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脂質的濃縮方法.pdf

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濃縮 方法
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摘要
申請專利號:

CN200980142700.1

申請日:

2009.09.24

公開號:

CN102196733B

公開日:

2014.11.26

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):A23J 7/00申請日:20090924|||公開
IPC分類號: A23J7/00; A23J1/04; A23K1/16; A23L1/33; A61K35/56; A61P3/06; A61P7/02; A61P9/10; A61P25/28; A61P27/02; A61P37/08 主分類號: A23J7/00
申請人: 日本水產株式會社
發明人: 吉川和宏
地址: 日本東京
優先權: 2008.09.26 JP 2008-248986
專利代理機構: 北京天昊聯合知識產權代理有限公司 11112 代理人: 丁業平;張天舒
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法律狀態
申請(專利)號:

CN200980142700.1

授權公告號:

102196733B||||||

法律狀態公告日:

2014.11.26|||2011.11.23|||2011.09.21

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種從甲殼類有效地濃縮脂質成分的方法。一種甲殼類中所含有的脂質的濃縮方法,其特征在于,對將甲殼類整體或其部分壓榨而得到的壓榨液進行加熱,并將含有脂質成分的固體成分和含有水溶性成分的水分進行固液分離。本發明還涉及一種從含有采用該方法得到的脂質的固體成分或其干燥物制造脂質的方法。另外,本發明進一步涉及含有采用該方法得到的脂質的固體成分或其干燥物、由其提取的脂質、還有以這些物質為原料的醫藥、食品原材料、飼料。

權利要求書

1.一種甲殼類中所含有的脂質的濃縮方法,其特征在于,對通過將甲殼類整體或其部分壓榨而得到的壓榨液進行加熱,并將含有脂質成分的固體成分和含有水溶性成分的水分進行固液分離。2.如權利要求1所述的脂質的濃縮方法,其特征在于,將所述甲殼類整體或其部分在未加熱的狀態下進行壓榨。3.如權利要求1或2所述的脂質的濃縮方法,其特征在于,將所述壓榨液加熱至該壓榨液中所含有的蛋白質凝固的溫度。4.如權利要求1至3中任一項所述的脂質的濃縮方法,其特征在于,所述固液分離通過過濾和/或離心分離來進行。5.如權利要求1至4中任一項所述的脂質的濃縮方法,其中,所述甲殼類為屬于磷蝦目的甲殼類。6.一種固體成分或其干燥物,其含有通過權利要求1至5中任一項所述的方法得到的脂質成分。7.如權利要求6所述的含有脂質成分的固體成分或其干燥物,其中,所述脂質成分的含量為35重量%(干重)以上。8.如權利要求6或7所述的含有脂質成分的固體成分或其干燥物,其中,所述脂質成分中的50重量%以上為磷脂。9.一種脂質的制造方法,其特征在于,從含有通過權利要求1至5中任一項所述的方法得到的脂質成分的固體成分或其干燥物獲得脂質。10.如權利要求9所述的脂質的制造方法,其特征在于,獲得脂質的方法為利用有機溶劑提取、酶處理后再用有機溶劑提取、超臨界提取中的任一種方法。11.一種磷脂的制造方法,其特征在于,從含有通過權利要求1至5中任一項所述的方法得到的脂質成分的固體成分或其干燥物中利用超臨界提取來分離甘油三酯,并從提取殘渣得到磷脂。12.一種含有油脂的組合物,其特征在于,含有來自于甲殼類壓榨液的脂質和蛋白質,并至少含有35重量%(干重)以上的脂質。13.一種食品或飼料,添加有權利要求12所述的含有油脂的組合物作為油脂供給源。14.一種固體成分或其干燥物,其是通過對含有采用權利要求1至5所述的方法得到的脂質成分的固體成分或其干燥物進行水洗而得到的。15.如權利要求14所述的含有脂質成分的固體成分或其干燥物,其中,所述脂質成分的含量為40%以上。16.如權利要求14或15所述的含有脂質成分的固體成分或其干燥物,其中,所述脂質成分中的50%以上為磷脂。

說明書

脂質的濃縮方法

技術領域

本發明涉及有效地制造甲殼類中所含有的脂質、尤其是磷脂的方法,或涉及將可用作食品、飼料等的原料的脂質濃縮而形成的組合物。

背景技術

一直以來,食用脂質已被工業化制造。例如在目前制造量多的大豆油的情況下,洗滌原料大豆,然后根據需要進行脫皮、破碎、壓扁,大多情況下用50至60℃左右的己烷等有機溶劑進行提取。接著,過濾提取物,進行脫溶劑(大多情況下進行蒸餾)而得到粗油。經過將該粗油進一步用過濾或離心分離法除去不溶性部分、加水以除去可溶于水的物質(脫膠)、脫酸、脫色、脫臭工序而制成制品。一般而言,由植物種子等富含脂質的植物原料制造脂質是比較容易的(非專利文獻1)。另一方面,在動物原料的情況下,一般僅通過將原料洗滌后進行加熱來分離油分,因此可以更簡單地進行制造。例如,魚類的情況下,通過將原料煮熟并壓榨,液體部分自然地分離為水分和粗油,因此,通過將其精制以制造魚油(非專利文獻2)。但是,對于采用這些方法得到的脂質而言,主要是甘油三酯。

