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苦皮藤素與蛇床子素復配的殺蟲劑及其制備方法.pdf

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苦皮藤素 蛇床子 素復配 殺蟲劑 及其 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201310031418.4

申請日:

2013.01.25

公開號:

CN103081912B

公開日:

2014.12.10

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):A01N 43/16申請日:20130125|||公開
IPC分類號: A01N43/16; A01N43/12; A01P7/04 主分類號: A01N43/16
申請人: 浙江農林大學
發明人: 徐凱; 王莉莉; 陳梅生; 鄭偉尉; 張嵐嵐
地址: 311300 浙江省杭州市臨安市環城北路88號
優先權:
專利代理機構: 杭州求是專利事務所有限公司 33200 代理人: 周烽
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201310031418.4

授權公告號:

103081912B||||||

法律狀態公告日:

2014.12.10|||2013.06.12|||2013.05.08

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

一種苦皮藤素與蛇床子素復配的殺蟲劑,由下列重量份的原料藥組成:苦皮藤素0.1~5份,蛇床子素0.1~5份,溶劑5~15份,乳化劑5~15份,分散劑1~6份,抗氧化劑0.5~2份,穩定劑0.5~1份,滲透劑0.5~10份,抗凍劑1~10份,消泡劑1~3份,添加竹醋液或木醋液至100份。經竹(木)醋液的過濾、油相、水相、混合溶液的制備和殺蟲懸乳劑的制得等六個步驟制成,主要應用于防治梨癭蚊,表現出顯著增效作用,田間防治效果良好。長期使用不會使害蟲產生抗藥性,可自動降解,使用安全高效,無污染,成本低,持效性好。

權利要求書

權利要求書一種苦皮藤素與蛇床子素復配的殺蟲劑,其特征是由下列原料及其重量份配合而成:苦皮藤素0.1~5份,蛇床子素0.1~5份,溶劑5~15份,乳化劑5~15份,分散劑1~6份,抗氧化劑0.5~2份,穩定劑0.5~1份,滲透劑0.5~10份,抗凍劑1~10份,作為消泡劑的有機硅1~3份,添加竹醋液或木醋液至100份。
如權利要求1所述的苦皮藤素與蛇床子素復配的殺蟲劑,其特征是所述的苦皮藤素與蛇床子素的重量份比例為(2~1)∶(1~5),或為1∶3。
如權利要求1所述的苦皮藤素與蛇床子素復配的殺蟲劑,其特征是所述的溶劑是質量比濃度為95%的乙醇、95%的丙酮、95%的乙酸乙酯中的至少一種。
如權利要求1所述的苦皮藤素與蛇床子素復配的殺蟲劑,其特征是所述的乳化劑是質量比濃度為99%的聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、99%的失水山梨醇脂肪酸酯、99%的蓖麻油聚氧乙烯醚、99%的聚氧乙烯脂肪酸酯、木質素磺酸鈉、脫糖縮合本質素磺酸鈉中的至少一種。
如權利要求1所述的苦皮藤素與蛇床子素復配的殺蟲劑,其特征是所述的分散劑為聚丙烯酸鈉、質量比濃度為99%的丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、99%的嵌段聚氧乙烯?聚氧丙烯醚、丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鈉中的至少一種。
如權利要求1所述的苦皮藤素與蛇床子素復配的殺蟲劑,其特征是所述的抗氧劑是質量比濃度為90%的生育酚、亞硫酸鈉或抗壞血酸中的任一種。
如權利要求1所述的苦皮藤素與蛇床子素復配的殺蟲劑,其特征是所述的穩定劑為甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、羥丙基纖維素、黃原膠、磷酸三鈉、山梨醇鈉、質量比濃度為98%的環氧化大豆油中的至少一種。
如權利要求1所述的苦皮藤素與蛇床子素復配的殺蟲劑,其特征是所述的滲透劑是質量比濃度為99%的氮酮、99%的脂肪醇聚氧乙烯醚、99%的異構十三醇聚氧乙烯醚、順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉中的至少一種。
如權利要求1所述的苦皮藤素與蛇床子素復配的殺蟲劑,其特征是所述的防凍劑是質量比濃度為99%的丙二醇、98%的丙三醇、95%的乙二醇、98%的聚乙二醇或山梨醇中的任一種。
權利要求1所述的苦皮藤素與蛇床子素復配的殺蟲劑,其特征是本殺蟲劑的制備方法包括如下步驟:
(1)竹醋液或本醋液的過濾:將竹醋液或木醋液靜置5~8個月后過濾,收集作為母液;
(2)油相溶液的制備:按比例將苦皮藤素、蛇床子素和抗氧化劑加入到溶劑中溶解,通過膠體磨混合均勻,制得油相;
(3)水相溶液的制備:往乳化劑中加入少量步驟(1)所得竹醋液或木醋液攪拌溶解,制得水相;
(4)油相水相混合溶液的制備:將水相加入油相,通過膠體磨混合均勻;
(5)其它助劑及油相水相混合溶液的混合:其它助劑中分別加入少量步驟(1)所得竹醋液或本醋液攪拌溶解,加入步驟(4)所得混合物,研磨混勻;
(6)殺蟲懸乳劑的制得:向步驟(5)制得的混合液中加步驟(1)所得竹醋液或木醋液至100份,攪勻后制得本發明所述的殺蟲懸乳劑。

