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用于化妝品的蠟微粒,其制法及其在化妝品中的應用.pdf

摘要
申請專利號:

CN201310273502.7

申請日:

2013.07.02

公開號:

CN103385819B

公開日:

2014.12.24

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 專利權的轉移IPC(主分類):A61K 8/92登記生效日:20171121變更事項:專利權人變更前權利人:北京榮祥再生醫學研究所有限公司變更后權利人:北京榮祥再生醫學研究所有限公司變更事項:地址變更前權利人:100176 北京市大興區北京經濟技術開發區西環南路26號院9號樓變更后權利人:100176 北京市大興區北京經濟技術開發區西環南路26號院9號樓變更事項:共同專利權人變更后權利人:北京仙人堂美容科技有限公司|||授權|||實質審查的生效IPC(主分類):A61K 8/92申請日:20130702|||公開
IPC分類號: A61K8/92; A61K8/891; A61K8/02; A61Q19/00; A61Q19/10; A61Q11/00; A61Q13/00 主分類號: A61K8/92
申請人: 北京榮祥再生醫學研究所有限公司
發明人: 范然; 沈世杰; 徐榮祥
地址: 100176 北京市大興區北京經濟技術開發區西環南路26號院9號樓
優先權:
專利代理機構: 北京戈程知識產權代理有限公司 11314 代理人: 程偉;朱慧寧
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201310273502.7

授權公告號:

|||103385819B||||||

法律狀態公告日:

2017.12.08|||2014.12.24|||2013.12.04|||2013.11.13

法律狀態類型:

專利申請權、專利權的轉移|||授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及用于化妝品的蠟微粒,其制法及其在化妝品中的應用。特別地,本發明涉及一種用于化妝品的蠟微粒,所述蠟微粒呈近似球形顆粒,具有10至1000微米的粒徑并且包含5~30%的二甲硅油。特別地,本發明還涉及制備該蠟微粒的方法以及該蠟微粒在化妝品中的用途。

權利要求書

權利要求書
1.  一種用于化妝品的蠟微粒,其特征在于所述蠟微粒呈近似球形顆粒,具有10至1000微米的粒徑并且包含5~30%的二甲硅油,優選地,所述蠟微粒由蠟和5~30%的二甲硅油組成。

2.  根據權利要求1所述的蠟顆粒,其特征在于所述蠟選自蜂蠟、蟲白蠟、鯨蠟、木蠟、棕櫚蠟、精制石蠟、微晶蠟、米糠蠟、甘蔗蠟或單硬脂酸甘油酯。

3.  根據權利要求1所述的蠟顆粒,其特征在于所述二甲硅油具有10~500000厘泊的粘度。

4.  一種制備如權利要求1所述的蠟微粒的方法,其特征在于:所述方法包括以下步驟:
1)將1%~90%質量分數的蠟和10~99%質量分數的二甲硅油混合加熱至70℃~150℃的溫度;
2)在20~350轉/分鐘的轉速下,攪拌該混合物至分散均勻;
3)在保持溫度下連續攪拌5~60分鐘;
4)在攪拌的條件下冷卻使混合物凝固;
5)將所得混合物過濾脫除二甲硅油,從而得到蠟微粒。

