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一種從大豆乳清廢水中制備高純度大豆低聚糖的方法.pdf

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一種 豆乳 水中 制備 純度 大豆 聚糖 方法
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摘要
申請專利號:

CN201210192793.2

申請日:

2012.06.12

公開號:

CN102702274B

公開日:

2015.01.28

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C07H 3/06申請日:20120612|||公開
IPC分類號: C07H3/06; C07H1/08 主分類號: C07H3/06
申請人: 華東理工大學
發明人: 趙黎明; 歸志雯; 陳超琴; 蔣麗華; 周家春; 夏泉鳴; 趙鶴飛; 邱勇雋
地址: 200237 上海市徐匯區梅隴路130號
優先權:
專利代理機構: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225 代理人: 蔣亮珠
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201210192793.2

授權公告號:

102702274B||||||

法律狀態公告日:

2015.01.28|||2012.11.28|||2012.10.03

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種從大豆乳清廢水中制備高純度大豆低聚糖的方法,該方法包括以下步驟:(1)原料預處理過程:將工業生產得到的大豆乳清廢水或大豆糖蜜稀釋液水浴加熱到10~80℃,通過微濾膜和/或超濾膜進行預澄清過濾;(2)酶解過程:在步驟(1)得到的大豆乳清或大豆糖蜜稀釋液濾液中加入酶,在50rpm的速度攪拌1~3分鐘后停止攪拌,調節pH值為3~11,在0~60℃,反應10min~12h后,在沸水浴中滅活10~15分鐘得到滅酶液;(3)納濾分離過程:將步驟(2)得到的滅酶液經超濾膜復濾除酶后,經納濾膜進行過濾分離,所得鈉濾濃縮液即低聚糖溶液。與現有技術相比,本發明制備的產品中蔗糖和果糖、葡萄糖等單糖的總量不超過5%,技術適合工業化規模生產。

權利要求書

權利要求書
1.  一種從大豆乳清廢水中制備高純度大豆低聚糖的方法,其特征在于,該方法包括以
下步驟:
(1)原料預處理過程:將大豆蛋白生產過程中產生的大豆乳清廢水或大豆糖蜜稀釋液水浴加熱到10~80℃,調節pH值5.0~6.0,在0.5~8bar的壓力下,通過微濾膜和/或超濾膜進行預澄清過濾;
(2)酶解過程:在步驟(1)得到的大豆乳清或大豆糖蜜稀釋液濾液中加入酶,在50rpm的速度攪拌1~3分鐘后停止攪拌,調節pH值為3~11,在0~60℃,反應10min~12h后,在沸水浴中滅活10~15分鐘得到滅酶液;所述的酶的加入質量為大豆乳清或大豆糖蜜稀釋液濾液中蔗糖或低聚糖質量的0.01%~1%(w/w);
(3)納濾分離過程:將步驟(2)得到的滅酶液經超濾膜復濾后,經納濾膜進行過濾分離,過濾溫度20~60℃,操作壓力為5bar~40bar,所得鈉濾濃縮液即低聚糖溶液。

2.  根據權利要求1所述的一種從大豆乳清廢水中制備高純度大豆低聚糖的方法,其特征在于,步驟(1)所述的微濾膜所用材料包括陶瓷膜、不銹鋼膜或管式有機膜,膜孔徑在20nm~200nm,所述的超濾膜為卷式有機膜或管式有機膜,截留分子量范圍在3000Da~
10000Da。

3.  根據權利要求1所述的一種從大豆乳清廢水中制備高純度大豆低聚糖的方法,其特征在于,步驟(2)所述的酶為商品酶,包括纖維素酶、蔗糖酶、葡萄糖苷酶、呋喃果糖苷酶或果糖基轉移酶中的一種或幾種。

4.  根據權利要求1所述的一種從大豆乳清廢水中制備高純度大豆低聚糖的方法,其特征在于,步驟(2)所述的滅酶液冷卻后使用轉速為5000rpm的離心機離心,去除在沸水浴中滅活過程中變性蛋白。

5.  根據權利要求1所述的一種從大豆乳清廢水中制備高純度大豆低聚糖的方法,其特征在于,步驟(3)所述的超濾膜為卷式有機膜或管式有機膜,截留分子量范圍在3000Da~
10000Da;所述的納濾膜的截留分子質量為150Da~350Da。

