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含有顏料的改良型草坪草殺真菌制劑.pdf

摘要
申請專利號:

CN200980133269.4

申請日:

2009.06.26

公開號:

CN102215692B

公開日:

2014.10.22

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):A01N 43/90申請日:20090626|||公開
IPC分類號: A01N43/90; A01N25/04; A01N25/30; A01N27/00; A01N43/653; A01N47/34; A01N47/38; A61P3/00; C09B47/04 主分類號: A01N43/90
申請人: 森科能源公司
發明人: 米高·菲法; 劉軍; 智城·若; 索尼亞·依迪斯·希維亞
地址: 加拿大艾伯塔
優先權: 2008.06.26 US 61/075,821; 2009.01.27 US 61/147,523
專利代理機構: 北京三友知識產權代理有限公司 11127 代理人: 丁香蘭;龐東成
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法律狀態
申請(專利)號:

CN200980133269.4

授權公告號:

102215692B||||||

法律狀態公告日:

2014.10.22|||2011.11.30|||2011.10.12

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

制備其中分散有顏料的水包油型殺真菌制劑,所述顏料由于添加適合的硅樹脂表面活性劑和適合的乳化劑而穩定存在于所述水包油型乳液內。所述制劑可制備成兩包裝制劑或單一制劑。在所述單一制劑的情況下,還添加聚乙二醇。在任一情況下,所述制劑都因添加所述顏料而顯示出協同作用,使得所得制劑具有較高的功效。此外,所述制劑在與常規化學殺真菌劑混合時也顯示出協同作用,二者的添加量都低于推薦量。

權利要求書

權利要求書
1.  一種施用于草坪草的殺真菌制劑,其包含:
水包油型乳液,其包含石蠟油、適合的乳化劑和水;
多氯化酞菁銅;和
硅樹脂表面活性劑,其選自由式I的三硅氧烷和硅樹脂聚醚組成的群組
(式I)
其中:R=H、CH3或COCH3;x=1到24;n=0或≥1;m=1,
其中所述多氯化酞菁銅保持分散于所述水包油型乳液中,以便遞送到草坪草。

2.  根據權利要求1所述的殺真菌制劑,其中,
所述多氯化酞菁銅分散于水中,且
所述乳化劑選自由以下各物組成的群組:天然和合成醇乙氧化物,包括聚氧乙烯(4到12)月桂基醚(C12)、聚氧乙烯(10)鯨蠟基醚(C16)、聚氧乙烯(10)硬脂基醚(C18)、聚氧乙烯(10)油基醚(C18單不飽和)、聚氧乙烯(2到11)C12-C15醇、聚氧乙烯(3到9)C11-C14醇、聚氧乙烯(9)C12-C14醇、聚氧乙烯(11)C16-C18醇和聚氧乙烯(20)C12-C15醇;醇烷氧化物,包括丁基聚氧乙烯/聚氧丙烯嵌段共聚物;烷基多糖,包括C8-C11烷基多糖;油酸甘油酯;MW為1100到11400且具有10%到80%EO的聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物;壬酚乙氧化物,包括聚氧乙烯(2到8)壬酚;聚合物表面活性劑,包括接枝共聚物,例如具有聚氧乙烯鏈的聚甲基丙烯酸和丙烯酸酯,以及具有酯基和醚基的無規共聚物;聚乙二醇,包括MW為200到8000、MW為400的聚乙二醇二油酸酯和MW為600的聚乙二醇二油酸酯;脫水山梨糖醇脂肪酸酯乙氧化物,包括聚氧乙烯(20)脫水山梨糖醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯(20)脫水山梨糖醇單油酸酯、聚氧乙烯(5)脫水山梨糖醇單油酸酯和聚氧乙烯(20)脫水山梨糖醇三油酸酯;和其混合物。

3.  根據權利要求1所述的殺真菌制劑,其中
所述多氯化酞菁銅分散于油中;
所述乳化劑選自由以下各物組成的群組:天然或合成醇乙氧化物,包括聚氧乙烯(4到7)月桂基醚(C12);聚氧乙烯(10)鯨蠟基醚(C16);聚氧乙烯(2到11)C12-C15醇;聚氧乙烯(3到9)C11-C14醇;聚氧乙烯(9)C12-C14醇;聚合物表面活性劑,包括接枝共聚物,例如具有聚氧乙烯鏈的聚甲基丙烯酸和丙烯酸酯,以及具有酯基和醚基的無規共聚物;脫水山梨糖醇脂肪酸酯,包括脫水山梨糖醇三硬脂酸酯和脫水山梨糖醇三油酸酯,及其混合物;且
所述硅樹脂表面活性劑包含根據式(IV)的聚乙二醇(PEG):
R1-O-(CH2-CH2-O)n-R2          式(IV)
其中:R1=H或CH2=CH-CH2或COCH3。

4.  根據權利要求1所述的殺真菌制劑,其中所述水包油型乳液的非水性部分以約1gal/acre(0.093L/100m2)到約15gal/acre(1.395L/100m2)的范圍遞送到所述草坪草,所述水包油型乳液的總噴灑體積在約20gal/acre(1.86L/100m2)到約200gal/acre(18.6L/100m2)的范圍內。

5.  根據權利要求1所述的殺真菌制劑,其中所述硅樹脂表面活性劑是以按重量計約0.1%到約5%的范圍添加到所述水包油型乳液的所述非水性部分中。

6.  根據權利要求1所述的殺真菌制劑,其中所述乳化劑是以按重量計約0.5%到約5%的范圍添加到所述水包油型乳液的所述非水性部分中。

7.  根據權利要求1所述的殺真菌制劑,其中所述多氯化酞菁銅是以按重量計約1%到約10%的范圍添加到所述水包油型乳液的所述非水性部分中。

8.  根據權利要求1所述的殺真菌制劑,其進一步包含選自由脫甲基抑制劑、苯并咪唑氨基甲酸甲酯和二甲酰亞胺組成的群組的化學殺真菌劑,其中
所述化學殺真菌劑以推薦標注量的約25%到約75%存在于所述水包油型乳液中;且
根據權利要求1所述的殺真菌制劑的非水性部分以推薦量的約25%到約75%存在于所述水包油型乳液中。

9.  一種制備根據權利要求1所述的殺真菌制劑的方法,其包含:
制備第一組合物,其具有
所述石蠟油,和
所述適合的乳化劑,其選自由以下各物組成的群組:天然和合成醇乙氧化物,包括聚氧乙烯(4到12)月桂基醚(C12)、聚氧乙烯(10)鯨蠟基醚(C16)、聚氧乙烯(10)硬脂基醚(C18)、聚氧乙烯(10)油基醚(C18單不飽和)、聚氧乙烯(2到11)C12-C15醇、聚氧乙烯(3到9)C11-C14醇、聚氧乙烯(9)C12-C14醇、聚氧乙烯(11)C16-C18醇和聚氧乙烯(20)C12-C15醇;醇烷氧化物,包括丁基聚氧乙烯/聚氧丙烯嵌段共聚物;烷基多糖,包括C8-C11烷基多糖;油酸甘油酯;MW為1100到11400且具有10%到80%EO的聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物;壬酚乙氧化物,包括聚氧乙烯(2到8)壬酚;聚合物表面活性劑,包括接枝共聚物,例如具有聚氧乙烯鏈的聚甲基丙烯酸和丙烯酸酯,以及具有酯基和醚基的無規共聚物;聚乙二醇,包括MW為200到8000、MW為400的聚乙二醇二油酸酯和MW為600的聚乙二醇二油酸酯;脫水山梨糖醇脂肪酸酯乙氧化物,包括聚氧乙烯(20)脫水山梨糖醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯(20)脫水山梨糖醇單油酸酯、聚氧乙烯(5)脫水山梨糖醇單油酸酯和聚氧乙烯(20)脫水山梨糖醇三油酸酯;和其混合物;
制備第二組合物,其為分散于水中的所述多氯化酞菁銅;
將所述硅樹脂表面活性劑添加到所述第一和第二組合物中的一者或兩者中;隨后,在使用前;和
將有效量的所述第一組合物與有效量的所述第二組合物混合,所述多氯化酞菁銅穩定分散于其中。

