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包含碳酸鈣和粘土的口腔護理組合物.pdf

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包含 碳酸鈣 粘土 口腔 護理 組合
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摘要
申請專利號:

CN201380081649.4

申請日:

20131216

公開號:

CN105828782A

公開日:

20160803

當前法律狀態:

有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A61K8/25,A61K8/26,A61Q11/00,A61K8/73,A61K8/19 主分類號: A61K8/25,A61K8/26,A61Q11/00,A61K8/73,A61K8/19
申請人: 高露潔-棕欖公司
發明人: 羅伯特·丹布羅焦,安德烈·波塔寧,潘桂生,林諾拉
地址: 美國紐約州
優先權: US2013075310W
專利代理機構: 北京集佳知識產權代理有限公司 代理人: 鄭斌;彭鯤鵬
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201380081649.4

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明提供一種口腔護理組合物,以所述組合物的總重量計,其包含:(a)15至35重量%碳酸鈣;(b)0.5至2重量%纖維素醚增稠劑;(c)1至6重量%粘土增稠劑;和(d)至少35重量%水;其中,當所述組合物包含小于28重量%碳酸鈣和小于4重量%粘土增稠劑時,所述纖維素醚增稠劑的量大于1重量%。

權利要求書

1.一種口腔護理組合物,以所述組合物的總重量計,其包含:(a)15至35重量%碳酸鈣;(b)0.5至2重量%纖維素醚增稠劑;(c)1至6重量%粘土增稠劑;和(d)至少35重量%水;其中,當所述組合物包含小于28重量%碳酸鈣和小于4重量%粘土增稠劑時,所述纖維素醚增稠劑的量大于1重量%。2.如權利要求1所述的口腔護理組合物,以所述組合物的總重量為基準,其包含18至28重量%碳酸鈣。3.如權利要求2所述的口腔護理組合物,以所述組合物的總重量為基準,其包含20至27重量%碳酸鈣。4.如前述權利要求中任一項所述的口腔護理組合物,其中所述碳酸鈣包含天然碳酸鈣。5.如前述權利要求中任一項所述的口腔護理組合物,其中所述碳酸鈣包含沉淀碳酸鈣。6.如前述權利要求中任一項所述的口腔護理組合物,以所述組合物的總重量為基準,其包含至少40重量%水。7.如權利要求6所述的口腔護理組合物,以所述組合物的總重量為基準,其包含至少50重量%水。8.如前述權利要求中任一項所述的口腔護理組合物,以所述組合物的總重量為基準,其包含2.5至4重量%粘土增稠劑。9.如前述權利要求中任一項所述的口腔護理組合物,其中所述粘土增稠劑是包含鈉、鈣、鎂、鋰或鉀陽離子或其混合物的天然或合成粘土。10.如權利要求9所述的口腔護理組合物,其中所述粘土增稠劑是蒙皂石、膨潤土、蒙脫石、鋰皂石或凹凸棒石粘土。11.如權利要求10所述的口腔護理組合物,其中所述粘土增稠劑是鎂鋁硅酸鹽。12.如權利要求1至9中任一項所述的口腔護理組合物,其中所述粘土增稠劑是合成層狀硅酸鹽。13.如權利要求12所述的口腔護理組合物,其中所述粘土增稠劑是鎂鋰硅酸鹽。14.如前述權利要求中任一項所述的口腔護理組合物,以所述組合物的總重量為基準,其包含1至1.5重量%纖維素醚增稠劑。15.如前述權利要求中任一項所述的口腔護理組合物,其中所述纖維素醚增稠劑包含羧甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素或其衍生物、羥丙基纖維素或其衍生物、羥丙基甲基纖維素或其衍生物,或其混合物。16.如權利要求13所述的口腔護理組合物,其中所述纖維素醚增稠劑是羧甲基纖維素鈉。17.如前述權利要求中任一項所述的口腔護理組合物,其還包含微晶纖維素。18.如權利要求17所述的口腔護理組合物,其中以所述組合物的總重量為基準,所述微晶纖維素的量是0.4至0.9重量%。19.如權利要求15至16中任一項所述的口腔護理組合物,其中微晶纖維素與纖維素醚增稠劑的比例以重量計是1∶1至1∶3.5。20.如前述權利要求中任一項所述的口腔護理組合物,以所述組合物的總重量為基準,其包含20至27重量%碳酸鈣、1-1.5重量%羧甲基纖維素鈉和2.5至4重量%鎂鋁硅酸鹽。21.如權利要求20所述的口腔護理組合物,以所述組合物的總重量為基準,其包含約20重量%碳酸鈣、約1.4重量%羧甲基纖維素鈉和約3.5重量%鎂鋁硅酸鹽。