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毛發化妝料.pdf

摘要
申請專利號:

CN200980148185.8

申請日:

2009.08.31

公開號:

CN102227206B

公開日:

2014.10.22

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):A61K 8/81申請日:20090831|||公開
IPC分類號: A61K8/81; A61K8/34; A61K8/36; A61K8/898; A61Q5/00; A61Q5/12 主分類號: A61K8/81
申請人: 獅王株式會社
發明人: 永原恭生; 宮川律子; 寺口明宏
地址: 日本國東京都
優先權: 2008.10.07 JP 2008-260257
專利代理機構: 上海市華誠律師事務所 31210 代理人: 侯莉
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法律狀態
申請(專利)號:

CN200980148185.8

授權公告號:

102227206B||||||

法律狀態公告日:

2014.10.22|||2011.12.07|||2011.10.26

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

一種含有(A)丙烯酸系聚合物0.1~2質量%、(B)碳原子數8以下的有機羧酸或其鹽0.1~3質量%、(C)多元醇或者糖醇10~50質量%,(A)/(B)所表示的質量比為0.20~8.00的毛發化妝料。(A)含有通式(1)所示的單體單元70~95摩爾%與通式(2)所示的單體單元5~30摩爾%的丙烯酸系聚合物(式中,R1表示氫原子或者甲基,R2表示氫原子或者-CH2OH基,A表示氧原子或者-NH-,R3表示氫原子或者甲基,M表示氫原子、堿金屬原子、銨或者胺)。

權利要求書

權利要求書
1.  一種毛發化妝料,含有下述(A)丙烯酸系聚合物0.1~2質量%、(B)碳原子數8以下的有機羧酸或其鹽0.1~3質量%、(C)多元醇或者糖醇10~50質量%,(A)/(B)所示的(A)成分與(B)成分的質量比為0.20~8.00;
(A)含有下述通式(1)所示的單體單元70~95摩爾%與下述通式(2)所示的單體單元5~30摩爾%作為構成單元的丙烯酸系聚合物;

式中,R1表示氫原子或者甲基,R2表示氫原子或者-CH2OH基,A表示氧原子或者-NH-;

式中,R3表示氫原子或者甲基,M表示氫原子、堿金屬原子、銨或者胺。

2.  根據權利要求1所述的毛發化妝料,其特征在于,還含有(D)氨基改性硅酮0.01~1.0質量%。

說明書

說明書毛發化妝料
技術領域
本發明涉及適用于隨著年齡生長,失去蓬松、強韌、彈性的頭發的毛發化妝料。
背景技術
在老齡化社會中,健康地過著舒適生活的需求漸漸高漲。但是,隨著年齡的增長,毛發會失去強韌、彈性,蓬松感降低的不理想狀況。另外,隨著白發的增加,頻繁地染發處理導致頭發受到損傷,尤其是濕發之間易相互纏繞,易產生斷發、開支分叉。另一方面,現有的毛發化妝料在賦予毛發修補效果時,會產生由油分等引起的粘結感、發黏,毛發失去蓬松感的不理想狀況。此外,現有的含有陽離子性聚合物或者特定乙烯系共聚物的毛發化妝料中(參閱專利文獻1:日本專利特開2006-347973號公報,專利文獻2:日本專利特開2007-31615號公報),濕發在干燥的過程中,梳子疏通、手指疏通不夠充分,導致斷發、頭發開叉。
專利文獻1:日本專利特開2006-347973號公報
專利文獻2:日本專利特開2007-31615號公報
專利文獻3:日本專利特開2007-137830號公報
專利文獻4:日本專利特開2007-161986號公報
發明內容
本發明鑒于上述情況而完成,其目的在于提高頭發隨著年齡增長而失去的蓬松,同時改善由染白發等化學處理受損的頭發在干燥過程中的梳子疏通、手指疏通,防止開叉、斷發等進一步的損傷。
本發明人為了達成上述目的,經過精心研究發現,通過各自按照特定的量混合特定的(A)丙烯酸系聚合物、(B)碳原子數8以下的有機羧酸或其鹽、(C)多元醇或者糖醇,且(A)/(B)所示的質量比為0.20~8.00,可以提高頭發隨著年齡增長而失去的蓬松,同時改善由染白發等化學處理受損的頭發在干燥過程中的梳子疏通、手指疏通,防止開叉、斷發等進一步的損傷,至此完成本發明。
因此,本發明提供下述毛發化妝料。
[1].一種毛發化妝料,含有下述(A)丙烯酸系聚合物0.1~2質量%、(B)碳原子數8以下的有機羧酸或其鹽0.1~3質量%、(C)多元醇或者糖醇10~50質量%,(A)/(B)所示的(A)成分與(B)成分的質量比為0.20~8.00。
(A)含有下述通式(1)所示的單體單元70~95摩爾%,與下述通式(2)所示的單體單元5~30摩爾%作為構成單元的丙烯酸系聚合物。

