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研磨墊及其制造方法、以及半導體器件的制造方法.pdf

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研磨 及其 制造 方法 以及 半導體器件
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摘要
申請專利號:

CN201180011425.7

申請日:

2011.03.22

公開號:

CN102781628B

公開日:

2015.01.28

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 專利權的轉移IPC(主分類):B24B 37/24登記生效日:20160905變更事項:專利權人變更前權利人:東洋橡膠工業株式會社變更后權利人:羅門哈斯電子材料CMP控股股份有限公司變更事項:地址變更前權利人:日本大阪府大阪市變更后權利人:美國特拉華州|||授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B24B 37/24申請日:20110322|||公開
IPC分類號: B24B37/24(2012.01)I; H01L21/304 主分類號: B24B37/24
申請人: 東洋橡膠工業株式會社
發明人: 伊藤彩; 堂浦真人
地址: 日本大阪府大阪市
優先權: 2010.03.31 JP 2010-083224
專利代理機構: 中原信達知識產權代理有限責任公司 11219 代理人: 金龍河;穆德駿
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201180011425.7

授權公告號:

|||102781628B||||||

法律狀態公告日:

2016.09.28|||2015.01.28|||2013.01.09|||2012.11.14

法律狀態類型:

專利申請權、專利權的轉移|||授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供能夠減小在研磨對象物的表面上產生的微小起伏的研磨墊及其制造方法、以及半導體器件的制造方法。所述研磨墊,具有由熱固性聚氨酯發泡體構成的研磨層,通過使用含有含活性氫化合物和異氰酸酯成分作為原料成分的熱固性聚氨酯發泡體,從研磨面側測定的所述研磨層的A型顯微橡膠硬度的面內偏差為12以下,其中,所述含活性氫化合物100重量份中,含有末端羥基的至少一個為仲羥基、并且羥值為150~1000mgKOH/g的三官能多元醇10~50重量份。

權利要求書

1: 一種研磨墊, 具有由熱固性聚氨酯發泡體構成的研磨層, 其特征在于, 從研磨面側測定的所述研磨層的 A 型顯微橡膠硬度的面內偏差為 12 以下, 所述熱固性聚氨酯發泡體含有異氰酸酯成分和含活性氫化合物作為原料成分, 所述含活性氫化合物 100 重量份中, 含有末端羥基的至少一個為仲羥基、 并且羥值為 150~1000mgKOH/g 的三官能多元醇 10~50 重量份。
2: 如權利要求 1 所述的研磨墊, 其中, 在所述含活性氫化合物 100 重量份中, 含有末端 羥基的至少一個為仲羥基、 并且羥值為 1000~1500mgKOH/g 的二官能多元醇 0~20 重量份。
3: 如權利要求 1 所述的研磨墊, 其中, 所述熱固性聚氨酯發泡體具有平均氣泡直徑 20~300μm 的近似球形的氣泡。
4: 一種研磨墊的制造方法, 包括 : 通過機械發泡法制備含有含活性氫化合物、 和異氰酸酯成分作為原料成分的氣泡分散 氨基甲酸酯組合物的工序, 其中, 所述含活性氫化合物 100 重量份中含有末端羥基的至少 一個為仲羥基、 并且羥值為 150~1000mgKOH/g 的三官能多元醇 10~50 重量份 ; 將所述氣泡分散氨基甲酸酯組合物涂布到面材上的工序 ; 通過使所述氣泡分散氨基甲酸酯組合物固化, 形成由具有平均氣泡直徑 20~300μm 的 近似球形的氣泡的熱固性聚氨酯發泡體構成的研磨層的工序 ; 和 將所述研磨層的厚度調節均一的工序。
5: 一種半導體器件的制造方法, 包括使用權利要求 1 所述的研磨墊對半導體晶片的表 面進行研磨的工序。

