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一種玫瑰花水濃縮液加工方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201310228970.2

申請日:

2013.06.08

公開號:

CN103340767B

公開日:

2014.12.10

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):A61K 8/97申請日:20130608|||公開
IPC分類號: A61K8/97; A61Q19/00; A61Q17/04; A61P37/08; A61P31/04; A61P29/00 主分類號: A61K8/97
申請人: 中國農業大學
發明人: 高彥祥; 王媛莉; 袁芳
地址: 100193 北京市海淀區圓明園西路2號
優先權:
專利代理機構: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246 代理人: 陳波
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201310228970.2

授權公告號:

103340767B||||||

法律狀態公告日:

2014.12.10|||2013.11.06|||2013.10.09

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了屬于花水加工技術領域的一種玫瑰花水濃縮液加工方法,該方法將精油提取過程中產生的天然花水,在室溫條件下經過微濾、納濾、反滲透濃縮后得到高品質的玫瑰花水濃縮液。在本發明的加工方法中,首次將膜富集技術應用于玫瑰花水中揮發性香氣成分的濃縮,得到天然花水濃縮液,實現花水濃縮液的標準化生產。所得的玫瑰花水濃縮液具有低能耗、香氣成分損失少、濃縮倍數根據產品要求進行調整等特點,滿足了玫瑰花水生產的工業需要。

權利要求書

權利要求書
1.  一種玫瑰花水濃縮液的加工方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
(1) 將新鮮玫瑰采摘后加入鮮玫瑰質量的10~20%的食鹽腌制10~100天后,以1:1~1:5的料液質量比與軟化水混合后加入蒸餾罐蒸餾2~6 h,蒸餾液經冷凝器冷凝后進入油水分離器靜置,分離精油后剩余溶液即為玫瑰花水原液;
(2) 玫瑰花水原液經微濾膜過濾去除懸浮物、細菌后,經納濾膜過濾得到納濾膜透過液,然后經反滲透膜富集得到玫瑰花水濃縮液,采用HS-SPME-GC分別檢測玫瑰花水原液、玫瑰花水濃縮液以及玫瑰花水透過液中的香氣成分和含量測定玫瑰花水濃縮倍數。

2.  如權利要求1所述玫瑰花水濃縮液的加工方法,其特征在于,步驟(2)中所述微濾膜的孔徑為0.2~5μm。

3.  如權利要求1所述玫瑰花水濃縮液的加工方法,其特征在于,步驟(2)中納濾膜的截留分子量為400~600道爾頓。

4.  如權利要求1所述玫瑰花水濃縮液的加工方法,其特征在于,步驟(2)中反滲透膜富集過程為利用二級反滲透膜系統進行富集,其中納濾膜透過液經一級反滲透膜富集得到一級截留液和一級透過液,其中一級截留液為玫瑰花水原液體積的40~60%;將一級截留液繼續經二級反滲透膜富集得到二級截留液和二級透過液,二級截留液體積為玫瑰花水原液體積的10~40%。其中一級透過液和二級透過液混合后為玫瑰花水透過液,二級截留液為玫瑰花水濃縮液。

5.  如權利要求4所述玫瑰花水濃縮液的加工方法,其特征在于,所述二級反滲透膜系統中一級膜堆的操作壓力為1~2 MPa;二級膜堆操作壓力為2~4 MPa。

6.  如權利要求4所述玫瑰花水濃縮液的加工方法,其特征在于,所述利用二級反滲透膜系統進行富集的溫度為20~40℃,系統連續操作導致內部溫度上升,造成易揮發性香氣成分損失,因此二級反滲透膜系統采用冷卻水循環來保持系統溫度。

7.  如權利要求1所述玫瑰花水濃縮液的加工方法,其特征在于,所述步驟(1)中所述軟化水可采用權利要求4中所述玫瑰花水透過液替代。

8.  如權利要求1所述玫瑰花水濃縮液的加工方法,其特征在于,HS-SPME 檢測條件如下:取15 mL樣品置于80 mL固相微萃取儀的采樣瓶中,在50 ℃水浴中平衡30 min,使用100 μmPDMS萃取頭萃取15 min后,在240 ℃解吸5 min。

9.  如權利要求1所述玫瑰花水濃縮液的加工方法,其特征在于,GC條件如下:色譜柱:HP-5彈性石英毛細管柱(60 m×0.32 mm×25 μm);進樣口溫度:240 ℃;載氣:高純氮,柱流速1.0 mL/min,不分流;程序升溫:初始溫度50 ℃,以10 ℃/min升至120 ℃,保持3 min,以2 ℃/min升至150 ℃,保持5 min,再以10 ℃/min 升至240 ℃,保持5 min;檢測器溫度250 ℃。

