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一種硼復合吸附劑及其制備方法與應用.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510526729.7

申請日:

2015.08.25

公開號:

CN105170101A

公開日:

2015.12.23

當前法律狀態:

駁回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的駁回IPC(主分類):B01J 20/24申請公布日:20151223|||實質審查的生效IPC(主分類):B01J 20/24申請日:20150825|||公開
IPC分類號: B01J20/24; B01J20/30; C02F1/28; C02F1/58 主分類號: B01J20/24
申請人: 集美大學
發明人: 段金明; 方宏達; 陳錦芳; 林錦美; 趙雅茹
地址: 361021 福建省廈門市集美區銀江路185號
優先權:
專利代理機構: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200 代理人: 馬應森
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510526729.7

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.10.09|||2016.01.20|||2015.12.23

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的駁回|||實質審查的生效|||公開

摘要

一種硼復合吸附劑及其制備方法與應用,涉及吸附劑。所述硼復合吸附劑由六水合氯化鎳和殼聚糖組成,六水合氯化鎳與殼聚糖的質量比為(3~9)∶1。將六水合氯化鎳和殼聚糖分別溶于乙酸溶液中,再用NaOH溶液調節pH值至8以上,化學沉淀反應后,將沉淀物過濾,沖洗,干燥,研磨,過篩,即得硼復合吸附劑。所述硼復合吸附劑可用于去除水中的硼。制備工藝簡單,操作容易。附反應速率較快,能耗低,處理成本低,適合大規模生產和工程應用。再生條件簡單,能較好地循環利用。

權利要求書

權利要求書
1.  一種硼復合吸附劑,其特征在于由六水合氯化鎳和殼聚糖組成,六水合氯化鎳與殼聚糖的質量比為(3~9)∶1。

2.  如權利要求1所述一種硼復合吸附劑,其特征在于由六水合氯化鎳和殼聚糖組成,六水合氯化鎳與殼聚糖的質量比為(6~8)∶1。

3.  如權利要求4所述一種硼復合吸附劑,其特征在于由六水合氯化鎳和殼聚糖組成,六水合氯化鎳與殼聚糖的質量比為7∶1。

4.  如權利要求1~3中任一所述硼復合吸附劑的制備方法,其特征在于其具體步驟如下:
將六水合氯化鎳和殼聚糖分別溶于乙酸溶液中,再用NaOH溶液調節pH值至8以上,化學沉淀反應后,將沉淀物過濾,沖洗,干燥,研磨,過篩,即得硼復合吸附劑。

5.  如權利要求4所述硼復合吸附劑的制備方法,其特征在于所述乙酸溶液的質量百分濃度為1%;所述NaOH溶液的摩爾濃度為1mol/L。

6.  如權利要求4所述硼復合吸附劑的制備方法,其特征在于所述沖洗是用純水沖洗3~5次。

7.  如權利要求4所述硼復合吸附劑的制備方法,其特征在于所述干燥是在80~100℃下干燥至恒重。

8.  如權利要求4所述硼復合吸附劑的制備方法,其特征在于所述過篩是過40~60目篩。

9.  如權利要求4所述硼復合吸附劑的制備方法,其特征在于所述將六水合氯化鎳和殼聚糖分別溶于乙酸溶液中的乙酸溶液用量分別為10~20mL和40~60mL。

10.  如權利要求1~3中任一所述硼復合吸附劑用于去除水中的硼;采用所述硼復合吸附劑去除水中硼的方法的具體步驟可為:將50mL含硼水溶液的pH調節為8,然后加入0.4~0.8g硼復合吸附劑,攪拌吸附4h以上,即可完成硼的快速去除。