5.  根據權利要求4所述的方法,其特征在于在步驟1)中,將蠟和二甲硅油加熱至80~130℃,優選90~120℃的溫度范圍。

6.  根據權利要求4所述的方法,其特征在于在步驟2)中,使蠟和二甲硅油的混合物在40~300轉/分鐘,優選50~200轉/分鐘轉速范圍下進行分散直至分散均勻。

7.  根據權利要求4所述的方法,其特征在于在步驟3)中,將蠟和二甲硅油的混合物連續攪拌10~40分鐘,優選15~30分鐘。

8.  根據權利要求4所述的方法,其特征在于在步驟4)中,將蠟和二甲硅油的混合物冷卻至40℃以下,優選冷卻到室溫。

9.  根據權利要求4所述的方法,其特征在于在步驟5)中,通過自然過濾、真空抽濾或離心過濾的方式脫除多余的二甲硅油。

10.  根據權利要求1所述的蠟微粒在化妝品,例如洗面奶、洗面膏、按摩油、按摩膏中的用途。

說明書

說明書用于化妝品的蠟微粒,其制法及其在化妝品中的應用
技術領域
本發明涉及一種蠟微粒,其制備方法以及該蠟微粒在化妝品中的用途。
背景技術
目前,皮膚外用品、口腔衛生用品、香料中常用到粉末原料或配料,而在本領域中所謂的粉末原料或配料包括常見的無機粉末,如滑石、云母、二氧化鐵等。隨著發展的需要,也逐漸出現了為克服無機粉末不足而開發的均勻球狀有機微粒,如合成聚合物、天然聚合物、膠囊化粉末、復合粉末等。
無機粉末的粒子形狀大多是粒狀、針狀或不規則形狀,而完全球狀的無機粉末在制造成本上極其昂貴,在化妝品、個人護理用品、口腔衛生用品上應用很不現實。粒狀、針狀或不規則形狀的無機粉末顆粒在皮膚上觸感不佳、加上其自身的比重較大而導致在產品中分散性不良而限制了其進一步應用。
因此,本領域技術人員進而研發了可以用于化妝品、個人護理用品、口腔衛生用品的有機粉末,例如天然聚合物包括纖維素、醋酸纖維索、絲纖蛋白、甲殼質、脫乙酞甲殼質等。通過加工可以將該天然聚合物形成球狀粉末并且上述天然聚合物粉末具有易吸水的性質。
用于化妝品、個人護理用品、口腔衛生用品的有機粉末,例如合成聚合物微粒包括聚酞胺、丙烯酸聚合物、聚乙烯、交聯聚苯乙烯、有機硅聚合物、氟系聚合物、環氧系聚合物、偏二氯乙烯系聚合物等。通過采用乳化聚合或懸浮聚合可以將所述合成聚合物直接制成球狀粒子或采用不同方法將合成聚合物二次加工成球形。例如,專利申請CN102348742A公開了一種有機硅微粒,該微粒在整體上呈現為在相當于四面體的各面的表面形成開口部為大致圓形的凹部的形狀,并且該微粒是通過使不同化學式的硅烷醇基形成性硅化合物發生水解,進而 在堿性催化劑和陰離子型表面活性劑的水性條件下發生縮合反應得到的。然而,顯然這些合成聚合物微粒的生產工藝條件復雜,導致成本昂貴而難以用于生產。
用于化妝品、個人護理用品、口腔衛生用品的有機粉末,例如膠囊化粉末包括將紫外線吸收劑、香料、水、油等包封在丙烯酸系聚合物膜中,在產品配方中保持球形狀態使用或在使用時破裂而釋放出紫外線吸收劑、香料、水、油等內部包封物。
另外,用于化妝品、個人護理用品、口腔衛生用品的有機粉末,例如復合粉末或復合微粒包括將無機粉末如二氧化鈦與合成聚合物微粒、或天然聚合物微粒進行結合而形成復合粉末。
然而無論上述無機粉末或有機粉末,仍存在例如成本高昂和/或工藝復雜等各種問題,因此仍需要進一步發展新型顆粒或粉末以克服現有技術中存在的不足。
進而,本申請的申請人注意到,專利申請CN1152336公開了含有細顆粒蠟的溫和型清洗皂,其中所述蠟顆粒中85%至100%尺寸小于16微米。在該專利申請中,所述蠟顆粒是通過使用起泡性表面活性劑對商品蠟進行分散,從而得到蠟顆粒。然而,由于細顆粒蠟是在表面活性劑存在的條件下獲得的,自始至終無法分離來得到蠟顆粒。相應地,該細顆粒蠟也只能應用于該型表面活性劑產品中,而缺乏獨立的蠟微粒的應用前景。
本申請的申請人也注意到了雖然本領域中已存在涉及或關于蠟和硅油的應用的專利或專利申請,特別是有可能涉及細小蠟顆粒或蠟微粒,但由于其反應條件的限制而致使條件工藝較為復雜或成本昂貴而難以工業使用。
例如,美國專利申請6,843,982提及了將硅油和蠟的混合物應用于化妝品和皮膚產品中,具體而言,采用了5~97%的硅油、3~50%的聚乙烯蠟(PE蠟)組成非水溶性的親脂相,從而應用于唇膏、底妝、油狀膠中。在該申請中,僅是將蠟和硅油分別單獨作為賦形劑加入到產品中,而該專利申請所述的親脂相制備方法無法形成蠟微粒或細小的蠟顆粒。
又例如,專利申請CN1856293A中公開了多酚的無水局部用制劑, 其中該物質組合物包括無水局部用霜、凝膠或膏基質,多酚和適當的吸附結合載體,所述結合載體中包括了二甲硅油,且所述無水局部用霜、凝膠或膏中包括了蠟。但是即使在該專利申請的制劑中包括了二甲硅油和蠟,但是在該專利申請記載的制備條件下,是無法得到蠟顆粒的。
