鬼佬大哥大
  • / 22
  • 下載費用:30 金幣  

功能化合物的釋放.pdf

關 鍵 詞:
功能 化合物 釋放
  專利查詢網所有資源均是用戶自行上傳分享,僅供網友學習交流,未經上傳用戶書面授權,請勿作他用。
摘要
申請專利號:

CN201010202614.X

申請日:

2010.06.04

公開號:

CN101904494B

公開日:

2014.11.26

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||著錄事項變更IPC(主分類):A23L 1/29變更事項:申請人變更前:卡夫食品環球品牌有限責任公司變更后:洲際大品牌有限責任公司變更事項:地址變更前:美國伊利諾伊州變更后:美國新澤西州|||實質審查的生效IPC(主分類):A23L 1/29申請日:20100604|||公開
IPC分類號: A23L1/29 主分類號: A23L1/29
申請人: 洲際大品牌有限責任公司
發明人: A·G·高恩卡; A·阿卡謝; L·勞倫斯; A·R·羅佩斯; R·L·梅巴赫; D·塞貝斯塔; J·D·懷特; Y·王; L·G·韋斯特
地址: 美國新澤西州
優先權: 2009.06.05 US 12/479444
專利代理機構: 中國專利代理(香港)有限公司 72001 代理人: 李進;艾尼瓦爾
PDF完整版下載: PDF下載
法律狀態
申請(專利)號:

CN201010202614.X

授權公告號:

101904494B|||||||||

法律狀態公告日:

2014.11.26|||2013.12.18|||2012.06.27|||2010.12.08

法律狀態類型:

授權|||著錄事項變更|||實質審查的生效|||公開

摘要

功能成分包括酯化組分并微囊包封在腸溶基質中,以增加微囊包封率和減少微囊包封的材料不期望的器官感覺特性,同時提供期望的釋放速度和酯水解速度;方法包括在水中形成乳液,和用沉淀劑滴定乳液,以得到粒狀沉淀物。

權利要求書

1: 一種組合物, 所述組合物包含 : 功能成分 ; 非活性載體 ; 和 腸溶基質, 該腸溶基質微囊包封所述功能成分和非活性載體, 并包含食品級腸溶聚合 物, 其中所述功能成分包含至少約 10%的酯。
2: 權利要求 1 的組合物, 其中所述功能成分包含芳樟醇和百里酚的酯。
3: 權利要求 2 的組合物, 其中百里香酯與芳樟酯的比例范圍為約 2 ∶ 1 至約 6 ∶ 1。
4: 權利要求 1 的組合物, 其中所述功能成分包含至少約 20%的酯。
5: 權利要求 4 的組合物, 其中所述功能成分包含至少約 50%的酯。
6: 權利要求 1 的組合物, 其中所述功能成分還包含 α- 蒎烯和對傘花烴。
7: 權利要求 1 的組合物, 其中所述非活性載體包含脂質。
8: 權利要求 7 的組合物, 其中所述脂質為甘油三酸酯。
9: 權利要求 8 的組合物, 其中所述甘油三酸酯選自大豆油和低芥酸菜籽油。
10: 權利要求 1 的組合物, 其中粒子中功能成分與腸溶基質材料的比例范圍為約 1 ∶ 19- 約 1 ∶ 1。
11: 權利要求 1 的組合物, 其中所述微囊包封的功能成分和非活性載體包含粒子。
12: 權利要求 11 的組合物, 其中所述粒子中水分含量小于約 6.0%。
13: 權利要求 11 的組合物, 其中所述粒子的粒度小于約 1,000.0 微米。
14: 權利要求 1 的組合物, 其中所述腸溶基質為食品級聚合物。
15: 權利要求 14 的組合物, 其中所述腸溶基質選自玉米蛋白、 蟲膠、 藻酸鈣及其混合 物。
16: 權利要求 1 的組合物, 所述組合物具有范圍為約 5.0- 約 50.0%的有效載荷。
17: 權利要求 1 的組合物, 所述組合物包括小于約 1.0%重量的未微囊包封材料。
18: 權利要求 1 的組合物, 其中選擇有效提供期望的水解速度的所述功能成分的酯。
19: 權利要求 1 的組合物, 其中選擇有效提供特定腸內釋放速度的所述功能成分的酯。
20: 權利要求 1 的組合物, 其中選擇有效提供期望的釋放速度的所述功能成分的酯。
21: 權利要求 1 的組合物, 其中選擇有效增加有效載荷的所述功能成分的酯。
22: 權利要求 1 的組合物, 其中選擇有效提供期望的胃中穩定性的所述功能成分的酯 和腸溶基質材料。
23: 一種方法, 所述方法包括 : a) 在適當的 pH 下, 將水、 腸溶基質材料和乳化劑的組合攪拌至腸溶基質材料溶解, 所 述組合基本上不含有機溶劑 ; b) 將功能成分加入到所述組合, 所述活性成分包含至少 10%的酯 ; c) 將所述組合和功能成分混合, 得到乳液 ; 和 d) 攪拌, 同時將所述乳液以有效形成粒狀沉淀物的量, 用交聯劑或沉淀劑滴定, 其中所述功能成分均勻分散在整個沉淀物中。
24: 權利要求 23 的方法, 其中所述功能成分的微囊包封率為至少約 60%。
25: 權利要求 23 的方法, 其中所述功能成分包含芳樟醇和百里酚的酯。 2
26: 權利要求 23 的方法, 其中所述活性成分還包含對傘花烴和 α- 蒎烯。
27: 權利要求 23 的方法, 所述方法包括將非活性載體加入所述組合中。
28: 權利要求 27 的方法, 其中所述非活性載體為脂質。
29: 權利要求 27 的方法, 其中所述非活性載體為甘油三酸酯。
30: 權利要求 23 的方法, 其中所述乳化劑為食品級乳化劑。
31: 權利要求 30 的方法, 其中所述乳化劑選自蔗糖酯、 蔗糖硬脂酸酯和乳清蛋白。
32: 權利要求 23 的方法, 其中所述腸溶基質材料包含食品級聚合物。
33: 權利要求 32 的方法, 其中所述食品級聚合物選自蟲膠、 玉米蛋白、 藻酸鈣、 變性乳 清蛋白及其混合物。
34: 權利要求 23 的方法, 其中所述乳液為酸, 所述酸被滴定至約 3.0- 約 6.0 范圍內的 pH。
35: 權利要求 34 的方法, 其中所述乳液為酸, 所述酸被滴定至約 3.8- 約 4.6 范圍內的 pH。
36: 權利要求 23 的方法, 其中將所述乳液用 1-5%氯化鈣和 1-5%檸檬酸溶液滴定。
37: 權利要求 23 的方法, 所述方法還包括 (e) 將沉淀物過濾、 洗滌和干燥, 得到干燥粉 末。
38: 權利要求 23 的方法, 所述方法還包括 (d1) 以有效減少殘留表面油的量, 將表面油 去除劑加入沉淀物中。
39: 權利要求 23 的方法, 所述方法還包括在步驟 (a) 期間加入堿, 將 pH 調至約 7.2- 約 12.0。
40: 權利要求 39 的方法, 所述方法包括將 pH 調至約 8.0- 約 11.3。
41: 權利要求 23 的方法, 所述方法還包括將所述功能成分和組合攪拌, 得到粗乳液。
42: 權利要求 41 的方法, 所述方法還包括將所述粗乳液均化, 得到細的穩定乳液。
43: 權利要求 23 的方法, 所述方法還包括將所述功能成分和組合均化, 得到細的穩定 乳液。
44: 權利要求 23 的方法, 其中所述乳液包含 60-95%的水。
45: 權利要求 23 的方法, 其中所述乳液包含約 2.0- 約 7.0%重量的功能成分和非活性 載體。
46: 權利要求 23 的方法, 其中所述粒狀沉淀物的粒度范圍為約 10-1000.0 微米。

