鐵、鐵氧體磁鐵、鋁鎳鈷磁鐵、鐵鉻鈷磁鐵等,這些磁性材料存在摩擦力大、硬度高等缺點,嚴重限制了它們在與生物體軟體組織直接接觸的相關生物材料中的應用,所以研發與生物體組織具有相似性能的軟濕性磁性材料顯得極為重要。在商業上,磁性導管的遠端和磁性膠囊內窺鏡的載體一般是由永磁體中的金屬(磁體)或者合金(鐵-鈷合金,釹鐵硼合金)制成,易于對生物軟組織(例如血管、腸道)造成損傷。磁性水 凝膠材料用于該領域的明顯優勢在于其具有柔軟性和低摩擦性能。將柔性磁性水凝膠用于磁性導管的遠端或者磁性膠囊內窺鏡的載體,可以顯著減少導管和膠囊與生物軟組織之間的摩擦力,避免潛在的如穿孔和出血等傷害。
發明內容
為了克服上述現有技術的缺點,本發明的目的在于提供一種高強度抗撕裂磁性水凝膠的制備及應用,所得磁性水凝膠兼具高強度且對裂紋不敏感的優點,并可將其應用于磁性醫療導管材料。
為了實現上述目的,本發明采用的技術方案是:
高強度抗撕裂磁性水凝膠的制備方法,包括如下步驟:
第一步,將丙烯酰胺類單體和海藻酸鈉粉末溶解在海藻酸鈉@Fe3O4磁流體中,加入交聯劑和引發劑,制備得到貫穿有海藻酸鈉@Fe3O4高分子鏈和自由的海藻酸鈉高分子鏈的聚丙烯酰胺類水凝膠;
第二步,將所得水凝膠浸泡在Mn+多價態陽離子的水溶液中,使Mn+擴散進入水凝膠,通過靜電作用交聯海藻酸鈉@Fe3O4高分子鏈和自由的海藻酸鈉高分子鏈,從而制備得到兼具高強度且對裂紋不敏感的[email protected](M-海藻酸鈉/聚丙烯酰胺類)磁性水凝膠,其中Mn+表示陽離子,n是價態。
其中,M-海藻酸鈉/聚丙烯酰胺類中的/表示是兩層不同的網絡,-表示M離子在海藻酸鈉的網絡中。
所述第一步丙烯酰胺類單體不限于丙烯酰胺(acrylamide,AAm)、2-甲基丙烯酰胺(2-methylacrylamide,MAA)或異丙基丙烯酰胺(N-isopropylacrylamide,NIPAm)等;所述磁流體中,以海藻酸鈉@Fe3O4為磁性顆粒,以去離子水為基液。
所述加入的丙烯酰胺類單體和海藻酸鈉粉末的總重量占水凝膠總重量的4-15wt%,丙烯酰胺類單體和海藻酸鈉粉末的重量比為10:1-4:1,磁流體中Fe3O4納米顆粒占水凝膠總重量的1.0-20.0wt%。
所述第一步中,還加入交聯劑和引發劑,所述交聯劑為N,N-亞甲基雙 丙烯酰胺,分子量為154.17g/mol;引發劑為過硫酸銨,分子量為228.201g/mol。
所述交聯劑與丙烯酰胺類單體的摩爾比為0.001-0.032%,引發劑與丙烯酰胺類單體的摩爾比為0.001-0.035%。
所述交聯劑加入后,將得到的溶液轉移到玻璃模具中,然后把模具放入到50℃水浴中加熱6h成膠,丙烯酰胺類單體被共價交聯成水凝膠,此時未被離子交聯的海藻酸鈉@Fe3O4和自由的海藻酸鈉大分子鏈貫穿在由聚丙烯酰胺類高分子形成的網絡結構中,得到貫穿有海藻酸鈉@Fe3O4高分子鏈和自由的海藻酸鈉高分子鏈的聚丙烯酰胺類水凝膠。
所述第二步中,水凝膠在Mn+離子的水溶液中室溫下浸泡6h;擴散進入水凝膠網絡中的Mn+與海藻酸鈉高分子鏈上帶負電荷的羧酸根發生靜電作用,誘導海藻酸鈉@Fe3O4和自由的海藻酸鈉交聯,形成穩定的高強度且對裂紋不敏感的[email protected](M-海藻酸鈉/聚丙烯酰胺類)磁性水凝膠。