再如專利申請CN10112488A中公開了一種治療燒傷、燙傷的中藥軟膏劑及其制備方法,該中藥軟膏劑包括下列原料制備而成:大黃、蜂蠟、麻油和藥學上可以接受的基質,所述藥學上可以接受的基質包括了二甲硅油。同樣地,在該專利申請中既沒有公開過通過二甲硅油來獲得蠟微粒,而在該專利申請記載的制備條件下,也無法得到蠟微粒或細小的蠟顆粒。
本申請的申請人發現在現有技術中并未涉及通過二甲硅油而將商品蠟或自制蠟制成蠟微粒,及由此獲得的蠟微粒在化妝品中的應用。令人吃驚的是本申請僅僅通過二甲硅油即可方便簡單地將蠟制成蠟微粒,從而簡化工藝復雜程度,并且大大降低成本,同時滿足化妝品應用中的要求。
公開于該發明背景技術部分的信息僅僅旨在加深對本發明的一般背景技術的理解,而不應當被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已為本領域技術人員所公知的現有技術。
發明內容
本發明的一個主題在于一種用于化妝品的蠟微粒。所述蠟微粒是有機微粒,呈近似球形或球形顆粒,該蠟微粒具有10至1000微米,優選20至100微米,更優選10至70微米的粒徑,并且所述蠟微粒包含5~30%的二甲硅油。在一實施方案中,該蠟微粒由蠟和5~30%的二甲硅油組成。
本發明的另一主題是制備所述蠟微粒的方法,該方法包括:在二甲硅油存在的條件下,將蠟經過加熱融化、分散、冷卻凝固以形成微粒,隨后脫除多余的二甲硅油后,從而直接得到蠟微粒。
在一個實施方案中,本發明如上所述的制備蠟顆粒的方法的具體步驟包括:1)將1%~90%質量分數的蠟和10~99%質量分數的二甲硅 油混合加熱至70℃~150℃的溫度;2)在20~350轉/分鐘的轉速下,攪拌該混合物至分散均勻;3)保溫下連續攪拌5~60分鐘;4)在攪拌的條件下冷卻使混合物凝固;5)將所得混合物過濾脫除多余的二甲硅油,從而得到蠟微粒。本發明的蠟微粒中可以含有少許二甲硅油。
概要而言,本發明的蠟微粒的制備方法是通過將蠟融化后在分散介質的存在下凝固成細小的顆粒。
本發明所使用的蠟包括蜂蠟、蟲白蠟、鯨蠟、木蠟、棕櫚蠟、精制石蠟、微晶蠟、米糠蠟、甘蔗蠟、單硬脂酸甘油酯等。所述蠟均可以通過市售或自制而獲得。
本發明所使用的蜂蠟為精制顆粒。呈黃色、淡黃棕色或黃白色,不透明或微透明,表面光滑。體較輕,蠟質,斷面砂粒狀,用手搓捏能軟化。所述蜂蠟的熔點為62~65℃。
本發明所使用的蟲白蠟為精制顆粒。呈白色或類白色,表面平滑,或稍有皺紋,具光澤。體輕,質硬而稍脆,搓捻則粉碎。斷面呈條狀或顆粒狀。所述蟲白蠟的熔點為81~85℃。
本發明所使用的鯨蠟為精制顆粒。呈白色,無臭,有光澤。所述鯨蠟的熔點為41~49℃。
本發明所使用的木蠟為精制顆粒。呈白色至微黃色顆粒,略有特殊氣味。所述木蠟的熔點為50~53℃。
本發明所使用的棕櫚蠟為精制顆粒。呈淡棕色至灰黃色,具有溫和特臭,幾乎無味。所述棕櫚蠟的熔點為81~88℃。
本發明所使用的精制石蠟為精制顆粒。呈白色或淡黃色。所述精制石蠟的熔點為54~64℃。
本發明所使用的微晶蠟為精制顆粒。呈乳白色。所述微晶蠟的熔點為68~72℃。
本發明所使用的米糠蠟為精制顆粒。呈淡黃色。所述米糠蠟的熔點為78~82℃。
本發明所使用的甘蔗蠟為精制顆粒。呈棕綠色至深褐色,質硬而脆。所述甘蔗蠟的熔點為74~82℃。
本發明所使用的單硬脂酸甘油酯為白色蠟狀薄片或珠粒固體。所述單硬脂酸甘油酯的熔點為55~60℃。
本發明使用二甲硅油作為分散劑,其為市售商品。二甲硅油對人體無毒性,也不被體液分解,是常用的化妝品原料,來源廣泛而便利。本發明選用二甲硅油作為蠟的分散劑,其粘度范圍為10~500000厘泊,優選的粘度范圍為50~10000厘泊,最優選的粘度范圍為100~5000厘泊。
在本發明的制備方法中,蠟與二甲硅油的含量為1%~90%質量分數的蠟和10~99%質量分數的二甲硅油,優選含量為2%~70%質量分數的蠟和30~98%質量分數的二甲硅油,最優選的含量為5~60%質量分數的蠟和40~95%質量分數的二甲硅油。
在本發明的制備方法中,將蠟和二甲硅油加熱至70℃~150℃,優選80~130℃,最優選90~120℃的溫度范圍。
在本發明的制備方法中,使蠟和二甲硅油的混合物在是20~350轉/分鐘,優選40~300轉/分鐘,最優選50~200轉/分鐘轉速范圍下進行分散直至分散均勻。
在本發明的制備方法中,將蠟和二甲硅油的混合物在70℃~150℃,優選80~130℃,最優選90~120℃的溫度范圍內連續攪拌5~60分鐘,優選10~40分鐘,最優選15~30分鐘。
在本發明的制備方法中,在將蠟和二甲硅油的混合物保溫攪拌后,冷卻至40℃以下,優選冷卻到室溫。