說明書


功能化合物的釋放

    發明領域 本發明涉及通過腸溶基質微囊包封的含酯功能成分及其制備方法。更具體地說, 在基本上不含有機溶劑的含水環境中, 將所述功能成分微囊包封。
     發明背景
     在食物釋放應用中功能材料的腸內釋放有限。當功能材料或藥物已知對低 pH 敏 感或具有不能被其它方法有效掩蔽的不期望的氣味和 / 或味覺特性時, 通常使用腸內釋放 系統。一般而言, 腸內釋放用片劑和凝膠膠囊完成。但是, 那些特定釋放方法不能很好的適 用于食物應用。尤其是, 片劑和膠囊劑均不適合整合到大多數現有食品中。
     用于腸內釋放的備選方法為微囊包封。 微囊包封通常用特殊設備或在含有機溶劑 的環境中進行。這些方法需要額外的資金開支和使用其它材料例如有機溶劑, 有機溶劑可 以在或可以不在隨后的微囊包封循環中使用。因此, 微囊包封處理需要在設備和有機溶劑 的獲得和處理兩者進行研究。
     微囊包封的一個問題是回收率, 或方法的微囊包封率。 一般而言, 某些顯著百分率 的待微囊包封材料不能被捕獲 (captured)。 可回收未捕獲的材料以再使用、 再循環, 或一定 百分率的未捕獲材料仍然粘附在微囊包封粒子的外表面。
     因此, 產物傾向于具有與未捕獲的材料有關的味覺特性, 該味覺特性通常不需要。 當未捕獲的材料包括可氧化的甘油三酸酯例如不飽和和多不飽和脂質、 可氧化的香料和精 油, 或可天然具有不期望的味道和 / 或氣味的其它有機化合物時, 這種情況尤其如此。
     發明概述
     本發明組合物包含微囊包封在腸溶基質的功能成分, 例如美國專利申請序號 12/479,454 中所述, 該專利申請通過引用全文結合到本文中。 腸溶基質包含食品級聚合物, 且功能成分包含精油例如芳樟醇和百里酚的酯。
     在一個實施方案中, 將功能成分均勻地分散在整個腸溶基質材料中。在另一個實 施方案中, 功能成分包含至少約 30%的酯, 例如芳樟醇和百里酚的酯。
     本發明方法包括將活性成分或功能成分微囊包封的方法。 該方法包括在保持所使 用的腸溶聚合物完全溶解的 pH 下, 將水、 腸溶基質材料和乳化劑攪拌或混合, 形成組合, 該 組合基本上不含有機溶劑。 將含酯的功能成分加入到所述組合, 均化, 形成細、 穩定的乳液。 然后, 將乳液用酸和 / 或其它交聯劑或沉淀劑 ( 取決于所使用的聚合物 ) 例如鈣處理, 該處 理在控制的混合條件下, 并在有效形成粒狀沉淀物的量和速度下。 另外, 功能成分均勻分散 在整個沉淀物中, 并具有改善的功能成分微囊包封率。
     附圖簡述
     圖 1 舉例說明將功能成分微囊包封的方法。
     圖 2 是兩個試驗之間微囊包封率對比的圖, 一個試驗包含功能成分, 該功能成分 不含至少 30%的酯, 第二個試驗包含功能成分, 該功能成分包含至少 30%的芳樟醇和百里 酚的酯 ;
     圖 3 是表, 該表顯示已知經驗式、 水中溶解度、 蒸氣壓、 分配系數和比較各種酯對
     油親和力與對水親和力的比例 ;
     圖 4 是舉例說明功能成分的各種組分釋放速度的圖, 該功能成分不含酯, 并且腸 溶基質由 95%蟲膠和 5%玉米蛋白組成 ;
     圖 5 是舉例說明功能成分的各種組分釋放速度的圖, 該功能成分包含酯, 并且腸 溶基質由 95%蟲膠和 5%玉米蛋白組成 ;
     圖 6 是舉例說明在模擬胃和小腸條件的消化模型中, 含乙酸芳樟酯的功能成分的 各種組分釋放速度的圖 ; 和
     圖 7 是舉例說明在模擬胃和小腸條件的消化模型中, 含丁酸芳樟酯的功能成分的 各種組分釋放速度的圖。
     優選實施方案的詳述
     公開了酯化功能成分和一種或多種非活性載體在腸溶基質中的微囊包封, 該腸溶 基質可使釋放在腸中溶出前最小化。 通常, 包含酯化功能成分解決了遇到的問題, 例如味道 和 / 或氣味掩蔽、 腸溶和持續釋放, 和功能成分按適當比例保留同時確保生物利用度和功 效。
     尤其是, 待微囊包封的功能成分可包括酯化形式的精油。當在腸道中消化和釋放 時, 酯化形式的功能成分水解為母體非酯化形式, 并提供與將非酯化功能成分微囊包封和 消耗的相同功能益處。另外, 酯化形式的功能成分提供以下將進一步論述的其它益處。尤 其是, 酯化形式的器官感覺特性包括較高的味覺閾值, 因此, 表面上的酯化功能成分產生較 少的不期望氣味特性。 另外, 通常已知酯產生更期望的氣味, 因此產生的任何氣味不會導致 完全不期望的器官感覺氣味特性。 另外, 由于酯化功能成分的低水溶解度, 尤其與母體非酯 化功能成分相比, 與沒有酯化功能成分存在下認識到的相比, 下述方法可導致更高的微囊 包封率, 該更高的微囊包封率可通過較高的有效載荷和保留率顯示。
     通過本文所述方法制備的產物的用途實例針對粉末狀軟飲料 (PSD) 飲料的釋放, 但該產物可用于其它食品, 例如餅干、 食物條、 冰激凌、 快餐和速食膳食。
     圖 1 中概述了微囊包封功能成分的方法。通過形成基質粒子實現了在食物基質內 的腸內釋放, 該基質粒子具有為功能成分分散部分的分散部分, 例如含稀釋甘油三酸酯的 精油摻混物, 且基質部分為食品級腸溶聚合物例如蟲膠、 玉米蛋白、 藻酸鈣、 變性乳清蛋白 以及微囊包封領域的實踐者已知的單獨或組合的任何和所有的食品級腸溶聚合物的基質 部分。