說明書

說明書一種硼復合吸附劑及其制備方法與應用
技術領域
本發明涉及吸附劑,尤其是涉及一種硼復合吸附劑及其制備方法與應用。
背景技術
硼雖是人體、動物、植物所需必需的微量元素之一,但是,硼的過量攝取或灌溉水中硼含量過高,會危害人體、動物的健康和作物的生長。人體長期攝入過量的硼,會引起神經系統中毒、生育系統疾病、胎兒畸形和發育不良等疾病,所以許多國家和組織對飲用水中硼含量制定了相應的限值標準。我國頒布的生活飲用水衛生標準(GB5749-2006)將硼的允許濃度值定為≤0.5mg/L。近年來,許多動物實驗得出,硼過量將會導致雄鼠生殖系統的紊亂,甚至不育。硼在土壤中富集會危害土壤,植物吸收過量硼,則出現“硼中毒”的現象,其表現為葉緣卷曲并伴有黃點,果實的腐爛程度加劇,最終致使物種消亡。因此,灌溉水中硼的含量有一定的限值標準。隨著工農業的發展,硼元素廣泛應用于冶金、化工、核工業、輕工業、農業等領域,產生了大量的含硼廢水,若不達標排放會給生態環境的可持續發展帶來嚴重威脅。苦咸水和海水中硼含量較高,作為飲用水或灌溉水之前必須進行除硼處理。因此,尋找一種合理有效方法,去除水中硼具有非常重要意義。
目前去除苦咸水、海水、廢水中硼的方法主要有反滲透法、電滲析法、萃取法、化學沉淀法、離子交換法和吸附法等,其中吸附法具有操作簡單、處理成本低、處理效果高以及可回收硼元素等優點受到了人們的關注。但是活性炭、金屬氧化物等吸附劑吸附能力普遍較低,吸附處理時間長,且再生費用相對較高。硼特效吸附樹脂價格昂貴、制備工藝復雜,難以大規模的應用于生產中。有機-無機復合材料兼具有機高分子化合物和無機吸附劑的性能優勢,避免了單一組分作為吸附劑的能力缺陷。
中國專利CN101642700A公開一種硼吸附劑的制備方法,以硅膠-聚胺復合材料為骨架,通過功能化接枝反應負載在硅膠-聚胺復合材料載體表面的功能基團化合物,從而制備高選擇性和高吸附容量的硼吸附劑。
中國專利CN103894140A公開一種硼鍶離子復合吸附劑,包括:硼吸附材料骨架和嫁接 在所述硼吸附材料骨架表面或孔道中的鍶吸附材料。該發明還公開所述硼鍶離子復合吸附劑的制備方法,以及用于從溶液體系中選擇性吸附硼、鍶離子的方法。通過嫁接復合分別對硼離子、鍶離子具有選擇性吸附能力的物質,得到能夠對這兩種離子均具有選擇吸附性的復合吸附劑。
發明內容
本發明的目的在于提供一種制備工藝簡單、成本低、效率高、回收方便、實用性強的硼復合吸附劑及其制備方法。
本發明的另一目的在于提供所述硼復合吸附劑在去除水中硼的應用。
所述硼復合吸附劑由六水合氯化鎳和殼聚糖組成,六水合氯化鎳與殼聚糖的質量比為(3~9)∶1,優選(6~8)∶1,最好為7∶1。
所述硼復合吸附劑的制備方法,其具體步驟如下:
將六水合氯化鎳和殼聚糖分別溶于乙酸溶液中,再用NaOH溶液調節pH值至8以上,化學沉淀反應后,將沉淀物過濾,沖洗,干燥,研磨,過篩,即得硼復合吸附劑(即Ni(OH)2-殼聚糖復合吸附劑)。
所述乙酸溶液的質量百分濃度可為1%;所述NaOH溶液的摩爾濃度可為1mol/L;所述沖洗可用純水沖洗3~5次;所述干燥可在80~100℃下干燥至恒重;所述過篩可過40~60目篩。所述將六水合氯化鎳和殼聚糖分別溶于乙酸溶液中的乙酸溶液用量可分別為10~20mL和40~60mL。
所述硼復合吸附劑可用于去除水中的硼。