10.  根據權利要求9所述的方法,其進一步包含:
用水稀釋所述第一和第二組合物的混合物,以便形成所述水包油型乳液,其中所述水包油型乳液的所述石蠟油部分以約1gal/acre(0.093L/100m2)到約15gal/acre(1.395L/100m2)的范圍遞送到所述草坪草,所述水包油型乳液的總噴灑體積在約20gal/acre(1.86L/100m2)到約200gal/acre(18.6L/100m2)的范圍內。

11.  根據權利要求9所述的方法,其進一步包含:
將所述有效量的約25%到約75%的所述第一組合物與約25%到約75%的所述第二組合物混合;和
添加推薦標注量的約25%到約75%的化學殺真菌劑以形成增強型制劑,所述化學殺真菌劑選自由脫甲基抑制劑、苯并咪唑氨基甲酸甲酯和二甲酰亞胺組成的群組。

12.  根據權利要求11所述的方法,其進一步包含:
用水稀釋所述增強型制劑,以便形成所述水包油型乳液,其中所述水包油型乳液的所述石蠟油部分以約1gal/acre(0.093L/100m2)到約15gal/acre(1.395L/100m2)的范圍遞送到所述草坪草,所述水包油型乳液的總噴灑體積在約20gal/acre(1.86L/100m2)到約200gal/acre(18.6L/100m2)的范圍內。

13.  一種制備根據權利要求1所述的殺真菌制劑的方法,其包含:
制備單一組合物,其具有
所述石蠟油,
所述適合的乳化劑,其選自由以下各物組成的群組:天然或合成醇乙氧化物,包括聚氧乙烯(4到7)月桂基醚(C12);聚氧乙烯(10)鯨蠟基醚(C16);聚氧乙烯(2到11)C12-C15醇;聚氧乙烯(3到9)C11-C14醇;聚氧乙烯(9)C12-C14醇;聚合物表面活性劑,包括接枝共聚物,例如具有聚氧乙烯鏈的聚甲基丙烯酸和丙烯酸酯,以及具有酯基和醚基的無規共聚物;脫水山梨糖醇脂肪酸酯,包括脫水山梨糖醇三硬脂酸酯和脫水山梨糖醇三油酸酯,及其混合物;
分散于油中的所述多氯化酞菁銅;和
所述硅樹脂表面活性劑,其中所述硅樹脂表面活性劑進一步包含根據式(IV)的聚乙二醇(PEG):
R1-O-(CH2-CH2-O)n-R2         式(IV)
其中:R1=H或CH2=CH-CH2或COCH3。

14.  根據權利要求13所述的方法,其進一步包含:
用水稀釋所述單一組合物,以便形成所述水包油型乳液,其中所述水包油型乳液的所述石蠟油部分以約1gal/acre(0.093L/100m2)到約15gal/acre(1.395L/100m2)的范圍遞送到所述草坪草,所述水包油型乳液的總噴灑體積在約20gal/acre(1.86L/100m2)到約200gal/acre(18.6L/100m2)的范圍內。

15.  根據權利要求13所述的方法,其進一步包含:
混合約25%到約75%的所述單一組合物;和
添加推薦標注量的約25%到約75%的化學殺真菌劑以形成增強型制劑,所述化學殺真菌劑選自由脫甲基抑制劑、苯并咪唑氨基甲酸甲酯和二甲酰亞胺組成的群組。

16.  根據權利要求15所述的方法,其進一步包含:
用水稀釋所述增強型制劑,以便形成所述水包油型乳液,其中所述水包油型乳液的所述石蠟油部分以約1gal/acre(0.093L/100m2)到約15gal/acre(1.395L/100m2)的范圍遞送到所述草坪草,所述水包油型乳液的總噴灑體積在約20gal/acre(1.86L/100m2)到約200gal/acre(18.6L/100m2)的范圍內。

