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一種大黃的加工方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201310153061.7

申請日:

2013.04.27

公開號:

CN103202890B

公開日:

2014.10.29

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):A61K 36/708申請日:20130427|||公開
IPC分類號: A61K36/708; A61K125/00(2006.01)N 主分類號: A61K36/708
申請人: 成都中醫藥大學
發明人: 李敏; 敬勇
地址: 611137 四川省成都市溫江區柳臺大道1166號
優先權: 2012.04.28 CN 201210132071.8
專利代理機構: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222 代理人: 李高峽;全學榮
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201310153061.7

授權公告號:

103202890B||||||

法律狀態公告日:

2014.10.29|||2013.08.14|||2013.07.17

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種大黃的加工方法,它包括如下步驟:a、取大黃鮮品,去粗皮,切制成2~3cm厚段;b、40~80℃連續干燥2-12小時,冷卻12小時;c、40~80℃連續干燥12-36小時,冷卻12小時;d、40~80℃連續干燥6-18小時,冷卻24小時;即得干燥大黃。本發明加工方法采用三段烘烤,因其存在差異明顯的三種干燥速率。采用間歇方式,并且在烘箱中冷卻,利用余熱達到新的平衡點,既有利于水分的自然擴散,同時避免了在箱外快速冷卻造成藥材表面的快速收縮,影響下一階段的干燥,而且也達到了能量的綜合利用。具有效率高、能耗小、方便易行的優勢。

權利要求書

權利要求書
1.   一種大黃的加工方法,它包括如下步驟:
a、取大黃鮮品,去粗皮,切制成2~3cm厚段;
b、40~80℃連續干燥2?12小時,冷卻12小時;
c、40~80℃連續干燥12?36小時,冷卻12小時;
d、40~80℃連續干燥6?18小時,冷卻24小時;即得干燥大黃。

2.   根據權利要求1所述的大黃的加工方法,其特征在于:a步驟所述的大黃為蓼科植物掌葉大黃Rheum palmatum L.、唐古特大黃Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.的根及根莖。

3.   根據權利要求1所述的大黃的加工方法,其特征在于:b、c、d步驟所述的干燥溫度為50~60℃。

4.   根據權利要求1所述的大黃的加工方法,其特征在于:a步驟所述的切制刀具為不銹鋼刀、陶瓷刀。

5.   根據權利要求1?4任意一項所述的大黃的加工方法,其特征在于:它包括如下步驟:
a、取大黃鮮品,去粗皮,切制成3cm厚段;
b、50℃連續干燥6小時,冷卻12小時;
c、50℃連續干燥24小時,冷卻12小時;
d、50℃連續干燥12小時,冷卻24小時;即得干燥大黃。

