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一種植物源殺蚜劑刺槐種子殺蟲植物材料.pdf

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一種 植物 源殺蚜劑 刺槐 種子 殺蟲 材料
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摘要
申請專利號:

CN201610170299.4

申請日:

20160323

公開號:

CN105613605B

公開日:

20180330

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:
IPC分類號: A01N65/20,A01P7/04 主分類號: A01N65/20,A01P7/04
申請人: 國際竹藤中心
發明人: 王進,岳永德,湯鋒,姜浩
地址: 100102 北京市朝陽區望京阜通東大街8號
優先權: CN201610170299A
專利代理機構: 北京思海天達知識產權代理有限公司 代理人: 張慧
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201610170299.4

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

一種植物源殺蚜劑刺槐種子殺蟲植物材料,屬于殺蟲劑技術領域。將刺槐種子干燥粉碎,再浸提減壓濃縮后的浸膏、浸膏干燥后的粉末以及經過不同溶劑萃取后的濃縮浸膏及干燥后物質。本發明研究表明:刺槐種子提取物對蚜蟲具有較高的殺蟲活性,具有防治蚜蟲危害的作用,且具有無公害、安全高效的特點,能夠適用于為生產綠色、無污染農產品的植物源農藥的新的潛在植物材料。

權利要求書

1.一種植物源刺槐種子殺蟲植物材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)將刺槐種子自然晾干粉碎后,加入4-20倍重量于刺槐種子粉末的乙醇-水溶液常溫浸提,提取液過濾、收集、合并減壓濃縮至浸膏,即得到刺槐種子乙醇粗提物浸膏;將刺槐種子乙醇粗提物放入-80℃的冷凍干燥機中凍干,即得到刺槐種子乙醇提取物干燥粉末;(2)將刺槐種子乙醇提物粗提物浸膏加入等體積的蒸餾水,超聲波助溶,將其變成浸膏懸浮液,再用其等體積的石油醚萃取1-5次,萃取后取上層的石油醚相;減壓濃縮至干,即得石油醚刺槐種子萃取物;(3)將刺槐種子乙醇提取物干燥粉末用吐溫80的蒸餾水溶液溶解,放入勻漿儀中勻漿,即得水懸浮液,吐溫80的蒸餾水溶液的質量濃度為0.01%-10%;或將刺槐種子乙醇提取物干燥粉末用蒸餾水溶解,加丙酮助溶,放入渦旋儀上渦旋勻漿,配制成水溶液;或將石油醚刺槐種子萃取物用丙酮溶解,配制成丙酮溶液;步驟(1)乙醇:水溶液的體積比范圍是1:(0-1);步驟(3)水懸浮液中刺槐種子乙醇提取物干燥粉末質量含量百分比為0.02%-0.5%;水溶液中刺槐種子乙醇提取物干燥粉末質量濃度為30-1000mg/L;丙酮溶液中石油醚刺槐種子萃取物質量濃度為30-500mg/L。2.按照權利要求1所述的制備方法制備得到的植物源刺槐種子殺蟲植物材料。3.按照權利要求1所述的制備方法制備得到的植物源刺槐種子殺蟲植物材料作為殺蚜劑或防治蚜蟲劑的應用。

說明書

技術領域

本發明屬于殺蟲劑技術領域,具體涉及一種植物源殺蚜劑刺槐種子殺蟲植物材料。

背景技術

蚜Myzus persicae(Sulzer),屬半翅目Hemiptera,蚜科Aphididae。別名蜜蟲、膩蟲。蚜蟲是地球上繁殖最快、繁殖能力最強、最具破壞性的害蟲之一,是農業和林業生產上危害最為重要的害蟲之一。目前對蚜蟲的控制多還是采用化學農藥控制為主,然而長期的化學農藥的使用,使得蚜蟲產生了抗性并促進了高抗性種群的形成,并且廣譜性農藥的大量施用還容易殺傷天敵及有益生物。植物在生長發育過程中產生很多具有活性的次生代謝物,這次化合物多具有各種生物活性,因此,篩選具有殺蟲活性的植物是未來開發新型安全的植物源殺蚜劑的發展方向和研究熱點。目前,苦豆子、魚藤、印楝以及除蟲菊等殺蟲活性的植物,已經被廣泛的用作植物源殺蟲劑的原料。

刺槐,學名Robinia pseudoacacia L。又名洋槐。屬被子植物門,薔薇目,豆科,蝶形花亞科,刺槐屬的落葉喬木。原產北美,于18世紀末從歐洲引入青島栽培,因其具有較強的適應性和速生性,現中國各地廣泛栽植。目前國內外已有很多學者對刺槐的不同部位的化學成分及生物活性開展了相關的研究工作。已報道研究結果表明,刺槐中主要含有黃酮類、苷類、蛋白質及其多酚類等成分。具有多種生物活性,被廣泛應用在醫學和農業等領域。