說明書


研磨墊及其制造方法、 以及半導體器件的制造方法

    技術領域 本發明涉及研磨墊及其制造方法、 以及半導體器件的制造方法, 所述研磨墊能夠 穩定地并且以高研磨效率進行透鏡、 反射鏡等光學材料及硅晶片、 硬盤用玻璃襯底、 鋁襯底 以及要求一般的金屬研磨加工等的高度表面平坦性的材料的平坦化加工。 本發明的研磨墊 特別是在硅晶片和玻璃的精研磨中有用。
     背景技術
     一般而言, 在硅晶片等半導體晶片、 透鏡以及玻璃襯底等的鏡面研磨中, 存在以平 坦度及面內均一度的調節為主要目的的粗研磨、 和以表面粗糙度的改善及劃痕的去除為主 要目的的精研磨。
     精研磨通常是通過如下方法進行 : 在可旋轉的平臺上粘貼軟質的由發泡聚氨酯形 成的仿麂皮風格的人造皮革, 向其上供給堿性水溶液中含有膠態二氧化硅的研磨劑的同時 磨擦晶片 ( 專利文獻 1)。
     但是, 用于精研磨的由發泡聚氨酯形成的研磨層的平坦性低時, 產生在研磨對象 物的表面上出現微小起伏的問題。 在最近的精研磨的領域中, 該微小起伏特別被視為問題, 市場上強烈需求能夠進一步減小微小起伏的研磨墊。
     本發明人提出了一種研磨墊, 其具有由含有含活性氫化合物和異氰酸酯成分作為 原料成分的熱固性聚氨酯構成的研磨層, 所述含活性氫化合物含有 1~20 重量 % 的官能團數 為 3~8 并且羥值為 400~1830mgKOH/g 的低分子量多元醇和 / 或官能團數為 3~8 并且胺值為 400~1870mgKOH/g 的低分子量多胺 ( 專利文獻 2)。該研磨墊的特征在于, 耐久性和自裝飾 性 ( セルフドレス性 ) 優良, 另一方面, 關于研磨對象物的微小起伏, 明確了具有進一步改 良的余地。
     下述專利文獻 3 中記載如下內容, 在研磨墊的 A 型顯微橡膠 ( マイクロゴ厶 A) 硬 度值比阿斯卡 C 硬度值小 12 以上、 并且阿斯卡 C 硬度值為 60 以上的情況下, 能夠以高水平 同時實現研磨墊的研磨加工能率與平坦性。 但是, 該文獻中, 沒有公開構成研磨墊的聚氨酯 發泡體的具體配合比和組成, 而且, 本發明人的研究結果表明, 僅僅通過優化研磨墊的 A 型 顯微橡膠硬度值與阿斯卡 C 硬度值的關系, 不能得到上述微小起伏的減小效果。
     現有技術文獻
     專利文獻
     專利文獻 1 : 日本特開 2003-37089 號公報
     專利文獻 2 : 日本專利第 4237800 號公報
     專利文獻 3 : 日本特開 2008-207319 號公報 發明內容
     發明所要解決的問題 本發明是鑒于上述情況而完成的, 其目的在于, 提供能夠減小在研磨對象物的表面上產生的微小起伏的研磨墊及其制造方法、 以及半導體器件的制造方法。
     用于解決問題的方法
     本發明人為了解決上述問題, 著眼于從研磨面側測定的研磨層的 A 型顯微橡膠硬 度的面內偏差進行了深入的研究, 結果發現, 通過將 A 型顯微橡膠硬度的面內偏差調節至 12 以下, 能夠使研磨墊的表面變均一, 減小在研磨對象物的表面上產生的微小起伏。而且, 對于用于使研磨層的 A 型顯微橡膠硬度的面內偏差為 12 以下的配合比和組成進行了深入 的研究, 結果發現, 能夠通過如下所述的配合比和組成實現。
     即, 本發明的研磨墊, 具有由熱固性聚氨酯發泡體構成的研磨層, 其特征在于, 從 研磨面側測定的上述研磨層的 A 型顯微橡膠硬度的面內偏差為 12 以下, 上述熱固性聚氨酯 發泡體含有異氰酸酯成分和含活性氫化合物作為原料成分, 上述含活性氫化合物 100 重量 份中, 含有末端羥基的至少一個為仲羥基、 并且羥值為 150~1000mgKOH/g 的三官能多元醇 10~50 重量份。
     構成上述研磨墊的研磨層的熱固性聚氨酯發泡體, 含有含活性氫化合物和異氰酸 酯成分作為原料成分, 其中, 所述含活性氫化合物含有末端羥基的至少一個為仲羥基、 并且 羥值為 150~1000mgKOH/g 的三官能多元醇 10~50 重量份。通過由該原料成分得到的熱固性 聚氨酯發泡體構成研磨層, 能夠將從研磨面側測定的研磨層的 A 型顯微橡膠硬度的面內偏 差調節至 12 以下。其結果, 通過上述研磨墊, 能夠減小在研磨對象物的表面上產生的微小 起伏。得到這樣的效果的原因尚不明確, 但推測通過該三官能多元醇在熱固性聚氨酯中引 入三維交聯成分, 與使研磨層的 A 型顯微橡膠硬度的面內偏差為 12 以下有關。
