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納米羥基磷灰石/環糊精基聚氨酯復合多孔骨組織工程支架材料的制備方法.pdf

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納米 羥基 磷灰石 環糊精 聚氨酯 復合 多孔 組織 工程 支架 材料 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201711347727.7

申請日:

20171215

公開號:

CN107982578A

公開日:

20180504

當前法律狀態:

有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A61L27/20,A61L27/18,A61L27/12,A61L27/50,A61L27/56 主分類號: A61L27/20,A61L27/18,A61L27/12,A61L27/50,A61L27/56
申請人: 太原理工大學
發明人: 黃棣,杜晶晶,魏延,王楷群,連小潔,胡銀春,韓志軍
地址: 030024 山西省太原市萬柏林區迎澤西大街79號
優先權: CN201711347727A
專利代理機構: 太原市科瑞達專利代理有限公司 代理人: 盧茂春
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201711347727.7

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法律狀態類型:

摘要

納米羥基磷灰石/環糊精基聚氨酯復合多孔骨組織工程支架的制備方法,屬于骨組織工程領域,可用于骨組織再生與修復。這種納米羥基磷灰石/環糊精基聚氨酯的復合多孔支架是利用β?環糊精作為聚氨酯合成的軟段成分,該軟段與硬段成分脂肪族異氰酸酯(六亞甲基二異氰酸酯)進行加成反應,并進一步原位復合納米羥基磷灰石得到多孔支架材料。其合成原料天然無毒,制備工藝簡單,成本低廉。

權利要求書

1.納米羥基磷灰石/環糊精基聚氨酯復合多孔骨組織工程支架材料的制備方法,其特征在于:采用β-環糊精作為聚氨酯合成的軟段成分,用六亞甲基二異氰酸酯作為硬段成分,原位復合納米羥基磷灰石得到納米羥基磷灰石/環糊精基聚氨酯復合多孔骨組織工程支架材料。2.根據權利要求1所述的納米羥基磷灰石/環糊精基聚氨酯復合多孔骨組織工程支架材料的制備方法,其特征在于:β-環糊精與六亞甲基二異氰酸酯在氮氣保護下于70~80℃進行反應,β-環糊精與六亞甲基二異氰酸酯摩爾比為1:1~1:5,催化劑辛酸亞錫用量為0.1%~0.2%,與納米羥基磷灰石原位復合,反應持續進行4~6小時,90~110℃水為發泡劑發泡1~2小時后得到納米羥基磷灰石/環糊精基聚氨酯復合多孔骨組織工程支架材料。3.根據權利要求1或2所述的納米羥基磷灰石/環糊精基聚氨酯復合多孔骨組織工程支架材料的制備方法,其特征在于:所用納米羥基磷灰石是以硝酸鈣和磷酸三鈉為原料濕法制得。4.根據權利要求1或2所述的納米羥基磷灰石/環糊精基聚氨酯復合多孔骨組織工程支架材料的制備方法,其特征在于:納米羥基磷灰石/環糊精基聚氨酯多孔支架材料具有三維多孔結構,孔徑100μm~700μm,孔隙率40%~90%,抗壓強度800kPa~5000kPa。

說明書

技術領域

本發明涉及納米羥基磷灰石/環糊精基聚氨酯復合多孔骨組織工程支架的制備方法,屬于骨組織工程領域,可用于骨組織再生與修復。

背景技術

由壞疽或外傷引起的骨缺損是臨床上常見的疾病,通常采用自體骨移植或異體骨移植的方法進行修復治療。但上述兩種方法存在骨源有限、感染風險高、增加病人痛苦、免疫排斥等問題,因此并非最佳的治療方法。骨組織工程學為臨床骨缺損的修復提供了全新的思路,其核心是建立由種子細胞和多孔支架材料構成的三維復合體,以實現對骨缺損的良好修復。支架材料是骨組織工程的重要組成部分,它為種子細胞提供黏附、增殖、分化的三維空間結構和生長模板,為細胞生存提供營養通道,從而引導受損骨組織的再生。人工合成的支架材料需從組分及結構兩方面模擬天然骨組織。天然骨是由無機組分(主要是羥基磷灰石)結合有機組分(主要為膠原纖維和黏多糖蛋白)的復合材料。因此,制備羥基磷灰石和有機聚合物的復合多孔支架材料成為研究熱點。近年來,聚氨酯因其良好的生物相容性、血液相容性、良好的機械性能、無毒、易加工等優點而廣泛應用于生物醫學領域。聚氨酯是由軟、硬段組成的嵌段聚合物。含有羥基基團的軟段與含有氰基基團的硬段發生反應生成聚氨酯,選擇不同的軟硬段或調節軟硬段比例可得到理化性能不同的材料,因此制備聚氨酯材料時原料的選擇至關重要。環糊精(cyclodextrin,CD)是淀粉在葡萄糖基轉移酶的作用下降解而成的一類環狀低聚糖。天然環糊精來源豐富,價格低廉且無毒,無致癌致畸性,已被廣泛應用到藥物、食品、紡織、包裝、化妝品等行業。環糊精的三維構象類似平頭圓錐體,具有一個疏水空腔和兩個親水邊緣,分子結構中存在大量的羥基活性基團,可作為合成聚氨酯的原料。基于此本發明提出采用天然環糊精作為合成聚氨酯的軟段,脂肪族六亞甲基二異氰酸酯作為聚氨酯硬段,以辛酸亞錫作為催化劑,水為發泡劑,由此方法合成的聚氨酯可保證沒有毒性。本發明提出將納米羥基磷灰石和環糊精基聚氨酯復合得到多孔骨組織工程支架具有良好的生物相容性及力學性能。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是:提供制備工藝簡單,成本低廉的納米羥基磷灰石/環糊精基聚氨酯復合多孔骨組織工程支架材料的制備方法及應用。