說明書

說明書含有顏料的改良型草坪草殺真菌制劑
相關申請案的交叉引用
本申請案主張2008年6月26日申請的美國臨時專利申請案第61/075,821號和2009年1月27日申請的美國臨時專利申請案第61/147,523號的權益,這些專利申請案的完整內容都按引用并入本文中。
技術領域
本發明實施例涉及當施用于草坪草時具有殺真菌特性的水包油型乳液,更具體點說,涉及具有穩定的顏料分散液的水包油型乳液,所述顏料分散液可增強殺真菌活性,并且當施用于草坪草上時賦予其顏色。
背景技術
在申請人先前的申請案中,例如在共同待決的US-2005-0261379-A1(本案完整內容按引用并入本文中)中,申請人曾描述過使用水包油型乳液作為控制草坪病害的方式。不利之處在于,某些草(例如翦股穎(bentgrass)品種)對水包油型制劑敏感,通常會出現使草褪色的不良作用,尤其是在夏季的暑熱情況下。盡管不會對植物的健康造成負面影響,但從審美的觀點看,褪色就成為一個問題。
人們已知,在草坪工業中,已經在存在和不存在殺真菌劑的情況下,使用了著色顏料,例如酞菁化合物。已知的文獻教示使用顏料色,例如非氯化的酞菁銅,作為對草坪草著色的方式。一個此類實例為頒予諾頓(Norton)(拜耳作物科學股份有限公司(Bayer Cropscience LP))的US 2006/0293188A1,該案全文按引用的方式并入本文中。其它參考文獻包括頒予盧卡斯(Lucas)的US 5336661、頒予盧卡斯的US5643852和頒予穆杰(Mudge)的US 5599804,這些專利的全文都按引用并入本文中。
相關的其它參考文獻還包括1978年公開的德國申請案DE 2511077,其中教示了在不存在酸的情況下,使用酞菁鈷作為著色劑。在頒予日本化藥公司(NipponChemical Works)的JP 03-221576(于1991年9月30日公開)的英文摘要中,所揭示的制劑使用了酞菁“綠”(一種陰離子型分散劑)以及丙烯酸酯-苯乙烯和水。
申請人已經發現,如多氯化酞菁銅等顏料可能會結塊或凝結,此后迅速從懸浮液中沉淀析出,致使這一制劑不能工作,而不幸的是,還沒有文獻提供一種針對使用顏料的水包油型乳液系統的解決方法。
很明顯,需要提供一種適用于草坪草的水包油型殺真菌制劑,其中含有顏料或著色劑的分散液,所述著色劑保持穩定分散于所述分散液中。
發明內容
申請人發現,在高濃度水包油型乳液環境中,通過添加少量具有特定化學性質的硅樹脂表面活性劑和少量具有特定化學性質的乳化劑,可以產生穩定的顏料組合物。普遍認為,在通過稀釋形成水包油型乳液之前,以及在最終形成的水包油型乳液中,硅樹脂表面活性劑和乳化劑可充當顏料在油基制劑內的分散劑。根據本發明實施例的制劑在處理草坪草病害方面具有較強的功效。
此外,申請人還發現,分散于本文所揭示的水包油型乳液中的顏料的并入具有協同作用,并且將提高活性殺真菌組分控制病害的總體功效。同時,也可將實現適當的病害控制所需的油量降低到單獨使用油時所需油量的約一半,由此進一步降低了植物毒性的可能性。另外,借助于根據本發明實施例制備的制劑,也克服了對水包油型制劑敏感的某些草(例如,翦股穎品種)尤其是在夏季的暑熱情況下可能出現的褪色問題。
而且,申請人已經確定,本發明實施例在與常規化學殺真菌劑,例如脫甲基抑制劑(如丙環唑(propiconazole))、苯并咪唑氨基甲酸甲酯(如甲基硫菌靈(thiophanate-methyl))和二甲酰亞胺(如異菌脲(iprodione))等混合時,具有超出預期的協同作用。當與根據本發明實施例的制劑混合時,可明顯降低這些常規化學殺真菌劑的劑量,例如降低到推薦標注量的約50%,也允許顯著降低本發明制劑的所需劑量。
有利的是,本發明也可用于抑制某些草坪昆蟲,例如草地粘蟲(fall armyworm)和草地螟(sod webworm)。
在本發明的一個廣泛方面中,適用于草坪草的殺真菌制劑包含:水包油型乳液,其包含石蠟油、適合的乳化劑和水;多氯化酞菁銅;和硅樹脂表面活性劑,其選自由式I的三硅氧烷和硅樹脂聚醚組成的群組
(式I)
其中:R=H、CH3或COCH3;x=1到24;n=0或≥1;m=1,
其中所述多氯化酞菁銅保持分散于水包油型乳液中,以便遞送到草坪草。
在另一廣泛方面中,用于制備所述殺真菌制劑的方法包含:制備第一組合物,其具有所述石蠟油;和選自由以下各物組成的群組的所述適合的乳化劑:天然和合成醇乙氧化物,包括聚氧乙烯(4到12)月桂基醚(C12)、聚氧乙烯(10)鯨蠟基醚(C16)、聚氧乙烯(10)硬脂基醚(C18)、聚氧乙烯(10)油基醚(C18單不飽和)、聚氧乙烯(2到11)C12-C15醇、聚氧乙烯(3到9)C11-C14醇、聚氧乙烯(9)C12-C14醇、聚氧乙烯(11)C16-C18醇和聚氧乙烯(20)C12-C15醇;醇烷氧化物,包括丁基聚氧乙烯/聚氧丙烯嵌段共聚物;烷基多糖,包括C8-C11烷基多糖;油酸甘油酯;MW為1100到11400且具有10%到80%EO的聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物;壬酚乙氧化物,包括聚氧乙烯(2到8)壬酚;聚合物表面活性劑,包括接枝共聚物,例如具有聚氧乙烯鏈的聚甲基丙烯酸和丙烯酸酯,以及具有酯基和醚基的無規共聚物;聚乙二醇,包括MW為200到8000、MW為400的聚乙二醇二油酸酯和MW為600的聚乙二醇二油酸酯;脫水山梨糖醇脂肪酸酯乙氧化物,包括聚氧乙烯(20)脫水山梨糖醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯(20)脫水山梨糖醇單油酸酯、聚氧乙烯(5)脫水山梨糖醇單油酸酯和聚氧乙烯(20)脫水山梨糖醇三油酸酯;和其混合物;制備第二組合物,其為所述多氯化酞菁銅的水性分散液;將所述硅樹脂表面活性劑添加到第一和第二組合物中的一者或兩者中;隨后,在使用前,將有效量的第一組合物與有效量的第二組合物混合,所述多氯化酞菁銅穩定分散于其中。
在另一廣泛方面中,用于制備所述殺真菌制劑的方法包含:制備單一組合物,其具有所述石蠟油;選自由以下各物組成的群組的所述適合的乳化劑:天然或合成醇乙氧化物,包括聚氧乙烯(4到7)月桂基醚(C12);聚氧乙烯(10)鯨蠟基醚(C16);聚氧乙烯(2到11)C12-C15醇;聚氧乙烯(3到9)C11-C14醇;聚氧乙烯(9)C12-C14醇;聚合物表面活性劑,包括接枝共聚物,例如具有聚氧乙烯鏈的聚甲基丙烯酸和丙烯酸酯,以及具有酯基和醚基的無規共聚物;脫水山梨糖醇脂肪酸酯,包括脫水山梨糖醇三硬脂酸酯和脫水山梨糖醇三油酸酯,及其混合物;所述多氯化酞菁銅是分散于油中;以及所述硅樹脂表面活性劑,其中所述硅樹脂表面活性劑進一步包含根據式(IV)的聚乙二醇(PEG):
R1-O-(CH2-CH2-O)n-R2          式(IV)
其中:R1=H或CH2=CH-CH2或COCH3。
附圖說明
圖1是實例7的結果的圖解,其顯示了通過將顏料添加到制備為兩包裝制劑的水包油型殺真菌制劑中產生的協同作用,從而允許在處理感染錢斑病的草坪草時使用的制劑量比預測量低。
圖2是實例8的結果的圖解,其顯示了以5gal/acre(非水性部分)施用的兩包裝殺真菌劑與以相同量施用的常規化學殺真菌劑在處理感染錢斑病的草坪草方面的功效比較。
圖3是實例9的結果的圖解,其顯示了以5gal/acre(非水性部分)和10gal/acre(非水性部分)施用的兩包裝殺真菌劑與常規化學殺真菌劑在處理感染錢斑病的草坪草方面的功效比較。
圖4是實例10的結果的圖解,其顯示了每周使用2.5gal/acre(非水性部分)的兩包裝殺真菌劑與每周以5gal/acre(非水性部分)施用的未添加多氯化酞菁銅顏料、乳化劑和硅樹脂添加劑的水包油型制劑的功效比較。
圖5是實例18的結果的圖解,其比較了兩包裝制劑、單一包裝制劑和常規化學殺真菌劑在處理感染錢斑病的草坪草方面的功效。
圖6是當施用于高爾夫球場球道時,由施用根據實例6制備的兩包裝制劑所引起的根長度增加的照片。
圖7是由在翦股穎區域施用根據實例6制備的兩包裝制劑所引起的根長度增加的照片。
圖8是由在翦股穎區域施用根據實例6制備的兩包裝制劑所引起的根長度增加的照片。
圖9A是實例21的結果的圖解,其比較了兩包裝制劑與以50∶50混合有化學殺真菌劑BANNER MAXXTM的兩包裝制劑罐在處理感染錢斑病的草坪方面的功效。
圖9B是實例21的結果的圖解,其顯示了以50∶50混合有化學殺真菌劑BANNERMAXXTM的兩包裝制劑罐的協同作用與單獨兩包裝制劑在治療感染錢斑病的草坪方面的比較,殘留期由21天延長到28天。
圖10是實例22的結果的圖解,其顯示了以50∶50混合有化學殺真菌劑BANNERMAXXTM的單一包裝制劑罐的協同作用與單獨單一包裝制劑在治療感染錢斑病的草坪方面的比較。
圖11是實例23的結果的圖解,其說明了用50%推薦標注量的BANNERMAXXTM配制的兩包裝制劑與單獨兩包裝制劑、單獨50%推薦標注量的BANNERMAXXTM以及未經處理的對照組在治療感染雪腐黒色小粒菌核病(Typhulaishikariensis)的草坪方面的有效性比較。
圖12是實例24的結果的圖解,其說明了用50%推薦標注量的BANNERMAXXTM配制的兩包裝制劑與單獨兩包裝制劑、單獨50%推薦標注量的BANNERMAXXTM以及未經處理的對照組在治療感染雪腐黒色小粒菌核病的草坪方面的有效性比較。
圖13是實例25的結果的圖解,其說明了用50%推薦標注量的BANNERMAXXTM配制的兩包裝制劑與單獨兩包裝制劑、單獨50%推薦標注量的BANNERMAXXTM以及未經處理的對照組在治療感染雪霉葉枯菌(Microdochium nivale)的草坪方面的有效性比較。
圖14是實例26的結果的圖解,其比較了用50%推薦標注量的GT增強的兩包裝制劑與單獨滿標注量的GT以及單獨以50%推薦標注量施用的GT在控制翦股穎的立枯病(Fusarium Patch disease)方面的功效。
圖15是實例27的結果的圖解,其比較了根據實例6制備且以滿量施用的兩包裝制劑、滿推薦標注量的常規化學殺真菌劑Cleary 3336TM Plus、以50∶50混合Cleary3336TM Plus的兩包裝制劑、單獨50%推薦量的兩包裝制劑與單獨50%推薦標注量的Cleary 3336TM Plus在施用于多年生黑麥草以便控制灰色葉斑病時的功效。
圖16是實例28的結果的圖解,其說明了添加多氯化酞菁銅的協同作用與單獨油/乳化劑和單獨顏料以及未經處理的對照組的比較。
具體實施方式
現有技術
申請人發現,根據現有技術的教示,將著色劑或顏料添加到水包油型乳液制劑中,使得顏料不穩定地分散于其中。
在下述實例1至3中,將多氯化酞菁銅顏料(購自三凱化工公司(Sun Chemical)的其中約60%的多氯化酞菁銅分散在水中;或購自赫克力士出口公司(Hercules Exports;印度孟買(Mumbai,India))的Pigment Green 7粉末)添加到合成異石蠟油(N65DW,購自加拿大石油公司(Petro-Canada),加拿大卡爾加里艾博塔(Calgary,AB,Canada))中,其中添加或不添加聚氧乙烯月桂基醚、C10到C16醇乙氧化物和油酸甘油酯作為乳化劑(購自加拿大石油公司(加拿大卡爾加里艾博塔)的PC Emuls Green),并在水中進行稀釋,形成適合施用于草坪草的水包油型乳液。
在實例1到3的每一實例中,顏料凝結或形成結塊,迅速分離出來和/或導致制劑中發生相分離。因此,顏料不再保持分散于制劑中,并使得這些制劑不能可靠且均勻地賦予草坪草顏色。
實例1
a.以重量計0.3%到0.5%的多氯化酞菁銅
b.以重量計10%的合成異石蠟油(N65DW)
c.以重量計89.5%的水
實例2
a.以重量計0.3%到0.5%的多氯化酞菁銅
b.以重量計10%的異石蠟油(N65DW)
c.以重量計0.1%的乳化劑(PC Emuls Green)
d.以重量計89.4%的水
實例3
a.以重量計0.5%的多氯化酞菁銅(Pigment Green 7粉末)
b.以重量計10%的異石蠟油(N65DW)
c.以重量計0.1%的乳化劑(PC Emuls Green)
d.以重量計89.4%的水
本發明的實施例
如圖4中所示,申請人發現,將特定硅樹脂表面活性劑和乳化劑分散劑一起添加到具有大量油并含有顏料的水包油型乳液中,會使顏料穩定分散于乳液中,以便例如借助噴灑而施用于草坪草。
水包油部分中的非水性部分的施用量通常為約1gal/acre(0.093L/100m2)到約15gal/acre(1.395L/100m2)。水包油乳液的總噴灑體積通常為約20gal/acre(1.9L/100m2)到約200gal/acre(18.6L/100m2)。
實例4
根據本發明實施例的制劑制備如下:
a.以重量計0.5%的多氯化酞菁銅
b.以重量計10%的異石蠟油(N65DW)
c.以重量計0.1%的乳化劑(PC Emuls Green)
d.以重量計89.3%的水
e.以重量計0.1%的硅樹脂表面活性劑(Lambent MFF-199SW)
示范性硅樹脂超強潤濕劑,例如Lambent MFF-199SW(購自瑯勃特技術公司(Lambent Technologies),即派特法姆公司(Petroferm,Inc.)的分公司,位于美國伊利諾伊州戈尼市(Gurnee,IL,USA),MFF-199-SW)是一種硅樹脂共聚醇,其含有氫端基和一個側接聚環氧乙烷基,并且平均分子量介于600到1000道爾頓之間。
與常見的線性或環狀聚二甲基-硅氧烷相比較,Lambent MFF-199是一類完全不同的硅樹脂油。Lambent MFF-199為具有含氫端基(H端)的乙氧化烷基的三硅氧烷。乙氧化基團的數量范圍為1到20個。
提出的結構如下:

其中:n=1到20,且平均起來,n=8。
兩包裝制劑
在本發明一個實施例中,制備含有石蠟油和適當乳化劑的第一組合物(包裝A)。制備包含多氯化酞菁銅的第二組合物(包裝B)。提供的多氯化酞菁銅可為分散于水中的粉末或現成的水性分散液。
硅樹脂表面活性劑,例如Lambent MFF 159-100或MFF 199SW或者下文所述的其它適合的硅樹脂表面活性劑,可全部添加到包裝A或包裝B中。或者,硅樹脂表面活性劑可分配到包裝A和包裝B中。
就在使用前,將各自為有效量的包裝A與包裝B混合在一起,形成殺真菌分散液,再在水中稀釋到所需的濃度,如下文所述,以便以預定的劑量率遞送到草坪草。
更具體點說,在本發明的實施例中,將有效量的包裝A與獲得所需濃度所需要的一部分或全部水混合,從而形成乳液。隨后,將有效量的包裝B和任何剩余的水添加到乳液中,并將混合物以預定劑量率呈水包油乳液形式遞送到草坪草。
選擇的硅樹脂和乳化劑應能在混合包裝A和包裝B后實現分子間親水性與親脂性的平衡,從而在施用于草坪草期間,實質上防止多氯化酞菁銅結塊,以及在油相的存在下從懸浮液中迅速析出。
適合的硅樹脂表面活性劑包含根據下式(I)的三硅氧烷或硅樹脂聚醚,其具有含氫端基(H封端)、甲基端基(CH3封端)或乙酰基端基(COCH3封端)的適當烷氧基:
式(I)
其中:
R=H;x=1到24;n=0;m=1;H封端的三硅氧烷
R=H;x=1到24;n≥1;m=1;H封端的硅樹脂聚醚
R=CH3;x=1到24;n=0;m=1;CH3封端的三硅氧烷
R=CH3;x=1到24;n≥1;m=1;CH3封端的硅樹脂聚醚
R=COCH3;x=1到24;n=0;m=1;COCH3封端的三硅氧烷
R=COCH3;x=1到24;n≥1;m=1;COCH3封端的硅樹脂聚醚
上述硅樹脂表面活性劑的商業制劑可以含有或可不含有少量聚乙二醇(PEG)或其它低分子量聚二甲基硅氧烷(polydimethyl siloxane,PDMS)。
在本發明的實施例中,硅樹脂表面活性劑是以按重量計約0.1%到約5%的范圍添加到水包油型乳液的非水性部分中。
在本發明的實施例中,以按重量計約2%的量添加到水包油型乳液的非水性部分中的硅樹脂表面活性劑是分子量在200到6000范圍內的H封端的二甲基甲基(聚環氧乙烷)硅樹脂聚合物,如下式(II)中所示:
式(II)
其中:n=2到70;平均起來,n=44;m=2到16,且平均起來,m=10。
選擇的適合的乳化劑和添加量應產生穩定乳液并防止植物毒性。乳化劑是以按重量計約0.5%到約5%的范圍添加到水包油型乳液的非水性部分中。更具體點說,在本發明的實施例中,乳化劑是以按重量計約1%到約3%的范圍添加到水包油型乳液的非水性部分中。在本發明的一個實施例中,乳化劑是以按重量計約2%添加到水包油型乳液的非水性部分中。
乳化劑選自由以下各物組成的群組:
醇乙氧化物(天然和合成的),包括聚氧乙烯(4到12)月桂基醚(C12)、聚氧乙烯(10)鯨蠟基醚(C16)、聚氧乙烯(10)硬脂基醚(C18)、聚氧乙烯(10)油基醚(C18單不飽和)、聚氧乙烯(2到11)C12-C15醇、聚氧乙烯(3到9)C11-C14醇、聚氧乙烯(9)C12-C14醇、聚氧乙烯(11)C16-C18醇和聚氧乙烯(20)C12-C15醇;
醇烷氧化物,包括丁基聚氧乙烯/聚氧丙烯嵌段共聚物;
烷基多糖,包括C8-C11烷基多糖;
油酸甘油酯;
MW為1100到11400且具有10%到80%EO的聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物;
壬酚乙氧化物,包括聚氧乙烯(2到8)壬酚;
聚合物表面活性劑,包括接枝共聚物,例如具有聚氧乙烯鏈的聚甲基丙烯酸和丙烯酸酯,以及具有酯基和醚基的無規共聚物;
聚乙二醇,包括MW為200到8000、MW為400的聚乙二醇二油酸酯和MW為600的聚乙二醇二油酸酯;和
脫水山梨糖醇脂肪酸酯乙氧化物,包括聚氧乙烯(20)脫水山梨糖醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯(20)脫水山梨糖醇單油酸酯、聚氧乙烯(5)脫水山梨糖醇單油酸酯和聚氧乙烯(20)脫水山梨糖醇三油酸酯。
兩包裝實施例的實例
在本發明的實施例中,將足夠體積的包裝A添加到在最終制劑中獲得所需濃度而需要的體積的水中,并混合,形成乳液。將足夠的包裝B添加到乳液中,產生殺真菌分散液,其包含:
有效量的石蠟油,以重量計約5%;
以重量計約0.1%的乳化劑;
以重量計約0.3%的多氯化酞菁銅;和
以重量計約0.1%的硅樹脂表面活性劑。
將殺真菌分散液以約50gal/acre(4.7L/100m2)到約100gal/acre(9.3L/100m2)的施用率噴灑到草坪草上。
實例5
在本發明兩包裝實施例的實例中,如所述,制備以下組合物(包裝A和包裝B),并混合在一起,得到可噴灑的分散液。
包裝A