(式中,R1表示氫原子或者甲基,R2表示氫原子或者-CH2OH基,A表示氧原子或者-NH-。)

(式中,R3表示氫原子或者甲基,M表示氫原子、堿金屬原子、銨或者胺。)
[2].根據[1]所述的毛發化妝料,其特征在于,還含有(D)氨基改性硅酮0.01~1.0質量%。
發明的效果
根據本發明的毛發化妝料可以提高頭發隨著年齡增長而失去的蓬松,同時改善由染白發等化學處理受損的頭發在干燥過程中的梳子疏通、手指疏通,防止開叉、斷發等進一步的損傷。
具體實施方式
下面,對本發明進行詳細地說明。
本發明的毛發化妝料為含有(A)丙烯酸系聚合物0.1~2質量%、(B)碳原子數8以下的有機羧酸或其鹽0.1~3質量%、(C)多元醇或糖醇10~50質量%,(A)/(B)所示的(A)成分與(B)成分的質量比為0.20~8.00的毛發化妝料。
(A)丙烯酸系聚合物
是由含有下述通式(1)所示的單體單元70~95摩爾%與下述通式(2)所示的單體單元5~30摩爾%作為構成單元的共聚物構成的丙烯酸系聚合物,可以單獨一種或兩種以上適當組合使用。

(式中,R1表示氫原子或者甲基,R2表示氫原子或者-CH2OH基,A表示氧原子或者-NH-。)

