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含毒死蜱和螺蟲乙酯的復配殺蟲懸乳劑及制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201010572619.1

申請日:

20101129

公開號:

CN102475092A

公開日:

20120530

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:
IPC分類號: A01N57/16,A01N47/06,A01N25/04,A01N25/30,A01P7/04 主分類號: A01N57/16,A01N47/06,A01N25/04,A01N25/30,A01P7/04
申請人: 浙江新農化工股份有限公司,拜耳作物科學(中國)有限公司
發明人: 徐群輝,朱洪斌,魏方林
地址: 310003 浙江省杭州市中河中路258號18F-A
優先權: CN201010572619A
專利代理機構: 北京金之橋知識產權代理有限公司 代理人: 林建軍
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201010572619.1

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明公開了一種含毒死蜱和螺蟲乙酯復配殺蟲懸乳劑及其制備方法,該懸乳劑含有螺蟲乙酯2-30%、毒死蜱10-40%、有機溶劑5-20%、水余量;采用機械攪拌、砂磨及高速剪切均質制成。本產品性質穩定、藥效高,可用于防治柑桔、棉花、蘋果介殼蟲、蔬菜煙粉虱等害蟲。以水作為主要分散介質,對環境污染小,常溫貯存兩年無析油、無沉淀等現象,貨架壽命長,不易燃,貯運安全,成本相對單獨使用螺蟲乙酯低等優點。

權利要求書

1.一種含毒死蜱和螺蟲乙酯的復配殺蟲懸乳劑,其特征在于以重量百分比計含有如下組分:毒死蜱??????????10-40%螺蟲乙酯????????2-30%有機溶劑????????5-20%水??????????????余量。2.如權利要求1所述的含毒死蜱和螺蟲乙酯的復配殺蟲懸乳劑,其特征在于以重量百分比計還含有如下組分:乳化劑????????????5-12%助表面活性劑??????0-5%分散劑????????????2-6%潤濕劑????????????1-3%防凍劑????????????0-5%增稠劑????????????0-3%消泡劑????????????0-0.4%。3.如權利要求1或2所述的含毒死蜱和螺蟲乙酯的復配殺蟲懸乳劑,其特征在于以重量百分比計所述毒死蜱、螺蟲乙酯及有機溶劑的含量之和不大于65%。4.如權利要求3所述的含毒死蜱和螺蟲乙酯的復配殺蟲懸乳劑,其特征在于以重量百分比計含有如下組分:毒死蜱??????????20-30%螺蟲乙酯????????5-20%有機溶劑????????5-10%乳化劑??????????5-10%助表面活性劑????2-4%分散劑????2-4%潤濕劑????1-2%防凍劑????2-5%增稠劑????2-3%消泡劑????0.2-0.4%水????????余量。5.根據權利要求4所述的含毒死蜱和螺蟲乙酯的復配殺蟲懸乳劑,其特征在于:所述有機溶劑選自環己酮、二甲苯、1500號溶劑、1800號溶劑、2000號溶劑、戊醇、異辛烷或其混合物;所述的乳化劑選自聚氧乙烯壬基酚醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇乙氧基化合物、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、苯乙烯苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚醚、仲辛基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇烷氧基化合物、牛油脂乙氧基胺鹽、辛烯基琥珀酸淀粉鈉、聚氧乙烯醚磷酸酯鹽、烷基磷酸酯鹽、萘磺酸鈉鹽或其混合物;所述助表面活性劑選自正丁醇、異丁醇、正辛醇或其混合物;所述的濕潤劑選自EO/PO嵌段聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇乙氧基化合物、牛油脂乙氧基銨鹽、烷基萘磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽、酰基谷胺酸鹽。所述分散劑選自萘磺酸縮合物鈉鹽、苯酚磺酸縮合物鈉鹽、甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、木質素磺酸鈉、亞甲基二萘磺酸鈉、丙烯酸均聚物鈉鹽、高分子聚羧酸鹽、二辛基磺基琥珀酸鈉鹽、馬來酸-丙烯酸共聚物鈉鹽或其混合物;所述防凍劑選自乙二醇、聚乙二醇400、丙二醇、丙三醇、異丙醇或其混合物;所述的增稠劑選自黃原膠、硅酸鋁鎂、羧甲基纖維素鈉、有機膨潤土或其混合物;所述消泡劑為有機硅消泡劑、聚醚消泡劑或其混合物;所述的水為去離子水或蒸餾水。6.一種含毒死蜱和螺蟲乙酯的復配殺蟲懸乳劑的制備方法,其特征在于包括如下工藝步驟:a.按照螺蟲乙酯2-30%、毒死蜱10-40%、有機溶劑5-20%、水余量的重量比稱取原料;b.將上述原料混合、砂磨、過濾;c.過濾物經高速剪切均質得懸乳劑成品。7.如權利要求6所述的制備方法,其特征在于以重量比稱取的原料還包括乳化劑5-12%、分散劑2-6%、潤濕劑1-3%、助表面活性劑0-5%、防凍劑0-5%、增稠劑0-3%、消泡劑0-0.4%。8.一種含毒死蜱和螺蟲乙酯的復配殺蟲懸乳劑的制備方法,其特征在于包括如下工藝步驟:a.按照螺蟲乙酯2-30%、毒死蜱10-40%、有機溶劑5-20%、水余量的重量比分別稱取原料;b.將所稱取的螺蟲乙酯、水混合均勻砂磨、過濾得螺蟲乙酯懸浮劑;c.將所稱取的毒死蜱、有機溶劑混合均勻,高速剪切下加到螺蟲乙酯懸浮劑中,高速剪切、過濾得懸乳劑成品。9.如權利要求8所述的制備方法,其特征在于以重量比稱取的原料還包括乳化劑5-12%、分散劑2-6%、潤濕劑1-3%、助表面活性劑0-5%、防凍劑0-5%、增稠劑0-3%、消泡劑0-0.4%。10.一種含毒死蜱和螺蟲乙酯的復配殺蟲懸乳劑的制備方法,其特征在于包括如下工藝步驟:a.按照螺蟲乙酯2-30%、毒死蜱10-40%、有機溶劑5-20%、水余量的重量比分別稱取原料;b.將螺蟲乙酯制成懸浮劑;c.將毒死蜱制成水乳劑d.將以上所得懸浮劑和水乳劑高速剪切,均質乳化、過濾得懸乳劑。11.如權利要求10所述的制備方法,其特征在于以重量比稱取的原料還包括乳化劑5-12%、分散劑2-6%、潤濕劑1-3%、助表面活性劑0-5%、防凍劑0-5%、增稠劑0-3%、消泡劑0-0.4%。