22.如權利要求20所述的口腔護理組合物,以所述組合物的總重量為基準,其包含約27重量%碳酸鈣、約1.4重量%羧甲基纖維素鈉和約3.5重量%鎂鋁硅酸鹽。23.如前述權利要求中任一項所述的口腔護理組合物,其還包含額外的結構化劑。24.如權利要求23所述的口腔護理組合物,其中所述額外的結構化劑包含選自黃原膠、卡拉膠、褐藻膠、瓜爾膠、阿拉伯膠、刺槐豆膠、刺梧桐膠、結冷膠、黃蓍樹膠、菌核膠、普魯蘭多糖、魔芋膠、鼠李聚糖膠、韋蘭膠和其衍生物的膠。25.如權利要求24所述的口腔護理組合物,其中所述膠選自黃原膠、卡拉膠、褐藻膠和瓜爾膠。26.如權利要求24所述的口腔護理組合物,其中所述膠是黃原膠。27.如權利要求24至26中任一項所述的口腔護理組合物,以所述組合物的總重量為基準,其包含所述膠的量是0.05至1重量%。28.如權利要求23至27中任一項所述的口腔護理組合物,其中所述額外的結構化劑包含增稠二氧化硅。29.如權利要求28所述的口腔護理組合物,以所述組合物的總重量為基準,其包含所述增稠二氧化硅的量是1至5重量%。30.如權利要求28所述的口腔護理組合物,以所述組合物的總重量為基準,其包含所述增稠二氧化硅的量是2至4重量%并且所述粘土增稠劑的量是1至2重量%。31.如權利要求28至30中任一項所述的口腔護理組合物,其中所述增稠二氧化硅與粘土增稠劑的比例以重量計是4∶1至2∶1。32.如權利要求31所述的口腔護理組合物,其中所述增稠二氧化硅與粘土增稠劑的比例以重量計是約3∶1。33.如權利要求28至32中任一項所述的口腔護理組合物,以所述組合物的總重量為基準,其包含所述碳酸鈣的量是20至30重量%并且所述纖維素醚增稠劑的量是1至2重量%。34.如權利要求28至33中任一項所述的口腔護理組合物,以所述組合物的總重量為基準,其包含所述碳酸鈣的量是約30重量%,所述粘土增稠劑的量是約1重量%,所述纖維素醚增稠劑的量是約1.6重量%并且所述增稠二氧化硅的量是約3重量%。35.如前述權利要求中任一項所述的口腔護理組合物,其還包含防腐劑。36.如權利要求35所述的口腔護理組合物,其中所述防腐劑選自芐醇和對羥基苯甲酸酯。37.如權利要求35或36所述的口腔護理組合物,其中以所述組合物的總重量為基準,所述防腐劑的量是0.1至1重量%。38.如前述權利要求中任一項所述的口腔護理組合物,其還包含保濕劑。39.如權利要求38所述的口腔護理組合物,其中所述保濕劑選自山梨糖醇、甘油、木糖醇、聚乙二醇、丙二醇和其組合。40.如權利要求39所述的口腔護理組合物,其中所述保濕劑是山梨糖醇。41.如權利要求39所述的口腔護理組合物,其中所述保濕劑是甘油。42.如權利要求38至41中任一項所述的口腔護理組合物,其中以所述組合物的總重量為基準,所述保濕劑的量是5至25重量%。43.如權利要求42所述的口腔護理組合物,其中以所述組合物的總重量為基準,所述保濕劑的量是10至17重量%。44.如權利要求38至43中任一項所述的口腔護理組合物,其中所述保濕劑與纖維素醚增稠劑的比例以重量計是5∶1至10∶1。45.如權利要求44所述的口腔護理組合物,其中所述保濕劑與纖維素醚增稠劑的比例以重量計是8∶1至8.5∶1。46.如前述權利要求中任一項所述的口腔護理組合物,其中所述組合物的pH是9.2至10.2。47.如權利要求46所述的口腔護理組合物,其中所述組合物還包含緩沖系統,所述緩沖系統是:(a)硅酸鈉和焦磷酸鈉的組合;(b)氫氧化鈉、碳酸氫鈉和焦磷酸鈉的組合;或(c)碳酸氫鈉和碳酸鈉的組合。48.如權利要求47所述的口腔護理組合物,其中以所述組合物的總重量為基準,所述緩沖系統是0.25至0.75重量%硅酸鈉和0.25至0.75重量%焦磷酸鈉。49.如權利要求47所述的口腔護理組合物,其中以所述組合物的總重量為基準,所述緩沖系統是0.05至0.5重量%氫氧化鈉、0.25至0.75重量%碳酸氫鈉和0.25至1.5重量%焦磷酸鈉。50.如權利要求47所述的口腔護理組合物,其中以所述組合物的總重量為基準,所述緩沖系統是0.05至0.5重量%碳酸氫鈉和0.2至0.6重量%碳酸鈉。51.如前述權利要求中任一項所述的口腔護理組合物,其中所述組合物是牙膏、牙膠或其組合。52.如前述權利要求中任一項所述的口腔護理組合物,其中在25℃和1rpm下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子測量,所述組合物的粘度是100,000至1,000,000cps。53.如前述權利要求中任一項所述的口腔護理組合物,其中在25℃和1rpm下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子測量,所述組合物的靜態屈服應力是至少50Pa。