(式中,R3表示氫原子或者甲基,M表示氫原子、堿金屬原子、銨或者胺。)
堿金屬原子可以列舉鈉原子、鉀原子,胺可以列舉單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等,此外,M為堿金屬原子、銨或者胺時,-COOM形成鹽。
作為通式(1)所示的單體單元,R1優選為氫原子,R2優選為氫原子,A優選為-NH-,作為下述通式(2)所示的單體單元,R3優選為氫原子,M優選為氫原子和/或鈉原子。
關于通式(1)所示的單體單元的比例,在丙烯酸系聚合物中(全部單體單元的100摩爾%中)為70~95摩爾%,優選75~90摩爾%,至于通式(2)所示的單體單元的比例,在丙烯酸系聚合物中(全部單體單元的100摩爾%中)為5~30摩爾%,優選10~25摩爾%。通式(1)所示的單體單元的比例超過95摩爾%時,降低了梳子、手指在濕發中的疏通感,不足70摩爾%時,會同時降低梳子、手指在濕發中的疏通感,頭發的蓬松感。
丙烯酸系聚合物在不損害本發明效果的范圍內,還可以含有除通式(1)或者(2)所示的單體單元之外的單體單元。作為其他的單體單元,可以列舉例如,相當于通式(1)或者(2)所示的單體單元之外的非離子型單體、兩性單體、半極性單體、陽離子性單體、含聚硅氧烷基單體的單體單元。除通式(1)或者(2)所示的單體單元之外的單體單元的比例,優選在丙烯酸系聚合物中占0~25摩爾%。本發明的丙烯酸系聚合物可以是無規共聚物或嵌段共聚物,作為本發明的丙烯酸系聚合物優選為由以通式(1)和(2)所示的單體單元作為構成單元的共聚物所構成的丙烯酸系聚合物。
作為非離子型單體,可以列舉例如碳原子數1~22的醇與(甲基)丙烯酸的酯,碳原子數1~22的烷基胺與(甲基)丙烯酸的酰胺,乙二醇、1,3-丙二醇等與(甲基)丙烯酸的單酯,進一步該單酯的羥基通過甲醇或乙醇等醚化而成的酯,(甲基)丙烯酰嗎啉等;作為兩性單體,可以列舉例如含甜菜堿基的(甲基)丙烯酸酯、含甜菜堿基的(甲基)丙烯酰胺等;作為半極性單體,可以列舉例如含胺氧基的(甲基)丙烯酸酯、含胺氧基的(甲基)丙烯酰胺等;作為陽離子性單體,可以列舉例如含季銨基的(甲基)丙烯酸酯、含季銨基的(甲基)丙烯酰胺等。
含聚硅氧烷基的單體為具有聚硅氧烷結構,具有能與丙烯酸系聚合物通過共價鍵連接的結構的化合物。此種構成單元與化妝料組合物中通常并用的硅油間具有高的親和性,可以認為其具有連接丙烯酸系聚合物中的其他構成單元與硅油的作用,起著提高硅油對表皮或毛發、尤其是受損毛發等的吸附力的作用。
此外,丙烯酸系聚合物中的各個單體單元的比例可以通過羰基、酰胺鍵、聚硅氧烷結構或各種官能團等的IR吸收,或聚二甲基硅氧烷的甲基或酰胺鍵部位以及與它們相鄰接的甲基、亞甲基等的1H-NMR,或它們的13C-NMR等進行測定。
丙烯酸系聚合物的重均分子量優選為3,000~100,000。不足3,000時,頭發的蓬松感和調理效果可能變弱,超過100,000時,濕發中的梳子、手指疏通感存在下降的情況。為了提高濕發中的梳子、手指的疏通感,頭發的蓬松感及其持久度,更優選為10,000~30,000,進一步優選為10,000~20,000,特別優選12,000~17,000。
重均分子量可以采用凝膠滲透色譜法進行測定,具體使用,裝置:東ソ一株式會社制SC8010、SD8022、RI8020、CO8011、PS8010,柱:和光純藥工業株式會社Wakopak(Wakobeads G-50),展開溶劑:水/甲醇/醋酸/醋酸鈉=6/4/0.3/0.41(容量比),以聚乙二醇為標準物質求得。
丙烯酸系聚合物的分子量調節可以通過,例如控制聚合物的聚合度來進行。此外,也可以通過增減多官能丙烯酸酯等交聯劑的添加量來控制分子量和粘度。但是,交聯劑即使添加過量一點點,分子量和粘度也會驟然增大等,在工業生產上存在著控制困難的一面。因此,優選不含交聯劑。
丙烯酸系聚合物可以根據日本專利特開2007-137830號公報、日本專利特開2007-161986號公報等記載的方法獲得。例如,可以混合各個構成單元的來源單體或其前驅體,通過溶液聚合、懸浮聚合、乳化聚合等方法使之共聚合獲得。此外,通式(2)中的抗衡離子可以在聚合前,通過中和反應使其一部分或者全部被氫離子之外之物取代,再供應給聚合,也可在聚合或其他反應之后,通過中和反應使其一部分或者全部被氫離子之外之物取代。這些可以根據合成的容易度進行適當的選擇。聚合反應優選在乙醇等親水性溶劑中進行,作為聚合引發劑,可以使用二甲基-2,2′-偶氮二(2-甲基丙酸酯)等已知的聚合引發劑。另外,混合各個單體使其相對于全部單體總量(100摩爾%)達到特定的摩爾。本發明的共聚物中的由各個單體構成的構成單元的比例與共聚時各個單體的混合量相同。
聚合反應優選在親水性溶劑中進行。作為親水性溶劑,可以列舉丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮等酮系溶劑,甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇等醇系溶劑,水等。它們可以單獨使用,也可以兩種以上并用。其中,優選使用醇系溶劑。