所述Mn+多價態的陽離子包括Fe3+、Al3+、Ca2+、Sr2+、Ba2+,摩爾濃度為0.1-0.5mol/L,各離子的形式為其易溶鹽,例如,分別為Fe(NO3)3,AlCl3,CaCl2,SrCl2,BaCl2。
本發明磁性水凝膠可應用在磁性醫療導管中,將得到的[email protected](M-海藻酸鈉/聚丙烯酰胺類)磁性水凝膠置于水凝膠導管中,用磁鐵驅動。
具體地,可取長4cm,直徑5mm的[email protected](M-海藻酸鈉/聚丙烯酰胺類)磁性水凝膠,放入長25cm,直徑7mm的由海藻酸鈉和聚丙烯酰胺制成的水凝膠導管中,利用長4cm,寬2cm,高1cm的NdFeB磁體驅動,使[email protected](M-海藻酸鈉/-聚丙烯酰胺類)磁性水凝膠可以快速響應,并隨NdFeB磁體的移動而在水凝膠導管中游走。
與現有技術相比,本發明采用兩步法制備[email protected](M-海藻酸鈉/-聚丙烯酰胺類)磁性水凝膠,在第一步中修飾了海藻酸鈉的Fe3O4納米顆粒和未被交聯的海藻酸鈉大分子貫穿于聚丙烯酰胺類水凝膠網絡中,克服了交聯的 海藻酸鈉粘度大,易于在與丙烯酰胺類單體的混合過程中產生氣泡,生成不均勻水凝膠的缺點。第二步采取Mn+擴散的方式交聯修飾在Fe3O4納米顆粒表面的海藻酸鈉高分子鏈以及自由存在的海藻酸鈉高分子鏈的思路,得到力學性能優異的高強度、且對裂紋不敏感的磁性[email protected](M-海藻酸鈉/-聚丙烯酰胺類)水凝膠。將該磁性水凝膠(長4cm,直徑5mm)放入一根長25cm,直徑7mm的類似軟組織的水凝膠導管中,并用一個NdFeB磁體(長4cm,寬2cm,和高1cm)驅動,磁性水凝膠可以快速順利地移動,并且可以隨著NdFeB磁體的移動而快速游走。本方法制備的磁性水凝膠兼具高力學性能(拉伸強度可達~1Mpa,最大斷裂伸長量可達~11倍,壓縮強度可達~5.0MPa,最大斷裂能可達~2800Jm-2)且對裂紋不敏感(含有裂紋的樣品的最大斷裂伸長量可達~9倍)的優點。該方法工藝簡單,易于操作,可重復性好,所得高強度抗撕裂磁性水凝膠可應用于磁性醫療導管中。
附圖說明
圖1為本發明海藻酸鈉磁性水凝膠用于導管磁導航系統的示意圖。
具體實施方式
下面結合實施例詳細說明本發明的實施方式。
實施例一
本實施例包括以下步驟:
第一步:首先,將丙烯酰胺和海藻酸鈉的粉末溶解于海藻酸鈉@Fe3O4磁流體中,將上述溶液小心攪拌1h,得到均一的黑色磁流體;然后,再依次加入N,N-亞甲基雙丙烯酰胺交聯劑,過硫酸銨引發劑,攪拌均勻,Fe3O4納米顆粒占水凝膠總重量的5.0wt%,丙烯酰胺和海藻酸鈉的重量比為8:1,丙烯酰胺單體和海藻酸鈉的總重量占水凝膠總重量的14wt%,N,N-亞甲基雙丙烯酰胺與丙烯酰胺單體的摩爾比為0.028%,過硫酸銨與丙烯酰胺單體的摩爾比為0.031%;將制好的溶液轉移到一個玻璃模具中,然后把模具放入到50℃水浴中加熱6h成膠,得到[email protected]海藻酸鈉-聚丙烯酰胺水凝膠。
第二步:將第一步制備好的[email protected]海藻酸鈉-聚丙烯酰胺水凝膠從模具中取出,然后在0.3mol/LFe(NO3)3水溶液中室溫下浸泡6h。在此過程中,外部溶液中的Fe3+擴散進入水凝膠內部,誘導交聯海藻酸鈉@Fe3O4和自由的海藻酸鈉,生成高強度且對裂紋不敏感的[email protected](Fe-海藻酸鈉/聚丙烯酰胺)磁性水凝膠,將磁性水凝膠(長4cm,直徑5mm)放入一根長25cm,直徑7mm的海藻酸鈉和聚丙烯酰胺制成的水凝膠導管中,并用一個NdFeB磁體(長4cm,寬2cm,和高1cm)驅動,磁性水凝膠可以快速地移動。