6.   根據權利要求1?5任意一項所述的大黃的加工方法,其特征在于:所述的干燥設備是烘箱;所述的冷卻在烘箱中冷卻。

說明書

說明書一種大黃的加工方法
技術領域
本發明涉及一種大黃的加工方法。屬藥物領域。
背景技術
大黃為蓼科植物掌葉大黃Rheum palmatum L.、唐古特大黃Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.或藥用大黃Rheum officinale Baill.的干燥根及根莖,是傳統常用中藥,亦是一味世界性中藥,具有瀉下攻積、清熱瀉火、涼血解毒、逐瘀通經、利濕退黃的功效,用于治療實熱便秘,口舌生瘡,濕熱瀉痢,胃熱嘔吐,熱毒瘡瘍,吐血、咯血、衄血等血熱出血癥,以及經閉,產后瘀滯,癥瘕積聚,跌打損傷等。
掌葉大黃又名葵葉大黃、北大黃、天水大黃;唐古特大黃又名雞爪大黃、北大黃;藥用大黃又名南大黃、馬蹄大黃、雅黃。北大黃挖起后不用水洗,將外皮刮去,大的開成對半,小團形的修成蛋形,可自然陰干或用火熏干。南大黃先洗凈根莖泥沙,曬干,刮去粗皮,橫切成7~10cm厚的大塊,然后炕干或曬干,由于根莖中心干后收縮陷成馬蹄形,故稱“馬蹄大黃”。粗根刮皮后,切成10~13cm長的小段,曬干或炕干即成。
①北大黃為掌葉大黃及唐古特大黃的干燥根莖。商品有兩類:
(一)西寧大黃:多加工成圓錐形或腰鼓形,俗稱'蛋吉',長約6~17厘米,直徑約3~10厘米;外皮已除去或有少量殘留,外表黃棕色或紅棕色,可見到類白色菱形的網狀紋理,俗稱“錦紋”(系由灰白色薄壁組織與棕紅色射線交錯而成),有時可見菊花狀螺旋形“星點”,一端常有繩孔。質地堅硬,橫斷面黃棕色,顯顆粒性(習稱高粱碴),微有油性,近外圍有時可見暗色形成層及半徑放射向的橘紅色射線,髓部中有紫褐色星點,緊密排列成圈環狀,并有黃色至棕紅色的彎曲線紋,亦稱“錦紋”。氣特殊,味苦而微澀。主產于青海同仁、同德等地。此外,尚有涼州大黃、河州大黃和岷縣大黃,亦皆屬西寧大黃一類。其中涼州大黃又名涼黃、狗頭大黃,因其整個形有如狗頭,頂端平圓;下部漸細而鈍圓,品質亦佳,產于甘肅武威、永登等地。
(二)銓水大黃:一般為長形,切成段塊,個大形圓者常縱剖成片,質地較松,內色較西寧大黃淡,錦紋不甚明顯,斷面星點亦排成圈環狀,其它與西寧大黃相似。主產于甘肅銓水、西禮等地。屬于銓水大黃型的商品,尚有文縣大黃、清水大黃、莊浪大黃等數種,產于甘肅文縣,成縣、清水等地。
②南大黃:又名四川大黃、馬蹄大黃。為藥用大黃的干燥根莖。多橫切成段,一端稍大,形如馬蹄,少數亦呈圓錐形或腰鼓形,長約6~12厘米,直徑約5~8厘米,栓皮已除去,表面黃棕色或黃色,有微彎曲的棕色線紋(錦紋)。橫斷面黃褐色,多空隙,星點較大,排列不規則,質較疏松,富纖維性。氣味較弱。商品有雅黃、南川大黃等,主產于四川阿壩藏族自治州、甘孜藏族自治州、涼山彝族自治州及雅安、南川等地。此外,陜西、湖北、貴州、云南、西藏等地亦產。
大黃采收一般選擇栽植3年以上者,在立冬前后地上部分枯黃時,或4~5月大黃未發芽前采收。采收時先將地上部分割去,刨開根莖四周泥土,將根及根莖全部挖起,除去泥土即可。加工分切制、干燥和撞光三個環節。
(1)切制:將采收的大黃切去頂芽及細根,按其形態修剪成不同規格。取根莖作為加工上檔規格的部位,削凈外皮,大個者縱向切為兩瓣,或切成段。
(2)干燥:有晾干法和烘干法兩種。晾干法將大黃塊片穿小孔,用繩子串起陰干;烘干法用文火、暗火慢慢烘干。
(3)撞光:將干燥后的大黃塊片撞闖外表面,使大黃渾圓色鮮而紋理清晰,挑選分檔。鮮大黃在加工前切勿堆放、淋雨、火燒或碰撞,以免霉爛、變質。加工時可按形態截取各種規格并分檔成不同規格的商品。大黃切制時忌用鐵器,以免變黑影響質量;分檔時應戴手套,以免手中汗水沾染大黃,使其顏色變暗。烘干法干燥時宜用文火、暗火慢慢烘干,中途不能停頓,一直烘至干燥為止。