包裝B

在實例5中所述的本發明實施例中,將所有硅樹脂表面活性劑添加到包裝A中。
實例6
在本發明兩包裝實施例的一個實例中,如所述,制備以下組分或組合物,并混合在一起,得到可噴灑的分散液。
包裝A

包裝B

在實例6中所述的本發明實施例中,將所有硅樹脂表面活性劑添加到包裝B中。
實例7到10-兩包裝制劑
使用根據實例5制備的制劑來進行實例7到10。
實例7-兩包裝制劑與無顏料制劑的功效比較
將本發明實施例施用于處于5mm的剪短的輕擊區高度的匍匐的翦股穎(匍匐翦股穎(Agrostis stolonifer)),以測定本發明實施例控制錢斑病的功效。錢斑病是由SclertiniaHomeocarpa引起,并且是全世界大部分高爾夫球場上需要加以控制的最常見疾病。
將以5gal/acre(0.5L/100m2)非水性部分的水包油型乳液施用于草坪草的本發明實施例與以10gal/acre(1L/100m2)非水性部分的水包油型乳液施用的不含顏料的較高濃度的水包油型乳液以及經過接種的對照組相比較。在初始化學品施用后一周時,用5個Sclertinia Homeocarpa菌株接種土地。
使用裝輪式壓氣噴桿噴霧機(wheel-mounted compressed air boom sprayer),在140kPa下,以約129gal/acre(12L/100m2)的總噴灑體積量施用含殺真菌劑的水。施用間隔為14天。每周對錢斑病感染進行計數,持續6周時間。
化學處理表單

結論
如圖1中所示,在添加多氯化酞菁銅顏料分散液、乳化劑和硅樹脂添加劑的情況下,使用5gal/acre(0.5L/100m2)的兩包裝殺真菌劑,實現了可接受的錢斑病控制。
使用5gal/acre(0.5L/100m2)非水性部分的兩包裝殺真菌制劑的效果與使用10gal/acre(1L/100m2)非水性部分的單獨水包油型乳液實質上相同。數據表明,通過添加顏料獲得了協同作用,從而允許使用的制劑量低于預計量。
較低處理量的另一個優勢在于,降低了在高油量情況下可觀察到的植物毒性傾向。
實例8
將本發明的兩包裝實施例施用于處于5mm的剪短的輕擊區高度的匍匐的翦股穎(匍匐翦股穎),以測定本發明實施例控制錢斑病的功效。剪得很短的草坪極易感染錢斑病。
將本發明的兩包裝實施例與化學殺真菌劑(也稱為WEATHERSTIKTM,購自先正達作物保護加拿大分公司(Syngenta Crop ProtectionCanada,Inc.),位于加拿大安大略省貴湖市(Guelph,Ontario,Canada))和經過接種的對照組相比較。這些試驗針對8年齡的匍匐的翦股穎(匍匐翦股穎)進行。處理的施用歷時7周時間,并監測草坪和病害持續9周時間,以檢查殘留效應和草地恢復情況。使用具有4次重復的完全隨機區組設計,并且測量每次處理的土地為1m×2m。在初始化學品施用后一天時,用5個Sclertinia Homeocarpa菌株接種土地。
由于在本實例中草坪剪得很短,使得病害的壓力極大。使用裝輪式壓氣噴桿噴霧機,在140kPa下,以118gal/acre(11L/100m2)的總噴灑體積量施用含殺真菌劑的水。和兩包裝制劑的施用間隔均為14天。另一塊土地通過以7天間隔施用兩包裝制劑來處理。每周對錢斑病感染進行計數,持續7周時間。
化學處理表單