說明書

說明書一種玫瑰花水濃縮液加工方法
技術領域
本發明屬于花水加工技術領域,具體涉及一種玫瑰花水濃縮液加工方法。
背景技術
玫瑰花水是玫瑰精油提取過程中產生的副產物,在水蒸汽蒸餾制備精油過程中蒸餾出的水相經冷卻后,油水分離,油相為玫瑰精油;水相中仍有一些芳香成分和水溶性的物質存在,即玫瑰花水。玫瑰花水具有抗過敏、消炎、抗菌和殺菌的作用;對皮膚還有清潔、收緊和潤滑的作用,并且對由日照紫外線所造成的臉部發燒癥狀有明顯的抑制作用。花水相對精油而言,市場需求量大,產品附加值高,具有重要的開發價值。
目前,玫瑰花水分離出玫瑰精油后直接包裝儲藏,花水中含有豐富的營養物質,長期常溫儲藏易變酸、滋生細菌。花水直接包裝,不便儲藏和運輸,且費用較高。
針對目前玫瑰花水生產中所遇到的問題,本發明具有以下優勢:
(1)本發明方法是在常溫下采用反滲透設備對玫瑰花水進行脫水濃縮,節約能源,能夠連續進行脫水濃縮操作,提高生產效率。
(2)膜分離技術操作溫度低,能避免低沸點香氣組分的揮發,同時避免花水中的熱敏性成分發生降解產生不良風味,保證濃縮玫瑰花水的品質。
(3)能有效減少玫瑰花水體積,濃縮液利于保藏和運輸,節約大量成本。
(4)可以任意調節花水濃縮倍數,滿足市場需求。
發明內容
本發明旨在克服現有的玫瑰花水生產中的不足,提供一種可行的玫瑰花水濃縮液的加工方法,解決現有的玫瑰花水保藏、運輸不便以及包裝成本較高等問題。
一種玫瑰花水濃縮液的加工方法,該方法包括以下步驟:
(1) 將新鮮玫瑰采摘后加入鮮玫瑰質量的10~20%的食鹽腌制10~100天后,以1:1~1:5的料液質量比與軟化水混合后加入蒸餾罐蒸餾2~6 h,蒸餾液經冷凝器冷凝后進入油水分離器靜置,分離精油后剩余溶液即為玫瑰花水原液;
(2) 玫瑰花水原液經微濾膜過濾去除懸浮物、細菌后,經納濾膜過濾得到納濾膜透過液,然后經反滲透膜富集得到玫瑰花水濃縮液,采用HS-SPME-GC(頂空-固相微萃取-氣相色譜)分別檢測玫瑰花水原液、玫瑰花水濃縮液以及玫瑰花水透過液中的香氣成分和含量測定玫瑰花水濃縮倍數。
步驟(2)中所述微濾膜的孔徑為0.2~5μm。
步驟(2)中納濾膜的截留分子量為400~600道爾頓。
步驟(2)中反滲透膜富集過程為利用二級反滲透膜系統進行富集,其中納濾膜透過液經一級反滲透膜富集得到一級截留液和一級透過液,其中一級截留液為玫瑰花水原液體積的40~60%;將一級截留液繼續經二級反滲透膜富集得到二級截留液和二級透過液,二級截留液體積為玫瑰花水原液體積的10~40%。其中一級透過液和二級透過液混合后為玫瑰花水透過液,二級截留液為玫瑰花水濃縮液。
所述二級反滲透膜系統中一級膜堆的操作壓力為1~2 MPa;二級膜堆操作壓力為2~4 MPa。
所述利用二級反滲透膜系統進行富集的溫度為20~40℃,系統連續操作導致內部溫度上升,造成易揮發性香氣成分損失,因此二級反滲透膜系統采用冷卻水循環來保持系統溫度。
所述步驟(1)中所述軟化水可采用權利要求4中所述玫瑰花水透過液替代。
HS-SPME檢測條件如下:取15 mL樣品置于80 mL固相微萃取儀的采樣瓶中,在50 ℃水浴中平衡30 min,使用100 μmPDMS萃取頭萃取15 min后,在240 ℃解吸5 min。
GC條件如下:色譜柱:HP-5彈性石英毛細管柱(60 m×0.32 mm×25 μm);進樣口溫度:240 ℃;載氣:高純氮,柱流速1.0 mL/min,不分流;程序升溫:初始溫度50 ℃,以10 ℃/min升至120 ℃,保持3 min,以2 ℃/min升至150 ℃,保持5 min,再以10 ℃/min 升至240 ℃,保持5 min。檢測器溫度250 ℃。
本發明的有益效果為:在本發明的加工方法中,首次將膜富集技術應用于玫瑰花水中可揮發性的小分子芳香成分進行富集,得到天然花水濃縮液,有效解決了花水不易保存、運輸的問題,實現花水濃縮液的標準化生產。所得的玫瑰花水濃縮液具有低能耗、香氣成分損失少、濃縮倍數根據產品要求進行調整等特點, 滿足了玫瑰花水生產的工業需要。
附圖說明
圖1為玫瑰花水濃縮液生產工藝流程圖。
圖2為玫瑰花水原液氣相色譜圖。
圖3為玫瑰花水濃縮液氣相色譜圖。
圖4為4倍玫瑰花水濃縮液稀釋4倍后氣相色譜圖。