對于作為脂質之一的磷脂,作為其健康功能,已知有改善由膽堿缺乏癥引起的脂肪肝、減少血中LDL(有害膽固醇)、增加血中HDL(有益膽固醇)等,此外,期待其可以改善由高血壓或乙酰膽堿缺乏癥引起的神經障礙、促進脂溶性維生素的吸收等。一直以來,磷脂大多從大豆或雞蛋黃中分離、精制得到的。在來自大豆的情況下,在大豆油制造工序的脫膠工序中,在作為不溶性部分而被除去的部分中含有磷脂,對其進行脫色、干燥,得到被稱為卵磷脂的磷脂制品(非專利文獻3)。大豆油有非常大的市場,也可以大量地得到作為派生物的磷脂。在雞蛋黃的情況下,其重量的1/3左右為脂質,而且,脂質的1/3左右為磷脂,因此,磷脂的提取、精制比較容易,但是為了有效地提取磷脂并確保其穩定性,需要預先從原料卵黃中除去水分,投入供熱成本以制造干燥卵黃,由其提取磷脂。

作為磷脂含量比較高的其他原料,已知有水產魚卵或磷蝦等水產品。但是,這些原料與雞蛋黃比較時,原料的磷脂含量低,除有機酸之外的夾雜物較多,因此不容易精制。迄今為止,作為用于由水產品中得到脂質的方法,提出了以下各種方法:將原料預先干燥后提取脂質的方法(例如,使原料水產品預先干燥至水分為10重量%以下然后提取脂質的方法(專利文獻1)、將原料冷凍干燥而提取干燥后的脂質的方法(專利文獻2));或使用有機溶劑的方法(例如,對原料魚貝類使用丙酮和水的混合液提取脂質的方法(專利文獻3);或在從原料磷蝦提取脂質時作為第一階段使用丙酮的方法(專利文獻4)等,但這些方法都存在成本問題,并在工序的繁雜性、法律上規定的使用限制等方面有問題。

但是,已知高度不飽和脂肪酸具有預防、改善成人病(動脈硬化、高血脂癥、癡呆等)的作用或免疫抑制作用(減輕過敏、特異反應性)等,而且期待EPA具有減少中性脂肪或預防循環系統疾病(如,抑制血小板凝集的作用等)的效果,并期待DHA具有維持神經組織的發育或功能、提高視力等效果(非專利文獻4)。水產品的脂質在作為磷脂的供給源的同時,也有望作為EPA、DHA等高度不飽和脂肪酸的供給源。但是,如上所述,在水產品中除氨基酸、脂肪酸等有機酸之外的夾雜物多,因此,不易對脂質進行提取、精制。

作為從作為甲殼類的磷蝦中提取蛋白質的方法,目前已知有通過利用熱使磷蝦的蛋白成分凝固而得到蛋白質的方法(專利文獻5)。但是,用該方法得到的凝固物“Okean”以獲得蛋白質為目的,而不是以獲得脂質為目的(非專利文獻5)。

另外,本申請提出后,作為在主張享有優先權的期間內公開的發明,公開了添加熱水以將磷蝦直接加熱至60至75℃左右,將所得的上清液即水溶液再加熱至90℃以上而得到凝固物的方法(專利文獻6)。

專利文獻1:日本專利特開平8-325192號公報

專利文獻2:日本專利第2909508號公報

專利文獻3:日本專利特開2004-26267號公報

專利文獻4:國際公開第00/23546號

專利文獻5:蘇聯發明人證第227041號

專利文獻6:國際公開第09/027692號

非專利文獻1:小原哲二郎編,“最新食品加工講座?食用油脂及其加工(最新食品加工講座?食用油脂とその加工)”,建帛社,1981年,第49-74頁

非專利文獻2:松下七郎編,“魚油和沙丁魚(魚油とマイワシ)”,恒星社厚生閣,1991年,第21-28頁

非專利文獻3:Y.H.Hui編,“貝雷油脂化學與工藝學(Bailey’s?Industrial?Oil?and?Fat?Products)”,John?Wiley?&?Sons出版公司,1996年,第5版、第1卷,第336頁

非專利文獻4:克拉克(A.Clarke)著,實驗海生物學與生態學雜志(Journal?of?Experimental?Marine?Biology?and?Ecology),1980年,第43卷,第3期,第221-236頁