     如圖 1 所示, 將水、 腸溶基質材料和乳化劑混合或攪拌, 直至腸溶基質材料和乳化 劑完全分散在水中 100。通常, 可將乳化劑和腸溶基質材料一起或分別 ( 任何一種先加入 ) 加入水中。將 pH 保持在足以使腸溶材料完全溶解的水平。作為實例, 為使用蟲膠、 玉米蛋 白或其組合, 分散體的 pH 通常為約 7.2-9.0。在某些實施方案中, 可將堿性材料例如氫氧 化鈉、 氫氧化鉀或氫氧化銨加入分散體中, 以提高 pH, 例如在約 7.2- 約 12.0 范圍內, 優選 8.0-11.3, 以保證和保持在不使用有機溶劑的情況下腸溶聚合物完全溶解。
     本文中使用的 “攪拌” 或 “攪拌的” 是指使用頂部進料混合機, 該混合機具有在小 于 10,000RPM 的速度運轉的葉片或轉子 / 定子混合裝置。
     本文中使用的 “基本上不含有機溶劑” 是指加入的有機溶劑例如異丙醇或乙醇或 任何其它有機溶劑的量, 小于確保腸溶材料在處理條件下溶解要求的量。 優選, 加入的有機溶劑的量小于水、 乳化劑和腸溶材料的組合重量的約 0.1%。
     在一個實施方案中, 水為去離子水。
     本文中使用的腸溶基質材料為任何食品級腸溶聚合物, 或兩種或多種食品級腸溶 聚合物的組合。優選, 腸溶基質材料為蟲膠、 玉米蛋白、 藻酸鈣或其組合。其它食品級腸溶 聚合物包括變性乳清蛋白。優選, 制備的腸溶基質材料不含任何有機溶劑。
     本文中所述乳化劑可以為任何食品級乳化劑。在優選的實施方案中, 乳化劑為聚 山梨醇酯、 聚甘油酯、 蔗糖硬脂酸酯、 蔗糖酯、 蛋白質、 卵磷脂或其組合。 更尤其是, 由于在后 期形成的乳液中形成較小和最均勻分散的油滴, 因此乳化劑優選為蔗糖酯。
     通常, 水占分散體重量約 50.0 % - 約 95.0 %, 優選約 70.0 % - 約 95.0 %, 更優 選約 80.0 % - 約 90.0 %。乳化劑通常占分散體重量小于約 5.0 %, 優選占分散體重量 約 0.01 % - 約 1.0 %, 更優選占分散體重量約 0.01 % - 約 0.1 %。以分散體重量計, 優 選, 腸溶基質材料的范圍為約 1.0% - 約 10.0%重量, 優選約 4.0% - 約 7.0%, 更優選約 5.0% -6.0%重量。
     形成分散體后, 將功能成分和非活性載體加入 200, 攪拌 300, 以提供具有液滴尺 寸大于約 10 微米的粗乳液。粗乳液形成后, 將粗乳液均化 300, 形成細的穩定乳液。該細的 穩定乳液具有小于約 10 微米的液滴尺寸。在細乳液中, 功能成分和非活性載體以細液滴的 形式均勻分散在整個乳液中。優選, 以范圍為乳液重量約 2.0% - 約 7.0%的量加入功能成 分和非活性載體的組合。更優選, 以范圍為乳液重量約 3.0% - 約 6.0%的量加入功能成分 和非活性載體的組合。乳液包含約 60.0% - 約 95.0%的水。 本文中使用的 “均化” 或 “均化的” 是指按大于 10,000RPM 的速度混合, 例如使用 轉子 / 定子混合裝置, 或在升高的壓力下按較低混合速度混合, 例如在 500-10,000psi 壓力 下運轉的閥均化器。
     功能成分優選包括精油的酯。作為實例, 功能成分包括百里酚和芳樟醇的酯, 例 如乙酸百里香酯和乙酸芳樟醇酯。可使用其它可接受的酯, 例如丁酸酯、 乳酸酯、 肉桂酸酯 和丙酮酸酯。尤其是, 功能成分包括 α- 蒎烯、 對傘花烴、 百里香酯和芳樟醇酯。如以下實 施例中所述, 一種示例性摻混物含按重量計約 18.8%低芥酸菜籽油、 約 8.6% α- 蒎烯、 約 39.8%對傘花烴、 約 5.4%乙酸芳樟醇酯和約 27.4%乙酸百里香酯。
     酯占功能成分重量的約 1.0- 約 99.0%。優選, 酯占功能成分重量至少約 10.0%, 更優選 30%重量。在另一個實施方案中, 優選, 酯占功能成分重量約 25.0- 約 65.0%。
     在優選的實施方案中, 非活性載體和功能成分的摻混物含按重量計約 15.0- 約 30.0%低芥酸菜籽油、 約 1.0- 約 10.0% α- 蒎烯、 約 5.0- 約 25.0%對傘花烴、 約 5.0- 約 20.0%芳樟醇酯和約 20.0- 約 60.0%百里香酯。更優選, 非活性載體和功能成分的摻混物 含按重量計約 20.0- 約 25.0%低芥酸菜籽油、 約 2.0- 約 7.0% α- 蒎烯、 約 10.0- 約 20.0% 對傘花烴、 約 7.0- 約 15.0%芳樟醇酯和約 35.0- 約 50.0%百里香酯。
     通常, 可使用任何酯化形式的功能成分例如百里酚和芳樟醇。 優選, 酯化形式為乙 酸酯或丁酸酯。由于與丁酸酯相比水解速度增加, 因此更優選酯化形式為乙酸酯。
     功能成分可含任何精油的混合物。另外, 可選擇功能成分以包括期望腸內釋放的 材料。作為實例, 功能成分可包含 Enan 的美國專利公布號 2008/0145462 中所述成分。例 如, 那些功能成分包含 25-35 %重量對傘花烴、 1-10 %重量芳樟醇、 1-10 %重量 α- 蒎烯、
     35-45%重量百里酚和 20-30%重量大豆油。
     尤其是, 本文中所述功能成分可包括具有功能特性例如抗寄生蟲、 抗原蟲和抗真 菌的化合物。在優選的實施方案中, 有機化合物還包括 α- 蒎烯和對傘花烴。
     在一個優選的實施方案中, 將有機化合物與非活性載體例如脂質、 脂肪酸、 甘油三 酸酯或食品級油例如大豆油或低芥酸菜籽油一起摻混。