在傳統干燥中,晾干法將大黃自然陰干,一般需一個月以上,不但費時費力、占用地方,而且長期暴露在空氣中,易生霉菌,對藥材外觀性狀及內在質量影響較大。采用文火或暗火烘干,有的伴隨熏硫,其加工過程中火候不易控制,各批次加工藥材質量不穩定。傳統加工方法適用于少量、小規模的大黃藥材加工,而對于大面積栽培、規模化生產的大黃藥材基地,加工干燥面臨嚴峻壓力,一旦來不及干燥,大黃藥材將會腐爛霉變。
文獻1(不同產地加工方法對掌葉大黃藥材質量的影響,中藥材,2011?8)報道,掌葉大黃產地加工不宜趁鮮切片加工,干燥方式以傳統的熏干法最好。新鮮大黃采收后,將其中一部分采用傳統加工方法——藥材不切片(僅將體積特別大的主根截成長約10~13cm段或者縱剖為兩半),以整個藥材采用柴禾熏干法;另一部分趁鮮(用不銹鋼刀)切制成2~4mm厚片,分別以生曬法、陰干法、微波法和不同溫度烘干法等不同方式干燥。但其烘干法僅考察60℃、70℃、80℃,而且加工后的藥材有不同程度的變性,將烘干法和熏干法進行比較考慮不周全,也不能提供一種有效的掌葉大黃的干燥方法。
文獻2(不同切制條件對大黃飲片中蒽醌化合物含量的影響,中國野生植物資源,2004?12)考察了切制厚度(薄片、中片、厚片)干燥溫度(60℃、80℃、100℃)、干燥時間(4h、6.5h、10h)等幾方面對掌葉大黃飲片游離蒽醌、結合蒽醌含量的影響。認為切制成薄片或中片,以60℃干燥10.5小時較好。
文獻3(申請號:200910023643.7,發明名稱:藥用大黃的加工方法)公開了一種藥用大黃的加工方法,其將采收的新鮮藥用大黃趁鮮出去栓皮,切除支根,主根莖切成6~8cm的小段,均勻攤開,送入烘房,控溫40~50℃,進行第一次烘烤,時間為48小時,而后控溫50℃進行第二次烘烤,時間為24小時。
篩選一種適于大黃藥材的干燥方法勢在必行。
發明內容
本發明公開了一種大黃的加工方法。
本發明公開了一種大黃的加工方法,它包括如下步驟:
a、取大黃鮮品,去粗皮,切制成2~3cm厚段;
b、40~80℃連續干燥2?12小時,冷卻12小時;
c、40~80℃連續干燥12?36小時,冷卻12小時;
d、40~80℃連續干燥6?18小時,冷卻24小時;即得干燥大黃。
其中,a步驟所述的大黃為蓼科植物掌葉大黃Rheum palmatum L.、唐古特大黃Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.或藥用大黃Rheum officinale Baill.的根及根莖。
其中,b、c、d步驟所述的干燥溫度為50~60℃。
其中,a步驟所述的切制刀具為不銹鋼刀、陶瓷刀。
具體地,它包括如下步驟:
a、取大黃鮮品,去粗皮,切制成3cm厚段;
b、50℃連續干燥6小時,冷卻12小時;
c、50℃連續干燥24小時,冷卻12小時;
d、50℃連續干燥12小時,冷卻24小時;即得干燥大黃。
所述的干燥設備是烘箱;所述的冷卻在烘箱中冷卻。
本發明加工方法采用三段烘烤,因其存在差異明顯的三種干燥速率(干燥速率指單位面積單位時間內蒸發的水分量)。與目前報道的大黃加工方法相比,本發明大黃的加工方法省時、節省能源、干燥效率高、費用較低、方法簡單、規范、易行,藥材性狀及化學成分含量符合藥典標準。
具體實施方式
實施例1本發明詳細干燥方法考察
將掌葉大黃或唐古特大黃鮮品除去須根,刮去粗皮,切3cm左右的段,分別按如下方法干燥:
a.陰干將藥材用繩串起置于通風、陰涼處干燥。
b.曬干將藥材置于太陽光下曬干。
c.烘干將藥材置于電熱鼓風干燥箱內,45℃條件下烘干。
d.微波干燥利用家用微波爐干燥藥材,每干燥5min,取出,放至室溫,稱重。
e.遠紅外干燥利用遠紅外輻射干燥箱(45℃,輻射距離25cm)對藥材進行干燥。
f.減壓干燥利用真空干燥箱(真空度?0.09MPa,45℃)對藥材進行干燥。
g.冷凍干燥利用真空冷凍機(真空度?0.09MPa,?58℃)對藥材進行真空冷凍干燥。(見表1、表2)
表1干燥后藥材外觀性狀綜合加權評分等級及分值