在本發明的制備方法中,通過過濾的方式脫除多余的二甲硅油。過濾方法既可以自然過濾、真空抽濾,也可以離心過濾,優選的方法是真空抽濾或離心過濾。
由本發明的方法制得的蠟微粒,其顆粒直徑范圍為10~1000微米。
由本發明的方法制得的蠟微粒,其中二甲硅油的含量約為5~30%。
本發明的蠟微粒既不同于無機粉末所具有的不規則外形,也克服了傳統天然聚合物微粒不易保存的缺點,從而使得本發明所涉及的蠟微粒制法簡單、實用性強。同時,與其它類型的有機微粒,例如合成聚合物微粒、膠囊化粉末、復合粉末或復合微粒相比,該蠟微粒的原料可以通過市購獲得或自制得到,來源廣泛。本申請發明具有原料來源方便、制法簡單的特點。
本發明的蠟微粒可用于化妝品、皮膚外用品、個人護理用品、口 腔衛生用品或香料等中。
本發明的蠟微粒可以應用于洗面奶產品中。按照洗面奶公知的制備方法進行配料、消毒、混合或均質,經降溫至不超過45℃條件下加入5~25%的蠟微粒,充分攪拌后制成具有深層清潔作用的化妝品用洗面奶。在一實施方案中,優選的蠟微粒的加入比例為10~20%。
本發明的蠟微粒也可以應用于洗面膏產品中。按照本發明實施實例中的方法制備洗面膏,在不超過45℃的條件下加入5~25%的蠟微粒,充分攪拌后制成具有深層清潔作用的化妝品用洗面膏。在一實施方案中,優選的蠟微粒的加入比例為10~20%。
本發明的蠟微粒也可以應用于按摩油產品中。按照本發明實施實例中的方法制備按摩油,在不超過45℃的條件下加入5~25%的蠟微粒,充分攪拌后制成按摩油。在一實施方案中,優選的蠟微粒的加入比例為10~20%。
本發明的蠟微粒可以應用于按摩膏產品中。按照本發明實施實例中的方法制備按摩膏,在不超過45℃的條件下加入5~25%的蠟微粒,充分攪拌后制成按摩膏。在一實施方案中,優選的蠟微粒的加入比例為10~20%。
本發明的蠟微粒在顯微鏡下呈近似球形的細小顆粒,具有圓滑、無棱角、質軟等特點,應用于皮膚表面研磨時不損傷皮膚,起到去死皮及皮膚污垢的效果,便于清潔毛孔、凹凸部位中的污物,達到皮膚深度皮膚清潔,或揉搓按摩作用,能夠增加皮膚的血液循環。另外,本發明所涉及的蠟微粒中,所使用的蠟涉及多種天然動物蠟,如蜂蠟、蟲白蠟等,含有豐富的營養物質,如:黃酮、長鏈脂肪醇等,達到養護皮膚的作用。
通過納入本文的附圖以及隨后與附圖一起用于說明本發明的某些原理的具體實施方式,本發明的方法所具有的其它特征和優點將變得清楚或更為具體地得以闡明。
附圖說明
圖1是根據實施例1所獲得的蜂蠟微粒在顯微鏡下(400倍)的照片。
圖2是根據實施例2所獲得的蟲白蠟微粒在顯微鏡下(400倍)的照片。
圖3是根據實施例3所獲得的鯨蠟微粒在顯微鏡下(400倍)的照片。
圖4是根據實施例4所獲得的中國木蠟微粒在顯微鏡下(400倍)的照片。
圖5是根據實施例5所獲得的棕櫚蠟微粒在顯微鏡下(400倍)的照片。
圖6是根據實施例6所獲得的精制石蠟微粒在顯微鏡下(400倍)的照片。
圖7是根據實施例7所獲得的微晶蠟微粒在顯微鏡下(400倍)的照片。
圖8是根據實施例8所獲得的米糠蠟微粒在顯微鏡下(400倍)的照片。
圖9是根據實施例9所獲得的單硬脂酸甘油酯微粒在顯微鏡下(400倍)的照片。
圖10是根據實施例10所獲得的蜂蠟微粒在顯微鏡下(400倍)的照片。
圖11是根據實施例11所獲得的蜂蠟微粒在顯微鏡下(400倍)的照片。
圖12是根據對比例1所獲的軟膏在顯微鏡下(400倍)的照片。
圖13是如實施例16中所述的在皮膚檢測儀下(200倍)的未清潔鼻翼皮膚的照片。
圖14是如實施例16中所述的在皮膚檢測儀下(200倍)的使用未含蠟微粒的洗面奶清潔后的鼻翼皮膚的照片。
圖15是如實施例16中所述的在皮膚檢測儀下(200倍)的使用含蜂蠟微粒的洗面奶清潔后的鼻翼皮膚的照片。
圖16是如實施例16中所述的在皮膚檢測儀下(200倍)的未清潔鼻翼皮膚的照片。
圖17是如實施例16中所述的在皮膚檢測儀下(200倍)的使用未含蠟微粒的洗面膏清潔后的鼻翼皮膚的照片。
圖18是如實施例16中所述的在皮膚檢測儀下(200倍)的使用含蜂蠟微粒的洗面膏清潔后的鼻翼皮膚的照片。
圖19是如實施例16中所述的在皮膚檢測儀下(200倍)的前臂內側皮膚的照片。
圖20是如實施例16中所述的在皮膚檢測儀下(200倍)的使用未含蠟微粒的按摩油按摩5分鐘后的前臂內側皮膚的照片。
圖21是如實施例16中所述的在皮膚檢測儀下(200倍)的使用含蜂蠟微粒的按摩油按摩5分鐘后的前臂內側皮膚的照片。
圖22是如實施例16中所述的在皮膚檢測儀下(200倍)的前臂內側皮膚的照片。
圖23是如實施例16中所述的在皮膚檢測儀下(200倍)的使用未含蠟微粒的按摩膏按摩5分鐘后的前臂內側皮膚的照片。