非專利文獻5:Vopr?Pitan,1977年,第1期,第70-73頁

發明內容

發明要解決的問題

本發明要解決的問題在于,提供從甲殼類有效地濃縮脂質成分的方法、以及有效地利用通過該方法得到的組合物的方法。

解決問題的手段

鑒于上述現狀,本發明人對簡便地分離、濃縮來自甲殼類的脂質的方法反復進行潛心研究,結果發現,通過預先壓榨來分離回收甲殼類的除殼、肌肉以外的內臟或頭胸部的內部組織等液體部分,對含有該水溶性夾雜物的液體部分進行加熱,使其蛋白質熱凝固,由此,脂質局部地存在于固體部分中,而且發現,可以用過濾、離心分離等簡易的方法將水溶性有機酸或氨基酸、肽等夾雜物從該固體部分中除去,從而完成本發明。因此,本發明的要點在于以下內容。

(1)一種甲殼類中所含有的脂質的濃縮方法,其特征在于,對通過將甲殼類整體或其部分壓榨而得到的壓榨液進行加熱,將含有脂質成分的固體成分與含有水溶性成分的水分進行固液分離。

(2)如(1)所述的脂質的濃縮方法,其特征在于,將所述甲殼類整體或其部分在未加熱的狀態下進行壓榨。

(3)如(1)或(2)所述的脂質的濃縮方法,其特征在于,將所述壓榨液加熱至該壓榨液中所含有的蛋白質凝固的溫度。

(4)如(1)至(3)中任一項所述的脂質的濃縮方法,其特征在于,所述固液分離通過過濾和/或離心分離來進行。

(5)如(1)至(4)中任一項所述的脂質的濃縮方法,其中,所述甲殼類為屬于磷蝦目的甲殼類。

(6)一種固體成分或其干燥物,含有通過(1)至(5)中任一項所述的方法得到的脂質成分。

(7)如(6)所述的含有脂質成分的固體成分或其干燥物,其中,所述脂質成分的含量為30重量%(干重)以上。

(8)如(6)或(7)所述的含有脂質成分的固體成分或其干燥物,其中,所述脂質成分中的50重量%以上為磷脂。

(9)一種脂質的制造方法,其特征在于,由含有通過(1)至(5)中任一項所述的方法得到的脂質成分的固體成分或其干燥物得到脂質。

(10)如(9)所述的脂質的制造方法,其特征在于,獲得脂質的方法為利用有機溶劑提取、酶處理后再用有機溶劑提取、超臨界提取中的任意一種方法。

(11)一種磷脂的制造方法,其特征在于,從含有通過(1)至(5)中任一項所述的方法得到的脂質成分的固體成分或其干燥物中利用超臨界提取來分離甘油三酯,并由提取殘渣得到磷脂。

(12)一種含有油脂的組合物,其特征在于,含有來自于甲殼類的壓榨液的脂質和蛋白質,并且至少含有30重量%以上的脂質。

(13)一種食品或飼料,添加有(12)所述的含有油脂的組合物作為油脂供給源。

(14)一種固體成分或其干燥物,其是通過對含有由(1)至(5)所述的方法得到的脂質成分的固體成分或其干燥物進行水洗而得到的。

(15)如(14)所述的含有脂質成分的固體成分或其干燥物,其中,所述脂質成分的含量為40%以上。

(16)如(14)或(15)所述的含有脂質成分的固體成分或其干燥物,其中,所述脂質成分中的50%以上為磷脂。

發明效果

根據本發明,可以簡便且廉價地從甲殼類制造富含磷脂的脂質。另外,對于含有通過該方法得到的脂質的固體成分或其干燥物而言,該固體成分以來自于甲殼類的蛋白質和脂質為主要成分,可以用作食品或飼料的原料。

發明的最佳實施方式

本發明涉及一種甲殼類中所含有的脂質的濃縮方法,該方法的特征在于,對將甲殼類整體或其部分進行壓榨而得到的壓榨液進行加熱,并將含有脂質成分的固體成分和含有水溶性成分的水分進行固液分離。對于作為本發明原料的甲殼類沒有特別限定,只要屬于軟甲綱(蝦綱)即可,尤其適合使用屬于磷蝦目或十足目的甲殼類。具體而言,可以列舉磷蝦、蝦、蟹等,另外,也可以使用其部分,即,蝦頭胸部、蝦殼粉、磷蝦粉等。此時,對于磷蝦的種類沒有特別限定,特別優選使用南極磷蝦(Euphausia?superba)。另外,這些原料只要為含有脂質的狀態,則可以是加熱或未加熱中的任一種,優選使用未加熱品,例如,鮮魚(生)、冷凍的原料、或將冷凍的原料進行解凍而獲得的原料。

對于壓榨方法沒有特別限定,只要是通常使用的方法即可,可以使用(例如)油壓式壓榨機、螺旋壓榨機、采肉機、壓榨脫水機、離心分離機等,或將它們組合使用。在以取得脂質為目的的情況下,可以以這樣的方式進行壓榨:對甲殼類整體或其部分進行壓榨而得到相當于濕重的5至50%的量的壓榨液。這是因為,如果進行壓榨而得到的壓榨液的量相當于濕重的5%以下,則不能充分地壓榨提取脂質,另外,如果進行壓榨而得到的壓榨液的量相當于濕重的50%以上,則雖然可以充分地壓榨脂質,但是,混入水溶性有機酸、氨基酸、肽、蛋白質等其他夾雜物,之后分離提取脂質時的工序繁雜。但是,在以獲得含有脂質成分的固體成分為目的時,可以進行壓榨而得到的壓榨液的量相當于濕重的50%以上。另外,關于在獲得壓榨液時所產生的壓榨殘渣,可以根據通常的磷蝦利用方法而將其利用于飼料原料等。