     在現有飲料 / 食物中, 一些功能成分的揮發性導致嗅覺非常低的閾值, 導致不期 望的氣味 / 味道。在掩蔽功能成分氣味的努力中, 本發明要求包含水溶性低地多的酯化形 式的功能成分例如百里酚和芳樟醇, 以及處理, 以將未微囊包封的材料從最終成分中除去。 與它們相應的母體化合物相比, 酯通常對食物系統的味道 / 氣味具有較少負面的影響。
     由于低的水溶解度, 與非酯化母體化合物例如百里酚和芳樟醇相比, 酯可具有例 如以上所述更高的微囊包封率。優選, 微囊包封率比用非酯化功能成分時觀察的微囊包封 率增加約 50- 約 200%, 更優選約 100.0- 約 150.0%。另外, 酯具有比母體化合物更高的溴 覺閾值, 以便感覺所必需的酯的量大于非酯化百里酚和芳樟醇的量。
     然后通過用酸或用交聯劑或沉淀劑滴定使乳液沉淀 400。 在沉淀期間, 可將乳液進 行攪拌。在一個實施方案中, 乳液用 1-5%氯化鈣和 1-5%檸檬酸溶液滴定。在另一個實施 方案中, 乳液用酸, 以降低 pH 至等電點以下, 例如 pH 約 7.0 有效的量滴定, 造成相分離, 引 起腸溶基質從溶液中沉淀析出, 并且使疏水性功能成分被微囊包封在其中, 因此形成水溶 液和沉淀物的漿狀物。沉淀的漿狀物具有約 1.0- 約 1000.0 微米, 優選約 10.0- 約 500.0 微米, 更優選約 75.0- 約 250.0 微米的粒度。更優選, 沉淀發生在 pH 范圍約 3.0- 約 6.0, 或 進一步在 pH 范圍約 3.8- 約 4.6 之間。 盡管不希望受理論的限制, 據信, 當乳液的 pH 降至等電點以下時, 腸溶材料例如 蟲膠和玉米蛋白的粒子可與相似粒子交聯或相互交聯, 形成基質, 功能成分和非活性載體 被微囊包封在基質中。因為交聯的結果, 功能成分均勻分散在整個基質中。基質還為功能 成分提供密封。因此, 功能成分對成品粉末的器官感覺質量的影響與仍然粘附在腸溶基質 的外表面上的任何功能成分相關。
     使用的酸可包括任何食品級的酸。在一個實施方案中, 酸為檸檬酸。
     如上所述, 腸溶基質材料組合物影響溶出速率和由腸溶基質提供的保護。
     為回收沉淀物, 將漿狀物過濾 500、 洗滌 600 和干燥 700。在一個實施方案中, 將漿 狀物過濾, 然后將得到的漿狀物濾餅洗滌, 再過濾, 然后干燥。
     在任何和所有微囊包封方法中, 均會保留至少邊緣表面或未微囊包封的材料。因 為需要掩蔽具有低感覺閾值的化合物, 必須將成品基質和 / 或溶液中未微囊包封的材料 降低至感覺以下的水平。優選, 以成品重量計, 粒狀沉淀物的外表面上的功能成分小于約 1.0%。
     在優選的實施方案中, 過濾后, 按美國專利申請序號 12/479,433 中所述, 該專利 申請通過引用全文結合到本文中, 將表面油消除劑加入漿狀物中, 幫助從沉淀物上除去殘 留表面油。另外, 在再過濾步驟前, 也可加入表面油消除劑。
     將沉淀物過濾和洗滌后, 將沉淀物干燥, 形成粉末。可進行干燥, 以便粉末中水分 含量小于約 10.0%, 優選至水分含量約 2.0% - 約 6.0%, 更優選約 3.0- 約 5.0%。
     另外, 粉末可用已知方法粉碎, 以減少粉末沉淀物的粒度, 然后通過已知方法例如
     流化床干燥器, 進一步干燥至水分含量小于 5.0 %。得到的粒子的粒度范圍為約 1.0- 約 1000.0 微米, 優選約 10.0- 約 500.0 微米, 更優選約 75.0- 約 250.0 微米。
     當干燥粉末時, 應將溫度保持在約 25℃ - 約 70℃, 優選約 35℃ - 約 65℃。在其它 處理步驟期間, 優選將溫度保持在約 4℃ - 約 40℃, 更優選約 4℃ - 約 30℃, 可進一步優選 約 15℃ - 約 28℃。
     如將在下面進一步論述的那樣和如圖 2 中所示, 包含百里香酯和芳樟醇酯也導致 最終成分中有效載荷增加, 例如從約 5.0%增至約 50.0%, 因為油摻混物的水溶性降低。大 體積的水用于所有實施例, 通過這些沖洗, 百里酚和芳樟醇的酯化減少從濕或干燥形式的 粒子浸出。在處理期間限制損失的能力允許控制食品系統中功能化合物的最終比例, 如美 國專利申請 US20080145462A1(Enan, E. 等 ) 中所示很重要。百里酚在室溫下也結晶, 作為 實例, 用乙酸百里香酯代替將允許更容易的處理, 因為在該制劑中的所有功能成分將均為 液體形式。
     實施例 1 : 乳化劑的評價和選擇
     在 60 ℃下, 使 各種乳化劑 與 去離 子水 混合, 得到 2 % 溶液。 將得 到的 溶液 與 精油摻混物組合物 (4 % α- 蒎烯、 30 %對傘花烴、 7 %芳樟醇和 35 %百里酚以及 24 % 大 豆 油 ) 以 50 ∶ 50 重 量比混合, 采 用去 離子水, 形成 水包 油乳 液。評 價的 乳化劑 為 Glycosperse S-20KFG(Lonza ; Fairlawn, NJ)、 Polyaldo 10-1-O KFG(Lonza ; Fairlawn, NJ)、 AldosperseMS-20KFG(Lonza ; Fairlawn, NJ)、 Polyaldo 10-2-P KFG(Lonza ; Fairlawn, NJ)、 Ryoto 糖 酯 (S-1570, Mitsubishi-Kagaku Food Corp. ; Tokyo, Japan)、 Precept 8120(Central Soya ; Fort Wayne, IN) 和酪蛋白酸鈉 (Alanate-180, New Zealand Dairy Board ; Wellington, New Zealand)。 由于在乳液中形成最小和最均勻分散的油滴, 因此蔗糖 酯 (S-1570) 鑒定為最佳乳化劑。在室溫下儲存 24 小時后, 用蔗糖酯形成的乳液也顯示最 大的穩定性。
