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一種草甘膦銨鹽除草劑及其制備方法.pdf

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種草 銨鹽 除草劑 及其 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201611072237.6

申請日:

20161129

公開號:

CN108112621A

公開日:

20180605

當前法律狀態:

有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A01N57/20,A01N25/12,A01P13/00 主分類號: A01N57/20,A01N25/12,A01P13/00
申請人: 山東潤博生物科技有限公司
發明人: 孫國慶,侯永生,許立衛,吳勇,陳帥,高技峰
地址: 250101 山東省濟南市高新區綜合保稅區港興三路北段1號濟南藥谷研發平臺區2號樓901
優先權: CN201611072237A
專利代理機構: 濟南舜源專利事務所有限公司 代理人: 呂翠蓮
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201611072237.6

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法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明提供一種草甘膦銨鹽除草劑及其制備方法,包括以下重量比的原料:草甘膦72~73.2%、液氨8.22~8.89%、助劑8.3~9.4%、硫酸銨9.61~10.38%。所述除草劑的制備方法包括滴加液氨步驟,所述的滴加液氨:液氨滴加速率為0.1~0.4kg/min;所述的制備方法還包括保溫捏合步驟,所述的保溫捏合:保溫捏合時間為20~28min。所述的制備方法還包括造粒步驟,所述的造粒:造粒溫度為78~86℃。本發明除草劑55℃熱貯32d后,起泡穩定性為2.5~7ml,溶解時間為9~17s。

權利要求書

1.一種草甘膦銨鹽除草劑,其特征在于:所述的除草劑包括以下重量比的原料:草甘膦72~73.2%、液氨8.22~8.89%、助劑8.3~9.4%、硫酸銨9.61~10.38%;所述助劑包括以下組分:羧甲基纖維素鈉、硫酸亞鐵、谷氨酰胺、香葦醇乙酸酯、苯甲酸、椰子油聚氧乙烯醚。2.根據權利要求1一種草甘膦銨鹽除草劑的制備方法,其特征在于:所述的制備方法包括滴加液氨步驟,所述的滴加液氨:液氨滴加速率為0.1~0.4kg/min。3.根據權利要求2一種草甘膦銨鹽除草劑的制備方法,其特征在于:所述的液氨滴加速率為0.4kg/min。4.根據權利要求2一種草甘膦銨鹽除草劑的制備方法,其特征在于:所述的制備方法還包括保溫捏合步驟,所述的保溫捏合:保溫捏合時間為20~28min。5.根據權利要求4一種草甘膦銨鹽除草劑的制備方法,其特征在于:所述的保溫捏合:保溫捏合時間為28min。6.根據權利要求2一種草甘膦銨鹽除草劑的制備方法,其特征在于:所述的制備方法還包括造粒步驟,所述的造粒:造粒溫度為78~86℃。7.根據權利要求6一種草甘膦銨鹽除草劑的制備方法,其特征在于:所述的造粒:造粒溫度為84℃。8.根據權利要求2一種草甘膦銨鹽除草劑的制備方法,其特征在于:所述的制備方法還包括熟化步驟;所述的熟化:熟化溫度為35-38℃,熟化時間為30-35分鐘。9.根據權利要求2一種草甘膦銨鹽除草劑的制備方法,其特征在于:所述的制備方法還包括烘干步驟,所述的烘干:采用沸騰流化床,烘干溫度為69~70℃,烘干后的顆粒篩分,上層篩網為8目,下層篩網為20目。10.根據權利要求1一種草甘膦銨鹽除草劑,其特征在于:所述除草劑產品為褐色柱狀顆粒,顆粒直徑為1.0~1.5mm,長度為5~20mm。

說明書

技術領域

本發明涉及一種草甘膦銨鹽除草劑及其制備方法,屬于農藥技術領域。

背景技術

草甘膦主要抑制植物體內的烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶,從而抑制莽草素向苯丙氨酸、酪氨酸及色氨酸的轉化,使蛋白質合成受到干擾,導致植物死亡。草甘膦是通過莖葉吸收后傳導到植物各部位的,可防除單子葉和雙子葉、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快與鐵、鋁等金屬離子結合而失去活性,對土壤中潛藏的種子和土壤微生物無不良影響。

