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一種與AMPSIA緩凝劑配伍型油井水泥降失水劑及制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510738555.0

申請日:

2015.11.04

公開號:

CN105175628A

公開日:

2015.12.23

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):C08F 220/58申請公布日:20151223|||實質審查的生效IPC(主分類):C08F 220/58申請日:20151104|||公開
IPC分類號: C08F220/58; C08F220/56; C08F222/06; C08F2/10; C09K8/487 主分類號: C08F220/58
申請人: 中國石油大學(華東)
發明人: 郭勝來; 步玉環; 郭辛陽
地址: 266580 山東省青島市黃島區長江西路66號
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510738555.0

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.10.20|||2016.01.20|||2015.12.23

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的視為撤回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供了一種與AMPS-IA緩凝劑配伍型油井水泥降失水劑及制備方法,采用該方法制備的降失水劑用于石油、天然氣鉆井固井過程中降低水泥漿的失水量。采用該方法制備的降失水劑是一種四元共聚物,共聚單體為2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N’-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、丙烯酰胺(AM)、馬來酸酐(MA),引發劑為過硫酸銨與亞硫酸氫鈉的混合液。本發明所提供的降失水劑具有良好的控制失水能力和改善水泥漿流變性的能力,且與緩凝劑AMPS-IA擁有良好的配伍性。

權利要求書

權利要求書
1.  一種與AMPS-IA緩凝劑配伍型油井水泥降失水劑制備方法,其特征在于,按照質量配比稱取四種單體分別為50份~65份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS),8份~25份N,N’-二甲基丙烯酰胺(DMAA),10份~15份丙烯酰胺(AM),5份~10份馬來酸酐(MA),將四種單體全部溶于去離子水中,攪拌均勻形成混合液,在20~25℃條件下,調節混合液pH值,將調好pH值的混合液置于反應容器中,將反應容器置于恒溫水浴中,同時排除反應容器中的氧氣并用攪拌器攪拌,待反應容器內混合液的溫度達到恒溫,滴加引發劑溶液,恒溫反應后,得到粘稠液體,經干燥得到油井水泥降失水劑。

2.  根據權利要求1所述的一種與AMPS-IA緩凝劑配伍型油井水泥降失水劑制備方法,其特征在于,所述的四種單體總質量為去離子水質量的25%~35%。

3.  根據權利要求1所述的一種與AMPS-IA緩凝劑配伍型油井水泥降失水劑制備方法,其特征在于,所述的調節混合液pH值為用氫氧化鈉調節混合液pH值為1~5。

4.  根據權利要求1所述的一種與AMPS-IA緩凝劑配伍型油井水泥降失水劑制備方法,其特征在于,所述的排除反應容器中的氧氣為向反應容器中充入氮氣排除。

5.  根據權利要求1所述的一種與AMPS-IA緩凝劑配伍型油井水泥降失水劑制備方法,其特征在于,所述的恒溫反應為在40~60℃條件下反應2~5h。

6.  根據權利要求1所述的一種與AMPS-IA緩凝劑配伍型油井水泥降失水劑制備方法,其特征在于,所述的引發劑溶液為由質量配比為1:1的過硫酸銨和亞硫酸氫鈉溶解而成的水溶液,其質量分數為10%。

7.  根據權利要求1所述的一種與AMPS-IA緩凝劑配伍型油井水泥降失水劑制備方法,其特征在于,所述的滴加引發劑溶液為向所述混合液中加入總質量為所述四種單體總質量的0.2%~1.5%的過硫酸銨和亞硫酸氫鈉。