     實施例 2 : 將含某些酯化組分的功能成分微囊包封在 75%蟲膠 /25%玉米蛋白基 質中
     將 2400.0g 蒸餾的電離水 (D.I.H2O) 加入燒杯, 用具有 4 叉葉輪片的 StedFast 攪 拌器 SL1200(Yamato Scientific ; Tokyo, Japan), 在設為 5-6 之間的速度下攪拌。將 37.5g 噴射研磨的玉米蛋白 (F4000, FreemanIndustries ; Tuckahoe, NY) 粉末加入燒杯, 攪拌至 均勻分散。然后, 加入 10%氫氧化鈉水溶液至 pH 達到 11.3。將玉米蛋白 - 水混合物攪拌 至玉米蛋白粉末完全溶解, 溶液半透明。然后, 加入 450.0g 預制蟲膠 (Temuss#594 ; Ajax, ON., Canada) 的氫氧化銨溶液 (25%固體 ), 攪拌 5-10 分鐘。最后, 加入 1.4g 蔗糖硬脂酸 酯 S-1570(Mitsubishi-KagakuFood Corp. ; Tokyo, Japan), 同時攪拌例如 5-10 分鐘直至發 生均勻的混合。
     然 后, 加 入 80.0g 精 油 摻 混 物 (18.8 % 低 芥 酸 菜 籽 油、 8.6 % α- 蒎 烯、 39.8 % 對傘花烴、 5.4 %乙酸芳樟醇酯和 27.4 %乙酸百里香酯 ), 攪拌 5-10 分鐘。用 PowerGen 700D(Thermo Fisher Scientific ; Waltham, MA), 通過在 15,000rpm 下摻混 4 分鐘將混合 物均化, 然后在 20,000rpm 下再摻混 1 分鐘, 形成穩定的乳液。用 3%檸檬酸溶液酸滴定乳 液, 隨后用設為最高速度的 Master Flex 泵 (Barnant Corp. ; Barrington, IL), 該泵具有中 等頂置式攪拌, 直至 pH 達到 3.8, 從而形成漿狀物。將 10g SiO2AB-D(PPG Industries, Pitssburg, PA) 加入漿狀物, 繼續攪拌 20-30 分鐘。用 #200 目 (75 微米 ) 篩將混合物過濾。在分開的干凈 4000ml 塑料燒杯中, 加入 2000.0g D.I.H2O 和 2.5g SiO2AB-D, 混合, 形成溶液。將濾餅再懸浮于該溶液中, 攪拌 3-5 分鐘。用 #200 目篩將混合物過濾。
     在分開的干凈 4000ml 塑料燒杯中, 將 2000.0g D.I.H2O 和 2.5gSiO2AB-D 混合, 形 成另一種溶液。再次將濾餅再懸浮, 攪拌 3-5 分鐘。濾液 (filtrate) 用粗濾布壓榨, 以除 去額外的水分。然后將濾液均勻地鋪在大托盤上, 在甜酥餅干 (cookie sheet) 頂部, 敞開 并在室溫下干燥過夜。
     將干燥粒子用 Magic Bullet MB1001(Sino Link InternationalTrading Co., Zhejiang, China) 磨碎。用 #60 和 #200 目篩將 75-250 微米之間的粒子分離。水分含量用 CEM 智能系統 5(CEM Corp, ; Mattews, NC) 測量。為使水分含量減至小于約 6.0%, 將濾液 在 Uni-Glatt 流化床干燥器 (Glatt Air Techniques ; Ramsey, NJ) 中, 在 40℃下干燥, 每5 分鐘檢查一次。因此, 成品中水分含量小于約 6.0%。通過 #60 目篩將一部分篩出, 收集在 #200 目篩上, 從而得到尺寸小于 250 微米且大于 75 微米的粒子。得到產物的組成、 有效載 荷和表面油見下表中所示。
     總 載荷 wt%18.4EOS wt%13.4低芥酸菜籽油 wt%5.0乙酸百里 香酯 wt%9.5百里酚wt%乙酸芳樟 醇 wt%芳樟醇α- 蒎烯 對傘花烴 wt%wt%0.57wt%總 載荷
     10實施例 3 : 在中試規模上將含某些酯化組分的功能成分微囊包封在 75 %蟲膠 /25%玉米蛋白基質中
     將 12kg 水和 7.5g 蔗糖硬脂酸酯 (S-1570, Mitsubishi-Kagaku FoodCorp. ; Tokyo, Japan) 加入混合罐中, 攪拌 1-2 分鐘。然后依次加入 2.25kg 預制蟲膠溶液 (Temuss#594 ;表面 油0.090.311.3< 0.001< 0.10.341.8< 0.0020.121.63.02.3總5.Ajax, ON., Canada) 的氫氧化銨溶液 (25%固體 )、 187.5g 玉米蛋白粉末 (F4000, Freeman Industries ; Tuckahoe, NY)。計量加入 10%氫氧化鈉溶液至 pH 達到 11.3( 使玉米蛋白溶 解 )。一旦玉米蛋白和蟲膠完全溶于溶液, 加入 400g 精油摻混物 (13%低芥酸菜籽油、 10% α- 蒎烯、 25%對傘花烴、 12%乙酸芳樟醇酯和 40%乙酸百里香酯 )。 將混合物攪拌 5 分鐘, 形成乳液。