納米羥基磷灰石/環糊精基聚氨酯復合多孔骨組織工程支架材料的制備方法,其特征在于:采用β-環糊精作為聚氨酯合成的軟段成分,六亞甲基二異氰酸酯(hexamethylene diisocyanate, HDI)作為硬段成分,并原位復合納米羥基磷灰石得到多孔支架材料。

具體制備方法是:β-環糊精與六亞甲基二異氰酸酯在氮氣保護下于70~80℃進行反應,β-環糊精與六亞甲基二異氰酸酯摩爾比為1:1~1:5,催化劑辛酸亞錫用量為0.1%~0.2%,并與質量分數占比為10-40%的納米羥基磷灰石原位復合,反應持續進行4~6小時,90~110℃以水為發泡劑發泡1~2小時后得到納米羥基磷灰石/環糊精基聚氨酯多孔支架材料。

本發明所用的納米羥基磷灰石是以硝酸鈣和磷酸三鈉為原料濕法制得。

納米羥基磷灰石制備方法是將鈣磷摩爾比為1.67的硝酸鈣和磷酸三鈉,分別制成0.5 mol/L的水溶液,37oC下將磷酸三鈉溶液滴于硝酸鈣溶液中,滴定完畢后沉化3小時,去離子水洗凈即可。

納米羥基磷灰石/環糊精基聚氨酯復合多孔骨組織工程支架材料具有三維多孔結構,孔徑100 μm ~ 700 μm,孔隙率40% ~ 90%,抗壓強度800 kPa~5000 kPa。

本發明與現有技術相比具有以下的主要優點:

其一,采用本方法制備骨組織工程多孔支架所使用的原料均對人體無毒無害。

其二,本制備方法簡單易行,無污染,原料價格低廉、易得。

其三,環糊精基聚氨酯與納米羥基磷灰石復合作為骨組織工程多孔支架材料既具有良好的生物相容性,又具有良好的力學性能。

總之,本發明原料天然無毒,制備工藝簡單,成本低廉,應用于骨組織工程領域,應用前景廣闊。

附圖說明

圖1:納米羥基磷灰石/環糊精基聚氨酯復合多孔骨組織工程支架材料的掃描電鏡圖片;

圖2:MC3T3-E1細胞與納米羥基磷灰石/環糊精基聚氨酯復合多孔骨組織工程支架材料共培養5天后的掃描電鏡圖片。

具體實施方式

以下結合由附圖所示實施例的具體實施方式,對本發明的上述內容再作進一步的詳細說明。但不應將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于以下的實例。在不脫離本發明上述技術思想情況下,根據本領域普通技術知識和慣用手段做出的各種替換或變更,均應包括在本發明的范圍內。

實施例1

采用β-環糊精與六亞甲基二異氰酸酯在氮氣保護下于70~80℃進行反應,將β-環糊精溶于30mL二甲基甲酰胺,攪拌均勻后逐滴加入六亞甲基二異氰酸酯,β-環糊精與六亞甲基二異氰酸酯摩爾比為1:1~1:5,催化劑辛酸亞錫用量為0.1%~0.2%,加入催化劑的同時加入10wt%納米羥基磷灰石(此處指納米羥基磷灰石的質量占反應物總質量的10%),反應持續進行4~6小時,90~110℃以水為發泡劑發泡1~2小時后,使用丙酮清洗以去除未反應的原料及低分子量物質,去離子水清洗后37℃烘干得到10wt%納米羥基磷灰石/環糊精基聚氨酯復合多孔支架材料。

實施例2

采用β-環糊精與六亞甲基二異氰酸酯在氮氣保護下于70~80℃進行反應,將β-環糊精溶于30mL二甲基甲酰胺,攪拌均勻后逐滴加入六亞甲基二異氰酸酯,β-環糊精與六亞甲基二異氰酸酯摩爾比為1:1~1:5,催化劑辛酸亞錫用量為0.1%~0.2%,加入催化劑的同時加入15wt%納米羥基磷灰石(此處指納米羥基磷灰石的質量占反應物總質量的15%),反應持續進行4~6小時,90~110℃以水為發泡劑發泡1~2小時后,使用丙酮清洗以去除未反應的原料及低分子量物質,去離子水清洗后37℃烘干得到15wt%納米羥基磷灰石/環糊精基聚氨酯復合多孔支架材料。

實施例3

采用β-環糊精與六亞甲基二異氰酸酯在氮氣保護下于70~80℃進行反應,將β-環糊精溶于30mL二甲基甲酰胺,攪拌均勻后逐滴加入六亞甲基二異氰酸酯,β-環糊精與六亞甲基二異氰酸酯摩爾比為1:1~1:5,催化劑辛酸亞錫用量為0.1%~0.2%,加入催化劑的同時加入30wt%納米羥基磷灰石(此處指納米羥基磷灰石的質量占反應物總質量的30%),反應持續進行4~6小時,90~110℃以水為發泡劑發泡1~2小時后,使用丙酮清洗以去除未反應的原料及低分子量物質,去離子水清洗后37℃烘干得到30wt%納米羥基磷灰石/環糊精基聚氨酯復合多孔支架材料。

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