草甘膦是由美國孟山都公司開發的除草劑。又稱:鎮草寧、農達(Roundup)、草干膦、膦甘酸。純品為非揮發性白色固體,比重為0.5,大約在230℃左右熔化,并伴隨分解。25℃時在水中的溶解度為1.2%,不溶于一般有機溶劑,其異丙胺鹽完全溶解于水。不可燃、不爆炸,常溫貯存穩定。對中碳鋼、鍍錫鐵皮(馬口鐵)有腐蝕作用。

現有的市售草甘膦銨鹽除草劑熱穩定性不高,使得夏季天氣炎熱時長時間儲存后,除草劑的性能有所弱化。

發明內容

為了解決現有技術存在的技術問題,本發明提供一種草甘膦銨鹽除草劑及其制備方法,以實現以下發明目的:提高草甘膦銨鹽除草劑的熱穩定性,使除草劑經過高溫熱貯后,仍然能夠保持較好的起泡穩定性、溶解速率以及對雜草的防效。

為解決上述技術問題,本發明采取的技術方案如下:

一種草甘膦銨鹽除草劑,所述的除草劑包括以下重量比的原料:草甘膦72~73.2%、液氨8.22~8.89%、助劑8.3~9.4%、硫酸銨9.61~10.38%;

所述助劑包括以下組分:羧甲基纖維素鈉、硫酸亞鐵、谷氨酰胺、香葦醇乙酸酯、苯甲酸、椰子油聚氧乙烯醚。

以下是對上述技術方案的進一步改進:

所述的制備方法包括滴加液氨步驟,所述的滴加液氨:液氨滴加速率為0.1~0.4kg/min。

所述的液氨滴加速率為0.4kg/min。

所述的制備方法還包括保溫捏合步驟,所述的保溫捏合:保溫捏合時間為20~28min。

所述的保溫捏合:保溫捏合時間為28min。

所述的制備方法還包括造粒步驟,所述的造粒:造粒溫度為78~86℃。

所述的造粒:造粒溫度為84℃。

所述的制備方法還包括熟化步驟;所述的熟化:熟化溫度為35-38℃,熟化時間為30-35分鐘。

所述的制備方法還包括烘干步驟,所述的烘干:烘干溫度為69~70℃,烘干后的顆粒篩分,上層篩網為8目,下層篩網為20目。

所述除草劑產品為褐色柱狀顆粒,顆粒直徑為1.0~1.5mm,長度為5~20mm;

所述除草劑產品的顆粒直徑優選為1.2mm長度優選為10~15 mm。

與現有技術相比,本發明的有益效果如下:

1、本發明除草劑55℃熱貯32d后,起泡穩定性為2.5~7ml,溶解時間為9~17s;

2、本發明除草劑55℃熱貯32d后,總雜草的株數防效為93.5~97.9%;

3、本發明除草劑55℃熱貯32d后,對惡性雜草仍然有較高的防除效果,對蒼耳的防效為88.6~98.8%,對灰綠藜的防效為94.2~100%,對蒲公英的防效為95.5~99.8%。

4、施用本發明除草劑后,施藥區蟲害的發生面積減少了69~81%。

附圖說明

附圖1為本發明采用的捏合機的結構示意圖;

附圖2為附圖1中攪拌葉片的結構示意圖。

圖中:1-攪拌箱;2-進水口;3-出水口;4-攪拌葉片;5-螺旋擠出機;6-驅動電機;7-減速器;8-變速箱;9-驅動軸;10-噴嘴。

具體實施例

下面結合實施例對本發明進行詳細說明。

應當理解,此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本發明,并不用于限定本發明。

實施例1 一種草甘膦銨鹽除草劑

所述除草劑包括以下質量百分比的原料:

草甘膦72%、液氨8.22%、助劑9.4%、硫酸銨10.38%;