     對于上述研磨墊而言, 優選在上述含活性氫化合物 100 重量份中, 含有末端羥基 的至少一個為仲羥基、 并且羥值為 1000~1500mgKOH/g 的二官能多元醇 0~20 重量份。通過 使用該二官能多元醇作為增鏈劑, 能夠進一步減小從研磨面側測定的研磨層的 A 型顯微橡 膠硬度的面內偏差。 其結果, 通過上述研磨墊, 能夠進一步減小在研磨對象物的表面上產生 的微小起伏。
     對 于 上 述 研 磨 墊 而 言, 上述熱固性聚氨酯發泡體優選具有平均氣泡直徑 20~300μm 的近似球形的氣泡。通過由具有平均氣泡直徑 20~300μm 的近似球形的氣泡的 熱固性聚氨酯發泡體構成研磨層, 能夠使研磨層的耐久性提高。 因此, 在使用本發明的研磨 墊的情況下, 能夠長期較高地維持平坦化特性, 還能夠提高研磨速度的穩定性。在此, 近似 球形是指球狀以及橢圓球狀。橢圓球狀的氣泡是指長徑 L 與短徑 S 之比 (L/S) 為 5 以下的 氣泡, 優選為 3 以下, 更優選為 1.5 以下。
     此外, 本發明涉及研磨墊的制造方法, 包括 : 通過機械發泡法制備含有含活性氫化 合物和異氰酸酯成分作為原料成分的氣泡分散氨基甲酸酯組合物的工序, 其中, 所述含活 性氫化合物含有末端羥基的至少一個為仲羥基、 并且羥值為 150~1000mgKOH/g 的三官能多 元醇 10~50 重量份 ; 將上述氣泡分散氨基甲酸酯組合物涂布到面材上的工序 ; 通過使上述 氣泡分散氨基甲酸酯組合物固化, 形成由具有平均氣泡直徑 20~300μm 的近似球形的氣泡 的熱固性聚氨酯發泡體構成的研磨層的工序 ; 和將上述研磨層的厚度調節均一的工序。根 據該制造方法, 可以制造能夠減小在研磨對象物的表面上產生的微小起伏的研磨墊。
     而且, 本發明涉及半導體器件的制造方法, 包括使用上述任一項所述的研磨墊對 半導體晶片的表面進行研磨的工序。附圖說明
     圖 1 是表示在半導體器件的制造方法中使用的研磨裝置的一例的示意結構圖。具體實施方式
     本發明的研磨墊, 具有由熱固性聚氨酯發泡體 ( 以下, 也稱為 “聚氨酯發泡體” )構 成的研磨層。
     聚氨酯樹脂的耐磨損性優良, 通過對原料組成進行多種改變, 能夠容易地得到具 有期望的物性的聚合物, 此外, 通過機械發泡法 ( 包括機械起泡法 ) 能夠容易地形成近似球 形的微小氣泡, 因此, 是作為研磨層的構成材料特別優選的材料。
     聚氨酯樹脂主要含有異氰酸酯成分和含活性氫化合物 ( 高分子量多元醇、 低分子 量多元醇、 低分子量多胺、 增鏈劑等 )。
     作為異氰酸酯成分, 可以沒有特別限制地使用聚氨酯領域中公知的化合物。可 以列舉例如 : 2,4- 甲苯二異氰酸酯、 2,6- 甲苯二異氰酸酯、 2,2’ - 二苯甲烷二異氰酸酯、 2,4’ - 二苯甲烷二異氰酸酯、 4,4’ - 二苯甲烷二異氰酸酯、 聚合 MDI、 碳化二亞胺改性 MDI( 例 如, 商品名ミリオネ一ト MTL, 日本聚氨酯工業制 )、 1,5- 萘二異氰酸酯、 對苯二異氰酸酯、 間苯二異氰酸酯、 對苯二亞甲基二異氰酸酯、 間苯二亞甲基二異氰酸酯等芳香族二異氰酸 酯; 亞乙基二異氰酸酯、 2,2,4- 三甲基己二異氰酸酯、 1,6- 己二異氰酸酯等脂肪族二異氰 酸酯 ; 1,4- 環己烷二異氰酸酯、 4,4’ - 二環己基甲烷二異氰酸酯、 異佛爾酮二異氰酸酯、 降 冰片烷二異氰酸酯等脂環式二異氰酸酯等。 這些物質可以使用一種, 也可以并用兩種以上。 上述的異氰酸酯成分中, 優選使用芳香族二異氰酸酯, 特別優選使用甲苯二異氰 酸酯、 二苯甲烷二異氰酸酯以及碳化二亞胺改性二苯甲烷二異氰酸酯的至少一種。
     本發明中, 重要的是, 作為含活性氫化合物, 含有末端羥基的至少一個為仲羥基、 并且羥值為 150~1000mgKOH/g 的三官能多元醇。該三官能多元醇能夠通過如下方法合成 : 通過本領域技術人員公知的方法使環氧丙烷 (PO) 與甘油或三羥甲基丙烷等三官能引發劑 加成。羥值能夠隨著 PO 的加成量的變量來調節, 特別優選使其為 150~500mgKOH/g。末端羥 基的至少一個為仲羥基、 并且羥值為 150~1500mgKOH/g 的三官能多元醇的含量, 在含活性 氫化合物 100 重量份中, 優選為 15~40 重量份。
     而且, 本發明中, 優選在含活性氫化合物 100 重量份中, 含有末端羥基的至少一個 為仲羥基、 并且羥值為 1000~1500mgKOH/g 的二官能多元醇 0~20 重量份, 更優選為 5~20 重 量份, 特別優選為 10~20 重量份。通過使用該二官能多元醇作為增鏈劑, 能夠進一步減小從 研磨面側測定的研磨層的 A 型顯微橡膠硬度的面內偏差。作為末端羥基的至少一個為仲羥 基、 并且羥值為 1000~1500mgKOH/g 的二官能多元醇, 可以列舉例如 : 1,2- 丙二醇、 1,3- 丁二 醇、 2,3- 丁二醇等。