[email protected](Fe-海藻酸鈉/-聚丙烯酰胺)水凝膠進行拉伸測試,得到拉伸強度916.9kPa,拉伸模量為199.5kPa,壓縮強度4.9MPa,對其進行加卸載測試,當卸載前最大拉伸倍數為9時,耗散的能量為3445.0KJm-3;斷裂能為2814.0Jm-2,含有裂紋的樣品的最大斷裂伸長量可達~8.8倍,磁性水凝膠在導管中可以被NdFeB磁體快速驅動。
實施例二
本實施例包括以下步驟:
第一步:首先,將丙烯酰胺和海藻酸鈉的粉末溶解于海藻酸鈉@Fe3O4磁流體中,將上述溶液小心攪拌1h,得到均一的黑色磁流體;然后,再依次加入N,N-亞甲基雙丙烯酰胺交聯劑,過硫酸銨引發劑,攪拌均勻,Fe3O4納米顆粒占水凝膠總重量的10.0wt%,丙烯酰胺和海藻酸鈉的重量比為8:1,丙烯酰胺單體和海藻酸鈉的總重量占水凝膠總重量的16wt%,N,N-亞甲基雙丙烯酰胺與丙烯酰胺單體的摩爾比為0.028%,過硫酸銨與丙烯酰胺單體的摩爾比為0.031%;將制好的溶液轉移到一個玻璃模具中,然后把模具放入到50℃水浴中加熱6h成膠,得到[email protected]海藻酸鈉-聚丙烯酰胺水凝膠。
第二步:將第一步制備好的[email protected]海藻酸鈉-聚丙烯酰胺水凝膠從模具中取出,然后在0.3mol/LFe(NO3)3水溶液中室溫下浸泡6h。在此過程中,外部溶液中的Fe3+擴散進入水凝膠內部,誘導交聯海藻酸鈉@Fe3O4和自由的海藻酸鈉,生成高強度且對裂紋不敏感的[email protected](Fe-海藻酸鈉/聚丙烯酰胺) 磁性水凝膠,將磁性水凝膠(長4cm,直徑5mm)放入一根長25cm,直徑7mm的海藻酸鈉和聚丙烯酰胺制成的水凝膠導管中,并用一個NdFeB磁體(長4cm,寬2cm,和高1cm)驅動,磁性水凝膠可以快速地移動。
[email protected](Fe-海藻酸鈉/聚丙烯酰胺)水凝膠進行拉伸測試,得到拉伸強度712.1kPa,拉伸模量為203.1Kpa,壓縮強度5.2MPa,對其進行加卸載測試,當卸載前最大拉伸倍數為9時,耗散的能量為2598.2KJm-3;斷裂能為2613.1Jm-2,含有裂紋的樣品的最大斷裂伸長量可達8.2倍,磁性水凝膠在導管中可以被NdFeB磁體快速驅動。
實施例三
本實施例包括以下步驟:
第一步:首先,將丙烯酰胺和海藻酸鈉的粉末溶解于海藻酸鈉@Fe3O4磁流體中,將上述溶液小心攪拌1h,得到均一的黑色磁流體;然后,再依次加入N,N-亞甲基雙丙烯酰胺交聯劑,過硫酸銨引發劑,攪拌均勻,Fe3O4納米顆粒占水凝膠總重量的5.0%,丙烯酰胺和海藻酸鈉的重量比為6:1,丙烯酰胺單體和海藻酸鈉的總重量占水凝膠總重量的10wt%,N,N-亞甲基雙丙烯酰胺與丙烯酰胺單體的摩爾比為0.028%,過硫酸銨與丙烯酰胺單體的摩爾比為0.031%;將制好的溶液轉移到一個玻璃模具中,然后把模具放入到50℃水浴中加熱6h成膠,得到[email protected]海藻酸鈉-聚丙烯酰胺水凝膠。