8.  權利要求1-7任一項所述的一種與AMPS-IA緩凝劑配伍型油井水泥降失水劑制備方法制備的油井水泥降失水劑。

說明書

說明書一種與AMPS-IA緩凝劑配伍型油井水泥降失水劑及制備方法
發明人:郭勝來、步玉環、郭辛陽、王成文
技術領域
本發明涉及一種油田固井用油井水泥降失水劑及制備方法,屬于油田化學及油氣井固井領域。采用該方法制備的降失水劑用于石油、天然氣井的固井過程中降低水泥漿的失水量。
背景技術
油氣井鉆井完成后,需要下入套管并泵入水泥漿來封固套管與地層之間的環形空間。通常情況下,水泥漿是通過套管泵達井底,然后從環形空間上返。由于地層條件比較復雜,井下條件惡劣,固井時水泥漿在壓差的作用下,水泥漿中的自由水會從水泥漿中濾出,進入地層,通常將這種過程稱為水泥漿的失水。如果水泥漿的失水得不到很好地控制,隨著水泥漿液相含量的降低,水泥漿的流動性變差,稠化時間縮短,嚴重時導致水泥漿失去流動能力,變得不可泵送,造成嚴重的事故;大量的水泥漿濾液進入油氣層,會對油氣層產生傷害,不利于油氣層的保護;在固井的候凝階段,如果水泥漿失水量得不到控制,會引起嚴重的水泥漿失重,而引發環空氣竄。為此,需要在水泥漿中加入降失水劑來保證固井施工安全和改善固井質量。
在油氣井固井領域,大溫差長封固段固井技術是當今研究的熱點,該技術的核心內容是以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)與衣康酸(IA)為主要功能單體的大溫差緩凝劑的研制。但是目前市場上的多數降失水劑(包括本發明人在發明專利ZL201110063542.X中發明的降失水劑)與該AMPS-IA緩凝劑配伍性較差,AMPS-IA緩凝劑的加入將嚴重影響水泥漿的失水量,這一問題的存在也限制了AMPS-IA緩凝劑的應用。鑒于此問題,發明人在專利 ZL201110063542.X的基礎上,通過優化降失水劑合成工藝時發現,在合成溶液的pH值小于5時,所合成的降失水劑與緩凝劑AMPS-IA擁有良好的配伍性。
目前,含有馬來酸酐單體的油井水泥降失水劑合成時,所選用的pH值均為6-8(CN200810226689.4、CN200910076431.5、CN201010143591.X、CN201010591637.4、CN201110063542.X、CN201110072174.5),pH值主要影響著競聚率和羧酸基團的形態,該pH值(6-8)合成條件下合成的降失水劑,失水控制能力強,緩凝副作用小,與非AMPS-IA緩凝劑配伍使用時,水泥漿失水量容易得到控制,但是與緩凝劑AMPS-IA配伍性較差。因此與現有降失水劑相比,本發明優勢明顯,且本發明專利擁有專利(ZL201110063542.X)的優異分散性能。
發明內容
本發明的目的在于提供一種與緩凝劑AMPS-IA配伍的油井水泥降失水劑及其制備方法。利用該方法合成的降失水劑與緩凝劑AMPS-IA擁有良好的配伍性,可以解決常規降失水劑與緩凝劑AMPS-IA配伍性差的問題,且該降失水劑擁有良好的分散特性,可以在降低水泥漿失水量的同時改善水泥漿的流變特性,解決常規降失水劑引起的水泥漿稠度大的問題,在實際施工中可以不使用分散劑就可以滿足施工要求。
為達到上述目的,本發明提供了一種與緩凝劑AMPS-IA配伍的油井水泥降失水劑及其制備方法,所述制備方法包括:
a)配制原料水溶液,所述原料水溶液包括四種單體:2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N’-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、丙烯酰胺(AM)、馬來酸酐(MA),其中四種單體的重量份數為:2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)50份~65份,N,N’-二甲基丙烯酰胺(DMAA)8份~25份,丙烯酰胺(AM)10份~15份,馬來酸酐(MA)5份~10份。
b)采用調整溶液的濃度、溶液的pH值、反應溫度、引發劑加量等溶液聚合條件的方法,使原料水溶液進行反應。
c)引發劑為過硫酸銨與亞硫酸氫鈉(質量比1:1)。
反應單體的總濃度影響聚合反應速率和產物降失水性能。單體總濃度過大,易發生暴聚或產物粘度過大;反之,單體總濃度過小則易造成反應速率過低,產品有效濃度降低。因此本發明優選的單體重量總和占去離子水重量的25%~35%。
所述的與緩凝劑AMPS-IA配伍的油井水泥降失水劑的合成方法為水溶液聚合方法。一個典型的聚合方法為:將所有單體溶解在去離子水中,用氫氧化鈉溶液將單體溶液的pH值調為1~5,將溶液加入到三口燒瓶中,將三口燒瓶放入40℃~60℃的恒溫水浴中,向三口燒瓶中通入氮氣排除氧氣,待三口燒瓶內水溶液的溫度達到設定溫度后,加入占單體質量總和0.2%~1.5%的過硫酸銨和亞硫酸氫鈉(質量比1:1)用以引發反應,使反應持續2-5小時,制成四元共聚物溶液,經干燥、粉碎制成粉劑,獲得與緩凝劑AMPS-IA配伍的油井水泥降失水劑。