6.  根據權利要求1所述的一種從大豆乳清廢水中制備高純度大豆低聚糖的方法,其特征在于,步驟(3)所述的納濾膜過濾分離采用全循環濃縮模式或滲濾模式得到鈉濾濃縮液。

7.  根據權利要求1所述的一種從大豆乳清廢水中制備高純度大豆低聚糖的方法,其特征在于,步驟(3)所述的納濾濃縮液經濃縮、干燥后得到功能性低聚糖純度>95%的大豆低聚糖粉。

8.  根據權利要求7所述的一種從大豆乳清廢水中制備高純度大豆低聚糖的方法,其特征在于,所述的濃縮方式包括但不限于蒸發濃縮、減壓濃縮、反滲透膜濃縮,所述的干燥方式包括但不限于噴霧干燥、冷凍干燥、流化床干燥、隧道式干燥、輻照干燥。

說明書

說明書一種從大豆乳清廢水中制備高純度大豆低聚糖的方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種從大豆乳清廢水中制備高純度大豆低聚糖的方法,特別是一種通過酶解反應耦合膜分離技術從大豆乳清廢水中制備高純度大豆低聚糖的方法,屬于食品加工廢棄物綜合利用技術領域。
背景技術
[0002] 大豆低聚糖是指在大豆中天然存在的,以棉子糖、水蘇糖和毛蕊花糖為主要功能組分。大豆低聚糖能夠促進人體腸道內雙歧桿菌的繁殖,能夠改善腸道菌群分布,增強人體抗疾病能力;同時不生成血糖,可以作為糖尿病人、肥胖病人的保健食品;以及減輕肝臟負擔,降低血脂,增強免疫力,預防癌癥等功效。由于大豆中還含有大量的蔗糖,因而傳統的大豆來源制備的大豆低聚糖中,蔗糖在大豆低聚糖產品中的含量很高,一般在50%~79%。由于大量蔗糖的存在,大豆低聚糖本身所擁有的重要功能性質不能被發揮,必須將蔗糖等與棉子糖、水蘇糖和毛蕊花糖等功能低聚糖分離,因此制備高純度大豆低聚糖有巨大的市場價值。
[0003]近幾年國內對大豆低聚糖的研究和生產也非常重視,很多研究機構和企業也展開了許多大豆低聚糖的生產和應用的研究工作,例如中國專利公開號CN101717730A披露了一種降低糖蜜中蔗糖含量的方法,將編號是2.1392的菌株置于糖蜜中發酵培養,發酵20h后使蔗糖以碳源的形式消耗掉,而較少利用其中棉子糖、水蘇糖,從而得到蔗糖含量較低的大豆低聚糖。CN1840675A提供了一種通過乳酸菌發酵大豆低聚糖中的蔗糖,來提高低聚糖中功能性成分(棉子糖、水蘇糖)相對含量的方法,使用乳酸菌將蔗糖以碳源的形式消耗掉,將大豆低聚糖濃度調整為10-50mg/mL,添加0.5~1.5%的生長因子,滅菌后接入5~
10%的乳酸菌在25~40℃下恒溫培養36~50h,得到純度達45%以上的低聚糖產品。CN1858217A公開了一種生物法大豆低聚糖功能因子的純化方法,通過發酵節桿菌、黑曲霉、米曲霉產生果糖轉移酶,使蔗糖經過酶轉化法將其轉化蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖等。CN101538291A公開一種用模擬移動床提純大豆低聚糖的方法,在45-80℃條件下對含量為
40%的大豆低聚糖,以陽離子交換樹脂作為吸附劑,以純水為洗脫劑進行分離,得到含量高于85%的大豆低聚糖液的主產品,以及含二糖、單糖的果糖液副產品。CN1687123A公開了一種膜法提取大豆異黃酮、大豆皂苷、大豆低聚糖的生產工藝,經過聚砜膜超濾得到大豆蛋白肽,再利用大孔樹脂吸附大豆異黃酮,最后將經過吸附柱的乳清經過離子交換樹脂得到大豆低聚糖。CN101283746A提供一種氣浮凈化、膜集成提取大豆低聚糖的方法,利用氣浮分離蛋白質、多肽等,再使用二級超濾除去蛋白蛋白和膠體,最后使用反滲透濃縮乳清液。[0004] 大豆蛋白生產過程中產生大量的乳清廢水,生產75噸大豆蛋白所排出的大豆乳清廢水,其BOD值相當于2.5-3萬人口城市一天的生活廢水,對環境污染較為嚴重。而乳清中含糖約2.5%,其中功能性成分(棉子糖、水蘇糖、)含量占45%,另有50%蔗糖和少量單糖;大豆糖蜜中的固形物含量為50%,其中蔗糖、棉子糖、水蘇糖總量為30%~35%。[0005] 工業生產中多運用膜分離法去除乳清廢水中的蛋白質,分離蔗糖和功能性糖(棉