     本發明中, 作為含活性氫化合物, 除了上述三官能多元醇以及二官能多元醇之外, 還可以使用高分子量多元醇、 低分子量多元醇、 低分子量多胺、 增鏈劑等在聚氨酯的技術領 域中通常使用的化合物。
     作為高分子量多元醇, 例如可以列舉如下聚合物多元醇等 : 以聚四亞甲基醚二醇、 聚乙二醇等為代表的聚醚多元醇 ; 以聚己二酸亞丁酯為代表的聚酯多元醇 ; 聚己內酯多元
     醇; 以聚己內酯這樣的聚酯二醇與碳酸亞烷酯的反應物等為例示的聚酯聚碳酸酯多元醇 ; 使碳酸亞乙酯與多元醇反應, 然后使所得到的反應混合物與有機二元羧酸反應而得到的聚 酯聚碳酸酯多元醇 ; 通過多羥基化合物與碳酸芳酯的酯交換反應而得到的聚碳酸酯多元 醇; 以及使聚合物粒子分散的聚醚多元醇。這些可以單獨使用, 也可以并用兩種以上。
     作為低分子量多元醇, 可以列舉例如 : 三羥甲基丙烷、 甘油、 雙甘油、 1,2,6- 己烷 三醇、 三乙醇胺、 季戊四醇、 四羥甲基環己烷、 甲基葡糖苷、 以及它們的環氧烷烴加成物。這 些可以單獨使用, 也可以并用兩種以上。
     作為低分子量多胺, 可以列舉例如 : 乙二胺、 甲苯二胺、 二苯甲烷二胺、 以及它們的 環氧烷烴 (EO、 PO 等 ) 加成物。這些可以單獨使用, 也可以并用兩種以上。
     此 外, 也 可 以 并 用 乙 二 醇、 1,2- 丁 二 醇、 1,4- 丁 二 醇、 1,6- 己 二 醇、 新 戊 二 醇、 1,4- 環己烷二甲醇、 3- 甲基 -1,5- 戊二醇、 二乙二醇、 三乙二醇等低分子量多元醇。另外, 也可以并用單乙醇胺、 二乙醇胺、 2-(2- 氨基乙基氨基 ) 乙醇、 以及單丙醇胺等醇胺。
     增鏈劑是具有至少兩個以上活性氫基團的有機化合物, 作為活性氫基團, 可以例 示羥基、 伯氨基或仲氨基、 硫醇基 (SH) 等。具體而言, 可以列舉 : 由 4,4’ - 亞甲基雙 ( 鄰 氯苯胺 )(MOCA)、 2,6- 二氯對苯二胺、 4,4’ - 亞甲基雙 (2,3- 二氯苯胺 )、 3,5- 雙 ( 甲硫 基 )-2,4- 甲 苯 二 胺、 3,5- 雙 ( 甲 硫 基 )-2,6- 甲 苯 二 胺、 3,5- 二 乙 基 甲 苯 -2,4- 二 胺、 3,5- 二乙基甲苯 -2,6- 二胺、 1,3- 丙二醇二對氨基苯甲酸酯、 1,2- 雙 (2- 氨基苯硫基 ) 乙 烷、 4,4’ - 二氨基 -3,3’ - 二乙基 -5,5’ - 二甲基二苯甲烷、 N,N’ - 二仲丁基 -4,4’ - 二氨 基二苯甲烷、 3,3’ - 二乙基 -4,4’ - 二氨基二苯甲烷、 間苯二甲胺、 N,N’ - 二仲丁基對苯二 胺、 間苯二胺以及對苯二甲胺等例示的多胺類、 或者上述低分子量多元醇和低分子量多胺 等。這些物質可以使用一種, 也可以混合兩種以上。
     對于異氰酸酯成分、 含活性氫化合物之比而言, 可以根據各自的分子量和聚氨酯 發泡體的期望物性等進行多種改變。為了得到具有期望的特性的發泡體, 異氰酸酯成分的 異氰酸酯基數相對于含活性氫化合物的總活性氫基團 ( 羥基 + 氨基 ) 數 (NCO 指數 ) 優選 為 0.80~1.20, 進一步優選為 0.90~1.15。異氰酸酯基數在該范圍之外的情況下, 發生固化 不良, 存在無法得到所要求的比重、 硬度以及壓縮率等的傾向。
     聚氨酯樹脂可以應用熔融法、 溶液法等公知的氨基甲酸酯化技術進行制造, 但考 慮成本、 操作環境等時, 優選通過熔融法進行制造。 聚氨酯樹脂的制造, 也可以為預聚物法、 一步法的任意一種。
     作為研磨層的形成材料的熱固性聚氨酯發泡體, 通過機械發泡法 ( 包括機械起泡 法 ) 來制造。
     特別優選為使用作為聚烷基硅氧烷與聚醚的共聚物的有機硅類表面活性劑的機 械發泡法。作為該有機硅類表面活性劑, 可以例示 SH-192 和 L-5340( 東麗道康寧有機硅公 司制 )、 B8443( 高施米特公司制 ) 等作為優選的化合物。
     另外, 根據需要, 還可以添加抗氧化劑等穩定劑、 潤滑劑、 顏料、 填充劑、 防靜電劑、 其它添加劑。
     以下對制造構成研磨層的熱固性聚氨酯發泡體的方法的例子進行說明。 該聚氨酯 發泡體的制造方法, 具有以下的工序。