所述液氨,液氨純度為65%;

所述硫酸銨,白色晶體;

所述助劑由羧甲基纖維素鈉、硫酸亞鐵、谷氨酰胺、香葦醇乙酸酯、苯甲酸、椰子油聚氧乙烯醚按重量比1:1:1:1:1:1混合而成。

實施例2 一種草甘膦銨鹽除草劑的制備方法

步驟1 投入物料

按照除草劑的配方,稱取草甘膦、液氨、助劑、硫酸銨;

按先后次序向反應釜中投入草甘膦和硫酸銨,開啟攪拌,攪拌速率為1280rpm,加入水,加水量為反應釜內物料的10~11.5%。

步驟2 滴加液氨

將液氨霧化滴加入反應釜,滴加速率為0.1kg/min,液氨滴加溫度為70℃,反應釜內的壓力為0.04MPa。

步驟3 保溫捏合

滴加液氨后,將物料導入捏合機內進行保溫捏合;在89℃下保溫捏合20min,保溫捏合結束后的物料進行真空抽濾,壓力為-0.05MPa,抽濾時間為10min。

控制物料pH值為3.9,冷卻至6-8℃后,制得草甘膦銨鹽。

步驟4 添加助劑

將助劑加入到物料中,1100rpm混合20min,使物料混合均勻。

步驟5熟化

將混合均勻的物料送入熟化室進行熟化,熟化室為密閉容器;物料注入熟化室內,靜置30min后開始熟化,熟化溫度為35-38℃,控制18-22GHz的微波處理并攪拌,攪拌速率為300rpm,熟化時間為30-35分鐘,熟化后抽真空,進行-8℃冷凍12min。

步驟6 造粒

將物料導入造粒機造粒,造粒溫度為78℃,造粒機轉速為95轉/min,反應40min,向物料中噴入適量水,噴水量為物料質量的7%;將物料引入造粒機中造粒,造粒頻率為82Hz,造粒溫度為53℃,得到成型的可溶性顆粒。

步驟7 烘干

采用沸騰流化床將成型的可溶性顆粒進行烘干,烘干溫度為69~70℃。

將烘干后的顆粒進行篩分,調節篩網直徑,上層為8目篩網,下層為20目篩網,制得可溶性粒劑,即為除草劑產品;

所述除草劑產品為褐色柱狀顆粒,顆粒直徑為1.2mm,長度為10~15 mm。

實施例3多因素分析實驗

采用實施例2的方法制備除草劑,改變滴加液氨步驟中的液氨滴加速率,保溫捏合步驟中的保溫捏合時間,以及造粒步驟中的造粒溫度,進行實施例3-12,實施例3-12中采用的控制參數見表1;

表1 實施例3-12中采用的控制參數

采用實施例2-12的方法制備除草劑,制備的除草劑55℃熱貯32d后,進行檢測其性能,具體效果見表2;

表2 除草劑的效果

由表1、2可見,實施例8為優選實施例,除草劑55℃熱貯32d后,起泡穩定性為2.5~7ml,溶解時間為9~17s,總雜草的株數防效為93.5~97.9%,水不溶物為0。

實施例13 一種草甘膦銨鹽除草劑

所述除草劑包括以下質量百分比的原料:

草甘膦73.2%、液氨8.89%、助劑8.3%、硫酸銨9.61%;

所述液氨,液氨純度為65%;

所述硫酸銨,白色晶體;

所述助劑由羧甲基纖維素鈉、硫酸亞鐵、谷氨酰胺、香葦醇乙酸酯、苯甲酸、椰子油聚氧乙烯醚按重量比3:1:1:2:4:2混合而成。

除草劑的制備方法:

步驟1 投入物料

按照除草劑的配方,稱取草甘膦、液氨、助劑、硫酸銨;