作為聚合引發劑,無特別限定,可以使用2,2’-偶氮二異丁腈、2,2’-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)、2,2’-偶氮二(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、二甲基-2,2’-偶氮二異丁酸酯、2,2’-偶氮二(2-甲基丁腈)、1,1’-偶氮二(1-環己烯甲腈)、2,2’-偶氮二(2-甲基-N-(2-羥基乙基)-丙酰胺)、2,2’-偶氮二(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽、二甲基-2,2’-偶氮二(2-甲基丙酸酯)等偶氮化合物,過氧化苯甲酰、過氧化二異丙苯、二叔丁基過氧化物、過氧化月桂酰等過氧化物,過硫酸鹽或其氧化還原系等。聚合引發劑相對于全部單體優選在0.01~5質量%范圍內使用。
聚合反應可以在例如氮或氬等惰性氣體氣氛下,優選30~120℃、更優選40~100℃下進行,時間通常為1~30小時。聚合結束后,將生成的共聚物通過溶劑蒸餾除去、添加不良溶劑等適當的方法從反應液中離析即可。該共聚物可以直接或者進一步精制后,用于例如化妝料的生產中。精制可以根據需要,組合再沉淀、溶劑洗凈、膜分離等適當的方法進行。
毛發化妝料中(A)成分的含量為0.1~2質量%,優選0.3~1.0質量%。不足0.1質量%時,很難有良好的濕發中的梳子、手指的疏通感、頭發的蓬松感及其持久度的效果,而超過2質量%時,干燥后的頭發變重,蓬松賦予效果不充分。
(B)碳原子數為8以下的有機羧酸或其鹽
作為碳原子數8以下的有機羧酸,優選二羧酸、三羧酸、羥基羧酸。具體地,二羧酸舉例有丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、馬來酸、富馬酸、鄰苯二甲酸、草酸、蘋果酸、酒石酸等,三羧酸舉例有檸檬酸等。其中,優選分子內具有羥基的α-羥基酸,羥基羧酸舉例有乙醇酸、乳酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸等,尤其優選乙醇酸。碳原子數8以下的有機羧酸或其鹽可以單獨一種或適當組合兩種以上使用。
毛發化妝料中(B)成分的含量為0.1~3質量%,更優選0.12~1質量%。不足0.1質量%時,賦予頭發蓬松的效果不夠充分,超過3質量%時,會引起乳化物的分散不良,頭發不能均一地吸附護理劑成分,濕發時的梳子、手指疏通感有可能下降。
此外,(A)/(B)所示的(A)成分與(B)成分的質量比為0.20~8.00,優選0.50~6.50。該質量比不足0.20時,濕發時的梳子、手指疏通感會下降,超過8.00時,會發黏,頭發的蓬松賦予效果不充分。另外,上述比率為四舍五入小數點第3位的值。
(C)多元醇或糖醇
多元醇具體地優選甘油、雙甘油、1,3-丁二醇、丙二醇、一縮二丙二醇、異戊二醇、己二醇、辛二醇、戊二醇、甘油單-2-乙基己基醚,糖醇優選山梨糖醇、木糖醇、乳糖、麥芽糖醇、赤蘚醇、海藻糖等,特別地,選自甘油和糖醇中的1種或者2種與甘油之外的多元醇間的質量比(甘油與糖醇/甘油之外的多元醇)優選為1/1~25/1,更優選1/1~15/1。上述比率超過25/1時,在形成乳化時的凝膠液晶時,會引起急劇的增稠,存在調制均一的乳化物困難的情況。另一方面,不足1/1時,無法形成凝膠液晶,制劑均一化不充分,存在濕發時的梳子、手指疏通感降低的情況。更具體地,優選甘油或者山梨糖醇與丙二醇并用。甘油或者山梨糖醇與丙二醇間的質量比,優選(甘油或者山梨糖醇)/丙二醇=1.0/1~25.0/1,更優選1.0/1~15.0/1。另外,上述比率為四舍五入小數點第2位的值。
毛發化妝料中(C)成分的含量為10~50質量%,優選17~30質量%。不足10質量%時,存在乳化時的凝膠形成不充分,無法形成均一乳化物的情況,會降低濕發時的梳子、手指疏通,無法充分發揮賦予頭發蓬松感的效果。此外,超過50質量%時,干燥后的頭發有少許變重,無法充分發揮賦予頭發蓬松感的效果。
(D)氨基改性硅酮
本發明的毛發化妝料,從提高濕發中的梳子、手指的疏通感這點,還可以混合1種或者2種以上適當搭配的(D)氨基改性硅酮。舉例有氨基丙基甲基硅氧烷·二甲基硅氧烷共聚物(氨基丙基二甲基聚硅氧烷)、氨基乙基氨基丙基甲基硅氧烷·二甲基硅氧烷共聚物(氨基封端二甲基聚硅氧烷),和氨基乙基氨基丙基硅氧烷·二甲基硅氧烷共聚物(三甲基甲硅烷基氨基封端二甲基聚硅氧烷),以及在其中加入甲基聚硅氧烷和/或者水,通過非離子表面活性劑進行乳化的氨基改性硅酮乳濁液等。更具體地列舉有,下述通式(3)所示的氨基丙基甲基硅氧烷·二甲基硅氧烷共聚物(氨基丙基二甲基聚硅氧烷),如信越化學工業(株)生產的KF-8015、KF-8017、KF-8020、X-52-2328,下述通式(4)所示的氨基乙基氨基丙基甲基硅氧烷·二甲基硅氧烷共聚物(氨基封端二甲基聚硅氧烷),如東レ·ダウコ一ニング·硅酮(株)生產的SF-8452C、SS3551、SS3552,信越化學工業(株)生產的X-52-2265、KF-8004(25℃時的運動粘度:800mm2/s、m+n=270)、KF-8005以及下述通式(5)所示的氨基乙基氨基丙基硅氧烷·二甲基硅氧烷共聚物(三甲基甲硅烷基氨基封端二甲基聚硅氧烷),可以是無規共聚物也可是嵌段共聚物。
[化5]