     (1) 在含有異氰酸酯成分的第一成分和 / 或含有含活性氫化合物的第二成分中添加有機硅類表面活性劑, 將添加有有機硅類表面活性劑的成分在非反應性氣體的存在下進 行機械攪拌, 使非反應性氣體成為微小氣泡并分散, 形成氣泡分散液。然后, 在該氣泡分散 液中添加剩余的成分, 進行混合, 制備氣泡分散氨基甲酸酯組合物。
     (2) 在含有異氰酸酯成分的第一成分和 / 或含有含活性氫化合物的第二成分中添 加有機硅類表面活性劑, 將上述第一成分以及第二成分在非反應性氣體的存在下進行機械 攪拌, 使非反應性氣體成為微小氣泡并分散, 制備氣泡分散氨基甲酸酯組合物。
     另外, 氣泡分散氨基甲酸酯組合物可以通過機械起泡法制備。機械起泡法為如下 方法 : 將原料成分裝入混合頭的混合室內, 同時混入非反應性氣體, 利用奧克斯混合機 (オ 一クスミキサ一) 等混合機進行混合攪拌, 由此使非反應性氣體成為微小氣泡狀態并在原 料混合物中分散。對于機械起泡法而言, 能夠通過調節非反應性氣體的混入量來容易地調 節聚氨酯發泡體的密度, 因此是優選的方法。另外, 由于能夠連續形成具有平均氣泡直徑 20~300μm 的近似球形的微小氣泡的聚氨酯發泡體, 因此制造效率高。
     之后, 將通過上述方法制備的氣泡分散氨基甲酸酯組合物涂布到面材上, 使該氣 泡分散氨基甲酸酯組合物固化, 在面材上直接形成熱固性聚氨酯發泡體 ( 研磨層 )。
     作為用于形成上述微小氣泡的非反應性氣體, 優選為非可燃性氣體, 具體可以例 示: 氮氣、 氧氣、 二氧化碳、 氦氣或氬氣等惰性氣體、 以及它們的混合氣體, 從成本方面考慮 最優選使用干燥除去水分后的空氣。 作為使非反應性氣體成為微小氣泡狀并分散的攪拌裝置, 可以沒有特別限制地使 用公知的攪拌裝置, 具體可以例示 : 均化機、 溶解器、 行星式混合機 (planetary mixer)、 機 械起泡發泡機等。 攪拌裝置的攪拌葉片的形狀也沒有特別的限制, 使用攪打器型攪拌葉片, 得到微小氣泡, 因此優選。
     另外, 在發泡工序中制備氣泡分散液的攪拌、 與將第一成分和第二成分混合的攪 拌, 使用不同的攪拌裝置也是優選的方式。 混合工序中的攪拌也可以不是形成氣泡的攪拌, 優選使用不會帶入大氣泡的攪拌裝置。作為這樣的攪拌裝置, 優選行星式混合機。制備氣 泡分散液的發泡工序與將各成分混合的混合工序的攪拌裝置也可以使用相同的攪拌裝置, 優選根據需要進行調節攪拌葉片的旋轉速度等攪拌條件的調節后使用。
     本發明的研磨墊可以在研磨層上層疊基材層。在研磨層上層疊基材層時的基材 層沒有特別限定, 可以列舉例如 : 尼龍、 聚丙烯、 聚乙烯、 聚酯、 以及聚氯乙烯等塑料膜 ; 聚 氨酯泡沫、 聚乙烯泡沫等高分子樹脂發泡體 ; 丁二烯橡膠、 異戊二烯橡膠等橡膠樹脂 ; 感光 樹脂等。其中, 優選使用尼龍、 聚丙烯、 聚乙烯、 聚酯、 以及聚氯乙烯等塑料膜、 聚氨酯泡沫、 聚乙烯泡沫等高分子樹脂發泡體。此外, 作為基材層, 也可以使用雙面膠帶、 單面粘合膠帶 ( 單面的粘合層用于粘貼到臺板上 )。
     為了賦予研磨墊韌性, 優選基材層具有與聚氨酯發泡體同等的硬度或者比其更 硬。另外, 基材層 ( 在雙面膠帶及單面粘合膠帶的情況下為基材 ) 的厚度沒有特別的限制, 但從強度、 可撓性等觀點考慮, 優選為 20~1000μm、 更優選為 50~800μm。
     作為將氣泡分散氨基甲酸酯組合物涂布到面材上的方法, 可以采用例如 : 凹輥、 濕 潤輥 ( キス )、 逗號輥 ( コンマ ) 等的輥涂機、 狹縫、 模池 ( フアンテン ) 等模涂機 ( ダイコ 一タ一 )、 擠壓式涂布機、 幕簾涂布機等涂布方法, 只要能夠在面材上形成均勻的涂膜, 則可 以為任何一種方法。
     對將氣泡分散氨基甲酸酯組合物涂布到面材上并反應至不流動為止而得到的聚 氨酯發泡體進行加熱、 后固化, 這具有提高聚氨酯發泡體的物理特性的效果, 因此非常優 選。 后固化優選在 40~70℃下進行 10 分鐘 ~24 小時, 而且在常壓下進行時氣泡形狀穩定, 因 此優選。
     在聚氨酯發泡體的制造中, 也可以使用叔胺類等公知的促進聚氨酯反應的催化 劑。催化劑的種類和添加量, 考慮在各成分的混合工序后用于涂布到面材上的流動時間來 進行選擇。
     聚氨酯發泡體的制造, 可以是將各成分計量后投入容器中并進行機械攪拌的間歇 方式, 或者也可以是將各成分和非反應性氣體連續供給到攪拌裝置中并進行機械攪拌、 輸 出氣泡分散氨基甲酸酯組合物來制造成形品的連續生產方式。