接著,對所得的壓榨液進行加熱。對加熱方法沒有特別限定,可以使用所有的常規方法,加熱溫度只要加熱至蛋白質凝固的溫度即可,例如為50℃以上,優選70至150℃的范圍,特別優選85至110℃的范圍。可以在加壓或減壓下進行加熱。由此,含有脂質成分的固體成分和含有水溶性成分的水分分離開。通過利用過濾或離心分離等方法將其進行固液分離,可以得到含有脂質的固體成分(以下有時也稱為含有脂質的組合物或熱凝固物)。

而且,可以從該含有脂質的固體成分或其干燥物中提取脂質。對脂質的提取方法沒有特別限定,只要是通常使用的方法即可,可以采用溶劑提取、通過pH調節或酶處理等進行的蛋白質成分的分離除去、超臨界提取等方法、或將這些方法組合的方法,優選采用利用有機溶劑提取的方法、酶處理后再利用有機溶劑提取的方法、或超臨界二氧化碳提取的方法。作為在溶劑提取時使用的溶劑,可以單獨使用適當的有機溶劑、或組合使用2種以上的有機溶劑,所述有機溶劑例如醇類(如,甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、丙二醇、丁二醇等)、醋酸甲酯、醋酸乙酯、丙酮、氯仿、甲苯、戊烷、己烷、環己烷等,優選使用己烷-乙醇混合液提取脂質。此時,可任意設定溶劑混合比、或原料∶溶劑比。另外,對酶處理中所使用的酶沒有特別限定,只要是可以用于食品的酶即可,可以使用蛋白酶、例如堿性蛋白酶(注冊商標)(諾維信公司制)、蛋白酶A、M、P、胰酶F(天野酶株式會社制)等。酶處理的pH或溫度條件等根據所使用的酶來設定即可,可以參考例如文獻“山下隆司編“新的食品加工技術I”(工業技術會,1986年,第204-284頁)”中記載的方法等。另外,在超臨界二氧化碳提取法中,按照常規方法實施即可,可以參考例如文獻“山下隆司編“新的食品加工技術I”,工業技術會,1986年,第79-102頁”中記載的方法等。通過以上的方法,可以由甲殼類簡便且廉價地制造富含磷脂的脂質。

通過本發明方法所得到的含有脂質的固體成分是脂質被有效地濃縮的固體成分。該含有脂質的固體成分的特征在于,相對于總體,脂質含量為30重量%以上、優選為40重量%以上,該脂質中,50重量%以上為磷脂。該含有脂質的固體成分或其干燥物、或利用上述方法提取的脂質為富含磷脂的脂質,可以得到還含有EPA、DHA等高度不飽和脂肪酸的脂質,這些脂質可以用作醫藥原料、食品原材料或飼料原料等。固體成分的干燥方法按照常規方法即可。

另外,本發明涉及一種含有油脂的組合物,其含有來自于甲殼類壓榨液的脂質和蛋白質,其特征在于,至少含有35重量%以上的脂質、優選含有40重量%以上的脂質。該組合物可以通過上述方法得到。該組合物中所含有的脂質的50重量%以上為磷脂,并且含有15重量%以上的EPA及DHA。該組合物含有富含磷脂及EPA、DHA等高度不飽和脂肪酸的脂質,它們可以用作醫藥原料、食品原材料或飼料原料等。

例如,可以進行熱風干燥、利用蒸氣的干燥。另外,既可以進行利用高頻波·微波加熱的干燥、真空·減壓干燥、凍融、利用干燥劑的干燥,也可以將這些干燥方法組合。在干燥時如果溫度過高,則氧化的脂質產生惡臭,因此,在90℃以下、優選在75℃以下、更優選在55℃以下進行干燥即可。干燥可以在制作含有脂質的固體成分之后進行;在制作含有脂質的固體成分之后進行水洗的情況下,也可以在制作含有脂質的固體成分后的水洗之后進行干燥。在使用打漁捕獲的磷蝦在海上制作含有脂質的固體成分的情況下,最好考慮運輸的成本而在運輸前進行干燥。在海上干燥的情況下,考慮到設備的性能等,可以在中途暫時停止干燥、在卸貨后再次進行干燥。這是因為,如果從進行海上干燥直至進行陸地上的干燥期間沒有產生由含有脂質的固體成分暴露于高溫而引起的惡臭,則可以通過其后進行的水洗來除去磷蝦臭及惡臭的根源。另外,在運輸期間長的情況下,有可能腐敗,因此,優選在冷藏或冷凍下運輸。