說明書

技術領域:

本發明涉及殺蟲劑,特別是涉及一種含毒死蜱和螺蟲乙酯的復配殺蟲懸乳劑及制備方法。

背景技術:

毒死蜱(chlorpyrifos)是膽堿酯酶抑制劑的廣譜性殺蟲劑,有良好的觸殺和胃毒作用,并有一定的熏蒸性,沒有內吸和滲透作用,對剛孵化的介殼蟲、蚜蟲、粉蚧、木虱的幼蟲有良好的防治效果,對已經形成蠟質層的介殼蟲效果不理想,對害蟲具有觸殺、胃毒和熏蒸作用,是我國防治蔬菜、果樹及地下害蟲的當家品種之一,已成為目前市場上的大噸位農藥。

螺蟲乙酯(spirotetramat)是一種新型季酮酸類殺蟲劑,具有雙向內吸傳導性能,殺蟲譜廣,持效期長。它是通過干擾昆蟲的脂肪生物合成導致幼蟲死亡,害蟲在取食受藥植物至死亡一般需要3-5天。由于其獨特的作用機制,可有效地防治對現有殺蟲劑產生抗性的害蟲,如柑桔、蘋果、梨、蔬菜作物上的刺吸式口器害蟲:介殼蟲、蚜蟲、粉蚧、木虱、白粉虱、薊馬等。

螺蟲乙酯雖然效果好,但速效性慢,而農民一般是見到害蟲后才用藥,從而晚于用藥時間7-10天,而此時大量的幼蟲已固定在植物的生長位點,在取食受藥植物至死亡一般還需要3-5天,如此時能與一種速效性的藥劑混配使用就可迅速殺死害蟲,減輕危害。毒死蜱就是非常理想的可混藥劑。

