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一種從新鮮大黃中提取總蒽醌的方法.pdf

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一種 新鮮 大黃 提取 總蒽醌 方法
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摘要
申請專利號:

CN201310243667.X

申請日:

2013.06.19

公開號:

CN103330754B

公開日:

2014.12.10

當前法律狀態:

終止

有效性:

無權

法律詳情: 未繳年費專利權終止 IPC(主分類):A61K 36/708申請日:20130619授權公告日:20141210終止日期:20160619|||授權|||實質審查的生效IPC(主分類):A61K 36/708申請日:20130619|||公開
IPC分類號: A61K36/708; A61K125/00(2006.01)N 主分類號: A61K36/708
申請人: 隴東學院
發明人: 周天林; 焦飛; 井明博; 李東波
地址: 745000 甘肅省慶陽市西峰區蘭州路45號
優先權:
專利代理機構: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002 代理人: 李艷華
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201310243667.X

授權公告號:

|||103330754B||||||

法律狀態公告日:

2017.08.11|||2014.12.10|||2013.11.06|||2013.10.02

法律狀態類型:

專利權的終止|||授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種從新鮮大黃中提取總蒽醌的方法,該方法包括以下步驟:⑴制備大黃鮮磨漿液;⑵復合酶降解:將大黃鮮磨漿液用鹽酸或碳酸鈉調pH值,加入提取酶進行酶解,然后離心得到上清液;⑶大孔樹脂預處理:將大孔樹脂用乙醇溶液吸附后洗脫,即得處理后的大孔樹脂;⑷大孔樹脂吸附:將上清液加入到處理后的大孔樹脂上進行吸附分離,并用乙醇進行洗脫、鹽酸調pH值后得到洗脫液;⑸洗脫液經減壓濃縮后,得到蒽醌苷類化合物,該蒽醌苷類化合物經酸解、烘干至恒重后得到游離蒽醌類化合物;⑹游離蒽醌類化合物中加入氯仿進行超聲萃取,得到水相和氯仿層;⑺氯仿層經水洗、減壓濃縮、結晶即得黃色蒽醌類粗品。本發明可有效降低生產成本、提高收率。

權利要求書

權利要求書
1.   一種從新鮮大黃中提取總蒽醌的方法,包括以下步驟:
⑴制備大黃鮮磨漿液:
將大黃根莖洗凈泥沙,去皮,并切割成1×1 cm的小塊;然后,將切成小塊的大黃按1kg:5L~20L的料液比加水,用磨漿機磨成均勻的漿液后過10 ~300目篩,即得大黃鮮磨漿液;
⑵復合酶降解:
將所述大黃鮮磨漿液用質量濃度為2%的鹽酸或質量濃度為2%的碳酸鈉調節pH值至2.4~8.6時,向所述大黃鮮磨漿液中按20~125mg/L加入提取酶,在20~65℃溫度下酶解12~72h,然后以2000~4000 rpm的速率離心5~25 min,得到上清液;
⑶大孔樹脂預處理:
將大孔樹脂用質量濃度為50%~95%的乙醇溶液吸附12~48 h,然后依次用質量濃度為10%~95%的乙醇溶液和蒸餾水洗脫,直至洗脫液無渾濁、無醇味,即得處理后的大孔樹脂;
⑷大孔樹脂吸附:
將所述上清液加入到所述處理后的大孔樹脂上,在每g樹脂上樣量為5~35ml、流速為1~5VB/h的條件下進行吸附分離,并用質量濃度為20~95%的乙醇進行洗脫,同時,用質量濃度為2%的鹽酸調節pH值至2~11,10~120min后得到洗脫液;
⑸所述洗脫液在0.6~0.8MPa的壓力下經減壓濃縮后,得到蒽醌苷類化合物,該蒽醌苷類化合物用其體積的0.1~1倍且質量濃度為10~40%的硫酸在20~100℃條件下酸解1~12小時,經烘干至恒重后得到游離蒽醌類化合物;
⑹所述游離蒽醌類化合物中加入氯仿在室溫條件下超聲萃取5~60分鐘,重復萃取3~5次后,得到水相和氯仿層;所述游離蒽醌類化合物與所述氯仿的體積比為1 ml:2 ml ~5 ml;
⑺所述氯仿層用蒸餾水洗至氯仿層呈中性后,在0.6~0.8MPa的壓力下經減壓濃縮后,在常溫下結晶即得黃色蒽醌類粗品。