     將 乳 液 用 3.0 % 檸 檬 酸 溶 液 滴 定 至 pH 達 到 3.9。 加 入 75g SiO2AB-D(PPG Industries ; Pitssburg, PA), 攪拌約 20-30 分鐘。然后用 200 目 (75 微米 ) 篩將漿狀物過 濾。將篩頂部上的濾餅懸浮于含 50g SiO2AB-D 的 9.1kg 水中, 攪拌約 5 分鐘, 然后再過濾 在 #200 目篩上。沖洗再重復一次, 將最終濾餅鋪在托盤上, 在室溫下干燥過夜。次日, 在 Waring 混合機 (Waring Lab Science ; Torrington, CT) 中, 將產物粉碎, 在 UniGlatt 流化 床 (Glatt Air Techniques ; Ramsey, NJ) 中, 在 40℃下干燥, 篩分至期望的尺寸 (75-250 微 米 )。所得產物的有效載荷和表面油見下表所示。
     實施例 4 : 將含某些具有增加的油載荷的酯化組分的功能成分微囊包封在含乳清 蛋白乳化劑的蟲膠 / 玉米蛋白基質中
     將 2400.0g D.I.H2O 加 入 燒 杯,用 具 有 4 叉 葉 輪 片 的 StedFast 攪 拌 器 SL1200(Yamato Scientific ; Tokyo, Japan) 在設為 5-6 之間的速度下攪拌。將 32.5g 噴射 研磨的玉米蛋白粉末 (F4000, Freeman Industries ; Tuckahoe, NY) 加入燒杯, 攪拌至均勻 分散。加入 10%氫氧化鈉溶液至 pH 達到 11.3, 攪拌直至玉米蛋白粉末完全溶解, 溶液半透 明。然后, 加入 20.0g BiPro WPI(Davisco Foods International ; Eden Prairie, MN) 粉 末, 攪拌至粉末完全溶解。然后, 加入含氫氧化銨的具有 25%固體的 390.0g 預制蟲膠溶液 (Temuss#594 ; Ajax, ON., Canada), 攪拌 5-10 分鐘至溶液均勻。
     加入 151.4g 精油摻混物 (13%低芥酸菜籽油、 10% α- 蒎烯、 25%對傘花烴、 12% 乙酸芳樟醇酯和 40%乙酸百里香酯 ), 攪拌 5-10 分鐘。用 PowerGen 700D(Thermo Fisher Scientific ; Waltham, MA), 在 15,000rpm 下將混合物均化 4 分鐘, 然后在 20,000rpm 增加 的速度下再均化 1 分鐘, 形成穩定的乳液。用 Master Flex 泵, 用 3%檸檬酸溶液滴定至乳 液, 至 pH 達到 3.8, 從而形成漿狀物。
     將 10g SiO2AB-D(PPG Industries, Pitssburg, PA) 加入漿狀物, 攪拌 20-30 分鐘。 用 #200 目篩將混合物過濾。在分開的干凈 4000ml 塑料燒杯中, 加入 2000.0g D.I.H2O, 用 StedFast 攪拌器攪拌。通過加入 3%檸檬酸溶液將 pH 調至 3.8+/-0.2。加入 1g 蔗糖硬脂 酸酯 S-1570(Mitsubishi-Kagaku Food Corp. ; Tokyo, Japan), 攪拌至完全溶解, 然后加入 2.5g SiO2AB-D。將濾餅再懸浮于該溶液, 攪拌 3-5 分鐘。用 #200 目 (75 微米 ) 篩將混合物
     過濾。 在分開的干凈 4000ml 塑料燒杯中, 混入 2000.0g D.I.H2O, 通過加入 3.0%檸檬酸溶液 將 pH 調至 3.8+/-0.2。加入 1g 蔗糖硬脂酸酯, 攪拌至完全溶解, 然后加入 2.5g SiO2AB-D。 將濾餅再懸浮于該溶液, 攪拌 3-5 分鐘。再次用 #200 目 (75 微米 ) 篩將混合物過濾。
     用粗濾布壓榨得到的濾液, 以減少水分含量。 將濾液均勻地鋪在大托盤上, 在甜酥 餅干頂部, 敞開并在室溫下干燥過夜。
     用 Magic Bullet MB 1001(Sino Link International Trading Co., Zhejiang, China) 將得到的粒子磨碎。用 #60 目篩將粒度小于 250 微米的粒子與其余粒子分離。為使 水分含量減至小于約 6.0%, 將濾液在 Uni-Glatt 流化床干燥器 (Glatt Air Techniques ; Ramsey, NJ) 中, 在 40 ℃下干燥, 每 5 分鐘檢查一次。因此, 最終產物中水分含量小于約 6.0%。所得產物的組成、 有效載荷和表面油見下表中所示。
     載荷 wt%23.5EOS wt%17.9低芥酸菜籽油 wt%5.7乙酸百里 香酯 wt%11.3乙酸芳樟 酯 wt%對傘花α- 蒎烯總 載荷
     13實施例 5 : 將含某些酯化組分的功能成分微囊包封在含 48%藻酸鹽 /40%蟲膠和 12%乳清蛋白乳化劑的基質中
     將 2.1g 藻 酸 鈉 (ULV-L3G, Kimica Corp ; Tokyo, Japan) 和 11.2g 藻 酸 鈉表面 油0.014wt%1.120.094烴 wt%2.7< 0.001< 0.10芳樟醇wt%0.112.7< 0.002< 0.10百里酚wt%0.552.80.76總3.6總101904494 A CN 101904496說明書11/15 頁(I-3G-150, Kimica Corp ; Tokyo, Japan) 加 入 551.32g 水 中。 攪 拌 下, 加 入 70g 10 % BiPro(Davisco Foods International ; Eden Prairie, MN) 乳清蛋白分離物溶液和 56g 預 制蟲膠 (Temuss#594 ; Ajax, ON., Canada) 的氫氧化銨溶液 (25%固體 )。