說明書

背景

目前基于碳酸鈣的防蛀牙膏一般碳酸鈣含量較高,其含水量一般不大于30至40重量%。

人們希望提供更廉價的基于碳酸鈣的防蛀牙膏,這些牙膏表現出消費者可接受的特性,如可接受的粘度和良好的化學和物理穩定性。

發明概述

本發明提供一種口腔護理組合物,以所述組合物的總重量計,其包含:(a)15至35重量%碳酸鈣;(b)0.5至2重量%纖維素醚增稠劑;(c)1至6重量%粘土增稠劑;和(d)至少35重量%水;其中,當所述組合物包含小于28重量%碳酸鈣和小于4重量%粘土增稠劑時,所述纖維素醚增稠劑的量大于1重量%。

任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含18至28重量%碳酸鈣。還任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含20至27重量%碳酸鈣。

任選地,所述碳酸鈣包含天然碳酸鈣。

任選地,所述碳酸鈣包含沉淀碳酸鈣。

任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含至少40重量%水。還任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含至少50重量%水。

任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含2.5至4重量%粘土增稠劑。

任選地,所述粘土增稠劑是包含鈉、鈣、鎂、鋰或鉀陽離子或其混合物的天然或合成粘土。任選地,所述粘土增稠劑是蒙皂石、膨潤土、蒙脫石、鋰皂石或凹凸棒石(attipulgite)粘土。還任選地,所述粘土增稠劑是鎂鋁硅酸鹽。

任選地,所述粘土增稠劑是合成層狀硅酸鹽。還任選地,所述粘土增稠劑是鎂鋰硅酸鹽。

任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含1至1.5重量%纖維素醚增稠劑。

任選地,所述纖維素醚增稠劑包含羧甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素或其衍生物、羥丙基纖維素或其衍生物、羥丙基甲基纖維素或其衍生物,或其混合物。

任選地,所述纖維素醚增稠劑是羧甲基纖維素鈉。

任選地,所述組合物還包含微晶纖維素。

任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述微晶纖維素的量是0.4至0.9重量%。

任選地,所述微晶纖維素與纖維素醚增稠劑的比例以重量計是1∶1至1∶3.5。

任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含20至27重量%碳酸鈣、1-1.5重量%羧甲基纖維素鈉和2.5至4重量%鎂鋁硅酸鹽。

任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含約20重量%碳酸鈣、約1.4重量%羧甲基纖維素鈉和約3.5重量%鎂鋁硅酸鹽。