圖24是如實施例16中所述的在皮膚檢測儀下(200倍)的使用含蜂蠟微粒的按摩膏按摩5分鐘后的前臂內側皮膚的照片。
具體實施方式
本發明使用不同粘度的二甲硅油作為蠟微粒的分散劑,包括粘度分別為10、50、100、350、500、1000、5000、10000、200000、500000厘泊共計10種的二甲硅油,以蜂蠟作為蠟微粒的原料,配料比為蜂蠟30%質量分數、二甲硅油70%質量分數,根據本發明的制備方法制備蠟微粒。在加熱至90~120℃條件下,根據二甲硅油粘度的不同,調節攪拌速度50~350轉/分鐘以使得融化的蜂蠟在二甲硅油中分散均勻,且避免分層。然后在該溫度下持續攪拌5至60分鐘,隨后在攪拌的條件下冷卻至40°C以下,優選室溫,經過過濾后得到蜂蠟微粒。粘度分別為10、50、100、350、500、1000、5000、10000、200000、500000厘泊的二甲硅油作為分散劑均能得到蜂蠟微粒。得到的蜂蠟微粒在顯微鏡下觀察為顆粒狀,顆粒直徑根據二甲硅油粘度的不同略有不同,其顆粒直徑范圍約為10~1000微米。粘度50~10000厘泊的二甲硅油作為分散劑時,蜂蠟微粒的顆粒直徑為10~120微米。粘度為350~5000厘泊的二甲硅油作為分散劑時,蜂蠟微粒的顆粒直徑為10~100微米。上述蜂蠟微粒手捻時均有不同程度的顆粒感。
在本發明中,可以使用蜂蠟、蟲白蠟、鯨蠟、木蠟、棕櫚蠟、精制石蠟、微晶蠟、米糠蠟、甘蔗蠟、單硬脂酸甘油酯等商品蠟或蠟類似物進行蠟微粒的制備。
在如下實施例中所使用的二甲硅油的粘度分別為350厘泊和1000厘泊。將20~30%質量分數的蠟和70~80%質量分數的二甲硅油混合,加熱至蠟融化。加熱溫度一般設定在蠟熔點以上20~40℃為最佳。調節攪拌速度60~200轉/分鐘,使得融化的蠟在二甲硅油中分散均勻,避免分層。在攪拌的條件下冷卻至室溫,經過過濾后得到蠟微粒。本發明選用的商品蠟和類商品蠟,包括蜂蠟、蟲白蠟、鯨蠟、木蠟、棕櫚蠟、精制石蠟、微晶蠟、米糠蠟、甘蔗蠟、單硬脂酸甘油酯等,均制備得到了本發明的蠟微粒。
在本發明如下實施例中,選用不同配料比例關系的蠟和二甲硅油進行蠟微粒的制備。本發明選用粘度為1000厘泊的二甲硅油,以蜂蠟作為蠟來源,分別選用了質量分數比分別為5:95、10:90、20:80、30:70、40:60、50:50、60:40、70:30、80:20、90:10的蜂蠟:二甲硅油進行蜂蠟微粒的制備。加熱至110℃,調節攪拌速度60~200轉/分鐘,使得融化的蜂蠟在二甲硅油中分散均勻,避免分層。在充分攪拌的條件下冷卻至室溫,經過過濾后得到本發明的蠟微粒。
實施例
實施例1:蜂蠟微粒的制備
15.0千克的蜂蠟、35.0千克的二甲硅油(粘度1000厘泊)加入到反應罐中,加熱至110℃,使用帶刮邊的錨式攪拌器以90轉/分鐘的速度攪拌20分鐘,通過目視觀察孔觀察反應罐中的物料呈乳白色。保持攪拌速度并降溫至45℃以下,出料,轉移至鼓式三足離心機內的雙層高密度滌綸濾布過濾袋中,以1400轉/分鐘離心30分鐘,以除去多余的二甲硅油,得到18.6千克蜂蠟微粒。將所得蜂蠟微粒保存于清潔容器內備用。
將少許蠟微粒均勻涂在潔凈載玻片上,蓋上蓋玻片,即制成蠟微粒涂片。將目鏡測微尺置于顯微鏡目鏡內,將鏡臺測微尺置于鏡臺上,在實際觀察放大倍數條件下觀察并計算目鏡測微尺刻度所對應的實際 長度。將蠟微粒涂片置于鏡臺下觀察,記錄40~50個蠟微粒所對應的目鏡測微尺刻度數,計算其對應的實際顆粒直徑范圍。所得的蜂蠟微粒的顆粒直徑范圍為20~60微米,顯微鏡下圖像見圖1。
實施例2:蟲白蠟微粒的制備
150克的蟲白蠟、350克的二甲硅油(粘度1000厘泊)加入到1000毫升三頸圓底燒瓶中,加熱至120℃,使用槳葉攪拌器以100轉/分鐘的速度攪拌20分鐘至混合物呈乳白色的乳液狀。保持攪拌速度并降溫至45℃以下,得到外觀類似軟膏狀的乳白色混合物。用布氏漏斗雙層濾紙抽濾以除去多余的二甲硅油,得到180克的蟲白蠟微粒。將所得蠟微粒保存于清潔容器內備用。
將蟲白蠟微粒如實施例1所述步驟制成涂片,在顯微鏡下觀察。由此獲得的蟲白蠟微粒的顆粒直徑范圍為20~100微米,顯微鏡下圖像見圖2。
實施例3:鯨蠟微粒的制備
150克的鯨蠟、350克的二甲硅油(粘度350厘泊)加入到1000毫升三頸圓底燒瓶中,加熱至90℃,使用槳葉攪拌器以80轉/分鐘的速度攪拌20分鐘至混合物呈乳白色的乳液狀。保持攪拌速度并降溫至45℃以下,得到外觀類似軟膏狀的乳白色混合物。用布氏漏斗雙層濾紙抽濾以除去多余的二甲硅油,得到179克鯨蠟微粒。將所得蠟微粒保存于清潔容器內備用。
將鯨蠟微粒如實施例1所述步驟制成涂片,在顯微鏡下觀察。由此獲得的鯨蠟微粒的顆粒直徑范圍為20~100微米,顯微鏡下圖像見圖3。
實施例4:木蠟微粒的制備