另外,通過本發明方法所得的含有脂質的固體成分含有許多蝦青素。甲殼類的蝦青素多包含在甲殼內部組織中,僅通過加熱處理等不能充分地破壞甲殼內部的組織,因此,只有壓榨磷蝦,才可以濃縮富含蝦青素的脂質。對于壓榨方法沒有特別限定,只要是通常使用的方法即可,可以使用(例如)油壓式壓榨機、螺旋壓榨機、采肉機、壓榨脫水機、離心分離機等,或將它們組合使用。壓榨進行得越多,越破壞甲殼內部的組織,脂質中的蝦青素濃度越增加,但是,過多地進行壓榨時,如上所述,在脂質的濃縮方面成為問題。因此,為了以容易進行脂質的濃縮的方式使脂質中所含有的蝦青素增加,以對甲殼類整體或其部分進行壓榨以得到相當于濕重的5至50%的量的壓榨液的方式進行壓榨即可。采用不將甲殼類整體或其部分進行壓榨的方法不能得到甲殼內部組織中所含有的蝦青素,不適于這樣的目的。在這樣獲得的含有脂質的固體成分中,使脂質中含有的蝦青素的比例為100ppm、優選為150ppm。

另外,本發明涉及一種含有脂質的組合物,其含有來自甲殼類的壓榨液的脂質和蛋白質,其特征在于,至少含有30重量%以上的脂質、優選含有40重量%以上的脂質。除上述特征之外,本發明還涉及一種含有脂質的組合物,其特征在于,灰分中的氯化鈉含量為40%以下。除上述特征之外,本發明還涉及一種含有脂質的組合物,其特征在于,含有100ppm以上的蝦青素。該組合物可以利用上述方法得到。該組合物中所含有的脂質的50重量%以上為磷脂,含有15重量%以上的EPA和/或DHA。該組合物含有富含磷脂及EPA、DHA等高度不飽和脂肪酸的脂質,這些含有脂質的組合物可以用作醫藥原料、食品原材料或飼料原料等。

下面記載了本發明的實施例,但本發明并不受這些實施例的任何限定。

實施例1

磷蝦壓榨液的獲得(分批式)和加熱處理

將400kg南極磷蝦在室溫(15℃)下進行通風解凍,該南極磷蝦是2005年7月下旬在南極海中打漁捕獲、并馬上冷凍至-30℃的總長度45mm以上的南極磷蝦。使用油壓式壓榨機(東京テクノ株式會社制,原料槽約2m×約68cm×約40cmH)對該解凍磷蝦以榨液率(相對于解凍磷蝦投入量的壓榨液的收量)13重量%(批1)及26重量%(批2)進行壓榨。將壓榨液與預先得到的解凍流出液合并,在容量1噸的蒸氣式加熱釜(混合機)中進行加熱,確認溫度達到95℃后停止加熱,將所產生的熱凝固物(含有脂質的固體成分)在不銹鋼制市售篩籃中通過自然下落法分開。熱凝固物使用蒸氣加熱型真空干燥機(大川原制作所制リボコ一ン、型號RM200VD)進行干燥,得到9.0kg(批1)及15.8kg(批2)干燥物。將原料磷蝦及所得到的熱凝固物的干燥物的成分示于表1。

[表1]

該結果可以確認:利用本發明方法可以由甲殼類有效地濃縮脂質。另外,對所得的熱凝固物(含有脂質的固體成分)的脂質進行分析。將其脂質組成及代表性脂肪酸組成示于表2。此外,對于該脂質組成,使用薄層自動檢測裝置(三菱化學yatron株式會社制,型號イアトロスキヤン(注冊商標)MK-6)對采用苯∶氯仿∶醋酸=150∶60∶1.5的展開溶劑而分離得到的各脂質成分進行定量。另外,對于脂肪酸組成,將組成脂肪酸在三氟化硼中進行甲酯化后,通過氣相色譜法(安捷倫科技公司,型號6890N)進行分析。所使用的氣相色譜柱為J&W?Scientific公司的DB-WAX(型號122-7032)色譜柱,載氣使用氦氣,用氫焰離子化檢測器進行檢測。

本熱凝固物的干燥物即使在室溫下保存1年時,也沒有發生可以用氣味、顏色等識別的變性,其脂質成分未被氧化而穩定地保持。另外,如表1及表2所示,本發明的熱凝固物的成分可用作畜產及水產飼料原料。

[表2]

實施例2

磷蝦壓榨液的獲得(螺旋壓榨機)和加熱處理

將與實施例1相同的磷蝦在室溫(8℃)下進行通風解凍,除去解凍流出液。將該解凍磷蝦投入到螺旋壓榨脫水機(富國工業株式會社制SHX-200型×1.5ML)中,得到壓榨液,榨液率(相對于解凍磷蝦的投入量,壓榨液的收量)為17至36重量%(批3至6)。分別將約5kg各壓榨液在50L容量的蒸氣式加熱釜(蒸氣鍋)中進行加熱,確認溫度達到95℃后停止加熱,將產生的熱凝固物(含有脂質的固體成分)在不銹鋼制的市售篩籃中利用自然下落法分開。將所得到的各批熱凝固物的收率及成分示于表3。收率以相對于所使用的解凍原料的重量比率來表示。此外,所謂“干重%”表示相對于從總重量中扣除了水分重量后的重量,各成分的重量%(除有特別記載的情況之外,在以下的實施例中相同)。