任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含約27重量%碳酸鈣、約1.4重量%羧甲基纖維素鈉和約3.5重量%鎂鋁硅酸鹽。

任選地,所述口腔護理組合物還包含額外的結構化劑。

任選地,所述額外的結構化劑包含選自黃原膠、卡拉膠、褐藻膠、瓜爾膠、阿拉伯膠、刺槐豆膠、刺梧桐膠、結冷膠、黃蓍樹膠、菌核膠、普魯蘭多糖、魔芋膠、鼠李聚糖(rhamsan)膠、韋蘭膠和其衍生物的膠。還任選地,所述膠選自黃原膠、卡拉膠、褐藻膠和瓜爾膠。還任選地,所述膠是黃原膠。任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含的膠的量是0.05至1重量%。

任選地,所述額外的結構化劑包含增稠二氧化硅。還任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含所述增稠二氧化硅的量是1至5重量%。任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含所述增稠二氧化硅的量是2至4重量%并且所述粘土增稠劑的量是1至2重量%。

任選地,所述增稠二氧化硅與粘土增稠劑的比例以重量計是4∶1至2∶1。還任選地,所述增稠二氧化硅與粘土增稠劑的比例以重量計是約3∶1。

任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含所述碳酸鈣的量是20至30重量%并且所述纖維素醚增稠劑的量是1至2重量%。

任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含所述碳酸鈣的量是約30重量%,所述粘土增稠劑的量是約1重量%,所述纖維素醚增稠劑的量是約1.6重量%并且所述增稠二氧化硅的量是約3重量%。

任選地,所述口腔護理組合物還包含防腐劑。任選地,所述防腐劑選自芐醇和對羥基苯甲酸酯。任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述防腐劑的量是0.1至1重量%。

任選地,所述口腔護理組合物還包含保濕劑。任選地,所述保濕劑選自山梨糖醇、甘油、木糖醇、聚乙二醇、丙二醇和其組合。

任選地,所述保濕劑是山梨糖醇。

任選地,所述保濕劑是甘油。

任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述保濕劑的量是5至25重量%。還任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述保濕劑的量是10至17重量%。

任選地,所述保濕劑與纖維素醚增稠劑的比例以重量計是5∶1至10∶1。還任選地,所述保濕劑與纖維素醚增稠劑的比例以重量計是8∶1至8.5∶1。

任選地,所述組合物的pH是9.2至10.2。

任選地,所述組合物還包含緩沖系統,所述緩沖系統是:(a)硅酸鈉和焦磷酸鈉的組合;(b)氫氧化鈉、碳酸氫鈉和焦磷酸鈉的組合;或(c)碳酸氫鈉和碳酸鈉的組合。任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述緩沖系統是0.25至0.75重量%硅酸鈉和0.25至0.75重量%焦磷酸鈉。任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述緩沖系統是0.05至0.5重量%氫氧化鈉、0.25至0.75重量%碳酸氫鈉和0.25至1.5重量%焦磷酸鈉。任選地,以所述組合物的總重量為基準,所述緩沖系統是0.05至0.5重量%碳酸氫鈉和0.2至0.6重量%碳酸鈉。

任選地,所述組合物是牙膏、牙膠(toothgel)或其組合。

任選地,在25℃和1rpm下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子測量,所述組合物的粘度是100,000至1,000,000cps。

任選地,在25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子測量,所述組合物的靜態屈服應力是至少50Pa。

通過下文中提供的詳細說明,本發明適用性的其他領域將變得顯而易見。應理解,雖然詳細說明和特定實施例指出了本發明的優選實施方案,但只是為了舉例說明的目的,而不希望限制本發明的范疇。

詳細說明

以下優選實施方案的說明實質上只是示例性的并且決不希望限制本發明、本發明的應用或用途。

為了描述所述范圍之內的各個和每個數值,貫穿全文使用的范圍是作為簡寫形式使用的。在所述范圍之內的任何數值都可以被選為所述范圍的邊界。此外,本文中引用的所有參考文獻均在此以整體引用方式并入。如果本公開中的定義和引用的參考文獻的定義出現沖突,以本公開為準。