     在本發明的研磨墊的制造方法中, 在面材上形成聚氨酯發泡體后或者在形成聚氨 酯發泡體的同時, 需要將聚氨酯發泡體的厚度調節均一。將聚氨酯發泡體的厚度調節均一 的方法沒有特別的限制, 可以列舉例如 : 用研磨材料拋光的方法、 用壓板加壓的方法等。進 行拋光的情況下, 得到在聚氨酯發泡體的表面上不具有表皮層的研磨層, 進行加壓的情況 下, 得到在聚氨酯發泡體的表面上具有表皮層的研磨層。 進行加壓時的條件沒有特別限定, 優選溫度調節至玻璃化轉變溫度以上。 另一方面, 將通過上述方法制備的氣泡分散氨基甲酸酯組合物涂布到脫模片上, 并在該氣泡分散氨基甲酸酯組合物上層疊基材層。然后, 可以在利用按壓方法使厚度均一 的同時使氣泡分散氨基甲酸酯組合物固化而形成聚氨酯發泡體。 該方法能夠將研磨層的厚 度控制得極其均一, 因此, 是特別優選的方法。
     脫模片的形成材料沒有特別的限制, 可以列舉與上述基材層同樣的樹脂或紙等。 脫模片優選由熱引起的尺寸變化小。另外, 脫模片的表面可以進行脫模處理。
     使由脫模片、 氣泡分散氨基甲酸酯組合物 ( 氣泡分散氨基甲酸酯層 ) 及基材層構 成的夾層片材的厚度均一的按壓方法沒有特別的限制, 可以列舉例如通過涂布輥、 夾緊輥 等壓縮至一定厚度的方法。考慮到壓縮后發泡層中的氣泡增大約 1.2~ 約 2 倍, 優選在壓縮 時使 ( 涂布機或夾緊輥的間隙 )-( 基材層及脫模片的厚度 )=( 固化后的聚氨酯發泡體的厚 度的 50~85%)。另外, 為了得到比重為 0.2~0.5 的聚氨酯發泡體, 通過輥之前的氣泡分散氨 基甲酸酯組合物的比重優選為 0.24~1。
     然后, 在使夾層片材的厚度均一后, 對反應至不流動為止而得到的聚氨酯發泡體 進行加熱、 后固化。后固化的條件與上述相同。
     之后, 將聚氨酯發泡體下的脫模片剝離。此時, 在聚氨酯發泡體上形成表皮層。如 上所述通過機械發泡法形成聚氨酯發泡體時, 與聚氨酯發泡體的上表面側相比下表面側的 氣泡偏差小。 這樣, 通過使所形成的聚氨酯發泡體的下表面側為研磨表面, 成為氣泡偏差小 的研磨表面, 因此研磨速度的穩定性進一步提高。 需要說明的是, 也可以在將脫模片剝離后 通過對聚氨酯發泡體進行拋光等除去表皮層。
     聚氨酯發泡體的厚度沒有特別限定, 優選為 0.2~3mm, 更優選為 0.5~2mm。
     通過上述制造方法制造的聚氨酯發泡體, 具有近似球形的氣泡。 需要說明的是, 本 發明的聚氨酯發泡體可以具有連續氣泡, 也可以具有獨立氣泡。
     聚氨酯發泡體中的氣泡的平均氣泡直徑為 20~300μm, 優選為 50~100μm。另外,
     在連續氣泡的情況下, 氣泡表面的圓形孔的平均直徑優選為 100μm 以下, 更優選為 50μm 以下。
     聚氨酯發泡體的比重優選為 0.3~0.6, 更優選為 0.3~0.5。在比重低于 0.3 的情況 下, 氣泡率變得過高, 存在耐久性變差的傾向。另一方面, 在比重超過 0.6 的情況下, 為了得 到一定程度的彈性模量, 需要使材料為低交聯密度。此時, 存在永久變形增大、 耐久性變差 的傾向。
     從研磨面側測定的聚氨酯發泡體的 A 型顯微橡膠硬度, 優選為 40~90 度, 更優選為 50~90 度。 聚氨酯發泡體的 A 型顯微橡膠硬度在該范圍之外時, 在研磨對象物表面上容易產 生劃痕。
     聚氨酯發泡體的硬度, 以阿斯卡 C 硬度計優選為 10~90 度, 更優選為 20~80 度。阿 斯卡 C 硬度小于 10 度時, 存在耐久性下降、 或者研磨后的研磨對象物的平坦性變差的傾向。 另一方面, 超過 90 度時, 在研磨對象物的表面上容易產生劃痕。
     本發明的研磨墊的形狀沒有特別限定, 可以是長度約 5m~ 約 10m 的長條狀, 也可以 是直徑約 50cm~ 約 150cm 的圓形狀。
     研磨層的表面, 可以具有用于保持和更新漿料的凹凸結構。由發泡體構成的研磨 層, 在研磨表面上具有多個開口, 具有保持和更新漿料的作用, 通過在研磨表面上形成凹凸 結構, 可以更有效地進行漿料的保持和更新, 而且可以防止由于與研磨對象物的吸附而造 成的研磨對象物的破壞。 凹凸結構只要是能夠保持和更新漿料的形狀即可, 沒有特別限定, 可以列舉例如 : X( 條紋 ) 溝、 XY 格子溝、 同心圓狀溝、 貫通孔、 非貫通孔、 多角棱柱、 圓柱、 螺 旋狀溝、 偏心圓狀溝、 放射狀溝以及組合這些溝而成的形狀。另外, 這些凹凸結構一般具有 規則性, 但是為了得到期望的漿料保持和更新性能, 也可以在各自一定的范圍中使溝間距、 溝寬度、 溝深等變化。 凹凸結構的制作方法沒有特別限制, 可以列舉例如 : 使用規定尺寸的車刀這樣的 刀具進行機械切削的方法、 將樹脂注入具有規定表面形狀的模具并使其固化來制作的方 法、 用具有規定的表面形狀的壓板按壓樹脂而制作的方法、 使用光刻法制作的方法、 使用印 刷方法制作的方法、 以及通過使用二氧化碳激光等的激光來制作的方法等。