經對現有的文獻資料查閱表明,目前,刺槐用在植保中的研究較少。陳嬌等在《天然產物研究與開發》(2002年5期)題為“58種植物提取物對葡萄霜霉病的抑菌活性篩選研究”的文章中報道了刺槐枝葉提取物對葡萄霜霉病菌孢子的萌發有抑制作用。代光輝等的中國專利(CN101147499)研究表明:刺槐莖葉水提取物對黃瓜白粉病有很好防治效果。代光輝等的中國專利(CN102687733A)研究表明刺槐枝、莖、葉、花提取物對朱砂葉螨具有很好的殺螨活性。劉紅霞等在《林業科學研究》(2004年2期)題為“刺槐種子凝集素對舞毒蛾幼蟲營養代謝影響的初步研究”表明,刺槐種子凝集素對舞毒蛾幼蟲具有一定的毒殺作用。進一步檢索表明,未見刺槐種子殺蚜蟲活性的研究報道,同時也未見刺槐種子提取物用作植物源農藥的專利公開。

發明內容

一種植物源刺槐種子殺蟲植物材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)將刺槐種子自然晾干粉碎后。加入4-20倍重量于刺槐種子粉末的乙醇-水溶液常溫浸提,提取液過濾、收集、合并減壓濃縮至浸膏,即得到刺槐種子乙醇粗提物浸膏;將刺槐種子乙醇粗提物放入-80℃的冷凍干燥機中凍干,即得到刺槐種子乙醇提取物干燥粉末;乙醇:水體積比1:(0-1);

(2)將刺槐種子乙醇提物粗提物浸膏加入等體積的蒸餾水,超聲波助溶,將其變成浸膏懸浮液,再用其等體積的石油醚萃取1-5次,萃取后取上層的石油醚相;減壓濃縮至干,即得石油醚刺槐種子萃取物;

(3)將刺槐種子乙醇提取物干燥粉末用吐溫80的蒸餾水溶液溶解,放入勻漿儀中勻漿,即得含量百分比為0.02%-0.5%的水懸浮液(藥液1),吐溫80的蒸餾水溶液的質量濃度為0.01%-10%;

或將刺槐種子乙醇提取物干燥粉末用蒸餾水溶解,加丙酮助溶,放入渦旋儀上渦旋勻漿,配制成質量濃度為30-1000mg/L的水溶液(藥液2);

或將石油醚刺槐種子萃取物用丙酮溶解,配制成質量濃度為30-500mg/L的丙酮溶液(藥液3)。

本發明得到的植物源刺槐種子殺蟲植物材料作為殺蚜劑或防治蚜蟲劑的應用。

本發明應用刺槐種子提取物控制蚜蟲危害,為開發高效、低毒、低殘留的植物源殺蟲劑提供新材料和新方法,同時也為綜合開發利用刺槐資源提供了新思路。本發明所述的刺槐種子提取物,包含將刺槐種子干燥粉碎,再浸提減壓濃縮后的浸膏、浸膏干燥后的粉末以及經過不同溶劑萃取后的濃縮浸膏及干燥后物質。本發明研究表明:刺槐種子提取物對蚜蟲具有較高的殺蟲活性,具有防治蚜蟲危害的作用,且具有無公害、安全高效的特點,能夠適用于為生產綠色、無污染農產品的植物源農藥的新的潛在植物材料。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步說明,但本發明并不限于以下實施例。

實施例1

供試昆蟲

棉蚜(Aphis gossypii Glover)2013年8月采集于河北省廊坊市郊棉田,室內用Holland營養液培育的棉苗繁殖數代。

供試藥液的配制

將刺槐種子乙醇提取物干燥粉末用十萬分之一的吐溫80蒸餾水溶解,放入勻漿儀中勻漿,即含量百分比分別為0.02%、0.05%、0.1%和0.5%的水懸浮液(藥液1),保存待測。

將刺槐種子乙醇提取物干燥粉末用丙酮-蒸餾水溶液溶解(丙酮:蒸餾水的體積比范圍為40:60-85:15),放入渦旋儀上渦旋勻漿,配制成質量濃度分別為1000mg/L、500mg/L、250mg/L、125mg/L、62.5mg/L、31.25mg/L的真溶液(藥液2),保存待測。

