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一種刺萼龍葵提取物殺蟲劑及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201110408987.7

申請日:

20111212

公開號:

CN102487953A

公開日:

20120613

當前法律狀態:

有效性:

失效

法律詳情:
IPC分類號: A01N43/90,A01P7/04 主分類號: A01N43/90,A01P7/04
申請人: 張金林
發明人: 張金林,任承才,康占海,邢慶新,韓文素,李川,閆淑娟,魏學軍,李星,陶晡,張永升,耿碩
地址: 071001 河北省保定市河北農業大學西校區植物保護學院
優先權: CN201110408987A
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201110408987.7

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明涉及一種以刺萼龍葵提取物為主要原料所制備的殺蟲劑及其制備方法,其有效成分為一種毒性很高的糖苷生物堿類殺蟲活性物質。本發明將刺萼龍葵全株經過烘干粉碎處理后,采用CO2超臨界萃取的工藝進行提純,得到一種毒性很高的糖苷生物堿類(其主要成分為:α-茄堿、β-茄堿、γ-茄堿以及少量的α-查茄堿(α-Chaconine)、β-查茄堿和γ-查茄堿,其中α-茄堿是主要成分)殺蟲活性物質,具有驅避、拒食、觸殺和胃毒的作用,可用于防治咀嚼式口器害蟲和刺吸式口器的害蟲,主要用于防治蔬菜和果樹等作物上的鱗翅目幼蟲和蚜蟲。通過本發明的研究與應用,可以將有害生物的治理與利用相結合,實現變害為寶的理想。

權利要求書

1.一種制備含有刺萼龍葵殺蟲活性成分的刺萼龍葵提取物的方法,其特征在于,該方法包括如下步驟:步驟1:將刺萼龍葵的全草陰干,放入恒溫箱中40-50℃烘干至材料發脆,粉碎后過60目篩;步驟2:超臨界CO萃取:將粉碎后的物料裝入萃取釜中,加入95%的乙醇作夾帶劑;在壓力25-30MPa,溫度40℃,CO氣體流量18m/h條件下萃取5-8小時,獲得萃取液;步驟3:將萃取液在低于40℃時減壓蒸干夾帶劑,過濾蒸餾得粉末狀物質,即制得刺萼龍葵提取物。2.一種含有權利要求1所制得的刺萼龍葵提取物的殺蟲劑,其包含如下組分:0.2%一2%的刺萼龍葵提取物,0.5%-5%的穩定劑,8%-10%的表面活性劑,8%-10%的乳化劑,余量為純度為99%的乙醇;所述“%”均為“重量%”。3.根據權利要求2的殺蟲劑,其中穩定劑為環氧化植物油,表面活性劑為滲透劑T,乳化劑為吐溫80。4.權利要求2所述的殺蟲劑的制備方法:將權利要求1所制得的刺萼龍葵提取物0.2%-2%溶于熱的純度為99%的乙醇,溫度控制在60℃左右,然后加入0.5%-5%的穩定劑,表面活性劑8%-10%,乳化劑8%一10%,其余用純度為99%的乙醇補齊到設計的重量,攪拌均勻充分溶解后,即制得刺萼龍葵提取物殺蟲劑。5.權利要求2的殺蟲劑用于防治小菜蛾和蚜蟲的用途。

說明書

技術領域

本發明涉及一種以刺萼龍葵提取物為主要原料所制備的殺蟲劑及其制備方法,其有效成分為一種毒性很高的糖苷生物堿類殺蟲活性物質。

背景技術

刺萼龍葵:學名:Solanum?rostratum?Dun,別名:堪薩斯薊(Kansas?thistle),刺茄(prickly?nightshade),英名:buffalobur,分類地位一茄科Solanaceae(Nightshade?Family),茄屬Solanum,一年生雜草,原產北美洲,為我國外來有害雜草。莖直立,植株上半部分有分支,類似灌木。全株15-60厘米高,表面有毛,帶有黃色的硬刺。其葉片深裂為5-7個裂片,具刺;葉長為5-12.5厘米,輪生,具柄,有星狀毛;中脈和葉柄處多刺。花萼具刺,花黃色,裂為5瓣,長2.5-3.8厘米。在莖較高處的枝條上叢生。開花期在6-9月。果實為漿果,附有粗糙的尖刺。種子不規則腎形,厚扁平狀;黑色或紅棕色或深褐色,長2.5毫米,寬2毫米。表面凹凸不平并布滿蜂窩狀凹坑。背面弓形;腹面近平截或中拱,下部具凹缺,胚根突出。種臍位于缺刻處,正對胚根尖端。