子糖、水蘇糖)。由于蔗糖聚合度與棉子糖相近,膜分離效果不能達到最佳水平,市面上出售的大豆低聚糖中功能性成分(棉子糖、水蘇糖)含量為60%,有較多的蔗糖和部分單糖存在,降低保健效果,且不利于糖尿病人食用。
發明內容
[0006]本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種適合工業化規模生產實施的、分離高效的方法,將低聚糖中的功能性低聚糖的純度大幅提高,降低產品中蔗糖和單糖的含量的從大豆乳清廢水中制備高純度大豆低聚糖的方法。
[0007]本發明的目的可以通過以下技術方案來實現:一種從大豆乳清廢水中制備高純度大豆低聚糖的方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
[0008](1)原料預處理過程:將工業生產得到的大豆乳清廢水或大豆糖蜜稀釋液水浴加熱到10~80℃,調節pH值5.0~6.0,在0.5~8bar的壓力下,通過微濾膜和/或超濾膜進行預澄清過濾;
[0009](2)酶解過程:在步驟(1)得到的大豆乳清或大豆糖蜜稀釋液濾液中加入酶,在
50rpm的速度攪拌1~3分鐘后停止攪拌,調節pH值為3~11,在0~60℃,反應10min~
12h后,在沸水浴中滅活10~15分鐘得到滅酶液;所述的酶的加入質量為大豆乳清或大豆糖蜜稀釋液濾液中蔗糖或低聚糖質量(蔗糖或低聚糖質量通過HPLC法等方法準確測定)的0.01%~1%(w/w);
[0010] (3)納濾分離過程:將步驟(2)得到的滅酶液經超濾膜復濾后,經納濾膜進行過濾分離,過濾溫度20~60℃,操作壓力為5bar~40bar,所得鈉濾濃縮液即低聚糖溶液。[0011] 步驟(1)所述的微濾膜所用材料包括陶瓷膜、不銹鋼膜或管式有機膜,膜孔徑在
20nm~200nm,所述的超濾膜為卷式有機膜或管式有機膜,截留分子量范圍在3000Da~
10000Da。
[0012]步驟(2)所述的酶為商品酶,包括纖維素酶、蔗糖酶、葡萄糖苷酶、呋喃果糖苷酶或果糖基轉移酶中的一種或幾種。
[0013]步驟(2)所述的滅酶液冷卻后使用轉速為5000rpm的離心機離心,去除在沸水浴中滅活過程中變性蛋白。
[0014]步驟(3)所述的超濾膜為卷式有機膜或管式有機膜,截留分子量范圍在3000Da~
10000Da;所述的納濾膜的截留分子質量為150Da~350Da。
[0015]步驟(3)所述的納濾膜過濾分離采用全循環濃縮模式或滲濾模式得到鈉濾濃縮液。
[0016]步驟(3)所述的納濾濃縮液經濃縮、干燥后得到功能性低聚糖純度>95%的大豆低聚糖粉。
[0017]所述的濃縮方式包括但不限于蒸發濃縮、減壓濃縮、反滲透膜濃縮,所述的干燥方式包括但不限于噴霧干燥、冷凍干燥、流化床干燥、隧道式干燥、輻照干燥等。
[0018] 步驟(1)中根據大豆乳清廢水普遍使用的堿溶酸沉工藝,溶液pH值在4.0~5.0,需要加入稀NaOH溶液調節pH值。
[0019]步驟(1)中大豆糖蜜的糖濃度較高,需要稀釋4~6倍,此時總糖含量為3.5~
6.0%。大豆糖蜜稀釋后pH值在5.3~5.5左右,可以免去pH調節過程直接加酶。