按先后次序向反應釜中投入草甘膦和硫酸銨,開啟攪拌,攪拌速率為1280rpm,加入水,加水量為反應釜內物料的10~11.5%。

步驟2 滴加液氨

將液氨霧化滴加入反應釜,滴加速率為0.4kg/min,液氨滴加溫度為70℃,反應釜內的壓力為0.04MPa。

步驟3 保溫捏合

滴加液氨后,在89℃下保溫捏合22min,保溫捏合結束后的物料進行真空抽濾,將濾液冷卻至6-8℃;

冷卻后,取樣測pH值,要求pH值為3.9。

步驟4 添加助劑

將助劑加入到物料中,1100rpm混合20min,使物料混合均勻。

步驟5熟化

將混合均勻的物料送入熟化室進行熟化,熟化室為密閉容器;物料注入熟化室內,靜置30min后開始熟化,熟化溫度為35-38℃,控制18-22GHz的微波處理并攪拌,攪拌速率為300rpm,熟化時間為30-35分鐘,熟化后抽真空,進行-8℃冷凍12min。

步驟6 造粒

將物料導入造粒機造粒,造粒溫度為84℃,造粒機轉速為95轉/min,反應40min,向物料中噴入適量水,噴水量為物料質量的7%;將物料引入造粒機中造粒,造粒頻率為82Hz,造粒溫度為53℃,得到成型的可溶性顆粒。

步驟7 烘干

采用沸騰流化床將成型的可溶性顆粒進行烘干,烘干溫度為69~70℃。

將烘干后的顆粒進行篩分,調節篩網直徑,上層為8目篩網,下層為20目篩網,制得可溶性粒劑,即為除草劑產品;

所述除草劑產品為褐色柱狀顆粒,顆粒直徑為1.2mm,長度為10~15 mm。

經試驗,除草劑55℃熱貯32d后,起泡穩定性為1ml,溶解時間為5s,總雜草的株數防效為98.5%,水不溶物為0。

雜草防效實驗:

將條件均勻一致的西紅柿種植區劃分為對照區和施藥區,施藥區為多塊;種植區內長有自然生長的雜草,對照區不施藥,施藥區分別施用實施例2、8、13的除草劑55℃熱貯32d后的產品,施藥方法為:除草劑溶于水中施藥, 62g除草劑的噴灑面積為1畝,施藥1次,施藥后28天調查雜草生長情況,計算防效,雜草防效(%)=(對照區株數-施藥區株數)×100%/對照區株數,對難以殺滅的惡性雜草進行統計,實驗結果如表3所示;

表3 對雜草的防效結果

由表3可見,本發明除草劑55℃熱貯32d后對惡性雜草仍然有較高的防除效果,對蒼耳的防效為88.6~98.8%,對灰綠藜的防效為94.2~100%,對蒲公英的防效為95.5~99.8%。

實驗中發現施藥區的西紅柿滋生病蟲害的面積明顯小于對照區,說明本發明除草劑有一定的殺蟲作用,對照區的西紅柿蟲害發生面積為42%;具體結果見表4;

表4施藥區的西紅柿蟲害發生面積

由表4可見,施藥區蟲害的發生面積減少了69~81%。、

本發明采用的捏合機:

包括攪拌箱1,攪拌箱1具有夾層,攪拌箱1的夾層內具有冷卻管,攪拌箱1上具有進水口2及出水口3,進水口2及出水口3分別與冷卻管連通。

攪拌箱1內轉動連接有兩個攪拌葉片4,兩個攪拌葉片4旋轉方向相反,每個攪拌葉片4上分別連接有驅動軸9,所述捏合機還包括驅動電機6,驅動電機6上傳動連接有減速器7,減速器7上傳動連接有變速箱8,兩根驅動軸9分別與變速箱8的輸出軸傳動連接。

所述攪拌箱1的下方設有螺旋擠出機5。

所述攪拌葉片4為中空結構,攪拌葉片4上設有多個噴嘴10。

除非特殊說明,本發明所述比例,均為質量比例,所述百分比,均為質量百分比。

最后應說明的是:以上所述僅為本發明的優選實施例而已,并不用于限制本發明,盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明,對于本領域的技術人員來說,其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改,或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。

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