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剝銀劑及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510433643.X

申請日:

2015.07.21

公開號:

CN105177576A

公開日:

2015.12.23

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 專利權的轉移IPC(主分類):C23F 1/16登記生效日:20190505變更事項:專利權人變更前權利人:惠安縣安保漁船交易服務中心變更后權利人:陳惠金變更事項:地址變更前權利人:362131 福建省泉州市惠安縣崇武鎮崇興北路837號變更后權利人:362000 福建省泉州市惠安縣螺城鎮溪南村南位146號|||專利申請權的轉移IPC(主分類):C23F 1/16登記生效日:20180611變更事項:申請人變更前權利人:安徽江威精密制造有限公司變更后權利人:惠安縣安保漁船交易服務中心變更事項:地址變更前權利人:244000 安徽省銅陵市金橋工業園變更后權利人:362131 福建省泉州市惠安縣崇武鎮崇興北路837號|||授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C23F 1/16申請日:20150721|||公開
IPC分類號: C23F1/16 主分類號: C23F1/16
申請人: 安徽江威精密制造有限公司
發明人: 萬美云; 沈福建; 鄭穎; 張和平
地址: 244000 安徽省銅陵市金橋工業園
優先權:
專利代理機構: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283 代理人: 董彬
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510433643.X

授權公告號:

||||||||||||

法律狀態公告日:

2019.05.21|||2018.06.29|||2018.06.29|||2016.01.20|||2015.12.23

法律狀態類型:

專利申請權、專利權的轉移|||專利申請權、專利權的轉移|||授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種剝銀劑及其制備方法,該制備方法包括:(1)將硫酸、硝酸和水混合、冷卻制得混合物M1;(2)將硝基化合物和氟化物加入所述混合物M1中,接著調節pH為3-5,制得混合物M2;(3)將所述混合物M2、鐵鹽、硫脲和添加劑混合并進行熱處理制得剝銀劑。通過該方法制備的剝銀劑剝銀速度快且能保持鍍銀層的光澤度基本保持不變。

權利要求書

權利要求書
1.  一種剝銀劑的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括:
(1)將硫酸、硝酸和水混合、冷卻制得混合物M1;
(2)將硝基化合物和氟化物加入所述混合物M1中,接著調節pH為3-5,制得混合物M2;
(3)將所述混合物M2、鐵鹽、硫脲和添加劑混合并進行熱處理制得剝銀劑。

2.  根據權利要求1所述的制備方法,其中,所述硫酸的濃度為70-98重量%,所述硝酸的濃度為45-65重量%。

3.  根據權利要求2所述的制備方法,其中,相對于100重量份的所述硫酸,所述硝酸的用量為15-25重量份,所述水的用量為200-300重量份;
優選地,在步驟(2)中,pH的調節是通過向所述混合物M1中加入堿液進行;
更優選地,所述堿液為水合肼溶液、氨水和三乙胺溶液中的一種或多種。

4.  根據權利要求1所述的制備方法,其中,所述硝基化合物為對硝基安息香酸、間硝基苯磺酸鈉和間硝基苯胺中的一種或多種。

5.  根據權利要求4所述的制備方法,其中,所述氟化物為氟化鉀、氟化鈉和氟化鈣中的一種或多種。

6.  根據權利要求4所述的制備方法,其中,相對于100重量份的所述混合物M1,所述硝基化合物的用量為25-35重量份,所述氟化物的用量為10-18重量份。

7.  根據權利要求1所述的制備方法,其中,所述鐵鹽選自氯化鐵、硫酸鐵和醋酸鐵中的一種或多種。

8.  根據權利要求7所述的制備方法,其中,所述添加劑的選自碳酸鉀和/或碳酸鈉。

9.  根據權利要求1所述的制備方法,其中,相對于100重量份的所述混合物M2,所述鐵鹽的用量為15-25重量份,所述硫脲的用量為12-30重量份,所述添加劑的用量為2-6重量份;
優選地,所述熱處理的條件為:加熱溫度為40-60℃,加熱時間為30-60min。

