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一種從新鮮大黃中提取總蒽醌的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201310243667.X

申請日:

2013.06.19

公開號:

CN103330754B

公開日:

2014.12.10

當前法律狀態:

終止

有效性:

無權

法律詳情: 未繳年費專利權終止 IPC(主分類):A61K 36/708申請日:20130619授權公告日:20141210終止日期:20160619|||授權|||實質審查的生效IPC(主分類):A61K 36/708申請日:20130619|||公開
IPC分類號: A61K36/708; A61K125/00(2006.01)N 主分類號: A61K36/708
申請人: 隴東學院
發明人: 周天林; 焦飛; 井明博; 李東波
地址: 745000 甘肅省慶陽市西峰區蘭州路45號
優先權:
專利代理機構: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002 代理人: 李艷華
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201310243667.X

授權公告號:

|||103330754B||||||

法律狀態公告日:

2017.08.11|||2014.12.10|||2013.11.06|||2013.10.02

法律狀態類型:

專利權的終止|||授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種從新鮮大黃中提取總蒽醌的方法,該方法包括以下步驟:⑴制備大黃鮮磨漿液;⑵復合酶降解:將大黃鮮磨漿液用鹽酸或碳酸鈉調pH值,加入提取酶進行酶解,然后離心得到上清液;⑶大孔樹脂預處理:將大孔樹脂用乙醇溶液吸附后洗脫,即得處理后的大孔樹脂;⑷大孔樹脂吸附:將上清液加入到處理后的大孔樹脂上進行吸附分離,并用乙醇進行洗脫、鹽酸調pH值后得到洗脫液;⑸洗脫液經減壓濃縮后,得到蒽醌苷類化合物,該蒽醌苷類化合物經酸解、烘干至恒重后得到游離蒽醌類化合物;⑹游離蒽醌類化合物中加入氯仿進行超聲萃取,得到水相和氯仿層;⑺氯仿層經水洗、減壓濃縮、結晶即得黃色蒽醌類粗品。本發明可有效降低生產成本、提高收率。

權利要求書

權利要求書
1.   一種從新鮮大黃中提取總蒽醌的方法,包括以下步驟:
⑴制備大黃鮮磨漿液:
將大黃根莖洗凈泥沙,去皮,并切割成1×1 cm的小塊;然后,將切成小塊的大黃按1kg:5L~20L的料液比加水,用磨漿機磨成均勻的漿液后過10 ~300目篩,即得大黃鮮磨漿液;
⑵復合酶降解:
將所述大黃鮮磨漿液用質量濃度為2%的鹽酸或質量濃度為2%的碳酸鈉調節pH值至2.4~8.6時,向所述大黃鮮磨漿液中按20~125mg/L加入提取酶,在20~65℃溫度下酶解12~72h,然后以2000~4000 rpm的速率離心5~25 min,得到上清液;
⑶大孔樹脂預處理:
將大孔樹脂用質量濃度為50%~95%的乙醇溶液吸附12~48 h,然后依次用質量濃度為10%~95%的乙醇溶液和蒸餾水洗脫,直至洗脫液無渾濁、無醇味,即得處理后的大孔樹脂;
⑷大孔樹脂吸附:
將所述上清液加入到所述處理后的大孔樹脂上,在每g樹脂上樣量為5~35ml、流速為1~5VB/h的條件下進行吸附分離,并用質量濃度為20~95%的乙醇進行洗脫,同時,用質量濃度為2%的鹽酸調節pH值至2~11,10~120min后得到洗脫液;
⑸所述洗脫液在0.6~0.8MPa的壓力下經減壓濃縮后,得到蒽醌苷類化合物,該蒽醌苷類化合物用其體積的0.1~1倍且質量濃度為10~40%的硫酸在20~100℃條件下酸解1~12小時,經烘干至恒重后得到游離蒽醌類化合物;
⑹所述游離蒽醌類化合物中加入氯仿在室溫條件下超聲萃取5~60分鐘,重復萃取3~5次后,得到水相和氯仿層;所述游離蒽醌類化合物與所述氯仿的體積比為1 ml:2 ml ~5 ml;
⑺所述氯仿層用蒸餾水洗至氯仿層呈中性后,在0.6~0.8MPa的壓力下經減壓濃縮后,在常溫下結晶即得黃色蒽醌類粗品。

2.   如權利要求1所述的一種從新鮮大黃中提取總蒽醌的方法,其特征在于:所述步驟⑵中的提取酶是由β?葡聚糖酶、纖維素酶、木聚糖酶和果膠酶按1g:3g~20g:1g~20g:1g~10g的質量比混合的復合酶。

3.   如權利要求1所述的一種從新鮮大黃中提取總蒽醌的方法,其特征在于:所述步驟⑶中的大孔樹脂是指陽離子交換型大孔吸附樹脂。

關 鍵 詞:
一種 新鮮 大黃 提取 總蒽醌 方法
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