實際生產中,毒死蜱單劑與螺蟲乙酯單劑的混合使用已用于柑桔、蘋果、蔬菜、棉花害蟲防治。但實際使用中碰到如下幾個問題:1、在桶混時使用者不能確定兩個藥的最佳配比,從而無法獲得最佳防效,而增量使用所產生的防治費用高或不合理配用使得防治并不便宜;2、不同的品牌毒死蜱單劑有不同的質量(在我國銷售的毒死蜱乳油單劑多達350多個),這使得桶混的質量得不到保證,從而使得防治效果無法得到保證。

所以迫切需要研發一種螺蟲乙酯與毒死蜱的復配制劑,以解決以上問題。通過生物測定篩選獲得合理的復配配比,使螺蟲乙酯與毒死蜱之間的生物效應協同作用達到最佳,既達到增效的作用,又可降低藥劑的使用量,減輕對環境的壓力。同時對螺蟲乙酯與毒死蜱的復配劑進行劑型配方研究,以保障兩有效成份的生物活性充分發揮,并取得優異的田間藥效,但上述工作需付出大量創造性勞動。

發明內容:

本發明旨在解決前述技術問題,提供一種含毒死蜱和螺蟲乙酯的復配殺蟲懸乳劑及其制備方法,以解決毒死蜱與螺蟲乙酯復配的問題,為生產出合格的復配產品產業化提供技術支持。

本發明的上述目的是通過如下的技術手段來實現的。

本發明所提供一種含毒死蜱和螺蟲乙酯的復配殺蟲懸乳劑,以重量百分比計含有如下組分:

毒死蜱??????10-40%

螺蟲乙酯????2-30%

有機溶劑????5-20%

水??????????余量。

以重量百分比計還含有如下組分:

乳化劑??????????5-12%

助表面活性劑????0-5%

分散劑??????????2-6%

潤濕劑??????????1-3%

防凍劑??????????0-5%

增稠劑??????????0-3%

消泡劑??????????0-0.4%。

以重量百分比計所述毒死蜱、螺蟲乙酯及有機溶劑的含量之和不大于65%。

所述的含毒死蜱和螺蟲乙酯的復配殺蟲懸乳劑,優選以重量百分比計含有如下組分:

毒死蜱????????????20-30%

螺蟲乙酯??????????5-20%

有機溶劑??????????5-10%

乳化劑????????????5-10%

助表面活性劑??????2-4%

分散劑????????????2-4%

潤濕劑????????????1-2%

防凍劑????????????2-5%

增稠劑????????????2-3%

消泡劑????????????0.2-0.4%

水????????????????余量。

所述有機溶劑選自環己酮、二甲苯、1500號溶劑、1800號溶劑、2000號溶劑、戊醇、異辛烷或其混合物;

所述的乳化劑選自聚氧乙烯壬基酚醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇乙氧基化合物、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、苯乙烯苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚醚、仲辛基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇烷氧基化合物、牛油脂乙氧基胺鹽、辛烯基琥珀酸淀粉鈉、聚氧乙烯醚磷酸酯鹽、烷基磷酸酯鹽、萘磺酸鈉鹽或其混合物;

所述助表面活性劑選自正丁醇、異丁醇、正辛醇或其混合物;

所述的濕潤劑選自EO/PO嵌段聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇乙氧基化合物、牛油脂乙氧基銨鹽、烷基萘磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽、酰基谷胺酸鹽。所述分散劑選自萘磺酸縮合物鈉鹽、苯酚磺酸縮合物鈉鹽、甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、木質素磺酸鈉、亞甲基二萘磺酸鈉、丙烯酸均聚物鈉鹽、高分子聚羧酸鹽、二辛基磺基琥珀酸鈉鹽、馬來酸-丙烯酸共聚物鈉鹽或其混合物;

所述防凍劑選自乙二醇、聚乙二醇400、丙二醇、丙三醇、異丙醇或其混合物;

所述的增稠劑選自黃原膠、硅酸鋁鎂、羧甲基纖維素鈉、有機膨潤土或其混合物;

所述消泡劑為有機硅消泡劑、聚醚消泡劑或其混合物;

所述的水為去離子水或蒸餾水。

本發明還提供一種含毒死蜱和螺蟲乙酯的復配殺蟲懸乳劑的制備方法,其包括如下工藝步驟:

a.按照螺蟲乙酯2-30%、毒死蜱10-40%、有機溶劑5-20%、水余量的重量比稱取原料;

b.將上述原料混合、砂磨、過濾;

c.過濾物經高速剪切均質得懸乳劑成品。

所述的制備方法以重量比稱取的原料還包括乳化劑5-12%、分散劑2-6%、潤濕劑1-3%、助表面活性劑0-5%、防凍劑0-5%、增稠劑0-3%、消泡劑0-0.4%。