結果
如圖2中所示,試驗開始時,在所有土地上都存在低水平的錢斑病。在接近試驗結束時,在對照組的接種區域上,病害水平為每塊土地超過100個斑點。當與對照組相比較時,全部三個化學處理組都顯示出對錢斑病的明顯抑制。在最后一次施藥后,病害的抑制作用持續了約2周。
應注意,當每周施藥時,兩包裝制劑的效果實質上優于每兩周以推薦量施用的兩包裝制劑或因此,所屬領域的技術人員將認識到,在重度錢斑病的情況下,如果更為頻繁地施藥,兩包裝制劑的功效將得到提高。
在任一處理組中都未觀察到植物毒性。
結論
以5gal/acre(0.5L/100m2)非水性部分施用的兩包裝殺真菌劑的效果與化學殺真菌劑實質上相同。
對于重病壓力來說,應更為頻繁地施用所述兩包裝制劑。
實例9
將本發明實施例施用于球道高度為11mm的匍匐的翦股穎(匍匐翦股穎),以測定本發明實施例控制錢斑病的功效。錢斑病是由SclertiniaHomeocarpa所引起,并且是全世界大部分高爾夫球場上需要加以控制的最常見疾病。
將本發明實施例與化學殺真菌劑(也稱為WEATHERSTIKTM,購自先正達作物保護加拿大分公司,位于加拿大安大略省貴湖市)和經過接種的對照組相比較。本試驗針對13年齡的匍匐的翦股穎(匍匐翦股穎)進行。處理的施用歷時6周時間,并監測草坪和病害,以檢查殘留效應和草地恢復情況。使用具有4次重復的完全隨機區組設計,并且測量每次處理的土地為1m×2m。在初始化學品施用后一周時,用5個SclertiniaHomeocarpa菌株接種土地。
使用裝輪式壓氣噴桿噴霧機,在140kPa下,以約129gal/acre(12L/100m2)的總噴灑體積量施用含殺真菌劑的水。施用間隔為14天。每周對錢斑病感染進行計數,持續6周時間。
化學處理表單

結果
如圖3中所示,試驗開始時,在所有土地上都存在錢斑病。當與對照組相比較時,全部三個處理組都顯示出對錢斑病的明顯抑制。在最后一次施藥后,病害的抑制作用持續了約2周。
在任一處理組中都未觀察到植物毒性。
結論
以5gal/acre(0.5L/100m2)非水性部分和10gal/acre(1L/100m2)非水性部分施用的兩包裝殺真菌劑的效果與化學殺真菌劑實質上相同。
實例10
使用兩包裝制劑實施例來處理在切割到輕擊區的交播了百慕大草(Bermudagrass)的普通早熟禾(Poa Trivialis)(粗糙早熟禾(rough stalk bluegrass))的土地上出現的錢斑病。以2.5gal/acre(0.2L/100m2)非水性部分施用兩包裝制劑,并與以5gal/acre(0.5L/100m2)非水性部分施用的在無顏料、硅樹脂表面活性劑和特定乳化劑情況下制備的制劑以及未經處理的對照組相比較。
使用經過校準的CO2背負式噴桿噴霧機施用制劑,經由兩個8003扁平扇形噴嘴以2gal水/1000sq ft(8L/100m2)遞送產品。
將草坪草土地分為4塊,并按完全隨機區組設計分配各處理。用1L感染Sclerotinia homoeocarpa的小麥種子接種土地。每周施用殺真菌制劑,持續8周。
參照圖4,在整個8周期間,進行錢斑病計數。
結論:
通過每周使用2.5gal/acre(0.2L/10m2)非水性部分的兩包裝殺真菌劑,獲得了可接受的錢斑病控制,所述用量為使用不添加多氯化酞菁銅顏料分散液、乳化劑和硅樹脂添加劑的制劑得到相同結果所需量(5gal/acre(0.5L/100m2)非水性部分,每周)的約一半。
有利的是,使用較低的處理量降低了在高油量情況下可觀察到的植物毒性傾向。
實例11
實例11使用根據實例6制備的制劑進行。
每周3次對草地早熟禾(Kentucky bluegrass)進行收割,切割高度為2英寸。從4月10日開始,按14天的間隔施用兩包裝制劑。使用“0到10”嚴重度指數來評估春季葉斑病(Spring leaf spot)或溶失病(Melting-out disease),其中10相當于超過90%的有癥狀草坪區。
為了與常規處理相比較,將(購自先正達作物保護加拿大分公司,位于加拿大安大略省貴湖市)用作對照。
結果