100克的中國木蠟、400克的二甲硅油(粘度1000厘泊)加入到1000毫升三頸圓底燒瓶中,加熱至100℃,使用槳葉攪拌器以100轉/分鐘的速度攪拌20分鐘至混合物呈略帶黃色的乳液狀。保持攪拌速度并降溫至45℃以下,得到外觀類似軟膏狀的類黃色混合物。用布氏漏 斗雙層濾紙抽濾以除去多余的二甲硅油,得到113克木蠟微粒。將所得蠟微粒保存于清潔容器內備用。
將木蠟微粒如實施例1所述步驟制成涂片,在顯微鏡下觀察。由此獲得的木蠟微粒的顆粒直徑范圍為80~1000微米,顯微鏡下圖像見圖4。
實施例5:棕櫚蠟微粒的制備
100克的棕櫚蠟、400克的二甲硅油(粘度1000厘泊)加入到1000毫升三頸圓底燒瓶中,加熱至110℃,使用槳葉攪拌器以100轉/分鐘的速度攪拌20分鐘至混合物呈類黃色的乳液狀。保持攪拌速度并降溫至45℃以下,得到外觀類似軟膏狀的類黃色混合物。用布氏漏斗雙層濾紙抽濾以除去多余的二甲硅油,得到109克棕櫚蠟微粒。將所得蠟微粒保存于清潔容器內備用。
將棕櫚蠟微粒如實施例1所述步驟制成涂片,在顯微鏡下觀察。由此獲得的棕櫚蠟微粒的顆粒直徑范圍為10~70微米,顯微鏡下圖像見圖5。
實施例6:精制石蠟微粒的制備
150克的精制石蠟、350克的二甲硅油(粘度1000厘泊)加入到1000毫升三頸圓底燒瓶中,加熱至110℃,使用槳葉攪拌器以120轉/分鐘的速度攪拌20分鐘至混合物呈乳白色的乳液狀。保持攪拌速度并降溫至45℃以下,得到外觀類似軟膏狀的乳白色混合物。用布氏漏斗雙層濾紙抽濾以除去多余的二甲硅油,得到184克精制石蠟微粒。將所得蠟微粒保存于清潔容器內備用。
將精制石蠟微粒如實施例1所述步驟制成涂片,在顯微鏡下觀察。由此獲得的精制石蠟微粒的顆粒直徑范圍為10~40微米,顯微鏡下圖像見圖6。
實施例7:微晶蠟微粒的制備
100克的微晶蠟、400克的二甲硅油(粘度350厘泊)加入到1000毫升三頸圓底燒瓶中,加熱至110℃,使用槳葉攪拌器以100轉/分鐘 的速度攪拌20分鐘至混合物呈灰白色的乳液狀。保持攪拌速度并降溫至45℃以下,得到外觀類似軟膏狀的灰白色混合物。用布氏漏斗雙層濾紙抽濾以除去多余的二甲硅油,得到119克微晶蠟微粒。將所得蠟微粒保存于清潔容器內備用。
將微晶蠟微粒如實施例1所述步驟制成涂片,在顯微鏡下觀察。由此獲得的微晶蠟微粒的顆粒直徑范圍為10~80微米。顯微鏡下圖像見附圖7。
實施例8:米糠蠟微粒的制備
100克的米糠蠟、400克的二甲硅油(粘度350厘泊)加入到1000毫升三頸圓底燒瓶中,加熱至110℃,使用槳葉攪拌器以100轉/分鐘的速度攪拌20分鐘至混合物呈淡黃色的乳液狀。保持攪拌速度并降溫至45℃以下,得到外觀類似軟膏狀的淡黃色混合物。用布氏漏斗雙層濾紙抽濾以除去多余的二甲硅油,得到120克米糠蠟微粒。將所得蠟微粒保存于清潔容器內備用。
將米糠蠟微粒如實施例1所述步驟制成涂片,在顯微鏡下觀察。由此獲得的米糠蠟微粒的顆粒直徑范圍為10~80微米,顯微鏡下圖像見圖8。
實施例9:單硬脂酸甘油酯微粒的制備
150克的單硬脂酸甘油酯、350克的二甲硅油(粘度350厘泊)加入到1000毫升三頸圓底燒瓶中,加熱至110℃,使用槳葉攪拌器以100轉/分鐘的速度攪拌20分鐘至混合物呈乳白色的乳液狀。保持攪拌速度并降溫至45℃以下,得到外觀類似軟膏狀的乳白色混合物。用布氏漏斗雙層濾紙抽濾以除去多余的二甲硅油,得到183克單硬脂酸甘油酯微粒。將所得蠟微粒保存于清潔容器內備用。
將單硬脂酸甘油酯微粒如實施例1所述步驟制成涂片,在顯微鏡下觀察。由此獲得的單硬脂酸甘油酯微粒的顆粒直徑范圍為10~70微米,顯微鏡下圖像見圖9。
實施例10:蜂蠟微粒的制備
25克的蜂蠟、475克的二甲硅油(粘度1000厘泊)加入到1000毫升三頸圓底燒瓶中,加熱至110℃,使用槳葉攪拌器以100轉/分鐘的速度攪拌20分鐘至混合物呈乳白色的乳液狀。保持攪拌速度并降溫至45℃以下,得到外觀類似軟膏狀的乳白色混合物。用布氏漏斗雙層濾紙抽濾以除去多余的二甲硅油,得到31克蜂蠟微粒。將所得蠟微粒保存于清潔容器內備用。
將蜂蠟微粒如實施例1所述步驟制成涂片,在顯微鏡下觀察。由此獲得的蜂蠟微粒的顆粒直徑范圍為10~40微米,顯微鏡下圖像見圖10。
實施例11:蜂蠟微粒的制備
450克的蜂蠟、50克的二甲硅油(粘度1000厘泊)加入到1000毫升三頸圓底燒瓶中,加熱至110℃,使用槳葉攪拌器以200轉/分鐘的速度攪拌30分鐘至混合物呈乳白色的乳液狀。保持攪拌速度并降溫至45℃以下,得到外觀類似軟膏狀的乳白色混合物。用布氏漏斗雙層濾紙抽濾以除去多余的二甲硅油,得到482克蜂蠟微粒。將所得蠟微粒保存于清潔容器內備用。
將蜂蠟微粒如實施例1所述步驟制成涂片,在顯微鏡下觀察。由此獲得的蜂蠟微粒的顆粒直徑范圍為10~50微米,顯微鏡下圖像見圖11。