2.   如權利要求1所述的一種從新鮮大黃中提取總蒽醌的方法,其特征在于:所述步驟⑵中的提取酶是由β?葡聚糖酶、纖維素酶、木聚糖酶和果膠酶按1g:3g~20g:1g~20g:1g~10g的質量比混合的復合酶。

3.   如權利要求1所述的一種從新鮮大黃中提取總蒽醌的方法,其特征在于:所述步驟⑶中的大孔樹脂是指陽離子交換型大孔吸附樹脂。

說明書

說明書一種從新鮮大黃中提取總蒽醌的方法
技術領域
本發明涉及中藥材提取與分離技術領域,尤其涉及一種從新鮮大黃中提取總蒽醌的方法。
背景技術
大黃味苦、性寒,具有瀉下攻積、清熱瀉火、涼血解毒、逐瘀通經、利濕退黃的功效,是一種具有重要藥理作用的天然藥用植物。現代藥理學研究表明,大黃還具有廣譜抗菌、保肝利膽、強心、降壓、抗腫瘤、抗高脂血癥、免疫調節、清除自由基、加快早骨細胞分化、利尿、改善腎功能、提高免疫力等多方面作用。大黃主要有效成分為蒽醌類衍生物,如大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚和蘆薈大黃素等,具有廣泛的生理活性,對心血管系統、中樞神經系統、血液循環系統等均有作用,可用于抗炎、抑菌、保護肝腎、清除自由基、改善微循環等。蒽醌衍生物稱總蒽醌,包括游離葸醌和結合蒽醌。游離蒽醌難溶于水,溶于乙醇、氯仿等有機溶劑,而結合蒽醌親水性強,易溶于水、乙醇,難溶于乙醚,氯仿等有機溶劑。目前,大黃已被用于藥品、食品和化妝品等領域。
傳統的大黃初加工方法為采挖、刮皮、切片,晾曬,費工耗時,工作量很大,同時大黃采收季節正值當地雨季,導致采收的大黃不能及時干制,大量發霉變質,嚴重影響藥材產量與質量;部分藥農采用火炕烘干消耗大量燃煤,增加成本,消耗能源,污染環境。
而鮮榨汁技術是一種創新型初加工技術,無需干制,大大降低勞動力成本,降低能耗,降低生產周期,同時又避免在干制過程對藥用成分的破壞和降低。
大孔吸附樹脂具有多孔結構和很高的比表面積,可選擇性地吸附有機物,具有選擇性好、機械強度高、再生處理方便、吸附速度快等優點,在中藥的提取、純化方面應用價值較高。但不同型號的大孔吸附樹脂具有不同的極性、孔徑、比表面積、孔容等,因此其分離、富集效果也不同。同時,純化過程中還受洗脫劑種類、濃度、體積、程序、流速等諸多因素的影響。
目前,國內大黃總蒽醌提取分離工藝多采用有機溶劑回流萃取法,未見“鮮榨汁技術”、“復合酶降解技術”、“大孔樹脂吸附技術”聯合使用提取純化蒽醌類成分的相關報道。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種降低生產成本、提高收率的從新鮮大黃中提取總蒽醌的方法。
為解決上述問題,本發明所述的一種從新鮮大黃中提取總蒽醌的方法,包括以下步驟:
⑴制備大黃鮮磨漿液:
將大黃根莖洗凈泥沙,去皮,并切割成1×1 cm的小塊;然后,將切成小塊的大黃按1kg:5L~20L的料液比加水,用磨漿機磨成均勻的漿液后過10 ~300目篩,即得大黃鮮磨漿液;
⑵復合酶降解:
將所述大黃鮮磨漿液用質量濃度為2%的鹽酸或質量濃度為2%的碳酸鈉調節pH值至2.4~8.6時,向所述大黃鮮磨漿液中按20~125mg/L加入提取酶,在20~65℃溫度下酶解12~72h,然后以2000~4000 rpm的速率離心5~25 min,得到上清液;
⑶大孔樹脂預處理:
將大孔樹脂用質量濃度為50%~95%的乙醇溶液吸附12~48 h,然后依次用質量濃度為10%~95%的乙醇溶液和蒸餾水洗脫,直至洗脫液無渾濁、無醇味,即得處理后的大孔樹脂;
⑷大孔樹脂吸附:
將所述上清液加入到所述處理后的大孔樹脂上,在每g樹脂上樣量為5~35ml、流速為1~5VB/h的條件下進行吸附分離,并用質量濃度為20~95%的乙醇進行洗脫,同時,用質量濃度為2%的鹽酸調節pH值至2~11,10~120min后得到洗脫液;
⑸所述洗脫液在0.6~0.8MPa的壓力下經減壓濃縮后,得到蒽醌苷類化合物,該蒽醌苷類化合物用其體積的0.1~1倍且質量濃度為10~40%的硫酸在20~100℃條件下酸解1~12小時,經烘干至恒重后得到游離蒽醌類化合物;
⑹所述游離蒽醌類化合物中加入氯仿在室溫條件下超聲萃取5~60分鐘,重復萃取3~5次后,得到水相和氯仿層;所述游離蒽醌類化合物與所述氯仿的體積比為1 ml:2 ml ~5 ml;
⑺所述氯仿層用蒸餾水洗至氯仿層呈中性后,在0.6~0.8MPa的壓力下經減壓濃縮后,在常溫下結晶即得黃色蒽醌類粗品。
所述步驟⑵中的提取酶是由β?葡聚糖酶、纖維素酶、木聚糖酶和果膠酶按1g:3g~20g:1g~20g:1g~10g的質量比混合的復合酶。
所述步驟⑶中的大孔樹脂是指陽離子交換型大孔吸附樹脂。
本發明與現有技術相比具有以下優點:
1、本發明不同于傳統的中藥常用提取工藝,而是將“鮮榨汁技術”、“復合酶降解技術”、“大孔樹脂吸附技術”聯合使用進行提取純化蒽醌類成分,通過外加壓力,改善細胞壁兩側的滲透壓,連同酶解技術,在常溫的條件下完成提取,提取率高,大多有效成分含量和生物活性較傳統工藝的高,提取完全。
2、由于本發明直接鮮大黃磨漿省去傳統加工工藝中的切片干燥工序,因此,不但降低了生產成本,而且提高了收率。
3、由于本發明利用復合酶在常溫,常壓下有效降解細胞壁,因此,節約能源,發揮藥效。
4、由于本發明利用鮮大黃磨漿、復合酶降解和樹脂分離聯用技術工藝簡潔,成本低,因此,既適合大型提取企業進行技術升級,有利于中小微企業建廠生產,市場推廣價值大。
具體實施方式
實施例1    一種從新鮮大黃中提取總蒽醌的方法,包括以下步驟:
⑴制備大黃鮮磨漿液:
將大黃根莖洗凈泥沙,去皮,并切割成1×1 cm的小塊;然后,將切成小塊的大黃按1kg:5L的料液比加水,用磨漿機磨成均勻的漿液后過10目篩,即得大黃鮮磨漿液。
⑵復合酶降解:
將大黃鮮磨漿液用質量濃度為2%的鹽酸調節pH值至2.4~4.6時,向大黃鮮磨漿液中按20mg/L加入提取酶,在20℃溫度下酶解72h,然后以2000 rpm的速率離心25 min,得到上清液。
其中:提取酶是由β?葡聚糖酶、纖維素酶、木聚糖酶和果膠酶按1g:3g:1g:1g的質量比混合的復合酶。
⑶大孔樹脂預處理:
將大孔樹脂用質量濃度為50%的乙醇溶液吸附48 h,然后依次用質量濃度為10%的乙醇溶液和蒸餾水洗脫,直至洗脫液無渾濁、無醇味,即得處理后的大孔樹脂。
其中:大孔樹脂是指陽離子交換型大孔吸附樹脂。
⑷大孔樹脂吸附:
將上清液加入到處理后的大孔樹脂上,在每g樹脂上樣量為5ml、流速為1VB/h的條件下進行吸附分離,并用質量濃度為20%的乙醇進行洗脫,同時,用質量濃度為2%的鹽酸調節pH值至2~4,10min后得到洗脫液。
⑸洗脫液在0.6MPa的壓力下經減壓濃縮后,得到蒽醌苷類化合物,該蒽醌苷類化合物用其體積的0.1倍且質量濃度為10%的硫酸在20℃條件下酸解12小時,經烘干至恒重后得到游離蒽醌類化合物。
⑹游離蒽醌類化合物中加入氯仿在室溫條件下超聲萃取5分鐘,重復萃取3~5次后,得到水相和氯仿層;游離蒽醌類化合物與氯仿的體積比為1 ml:2 ml。
⑺氯仿層用蒸餾水洗至氯仿層呈中性后,在0.6MPa的壓力下經減壓濃縮后,在常溫下結晶即得黃色蒽醌類粗品。