這種不受歡迎的雜草幾乎到處都長,所到之處,一般會導致土地荒蕪。刺萼龍葵極耐干旱,且蔓延速度很快,即使在牲畜欄里也能生長,常生長于過度放牧的牧場、庭院、路邊和荒地、瓜地、中耕作物地及果園。其毛刺能傷害家畜。該種植物能產生一種毒性很高的糖苷生物堿類物質,對活的家畜有毒。中毒癥狀為呼吸困難,虛弱和顫抖等。死于該果實中毒的牲畜也可僅表現出一種癥狀:涎水過多。我實驗室在對刺萼龍葵的危害治理過程中,經過多年的研究與實驗,發現刺萼龍葵提取物中含有一類毒性非常高的生物堿類殺蟲活性物質,對小菜蛾和蚜蟲的殺蟲活性很高,不但在刺萼龍葵體內含量高,而且提取簡單方便,成本低,效果好。

本發明將刺萼龍葵全株經過烘干粉碎處理后,采用CO2超臨界萃取的工藝進行提純,得到一種毒性很高的糖苷生物堿類(其主要成分為:α-茄堿、β-茄堿、γ-茄堿以及少量的α-查茄堿(α-Chaconine)、β-查茄堿和γ-查茄堿,其中α-茄堿是主要成分)殺蟲活性物質,具有驅避、拒食、觸殺和胃毒的作用,可用于防治咀嚼式口器害蟲和刺吸式口器的害蟲,主要用于防治蔬菜和果樹等作物上的鱗翅目幼蟲和蚜蟲。通過本發明的研究與應用,可以將有害生物的治理與利用相結合,實現變害為寶的理想。

發明內容

一、刺萼龍葵殺蟲活性成分的提純與制備

上述刺萼龍葵殺蟲活性成分的提取方法為超臨界CO2萃取法,將刺萼龍葵的全株烘干后粉碎,進行萃取,從中獲得一種主要含糖苷生物堿類的殺蟲活性物質。

提純與制備的方法如下:

步驟1:將刺萼龍葵的全草陰干,放入恒溫箱中40-50℃烘干至材料發脆,粉碎后過60目篩;

步驟2:超臨界CO2萃取:將粉碎后的物料裝入萃取釜中,按重量百分比30%加入純度為99%的乙醇作為夾帶劑;在壓力23-32MPa,溫度55-60℃,CO2氣體流量18-20m3/h條件下萃取6-8小時,獲得萃取液;

步驟3:將萃取液在低于40℃時減壓蒸干夾帶劑,過濾蒸餾得粉末狀物質,即制得刺萼龍葵的全株提取物。

二、刺萼龍葵提取物殺蟲劑的制備

進一步地,將上述采用超臨界CO2萃取刺萼龍葵提取物制備殺蟲劑,在該殺蟲劑中,其包含如下組分:0.2%-2%的刺萼龍葵提取物,0.5%-5%的穩定劑,8%-10%的表面活性劑,8%-10%的乳化劑,余量為純度為99%的乙醇;本申請中所使用的穩定劑、表面活性劑、乳化劑均是農藥制備中通常使用的助劑,優選穩定劑采用環氧化植物油,表面活性劑采用滲透劑T或木質素磺酸鹽M-11,乳化劑采用吐溫80或農乳500#;除非另有說明,本申請的“%”均為“重量%”。

本申請所涉及的刺萼龍葵提取物殺蟲劑是采用如下方法制備的:將上述采用超臨界CO2萃取刺萼龍葵提取物0.2%-2%溶于熱的純度為99%的乙醇,溫度控制在60℃左右,然后加入0.5%-5%的穩定劑,表面活性劑8%-10%,乳化劑8%-10%,其余用純度為99%的乙醇補齊到設計的重量,攪拌均勻充分溶解后,即制得刺萼龍葵提取物殺蟲劑,上述百分比皆為重量比。

本發明具有如下優點:

1)該刺萼龍葵提取物殺蟲劑的活性成分是自然存在的物質,有自然降解的途徑,不會污染環境;

2)該殺蟲劑安全間隔期短,特別適用于蔬菜、水果和茶葉等被人直接食用的作物,對作物也不會產生藥害;