第二步:將第一步制備好的[email protected]海藻酸鈉-聚丙烯酰胺水凝膠從模具中取出,然后在0.3mol/LCaCl2水溶液中室溫下浸泡6h。在此過程中,外部溶液中的Ca2+擴散進入水凝膠內部,誘導交聯海藻酸鈉@Fe3O4和自由的海藻酸鈉,生成高強度且對裂紋不敏感的[email protected](Ca-海藻酸鈉/聚丙烯酰胺)磁性水凝膠,將磁性水凝膠(長4cm,直徑5mm)放入一根長25cm,直徑7mm的海藻酸鈉和聚丙烯酰胺制成的水凝膠導管中,并用一個NdFeB磁體(長4cm,寬2cm,和高1cm)驅動,磁性水凝膠可以快速地移動。
[email protected](Ca-海藻酸鈉/-聚丙烯酰胺)水凝膠進行拉伸測試,得到拉 伸強度567.1kPa,拉伸模量為223.6Kpa,壓縮強度5.6MPa,對其進行加卸載測試,當卸載前最大拉伸倍數為9時,耗散的能量為2013.0KJm-3;斷裂能為2521.8Jm-2,含有裂紋的樣品的最大斷裂伸長量可達8.2倍,磁性水凝膠在導管中可以被NdFeB磁體快速驅動。
實施例四
本實施例包括以下步驟:
第一步:首先,將丙烯酰胺和海藻酸鈉的粉末溶解于海藻酸鈉@Fe3O4磁流體中,將上述溶液小心攪拌1h,得到均一的黑色磁流體;然后,再依次加入N,N-亞甲基雙丙烯酰胺交聯劑,過硫酸銨引發劑,攪拌均勻,Fe3O4納米顆粒占水凝膠總重量的10.0wt%,丙烯酰胺和海藻酸鈉的重量比為4:1,丙烯酰胺單體和海藻酸鈉的總重量占水凝膠總重量的9wt%,N,N-亞甲基雙丙烯酰胺與丙烯酰胺單體的摩爾比為0.028%,過硫酸銨與丙烯酰胺單體的摩爾比為0.031%;將制好的溶液轉移到一個玻璃模具中,然后把模具放入到50℃水浴中加熱6h成膠,得到[email protected]海藻酸鈉-聚丙烯酰胺水凝膠。
第二步:將第一步制備好的[email protected]海藻酸鈉-聚丙烯酰胺水凝膠從模具中取出,然后在0.3mol/LBaCl2水溶液中室溫下浸泡6h。在此過程中,外部溶液中的Ba2+擴散進入水凝膠內部,誘導交聯海藻酸鈉@Fe3O4和自由的海藻酸鈉,生成高強度且對裂紋不敏感的[email protected](Ba-海藻酸鈉/聚丙烯酰胺)磁性水凝膠,將磁性水凝膠(長4cm,直徑5mm)放入一根長25cm,直徑7mm的海藻酸鈉和聚丙烯酰胺制成的水凝膠導管中,并用一個NdFeB磁體(長4cm,寬2cm,和高1cm)驅動,磁性水凝膠可以快速地移動。
[email protected](Fe-海藻酸鈉/-聚丙烯酰胺)水凝膠進行拉伸測試,得到拉伸強度334.7kPa,拉伸模量為215.9Kpa,壓縮強度3.6MPa,對其進行加卸載測試,當卸載前最大拉伸倍數為6時,耗散的能量為1024.0KJm-3;斷裂能為2279.1Jm-2,含有裂紋的樣品的最大斷裂伸長量可達8.5倍,磁性水凝膠在導管中可以被NdFeB磁體快速驅動。
實施例五
本實施例包括以下步驟:
第一步:首先,將丙烯酰胺和海藻酸鈉的粉末溶解于海藻酸鈉@Fe3O4磁流體中,將上述溶液小心攪拌1h,得到均一的黑色磁流體;然后,再依次加入N,N-亞甲基雙丙烯酰胺交聯劑,過硫酸銨引發劑,攪拌均勻,Fe3O4納米顆粒占水凝膠總重量的12.0%,丙烯酰胺和海藻酸鈉的重量比為7:1,丙烯酰胺單體和海藻酸鈉的總重量占水凝膠總重量的11wt%,N,N-亞甲基雙丙烯酰胺與丙烯酰胺單體的摩爾比為0.028%,過硫酸銨與丙烯酰胺單體的摩爾比為0.031%;將制好的溶液轉移到一個玻璃模具中,然后把模具放入到50℃水浴中加熱6h成膠,得到[email protected]海藻酸鈉-聚丙烯酰胺水凝膠。
