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石斛凍干品及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510566738.9

申請日:

2015.09.08

公開號:

CN105168958A

公開日:

2015.12.23

當前法律狀態:

授權

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有權

法律詳情: 授權|||著錄事項變更IPC(主分類):A61K 36/8984變更事項:申請人變更前:安徽智藍霍山石斛股份有限公司變更后:安徽省國臻堂生物科技股份有限公司變更事項:地址變更前:230088 安徽省合肥市高新區燕子河路58號普元生物產業園7棟3F變更后:230088 安徽省合肥市高新區燕子河路58號普元生物產業園7棟3F|||著錄事項變更IPC(主分類):A61K 36/8984變更事項:申請人變更前:安徽智藍生物工程股份有限公司變更后:安徽智藍霍山石斛股份有限公司變更事項:地址變更前:230000 安徽省合肥市高新區華億科學園C幢501室變更后:230088 安徽省合肥市高新區燕子河路58號普元生物產業園7棟3F|||實質審查的生效IPC(主分類):A61K 36/8984申請日:20150908|||公開
IPC分類號: A61K36/8984; F26B5/06 主分類號: A61K36/8984
申請人: 安徽智藍生物工程股份有限公司
發明人: 竇軍; 何家杰
地址: 230000 安徽省合肥市高新區華億科學園C幢501室
優先權:
專利代理機構: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245 代理人: 關暢;趙靜
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510566738.9

授權公告號:

||||||||||||

法律狀態公告日:

2019.01.01|||2018.11.27|||2017.03.29|||2016.01.20|||2015.12.23

法律狀態類型:

授權|||著錄事項變更|||著錄事項變更|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供一種石斛凍干品及其制備方法。所述制備方法為:對石斛鮮條進行反復的凍結‐融化處理,再對反復凍融處理后的石斛鮮條進行所述凍結處理,接著將得到的凍結的石斛鮮條進行凍干脫水,得到石斛凍干品。本發明人發現在凍結溫度<‐150℃,凍結時間小于60s時,會使石斛藥材的外表面產生寬度不等的溝狀裂隙隙,同時藥材內部產生蜂窩狀均勻空隙。反復凍融能夠顯著加大裂隙和蜂窩的面積,進入冷凍干燥環境后,這種蜂窩和裂隙結構能夠極大增加升華表面積,縮短凍干時間,提高成品脫水率。

權利要求書

權利要求書
1.  一種制備石斛凍干品的方法,包括下述步驟:
對石斛鮮條進行反復的凍結‐融化處理,再對反復凍融處理后的石斛鮮條進行所述凍結處理,接著將得到的凍結的石斛鮮條進行凍干脫水,得到石斛凍干品。

2.  根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述石斛為霍山石斛。

3.  根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述凍結‐融化處理包括兩步操作:用深低溫液化氣體對石斛鮮條進行凍結處理;再將凍結的石斛鮮條融化。

4.  根據權利要求3所述的方法,其特征在于:所述深低溫液化氣體選自下述至少一種:液氮、液氧和液氫;
所述低溫液化氣體的溫度低于-150℃;
所述凍結處理的時間小于60秒;
所述融化通過氣流法實現;
所述將凍結的石斛鮮條融化的操作如下:用0-50℃的空氣以0.01-10m/s的流速吹掃凍結的石斛鮮條表面,即可;
所述吹掃的時間小于15分鐘。

5.  根據權利要求3所述的方法,其特征在于:所述凍結‐融化處理重復進行多次,重復的次數為2-7次。

6.  根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述凍干脫水在冷凍干燥機中進行;-20-(-80)℃處理1-5小時,-20-(-40)℃處理1-5小時,0-10℃處理1-5小時,10-20℃處理1-5小時,20-40℃處理2-15小時,40-60℃處理4-20小時。

7.  根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法在對石斛鮮條進行凍結‐融化處理之前,還包括對石斛鮮條依次進行消毒和護色處理的操作。

8.  根據權利要求7所述的方法,其特征在于:所述消毒為:用次氯酸鈉溶液浸泡石斛鮮條;
所述次氯酸鈉溶液的質量濃度為200±10%ppm,所述石斛鮮條與次氯酸鈉溶液的配比為100g:500-1000mL;
所述浸泡的時間為5-50min。

9.  根據權利要求7所述的方法,其特征在于:所述護色處理為:用Vc和/或海藻糖水溶液清洗經次氯酸鈉溶液浸泡的石斛鮮條;
所述Vc水溶液的質量濃度為0.01-0.5g/L;所述海藻糖水溶液的質量濃度為0.01-0.5g/L。