說明書

說明書苦皮藤素與蛇床子素復配的殺蟲劑及其制備方法
技術領域
本發明涉及一種主要應用于防治梨癭蚊等農業害蟲的以植物源苦皮藤素和蛇床子素復配的殺蟲劑及其制備方法。
背景技術
我國梨樹栽培面積和產量均居世界首位,據聯合國糧農組織(FAO)統計,2009年中國梨樹收獲面積為125.8萬hm2,占世界梨總面積的72.3%;年總產量為1438.8萬t,占世界總產量的65.7%。梨癭蚊以前為梨樹次要害蟲,為害較輕,但近年在我國主要梨產區均發生嚴重,已成為梨的主要害蟲,易引起梨樹早期落葉而明顯影響產量和品質。目前防治梨癭蚊主要以噴施殺滅菊酯、吡蟲啉等化學殺蟲劑為主,但化學防治易產生抗藥性,且在有機梨園中無法應用。
苦皮藤素為衛矛科南蛇藤屬植物苦皮藤(Celastrus angula tus Maxim.)中提取的天然化合物,其原藥外觀為深褐色均質液體體,易溶于芳香烴、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、丙酮等極性溶劑,不溶于水,在中性或酸性介質中穩定,強堿性條件下易分解。
苦皮藤的根皮和莖皮均含有多種強力殺蟲成分,目前已從根皮或種子中分離鑒定出數十個新化合物,特別是從種油中獲得4個結晶,即苦皮藤酯I?IV;從根皮中獲得5個純天然產物,即苦皮藤素I?V。這些苦皮藤的殺蟲活性成分均簡稱為苦皮藤素。近年來研究發現,苦皮藤的殺蟲活性成分具有麻醉、拒食和胃毒、觸殺作用,并且不產生抗藥性、不殺傷天敵、理化性質穩定等特點,苦皮藤素I對害蟲具有拒食作用,苦皮藤素II、III對小地虎、甘藍夜蛾等昆蟲有胃毒毒殺作用,苦皮藤素IV對昆蟲具有選擇麻醉作用,苦皮藤素V主要作用于昆蟲腸細胞的質膜及其內膜系統。毒殺成分中活性最高的是苦皮藤素IV,在提取物中的含量最高可達2%。
苦皮藤素的作用方式以胃毒為主,兼具麻醉、拒食和觸殺作用,田間試驗結果表明它對大齡幼蟲也具有很好的防效。苦皮藤素對甜菜夜蛾、斜紋夜蛾、水稻縱卷葉螟等農業害蟲高效,持效期長達30天,且不會產生抗性。
苦皮藤素作為一種植物源農藥,有效成分為天然化合物,可自然降解,不污染環境,不產生抗藥性。研究表明苦皮藤素具有對哺乳動物低毒和對非靶標生物安全的特性,對人無毒無害、對天敵傷害小。
苦皮藤是多年生藤本植物,廣泛分布于我國黃河、長江流域的丘陵和山區,作為中藥材在我國種植歷史悠久。苦皮藤素為我國已登記的植物殺蟲劑,具自主知識產權,原料可自給并出口,成本較低,其應用具現實意義。
蛇床子素大量存在于傘形科一年生草本植物蛇床(Cnidium monnieri(L.)Cuss.)果實的提取物中,其純品為白色針狀結晶粉末,易溶于甲醇、乙醇、氯仿、丙酮和醋酸乙酯等,不溶于水和石油醚。
用蛇床子素制備的植物源農藥,將其作為殺蟲劑對甜菜夜蛾、茶尺蠖、大猿葉甲、各種蚜蟲等多種害蟲均有顯著的觸殺效果,其作用方式以觸殺作用為主,胃毒作用為輔,藥液通過體表吸收進入昆蟲體內,作用于害蟲神經系統,導致害蟲肌肉非功能性收縮,最終衰竭而死。蛇床子素對人畜及其它哺乳動物安全,不易產生抗藥,在環境中易降解。蛇床子素與多種生物農藥和/或化學農藥復配有明顯的增效作用。
蛇床作為中藥材在我國大部分地區均有分布,主產于浙江、江蘇、河北、山東等地,原料來源廣泛,成本相對降低,其制劑作為生物殺蟲劑應用前景廣泛。
苦皮藤素和蛇床子素用于防治梨癭蚊還未見報道。本發明通過研究植物源農藥苦皮藤素和蛇床子素單獨使用和復配后對梨癭蚊的室內毒力測定和田間防效試驗,評價這兩種植物源農藥的復配效果,進而探明合理復配比例,探討苦皮藤素和蛇床子素復配的防治效果,以達到減少農藥環境污染、降低害蟲抗藥性和的目的。
發明內容
本發明要解決的技術問題在于提供一種用于防治梨癭蚊的苦皮藤素與蛇床子素復配的殺蟲劑及其制備方法。
解決上述技術問題通過以下技術方案予以實現:
本苦皮藤素與蛇床子素復配的殺蟲劑由下列原料及其重量份配合而成:苦皮藤素0.1~5份,蛇床子素0.1~5份,溶劑5~15份,乳化劑5~15份,分散劑1~6份,抗氧化劑0.5~2份,穩定劑0.5~1份,滲透劑0.5~10份,抗凍劑1~10份,作為消泡劑的有機硅1~3份,添加竹醋液或木醋液至100份。