第二步:將第一步制備好的[email protected]海藻酸鈉-聚丙烯酰胺水凝膠從模具中取出,然后在0.3mol/LSrCl2水溶液中室溫下浸泡6h。在此過程中,外部溶液中的Sr2+擴散進入水凝膠內部,誘導交聯海藻酸鈉@Fe3O4和自由的海藻酸鈉,生成高強度且對裂紋不敏感的[email protected](Sr-海藻酸鈉/-聚丙烯酰胺)磁性水凝膠,將磁性水凝膠(長4cm,直徑5mm)放入一根長25cm,直徑7mm的海藻酸鈉和聚丙烯酰胺制成的水凝膠導管中,并用一個NdFeB磁體(長4cm,寬2cm,和高1cm)驅動,磁性水凝膠可以快速地移動。
[email protected](Fe-海藻酸鈉/-聚丙烯酰胺)水凝膠進行拉伸測試,得到拉伸強度302.5kPa,拉伸模量為204.8Kpa,壓縮強度3.4MPa,對其進行加卸載測試,當卸載前最大拉伸倍數為6時,耗散的能量為876.9KJm-3;斷裂能為2174.3Jm-2,含有裂紋的樣品的最大斷裂伸長量可達8.7倍,磁性水凝膠在導管中可以被NdFeB磁體快速驅動。
實施例六
本實施例包括以下步驟:
第一步:首先,將丙烯酰胺和海藻酸鈉的粉末溶解于(海藻酸鈉@Fe3O4)磁流體中,將上述溶液小心攪拌1h,得到均一的黑色磁流體;然后,再依次 加入N,N-亞甲基雙丙烯酰胺交聯劑,過硫酸銨引發劑,攪拌均勻,Fe3O4納米顆粒占水凝膠總重量的15.0%,丙烯酰胺和海藻酸鈉的重量比為8:1,丙烯酰胺單體和海藻酸鈉的總重量占水凝膠總重量14%,N,N-亞甲基雙丙烯酰胺與丙烯酰胺單體的摩爾比為0.028%,過硫酸銨與丙烯酰胺單體的摩爾比為0.031%;將制好的溶液轉移到一個玻璃模具中,然后把模具放入到50℃水浴中加熱6h成膠,得到[email protected]海藻酸鈉-聚丙烯酰胺水凝膠。
第二步:將第一步制備好的[email protected]海藻酸鈉-聚丙烯酰胺水凝膠從模具中取出,然后在0.3mol/LFe(NO3)3水溶液中室溫下浸泡6h。在此過程中,外部溶液中的Fe3+擴散進入水凝膠內部,誘導交聯海藻酸鈉@Fe3O4和自由的海藻酸鈉,生成高強度且對裂紋不敏感的[email protected](Fe-海藻酸鈉/-聚丙烯酰胺)磁性水凝膠,將磁性水凝膠(長4cm,直徑5mm)放入一根長25cm,直徑7mm的海藻酸鈉和聚丙烯酰胺制成的水凝膠導管中,并用一個NdFeB磁體(長4cm,寬2cm,和高1cm)驅動,磁性水凝膠可以快速地移動。
[email protected](Fe-海藻酸鈉/-聚丙烯酰胺)水凝膠進行拉伸測試,得到拉伸強度271.3kPa,拉伸模量為198.3Kpa,壓縮強度3.2MPa,對其進行加卸載測試,當卸載前最大拉伸倍數為6時,耗散的能量為683.5KJm-3;斷裂能為1788.2Jm-2,含有裂紋的樣品的最大斷裂伸長量可達8.1倍,磁性水凝膠在導管中可以被NdFeB磁體快速驅動。
實施例七
本實施例包括以下步驟:
第一步:首先,將丙烯酰胺和海藻酸鈉的粉末溶解于(海藻酸鈉@Fe3O4)磁流體中,將上述溶液小心攪拌1h,得到均一的黑色磁流體;然后,再依次加入N,N-亞甲基雙丙烯酰胺交聯劑,過硫酸銨引發劑,攪拌均勻,Fe3O4納米顆粒占水凝膠總重量的20.0wt%,丙烯酰胺和海藻酸鈉的重量比為8:1,丙烯酰胺單體和海藻酸鈉的總重量占水凝膠總重量的14wt%,N,N-亞甲基雙丙烯酰胺與丙烯酰胺單體的摩爾比為0.028%,過硫酸銨與丙烯酰胺單體的 摩爾比為0.031%;將制好的溶液轉移到一個玻璃模具中,然后把模具放入到50℃水浴中加熱6h成膠,得到[email protected]海藻酸鈉-聚丙烯酰胺水凝膠。