然后, 加入精油摻 混物 (17.41%低芥酸菜籽油、 6.65% α- 蒎烯、 26.58%對傘花烴、 7.91%乙酸芳樟醇酯和 41.46%乙酸百里香酯 ), 攪拌至形成含 4-7 微米的目標液滴尺寸的均相乳液, 用 Horiba 粒 度分析儀 (Horiba Industries ; Irvine, Ca) 證實。然后將溶液霧化, 在含 2.5% CaCl2 和 2.5%檸檬酸的水溶液浴中形成 25-300 微米的適度小球。將球置于 25 微米篩上, 以除去浴 液, 之后, 將它們在 MiniGlatt 流化床干燥器 (Glatt Air Techniques ; Ramsey, NJ) 中, 在 40℃下干燥至達到目標水分 (5-6% )。 將粒子按大小排列, 至小于 500 微米且大于 75 微米。 所得產物的組成、 有效載荷和表面油見下表中所示。
     14
     101904494 A CN 101904496α- 蒎烯 wt%對傘花 烴 wt%芳樟 醇 wt%乙酸 芳樟 酯 wt% 2.6 na 14.6 7.0百里酚 wt%乙酸 百里 香酯 wt%低芥 酸菜 籽油 wt%總 EOS wt%總 載荷 wt%說總載 荷 0.007 0.002 0.004 < 0.0021.967.5na26.7033.71明實施例 6 : 將非酯化功能成分微囊包封在藻酸鹽 / 蟲膠基質中 將 48.0g 藻 酸 鈉 (ULV-L3G, Kimica Corp ; Tokyo, Japan) 和 10.0g 藻 酸 鈉 0.063 0.58 0.07615書表面0.0020.654油12/15 頁101904494 A CN 101904496說明書13/15 頁(I-3G-150, Kimica Corp ; Tokyo, Japan) 加入 840.0g 水中。然后, 攪拌條件下, 加入 80g 預 制蟲膠溶液 w/25%固體 (Marcoat 125, EmersonResources ; Norristown, PA)。然后, 加入 48g 精油摻混物 (24%大豆油、 4% α- 蒎烯、 30%對傘花烴、 7%芳樟醇和 35%百里酚 ), 攪 拌, 均化至形成細的穩定乳液。用雙流體噴嘴, 將溶液霧化, 在含 2.5% CaCl2 和 2.5%檸檬 酸的水硬化浴中形成 25-300 微米的適度小球。粒子交聯后, 將粒子在 25 微米篩上過篩, 在 MiniGlatt 流化床干燥器 (Glatt AirTechniques ; Ramsey, NJ) 中, 在 40℃下干燥至達到目 標水分 (5-6% )。將粒子按小于 212 微米依大小排列。
     如下表所示, 有效載荷低, 當在飲料系統模型中品味時, 粒子未能掩蔽精油的不期 望的味道 / 氣味。所得產物的組成和有效載荷見下表中所示。
     α- 蒎烯 wt%對傘花 烴 wt% 2.8芳樟醇 wt%百里酚 wt%大豆 油 wt% 4.8總 EOS wt% 4.5總載荷 wt%總載荷
     < .01.0311.79.3實施例 7 : 將含某些酯化組分的精油摻混物微囊包封在 75%藻酸鹽 /25%蟲膠基質中 將 5.5g 藻 酸 鈉 (ULV-L3G, Kimica Corp ; Tokyo, Japan) 和 11.0g 藻 酸 鈉 (I-3G-150, Kimica Corp ; Tokyo, Japan) 加入 495g 水中。然后, 攪拌下, 加入 22.0g 預制蟲 膠 (Temuss#594 ; Ajax, ON., Canada) 的氫氧化銨溶液 (25%固體 )。然后, 加入精油摻混物 (18.50%低芥酸菜籽油、 5.48% α- 蒎烯、 32.39%對傘花烴、 11.26%芳樟醇的丁酸酯 ( 丁 酸芳樟酯 ) 和 32.37%百里酚的乙酸酯 ( 乙酸百里香酯 ), 攪拌, 均化至形成含 4-7 微米的 目標液滴尺寸的細的穩定乳液, 用 Horiba 粒度分析儀 (HoribaIndustries ; Irvine, Ca) 驗 證。 將溶液霧化, 在含 2.5% CaCl2 和 2.5%檸檬酸的水硬化浴中形成 25-300 微米的適度小 球。 然后將粒子在 25 微米篩上過篩, 以將浴液除去, 然后在 MiniGlatt 流化床干燥器 (Glatt AirTechniques ; Ramsey, NJ) 中, 在 40℃下干燥至達到目標水分 (5-6% )。將粒子依大小排 列至小于 212 微米。
     如下表所示并與實施例 6 相比, 用含酯化組分的功能成分后, 有效載荷顯著增加。 尤其是, 可在圖 2 中看到, 使用酯化組分的意料之外的益處是, 非酯化組分的有效載荷在酯 化組分的存在下也增加。另外, 酯化組分產生的不良氣味 / 味道影響比在實施例 6 中形成 的產物更小。所得產物的組成、 有效載荷和表面油見下表中所示。
     α- 蒎 烯 wt%對傘 花烴 wt%芳樟 醇 wt%丁酸 芳樟 酯 wt%百里 酚 wt%乙酸 百里 香酯 wt%低芥 酸菜 籽油 wt%總 EOS wt%總載 荷 wt%16101904494 A CN 101904496說9.2 na 3.9明na書10.8 8.0 25.7014/15 頁總載 荷 表面 油