10.  一種剝銀劑,其特征在于,所述剝銀劑是根據權利要求1-9中任意一項所述的方法制備而得。

說明書

說明書剝銀劑及其制備方法
技術領域
本發明涉及剝銀劑,具體地,涉及一種剝銀劑及其制備方法。
背景技術
在材料的鍍銀工藝中,通常會通過遮擋來避免某些特定部位鍍上銀,但是由于感應電流等因素,在材料和遮擋物的交界處會沉積銀而產生銀瘤,銀瘤會導致鍍銀件造成短路而報廢;同時,在鍍銀過程中還可能出現鍍層偏厚或鍍層不均勻的情況。因此,人們通常采用剝銀劑來除去銀瘤和不均勻的銀。
現有技術提供的剝銀劑主要由無機酸組成,通過將銀氧化成銀離子從而完成剝銀過程,這種剝銀劑存在剝銀時間較長,而且會使鍍銀層表面光澤度變發生很大的變化。
發明內容
本發明的目的是提供一種剝銀劑及其制備方法,通過該方法制備的剝銀劑剝銀速度快且能保持鍍銀層的光澤度基本保持不變。
為了實現上述目的,本發明提供了一種剝銀劑及其制備方法,該制備方法包括:
(1)將硫酸、硝酸和水混合、冷卻制得混合物M1;
(2)將硝基化合物和氟化物加入冷卻后的所述混合物M1中,接著調節pH值為3-5,制得混合物M2;
(3)將所述混合物M2、鐵鹽、硫脲和添加劑混合并進行熱處理制得剝銀劑。
本發明還提供了一種剝銀劑,該剝銀劑是通過上述方法制備而得。
通過上述技術方案,本發明提供了一種剝銀劑,該剝銀劑在制備過程中添加了硫酸、硝酸、硝基化合物、氟化物、鐵鹽和硫脲,這六種組分之間發生協同作用,使制得的剝銀劑剝銀速度快且能保持鍍銀層的光澤度基本保持不變。
本發明的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。
具體實施方式
以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是,此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明,并不用于限制本發明。
本發明提供了一種剝銀劑的制備方法,該制備方法包括:
(1)將硫酸、硝酸和水混合、冷卻制得混合物M1;
(2)將硝基化合物和氟化物加入所述混合物M1中,接著調節pH為3-5,制得混合物M2;
(3)將所述混合物M2、鐵鹽、硫脲和添加劑混合并進行熱處理制得剝銀劑。
在上述制備方法中,硫酸和硝酸的濃度均可以在寬的范圍內選擇,為了使制得的剝銀劑有更加優異的剝銀性能,優選地,硫酸的濃度為70-98重量%,硝酸的濃度為45-65重量%。
同時,硫酸和硝酸的用量也可以在寬的范圍內選擇,為了使制得的剝銀劑有更加優異的剝銀性能,優選地,相對于100重量份的所述硫酸,硝酸的用量為15-25重量份,水的用量為200-300重量份。
同樣地,調節pH的方法有很多,從效果來考慮,優選地,pH的調節是通過向所述混合物M1中加入堿液進行。
當然,堿液的種類可以在寬的范圍內選擇,優選為水合肼、氨水和三乙胺中的一種或多種。
另外,硝基化合物的種類可以在寬的范圍內選擇,可以是對硝基安息香酸、對硝基安息香酸那、間硝基苯磺酸鈉和間硝基苯胺中的一種或多種,為了使制得的剝銀劑有更加優異的剝銀性能,優選地,硝基化合物為對硝基安息香酸、間硝基苯磺酸鈉和間硝基苯胺中的一種或多種。
同樣地,氟化物的種類沒有作特別的限定,可以是氟化鉀和氟化鈉,也可以是氟化鈣和氟化銨,為了使制得的剝銀劑剝銀速度更快,優選地,氟化物為氟化鉀、氟化鈉和氟化鈣中的一種或多種。
在本發明中,有機硝基化合物和氟化物的用量均可以在寬的范圍內選擇,為了使制得的剝銀劑有更加優異的剝銀性能,優選地,相對于100重量份的混合物M1,硝基化合物的用量為25-35重量份,所述氟化物的用量為10-18重量份。
當然,鐵鹽的種類可以在寬的范圍內選擇,可以是氯化鐵、硫酸鐵、醋酸鐵和碳酸鐵中的一種或多種,為了使制得的剝銀劑有更加優異的剝銀性能,優選地,鐵鹽的種類選自氯化鐵、硫酸鐵和醋酸鐵中的一種或多種。
同時,對添加劑的種類未做特別限定,可以是碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鉀和氫氧化鈉中的一種或多種,為了防止制備過程中剝銀劑溢出,優選地,添加劑的種類選自碳酸鉀和/或碳酸鈉。
同樣地,鐵鹽和添加劑的用量均可以在寬的范圍內選擇,為了使制得的剝銀劑有更加優異的剝銀性能且使制備過程中剝銀劑不溢出,優選地,相對于100重量份的所述混合物M2,所述鐵鹽的用量為15-25重量份,所述硫脲的用量為12-30重量份,所述添加劑的用量為2-6重量份。
另外,熱處理的溫度和時間可以在寬的范圍內選擇,為了使各組分能充分進行協同作用,優選地,熱處理的條件為:加熱溫度為40-60℃,加熱時間為30-60min。