(式中,m,n表示各自獨立的整數,m=1~20,000、n=1~20,000。)
式中,m和n分別為整數,m+n為250~20,000,優選1,000~10,000,更優選1,350~5,000。m+n不足250時,濕發時的梳子、手指疏通感和完成時的調理效果不充分,超過20,000時,難溶于硅油等其他原料中,混合恐怕會變得困難。
其中,優選通式(3)所示的25℃的運動粘度在75,000mm2/s以上的氨基丙基甲基硅氧烷·二甲基硅氧烷共聚物,具體地舉例有信越化學工業生產的高聚合氨基油混合物(氨基樹膠)KF-8020(25℃的運動粘度為20mm2/s的二甲基聚硅氧烷/25℃的運動粘度為50,000,000mm2/s的氨基改性硅酮的質量比為80/20、m+n=5,000)、氨基改性硅酮KF-8015(m+n=1,350)。
硅酮的運動粘度通過下述方法測定。
將硅酮作成1g/100mL濃度的甲苯溶液,通過下式(1)求得比粘度ηsp(25℃)。接著,代入下式(2)所示的Huggins關系式,求得固有粘度〔η〕。Huggins常數使用中牟田、日化、77588[1956]中所記載的值。接著,將〔η〕代入下式(3)所示的A.Kolorlov式中,求得分子量〔M〕。最后,將〔M〕代入下式(4)所示的A.J.Barry式中,求得硅酮粘度η。
ηsp=(η/η0)-1              其中η0=甲苯粘度、η=溶液粘度(1)
ηsp=〔η〕+K’〔η〕2       K’:Huggins常數(2)
〔η〕=0.215×10-4〔M〕0.65  〔M〕:分子量(3)
logη=1.00+0.0123〔M〕0.5    (4)
上述η0、η為依據化妝品原料基準普通試驗法粘度測定法第1法所測定的值。
硅酮的聚合度通過下述GPC法測定。
柱:TSKguardcolumn+TSKgel7000HXL+TSKgel5000HXL+TSKgel1000HXL
移動相:氯仿0.6ml/min
溫度:40℃
檢測器:RI
使用聚二甲基硅氧烷東レ製:SH200 5mm2/s~1,000萬mm2/s標準粘度品。聚合度通過從粘度求得的平均分子量(A.J/Barry.J.Appl.PHYSICS 17.1020(1946))來決定。
毛發化妝料中(D)成分的含量優選為0.01~1.0質量%,更優選0.1~0.6質量%。含量不足0.01質量%時,恐怕不能得到目的效果,而超過1.0質量%時,頭發變重,存在蓬松效果的賦予不充分的情況。
本發明的毛發化妝料除了上述成分之外,在不損害本發明效果的范圍內,還可以根據期望混合毛發化妝料中通用的各種添加成分。這些成分可以列舉,烷基三甲基氯化銨等陽離子表面活性劑,硬脂醇、山崳醇等高級(碳原子數12以上)醇,聚二甲基硅氧烷、聚醚改性硅酮等除去(D)成分的硅酮化合物,液體石蠟、角鯊烷等烴,肉豆蔻酸異丙酯等酯,山茶油、杏仁油、霍霍巴油等植物油,聚氧乙烯烷基醚、甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯等非離子表面活性劑,沒食子酸衍生物、甘氨酸、絲氨酸、精氨酸等氨基酸,吡咯烷酮羧酸及鹽、生藥、維生素、甘草酸二鉀、甘草次酸等消炎劑,異丙基甲基苯酚、三氯沙等殺菌劑,煤焦油色素、紫外線吸收劑、抗氧化劑、乙醇等溶劑,(A)成分之外的丙烯酸系聚合物等陰離子性聚合物,PVP/VA(乙烯吡咯烷酮/醋酸乙烯酯)等乙烯吡咯烷酮系聚合物等非離子型聚合物,氯化二烯丙基二甲銨/丙烯酸等兩性聚合物,陽離子化纖維素、陽離子化瓜爾豆膠等陽離子性聚合物,羥基乙基纖維素等纖維素化合物,無水二氧化硅、氧化鎂二氧化硅等無機粉體,尼龍、聚乙烯等有機粉體,植物提取物等。這些添加成分可以單獨使用一種或適當組合兩種以上來使用。
本發明的毛發化妝料可以根據上述必須、必要,混合任意成分、水剩余部分,采用常法配制即可。本發明的毛發化妝料舉例有香波、洗發液、護發素、護理劑、造型劑等。洗發液、護發素、護理劑分涂后沖洗型、涂后非沖洗型。其中優選洗發液、護發素、護理劑,尤其優選沖洗型。
實施例
下面,通過實施例以及比較例,更詳細敘述本發明,但本發明并不被下述實施例限定。另外,下述的例中沒有特別說明的,組成的“%”表示質量%,比率表示質量比,表中的各成分的量是經純度換算的量。
[調制例1]
在具備回流冷卻器、滴液漏斗、溫度計、氮氣導入管和攪拌裝置的反應器中裝入100質量份乙醇,在滴液漏斗中裝入2-羥基乙基丙烯酰胺88.6質量份、丙烯酸11.4質量份和乙醇80質量份構成的單體混合液,將反應器內置換成氮氣后將其加熱到80℃。在反應器中裝入1質量份的二甲基-2,2’-偶氮二(2-甲基丙酸酯)(V-601:和光純藥工業(株)制)后,歷時2小時滴加單體混合液。滴加結束后,使之反應6小時后冷卻,使用氫氧化鈉進行中和,獲得丙烯酸系聚合物(A-1)。2-羥基乙基丙烯酰胺/丙烯酸鈉=83摩爾%/17摩爾%
[調制例2]
在具備回流冷卻器、滴液漏斗、溫度計、氮氣導入管和攪拌裝置的反應器中裝入100質量份乙醇,在滴液漏斗中裝入2,3-二羥基丙基丙烯酰胺82.5質量份、丙烯酸17.5質量份和乙醇80質量份構成的單體混合液,將反應器內置換成氮氣后將其加熱到80℃。在反應器中裝入1質量份的二甲基-2,2’-偶氮二(2-甲基丙酸酯)(V-601:和光純藥工業(株)制)后,歷時2小時滴加單體混合液。滴加結束后,使之反應6小時后冷卻,加入相當于丙烯酸摩爾比半量的氫氧化鈉進行中和,獲得丙烯酸系聚合物(A-2)。2,3-二羥基丙基丙烯酰胺/丙烯酸(鈉)=70摩爾%/30摩爾%
[調制例3]
在具備回流冷卻器、滴液漏斗、溫度計、氮氣導入管和攪拌裝置的反應器中裝入100質量份乙醇,在滴液漏斗中裝入2,3-二羥基丙基丙烯酰胺97.5質量份、丙烯酸2.5質量份和乙醇80質量份構成的單體混合液,將反應器內置換成氮氣后將其加熱到80℃。在反應器中裝入1質量份的二甲基-2,2’-偶氮二(2-甲基丙酸酯)(V-601:和光純藥工業(株)制)后,歷時2小時滴加單體混合液。滴加結束后,使之反應6小時后冷卻,加入相當于丙烯酸摩爾比半量的氫氧化鈉進行中和,獲得丙烯酸系聚合物(A-3)。2,3-二羥基丙基丙烯酰胺/丙烯酸(鈉)=95摩爾%/5摩爾%
[調制例4]
按照下述表1的構成單元調整混合量,采用上述調制例1相同的方法,獲得丙烯酸系聚合物(A-4)。
[調制例5]
按照下述表1的構成單元調整混合量,采用上述調制例1相同的方法,獲得丙烯酸系聚合物(A-5)。
[比較調制例6]
按照下述表1的構成單元調整混合量,采用上述調制例1相同的方法,獲得丙烯酸系聚合物(A’-6)。
上述丙烯酸聚合物(A-1~A-6)的通式(1)或(2)的官能團、通式(1)或(2)單體單元的比率(摩爾比)、重均分子量見表1。另外,重均分子量可以使用,裝置:東ソ一株式會社制SC8010、SD8022、RI8020、CO8011、PS8010,柱:和光純藥工業株式會社Wakopak(Wakobeads G-50),展開溶劑:水/甲醇/醋酸/醋酸鈉=6/4/0.3/0.41(容量比),以聚乙二醇為標準物質求得。
[表1]