     1.8033.700.0020.019na0.006na0.0660.610.0930.701實施例 8 : 在 75%藻酸鹽 /25%蟲膠基質中的非酯化和酯化功能成分的有效載荷保留對比 圖 2 中舉例說明了用原始精油摻混物 ( 含非酯化組分 : α- 蒎烯、 對傘花烴、 芳樟 醇、 百里酚和低芥酸菜籽油 ) 得到的粒子與用含某些酯化組分 (α- 蒎烯、 對傘花烴、 丁酸芳 樟醇、 乙酸百里香酯和低芥酸菜籽油 ) 的精油摻混物得到的粒子的對比。除酯化與非酯化 功能成分外, 用相同的方法條件和組合物制備粒子。 在該圖中, 通過將測量的芳樟醇和相當 于基于分子組成測量的乙酸芳樟酯的芳樟醇相加, 計算芳樟醇 ( 結合的 ) 的水平。
     如圖 2 所示, 很明顯, 在精油摻混物中使用某些酯化組分導致有效載荷保留增加 約 130%, 在功能成分的酯化和非酯化組分中看到有效載荷保留增加。
     實施例 9 : 酯化功能成分對胃中釋放的影響
     該實施例用體外消化模型, 將非酯化功能成分與酯化功能成分在模擬的腸胃研究 期間的釋放進行了對比。
     圖 3 顯示化合物的已知特性。如圖 3 所示, 酯化合物 ( 乙酸芳樟酯、 丁酸芳樟酯和 乙酸百里香酯 ) 的溶解度值顯著小于母體化合物 ( 芳樟醇和百里酚 )。另外, 酯化合物的 分配系數大于母體化合物。 這些因素表明酯化合物對疏水性載體和不溶性基質材料具有比 母體化合物大的親和力。圖 4 和 5 顯示, 對于含某些酯化功能成分的粒子來講, 在 -0.5 至 0.0 小時之間的釋放 ( 表示在模擬胃液中的駐留時間 ) 大大減少。當將圖 4 的芳樟醇和百 里酚的釋放與圖 5 的乙酸芳樟酯和乙酸百里香酯的釋放比較時, 減少比例最明顯。在胃模 型中穩定性的該改善暗示在其它低 pH 系統例如酸性飲料中增加的穩定性, 進一步說明酯 對成功的微囊包封和功能成分腸內釋放的重要性。
     實施例 10 : 對微囊包封粒子的釋放和酯化組分水解的調節
     該實施例顯示, 用于酯化的各種酸的選擇如何能夠影響最終母體化合物的釋放速 度。 實施例 9 作為包含某些酯化化合物的結果, 顯示了對胃模型中粒子釋放速度的影響。 由 圖 4 和 5 可見, 胃中釋放速度減少, 0-24.5h 的釋放速度 ( 表示在小腸的駐留時間 ) 也減少。 圖 6 和 7 顯示芳樟醇的兩種酯 ( 圖 6 中為乙酸芳樟酯和圖 7 中為丁酸芳樟酯 ) 在消化模型 中的釋放速度和駐留時間, 該消化模型模擬胃和小腸的條件。 另外, 隨時間測量存在于消化 模型中的母體化合物的水平。母體化合物芳樟醇的存在是乙酸芳樟酯水解的結果。如圖 6 所示, 芳樟醇的初始釋放為約 5%, 并增加至約 20%, 該增加與約 33%的乙酸芳樟酯水解為 芳樟醇相關。在圖 7 中, 芳樟醇的初始釋放為約 2%, 并增加至約 4%, 該增加與約 5%的丁 酸芳樟酯水解為芳樟醇相關。由這些結果可以看出, 通過改變乙酸芳樟酯與丁酸芳樟酯的 比例, 配制功能成分, 可調節最終通過胃道和小腸的芳樟醇釋放水平。
     實施例 11 : 含酯化和非酯化功能成分的飲料系統模型的比較
     非正式比較兩種飲料模型的味道特性。一種飲料用含非酯化功能成分的粒子制 備; 另一種飲料用含某種酯化功能成分即乙酸芳樟酯和乙酸百里香酯的粒子制備。按與實
     施例 2 相同的方法形成粒子。將粉狀飲料混合物分為兩個相等量的部分。向第一部分加入 足量的含非酯化功能成分的粒子, 以便給予 70mg 功能成分。向第二部分中加入足量的含某 種酯化功能成分的粒子, 以便給予 70mg 功能成分。然后將各粉末 / 粒子混合物加入 200ml 冷水, 充分混合。
     品嘗各飲料模型的樣品后, 評判組的結論是, 含由某種酯化功能成分組成的粒子 的飲料模型具有顯著減少的不期望的味道和 / 或氣味特性, 導致改善的總體感覺體驗。
     雖然通過具體參考特定的方法和產品實施方案, 具體描述了本發明, 但應認識到, 可基于本發明公開進行各種改變、 修改和調整, 并將在本發明的精神和范圍內, 本發明的精 神和范圍由權利要求限定。   內容來自專利網www.wwszu.club轉載請標明出處

關于本文
本文標題:功能化合物的釋放.pdf
鏈接地址:http://www.wwszu.club/p-6418625.html
關于我們 - 網站聲明 - 網站地圖 - 資源地圖 - 友情鏈接 - 網站客服 - 聯系我們

[email protected] 2017-2018 zhuanlichaxun.net網站版權所有
經營許可證編號:粵ICP備17046363號-1 
 


收起
展開
鬼佬大哥大 11194279257380834130275660182235339083844593665857448740042837424858265672122568206955209768709844404 (function(){ var bp = document.createElement('script'); var curProtocol = window.location.protocol.split(':')[0]; if (curProtocol === 'https') { bp.src = 'https://zz.bdstatic.com/linksubmit/push.js'; } else { bp.src = 'http://push.zhanzhang.baidu.com/push.js'; } var s = document.getElementsByTagName("script")[0]; s.parentNode.insertBefore(bp, s); })();