圖5為玫瑰花水透出液氣相色譜圖。
具體實施方式
采用HS-SPME-GC(頂空-固相微萃取-氣相色譜)分別檢測玫瑰花水原液、玫瑰花水濃縮液以及玫瑰花水透過液中的香氣成分和含量,其條件如下:
HS-SPME檢測條件如下:取15 mL樣品置于80 mL固相微萃取儀的采樣瓶中,在50 ℃水浴中平衡30 min,使用100 μmPDMS萃取頭萃取15 min后,在240 ℃解吸5 min。
GC條件如下:色譜柱:HP-5彈性石英毛細管柱(60 m×0.32 mm×25 μm);進樣口溫度:240 ℃;載氣:高純氮,柱流速1.0 mL/min,不分流;程序升溫:初始溫度50 ℃,以10 ℃/min升至120 ℃,保持3 min,以2 ℃/min升至150 ℃,保持5 min,再以10 ℃/min 升至240 ℃,保持5 min。檢測器溫度250 ℃。
實施例1
根據圖1所示玫瑰花水濃縮液生產工藝流程圖,將新鮮玫瑰采摘后加入鮮花質量13%的食鹽腌制20天后,以1:2.5的料液質量比與軟化水混合后加入蒸餾罐蒸餾4 h,蒸餾液經冷凝器冷凝后進入油水分離器靜置,分離精油后得到玫瑰花水。取50 L玫瑰花水原液在常溫條件下,通過孔徑為0.5 μm微濾膜去除懸浮顆粒和細菌后得到微濾透過液,將微濾透過液采用分子截留量為400道爾頓的納濾膜過濾得到納濾透過液,再將納濾透過液在1~2 MPa的操作壓力下經一級反滲透膜的截留后截留液為玫瑰花水原液體積的60%,將一級截留液在2~4 MPa的操作壓力下輸入二級反滲透系統循環,二級反滲透膜截留液為玫瑰花水原液體積的40%。最終得到20 L花水濃縮液。采用HS-SPME-GC分析玫瑰花水,檢出25種香氣成分,通過反滲透濃縮富集后的花水濃縮液檢出28種香氣成分,香氣成分濃度是原液的2~3倍,滲透液中檢出4種香氣成分,泄漏量為原液的3~5%。
實施例2:
根據圖1所示玫瑰花水濃縮液生產工藝流程圖,將新鮮玫瑰采摘后加入花質量15%的食鹽腌制30天后,以1:3的料液質量比與軟化水混合后加入蒸餾罐蒸餾3 h,蒸餾液經冷凝器冷凝后進入油水分離器靜置,分離精油后得到玫瑰花水。取50 L玫瑰花水在常溫條件下,通過孔徑為1 μm微濾膜去除懸浮顆粒和細菌后得到透過液,將透過液采用分子截留量為500道爾頓的納濾膜過濾得到納濾透過液,再將納濾透過液在1~2 MPa的操作壓力下經一級反滲透膜后的截留液為玫瑰花水原液體積的50%,將一級截留液在2~4 MPa的操作壓力下輸入二級反滲透系統循環,二級反滲透膜截留液為玫瑰花水原液體積的25%,最終得到12.5 L花水濃縮液。采用HS-SPME-GC分析玫瑰花水,其中玫瑰花水原液中能檢出25種香氣成分,通過反滲透濃縮富集后檢出36種香氣成分,香氣成分濃度是原液的3~4倍,透出液中檢出6種香氣成分,泄漏量為原液的6~9%。
所得的玫瑰花水原液、玫瑰花水濃縮液、4倍玫瑰花水濃縮液稀釋4倍后和玫瑰花水透出液氣相色譜圖如圖2-5所示。其中玫瑰花水原液中能檢出25種香氣成分;通過反滲透濃縮富集后的玫瑰花水濃縮液中檢出36種香氣成分,香氣成分濃度是原液的3~4倍;花水濃縮液稀釋4倍后檢出23種香氣成分;花水透過液中檢出6種香氣成分,泄漏量為原液的6~9%。
實施例3:
新鮮玫瑰采摘后加入鮮花質量17%的食鹽腌制50天后,以1:4的料液質量比與軟化水混合后加入蒸餾罐蒸餾2.5 h,蒸餾液經冷凝器冷凝后進入油水分離器靜置,分離精油后得到玫瑰花水。取50 L玫瑰花水在常溫條件下,通過孔徑為2 μm微濾膜去除懸浮顆粒和細菌后得到透過液,將透過液采用分子截留量為600道爾頓的納濾膜過濾得到納濾透過液,再將納濾透過液在1~2 MPa的操作壓力下經一級反滲透膜的截留后截留液為玫瑰花水原液體積的40%,將一級截留液在2~4 MPa的操作壓力下輸入二級反滲透系統循環,二級反滲透膜截留液為玫瑰花水原液體積的10%,最終得到5 L花水濃縮液。采用HS-SPME-GC分析玫瑰花水,得出玫瑰花水原液中能檢出25種香氣成分,通過反滲透濃縮富集后檢出42種香氣成分,香氣成分濃度是原液的8~10倍,滲透液中檢出8種香氣成分,泄漏量為原液的10~15%。

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