除非另外指出,否則本文和說明書中的其他地方表示的所有百分比和量都應該理解為重量百分數。給出的量是以材料的有效重量為基準。

本發明人發現在高水含量牙膏組合物中包含特定濃度的碳酸鈣、纖維素醚增稠劑和粘土增稠劑產生具有希望的粘度和靜態屈服應力的組合物。還發現本發明組合物比先前的“基準”配方更節約成本,并且在化學和物理上是穩定的。本發明組合物與先前的基于碳酸鈣的配方相比還顯示出降低的產品拉絲性、降低的產品干燥以及增強的條紋性質。本發明組合物與先前的“基準”組合物相比觸變性能降低還可以在生產加工期間提供其他益處,例如,本發明組合物在生產期間可更容易和徹底地從混合容器和相關的管道轉移。這會帶來較高的批次產量,要從生產設備清洗的副產品更少,因此清洗過程更省力并且降低耗水量。

因此,本發明提供一種口腔護理組合物,按組合物的總重量計,其包含:(a)15至35重量%碳酸鈣;(b)0.5至2重量%纖維素醚增稠劑;(c)1至6重量%粘土增稠劑;和(d)至少35重量%水;其中,當所述組合物包含小于28重量%碳酸鈣和小于4重量%粘土增稠劑時,所述纖維素醚增稠劑的量大于1重量%。

在一些實施方案中,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含2至4.5重量%、2.5至4重量%、3至3.8重量%或約3.5重量%粘土增稠劑。在其他實施方案中,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含1至2重量%、1至1.5重量%或約1重量%粘土增稠劑。

所述粘土增稠劑可以是包含鈉、鈣、鎂、鋰或鉀陽離子或其混合物的天然或合成粘土。在一些實施方案中,所述粘土增稠劑是蒙皂石、膨潤土、蒙脫石、鋰皂石(如購自Rheox的EW,LT)或凹凸棒石(如購自Enlgelhard,Inc.的或)粘土或其混合物。蒙皂石粘土的實例包括貝得石、膨潤土、鋰皂石、蒙脫石、皂石或硅鎂石。在一些實施方案中,所述粘土增稠劑是鎂鋁硅酸鹽(MAS)。鎂鋁硅酸鹽產品一般是經水洗以優化純度和性能的天然蒙皂石(膨潤土)粘土。鎂鋁硅酸鹽的一個實例是(R.T.VanderbiltHoldingCompany,Inc.),它是屬于蒙皂石類的純化膨潤土粘土。鎂鋁硅酸鹽的另一個實例是Science(BeijingJohnsonGoldySci&TechCo.Ltd.)。蒙皂石粘土是一類呈現高膨脹/凝膠和吸收性質的天然礦物質粘土,并且可以有助于提供需要的結構化和流動學特性。肉眼可見的蒙皂石粘土顆粒由成千上萬中間由氧化鋁或氧化鎂層連接的二氧化硅層的夾層薄片組成。所述薄片具有帶負電的薄片表面。晶格不連續性在薄片邊緣上引起非常少量的正電荷。凈薄片電荷是負的并且薄片上的凈負電荷主要通過鈉離子平衡。然而,這些與薄片表面有關的電荷平衡離子稱為“可交換的”,因為它們可以容易地被其他陽離子替代。當粘土和水混合時,水在薄片之間滲透迫使它們遠離并且陽離子開始從薄片表面向遠處擴散。一旦薄片被分開,微弱正電的薄片邊緣就被吸引到帶負電的薄片表面。形成三維膠體結構,這種結構通常稱為″紙牌屋″,它可以產生由這些粘土賦予的特征性的流動學。在本發明的高含水量牙膏配方的某些實施方案中,鎂鋁硅酸鹽由于其溶脹和結合水的能力被用作關鍵、廉價的結構化劑,并且它還提供本文中描述的其他益處。