[0020]步驟(2)中由于大豆糖蜜和大豆乳清中糖分比例不同,且不同工藝得到的料液中糖分含量由差異,需要先測得料液中的蔗糖、低聚糖含量,可按照本領域常規的蔗糖、低聚糖的測量方法進行測量,如高效液相色譜(HPLC)法等。
[0021] 步驟(2)中大豆乳清酶解液在沸水浴后會有蛋白變性析出。10分鐘滅活完成,冷卻后使用轉速為5000rpm的離心機離心,去除這部分變性蛋白。
[0022] 本發明使用酶膜耦合技術,選擇合適的膜和膜過濾條件對大豆乳清廢水進行預處理,然后通過選擇合適的商品酶和酶解反應條件,將清液中的蔗糖水解為單糖并最大限度的保留棉子糖、水蘇糖和毛蕊花糖等功能性低聚糖,再利用納濾膜分離技術去除單糖,制備得到蔗糖和單糖含量少于5%的高純度大豆低聚糖產品。與現有技術相比,本發明的優點是:使用生物酶技術與膜分離技術相結合,很好地解決目前大豆低聚糖產品中蔗糖含量過高的問題,同時,該發明所用工藝處理時間短,綜合利用所有產品。酶的水解順序為蔗糖-棉子糖-水蘇糖,通過控制溫度、時間、濃度等條件,可以在保留較多功能性低聚糖的條件下水解大部分蔗糖,增加被分離組分的分子量差,再經過納濾分離技術將單糖和低聚糖高效分離,從而得到純度更高的功能性低聚糖。得到的葡萄糖、果糖已有成熟的色譜分離技術,可以得到高純度的葡萄糖、果糖、低聚糖產品。
具體實施方式
[0023] 下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。
[0024] 實施例1
[0025]生產大豆蛋白得到的乳清廢水100L,pH值5.4。利用膜孔徑在20nm的不銹鋼微濾膜對大豆乳清廢水進行預澄清過濾處理,處理溫度控制在60℃,操作壓力4bar;在超濾濾液中加入0.01%(w/v)的蔗糖酶攪拌反應,pH3,反應溫度40℃,反應時間12h。滅酶液經截留分子量3000Da的超濾膜復濾除酶,然后經截留分子質量為150Da的納濾膜進行過濾分離,采用單純濃縮模式或滲濾模式,過濾溫度50℃,操作壓力TMP為35~40bar,納濾濃縮液經減壓濃縮、冷凍干燥后得到功能性低聚糖純度95%的大豆低聚糖粉。
[0026] 實施例2
[0027] 使用糖蜜40L,稀釋6倍后,糖蜜體系的pH值在5.3~5.5左右。利用膜孔徑在
100nm的陶瓷膜微濾,再用5000Da的超濾膜對大豆乳清廢水進行預澄清過濾處理,處理溫度分別為80和30℃,操作壓力分別為2.5bar和1bar;在超濾濾液中加入分別為0.02%和
0.15%(w/v)的纖維素酶和蔗糖酶攪拌反應,pH4.5,反應溫度30℃,反應時間2h滅酶液經截留分子量3000Da的超濾膜復濾除酶后經截留分子質量為250Da的納濾膜進行過濾分離,采用單純濃縮模式或滲濾模式,過濾溫度55℃,操作壓力TMP為40bar,納濾濃縮液經蒸發濃縮、噴霧干燥后得到功能性低聚糖純度98%的大豆低聚糖粉。
[0028] 實施例3
[0029] 順序利用膜孔徑在200nm的微濾膜和截留分子量在3000Da的超濾膜對大豆乳清廢水進行預澄清過濾處理,處理溫度25℃,操作壓力2bar;在濾液中加入1%(w/v)的葡萄糖苷酶、呋喃果糖苷酶、果糖基轉移酶復合酶制劑攪拌反應,pH6~7,反應溫度40~45℃,反應時間4h,滅酶液經截留分子量3000Da的超濾膜復濾除酶后經截留分子質量為350Da的納濾膜進行過濾分離,采用單純濃縮模式或滲濾模式,過濾溫度60℃,操作壓力TMP為
15bar,納濾濃縮液經蒸發濃縮、噴霧干燥后得到功能性低聚糖純度97.5%的大豆低聚糖粉。
[0030] 實施例4