[表3]

該結果可以確認,利用本發明方法可以從甲殼類有效地濃縮脂質。另外,對于所得的熱凝固物(含有脂質的固體成分)的脂質,與實施例1同樣地進行分析。將結果分別示于表4及表5。

[表4]

[表5]

實施例3

由磷蝦獲得壓榨液(采肉機)和加熱處理

2006年7月中旬在南極海中打漁捕獲到10噸總長度45mm以上的南極磷蝦,捕獲后直接用采肉機(バ一ダ—公司制,型號BAADER605)進行壓榨,得到3噸壓榨液,直接進行冷凍。將該冷凍壓榨液在蒸氣式加熱釜中進行加熱,確認溫度達到95℃后停止加熱。用200目的濾布將加熱物總量投入到離心脫水機(大榮制作所制,型號DT-1)中,分離提取物(濾液),得到熱凝固物(含有脂質的固體成分)。將原料及所得的熱凝固物的成分示于表6。

[表6]

該結果可以確認:利用本發明方法可以由甲殼類有效地濃縮脂質。另外,對所得的熱凝固物(含有脂質的固體成分)的脂質,與實施例1同樣地進行分析。將結果示于表7。

[表7]

實施例4

從使用了氯仿的加熱壓榨液熱凝固物中提取脂質

使用10g實施例3所制造的熱凝固物(含有脂質的固體成分)的干燥品,在100mL氯仿中進行均質處理,得到3.71g提取油。使該提取油吸附于硅膠(旭硝子株式會社制,微球凝膠,型號M.S?GEL?SIL,300g)色譜柱,用氯仿洗脫中性脂質等。其后,將流動相變為甲醇,回收磷脂0.228g。10g熱凝固物干燥品中的脂質的分析值為4.72g。對該磷脂用雅特隆薄層色譜儀法(展開溶劑為氯仿∶甲醇∶水=65∶25∶4)進行研究,可知:就該磷脂而言,磷脂酰膽堿占96重量%,磷脂酰乙醇胺占4重量%。另外,對該實施例所得的磷脂的脂肪酸組成與實施例1同樣地進行分析。結果示于表8。

[表8]

??脂肪酸
??總脂質(提取油)
??磷脂
??C14:0
??12.0
??2.3
??C16:0
??22.8
??26.1
??C18:1
??20.0
??10.4
??C18:2
??1.6
??2.1
??C18:3
??1.0
??1.4
??C18:4
??1.7
??1.6
??EPA
??13.1
??29.7
??DHA
??6.1
??12.1

該結果可以確認:通過從提取油中僅取出磷脂,EPA、DHA等高度不飽和脂肪酸的純度升高。

實施例5

從使用了己烷-乙醇的加熱壓榨液凝固物中提取脂質

使用2.00g(總脂質含量的分析值為0.94g)實施例3中制造的熱凝固物(含有脂質的固體成分)的干燥品,用50mL的己烷-乙醇混合液提取脂質(原料∶溶劑=1∶25)。使用該脂質,將2種溶劑的混合比從100∶0變更至0∶100,以比較提取效率。將提取油的收量和采用雅特隆薄層色譜儀法進行脂質分析所得的磷脂純度示于表9。

[表9]

??己烷
??(容積%)
??100
??80
??60
??50
??40
??20
??0
??乙醇
??(容積%)
??0
??20
??40
??50
??60
??80
??100
??提取油
??(g)
??0.79
??0.89
??0.97
??0.97
??0.94
??-
??-
??提取收率
??(重量%)
??84
??94
??103
??103
??100
??-
??-
??純度
??(%)
??55
??65
??66
??65
??64
??67
??65

由該結果可知:在本試驗中己烷為20%以下的混合比的情況下,在通過減壓濃縮從提取油中除去溶劑時,水分殘留且形成乳液,因此沒有求出收率,但是在己烷的混合比為40至80%時,可以以90%以上的收率回收脂質。另一方面,可知:提取油中的磷脂純度,除了使用了100%己烷的情況之外,其它任一溶劑混合比均為大致一定。

實施例6

溶劑提取時的溶劑量的研究

使用實施例3中由磷蝦壓榨液得到的熱凝固物(含有脂質的固體成分)干燥品,使用己烷-乙醇混合比60∶40的溶劑,采用與實施例5同樣的步驟由該干燥品得到提取油。其中,將原料∶溶劑比變更為1∶5至1∶20。關于提取油,將分析結果示于表10。

[表10]