10.  由權利要求1-9中任一項所述方法制備得到的石斛凍干品,所述石斛凍干品的脫水率為50%-92%。

說明書

說明書石斛凍干品及其制備方法
技術領域
本發明屬于中藥加工技術領域,具體涉及石斛凍干品及其制備方法。
背景技術
石斛屬是蘭科(Orchidaceae)石斛屬(Dendrobium)植物,以熱帶東南亞中心向著亞熱帶性氣候條件發展的類群,全球約1500種,廣泛分布在亞洲熱帶、亞熱帶以至大洋洲。我國有74種和2變種,主要分布于秦嶺、淮河以南,本屬國產植物的分布中心為云南、貴州、廣西、廣東和臺灣。本屬國產種類中具細莖而花小的類群,如鐵皮石斛、鉤狀石斛、霍山石斛等是中藥“石斛”的原植物。其中以霍山石斛最為有名。霍山石斛是中國國家地理標志產品,也是石斛中的極品,古往今來數有“千金草”和“軟黃金”之稱,是瀕臨滅絕的珍稀中藥材。
《中華人民共和國藥典》記載石斛為“蘭科植物金釵石斛、鼓槌石斛或流蘇石斛的栽培品及其同屬植物近似種的新鮮或干燥莖”。性微寒,味甘;歸胃、腎經;具有益胃生津,滋陰清熱的功效。石斛作為藥用最早記載于《神農本草經》,并被列為上品,具有生津益味,滋陰清熱之功效。《中藥大字典》對藥用石斛的功效也做了較詳細的本草考證,總結了從東漢時期至清朝康熙年間的多種歷代本草對藥用石斛功效的描述,表明除了上述功效之外,藥用石斛還具有補腎積精,益智、養胃、解暑、抗疲勞等多種功效。
隨著人們對石斛藥用功效認識的深入,藥用石斛的現代臨床應用也得到了很大發展,到目前已開發出20多種以石斛為主要原料的中成藥產品。不同產品功效差別較大,排名全國中成藥銷量第一的“脈絡寧注射液”由石斛、金銀花等藥材提取加工制成,具有清熱養陰,活血化瘀等功效,臨床治療閉腦血栓、腦梗塞、中風偏癱、冠心病心絞痛、肺心病效果顯著,療效達90%以上。石斛夜光丸對治療白內障、青光眼、視神經炎有顯著療效,臨床治療冠心病、心肌梗塞、神經性頭痛、耳聾耳鳴、高血壓和更年期綜合癥都有明顯效果。良的功效促進了石斛的需求量不斷增長,特別是脈絡寧注射液和石斛夜光丸等中成藥的問世,極大地刺激市場對藥用石斛的需求。然而,自20世紀70年代以來,野生藥用石斛資源急劇減少,許多珍貴品種已瀕臨滅絕,使得藥用石斛需求量大與資源短缺間的矛盾日趨凸現。而石斛藥材的加工方法長期沒有改善,加劇了這種短缺現象。
傳統的石斛加工采用風干、晾曬、烘干等方法。這些方法衛生程度差、干燥時間長、營養成分損失較大,更重要的是干燥過程使得藥材氧化和纖維化程度加劇,導致外觀萎縮變灰,粘多糖等關鍵成分溶出困難,限制了這一珍稀藥材的利用。國內外曾 經報道過真空干燥和冷凍干燥的石斛制品,其中真空干燥產品質量遠不如凍干品。而凍干品雖然能夠充分保留原料的色澤和活性成分,但是由于石斛表皮細胞纖維化程度較大,水分升華困難。特別是對于霍山石斛這種高端原料,將原藥材(不切片)凍干需要5-7天的漫長時間。實測表明,常規凍干只能將原藥材含水率降低到30-20%左右,剩余的自由水和結合水仍需要通過加熱(配合真空或常壓)干燥脫出,不僅對產品外觀和活性成分造成影響,而且使得干燥成本居高不下,耗費大量干燥時間。鑒于此,目前市場上很難見到石斛的真空干燥制品,凍干品更為稀有。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是如何制備脫水率高,外觀、色澤、形態和活性均接近生鮮藥材的高品質石斛凍干品。
為了解決上述技術問題,本發明提供了一種制備石斛凍干品的方法。
本發明所提供的制備石斛凍干品的方法,包括下述步驟:
對石斛鮮條進行反復的凍結‐融化處理,再對反復凍融處理后的石斛鮮條進行所述凍結處理,接著將得到的凍結的石斛鮮條進行凍干脫水,得到石斛凍干品。
所述石斛具體可為霍山石斛(學名:DendrobiumhuoshanenseC.Z.TangetS.J.Cheng)俗稱米斛。