在一些實施方案中,所述粘土增稠劑是合成層狀硅酸鹽,例如鎂鋰硅酸鹽(如購自Rockwood的LaponiteTM),不過這些粘土可能成本效益差。

在一些實施方案中,以所述口腔護理組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含所述碳酸鈣的量是16至32重量%、17至30重量%、18至28重量%、20至27重量%、約20重量%或約27重量%。在其他實施方案中,以所述組合物的總重量為基準,所述組合物中的碳酸鈣的量是25至32重量%、28至31重量%或約30重量%。在一些實施方案中,所述碳酸鈣是沉淀碳酸鈣(PCC)、天然碳酸鈣(NCC)或其混合物。在一些實施方案中,所述碳酸鈣是沉淀碳酸鈣(PCC)。在一些實施方案中,所述碳酸鈣是天然碳酸鈣(NCC)。

在一些實施方案中,以所述組合物的總重量為基準,所述組合物包含至少40重量%、至少45重量%、至少55重量%或至少60重量%水。在一些實施方案中,以所述口腔護理組合物的總重量為基準,所述組合物包含35至70重量%、40至65重量%或50至60重量%水。

在一些實施方案中,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含1至1.5重量%、1.2至1.4重量%或約1.4重量%纖維素醚增稠劑。在一些實施方案中,所述纖維素醚增稠劑包含羧甲基纖維素(CMC)、羧甲基纖維素鈉(NaCMC)、羥甲基纖維素(HMC)、羥乙基纖維素(HEC)或其衍生物、羥丙基纖維素(HPC)或其衍生物、羥丙基甲基纖維素(HPMC)或其衍生物,或其混合物。在一些實施方案中,所述纖維素醚增稠劑是羧甲基纖維素鈉。典型的商業化NaCMC選擇具有0.7至1.2的取代度(DS)(即對于每10個脫水葡萄糖單元,7至12個羥基將被羧甲基取代)。一般來講,DS水平增加CMC變得更親水,膠的性能可通過不同DS來改良。對于本發明組合物,可以使用取代度為0.7(類型7)至1.2(類型12)的NaCMC。本發明中可以使用的羧甲基纖維素鈉的具體實例包括7型NaCMC(如購自AmtexChemicals,LLC的)和8型NaCMC(如購自ChongqingLihongFineChemicalCo.Ltd.的CMC-TMS)。

在一些實施方案中,所述組合物還包含微晶纖維素(MCC)。MCC來源的一個實例是(FMCCorporation),它含有與NaCMC組合的MCC。RC-591(含有8.3至13.8重量%NaCMC的MCC)和CL-611(含有11.3至18.8重量%NaCMC的MCC)都適于在本發明組合物中使用,不過由于更容易加工/分散CL-611是優選的。在某些實施方案中,以所述組合物的總重量為基準,所述微晶纖維素的量是0.3至1重量%、0.4至0.9重量%或0.44至0.81重量%。在一些實施方案中,所述微晶纖維素與纖維素醚增稠劑的比例以重量計是1∶1至1∶3.5、1∶1.4至1∶3.2、約1∶3或約1∶1.6。在任何以上包含微晶纖維素的實施方案中,所述纖維素醚增稠劑可以是羧甲基纖維素鈉。在某些此類實施方案的中,以所述組合物的總重量為基準,所述羧甲基纖維素鈉的量可以是1至1.5重量%、1.2至1.4重量%或1.25至1.39重量%。

在一些實施方案中,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含20至27重量%碳酸鈣、1-1.5重量%羧甲基纖維素鈉和2.5至4重量%鎂鋁硅酸鹽。在一些實施方案中,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含約20重量%碳酸鈣、約1.4重量%羧甲基纖維素鈉和約3.5重量%鎂鋁硅酸鹽;或約27重量%碳酸鈣、約1.4重量%羧甲基纖維素鈉和約3.5重量%鎂鋁硅酸鹽。

在一些實施方案中,所述口腔護理組合物還包含額外的結構化劑。在一些實施方案中,所述額外的結構化劑包含選自黃原膠、卡拉膠、褐藻膠、瓜爾膠、阿拉伯膠、刺槐豆膠、刺梧桐膠、結冷膠、黃蓍樹膠、菌核膠、普魯蘭多糖、魔芋膠、鼠李聚糖膠、韋蘭膠和其衍生物的膠。在一些實施方案中,所述膠選自黃原膠、卡拉膠、褐藻膠和瓜爾膠。在一些實施方案中,所述膠是黃原膠。人們發現黃原膠為組合物提供結構化功能而在組合物生產期間和在初始產品陳化期間不會造成相當大的粘度(在下面的實施例中討論)。在一些實施方案中,以所述組合物的總重量為基準,所述組合物中的膠的量是0.05至1重量%、0.1至0.5重量%、0.15至0.3重量%或約0.2重量%。