所述的苦皮藤素與蛇床子素的重量份優選比例為(2~1)∶(1~5),最佳比例為1∶3。
所述的溶劑是質量比濃度為95%的乙醇、95%的丙酮、95%的乙酸乙酯中的至少一種。
所述的乳化劑是質量比濃度為99%的聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、99%的失水山梨醇脂肪酸酯、99%的蓖麻油聚氧乙烯醚、99%的聚氧乙烯脂肪酸酯、木質素磺酸鈉、脫糖縮合木質素磺酸鈉中的至少一種。
所述的分散劑為聚丙烯酸鈉、質量比濃度為99%的丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、99%的嵌段聚氧乙烯?聚氧丙烯醚、丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鈉中的至少一種。
所述的抗氧劑是質量比濃度為90%的生育酚、亞硫酸鈉或抗壞血酸中的任一種。
所述的穩定劑為甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、羥丙基纖維素、黃原膠、磷酸三鈉、山梨醇鈉、質量比濃度為98%的環氧化大豆油中的至少一種。
所述的滲透劑是質量比濃度為99%的氮酮、99%的脂肪醇聚氧乙烯醚、99%的異構十三醇聚氧乙烯醚、順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉中的至少一種。
所述的防凍劑是質量比濃度為99%的丙二醇、98%的丙三醇、95%的乙二醇、98%的聚乙二醇或山梨醇中的任一種。
本苦皮藤素與蛇床子素復配的殺蟲劑的制備方法包括如下步驟:
(1)將竹醋液或木醋液靜置5~8個月后過濾,收集作為母液;
(2)按比例將苦皮藤素、蛇床子素和抗氧化劑加入到溶劑中溶解,通過膠體磨混合均勻,制得油相;
(3)往乳化劑中加入少量步驟(1)所得竹醋液或本醋液攪拌溶解,制得水相;
(4)將水相加入油相,通過膠體磨混合均勻;
(5)其它助劑中分別加入少量步驟(1)所得竹醋液或木醋液攪拌溶解,加入步驟(4)所得混合物,研磨混勻;
(6)向步驟(5)制得的混合液中加步驟(1)所得竹醋液或木醋液至100份,攪勻后制得本發明所述的殺蟲懸乳劑。
本發明的有益效果是:
本殺蟲劑的兩種主要有效成分為苦皮藤素與蛇床子素,均來源于植物,環境相容性好、毒性低、易降解,比化學殺蟲劑具有更高的安全性,是發展有機果業、促進果樹產業可持續發展的理想農藥。
本殺蟲劑的兩種主要有效成分苦皮藤素與蛇床子素復配后增效作用顯著,不僅僅提高了對梨癭蚊的防效,還大大減少了苦皮藤素與蛇床子素的用量,從而降低了防治成本。苦皮藤素對昆蟲的作用方式以胃毒為主,兼具麻醉、拒食和觸殺作用,對大齡幼蟲也具有很好的防效,持效期長;蛇床子素對昆蟲以觸殺作用為主,胃毒作用為輔,持效期較短。兩種作用方式相輔相成,害蟲不易產生抗藥性。
本殺蟲劑的主要助劑竹醋液或木醋液有多種功能,對植物的組織具有良好的滲透性和吸收性,可提高農藥施用的效果,并可減少施藥量。本發明所用的原料易得,且均為無公害的物質,對人體和作物無害。
具體實施方式
下面本發明結合九項實施例作進一步詳述,各項實施例的原料種類及其重量份配比值如表1所示。
實施例1:按表1中實施例1對應的原料及其重量份比值,先將足量的竹醋液或木醋液靜置5~8個月后過濾作母液,再將0.1份苦皮藤素、0.1份蛇床子素和0.5份抗氧化劑加入到5份有機溶劑中溶解,膠體磨混均后作油相,再向5份乳化劑中加入少量竹(木)醋液,攪勻后作水相,將水相和油相通過膠體磨混勻,再將余下的其它助劑按各自的重量份分別加入少量竹醋液或木醋液,將此混合物和水相油相混合物再混合在一起,在膠體磨中研磨混勻,最后將剩下的竹(木)醋液全加入,使竹(木)醋液的總加入量達85.3份,攪勻后制得本殺蟲懸乳劑。
其余實施例2~9,均按表1中對應實施例的原料及其重量份比值,以與實施例1相同的方法制得,其中實施例4為優選。
表1九項實施例原料種類及其重量份配比值

