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甲基苯基硅酸雙膦雜環甲基酯化合物的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510707703.2

申請日:

2015.10.26

公開號:

CN105175451A

公開日:

2015.12.23

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||著錄事項變更IPC(主分類):C07F 9/6574變更事項:申請人變更前:蘇州科技學院變更后:蘇州科技大學變更事項:地址變更前:215009 江蘇省蘇州市高新區科銳路1號變更后:215009 江蘇省蘇州市高新區科銳路1號蘇州科技大學石湖校區|||實質審查的生效IPC(主分類):C07F 9/6574申請日:20151026|||公開
IPC分類號: C07F9/6574 主分類號: C07F9/6574
申請人: 蘇州科技學院
發明人: 王彥林; 李果
地址: 215009 江蘇省蘇州市高新區科銳路1號
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510707703.2

授權公告號:

|||||||||

法律狀態公告日:

2017.12.01|||2017.09.19|||2016.01.20|||2015.12.23

法律狀態類型:

授權|||著錄事項變更|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種阻燃劑甲基苯基硅酸雙(膦雜環甲基)酯化合物的制備方法,該化合物的結構如下式所示:制備方法為:用氮氣置換掉帶有高效分餾裝置的反應器內的空氣,控制甲基苯基二甲氧基硅烷與1-氧-1-甲基-4-乙基-4-羥甲基-2,6-二氧雜-1-磷雜環己烷摩爾比為1∶2-1∶2.6,升溫到100-160℃,控制分餾柱頂溫度不高于65℃,分餾出生成的甲醇,分餾反應9-17h,直到分出的甲醇達理論量,停止反應,經純化處理,得甲基苯基硅酸雙(膦雜環甲基)酯;本發明阻燃劑結構性能穩定,分解溫度高,適合用于聚酯PBT、PET、尼龍、PC、等材料的阻燃劑;制備工藝簡單,設備投資少,易于規模化生產,具有很好的應用及開發前景。

權利要求書

權利要求書
1.  一種阻燃劑甲基苯基硅酸雙(膦雜環甲基)酯化合物的制備方法,其特征在于,該方法為:
用氮氣置換掉帶有高效分餾裝置的反應器內的空氣,控制甲基苯基二甲氧基硅烷與1-氧-1-甲基-4-乙基-4-羥甲基-2,6-二氧雜-1-磷雜環己烷摩爾比為1∶2-1∶2.6,再加入有機溶劑和催化劑,升溫到100-160℃,控制分餾柱頂溫度不高于65℃,分餾出生成的甲醇,分餾反應9-17h,直到生成的甲醇達到理論量,停止反應,減壓蒸餾除去有機溶劑,經純化處理,得甲基苯基硅酸雙(膦雜環甲基)酯,該化合物的結構如下式所示:


2.  如權利要求1所述甲基苯基硅酸雙(膦雜環甲基)酯化合物的制備方法,其特征在于:所述的有機溶劑為二乙二醇二甲醚、二甲苯、二甲基甲酰胺、乙二醇二乙醚、苯甲醚或二氧六環,其用量是有機溶劑體積毫升數為甲基苯基二甲氧基硅烷質量克數的2-6倍。

3.  如權利要求1所述甲基苯基硅酸雙(膦雜環甲基)酯化合物的制備方法,其特征在于:所述的催化劑為甲醇鈉或氫氧化鈉,其用量為甲基苯基二甲氧基硅烷質量的4%-7%。

4.  如權利要求1所述甲基苯基硅酸雙(膦雜環甲基)酯化合物的制備方法,其特征在于:所述的純化處理為加入產品理論質量克數1-2倍體積毫升數的蒸餾水,攪拌使固體分散于水中,抽濾、烘干。

關 鍵 詞:
甲基 苯基 硅酸 雙膦雜環 酯化 制備 方法
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