在一些實施方案中,所述額外的增稠劑包含增稠二氧化硅。在某些實施方案中,所述額外的是增稠二氧化硅。在某些實施方案中,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含的增稠二氧化硅的量是1至5重量%、2至4重量%、2.5至3.5重量%或約3重量%。可以使用的增稠二氧化硅的實例是Zeodent165、Zeodent163和Zeodent153(購自Huber);200和22S(購自Evonik);15和SM660(購自W.R.Grace&Co.);Tixocil43B(購自Rhodia)。在一些實施方案中,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含增稠二氧化硅的量是2至4重量%并且粘土增稠劑的量是1至2重量%;增稠二氧化硅的量是2.5至3.5重量%并且粘土增稠劑的量是1至1.5重量%;或增稠二氧化硅的量是約3重量%并且粘土增稠劑的量是約1重量%。在一些實施方案中,所述增稠二氧化硅與粘土增稠劑的比例以重量計是4∶1至2∶1;3.5∶1至2.5∶1;約3∶1。

在以上包含增稠二氧化硅的任何實施方案中,以所述組合物的總重量為基準,所述組合物可以包含的碳酸鈣的量是20至30重量%并且所述纖維素醚增稠劑的量是1至2重量%;所述碳酸鈣的量是25至30重量%并且所述纖維素醚增稠劑的量是1.25至1.75重量%;或所述碳酸鈣的量是約30重量%并且所述纖維素醚增稠劑的量是約1.6重量%。在某些實施方案中,以所述組合物的總重量為基準,所述口腔護理組合物包含的碳酸鈣的量是約30重量%,所述粘土增稠劑的量是約1重量%,所述纖維素醚增稠劑的量是約1.6重量%并且所述增稠二氧化硅的量是約3重量%。

在一些實施方案中,本發明組合物還包含抗菌劑或防腐劑,如芐醇或對羥基苯甲酸酯(如對羥基苯甲酸甲酯和對羥基苯甲酸丙酯)。在一些實施方案中,所述防腐劑是芐醇。以所述組合物的總重量計,所述組合物中的抗菌劑或防腐劑的量可以是0.1至1重量%;0.2至0.5重量%或約0.3重量%。

在一些實施方案中,所述口腔護理組合物還包含保濕劑。在某些實施方案中,所述保濕劑選自山梨糖醇、甘油、木糖醇、聚乙二醇、丙二醇和其組合。在一些實施方案中,所述保濕劑是甘油。在一些實施方案中,所述保濕劑是山梨糖醇。在某些實施方案中,以所述組合物的總重量為基準,所述組合物中的保濕劑的量是5至25重量%;7至23重量%;9至17重量%;或10至17重量%。在一些實施方案中,所述保濕劑與纖維素醚結構化劑的比例以重量計是5∶1至10∶1;8∶1至8.5∶1或約8.4∶1。當所述保濕劑作為水溶液提供時,例如山梨糖醇作為70重量%水溶液,保濕劑的量是作為保濕劑的有效重量計算的,例如對于包含25重量%山梨糖醇的組合物(作為70重量%水溶液),保濕劑的濃度是17.5重量%。

在一些實施方案中,所述組合物的pH是8.5至10.5;或9.2至10.2。在某些實施方案中,所述組合物包含緩沖系統,它可以是:(a)硅酸鈉和焦磷酸鈉的組合;(b)氫氧化鈉、碳酸氫鈉和焦磷酸鈉的組合;或(c)碳酸氫鈉和碳酸鈉的組合。在一些實施方案中,以所述組合物的總重量為基準,所述緩沖系統是0.25至0.75重量%硅酸鈉和0.25至0.75重量%焦磷酸鈉;或約0.4重量%硅酸鈉和0.5重量%焦磷酸鈉。不同硅酸鈉梯度的特征在于它們的SiO2∶Na2O比例,以重量計可以在1∶2和1∶3.75之間變化。這個比例以重量計大于1∶2.85的梯度稱為“堿性”。本發明中有用的硅酸鈉的一個實例是目標pH為8.5的硅酸鈉,其SiO2∶Na2O比例以重量計是1∶3.26并且相對密度是41BE(BE表示“Baume”)并且表示為“硅酸鈉1∶3.26-41BE”。