下面將與本申請有關的室內毒力測定實驗和包括五項實例的田間防治效果試驗的情況作一介紹:
1、室內毒力測定實驗
1.1材料與方法
1.1.1試蟲
梨癭蚊采自田間,實驗室挑取大小一致、健康的2齡幼蟲作試蟲。
1.1.2供試藥劑
6%苦皮藤素,新鄉市東風化工有限責任公司;20%蛇床子素,西安天本生物工程有限公司。供試藥劑苦皮藤素(A)和蛇床子素(B)用丙酮溶解并稀釋成1000mg/L母液。苦皮藤素和蛇床子素間分別按質量比(A∶B)5∶1,3∶1,2∶1,1∶1,1∶2,1∶3,1∶5復配比例稀釋成5個濃度梯度藥液。
1.2測定方法
按NY/T1154.7?2006推薦的方法,用微量注射器點滴供試藥液于2齡幼蟲胸部背板,每處理4次重復,每重復30頭,用丙酮處理做對照,4d后檢查記錄死亡情況。共毒系數(CTC值)大于120時為增效作用,80≤CTC≤120為相加作用,小于80時為拮抗作用。
1.3毒力測定結果
采用點滴法對苦皮藤素和蛇床子素不同比例復配后的毒力進行測定,結果表明苦皮藤素和蛇床子素優選配比為2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶5,它們的共毒系數均大于120,表現出明顯增效作用,其中最佳配比為1∶3,共毒系數為241.57(表2)。
表2苦皮藤素和蛇床子素復配毒力測定