本發明還提供了一種剝銀劑,該剝銀劑是通過上述方法制備而得。
以下將通過實施例對本發明進行詳細描述。以下實施例中,硫酸和硝酸為煙臺恒山高化工公司的市售品,硝基安息香酸購自湖北鑫源牌化工有限公司,間硝基苯磺酸鈉為蘇州永達化工的市售品,氯化鐵、硫酸鐵和醋酸鐵均購自天津海環化工有限公司,硫脲購自盛鑫化工化工有限公司。
實施例1
(1)在25℃下,將1kg濃度為95重量%的硫酸、200g濃度為55重量%的硝酸和2.5kg水混合、冷卻至20℃制得混合物M1;
(2)將300g對硝基安息香酸和150g氟化鈉加入冷卻后的1kg混合物M1中,加入水合肼調節pH為4,制得混合物M2;
(3)將1kg混合物M2、200g氯化鐵、220g硫脲和40g碳酸鉀混合并在50℃下熱處理40min制得剝銀劑A1。
實施例2
(1)在25℃下,將1kg濃度為70重量%的硫酸、150g濃度為55重量%的硝酸和2kg水混合、冷卻至20℃制得混合物M1
(2)將250g間硝基苯磺酸鈉和100g氟化鉀加入冷卻后的1kg混合物M1中,加入三乙胺調節pH值為5,制得混合物M2;
(3)將1kg混合物M2、150g硫酸鐵、120g硫脲和20g碳酸鉀混合并在40℃下熱處理60min制得剝銀劑A2
實施例3
(1)在25℃下,將1kg濃度為98重量%的硫酸、250g濃度為65重量%的硝酸和3kg水混合、冷卻至20℃制得混合物M1
(2)將350g間硝基苯胺和180g氟化鈣加入冷卻后的1kg混合物M1中,加入氨水調節pH值為3,制得混合物M2;
(3)將1kg混合物M2、250g醋酸鐵、300g硫脲和60g碳酸鉀混合并在60℃下熱處理30min制得剝銀劑A3。
對比例1
按照實施例1的方法進行制得剝銀劑B1,不同的是,未使用硫酸。
對比例2
按照實施例1的方法進行制得剝銀劑B2,不同的是,未使用硝酸。
對比例3
按照實施例1的方法進行制得剝銀劑B3,不同的是,未使用硝基安息香酸。
對比例4
按照實施例1的方法進行制得剝銀劑B4,不同的是,未使用氟化鈉。
對比例5
按照實施例1的方法進行制得剝銀劑B5,不同的是,未使用鐵鹽。
對比例6
按照實施例1的方法進行制得剝銀劑B6,不同的是,未使用硫脲。
對比例7
按照實施例1的方法進行制得剝銀劑B7,不同的是,步驟(2)中pH 值換為2。
對比例8
按照實施例1的方法進行制得剝銀劑B8,不同的是,步驟(2)中pH值換為6。
檢測例1
將帶有銀瘤的鍍銀件用絕緣掩膜遮蓋住除銀瘤外的其他部位,在40℃下將該鍍銀件浸入本發明提供的剝銀劑中,記錄銀瘤完成消失時的時間為t/s,用光密度計測定剝離前后鍍銀層的光澤度。檢測結果如表1所示。
表1
A1A2A3B1B2B3B4B5B6B7B8t/s1821195559485251544956w10.250.250.250.250.250.250.250.250.250.250.25w20.250.260.250.350.350.340.360.350.360.380.35
上表中w1表示剝銀前鍍銀層的光澤度,w2表示剝銀后鍍銀層的光澤度。
由表1可知,本發明提供的剝銀劑剝銀速度很快,并能保持鍍銀層的光澤度不發生變化,相對于A1-A3,B1-B8的剝銀時間明顯加長且鍍銀層光澤度發生了較大變化,說明了硫酸、硝酸、硝基化合物、氟化物、鐵鹽和硫脲,這六種組分在合適的PH值條件下,相互之間發生協同作用,使制得的剝銀劑剝銀速度快且能保持鍍銀層的光澤度基本保持不變。
以上詳細描述了本發明的優選實施方式,但是,本發明并不限于上述實施方式中的具體細節,在本發明的技術構思范圍內,可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型,這些簡單變型均屬于本發明的保護范圍。
另外需要說明的是,在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術特 征,在不矛盾的情況下,可以通過任何合適的方式進行組合,為了避免不必要的重復,本發明對各種可能的組合方式不再另行說明。
此外,本發明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合,只要其不違背本發明的思想,其同樣應當視為本發明所公開的內容。

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剝銀劑 及其 制備 方法
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