與現有技術相比,本發明所制備的油井水泥降失水劑與緩凝劑AMPS-IA擁有良好的配伍性,無需加入其余的輔助外加劑就可將水泥漿失水量控制在較低的水平。
具體實施方式
實施例1
稱取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)61.4份,N,N’-二甲基丙烯酰胺(DMAA)18.3份,丙烯酰胺(AM)13.07份,馬來酸酐(MA)7.23份。溶于308份去離子水中,加入適量氫氧化鈉溶液,將pH值調為5。將溶液加入到三 口燒瓶內,將三口燒瓶放入60℃的恒溫水浴中,開始攪拌,并向三口燒瓶中通入氮氣排除氧氣,待三口燒瓶內水溶液的溫度達到60℃以后,加入4份過硫酸銨和亞硫酸氫鈉的質量濃度均為10%的混合溶液引發反應,反應持續5個小時,制成四元共聚物溶液,經干燥、粉碎得到與緩凝劑AMPS-IA配伍的油井水泥降失水劑粉劑。代號為樣品1。
實施例2
稱取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)61.4份,N,N’-二甲基丙烯酰胺(DMAA)18.3份,丙烯酰胺(AM)13.07份,馬來酸酐(MA)7.23份。溶于308份去離子水中,加入適量氫氧化鈉溶液,將pH值調為2。將溶液加入到三口燒瓶內,將三口燒瓶放入60℃的恒溫水浴中,開始攪拌,并向三口燒瓶中通入氮氣排除氧氣,待三口燒瓶內水溶液的溫度達到60℃以后,加入4份過硫酸銨和亞硫酸氫鈉的質量濃度均為10%的混合溶液引發反應,反應持續5個小時,制成四元共聚物溶液,經干燥、粉碎得到與緩凝劑AMPS-IA配伍的油井水泥降失水劑粉劑。代號為樣品2。
對比例1
稱取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)61.4份,N,N’-二甲基丙烯酰胺(DMAA)18.3份,丙烯酰胺(AM)13.07份,馬來酸酐(MA)7.23份。溶于308份去離子水中,加入適量氫氧化鈉溶液,將pH值調為7。將溶液加入到三口燒瓶內,將三口燒瓶放入60℃的恒溫水浴中,開始攪拌,并向三口燒瓶中通入氮氣排除氧氣,待三口燒瓶內水溶液的溫度達到60℃以后,加入4份過硫酸銨和亞硫酸氫鈉的質量濃度均為10%的混合溶液引發反應,反應持續5個小時,制成四元共聚物溶液,經干燥、粉碎得到油井水泥降失水劑粉劑。代號為樣品3。
實施例1、實施例2與對比例1的綜合性能評價
按標準GB10238-88制備水泥漿,按標準SY/T5960-94“油井水泥降失水劑評價方法”評定稠化時間、失水量、流變性、抗壓強度,實驗條件為75℃。
水泥漿配方1:100份勝濰G級水泥+1份樣品1+水44份,密度為1.9g/cm3。
水泥漿配方2:100份勝濰G級水泥+1份樣品1+0.5份緩凝劑AMPS-IA+水44份,密度為1.9g/cm3。
水泥漿配方3:100份勝濰G級水泥+1份樣品2+水44份,密度為1.9g/cm3。
水泥漿配方4:100份勝濰G級水泥+1份樣品2+0.5份緩凝劑AMPS-IA+水44份,密度為1.9g/cm3。
水泥漿配方5:100份勝濰G級水泥+1份樣品3+水44份,密度為1.9g/cm3。
水泥漿配方6:100份勝濰G級水泥+1份樣品3+0.5份緩凝劑AMPS-IA+水44份,密度為1.9g/cm3。
表1水泥漿性能

實驗結果表明,在未加緩凝劑AMPS-IA時,加有樣品1、樣品2、樣品3的水泥漿失水量均較低,流變性能較好,24h水泥石抗壓強度較佳;加有樣品1與樣品2的水泥漿的稠化時間略長于加有樣品3的水泥漿稠化時間,這主要是由于樣品1與樣品2在水泥顆粒表面的吸附能力大于樣品3造成的。在加入緩凝劑AMPS-IA時,加有樣品1、樣品2的水泥漿的失水量與未加緩凝劑AMPS-IA時差別不大,在加有緩凝劑AMPS-IA后加有樣品3的水泥漿的失水量增至200mL。通過與樣品3的對比,樣品1、樣品2與緩凝劑AMPS-IA的配伍性明 顯優于樣品3。
盡管已經示出和描述了本發明的實施例,本領域的普通技術人員可以理解:在不脫離本發明的原理和宗旨的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型,本發明的范圍由權利要求及其等同物限定。

關 鍵 詞:
一種 AMPSIA 緩凝劑 配伍 油井 水泥 失水 制備 方法
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