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長柄山姜化合物及其制備方法和應用.pdf

摘要
申請專利號:

CN201310125348.9

申請日:

2013.04.11

公開號:

CN103193745B

公開日:

2014.10.29

當前法律狀態:

終止

有效性:

無權

法律詳情: 未繳年費專利權終止IPC(主分類):C07D 309/38申請日:20130411授權公告日:20141029終止日期:20160411|||授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C07D 309/38申請日:20130411|||公開
IPC分類號: C07D309/38; A01N43/16; A01P5/00 主分類號: C07D309/38
申請人: 云南農業大學
發明人: 徐俊駒; 秦小萍; 盧紅; 楊生超; 趙磊峰
地址: 650201 云南省昆明市北郊黑龍潭云南農業大學
優先權:
專利代理機構: 昆明合眾智信知識產權事務所 53113 代理人: 康珉
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201310125348.9

授權公告號:

|||103193745B||||||

法律狀態公告日:

2017.05.31|||2014.10.29|||2013.08.07|||2013.07.10

法律狀態類型:

專利權的終止|||授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種長柄山姜化合物及其制備方法和應用。本發明提供了從長柄山姜中分離得到的化合物的化學結構式,所述化合物從長柄山姜根部制備得到,具有殺線蟲活性,可廣泛應用于制備殺線蟲劑。本發明制備方法簡單,制備成本低,應用前景廣闊。

權利要求書

權利要求書
1.   一種長柄山姜化合物,其特征在于具有如式I所示的化學結構式:

式I。

2.   一種權利要求1所述的長柄山姜化合物的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)采集長柄山姜根部,陰干后粉碎,過40目篩作為原材料;
(2)用有機溶劑提取粉碎后的長柄山姜根部,提取物減壓濃縮制得膏狀提取物;
(3)將膏狀提取物溶解后用有機溶劑萃取,得到萃取產物;
(4)萃取產物經常壓硅膠柱層析后收集餾分X,餾分X再經丙酮過濾得到純化合物。

3.   根據權利要求2所述長柄山姜化合物制備方法,其特征在于步驟(2)所述有機溶劑為分析純的甲醇;所述提取是冷浸提取3次,每次1天。

4.   根據權利要求2所述長柄山姜化合物制備方法,其特征在于步驟(3)所述有機溶劑為乙酸乙酯。

5.   根據權利要求2所述長柄山姜化合物制備方法,其特征在于步驟(4)所述硅膠為100-200目,所述常壓柱層析采用石油醚:丙酮的體積比=9:1~1:1;其中餾分X為石油醚:丙酮的體積比=7:3洗脫獲得,純化合物為餾分X再經丙酮過濾得到。

6.   一種權利要求1所述長柄山姜化合物的應用,其特征在于具有式1所述結構的化合物在制備殺線蟲劑方面的應用。

說明書

說明書長柄山姜化合物及其制備方法和應用
技術領域
本發明涉及農藥和植物化學技術領域,具體涉及從植物長柄山姜中制備得到化合物及其制備方法和應用。
背景技術
植物病原線蟲主要寄生在蔬菜、糧食作物、經濟作物、果樹等多種寄主植物上,嚴重影響其產量和品質,還加重了枯萎病、根腐病等土傳性真菌病害和部分細菌病害的發生。化學防治是當今防治植物病原線蟲最普遍的方法,目前常用的殺線蟲劑主要有溴甲烷、克百威、噻唑磷、阿維菌素,但其中一些種類使用成本高、毒性大、對環境污染嚴重。因此,研究、開發新型高效生物殺線蟲劑是植物病原線蟲防治發展的趨勢。
長柄山姜(Alpinia kwangsiensis)是姜科山姜屬多年生草本植物,主要分布在我國的廣東、廣西、貴州、云南等地區,植物資源豐富。該植物生于山谷中林下陰濕處,海拔580~680處。其根莖可治脘腹冷痛、胃寒嘔吐。到目前為止,僅國內學者納智等對長柄山姜根莖揮發油成分進行了研究,尚未見到從長柄山姜(Alpinia kwangsiensis)分離到5,6?dehydrokawain(5,6?去氫卡瓦胡椒素)的報道。5,6?dehydrokawain有多種藥理活性,如抗氧化、腫瘤細胞毒、抑菌、抑制血小板凝聚等活性,但未見其作為植物源農藥進行線蟲毒殺劑的報道。
發明內容
本發明目的是克服現有技術的不足,提供一種從植物長柄山姜中制備得到的化合物。
本發明的另一目的是提供所述化合物的制備方法。具體是提供一種從長柄山姜中制備化合物5,6?dehydrokawain的方法。
本發明還有一個目的就是提供所述化合物的應用。
本發明的目的通過以下技術方案予以實現:
1、一種長柄山姜化合物,其化學結構式如式I所示:

式I。
本發明同時提供了上述化合物的制備方法,包括以下步驟:
(1)采集長柄山姜根部,陰干后粉碎,過40目篩作為原材料;
(2)用有機溶劑提取粉碎后的長柄山姜根部,提取物減壓濃縮制得膏狀提取物;
(3)將膏狀提取物溶解后用有機溶劑萃取,得到萃取產物;
(4)萃取產物經常壓硅膠柱層析后收集餾分X,餾分X再經硅膠常壓柱層析得到純化合物。
步驟(2)所述有機溶劑為分析純的甲醇;所述提取是冷浸提取3次,每次1天。
步驟(3)所述有機溶劑為乙酸乙酯。
步驟(4)所述硅膠為100-200目,所述常壓柱層析采用石油醚:丙酮的體積比=9:1~1:1梯度洗脫;其中餾分X為石油醚:丙酮的體積比=7:3洗脫獲得,所述純化合物為餾分X再經丙酮過濾得到。
本發明同時提供了上述化合物在制備殺線蟲劑方面的應用。
本發明的有益效果是:
本發明首次從長柄山姜中分離得到化合物5,6?dehydrokawain,首次研究出該化合物對線蟲具有良好的毒殺活性,為進一步研究長柄山姜植物作為殺線蟲劑植物資源提供重要的啟示。
本發明制備方法簡單,制備成本較低,將增加長柄山姜的經濟和社會效益,應用前景廣闊。
具體實施方式
以下實施例可以使本領域技術人員更全面理解本發明,但并不構成對本發明的限制。以下各實施例無特別說明,為常規方法。
實施例1
本發明所述長柄山姜化合物(5,6?dehydrokawain),其化學結構式如式I所示:

式I。
本發明所述長柄山姜化合物5,6?dehydrokawain的制備
(1)采集長柄山姜根部,陰干后粉碎,過40目篩作為原材料;
(2)用有機溶劑分析純的甲醇提取粉碎后的長柄山姜根部,所述提取是冷浸提取3次,每次1天,提取物減壓濃縮制得膏狀提取物;
(3)將膏狀提取物溶解后用有機溶劑乙酸乙酯萃取,得到萃取產物;
(4)萃取產物經常壓硅膠柱層析后收集餾分X,餾分X再經常壓硅膠柱層析得到純化合物;所述硅膠為100目,所述常壓柱層析采用石油醚:丙酮的體積比=9:1~1:1梯度洗脫;其中餾分X為石油醚:丙酮的體積比=7:3洗脫獲得,純化合物為餾分X再經丙酮過濾得到。
本發明所述長柄山姜化合物可以通過上述方法制備得到。
本發明所述的長柄山姜化合物的結構鑒定的波譜數據見表1。
表1長柄山姜化合物的1H和13C核磁共振數據[DMSO]

實施例3本發明長柄山姜化合物對根結線蟲的毒殺活性
使用藥液浸漬法進行活性測定,先對各種玻璃器皿及器具滅菌,取長柄山姜化合物10mg,以蒸餾水(含5%甲醇),配制成藥劑母液,將配制好的線蟲懸液7ml(50條),加入到培養皿中,加入相應量的藥劑母液,使每個處理的藥液濃度分別為200μg/ml,100μg/ml,50μg/ml,四次重復,然后將做好的培養皿放入到25℃,RH60%黑暗的培養箱中培養,于72h用體式顯微鏡觀察,用針刺法確定線蟲死亡條數,計算線蟲死亡率和校正死亡率,并參照殺線蟲活性強弱五級標準進行分級。具體分級標準為:“?”表示無活性,校正死亡率≤10%;“+”表示弱活性,校正死亡率為10%~30%;“++”表示中等活性,校正死亡率為30%~50%;“+++”表示較強活性,校正死亡率為50%~80%;“++++”表示強活性,校正死亡率>80%。
表2長柄山姜化合物對根結線蟲的毒殺活性測定結果

以試驗濃度處理時,供試藥液對根結線蟲二齡幼蟲的毒殺活性如表2。處理后72h,線蟲校正死亡率分別為82.5%、63.8%、52.1%。其中,200μg/ml藥液對根結線蟲表現出強毒殺活性。

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長柄山姜 化合物 及其 制備 方法 應用
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