??原料∶溶劑比
??1∶5
??1∶10
??1∶20
??提取收率(重量%)
??75
??86
??94
??純度(%)
??61
??59
??63

該結果確認:即使使溶劑比變化,提取油的磷脂純度也大致一定。

實施例7

通過熱凝固物中的蛋白酶處理得到的提取油的分離

向3g實施例3中制造的熱凝固物(含有脂質的固體成分)中加入30g蒸餾水并對其進行均質處理。熱凝固物均勻地分散。向該液體(pH7.5)中添加1μL市售液體酶(諾維信公司制堿性蛋白酶2.4L)或1mg市售粉末狀酶(天野酶公司制的蛋白酶A、蛋白酶M、蛋白酶P或胰酶F),在50℃下使酶反應作用2小時。然后,用2當量濃度鹽酸將反應液的pH調節為1.4,在50℃下進行離心分離(2230g,10分鐘)處理。回收分離在表層的含有油的液體層總體。對該液體層總體和沉淀物中所含有的脂質分別用氯仿∶甲醇=2∶1混合溶劑進行定量,求出回收率。將結果示于表11。

[表11]

??(重量%)
??液體層
??沉淀物
??總計
??無酶
??24
??82
??106
??堿性蛋白酶
??40
??67
??107
??蛋白酶A
??31
??72
??103
??蛋白酶M
??27
??72
??99
??蛋白酶P
??34
??71
??105
??胰酶F
??28
??71
??99

該結果確認:通過進行酶處理,脂質從熱凝固物(含有脂質的固體成分)游離到液體層。

實施例8

利用熱凝固物的超臨界二氧化碳提取脂質

使用實施例3中制造的熱凝固物(含有脂質的固體成分;水分為61.2重量%的物質)或由其得到的干燥物(水分為2.0重量%),在34.3MPa、40℃的條件下利用超臨界二氧化碳實施脂質成分的提取,得到提取物和提取殘渣。將結果示于表12。

[表12]

?提取原料
??熱凝固物
??熱凝固物干燥品
?原料用量(g)
??103.7
??101.9
?提取量(g)
??40.3
??24.5
?殘渣回收量(g)
??79.2
??77.4

關于所得的提取物和提取殘渣中的脂質,與實施例1同樣地對脂質組成進行分析。將結果示于表13。

[表13]

該結果確認:不取決于熱凝固物(含有脂質的固體成分)的干燥狀態,本提取法中優先提取甘油三酯,在提取殘渣中優先濃縮磷脂。

實施例9

南極磷蝦的魚體尺寸和壓榨液的加熱處理

2007年4至8月在南極海中打漁捕獲到總長度30mm至44mm的南極磷蝦之后,立即將它們冷凍為-30℃,將20kg這樣的南極磷蝦在冷庫內(4℃)通風解凍一夜。將該解凍磷蝦用過濾器螺旋壓榨機(荒井鐵工所制,型號MM-2),以榨液率(相對于解凍磷蝦的投入量,壓榨液的收量)為40至45重量%的方式進行壓榨。對約5kg所得的壓榨液用50L容量的蒸氣式加熱釜(蒸氣鍋)進行加熱,確認溫度達到95℃后停止加熱,將產生的熱凝固物(含有脂質的固體成分)在不銹鋼制的市售篩籃中用自然下落法分開。以不同的磷蝦批次進行3次相同的實驗,將原料及所得的熱凝固物的成分分別示于表14及表15。另外,將熱凝固物的脂質組成及脂肪酸組成示于表16。

[表14]

??原料

??批7
??批8
??批9
??水分
??(重量%)
??81.8
??83.5
??82.1

??總脂質
??(干重%)
??15.9
??12.1
??15.6
??粗蛋白質
??(干重%)
??67.0
??69.7
??67.6
??灰分
??(干重%)
??15.9
??17.6
??16.2
??粗纖維
??(干重%)
??2.2
??2.4
??2.8

[表15]

??熱凝固物

??批7
??批8
??批9
??水分
??(重量%)
??78.9
??79.2
??76.5
??總脂質
??(干重%)
??37.9
??30.8
??33.2
??粗蛋白質
??(干重%)
??59.2
??65.9
??63.8
??灰分
??(干重%)
??10.9
??12.5
??11.1

[表16]

實施例10

磷蝦壓榨液熱凝固物的大量生產

2008年6月中旬在南極海中打漁捕獲到10噸總長度45mm以上的南極磷蝦之后,直接用采肉機(Baader公司制,型號BAADER605)進行壓榨,得到壓榨液3噸。通過將800kg該壓榨液貯藏在不銹鋼罐中,直接通入140℃的水蒸氣進行加熱。在約60分鐘的加熱中確認溫度達到85℃后停止加熱。將罐底部的閥門打開,通過自然下落除去通過2mm目的液狀成分,就固體成分(熱凝固物)而言,通過噴淋同量的水進行洗滌,然后每12kg貯藏在鋁制的托盤中,利用接觸式凍結裝置進行急速冷凍。將所得的熱凝固物的成分示于表17、表18。另外,進行8次同樣的實驗,將在同年5至8月之間生產的總計8批的平均值和標準偏差示于表17、表18。另外,表中TG表示甘油三酯,FFA表示游離脂肪酸,PL表示磷脂。