     本發明的研磨墊, 可以在研磨層的非研磨面一側貼合緩沖片而成。在研磨層上層 疊基材層的情況下, 優選將研磨層、 基材層、 緩沖片依次層疊。
     緩 沖 片 ( 緩 沖 層 ) 是 補 充 研 磨 層 的 特 性 的 層。 在 化 學 機 械 研 磨 (chemical Mechanical Polishing) 中為了同時具有處于權衡關系的平面性和均勻性二者, 緩沖片是 必要的。 平面性是指將具有形成圖案時產生的微小凹凸的研磨對象物研磨時的圖案部的平 坦性, 均勻性是指研磨對象物整體的均勻性。利用研磨層的特性, 改善平面性, 利用緩沖片 的特性, 改善均勻性。本發明的研磨墊中, 優選使用比研磨層柔軟的緩沖片。
     作為所述緩沖片, 可以列舉例如 : 聚酯無紡布、 尼龍無紡布、 丙烯酸類無紡布等纖 維無紡布、 或者浸滲有聚氨酯的聚酯無紡布這樣的樹脂浸滲無紡布、 聚氨酯泡沫體、 聚乙烯 泡沫體等高分子樹脂發泡體、 丁二烯橡膠、 異戊二烯橡膠等橡膠性樹脂、 感光性樹脂等。
     作為粘貼緩沖片的方法, 可以列舉例如 : 使用雙面膠帶夾壓研磨層和緩沖片的方 法。
     另外, 本發明的研磨墊, 也可以在與臺板膠粘的面上設置雙面膠帶。
     半導體器件, 通過使用上述研磨墊對半導體晶片的表面進行研磨的工序來制造。 半導體晶片一般是在硅晶片上層壓有布線金屬及氧化膜的晶片。半導體晶片的研磨方法、 研磨裝置沒有特別限制, 例如可以使用如下研磨裝置等進行, 如圖 1 所示, 所述研磨裝置具 有: 支撐研磨墊 1 的研磨平臺 2、 支撐半導體晶片 4 的支撐臺 ( 研磨頭 )5、 用于對晶片進行 均勻加壓的背襯材料和研磨劑 3 的供給機構。研磨墊 1 例如通過用雙面膠帶粘貼而安裝在 研磨平臺 2 上。研磨平臺 2 和支撐臺 5 以使各自支撐的研磨墊 1 和半導體晶片 4 對置的方 式設置, 各自具有旋轉軸 6、 7。另外, 在支撐臺 5 一側設置用于將半導體晶片 4 按壓到研磨 墊 1 上的加壓機構。研磨時, 使研磨平臺 2 和支撐臺 5 旋轉的同時將半導體晶片 4 按壓在 研磨墊 1 上, 供給漿料的同時進行研磨。漿料的流量、 研磨載荷、 研磨平臺轉數以及晶片轉 數沒有特別限制, 適當調節后進行。
     由此, 改善半導體晶片 4 的表面的表面粗糙度, 除去劃痕。之后, 通過進行分離、 焊 接、 包裝等, 制造半導體器件。半導體器件用于運算處理裝置或存儲器等。另外, 透鏡和硬 盤用玻璃基板也能夠通過與上述同樣的方法進行精研磨。
     實施例
     以下, 列舉實施例對本發明進行說明, 但是本發明不限于這些實施例。
     (A 型顯微橡膠硬度的測定 )
     使用 A 型顯微橡膠硬度計 MD-1( 高分子計器公司制 ) 進行測定。 具體而言, 制作將 由熱固性聚氨酯發泡體構成的研磨層切成 30mm×30mm 的試樣, 在該試樣的任意的不同的 5 個點處, 從研磨面側測定硬度值, 將其平均值作為 A 型顯微橡膠硬度。另外, 將在 5 個點處 測定的硬度值的最大值與最小值之差作為 A 型顯微橡膠硬度的面內偏差。
     ( 微小起伏 )
     使用非接觸表面形狀測定機 (ZYGO 公司制 NewView6300), 以透鏡倍率 2.5 倍、 放大 倍率 0.5 倍, 將帶通濾波器設定為 200~1250μm, 測定研磨對象物的表面 5 個點的 Ra, 將其 平均值 (nm) 作為微小起伏。需要說明的是, 測定微小起伏時, 使用通過以下的研磨方法進 行研磨后的研磨對象物。
     ( 研磨方法 )
     雙面研磨機的設定條件
     雙面研磨機 ; 創技公司制 9B 型雙面研磨機
     加工壓力 : 100g/cm2
     平臺轉速 : 50rpm
     研磨劑供給量 : 4L/ 分鐘
     投入的基板 : 小原公司制 TS-10SX
     投入的基板的張數 : 25 張
     進行連續研磨直至基板厚度達到初期厚度的 85%。 需要說明的是, 使用的研磨劑通 過下述的方法進行調整。
     ( 研磨劑的調整方法 )