實施例12:含蜂蠟微粒的洗面奶
將1.5千克麻油、1.5千克碳十六-十八脂肪醇、0.5千克棕櫚酸異辛酯、0.4千克鯨蠟硬脂醇醚-2、0.25千克維生素E、0.12千克十六烷基磷酸酯鉀鹽放入油相罐中,密閉,以60轉/分鐘的轉速攪拌,保持該攪拌速度至出料。將所得的混合物加熱至85℃,保溫60分鐘。
將0.12千克黃原膠分散至4千克甘油中,加入到水相罐中。分別加入25千克仙人掌汁、6千克C12-16烷基糖苷、3千克N-月桂酰基氨酸鈉鹽、3千克椰油酰胺丙基甜菜堿、0.6千克鯨蠟硬脂醇醚-21、0.5千克乳清蛋白、0.05千克EDTA二鈉。密閉,以60轉/分鐘的轉速攪拌,保持該攪拌速度至出料。加熱至75℃,保溫60分鐘。
將乳化罐預熱至75℃,抽真空使真空度達到0.07MPa。將水相罐中2/3水相物料經100目過濾,轉移至乳化罐中,開啟乳化罐中的攪拌器,以60轉/分鐘的轉速攪拌,該攪拌速度保持至形成混合物。依次將油相罐中的全部物料和剩余的水相物料經100目過濾器轉至乳化罐中;抽真空至真空度達到0.04MPa;均質2次(均質轉速設定3000rpm),每次7分鐘,間隔5分鐘,保溫75℃。
先將乳化罐中的混合物降溫至65℃,抽真空至0.06MPa,保溫均質8分鐘。
然后再將乳化罐中的混合物降溫至45℃,抽真空至0.08MPa,加入0.5千克香精,均質7分鐘。
最后加入本發明實施例1中所得到的蜂蠟微粒7千克,60轉/分鐘攪拌20分鐘。
降溫至室溫,出料至潔凈容器中以得到洗面奶。將由此獲得的洗面奶經取樣檢測,進行穩定性、pH、微生物等項目檢查;各項指標均合格后,按照裝量要求灌裝于鋁塑管中;經過包裝工序后,即成洗面奶成品。
實施例13:含蜂蠟微粒的洗面膏
將800克丙二醇、400克甘油、800克35%氫氧化鉀溶液、80克20%氫氧化鈉溶液、320克十四酸、80克十六酸、80克十八酸、160克十二酸、60克單硬脂酸甘油酯、80克仙人掌汁、40克吐溫-20、1克2,6-二叔丁基對甲酚放入反應罐,開啟攪拌,轉速60轉/分鐘,并保持至出料,加熱至70℃,攪拌至全部溶解。
將反應罐原料經100目過濾器轉至乳化罐中,開啟攪拌,轉速60轉/分鐘,并保持至出料;抽真空至0.04MPa,加熱至80℃,保溫攪拌50分鐘。
然后再乳化罐中加入40克水楊酸,攪拌3分鐘;加入10克辛基甘氨酸,攪拌3分鐘;加入20克維生素B6雙棕櫚酸酯,攪拌4分鐘。以2000rpm均質3分鐘。
隨后降溫至45℃,在乳化罐中加入550克本發明實施例1中所得到的蜂蠟微粒、20克植物精油,60轉/分鐘攪拌15分鐘。
降溫至室溫,出料至潔凈容器中以得到洗面膏。將由此獲得的洗面膏經取樣檢測,進行穩定性、pH、微生物等項目檢查;各項指標均合格后,按照裝量要求灌裝于鋁塑管中;經過包裝工序后,即成洗面膏成品。
實施例14:含蜂蠟微粒的按摩油
將1500克麻油、1500克橄欖油、100克維生素E加入至真空罐中,抽真空至真空度達到0.06MPa。加熱攪拌至85℃,攪拌速度50轉/分鐘,并保溫攪拌50分鐘。
然后降溫至45℃,在真空罐中加入200克精油、550克蜂蠟微粒(來自本發明實施例1)、70克維生素C脂肪酸酯、0.3克維生素A,50轉/分鐘攪拌20分鐘。
降至室溫,出料至潔凈容器中以得到按摩油。將由此獲得的按摩油經取樣檢測,進行穩定性、pH、微生物等項目檢查;各項指標均合格后,按照裝量要求灌裝于玻璃容器中;經過包裝工序后,即成按摩油成品。該蜂蠟微粒的按摩油屬于市場俗稱的磨砂按摩油產品。
實施例15:含蜂蠟微粒的按摩膏
將2600克麻油、350克蜂蠟、100克維生素E加入至真空罐中,抽真空至真空度達到0.06MPa。加熱攪拌至85℃,攪拌速度50轉/分鐘,并保溫攪拌50分鐘。
然后降溫至65℃,在真空罐中加入180克精油、0.3克維生素A,攪拌20分鐘。
隨后降溫至45℃,在真空罐中加入500克蜂蠟微粒(來自本發明實施例1)、70克維生素C脂肪酸酯,50轉/分鐘攪拌20分鐘。
降溫至室溫,出料至潔凈容器中以得到按摩膏。將由此獲得的按摩膏經取樣檢測,進行穩定性、pH、微生物等項目檢查;各項指標均合格后,按照裝量要求灌裝于玻璃容器中;經過包裝工序后,即成按摩膏成品。
對比例1:
根據專利申請CN10112488A中實施例二的方法制得所述的軟膏。將所得軟膏如實施例1所述步驟制成涂片,置于顯微鏡下觀察,見圖12。如圖12所示,其中深色絲狀物為蠟結晶,細小點狀物為藥渣樣顆粒物,沒有觀察到蠟顆粒的形成。
實施例16:含蠟微粒化妝品與對應的不含蠟微粒化妝品之間皮膚應用對比測試
1、試驗材料
皮膚應用對比試驗的化妝品樣品來源:
(1)含蜂蠟微粒的洗面奶來自本發明實施例12。