本發明又提供一種含毒死蜱和螺蟲乙酯的復配殺蟲懸乳劑的制備方法,其包括如下工藝步驟:

a.按照螺蟲乙酯2-30%、毒死蜱10-40%、有機溶劑5-20%、水余量的重量比分別稱取原料;

b.將所稱取的螺蟲乙酯、水混合均勻砂磨、過濾得螺蟲乙酯懸浮劑;

c.將所稱取的毒死蜱、有機溶劑混合均勻,高速剪切下加到螺蟲乙酯懸浮劑中,高速剪切、過濾得懸乳劑成品。

所述的制備方法以重量比稱取的原料還包括乳化劑5-12%、分散劑2-6%、潤濕劑1-3%、助表面活性劑0-5%、防凍劑0-5%、增稠劑0-3%、消泡劑0-0.4%。

本發明再提供一種含毒死蜱和螺蟲乙酯的復配殺蟲懸乳劑的制備方法,其包括如下工藝步驟:

a.按照螺蟲乙酯2-30%、毒死蜱10-40%、有機溶劑5-20%、水余量的重量比分別稱取原料;

b.將螺蟲乙酯制成懸浮劑;

c.將毒死蜱制成水乳劑;

d.將以上所得懸浮劑和水乳劑高速剪切,均質乳化、過濾得懸乳劑。

所述的制備方法以重量比稱取的原料還包括乳化劑5-12%、分散劑2-6%、潤濕劑1-3%、助表面活性劑0-5%、防凍劑0-5%、增稠劑0-3%、消泡劑0-0.4%。

本發明所提供的含螺蟲乙酯和毒死蜱的復配殺蟲懸乳劑能夠解決毒死蜱與螺蟲乙酯之間難以做成常規的混配制劑的難題,解決害蟲對毒死蜱的抗藥性和持效期問題,同時降低單獨使用螺蟲乙酯成本較高的問題。

本發明所提供的含毒死蜱和螺蟲乙酯復配殺蟲懸乳劑外觀均一;易流動性;乳液穩定性合格;冷熱貯物理穩定性合格;在54±1℃的條件下熱貯兩周,毒死蜱和螺蟲乙酯分解率均小于5%,貯后制劑乳液穩定性合格。

含毒死蜱和螺蟲乙酯的復配殺蟲懸乳劑及其制備存在以下制備技術難點:懸乳劑為農藥油珠及固體顆粒懸浮于水中形成的外觀均一的水基農藥制劑,是熱力學不穩定體系。在重力作用下,懸浮的油珠及固體顆粒會逐漸下沉,另外因油珠及固體顆粒之間存在范德華作用力,易相互吸引發生團聚現象而進一步加速沉降,產生堆積。堆積較輕時,制劑外觀呈底部較濃稠,往上逐漸變稀薄;過密堆積時則出現絮凝,甚至產生沉淀或破乳(析油)現象,致使無法重新分散形成均一體系。因此解決制劑的體系穩定性是研制螺蟲乙酯·毒死蜱懸乳劑的技術難點之一。

本發明是通過以下途徑解決前述懸乳劑制備的技術難點:

①采用在農藥油珠表面有較強吸附能力的表面活性劑,如聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚醚等,在油珠表面形成較穩定的空間位阻作用,防止聚結;

②選擇合適的表面活性劑進行復配,使復配乳化劑能在農藥油珠表面形成機械強度較高的復合界面膜,界面膜強度越高,油珠相互碰撞時不易發生聚結增大,體系就更穩定;

③選擇合適陰離子助劑,如牛油脂乙氧基胺鹽、磷酸酯鹽類、萘磺酸鈉鹽等,增強Zeta電位勢,使油珠間、固體顆粒間靜電排斥力增強,不易發生聚結;

④選擇合適的工藝路線與工藝參數,使油珠及顆粒的粒徑分布范圍較窄、中位徑較小,減緩沉降速度,并顯著減輕奧氏熟化現象;

⑤在保持制劑較好的流動性及分散性情況下,利用黃原膠、硅酸鋁鎂、羧甲基纖維素鈉、有機膨潤土等增稠劑調節體系粘度,形成三維網狀結構,支撐分散相(螺蟲乙酯、毒死蜱)質量,進而延緩沉降,防止貨架壽命期內的產生沉淀或破乳現象;