[0031] 利用膜孔徑在100nm的微濾膜和截留分子量在10000Da的超濾膜對大豆乳清廢水進行預澄清過濾處理,處理溫度45℃,操作壓力0.5~2bar;在超濾濾液中加入0.025%(w/v)的果糖基轉移酶攪拌反應,pH5.5,反應溫度35~40℃,反應時間8h,滅酶液再經截留分子量3000Da的超濾膜復濾除酶,最后用截留分子質量為250Da的納濾膜進行過濾分離,采用單純濃縮模式或滲濾模式,過濾溫度40~45℃,操作壓力TMP為25~30bar,納濾濃縮液經反滲透膜濃縮、流化床干燥后得到功能性低聚糖純度98%的大豆低聚糖粉。
[0032] 實施例5
[0033]利用膜孔徑在20nm的微濾膜對大豆乳清廢水或大豆糖蜜稀釋液進行預澄清過濾處理,處理溫度80℃,操作壓力6~8bar;在濾液中加入0.015%(w/v)的蔗糖酶、果糖基轉移酶復合酶制劑攪拌反應,pH5~6,反應溫度30~40℃,反應時間4h,滅酶后經截留分子量3000Da的超濾膜復濾除酶后經截留分子質量為250Da的納濾膜進行過濾分離,采用單純濃縮模式或滲濾模式,過濾溫度35~40℃,操作壓力TMP為25bar~30bar,納濾濃縮液經蒸發濃縮、隧道式干燥后得到功能性低聚糖純度95%的大豆低聚糖粉。
[0034] 實施例6
[0035] 一種從大豆乳清廢水中制備高純度大豆低聚糖的方法,該方法包括以下步驟:[0036] (1)原料預處理過程:將工業生產得到的大豆乳清廢水或大豆糖蜜稀釋液水浴加熱到10℃,調節pH值5.0~5.2,在0.5~1bar的壓力下,依次通過膜孔徑在20nm的陶瓷微濾膜和截留分子量范圍在3000Da的超濾膜進行預澄清過濾;
[0037](2)酶解過程:在步驟(1)得到的大豆乳清或大豆糖蜜稀釋液濾液中加入纖維素酶,在50rpm的速度攪拌1分鐘后停止攪拌,調節pH值為3~4,在0℃,反應12h后,在沸水浴中滅活10分鐘得到滅酶液;滅酶液冷卻后使用轉速為5000rpm的離心機離心,去除在沸水浴中滅活過程中變性蛋白,所述的酶的加入質量為大豆乳清或大豆糖蜜稀釋液濾液中蔗糖體積量的0.01%w/v;
[0038](3)納濾分離過程:將步驟(2)得到的滅酶液經截留分子量范圍在3000Da的卷式有機超濾膜復濾除酶后,經截留分子質量為150Da的納濾膜進行過濾分離,采用單純濃縮模式或滲濾模式,過濾溫度20℃,操作壓力為40bar,所得鈉濾濃縮液即低聚糖溶液,納濾濃縮液經減壓濃縮、輻照干燥后得到功能性低聚糖純度>95%的大豆低聚糖粉。
[0039] 實施例7
[0040] 一種從大豆乳清廢水中制備高純度大豆低聚糖的方法,該方法包括以下步驟:[0041] (1)原料預處理過程:將工業生產得到的大豆乳清廢水或大豆糖蜜稀釋液水浴加熱到80℃,調節pH值5.8~6.0,在7~8bar的壓力下,依次通過膜孔徑在200nm的陶瓷微濾膜和截留分子量范圍在10000Da的超濾膜進行預澄清過濾;
[0042] (2)酶解過程:在步驟(1)得到的大豆乳清或大豆糖蜜稀釋液濾液中加入纖維素酶,在50rpm的速度攪拌3分鐘后停止攪拌,調節pH值為10~11,在60℃,反應10min后,在沸水浴中滅活15分鐘得到滅酶液;滅酶液冷卻后使用轉速為5000rpm的離心機離心,去除在沸水浴中滅活過程中變性蛋白,所述的酶的加入質量為大豆乳清或大豆糖蜜稀釋液濾
液中蔗糖體積量的1%w/v;
[0043](3)納濾分離過程:將步驟(2)得到的滅酶液經截留分子量范圍在10000Da的卷式有機超濾膜復濾除酶后,經截留分子質量為350Da的納濾膜進行過濾分離,采用單純濃縮模式或滲濾模式,過濾溫度60℃,操作壓力為5bar,所得鈉濾濃縮液即低聚糖溶液,納濾濃縮液經蒸發濃縮、噴霧干燥后得到功能性低聚糖純度>95%的大豆低聚糖粉。

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