所述凍結‐融化處理包括兩步操作:用深低溫液化氣體對石斛鮮條進行凍結處理;再將凍結的石斛鮮條融化。
所述深低溫液化氣體可選自下述至少一種:液氮、液氧和液氫。
所述低溫液化氣體的溫度低于-150℃,如-150℃-(-200℃),具體可為-150℃、-180℃、-196℃、-200℃等。
所述凍結處理的時間小于60秒,如10-30秒、30-50秒或50-60秒,具體可為15秒、30秒或60秒。
所述融化通過氣流法實現。
所述將凍結的石斛鮮條融化的具體操作如下:用0-50℃(如18℃)的空氣以0.01-10m/s(如0.5m/s)流速吹掃凍結的石斛鮮條表面,即可。
所述吹掃的時間小于15分鐘,如1-10分鐘或10-15分,具體可為1分鐘、5分鐘、10分鐘或15分鐘。
所述凍結‐融化處理重復進行多次,重復的次數可根據石斛鮮條的長度和粗細來確定,具體可為2-7次,如3-6次,具體可為4次。
所述凍干脫水在冷凍干燥機中進行。
所述凍干脫水的條件為:-20-(-80)℃處理1-5小時,-20-(-40)℃處理1-5小時, 0-10℃處理1-5小時,10-20℃處理1-5小時,20-40℃處理2-15小時,40-60℃處理4-20小時。
具體地,所述凍干脫水的條件為:-40℃處理2小時,-20℃處理2小時,0℃處理2小時,10℃處理2小時,20℃處理4小時,40℃處理8小時。
所述石斛凍干品的脫水率為50%-92%。
上述方法在對石斛鮮條進行凍結‐融化處理之前,還包括對石斛鮮條依次進行消毒和護色處理的操作。
所述消毒為:用次氯酸鈉溶液浸泡石斛鮮條。
所述次氯酸鈉溶液的質量濃度為200±10%ppm,所述石斛鮮條與次氯酸鈉溶液的配比為100g:500-1000mL。
所述浸泡的時間為5-50min,具體可為10min。
所述護色處理為:用海藻糖和/或Vc水溶液清洗經次氯酸鈉溶液浸泡的石斛鮮條。
所述海藻糖水溶液的質量濃度為0.01-0.5g/L;Vc水溶液的質量濃度為0.01-0.5g/L。
上述方法還可進一步包括將得到的石斛凍干品進行密封防水包裝的操作。
在探索過程中,我們發現凍結溫度<-150℃,凍結時間小于60s時,會使石斛藥材的外表面產生寬度不等的溝狀裂隙隙,同時藥材內部產生蜂窩狀均勻空隙。反復凍融能夠顯著加大裂隙和蜂窩的面積,進入冷凍干燥環境后,這種蜂窩和裂隙結構能夠極大增加升華表面積,縮短凍干時間,提高成品脫水率。冷凍干燥完成后,回收產品的外觀經過肉眼觀察基本保持不變,但色澤變成嫩綠,形態更加飽滿,口感得到顯著優化。經本專利所述方法所得的石斛原藥材入口更加細膩,除了風味得到加強外,咀嚼后粗纖維殘渣顯著減少,進一步提高了藥材的利用度。
附圖說明
圖1為霍山石斛鮮條經過液氮四次凍融后冷凍干燥24小時的外觀照片。
圖2為霍山石斛鮮條直接40℃真空干燥24小時的外觀照片。
圖3為霍山石斛鮮條經過常規-80℃預凍后冷凍干燥24小時的外觀照片。
圖4為霍山石斛鮮條經過液氮一次凍融后冷凍干燥24小時的外觀照片。
圖5為ORAC測定原理圖。
圖6為ORAC值計算方法圖。
圖7為Trolox對AAPH誘導熒光衰減的抑制效應曲線(n=3)。
圖8為ORAC方法中Trolox標準曲線。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發明進行說明,但本發明并不局限于此。
下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明,均為常規方法;下述實施例中所用的試劑、材料等,如無特殊說明,均可從商業途徑得到。
下述實施例中所使用的霍山石斛(學名:DendrobiumhuoshanenseC.Z.TangetS.J.Cheng)俗稱米斛,取自安徽霍山。
實施例1
1、將霍山石斛鮮條采收后整形分級;
2、將霍山石斛鮮條浸入200ppm的次氯酸鈉溶液10分鐘消毒,霍山石斛鮮條與次氯酸鈉溶液的配比為100g:500mL;