[實施例1~35、比較例1~11]
[調制方法]
按照表2~9所示的組成,根據下述方法調制沖洗型護發素。具體地,在80℃的水浴內溶解混合油性成分,加入(C)多元醇或者糖醇進行混合,均一化使之形成凝膠液晶。在該凝膠液晶中加入(A)丙烯酸系聚合物,進一步均一混合。然后,加入溶解有(B)碳原子數8以下的有機羧酸或其鹽,以及水溶性成分的水相,使之進行相轉移乳化。進一步邊攪拌邊冷卻至室溫。通過氫氧化鈉將pH調整為3~4。另外,通過下述方法測定所得的沖洗型護發素的pH、粘度,進行下述評價。
測定條件
PH:pH計量器:東亞デイ一ケ一ケ一株式會社制HM-30G,測定溫度:25℃
粘度:粘度計:TOKIMEC社制BM型粘度計No.4轉子30rpm 20秒后,測定溫度:25℃
[評價方法]
使近2個月以內進行過染白發的50歲~60歲的感覺到頭發不強韌、沒有彈性和蓬松感的30名女性,各自使用沖洗型護發素7天(香波使用ライオン(株)[植物物語香草混合清爽干爽型])。對[濕發中的梳子、手指疏通感]、[頭發的蓬松感]、[頭發蓬松感的持久度(第二天評價)]項目進行評價。結果根據回答良好的人數按下述基準表示。
<評價基準>
◎:回答良好的人占30名中的25名以上
○:回答良好的人占30名中的15~24名
△:回答良好的人占30名中的5~14名
×:回答良好的人不足5名
[表2]