經過大量的試驗,我們選擇了將毒死蜱和螺蟲乙酯開發成懸乳劑。懸乳劑中至少含有兩種不溶于水的有效成分,以固體微粒和微細液珠形式穩定地分散在以水為連續相的非均相液體中,具有懸浮劑和水乳劑的優點,是一種水性化環保型劑型。在開發過程中,我們克服了懸乳劑在重力作用下,懸浮的油珠及固體顆粒會逐漸下沉,及油珠及固體顆粒之間在范德華力作用下,而產生團聚現象、甚至產生沉淀或破乳(析油)現象,致使無法重新分散形成均一體系的關鍵技術難點。該制劑為水性化制劑,生產過程中無粉塵,使用過程中無吸入性健康風險,同時可配制出高含量的制劑,為生產、推廣使用提供可能。

本案通過大量生測試驗篩選兩者的合適配比,達到經濟有效地解決生產中碰到的單劑無法解決的問題;再通過制劑配方篩選、生產工藝開發,形成可以產業化的產品。

經多次試驗,以重量百分比計所述毒死蜱、螺蟲乙酯及有機溶劑的含量之和大于65%時,因制劑中所含水量過少,所配制的產品過于濃稠造成分散性及傾倒性不佳,不利生產與使用,亦會因包裝瓶中藥劑殘存過多對環境產生不必要的污染,同時配方中水量過少亦會導致無法配制出合格的制劑產品。

本發明所提供的本發明所提供的含螺蟲乙酯·毒死蜱復配殺蟲懸乳劑在現實的使用下具有以下特點:

1、找到了理想的助溶劑、乳化劑、分散劑、潤濕劑及合理的生產方法,使得螺蟲乙酯能形成懸浮劑體系,并能使毒死蜱在此體系中能以微小油珠的形式穩定地存在。

2、速效性明顯優于螺蟲乙酯單劑,同時又保留了螺蟲乙酯單劑藥效期長的優點;殺蟲譜廣于螺蟲乙酯單劑及毒死蜱單劑,且藥劑亦得以顯著提高。

3、由于配比合理,在藥效提升的同時降低了防治成本,并減輕了對環境的影響。

4、用水作為主要溶劑,降低環境污染,節省原料成本,同時又可免受國際石油市場價格的影響。

5、無溶劑氣味,對眼無刺激性,對人的皮膚毒性顯著低于乳油。

6、制造和使用時安全且加工成本低。

具體實施方式:

為了更好的理解發明的實質,下面就更好的利用實例來細說發明的技術內容。但本發明的內容不僅局限于此,所有與本發明的本質和范圍密不可分的改變、修改、變形、或者其他使用和應用,都被視為落入本發明的范圍之內。

原料中:螺蟲乙酯原藥(拜耳公司),毒死蜱原藥(浙江新農化工股份有限公司),240g/L螺蟲乙酯懸浮劑(拜耳公司生產),40%毒死蜱ME(浙江新農化工股份有限公司生產),環己酮、二甲苯、1500號溶劑(嘉興市中禾石化有限公司),1800號溶劑(湖州渤海石油化工有限公司),2000號溶劑(高郵市中大精細化工廠)、戊醇、異辛烷。

懸乳劑的配制

實施例1:

42%活性化合物(2%螺蟲乙酯和40.0%毒死蜱組合物):將20.0%螺蟲乙酯、EO/PO嵌段聚醚1%、苯酚磺酸縮合物鈉鹽2%、丙烯酸均聚物鈉鹽1.0%、乙二醇2.0%、黃原膠0.3%、聚醚消泡劑0.1%、去離子水補足充分混合,再投入到高剪切均質乳化劑中高速剪切粗磨和均質,再泵至砂磨機中砂磨,砂磨至一定粒徑,再過濾后即得懸浮劑。懸浮劑中含20.0%螺蟲乙酯,D90粒徑為3-5微米。再將10%的20.0%螺蟲乙酯懸浮劑、毒死蜱40.0%、二甲苯20.0%、正丁醇3%、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚4%、脂肪醇乙氧基化合物8.0%、乙二醇3.0%、黃原膠0.1%、聚醚消泡劑0.1%、去離子水補足充分混合,高速剪切,均質乳化、過濾即制得懸乳劑,懸乳劑含42%含量的活性化合物。