采用所述硼復合吸附劑去除水中硼的方法的具體步驟可為:將50mL含硼水溶液的pH調節為8左右,然后加入0.4~0.8g硼復合吸附劑,攪拌吸附4h以上,即可完成硼的快速去除。
本發明利用殼聚糖和六水合氯化鎳等原料制備一種硼復合吸附劑,將其用于去除水溶液中的硼,研究其除硼特性,旨在為水體中硼去除提供參考價值。
本發明優點:
(1)本發明的硼復合吸附劑制備工藝簡單,操作容易。
(2)本吸附劑的吸附反應速率較快,能耗低,處理成本低,適合大規模生產和工程應用。
(3)本吸附劑吸附容量高,由Langmuir模型計算出的最大吸附量為10.78mg/g(30℃時);向初始濃度為5mg/L的含硼水溶液中按投加量為8g/L投加本復合吸附劑,檢測處理 后出水硼含量為0.32mg/L,達到國家生活飲用水衛生標準(GB5749-2006)中對硼的規定(硼含量≤0.5mg/L)。
(4)本吸附再生條件簡單,能較好地循環利用;再生時,用0.5mol/L的NaOH溶液浸泡4h,再用純水將復合吸附劑洗至中性;經過10次再生循環后,其吸附容量仍基本保持不變。
附圖說明
圖1為實施例二復合吸附劑對硼的吸附量隨溶液pH值的變化曲線圖;
圖2為實施例三復合吸附劑對硼的吸附量隨時間的變化曲線圖;
圖3為實施例四硼的吸附量隨復合吸附劑用量的變化曲線圖;
圖4為實施例五不同溫度下復合吸附劑吸附水中硼的吸附等溫線圖。
具體實施方式
結合附圖和實施例對本發明予以詳細地闡述。
實施例一:本發明復合吸附劑的制備方法,具體是按以下步驟進行的:取7g六水合氯化鎳溶于10mL的1%乙酸溶液,1g殼聚糖溶于50mL的1%乙酸溶液,然后,將這兩種溶液混合,攪拌均勻;用1mol/L的NaOH溶液調節混合溶液的pH值為8,待充分發生化學沉淀反應后,將沉淀物過濾,再用純水沖洗3次,放入100℃的烘箱中;烘干后,研磨,過40~60目篩,制得Ni(OH)2-殼聚糖復合吸附劑,置于干燥器中保存備用。
實施例二:利用本發明的復合吸附劑,研究溶液pH值對復合吸附劑除硼效果的影響,具體方法是按以下步驟進行完成的:準確移取50mL初始濃度為5mg/L的硼溶液至若干個聚乙烯燒瓶中,調節不同的pH值,加入0.2g復合吸附劑,在30℃的恒溫振蕩器中振蕩4h,取其上清液,測定其硼濃度。
圖1為復合吸附劑對硼吸附量隨溶液pH值的變化曲線;通過圖1可知,隨著pH值的增大,復合吸附劑對硼吸附量逐漸下降,且在pH值在3~8范圍,復合吸附劑對硼的吸附效果較好,同時考慮復合吸附劑在酸性介質中,容易釋放鎳離子,污染水體。因此,為了使復合吸附劑保持良好的穩定性和吸附性能,最適宜pH為8。
實施例三:研究接觸時間對本發明的復合吸附劑除硼效果的影響,具體方法是按以下步驟進行完成的:準確移取50mL初始pH值為8,濃度為5mg/L的硼溶液至若干個聚乙烯燒瓶中,加入0.2g復合吸附劑,在30℃的恒溫振蕩器中分別振蕩0.5、1、2、3、4、6、8h 后,取其上清液,測其硼濃度。
圖2為復合吸附劑對硼吸附量隨時間的變化曲線;通過圖2可知,在開始反應的2h內,硼吸附量迅速增加,且隨著反應時間的延長,硼吸附量仍繼續提高,且在4h后基本達到穩定平衡。
實施例四:利用本發明的復合吸附劑,研究復合吸附劑的用量對硼去除效果的影響,具體方法是按以下步驟進行完成的:準確移取50mL初始pH值為8,濃度為5mg/L的硼溶液至若干個聚乙烯燒瓶中,分別加入0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5g復合吸附劑,在30℃的恒溫振蕩器中振蕩4h,取其上清液,測其硼濃度。