3、用0.05g/L的Vc/蒸餾水溶液洗凈,潔凈環境中室溫晾至表面無水;
4、鮮條包扎成束,浸入液氮(溫度為-196℃)中,在60秒內完成凍結;
5、氣流法(風溫為18℃,流速為0.5m/s)吹干物料表面,時間控制在15分鐘;
6、重復進行4-5步操作4次;
7、將物料再次浸入液氮(溫度為-196℃)中,在60秒內完成凍結,得到凍結的物料;
8、將凍結的物料送入冷凍干燥機,凍干脫水。凍干條件為:-40℃處理2小時,-20℃處理2小時,0℃處理2小時,10℃處理2小時,20℃處理4小時,40℃處理8小時,40℃維持到脫水至恒重,24小時后脫水率達90.2%;
9、取出凍干品,密封防水包裝。
圖1為霍山石斛鮮條經過液氮四次凍融后冷凍干燥24小時的外觀照片。
由圖1可以看出:石斛凍干品保持了良好的生鮮色澤,表面形態出現明顯變化,褶皺顯著增多。
對比例1
1、將霍山石斛鮮條采收后整形分級;
2、將霍山石斛鮮條浸入200ppm的次氯酸鈉溶液10分鐘消毒,霍山石斛鮮條與次氯酸鈉溶液的配比為100g:500mL;
3、用0.05(w/v)Vc/蒸餾水溶液洗凈,潔凈環境中室溫晾至表面無水;
4、將霍山石斛鮮條直接40℃真空干燥24小時,脫水率達24%。
圖2為霍山石斛鮮條直接40℃真空干燥24小時的外觀照片。
由圖2可以看出:真空干燥對石斛鮮條影響較大,顏色明顯變黃。
對比例2
1、將霍山石斛鮮條采收后整形分級;
2、將霍山石斛鮮條浸入200ppm的次氯酸鈉溶液10分鐘消毒,霍山石斛鮮條與次氯酸鈉溶液的配比為100g:500mL;
3、用0.05(w/v)Vc/蒸餾水溶液洗凈,潔凈環境中室溫晾至表面無水;
4、將霍山石斛鮮條經過常規-80℃預凍12h后冷凍干燥24小時,脫水率達16%。
圖3為霍山石斛鮮條經過常規-80℃預凍后冷凍干燥24小時的外觀照片。
由圖3可以看出:常規-80℃預凍后冷凍干燥對石斛鮮條的形態和色澤保持較好,但石斛得脫水率較低,僅有16%。
對比例3
1、將霍山石斛鮮條采收后整形分級;
2、將霍山石斛鮮條浸入200ppm的次氯酸鈉溶液10分鐘消毒,霍山石斛鮮條與次氯酸鈉溶液的配比為100g:500mL;
3、用0.05(w/v)Vc/蒸餾水溶液洗凈,潔凈環境中室溫晾至表面無水;
4、鮮條包扎成束,浸入液氮(溫度為-196℃)中,在60秒內完成凍結;
5、氣流法(風溫為25℃,流速為1m/s)吹干物料表面,時間控制在15分鐘;
6、將經過液氮一次凍融處理后的物料再次浸入液氮(溫度為-196℃)中,在60秒內完成凍結,得到凍結的物料;
7、將凍結的物料送入冷凍干燥機,凍干脫水。條件為:-40℃處理2小時,-20℃處理2小時,0℃處理2小時,10℃處理2小時,20℃處理4小時,40℃處理8小時,40攝氏度維持到脫水至恒重,24小時后脫水率達30.2%。
圖4為霍山石斛鮮條經過液氮一次凍融后冷凍干燥24小時的外觀照片。
由圖4可以看出:外觀明顯有脫水跡象,形態有所萎縮。但色澤保持完好。
實施例2
不同方法干燥的石斛的提取物的抗氧化能力指數(ORAC)檢測
采用ORAC分析方法檢測不同方法干燥的石斛的提取物的抗氧化能力指數,ORAC分析方法是美國分析化學師協會(AOAC)推薦的國際AOAC標準方法,也是美國農業部(USDA)、美國國立衛生院(NIH)等眾多科技研究機構認可的衡量產品抗氧化能力的標準分析方法。其原理為:熒光素鈉在485nm光激發下,發射527nm熒光,可以被AAPH釋放的過氧自由基氧化而使熒光特性消失。當抗氧化劑存在時,可與熒光素鈉競爭氧 化劑,減緩其熒光消退的速度。
方法和步驟
1、Trolox(6-hydroxy-2,5,7,8-tetramethylchroman-2-carboxylicacid)、熒光素鈉、AAPH(2,2’-azobis-2-amidinopropane-dihydrochloride),SIGMA公司;霍山石斛取自安徽霍山;水為超純水,磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉等試劑均為分析純;熒光分析儀(FluoroskanAscent),日本。