2、實例
制備1%、1.5%、2%、2.5%、3%五種苦皮藤素·蛇床子素懸乳劑,這五個復配殺蟲劑實例均按照表3中的重量份準備各組分,所有組分均為市購常規農藥原料和助劑。
實例一復配殺蟲劑的制備方法為:
(1)將竹(木)醋液靜置5~8個月后過濾,收集作為母液。
(2)按照比例將苦皮藤素、蛇床子素和生育酚加入到作為溶劑的乙醇和乙酸乙酯中溶解,通過膠體磨混合均勻,制得油相;膠體磨不做特殊要求,能達到混舍均勻的效果即可。
(3)往作為乳化劑的聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚中加入適量步驟(1)所得竹(木)醋液攪拌溶解,制得水相。
(4)將水相加入油相,通過膠體磨混合均勻。
(5)其它助劑中分別加入適量步驟(1)所得竹(木)醋液攪拌溶解,再加入步驟(4)所得混合物,研磨混勻;
(6)向步驟(5)制得的混合液中加步驟(1)所得竹(木)醋液至全量,攪勻即得1%苦皮藤素·蛇床子素懸乳劑。
表3五個實例的原料種類及其重量份配比值


實例二、三、四、五,均按表3中各自的原料及其重量份比值,以與實例一相同的制備方法制成。
3、田間藥效評價試驗
田間藥效評價試驗在浙江省余杭區翠冠梨園進行。供試藥劑為苦皮藤素與蛇床子素復配實例一、實例二、實例三、實例四和實例五所配藥劑,均按5、15、45mg/L藥劑濃度進行噴霧;以1%苦皮藤素乳油(河南省新鄉市東風化工有限責任公司生產)(施用濃度均為5、15、45mg/L)和0.4%蛇床子素乳油(湖北省武漢天惠生物工程有限公司)(兩藥劑施用濃度均為15、45、90mg/L),以及10%吡蟲啉可濕性粉劑(上海東風農藥廠)(施用濃度67mg/L)為對照藥劑,并設清水對照(CK)。
隨機區組設計,每小區處理3株梨樹,每處理重復3次。施藥時間為2012年4月19日幼蟲危害初期。噴藥前每樹按東、西、南、北、中5個方位隨機掛牌標記旺長新梢1個,調查蟲口基數;先用少量水溶解供試藥劑后再兌水噴霧,施藥器械采用MATABI Super Green 16型背負式噴霧器,工作壓力2.0巴,反面均勻著藥,滴水為止。分別于噴藥后1,5,10d計算蟲口減退率和防效,計算公式如下:
蟲口減退率(%)=(噴藥前蟲數?噴藥后蟲數)/噴藥前蟲數×100;
防效(%)=(處理蟲口減退率?對照蟲口減退率)/(100?對照蟲口減退率)×100。
表4苦皮藤素和蛇床子素復配殺蟲劑對梨癭蚊的田間防治效果

由表4可知,5個苦皮藤素和蛇床子素復配殺蟲劑5mg/L濃度噴藥后10d的防效為73.97%~81.02%,高于1%苦皮藤素;5個苦皮藤素和蛇床子素復配殺蟲劑15mg/L、45mg/L濃度噴藥后10d的防效,除實例五低于1%苦皮藤素外,其余均高于1%苦皮藤素和0.4%蛇床子素的防效,這說明苦皮藤素和蛇床子素復配對梨癭蚊的田間防治效果好于苦皮藤素和蛇床子素單劑。0.4%蛇床子素噴藥后10d的防效明顯低于噴藥后5d的,但5個苦皮藤素和蛇床子素復配殺蟲劑噴藥后10d的防效均高于噴藥后5d的,這表明復配后苦皮藤素和蛇床子素持效性好。實例一至四15mg/L、45mg/L濃度噴藥后10d的防效均在90%以上,10%吡蟲啉67mg/L濃度的防效,這說明苦皮藤素和蛇床子素復配殺蟲劑持效期長,田間防治梨癭蚊效果良好,特別適用于無公害果品和有機果品生產。

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