[表3]

[表4]

[表5]

[表6]

( )內表示氨基改性硅酮的含量。
[表7]

( )內表示氨基改性硅酮的含量。
[表8]

[表9]

按照上述制法,調制以下護發素、毛發護理藥劑。
均為提高了頭發蓬松的同時,在受損頭發干燥過程中的梳子、手指疏通感優異的毛發化妝料。
[實施例36]護發素

(A)/(B)=2.33
山梨糖醇/丙二醇(PG)=1.3
pH3.5、粘度8.0Pa·s(25℃)
濕發中的梳子、手指疏通感◎
頭發的蓬松感◎
頭發蓬松感的持久度◎
*( )內表示氨基改性硅酮的含量。KF-8020:25℃中的運動粘度為20mm2/s的二甲基聚硅氧烷/氨基改性硅酮的質量比為80/20(信越化學工業)
[實施例37]護理劑

(A)/(B)=1.60
山梨糖醇/丙二醇(PG)=6.0
pH3.3、粘度15.0Pa·s(25℃)
濕發中的梳子、手指疏通感◎
頭發的蓬松感◎
頭發蓬松感的持久度◎
*( )內表示氨基改性硅酮的含量。KF-8020:25℃中的運動粘度為20mm2/s的二甲基聚硅氧烷/氨基改性硅酮的質量比為80/20(信越化學工業)
[實施例38]非沖洗護理劑


(A)/(B)=1.67
山梨糖醇/丙二醇(PG)=5.0
pH3.5、粘度3.5Pa·s(25℃)
濕發中的梳子、手指疏通感◎
頭發的蓬松感◎
頭發蓬松感的持久度◎
*( )內表示氨基改性硅酮的含量。KF-8020:25℃中的運動粘度為20mm2/s的二甲基聚硅氧烷/氨基改性硅酮的質量比為80/20(信越化學工業)
配制實施例以及比較例中所使用的原料顯示如下。
[表10]

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