一排平均值后接相同字母表示使用LSD測試,不存在顯著不同(α=0.05)。
在任一處理土地中都未觀察到植物毒性。
結論:
以7.5gal/acre(0.7L/100m2)非水性部分使用的兩包裝制劑提供優良的病害控制。
單一包裝制劑
在本發明另一實施例中,申請人意外地發現,通過在水中稀釋來形成可噴灑的分散液之前,顏料(例如多氯化酞菁銅)可在油基殺真菌組合物中制備成單一、穩定的分散液。因此,用戶無需操作兩個獨立的組分來準備穩定的殺真菌劑應用。
更具體點說,將顏料分散于相容性油中,例如石蠟油,或者與如本發明實施例中所述的用于提供殺真菌特性者相同的石蠟油,以便添加到所述制劑中。在油基組合物中,使用特定的硅樹脂表面活性劑和乳化劑化學試劑來使著色劑穩定。
在單一包裝制劑的實例中,在與剩余成分混合之前,將多氯化酞菁銅分散于如N65DW(購自加拿大石油公司)等石蠟油中,以提供約18%多氯化酞菁銅(006-102,購自三凱化學品高性能顏料公司,位于美國俄亥俄州辛辛那提)。
在本發明實施例中,單一包裝制劑包含硅樹脂表面活性劑、乳化劑和聚乙二醇,選擇的這些試劑應能在殺真菌制劑內提供分子間親水性與親脂性的平衡,從而實質上防止在施用于草坪草期間多氯化酞菁銅從懸浮液中析出。
申請人相信,適合的硅樹脂表面活性劑為先前所確定的用于兩包裝制劑的表面活性劑,如式(I)中所述。在本發明實施例中,硅樹脂表面活性劑是H封端、CH3封端和COCH3封端的三硅氧烷。在本發明一個實施例中,硅樹脂為H封端的三硅氧烷,如下式(III)中所示:
式(III)
其中:n=1到24;平均起來,n=8到10。
適用于單一包裝制劑的乳化劑選自以下各物:
醇乙氧化物(天然和合成),包括聚氧乙烯(4到7)月桂基醚(C12)、聚氧乙烯(10)鯨蠟基醚(C16)、聚氧乙烯(2到11)C12-C15醇、聚氧乙烯(3到9)C11-C14醇、聚氧乙烯(9)C12-C14醇;
聚合物表面活性劑,包括接枝共聚物,例如具有聚氧乙烯鏈的聚甲基丙烯酸和丙烯酸酯,以及具有酯基和醚基的無規共聚物;和
脫水山梨糖醇脂肪酸酯,包括脫水山梨糖醇三硬脂酸酯和脫水山梨糖醇三油酸酯。
乳化劑是以按重量計約0.5%到約5%的范圍添加到制劑的非水性部分中。
在本發明實施例中,申請人注意到,使用的硅樹脂表面活性劑通常包含10%到30%根據下文所示式(IV)的聚乙二醇(PEG)。
R1-O-(CH2-CH2-O)n-R2         式(IV)
其中:
R1=H或CH2=CH-CH2或COCH3
R2=H或CH2=CH-CH2或COCH3
n≥1
在本發明實施例中,PEG具有低分子量,通常為約300到約1500道爾頓。在本發明實施例中,PEG為低分子量聚乙二醇烯丙基醚。在本發明實施例中,PEG為低分子量聚乙二醇單烯丙基醚,其平均分子量為約300到約600道爾頓,且具有1到20摩爾乙二醇,平均乙氧基(EO)數為8到10個。
實例12到14:單一包裝制劑
實例12
以重量計28%的006-102,其含有以重量計18%的多氯化酞菁銅,分散于N65DW中;
以重量計2%的根據式(I)的硅樹脂表面活性劑,其中:m=1,n=0,X=1到24(平均8到10)且R=H;以及根據式(IV)的PEG,其中:R1=CH2=CH-CH2,R2=H,且n=1到20,平均起來,n=8(Lambent MFF199);
以重量計2%的聚氧乙烯(11)C16-18醇,例如購自巴斯夫公司(BASF);和
以重量計68%的N65DW。
實例13
以重量計28%的006-102,其含有以重量計18%的多氯化酞菁銅,分散于N65DW中;
以重量計2%的根據式(I)的硅樹脂表面活性劑,其中:m=1,n=0,X=1到24(平均起來,8到10)且R=H;以及根據式(IV)的PEG,其中:R1=CH2=CH-CH2,R2=H,且n=1到20,平均起來,n=8(Lambent MFF199);
以重量計2%的脫水山梨糖醇三硬脂酸酯,例如SPAN65(購自有利凱瑪公司(Uniqema))或(購自巴斯夫公司);和
以重量計68%的N65DW。
實例14
以重量計28%的006-102,其含有以重量計18%的多氯化酞菁銅,分散于N65DW中;
以重量計1.8%如式(I)中所述的硅樹脂表面活性劑,其中m=1,n=0,X=1到24(平均起來,8到10)且R=COCH3;和如式(IV)中所述的聚乙二醇,其中R1=CH2=CH-CH2或COCH3,R2=COCH3(購自美國道康寧公司(DowCorning,USA));
0.2%如式(IV)所述的聚乙二醇,其中R1=CH2=CH-CH2,R2=H(PolyglykolA500,購自科萊恩公司(Clariant));
以重量計2%的聚氧乙烯(11)C16-18醇,例如購自巴斯夫公司;和
以重量計68%的N65DW。
實例12到14中所揭示的制劑在施用于草坪草之前,在水中進一步稀釋到6%。所得水包油型制劑包含:
以重量計約5%的石蠟油;
以重量計約0.12%的乳化劑;
以重量計約0.3%的多氯化酞菁銅;
以重量計約0.1%的硅樹脂表面活性劑;
以重量計約0.01%到0.03%的聚乙二醇;和
剩余部分為水。
已發現,所得水包油型乳液/顏料分散液直到施用前(通常在一天內)都穩定,并且能施用于草坪草。水包油型乳液是以約50gal/acre(4.7L/100m2)到約100gal/acre(9.3L/100m2)的常規總噴灑體積量施用。
實例15到17
再進行測試以確定在不存在硅樹脂表面活性劑和/或PEG情況下單一包裝制劑的穩定性。
在實例15到17中,在施用于草坪草之前,在水中將制劑進一步稀釋到6%,以形成水包油型乳液。
實例15
根據以下配方,在沒有硅樹脂表面活性劑和PEG的情況下制備單一包裝制劑:
以重量計28%的006-102,其含有以重量計18%的多氯化酞菁銅,分散于N65DW中;
以重量計2%的聚氧乙烯(11)C16-18醇,例如購自巴斯夫公司;和
70%的N65DW。
實例16
根據以下配方,利用不足量的PEG制備單一包裝制劑:
以重量計28%的006-102,其含有以重量計18%的多氯化酞菁銅,分散于N65DW中;
以重量計2%的如式(I)中所述的硅樹脂表面活性劑,其中m=1,n=0,X=1到24(平均起來,8到10)且R=H(A008-UP);
以重量計2%的聚氧乙烯(11)C16-18醇,例如購自巴斯夫公司;和
68%的N65DW。
實例17
根據以下配方,在沒有硅樹脂表面活性劑的情況下制備單一包裝制劑:
以重量計28%的006-102,其含有以重量計18%的多氯化酞菁銅,分散于N65DW中;
以重量計2%的如式(IV)所述的聚乙二醇,其中R1=CH2=CH-CH2,R2=H(Polyglykol A500,購自科萊恩公司);
以重量計2%的聚氧乙烯(11)C16-18醇,例如購自巴斯夫公司;和
68%的N65DW。
結果:
實例15到17中所測試的所有制劑都存在顏料凝結和從懸浮液中析出的問題,使得這些制劑不合用。
結論:
如實例12到17中所示,在沒有硅樹脂表面活性劑和足量PEG的情況下,得到的通過稀釋形成水包油型乳液的單一包裝制劑不穩定,且因此不適用于草坪施用。
如實例12到17中所證明,硅樹脂表面活性劑和聚乙二醇的存在將改善單一包裝制劑的穩定性和可分散性,從而產生商業上可行的殺真菌分散劑以供草坪施用以及草坪的病害管理。
實例18
使用本發明的單一包裝和兩包裝制劑實施例以及常規殺真菌劑Ultrex,來處理切割到輕擊區高度的交播了百慕大草的普通早熟禾(粗糙早熟禾)的土地的錢斑病。如同實例10中一樣,使用經過校準的CO2背負式噴桿噴霧機施用制劑,經由兩個8003扁平扇形噴嘴以2gal水/1000sq ft(8L/100m2)來遞送產品。
將土地分為4塊,并按完全隨機區組設計分配各處理。用1L感染Sclerotiniahomoeocarpa的小麥種子接種土地。每兩周施用制劑一次,持續8周。
如圖5中所示,在整個8周期間,進行錢斑病計數。
結論
單一包裝和兩包裝制劑的功效均與實質上相同。
實例19
根據實例6制備兩包裝制劑,并使用14天的施藥間隔,施用于塞基諾高爾夫球場(Saginaw Golf Coursein;位于加拿大安大略省劍橋(Cambridge,Ontario,Canada))的球道和高草區(area ofrough),持續8周。
在8周結束時,獲得經處理和未經處理區域的核心樣本(core sample),以比較根的發育情況。
結果
如圖6中所示,經處理區域上的草(左圖)比未經處理區域(右圖)致密得多,而且更健康。此外,經處理區域的綠色比未經處理區域深。