     在水中添加 SHOROX A-10( 昭和電工公司制 ), 進行混合, 調整研磨劑使其比重達 到 1.06~1.09。
     ( 原料 )所使用的各原料如下。
     (i) 含活性氫化合物
     聚已內酯多元醇 “プラクセル 210N(PCL210N)” 、 官能團數 : 2、 羥值 : 110mgKOH/g、 大賽璐化學公司制
     聚已內酯多元醇 “プラクセル 220(PCL220)” 、 官能團數 : 2、 羥值 : 56mgKOH/g、 大賽 璐化學公司制
     聚已內酯多元醇 “プラクセル 305(PCL305)” 、 官能團數 : 3、 羥值 : 305mgKOH/g、 大 賽璐化學公司制
     聚四亞甲基醚二醇 “PTMG1000” 、 官能團數 : 2、 羥值 : 110mgKOH/g、 三菱化學公司制
     聚四亞甲基醚二醇 “PTMG3000” 、 官能團數 : 2、 羥值 : 37mgKOH/g、 三菱化學公司制
     1,4- 丁二醇 (1,4-BD) 官能團數 : 2、 羥值 : 1247mgKOH/g、 半井 ( ナカライテスク ) 公司制
     末端羥基的至少一個為仲羥基的三官能多元醇
     (a) 三羥甲基丙烷的環氧丙烷加成物 “エクセノ一ル 400MP” 、 官能團數 3、 羥值 415mgKOH/g、 旭硝子公司制
     (b) 甘油的環氧丙烷加成物 “MN400” 、 官能團數 3、 羥值 415mgKOH/g、 三井化學公司 (c) 甘油的環氧丙烷加成物 “MN1000” 、 官能團數 3、 羥值 160mgKOH/g、 三井化學公 (d) 甘油的環氧丙烷加成物 “MN2000” 、 官能團數 3、 羥值 112mgKOH/g、 三井化學公制
     司制
     司制 (e) 三羥甲基丙烷的環氧丙烷加成物 “エクセノ一ル 890MP” 、 官能團數 3、 羥值 865mgKOH/g、 旭硝子公司制
     末端羥基的至少一個為仲羥基的二官能多元醇
     (a)1,2- 丙二醇 (1,2-PG)、 官能團數 2、 羥值 1472mgKOH/g、 半井公司制
     (b)1,3- 丁二醇 (1,3-BD) 官能團數 : 2、 羥值 : 1247mgKOH/g、 半井公司制
     (iii) 泡沫穩定劑
     “B8443” 、 高施米特公司制
     (iv) 異氰酸酯成分
     碳化二亞胺改性二苯甲烷二異氰酸酯 (MDI)、 “ミリオネ一ト MTL” 、 日本聚氨酯工 業公司制
     實施例 1~5 以及比較例 1~3
     以達到表 1 上部中記載的配合比率 ( 數值是將多元醇化合物總量設為 100 重量份 時的重量份 ) 的方式將含活性氫化合物和泡沫穩定劑裝入容器中, 使用攪拌葉片, 以轉速 900rpm 進行約 4 分鐘劇烈攪拌, 使反應體系內進入氣泡。之后, 添加碳化二亞胺改性 MDI, 使 NCO 指數達到表 1 中記載的值, 攪拌約 1 分鐘, 制備氣泡分散氨基甲酸酯組合物。
     將制備的氣泡分散氨基甲酸酯組合物涂布到實施脫模處理后的由 PET 片 ( 東洋紡 公司制、 厚度 75μm) 構成的脫模片上, 形成氣泡分散氨基甲酸酯層。然后, 在該氣泡分散氨 基甲酸酯層上被覆由 PET 片 ( 東洋紡公司制、 厚度 188μm) 構成的基材層。 用夾緊輥使氣泡
     分散氨基甲酸酯層達到 1.5mm 的厚度, 在 40℃下進行 30 分鐘一次固化, 然后, 在 70℃下進 行 30 分鐘二次固化, 形成聚氨酯發泡體 ( 發泡層 )。需要說明的是, 對于該制造方法而言, 使含活性氫化合物和異氰酸酯成分直接反應來制造聚氨酯發泡體, 因此, 相當于一步法。
     之后, 剝離脫模片。接著, 使用切片機 ( 菲肯公司制 ), 使聚氨酯發泡體的厚度為 1.3mm, 并對厚度精密度進行調節。之后, 使用層壓機在基材層表面上粘貼雙面膠帶 ( 雙面 膠帶、 積水化學工業制 ), 制作研磨墊。
     表1
     由表 1 的結果可知, 對于實施例 1~5 的研磨墊而言, 由于研磨層的 A 型顯微橡膠硬 度的面內偏差為 12 以下, 因此, 在研磨對象物的表面上產生的微小起伏有所減小。標號說明 1: 研磨墊 2: 研磨平臺 3: 研磨劑 ( 漿料 ) 4: 研磨對象物 ( 半導體晶片、 透鏡、 玻璃板 ) 5: 支撐臺 ( 研磨頭 ) 6、 7: 旋轉軸

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