第二步:將第一步制備好的[email protected]海藻酸鈉-聚丙烯酰胺水凝膠從模具中取出,然后在0.3mol/LFe(NO3)3水溶液中室溫下浸泡6h。在此過程中,外部溶液中的Fe3+擴散進入水凝膠內部,誘導交聯海藻酸鈉@Fe3O4和自由的海藻酸鈉,生成高強度且對裂紋不敏感的[email protected](Fe-海藻酸鈉/聚丙烯酰胺)磁性水凝膠,將磁性水凝膠(長4cm,直徑5mm)放入一根長25cm,直徑7mm的海藻酸鈉和聚丙烯酰胺制成的水凝膠導管中,并用一個NdFeB磁體(長4cm,寬2cm,和高1cm)驅動,磁性水凝膠可以快速地移動。
[email protected](Fe-海藻酸鈉/-聚丙烯酰胺)水凝膠進行拉伸測試,得到拉伸強度201.0kPa,拉伸模量為191.7Kpa,壓縮強度3.1MPa,對其進行加卸載測試,當卸載前最大拉伸倍數為3時,耗散的能量為329.1KJm-3;斷裂能為1550.5Jm-2,含有裂紋的樣品的最大斷裂伸長量可達8.0倍,磁性水凝膠在導管中可以被NdFeB磁體快速驅動。
更多地實例中,高分子單體還可以為丙烯酰胺(acrylamide,AAm)以外的單體例如2-甲基丙烯酰胺(2-methylacrylamide,MAA)、異丙基丙烯酰胺(N-isopropylacrylamide,NIPAm)等。更多地實例中,Mn+多價態陽離子的水溶液中,還可以為Fe3+,Al3+,Ca2+,Sr2+,Ba2+等。
如圖1所示,本發明的海藻酸鈉的高強度抗撕裂磁性水凝膠用于導管磁導航系統的示意圖。示意圖中,1是基于海藻酸鈉的磁性水凝膠(長4cm,直徑5mm),2是NdFeB磁體(長4cm,寬2cm,和高1cm),3是海藻酸鈉和聚丙烯酰胺制成的透明水凝膠導管(長25cm,直徑7mm),4代表磁體移動方向。隨著NdFeB磁體的驅動,海藻酸鈉磁性水凝膠會在水凝膠導管中迅速響應,并快速沿著NdFeB磁體的導航的方向移動。
本發明不局限于丙烯酰胺和海藻酸鈉,Fe3O4和Fe3+的磁性水凝膠材料,還包括任何一種丙烯酰胺類單體例如丙烯酰胺(acrylamide,AAm)、2-甲基 丙烯酰胺(2-methylacrylamide,MAA)、異丙基丙烯酰胺(N-isopropylacrylamide,NIPAm)等,可以使用Mn+多價態陽離子的水溶液中Al3+,Ca2+,Sr2+,Ba2+等的任何一種離子之間互相組合制備的磁性水凝膠材料,應用于磁體驅動的磁性水凝膠導管材料。本領域的技術人員依據上述方案做出非本質的調整和改進均在本案的保護范圍之內。

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強度 撕裂 磁性 凝膠 制備 應用
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本文標題:高強度抗撕裂磁性水凝膠的制備及應用.pdf
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