還發現,在經處理區域上翦股穎根的長度是未經處理區域上翦股穎的根長度的約2倍。另外,也觀察到這些根比未經處理區域的翦股穎根更致密。
結論:
兩包裝制劑和單一包裝制劑可促進翦股穎和早熟禾的生長。
實例20
參照圖7和圖8,使用根據實例6制備的兩包裝制劑處理翦股穎區域。從經處理區域和未經處理區域隨機取得7個核心樣本以供比較。在玻璃盤中,將核心樣本浸入水中過夜。隨后,用水洗掉根部的土壤,顯露出根部結構,如圖7和圖8中所示,并將其概括于下表A中。
結果
表A
  核心樣本編號  未經處理的根長度(英寸)  經處理的根長度(英寸)  1  3.5  5.5  2  3.0  4.5  3  3.75  4.0
  4  2.75  5.25  5  2.75  4.5  6  2.75  4.75  7  4.25  4.75  平均值  3.25  4.75
結論:
平均起來,經處理的翦股穎的根長度比未經處理的翦股穎長約50%。此外,還注意到,經處理翦股穎的根的質量明顯較大。
增強型制劑
申請人已經確定,本發明實施例在與選自由以下各物組成的群組的一些常規內吸性化學殺真菌劑混合時,具有出乎意料的協同作用:脫甲基抑制劑(如丙環唑)、苯并咪唑氨基甲酸甲酯(如甲基硫菌靈)和二甲酰亞胺(如異菌脲)。在一個實例中,適合的丙環唑殺真菌劑為BANNER MAXXTM(購自先正達作物保護加拿大分公司(Syngenta Crop Protection Canada,Inc.),位于加拿大安大略省貴湖市(Guelph,Ontario,Canada)),甲基硫菌靈殺真菌劑為Cleary 3336TM(購自克拉瑞化學品公司(Cleary Chemical Corporation),位于美國新澤西州代頓市(Dayton,NJ,USA)),而異菌脲殺真菌劑為(購自拜耳(加拿大)環境科學公司(Bayer Environmental Science-Canada),位于加拿大安大略省貴湖市)。
然而,申請人發現,利用所有常規化學殺真菌劑,如一些接觸性殺真菌劑,其中一種為百菌清(chlorothalonil)(例如購自先正達作物保護加拿大分公司,加拿大安大略省貴湖市),未觀察到協同作用,而這與預期的相反。
如下文有關處理錢斑病、雪霉病和灰色葉斑病的其它實例中所示,當與單獨使用滿標注量的各殺真菌劑比較時,將一半預計推薦標注量的本發明實施例按等份與標注量的一半量的某些常規化學殺真菌劑混合,產生相當或提高的混合物功效。
如所屬領域技術人員所了解的,且如波普(Burpee)和雷汀(Latin),植物病害(Plant Disease)第92卷第4期(2008年4月)第601-606頁中所教示的,已知多種殺真菌劑的功效并非加和的,兩種殺真菌制劑各添加一半的標注量一般認為不會產生高功效。意外的是,本發明實施例的情形并非如此。認為不會有用的量的本發明制劑與某些常規化學殺真菌劑的混合物協同地產生極為有效的制劑。
申請人相信,當與常規化學殺真菌劑混合時,根據本發明實施例的制劑的量可降低到單獨使用時用量的約25%到約75%的范圍,而所述化學殺真菌劑的量也降低到推薦標注量的約25%到約75%。
實例21和22
實例21和22說明使用單一包裝制劑、兩包裝制劑和增強型制劑處理切割到輕擊區高度的普通早熟禾(粗糙早熟禾)的錢斑病得到的結果。
實例21
參照圖9A和圖9B,將所述兩包裝制劑與化學殺真菌劑BANNER MAXXTM以50∶50在罐內混合,并施用于感染了錢斑病的草坪。
與單獨使用任一殺真菌劑相比較,所述兩包裝殺真菌劑與化學殺真菌劑的混合物展現出協同作用。如圖9B中所示,殘留期可從21天延長到28天。
實例22
參照圖10,將單一包裝制劑與化學殺真菌劑BANNER MAXXTM以50∶50在罐內混合,并施用于感染了錢斑病的草坪。
當以滿標注量施用時,與單獨使用單一包裝制劑或BANNER MAXXTM相比較,添加了化學殺真菌劑的單一包裝制劑展現出協同作用。
實例23到25
將本發明實施例與常規化學殺真菌劑BANNER MAXXTM以50∶50混合,形成增強型制劑,并施用于感染了多種雪霉病的處于球道高度的匍匐的翦股穎(匍匐翦股穎)。
將含有兩包裝制劑和化學殺真菌劑的增強型制劑與單獨使用殺真菌劑相比較。BANNER MAXXTM是以推薦標注量的50%施用,以便與增強型制劑相比較。
實例23
如圖11中所示,將增強型制劑在處理感染雪腐黒色小粒菌核病的草坪方面的有效性與兩包裝制劑、單獨50%推薦標注量的BANNER MAXXTM和未經處理的對照組相比較。
實例24
如圖12中所示,將增強型制劑在處理感染肉孢核瑚菌(Typhula incarnata)的草坪方面的有效性與兩包裝制劑、單獨50%推薦標注量的BANNER MAXXTM和未經處理的對照組相比較。
實例25
如圖13中所示,將增強型制劑在處理感染雪霉葉枯菌的草坪方面的有效性與兩包裝制劑、單獨50%推薦標注量的BANNER MAXXTM和未經處理的對照組相比較。
結論:
從實例23到25明顯可知,使用包含50%推薦標注量的本發明實施例和50%推薦標注量的BANNER MAXXTM的增強型制劑與單獨使用所述兩包裝制劑或所述化學殺真菌劑同樣有效,或比其更有效。
實例26
根據實例6,使用半數推薦量(即,對于非水性部分,232.5ml/100m2)制備出兩包裝制劑,并與50%推薦標注量(即,以125ml/100m2施藥)的市售殺真菌劑GT(購自拜耳(加拿大)環境科學公司,加拿大安大略省貴湖市)混合,形成增強型制劑。
將增強型制劑施用于切割到輕擊區高度的匍匐的翦股穎(匍匐翦股穎),以用于控制立枯病病害。也以50%推薦量(即,以125ml/100m2施用)單獨施用GT以供比較。
將各處理物施用6周時間,并且每周監測病害。
結論:
如圖14中所示,增強型制劑(“PC2Green GT 50%”)提供對立枯病病害引起的損傷的顯著抑制。
實例27
將半數(50%)推薦量的根據實例6制備的兩包裝制劑(即,2.5gal/acre非水性部分)與50%推薦量(即,2oz/1000ft2)的常規化學殺真菌劑Cleary 3336TMPlus以50∶50混合。
將增強型制劑(1/2量的PC2+1/2量的Cleary 3336TM Plus)以及滿量和半量的個別制劑施用于切割到球道高度的多年生黑麥草,以用于控制灰色葉斑病。
結論:
如圖15中所示,增強型制劑提供了對于黑麥草的灰色葉斑病的優良控制。
油/乳液和顏料分散液的協同作用
實例28
如圖16中所示,申請人相信,當與單獨油/乳化劑或單獨顏料,以及未經處理的對照組相比較時,添加了多氯化酞菁銅的所有根據本發明實施例的制劑具有協同作用。
用單獨10%油/乳化劑、單獨0.5%Green 7和包含10%油/乳化劑和0.5%Green 7的本發明實施例處理感染了錢斑病的草坪。
結論:
很明顯,將顏料添加到殺真菌的油組分中可增強分散液的殺真菌特性。
本發明實施例用于控制草坪草中其它昆蟲的用途
實例29
草地粘蟲
在實驗室條件下,測定兩包裝制劑的實施例針對草地粘蟲(草地貪夜蛾(Spodoptera frugiperda))的不同幼蟲期的功效。將本發明實施例與常規殺蟲劑氟氯氰菊酯(Cyfluthrin)相比較。
方法:
1)從貝宗研究公司(Benzon Research Inc.)獲得幼蟲
2)5只幼蟲/容器和3個容器=1次重復
3)處理=1)對照組
2)兩包裝制劑的5%稀釋液
3)氟氯氰菊酯(殺蟲劑),Al=0.75%,3fl oz/gal H2O(22mL/L)
4)容器=760ml帶蓋塑料碗,其底部上含有潮濕濾紙并含有剪草
5)將剪下的圣奧古斯丁草(St.Augustinegrass)浸入相應的殺真菌劑處理中,排干,并放入容器中
6)在25℃下保存4天,并測量存活率
7)對測試的小幼蟲(2-10mm)進行7次重復
8)對測試的中等幼蟲(11-20mm)進行6次重復
9)對測試的大幼蟲(21-30mm)進行6次重復
10)統計學分析=最小顯著差異(Least Significant Difference,LSD)測試
結果:

a一排平均值后接相同字母表明使用LSD測試,不存在顯著不同(α=0.05)。
結論:
這些數據說明,兩包裝制劑實施例可有效殺死草地粘蟲的小幼蟲和中等幼蟲。
熱帶草地螟
進行類似測試以測定兩包裝制劑實施例殺死熱帶草地螟所有尺寸幼蟲(小、中等和大)的功效。


a一排平均值后接相同字母表明使用LSD測試,不存在顯著不同(α=0.05)。
結論:
這些數據表明,兩包裝制劑實施例可有效殺死熱帶草地螟的小、中等和大幼蟲。

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