(2)不含蠟微粒的洗面奶根據本發明實施例12中所述的制法制備,唯一不同的是不加入蜂蠟微粒。
(3)含蜂蠟微粒的洗面膏來自本發明實施例13。
(4)不含蠟微粒的洗面膏根據本發明實施例13中所述的制法制備,唯一不同的是不加入蜂蠟微粒。
(5)含蜂蠟微粒的按摩油來自本發明實施例14。
(6)不含蠟微粒的按摩油根據本發明實施例14中所述的制法制備,唯一不同的是不加入蜂蠟微粒。
(7)含蜂蠟微粒的按摩膏來自本發明實施例15。
(8)不含蠟微粒的按摩膏根據本發明實施例15中所述的制法制備,唯一不同的是不加入蜂蠟微粒。
皮膚應用對比測試采用BV2106U型毛發/皮膚檢測儀(配備200倍放大鏡頭)進行觀察,用于記錄皮膚試驗后局部的皮膚外觀圖像,以此用來判別不同產品的效果。
2、測試對象
選擇5名志愿者進行皮膚對比測試,年齡26至60周歲。
3、皮膚應用對比測試的操作方法
(1)洗面奶對比測試:先用毛發/皮膚檢測儀檢測鼻翼兩側的皮膚,記錄圖像。左側鼻翼上涂抹適量的含有蜂蠟微粒的洗面奶樣品,右側鼻翼上涂抹等量的不含蠟微粒的洗面奶樣品,分別輕輕涂抹1分鐘,用紙巾擦拭干凈后用毛發/皮膚檢測儀記錄皮膚外觀圖像。
(2)按摩油對比測試:先用毛發/皮膚檢測儀檢測手臂內側皮膚,記錄圖像。左手臂內側涂抹適量含蜂蠟微粒的按摩油樣品,右手臂內側涂抹等量的不含蠟微粒的按摩油樣品,分別輕輕涂抹5分鐘,用紙巾擦拭干凈后用毛發/皮膚檢測儀記錄皮膚外觀圖像。
(3)洗面膏對比測試:先用毛發/皮膚檢測儀檢測鼻翼兩側的皮膚,記錄圖像。左側鼻翼上涂抹適量的含有蜂蠟微粒的洗面膏樣品,右側鼻翼上涂抹等量的不含蠟微粒的洗面膏樣品,分別輕輕涂抹1分鐘,用紙巾擦拭干凈后用毛發/皮膚檢測儀記錄皮膚外觀圖像。
(4)按摩膏對比測試:先用毛發/皮膚檢測儀檢測手臂內側皮膚,記錄圖像。左手臂內側涂抹適量含蜂蠟微粒的按摩膏樣品,右手臂內側涂抹等量的不含蠟微粒的按摩膏樣品,分別輕輕涂抹5分鐘,用紙巾擦拭干凈后用毛發/皮膚檢測儀記錄皮膚外觀圖像。
4、對比試驗結果
4.1、洗面奶使用對比測試
先用毛發/皮膚檢測儀檢測鼻翼兩側的皮膚,見圖13。使用不含有蜂蠟微粒的洗面奶清潔后的鼻翼部位皮膚(見圖14)與含蠟微粒的洗面奶清潔后的鼻翼部位皮膚(見圖15)相比,使用含有蜂蠟微粒的洗面奶后去除毛孔及其它凹凸部位的污物以及祛黑頭的效果更加明顯。
從圖13中可以觀察到,在毛孔處可見明顯的黑頭。從圖14中可以觀察到,仍有可辨別的污染物。從圖15中可以觀察到,使用含有蜂蠟微粒的洗面奶后,局部皮膚未見明顯的污染物。
4.2、洗面膏使用對比測試
先用毛發/皮膚檢測儀檢測鼻翼兩側的皮膚,見圖16。使用不含有蜂蠟微粒的洗面膏清潔后的鼻翼部位皮膚(見圖17)與含蠟微粒的洗面膏清潔后的鼻翼部位皮膚(見圖18)相比,使用含有蜂蠟微粒的洗面膏后去除毛孔及其它凹凸部位的污物以及祛黑頭的效果更加明顯。從圖16中可以觀察到,在毛孔處可見明顯的黑頭。從圖17中可以觀察到,仍有可辨別的“死皮”樣的附著物。從圖18中可以觀察到,使用含有蜂蠟微粒的洗面膏后,局部皮膚未見明顯的污染物。
4.3、按摩油使用對比測試
先用毛發/皮膚檢測儀檢測手臂內側皮膚,見圖19。使用不含有蜂 蠟微粒的按摩油的前臂內側皮膚(見圖20)與含蠟微粒的按摩油按摩后的前臂內側皮膚(見圖21)相比,使用含有蜂蠟微粒的按摩油按摩后的前臂內側皮膚顯得紅潤,而且更顯得有光澤。
從圖19~圖21的對比可以觀察到,如圖21所示的使用含蜂蠟的按摩油按摩后的前臂內側皮膚在表觀上要比如圖20所示的同樣使用未含蠟微粒的按摩油按摩后的皮膚顯得紅潤,提示其皮膚局部的血液循環得到了增強;同樣,使用含蜂蠟的按摩油按摩后的前臂內側皮膚在表觀上要比同樣使用未含蠟微粒的按摩油按摩后的皮膚更顯得有光澤。
4.4、按摩膏使用對比試驗
先用毛發/皮膚檢測儀檢測手臂內側皮膚,見圖22。使用不含有蜂蠟微粒的按摩膏按摩后的前臂內側皮膚(見圖23)與含蠟微粒的按摩膏按摩后的前臂內側皮膚(見圖24)相比,使用含有蜂蠟微粒的按摩膏按摩后的前臂內側皮膚顯得紅潤,而且更顯得有光澤。
從圖22~圖24的對比可以觀察到,如圖24所示的使用含蜂蠟的按摩膏按摩后的前臂內側皮膚在表觀上要比如圖23所示的同樣使用未含蠟微粒的按摩膏按摩后的皮膚顯得紅潤,提示其皮膚局部的血液循環得到了增強;同樣,使用含蜂蠟的按摩膏按摩后的前臂內側皮膚在表觀上要比同樣使用未含蠟微粒的按摩膏按摩后的皮膚更顯得有光澤。

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用于 化妝品 微粒 制法 及其 中的 應用
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