2、取4份各50克霍山石斛,分別做如下處理:第一份為鮮條不做任何處理,第二份用60℃紅外干燥箱加熱干燥至恒重,第三份用真空冷凍干燥機(冷阱溫度-40℃)凍干72小時,第四份在-180℃反復凍結‐融化處理5次,-180℃凍結后,再用真空冷凍干燥機(冷阱溫度-40℃)凍干24小時脫除水分。
3、上述4份樣品用500mlpH值7.0、75mmol/L的磷酸緩沖液提取、微孔膜過濾并濃縮至10ml備用。APPH、熒光素鈉均用75mmol/L的磷酸緩沖液配置。
4、96孔板中加入20u1樣品液,再加入140ulAAPH(終濃度為12.8mmol/L)和20ul75mmol/L的磷酸緩沖液(pH:7.4),最后再加入20ul熒光素鈉(終濃度為63nmol/L)啟動反應,其中96孔板的邊緣行不加入樣品,而是加入磷酸緩沖液作為保護行。迅速將96孔板置于熒光分光光度計(設置溫度37℃)中測熒光強度,每2min測定一個點,共測定30個循環。
5、ORAC實驗需要設定兩種對照,即沒有添加自由基熒光自然衰減對照(-AAPH)和沒有抗氧化劑存在時的自由基作用對照(+AAPH)。樣品的抗氧化能力與自由基作用下熒光衰退曲線的延緩部分面積直接相關。
圖5為ORAC測定原理圖。
實驗所得各微孔反應得熒光強度數據通過軟件輸出到Excel中進一步處理。
各微孔不同時間點的絕對熒光強度數據與.AAPH空白熒光強度相比,折算成相對熒光強度f,以相對熒光強度采用近似積分法計算熒光熄滅曲線下面積,計算結果如圖6所示。
圖6為ORAC值計算方法圖。
熒光衰退曲線下面積可以近似看作各梯形面積之和,公式表達為:
AUC=0.5×(f0+f1)×△t+0.5×(f1+f2)×△t+…+0.5×(fn-1+fn)×△t
=0.5×[2×(f0+f1+…+fn)-f0-fn]×△t
其中fn代表第n個測定點時的相對熒光強度,△t為相鄰兩個測定點之間的時間間隔。因本實驗室ORAC測定方法中△t設定為2min,因此該公式可以簡化為:
AUC=2×(f0+f1+…fn)-f0-fn
抗氧化劑作用下的熒光衰退曲線下面積與無抗氧化劑存在時自由基作用的熒光衰 退曲線下面積之差,即熒光熄滅曲線下的延遲部分面積AUC為抗氧化劑的保護面積。抗氧化劑的氧自由基清除能力ORAC值,又稱為抗氧化劑的抗氧化能力指數,是通過熒光衰退曲線的保護面積與標準抗氧化物質Trolox的保護面積相比得出。ORAC值以Trolox當量(umolTrolox當量/umol,umolTrolox當量/ml及umolTrolox當量/mg)表達,其計算公式為:
ORAC值=[(AUC樣品-AUC+AAPH)/(AUCTrolox-AUC+AAPH)]×(molarityofTrolox/molarityofsample)
6、結果分析
圖7為Trolox對AAPH誘導熒光衰減的抑制效應曲線(n=3)。
ORAC方法中Trolox標準曲線方程為:y=6.6147x+11.309,
標準曲線的決定系數R2=0.9953,表明標準曲線的相關性較高,抗氧化劑濃度與曲線下面積之間具有較好的線性關系。
圖8為ORAC方法中Trolox標準曲線。
表1為4份提取物抗氧化能力指數。
表1:4份提取物抗氧化能力指數

結果表明,4號和3號的ORAC值非常接近,也與1號樣品接近。但2號樣品抗氧化活力損失很大,顯示出不同處理方法在保持樣品生物活力方面差距較大。該結果也提示通過本發明方法制備得到的石斛凍干品能夠很好的保持新鮮石斛的抗氧化活力。

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