將刺槐種子乙醇提取物的石油醚萃取物用丙酮溶解,配制成質量濃度分別為500mg/L、250mg/L、125mg/L、62.5mg/L、31.25mg/L的真溶液(藥液3),保存待測。

生物測定方法

1、觸殺活性試驗——浸葉法,刺槐種子乙醇提取物水懸浮液(藥液1)對棉蚜的觸殺活性的測定采用浸葉法,按照中華人民共和國農業行業標準(NY/T 1154.14-2008)殺蟲劑第14部分-浸葉法標準實施。

選取室內水培棉苗上人工飼養的棉蚜,用毛筆輕挑出蟲齡、大小一致的若蚜,作為活性試驗中的供試用蟲。將完整、生長良好的的帶蟲棉葉在待測藥液(藥液1)中浸漬5秒后取出,用吸水紙吸去多余的藥液,設置不含刺槐種子乙醇提取物的對照組,處理相同,保證每個處理點滴150頭以上,3次重復。處理后用濕棉花包住棉花葉柄放入培養皿里保濕。置于光照培養箱中,24h后在放大鏡下進行鏡檢,記錄死蟲數,并用Abbott公式計算校正死亡率。

計算公式:

2、觸殺活性試驗——點滴法,刺槐種子乙醇提取物丙酮水溶液(藥液2)和刺槐種子乙醇提取物的石油醚萃取物(藥液3)對棉蚜的觸殺活性采用點滴發,按照中華人民共和國農業行業標準(NY/T1154.1-2006)殺蟲劑第1部分-點滴法標準實施。

選取室內水培棉苗上人工飼養的棉蚜,用毛筆輕挑出蟲齡、大小一致的若蚜,作為活性試驗中的供試用蟲,用微量注射器吸取待測溶液,用自動微量點滴儀將供試藥液點滴在蚜蟲的前胸背板上,并設置不含藥劑的丙酮作為空白對照。保證每個處理點滴150頭以上,3次重復。處理后用濕棉花包住棉花葉柄放入培養皿里保濕,置于光照培養箱中,24h后在放大鏡下進行鏡檢,記錄死蟲數,并用Abbott公式計算校正死亡率。

實驗結果

1、浸葉法實驗結果,在藥液1浸葉法中,測定了刺槐種子乙醇提取物干燥粉末含量百分比分別為0.02%、0.05%、0.1%和0.5%的水懸浮藥液對棉蚜的觸殺活性。處理24h后,鏡檢結果表明,含量為0.02%、0.05%、0.1%和0.5%的三種水懸浮藥液對蚜蟲的24h校正死亡率分別為58.91%、81.73%、96.46%和100%。

2、六個不同濃度(1000mg/L、500mg/L、250mg/L、125mg/L、62.5mg/L、31.25mg/L)的刺槐種子乙醇提取物丙酮-蒸餾水溶液(藥液2)對棉蚜的室內生物測定結果表明:刺槐種子乙醇提取物對蚜蟲具有很好的殺蚜活性,實驗結果見表1。從表1可知:刺槐種子乙醇提取物藥液處理蚜蟲24h后,表現出了很好的濃度-效應正相關關系。在供試濃度為500mg/L和1000mg/L,24h校正死亡率分別高達86.67%和94.44%,其24h的LC50值為148.476mg/L。實驗結果表明刺槐種子乙醇提取物對蚜蟲具有很好的殺蚜活性,具有很好的開發價值。

表1:刺槐種子乙醇提取物對蚜蟲的殺蟲活性

3、五個不同濃度(500mg/L、250mg/L、125mg/L、62.5mg/L、31.25mg/L)的刺槐種子乙醇提取物石油醚萃取物丙酮溶液(藥液3)對棉蚜的室內生物測定結果表明:石油醚萃取物對蚜蟲具有更高的殺蚜活性,實驗結果見表2。從表2可知:刺槐種子乙醇提取物石油醚萃取物藥液處理蚜蟲24h后,同樣表現出了很好的濃度-效應正相關關系。在供試濃度為250mg/L和500mg/L,24h校正死亡率分別高達79.55%和92.04%,其活性明顯的高于乙醇提取物活性。石油醚萃取物對蚜蟲的24h觸殺活性的LC50值為61.405mg/L,顯著的高于乙醇提取物活性(LC50=148.476mg/L)。實驗結果表明刺槐種子乙醇提取物的石油醚萃取相對蚜蟲具有更好的的殺蚜活性,其活性較乙醇粗提物提高了2倍以上,將其進行深加工,做成合適的農藥劑型具有很廣泛的推廣應用價值。

表2:刺槐種子乙醇提取物石油醚萃取物對蚜蟲的殺蟲活性

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