[表17]



??6月中旬
?5至8月平均±SD*
??水分
??(%)
??76.9
?77.8±2.0
??總脂質
??(干重%)
??47.6
?43.7±6.7
??粗蛋白質
??(干重%)
??40.3
?39.8±5.7
??灰分
??(干重%)
??11.3
?12.4±1.3

*SD=標準偏差

[表18]

實施例11

熱凝固物的洗滌、干燥

將1噸由實施例10制造的在冷庫中保管了3個月的熱凝固物投入到3000升水中,一邊將其進行攪拌,一邊進行加熱,溫度達到65℃后保持10分鐘。使用24目的尼龍控水,將固體成分投入到3000升水(20℃)中。攪拌15分鐘,然后用24目的尼龍進行控水,進一步用離心脫水機(tanabe公司制離心分離機O-30,15秒)進行處理,得到固體成分564kg(水分73%)。在該固體成分中添加1.54kg生育酚,用攪拌機充分混和,在熱風溫度60℃下干燥3.2小時,得到洗滌干燥物148.4kg。將所得的洗滌干燥物的成分示于表19、表20。

[表19]



??洗滌干燥物

??水分
??(%)
??2.1
??總脂質
??(干重%)
??49.6
??粗蛋白質
??(干重%)
??46.4
??灰分
??(干重%)
??4.3

[表20]

實施例12

從熱凝固物的洗滌干燥物中提取脂質

向299.6kg由實施例11制造的洗滌干燥物中添加99%乙醇1200升,加熱到60℃并攪拌2小時。其后,使用100目的尼龍,通過自然下落法進行固液分離,得到提取液A及提取粕a。向提取粕a中添加99%乙醇800升,加熱到60℃并攪拌2小時,使用100目的尼龍進行固液分離,得到提取液B及提取粕b。在提取粕b中添加99%乙醇700升,加熱到60℃并攪拌2小時后,使用100目的尼龍進行固液分離,得到提取液C及390kg(其中,105℃、4小時的干燥減量為61.8%)的提取粕c。將提取液A、提取液B及提取液C合并,共計2089kg。將其在液體溫度60℃以下的條件下進行減壓濃縮,餾去乙醇及水,得到提取脂質141.6kg。將所得的提取脂質的成分示于表21、表22。

[表21]



??提取脂質
??水分
??(%)
??0.41
??乙醇
??(%)
??0.21
??鈉
??(%)
??0.10
??磷脂
??(%)
??44.8
??酸值

??4.22

??過氧化物值
??(meq/kg)
??<0.1
??蝦青素
??(ppm)
??377

[表22]

實施例13

磷蝦壓榨液熱凝固物的脂質重量比較

將2008年6至7月在南極海中打漁捕獲并冷凍后的磷蝦(生冷)在室溫下解凍。將該磷蝦用30目的尼龍篩壓榨,以相對于總重量得到5至50重量%的壓榨液的壓榨率進行壓榨。將所得的各壓榨液在85℃以上的條件下加熱5分鐘,制備熱凝固物。另外,將由壓榨率50%的壓榨液所得的熱凝固物用4倍量的水洗滌2次,將所得的洗滌物一邊在60℃的熱風中攪拌,一邊干燥4小時,得到熱凝固物的洗滌干燥物。將各熱凝固物的分析值示于表23。表中的脂質、蛋白質、灰分表示的是相對于總重量的重量%,就水分而言,A至D為從總體100%中扣除這些所得的值來進行計算,E為實測值。各脂質組成表示的是相對于總脂質的各組成成分的重量%。總脂質表示的是相對于總固體成分(即,脂質、蛋白質和灰分相加的重量)的脂質的重量%。

[表23]

*A:壓榨率50%凝聚物

*B:壓榨率30%凝聚物

*C:壓榨率12%凝聚物

*D:壓榨率5%凝聚物

*E:壓榨率50%凝聚物的洗滌干燥物

可知:在非專利文獻5中記載的“Okean(干燥漿料)”中,脂質含量為23.0%至28.4%,與此相對,壓榨加熱凝集物的總脂質含量(干燥物)為34.4%至39.2%,可知壓榨加熱凝集物的脂質含量非常高。

另外可知:由于通過水洗,水溶性的蛋白質和灰分被沖走,因此,與水洗前相比,相對于固體成分的脂質的重量%增加。

工業實用性

本發明可用作簡便且廉價地制造富含磷脂的脂質的方法。另外,含有通過該方法得到的脂質的固體成分或其干燥物、以及從中提取的脂質、還有來自甲殼類的有用的富含脂質的組合物可用作醫藥原料、食品原材料、或飼料原料等。

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本文標題:脂質的濃縮方法.pdf
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