實施例2    一種從新鮮大黃中提取總蒽醌的方法,包括以下步驟:
⑴制備大黃鮮磨漿液:
將大黃根莖洗凈泥沙,去皮,并切割成1×1 cm的小塊;然后,將切成小塊的大黃按1kg: 20L的料液比加水,用磨漿機磨成均勻的漿液后過300目篩,即得大黃鮮磨漿液。
⑵復合酶降解:
將大黃鮮磨漿液用質量濃度為2%的碳酸鈉調節pH值至4.6~6.6時,向大黃鮮磨漿液中按125mg/L加入提取酶,在65℃溫度下酶解12h,然后以4000 rpm的速率離心5 min,得到上清液。
其中:提取酶是由β?葡聚糖酶、纖維素酶、木聚糖酶和果膠酶按1g:20g:20g:10g的質量比混合的復合酶。
⑶大孔樹脂預處理:
將大孔樹脂用質量濃度為95%的乙醇溶液吸附12 h,然后依次用質量濃度為95%的乙醇溶液和蒸餾水洗脫,直至洗脫液無渾濁、無醇味,即得處理后的大孔樹脂。
其中:大孔樹脂是指陽離子交換型大孔吸附樹脂。
⑷大孔樹脂吸附:
將上清液加入到處理后的大孔樹脂上,在每g樹脂上樣量為35ml、流速為5VB/h的條件下進行吸附分離,并用質量濃度為95%的乙醇進行洗脫,同時,用質量濃度為2%的鹽酸調節pH值至4~8,120min后得到洗脫液。
⑸洗脫液在0.8MPa的壓力下經減壓濃縮后,得到蒽醌苷類化合物,該蒽醌苷類化合物用其體積的1倍且質量濃度為40%的硫酸在100℃條件下酸解1小時,經烘干至恒重后得到游離蒽醌類化合物。
⑹游離蒽醌類化合物中加入氯仿在室溫條件下超聲萃取60分鐘,重復萃取3~5次后,得到水相和氯仿層;游離蒽醌類化合物與氯仿的體積比為1 ml:25 ml。
⑺氯仿層用蒸餾水洗至氯仿層呈中性后,在0.8MPa的壓力下經減壓濃縮后,在常溫下結晶即得黃色蒽醌類粗品。
實施例3    一種從新鮮大黃中提取總蒽醌的方法,包括以下步驟:
⑴制備大黃鮮磨漿液:
將大黃根莖洗凈泥沙,去皮,并切割成1×1 cm的小塊;然后,將切成小塊的大黃按1kg:13L的料液比加水,用磨漿機磨成均勻的漿液后過150目篩,即得大黃鮮磨漿液。
⑵復合酶降解:
將大黃鮮磨漿液用質量濃度為2%的鹽酸調節pH值至6.6~8.6時,向大黃鮮磨漿液中按75mg/L加入提取酶,在45℃溫度下酶解42h,然后以3000 rpm的速率離心15 min,得到上清液。
其中:提取酶是由β?葡聚糖酶、纖維素酶、木聚糖酶和果膠酶按1g:12g:10g:5g的質量比混合的復合酶。
⑶大孔樹脂預處理:
將大孔樹脂用質量濃度為75%的乙醇溶液吸附30 h,然后依次用質量濃度為65%的乙醇溶液和蒸餾水洗脫,直至洗脫液無渾濁、無醇味,即得處理后的大孔樹脂。
其中:大孔樹脂是指陽離子交換型大孔吸附樹脂。
⑷大孔樹脂吸附:
將上清液加入到處理后的大孔樹脂上,在每g樹脂上樣量為20ml、流速為
VB/h的條件下進行吸附分離,并用質量濃度為65%的乙醇進行洗脫,同時,用質量濃度為2%的鹽酸調節pH值至8~11,60min后得到洗脫液。
⑸洗脫液在0.7MPa的壓力下經減壓濃縮后,得到蒽醌苷類化合物,該蒽醌苷類化合物用其體積的0.5倍且質量濃度為25%的硫酸在60℃條件下酸解6小時,經烘干至恒重后得到游離蒽醌類化合物。
⑹游離蒽醌類化合物中加入氯仿在室溫條件下超聲萃取35分鐘,重復萃取3~5次后,得到水相和氯仿層;游離蒽醌類化合物與氯仿的體積比為1 ml:3.5 ml。
⑺氯仿層用蒸餾水洗至氯仿層呈中性后,在0.7MPa的壓力下經減壓濃縮后,在常溫下結晶即得黃色蒽醌類粗品。

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