圖3為硼吸附量隨復合吸附劑用量的變化曲線;通過圖3可知,隨著吸附劑用量的增加,吸附量逐漸降低,吸附率卻明顯增加。當吸附劑的添加量在0.1~0.4g時,吸附率的增加迅速;當吸附劑的添加量大于0.4g時,吸附率增加緩慢,最大吸附率達到94.3%;若在海水中投加8g/L的復合吸附劑時,出水硼含量為0.32mg/L,達到國家生活飲用水衛生標準(GB5749-2006)中對硼的規定(硼含量≤0.5mg/L)。
實施例五:利用本發明的復合吸附劑,研究不同溫度下復合吸附劑對硼吸附平衡,具體方法是按以下步驟進行完成的:移取50mL初始pH值為8,初始硼濃度分別為5、10、20、50、100、200mg/L的含硼溶液,至若干個聚乙烯燒瓶中,分別在20、30、40℃的恒溫振蕩器中振蕩4h,取其上清液,測其硼濃度。
圖4為不同溫度下復合吸附劑吸附水中硼的吸附等溫線。隨著初始硼濃度的增加,復合吸附劑對硼的吸附量隨之增加;隨著溫度的增加,復合吸附劑對硼的吸附量也隨之增加。
Langmuir吸附模型如下所示:
Ce/qe=Ce/qm+1/(qmKL);
式中:
Ce—吸附平衡時溶液中硼濃度(mg/L);
qe—吸附達到平衡時的吸附量(mg/g);
qm—最大飽和吸附量(mg/g);
KL—Langmuir平衡常數(L/mg)。
利用Langmuir模型對等溫吸附數據(圖4)進行直線擬合,得到30℃時qm=10.78mg/g;R2=0.9990,說明線性擬合效果較好,吸附試驗結果符合Langmuir吸附模型。
實施例六:取3g六水合氯化鎳溶于10mL的1%乙酸溶液,1g殼聚糖溶于50mL的1%乙酸溶液,然后,將這兩種溶液混合,攪拌均勻;用1mol/L的NaOH溶液調節混合溶液的 pH值為9,待充分發生化學沉淀反應后,將沉淀物過濾,再用純水沖洗4次,放入80℃的烘箱中;烘干后,研磨,過40目篩,制得Ni(OH)2-殼聚糖復合吸附劑,置于干燥器中保存備用。
實施例七:取6g六水合氯化鎳溶于10mL的1%乙酸溶液,1g殼聚糖溶于50mL的1%乙酸溶液,然后,將這兩種溶液混合,攪拌均勻;用1mol/L的NaOH溶液調節混合溶液的pH值為8.5,待充分發生化學沉淀反應后,將沉淀物過濾,再用純水沖洗5次,放入90℃的烘箱中;烘干后,研磨,過60目篩,制得Ni(OH)2-殼聚糖復合吸附劑,置于干燥器中保存備用。
實施例八:取9g六水合氯化鎳溶于10mL的1%乙酸溶液,1g殼聚糖溶于50mL的1%乙酸溶液,然后,將這兩種溶液混合,攪拌均勻;用1mol/L的NaOH溶液調節混合溶液的pH值為8.5,待充分發生化學沉淀反應后,將沉淀物過濾,再用純水沖洗4次,放入100℃的烘箱中;烘干后,研磨,過50目篩,制得Ni(OH)2-殼聚糖復合吸附劑,置于干燥器中保存備用。
本發明制備的硼復合吸附劑用于去除水中硼,在適宜工藝條件下最大吸附量可為10.78mg/g。該吸附劑具有制備工藝簡單、吸附量大、可重復使用、經濟實用等特點,適于大規模推廣應用。

關 鍵 詞:
一種 復合 吸附劑 及其 制備 方法 應用
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