通過以上七種加工方法考察,微波干燥得到的樣品外觀較差且含量最低;陰干和曬干屬于傳統干燥方法,干燥時間長,效率低;烘干、減壓干燥、低溫冷凍干燥、遠紅外干燥得到的樣品外觀較好,綜合評分冷凍干燥>減壓干燥>烘干>遠紅外干燥,化學成分含量減壓干燥>冷凍干燥>烘干>遠紅外干燥,但是減壓干燥費時,干燥過程中產生大量水分不易排出,且浪費能源;低溫冷凍干燥雖然能最好的保持藥材外觀性狀,但加工條件要求嚴格,一般難以滿足,不適宜大黃藥材的干燥;烘干法效率高,外觀及化學成分符合藥典要求,且干燥條件容易滿足,故最終選擇烘干法為大黃藥材的干燥方法。
經最佳工藝干燥的大黃藥材外觀性狀綜合加權評分得分最高,外觀最好,并且與傳統干燥方法相比較,對有效成分含量影響較小,顯著減少了干燥時間,提高了干燥效率。
切制刀具考察
大黃藥材鮮品含鞣質等化學成分,遇鐵器易變黑,故傳統加工認為加工大黃用瓷片刮去外皮,忌用鐵器。
將掌葉大黃或唐古特大黃藥材鮮品抖凈泥土、除去支根、刮去粗皮,再分別用鐵刀、不銹鋼刀、塑料刀片、陶瓷刀切成3cm左右的段,40℃電熱鼓風干燥100h以上,見表3。
表3四種不同刀具比較:
刀具大黃外觀鐵刀皮部棕褐色,髓部黃棕色,星點棕褐色不銹鋼刀皮部黃棕色,髓部棕黃色,星點黃棕色塑料刀片皮部棕褐色,髓部黃棕色,星點棕褐色陶瓷刀皮層棕色,髓部棕黃色,星點棕色
綜上,以不銹鋼刀、陶瓷刀切制大黃藥材外觀較好,因不銹鋼刀具有強度高、耐腐蝕等優點,而陶瓷刀韌性較差,成本高,不適用于大量大黃藥材的切制,故宜選用不銹鋼刀作為大黃藥材的切制工具。
切段厚度考察
掌葉大黃與藥用大黃根莖性狀有部分差異。
掌葉大黃、唐古特大黃根莖呈類圓柱形、圓錐形或卵圓形,長3~17厘米,直徑3~10厘米,根莖粗壯木質。藥用大黃根莖粗壯,質地較掌葉大黃、唐古特大黃疏松。藥用大黃傳統加工切成7~10cm厚的大塊,經干燥后中間凹陷,形如“馬蹄”,因此從藥材外觀性狀方面考慮掌葉大黃、唐古特大黃加工規格應有別于藥用大黃。
將掌葉大黃或唐古特大黃藥材鮮品用不銹鋼刀橫切成1cm、2cm、3cm、4cm、5cm、6cm規格的斷或縱切成瓣。40℃電熱鼓風烘箱干燥。
表4不同切制厚度比較:

綜上,大黃藥材以切制成2?3cm左右厚段為宜。此厚度也方便大黃飲片(生大黃、熟大黃、酒大黃、大黃炭)的炮制。
干燥溫度考察
選取大小相近的大黃藥材鮮品,切制成2?3cm的厚段,分別在不同溫度下烘干。測定結果見表5:
表5本發明不同干燥溫度考察

干燥溫度對大黃藥材外觀影響較大,當溫度高于60℃,大黃藥材表面迅速干燥,大黃藥材表面顏色加深呈黃褐色至焦黑色,且溫度越高,顏色越深,內部出現糠心的現象越嚴重,并且藥材具有焦香氣。
綜上,大黃藥材出現糠心的臨界溫度介于50~60℃。結合干燥時間、藥材外觀、以及游離蒽醌含量等指標,確定大黃藥材的干燥溫度為50℃。
大黃藥材干燥熱動力學研究
大黃藥材鮮品屬于多孔介質,其干燥過程包括升速干燥、恒速干燥、降速干燥階段。任意溫度下有
a=(wi?w2)/(w1?wi),g(a)=kt(其中wi為任意時刻藥材的重量,w1為初始重量,w2為干燥結束的質量。)
以40℃為干燥溫度,切制厚度為3cm,忽略溫度波動、厚度差異以及表面積差異,探討40℃干燥溫度下大黃藥材的干燥速率。
對恒溫干燥來說,可以認為速率常數k(t)為常數。選用1?(1?a)1/3=kt為速率方程,各階段擬合曲線線性關系較好。
①y=0.0048x+0.0178  R2=0.9928  (k=0.0048)
②y=0.0021x+0.0809  R2=0.996   (k=0.0021)
③y=0.0014x+0.1339  R2=0.9981  (k=0.0014)
當干燥溫度為50℃,同樣具有這樣的規律。選用1?(1?a)1/3=kt為速率方程,各階段擬合曲線線性關系較好。
①y=0.0079x+0.0012  R2=0.9923  (k=0.0079)
②y=0.0035x+0.058   R2=0.9943  (k=0.0035)
③y=0.0017x+0.1364  R2=0.9973  (k=0.0017)
本發明的意義在于初步揭示大黃干燥的內在規律,為干燥溫度的選擇以及干燥程序的設定提供理論依據。
綜上所述,當溫度為50℃時,其各個階段的干燥速率均高于40℃,沒有必要設定變溫干燥程序,以50℃作為干燥溫度較理想。
大黃藥材最佳干燥工藝考察
大黃藥材放入烘箱后,當第一階段干燥溫度設為60、70、80℃時,在2~6h時間段內,藥材橫切面顏色加深,星點黑色,表面較硬,藥材內部松軟,呈黑色或褐色,部分呈蜂窩狀。大黃藥材含蒽醌類化合物,具有升華性,溫度較高則易流失;同時,根據溫度考察結果,高于60℃對大黃藥材含量影響較大,50℃較40℃速率高。因此大黃藥材最佳干燥工藝的溫度設定為50℃,見表6。
表6大黃藥材分段干燥工藝的因素水平
水平第一階段(h)A第二階段(h)B第三階段(h)C121862624123123018
每個試驗方案試驗3次,測定藥材干燥后的干燥失重。
表7大黃藥材分段干燥工藝的正交表

根據實驗結果,比較各因素水平的均值,確定各因素各水平的優劣(均值越低效果越優):
ⅢA<ⅡA<ⅠA,ⅢB<ⅡB<ⅠB,ⅢC<ⅡC<ⅠC。因此最佳試驗方案應為A3B3C3。但試驗過程中,A因素取A3時,藥材表面會產生裂隙,因第一階段連續干燥時間較長所致,故A因素取A2;實際試驗方案中A2B2C3(序號5)干燥時間較A2B3C3短,并且藥材干燥失重能滿足干燥要求,故方案A2B2C3較A3B3C3優。
將方案A2B2C2、A2B2C3(序號5)、A2B1C3進行比較驗證見表8。
表8試驗結果
試驗方案干燥失重(%)干燥總時間(h)A2B2C212.690A2B2C311.496A2B1C314.590
綜上,最佳試驗方案為A2B2C2,藥材性狀、干燥失重及化學成分符合藥典要求。
大黃藥材最佳干燥工藝參數
將掌葉大黃或唐古特大黃鮮品除去須根,刮去粗皮,用不銹鋼刀切成2?3cm左右的段,均勻攤開,采用以下參數干燥。
設備:CJG?J型準靜態烘箱
工作參數:
①50℃連續干燥6h,在烘箱中冷卻12h;
②50℃連續干燥24h,在烘箱中冷卻12h;
③50℃連續干燥12h,在烘箱中冷卻24h。
采用間歇方式,并且在烘箱中冷卻,利用余熱達到新的平衡點,既有利于水分的自然擴散,同時避免了在箱外快速冷卻造成藥材表面的快速收縮,影響下一階段的干燥,而且也達到了能量的綜合利用。
實施例2本發明與其它工藝制備的大黃的比較
通過表9對比結果,本發明大黃的加工方法,與目前報道的大黃加工方法相比,本發明大黃的加工方法省時、節省能源、干燥效率高、費用較低、方法簡單、規范、易行,藥材性狀及化學成分含量符合藥典標準。
表2大黃不同干燥方法干燥后藥材外觀性狀

表9本發明與其它工藝制備的大黃的比較

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一種 大黃 加工 方法
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