實施例2:

40%活性化合物(5.0%螺蟲乙酯和35.0%毒死蜱組合物):將25.0%螺蟲乙酯、烷基萘磺酸鹽1.0%、木質素磺酸鈉2.0%、高分子聚羧酸鹽1.0%、聚乙二醇400?2.0%、硅酸鋁鎂0.4%、聚醚消泡劑0.1%、去離子水68.6%充分混合,再投入到高剪切均質乳化劑中高速剪切粗磨和均質,再泵至砂磨機中砂磨,砂磨至一定粒徑,再過濾后即得懸浮劑。懸浮劑中含25.0%螺蟲乙酯,D90粒徑為3-5微米。再將20.0%的25.0%螺蟲乙酯懸浮劑、毒死蜱35.0%、1800號溶劑10.0%、異丁醇5%、蓖麻油聚氧乙烯醚3.0%、脂肪醇烷氧基化合物3.0%、聚乙二醇3.0%、硅酸鋁鎂0.3%、聚醚消泡劑0.1%、去離子水補至100%,充分混合,高速剪切,均質乳化、過濾即制得懸乳劑,懸乳劑含40%含量的活性化合物。

實施例3:

30%活性化合物(10.0%螺蟲乙酯和20.0%毒死蜱組合物):將螺蟲乙酯40.0%、脂肪醇聚氧乙烯醚2.0%、甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物3.0%、亞甲基二萘磺酸鈉1.0%、丙二醇2.0%、羧甲基纖維素鈉0.6%、聚醚消泡劑0.1%、去離子水51.5%充分混合,再投入到高剪切均質乳化劑中高速剪切粗磨和均質,再泵至砂磨機中砂磨,砂磨至一定粒徑,再過濾后即得懸浮劑。懸浮劑中含40%螺蟲乙酯,D90粒徑為3-5微米。再將25.0%的40.0%螺蟲乙酯懸浮劑、毒死蜱20.0%、1500號溶劑10.0%、牛油脂乙氧基銨鹽3.0%、烷基酚聚氧乙烯醚4.0%、丙二醇2.0%、羧甲基纖維素鈉0.3%、聚醚消泡劑0.1%、去離子水35.6%充分混合,高速剪切,均質乳化、過濾即制得懸乳劑,懸乳劑含30%含量的活性化合物。

實施例4:

30%活性化合物(20.0%螺蟲乙酯和10.0%毒死蜱組合物):將螺蟲乙酯20.0%、脂肪醇乙氧基化合物2.0%、甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物3.0%、丙烯酸均聚物鈉鹽3.0%、丙三醇2.0%、黃原膠0.2%、羧甲基纖維素鈉0.2%、聚醚消泡劑0.2%毒死蜱10.0%、2000號溶劑5.0%、仲辛基酚聚氧乙烯醚2.0%、聚氧乙烯醚磷酸酯鹽2.0%、去離子水補足充分攪拌混合后砂磨至中位徑處于1-5微米,過濾主,再經高速剪切均質即制得懸乳劑,懸乳劑含30%含量的活性化合物。

實施例5:

35%活性化合物(5.0%螺蟲乙酯和30.0%毒死蜱組合物):將螺蟲乙酯20.0%、牛油脂乙氧基銨鹽2.0%、萘磺酸縮合物鈉鹽3.0%、丙烯酸均聚物鈉鹽1.0%、異丙醇4.0%、黃原膠0.1%、有機膨潤土0.1%、聚醚消泡劑0.1%、去離子水補足充分混合,再投入到高剪切均質乳化劑中高速剪切粗磨和均質,再泵至砂磨機中砂磨,砂磨至一定粒徑,再過濾后即得懸浮劑,懸浮劑中含20.0.%螺蟲乙酯,D90粒徑為3-5微米。再將25.0%的20.0%螺蟲乙酯懸浮劑、毒死蜱30.0%、環己酮5.0%、1500號溶劑10%、正辛醇4%、烷基磷酸酯鹽2.0%、辛烯基琥珀酸淀粉鈉3.0%、異丙醇3.0%、黃原膠0.3%、聚醚消泡劑0.1%、去離子水補足充分混合,高速剪切,均質乳化、過濾即制得懸乳劑,懸乳劑含35%含量的活性化合物。

實施例6:

40%活性化合物(30.0%螺蟲乙酯和10.0%毒死蜱組合物):將螺蟲乙酯30.0%、毒死蜱10.0%、脂肪醇聚氧乙烯醚乙烯醚硫酸鹽3.0%、甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物3.0%、二辛基磺基琥珀酸鈉鹽1.0%、戊醇2.0%、2000號溶劑4%、聚氧乙烯壬基酚醚2.0%、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚3.0%、異丙醇4.0%、黃原膠0.5%、有機膨潤土2.5%、有機硅消泡劑0.4%、去離子水補足充分混合,再投入到高剪切均質乳化劑中高速剪切粗磨和均質,再泵至砂磨機中砂磨,砂磨至一定粒徑,再過濾后即得懸乳劑,懸乳劑含40%含量的活性化合物。

實施例7:

25%活性化合物(5.0%螺蟲乙酯和20.0%毒死蜱組合物):將25.0%螺蟲乙酯、酰基谷胺酸鹽1.0%、馬來酸-丙烯酸共聚物鈉鹽2.0%、高分子聚羧酸鹽1.0%、聚乙二醇400?2.0%、硅酸鋁鎂0.4%、聚醚消泡劑0.1%、去離子水補足后充分攪拌混合均勻,再投入到砂磨機中砂磨,直至中位徑處于1-5微米為止,過濾即得25%螺蟲乙酯懸浮劑;將毒死蜱25.0%、異辛烷5.0%、1800號溶劑10%、異丁醇1%、正辛醇1%、苯乙烯苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚3.0%、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚醚3.0%、聚乙二醇3.0%、硅酸鋁鎂0.3%、聚醚消泡劑0.1%、去離子水補足充分混合,高速剪切均質乳化后即制得25%毒死蜱水乳劑;再將20%的25.0%螺蟲乙酯懸浮劑、80%的25%毒死蜱水乳劑充分攪拌混合,并經高速剪切均質,即制得含25%含量的活性化合物。

以上樣品是可流動、易測量體積的穩定懸浮乳狀液,在貯存放過程中可能會出現分層或沉淀,經手搖動即可恢復原狀,沒有結塊。傾倒后殘留物小于10%,洗滌后殘留余物小于1.0%;持久起泡性(1min后)小于10ml。

實施例一:毒死蜱和螺蟲乙酯不同配比對介殼蟲的室內毒力試驗(本試驗由浙江省化工研究院進行):

測試所用毒死蜱原藥由浙江新農化工股份有限公司提供、螺蟲乙酯原藥由拜耳作物科學(中國)有限公司提供;螺蟲乙酯∶毒死蜱復配配比為1∶1、1∶3、1∶6、1∶9及1∶12時對介殼蟲的室內生物活性,對照藥劑為螺蟲乙酯和毒死蜱。試驗方法采用FAO推薦的浸漬法,72h后檢查試驗結果。根據孫云沛等介紹的共毒系數(Co-Toxicity?coefficient)計算方法,計算混劑的共毒系數;以共毒系數>120為增效作用,80~120為相加作用,<80為拮抗作用,確定混劑是否增效。試驗結果見表1、表2:

表1?毒死蜱與螺蟲乙酯不同配比對介殼蟲的室內毒力和共毒系數(72h)

表2?螺蟲乙酯與毒死蜱不同配比對蚧殼蟲毒力指數和共毒系數分析結果

測試結果表明:螺蟲乙酯與毒死蜱對蚧殼蟲在1∶1-1∶6時表現為相加作用;1∶9-1∶12表現出增效作用。以螺蟲乙酯與毒死蜱以1∶9的毒力和共毒系數最高,為最佳配比。

實施例二:

表3螺蟲乙酯+毒死蜱防治柑橘蚧殼蟲試驗結果(衢州市開化縣植保站)

實施例三:

表4?螺蟲乙酯+毒死蜱防治番茄煙粉虱試驗結果(浙江農林大學)

以上兩個試驗結果表明:試驗表明螺蟲乙酯與毒死蜱混配能顯著提高毒死蜱和螺蟲乙酯對柑桔介殼蟲和番茄煙粉虱的速效性和防治效果,尤其以40%螺蟲乙酯·毒死蜱SE(螺蟲乙酯∶毒死蜱=4∶36)1000倍液防治效果最理想,是值得開發的好配方。

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毒死 螺蟲乙酯 殺蟲 乳劑 制備 方法
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