3)將刺萼龍葵的治理與利用相結合,可因地制宜,害物利用,變害為寶。

具體實施方式

刺萼龍葵殺蟲活性成分的提純與制備

將刺萼龍葵的全草陰干,放入恒溫箱中45℃烘干至材料發脆,粉碎后過60目篩;隨后進行超臨界CO2萃取:將粉碎后的物料裝入萃取釜中,按重量百分比30%加入純度為99%的乙醇作為夾帶劑;在壓力30MPa,溫度60℃,CO2氣體流量18m3/h條件下萃取6小時,獲得萃取液;將萃取液在30℃左右減壓蒸干夾帶劑,過濾蒸餾得粉末狀物質,即制得刺萼龍葵的全株提取物;該含有糖苷生物堿類(其主要成分為:α-茄堿、β-茄堿、γ-茄堿以及少量的α-查茄堿(α-Chaconine)、β-查茄堿和γ-查茄堿,其中α-茄堿是主要成分)殺蟲活性物質的刺萼龍葵提取物進一步用于下列刺萼龍葵提取物殺蟲劑的制備。

實施例一:重量比為0.2%的刺萼龍葵提取物殺蟲劑

將刺萼龍葵提取物0.2g溶于熱的純度為99%的乙醇,溫度控制在60℃℃左右,然后加入0.5g的環氧化植物油,8g滲透劑T,8g吐溫80,其余用純度為99%的乙醇補齊到100g,加入帶有溫度計的攪拌容器中,加溫至60℃,混合攪拌均勻,獲得100g濃度為0.2%的刺萼龍葵提取物殺蟲劑,上述百分比皆為重量比。

將制備好的0.2%的刺萼龍葵提取物殺蟲劑稀釋1000倍,用葉片殘留法測定對小菜蛾幼蟲的毒力,室內試驗結果表明,對3齡小菜蛾幼蟲的殺蟲效果為93.2%(24小時)和95.7%(48小時),對4齡小菜蛾幼蟲的殺蟲效果為90.2%(24小時)和92.1%(48小時)。將制備好的0.2%的刺萼龍葵提取物殺蟲劑稀釋1000倍,用浸漬法測定對桃蚜若蟲的毒力,調查結果表明,24小時桃蚜的死亡率為58.2%,48小時桃蚜的死亡率為82.7%。

實施例二:重量比為1%的刺萼龍葵提取物殺蟲劑

將刺萼龍葵提取物1g溶于熱的純度為99%的乙醇,溫度控制在60℃左右,然后加入1g的環氧化植物油,10g木質素磺酸鹽M-11,10g吐溫80,其余用純度為99%的乙醇補齊到100g,加入帶有溫度計的攪拌容器中,加溫至60℃,混合攪拌均勻,獲得100g濃度為1%的刺萼龍葵提取物殺蟲劑,上述百分比皆為重量比。

將制備好的1%的刺萼龍葵提取物殺蟲劑稀釋1000倍,然后用葉片殘留法測定對小菜蛾幼蟲的毒力,室內試驗結果表明,對3齡小菜蛾幼蟲的殺蟲效果為96.4%(24小時)和98.2%(48小時),對4齡小菜蛾幼蟲的殺蟲效果為95.1%(24小時)和96.7%(48小時)。將制備好的1%的刺萼龍葵提取物殺蟲劑稀釋1000倍,用浸漬法測定對桃蚜若蟲的毒力,調查結果表明,24小時桃蚜的死亡率為78.2%,48小時桃蚜的死亡率為94.7%。

實施例三:重量比為2%的刺萼龍葵提取物殺蟲劑

將刺萼龍葵提取物2g溶于熱的純度為99%的乙醇,溫度控制在60℃左右,然后加入2g的環氧化植物油,10g木質素磺酸鹽M-11,10g農乳500#,其余用純度為99%的乙醇補齊到100g,加入帶有溫度計的攪拌容器中,加溫至60℃,混合攪拌均勻,獲得100g濃度為2%的刺萼龍葵提取物殺蟲劑,上述百分比皆為重量比。

將制備好的2%的刺萼龍葵提取物殺蟲劑稀釋1000倍,用葉片殘留法測定對小菜蛾幼蟲的毒力,室內試驗結果表明,對3齡小菜蛾幼蟲的殺蟲效果為98.2%(24小時)和99.8%(48小時),對4齡小菜蛾幼蟲的殺蟲效果為97.3%(24小時)和99.1%(48小時)。將制備好的1%的刺萼龍葵提取物殺蟲劑稀釋1000倍,用浸漬法測定對桃蚜若蟲的毒力,調查結果表明,24小時桃蚜的死亡率為85.4%,48小時桃蚜的死亡率為97.5%。

本發明的刺萼龍葵提取物殺蟲劑及其制備方法已經通過具體的實例進行了描述,本領域技術人員可借鑒本發明內容,適當改變原料、工藝條件等環節來實現相應的其它目的,其相關改變都沒有脫離本發明的內容,所有類似的替換和改動對于本領域技術人員來說是顯而易見的,都被視為包括在本發明的范圍之內。

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一種 刺萼龍葵 提取物 殺蟲劑 及其 制備 方法
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