在一些實施方案中,以所述組合物的總重量為基準,所述緩沖系統是0.04至0.5重量%氫氧化鈉、0.25至0.75重量%碳酸氫鈉和0.25至1.5重量%焦磷酸鈉;或約0.04重量%氫氧化鈉、約0.5重量%碳酸氫鈉和約0.5重量%焦磷酸鈉;或約0.06重量%氫氧化鈉、約0.5重量%碳酸氫鈉和約0.5重量%焦磷酸鈉。在一些實施方案中,以所述組合物的總重量為基準,所述緩沖系統是0.05至0.5重量%碳酸氫鈉和0.2至0.6重量%碳酸鈉;或約0.1重量%碳酸氫鈉和0.4重量%碳酸鈉。

在一些實施方案中,所述口腔護理組合物不含滑石。在一些實施方案中,所述口腔護理組合物不含增稠二氧化硅。在一些實施方案中,所述口腔護理組合物不含滑石或增稠二氧化硅。

在一些實施方案中,所述口腔護理組合物是牙膏、牙膠或其組合。

在一些實施方案中,在25℃和1rpm下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子測量,所述口腔護理組合物的粘度是100,000至1,000,000、190,000至800,000cps、200,000至800,000cps、200,000至700,000cps、300,000至600,000cps或300,000至500,000cps。在一些實施方案中,在25℃和1rpm下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子測量,所述口腔護理組合物形成之后即時的粘度是100,000至1,000,000、190,000至800,000cps、200,000至800,000cps、200,000至700,000cps、300,000至600,000cps或300,000至500,000cps。在一些實施方案中,在25℃和1rpm下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子測量,所述口腔護理組合物在密封的5fl.oz.層壓管中在25℃/60%相對濕度(RH)下儲存1天(24小時)之后的粘度是100,000至1,000,000、190,000至800,000cps、200,000至800,000cps、200,000至700,000cps、300,000至600,000cps或300,000至500,000cps。在一些實施方案中,在25℃和1rpm下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子測量,所述口腔護理組合物在密封的5fl.oz.層壓管中在25℃/60%相對濕度(RH)下儲存3天之后的粘度是100,000至1,000,000、190,000至800,000cps、200,000至800,000cps、200,000至700,000cps、300,000至600,000cps或300,000至500,000cps。在一些實施方案中,在25℃和1rpm下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子測量,所述口腔護理組合物在密封的5fl.oz.層壓管中在25℃/60%相對濕度下儲存1周之后的粘度是100,000至1,000,000、190,000至800,000cps、200,000至800,000cps、200,000至700,000cps、300,000至600,000cps或300,000至500,000cps。在一些實施方案中,在25℃和1rpm下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子測量,所述口腔護理組合物在密封的5fl.oz.層壓管中在25℃/60%相對濕度下儲存1個月之后的粘度是100,000至1,000,000、190,000至800,000cps、200,000至800,000cps、200,000至700,000cps、300,000至600,000cps或300,000至500,000cps。在一些實施方案中,在25℃和1rpm下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子測量,所述口腔護理組合物在密封的5fl.oz.層壓管中在25℃/60%相對濕度下儲存2個月之后的粘度是100,000至1,000,000、190,000至800,000cps、200,000至800,000cps、200,000至700,000cps、300,000至600,000cps或300,000至500,000cps。在一些實施方案中,在25℃和1rpm下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子測量,所述口腔護理組合物在密封的5fl.oz.層壓管中在25℃/60%相對濕度下儲存3個月之后的粘度是100,000至1,000,000、190,000至800,000cps、200,000至800,000cps、200,000至700,000cps、300,000至600,000cps或300,000至500,000cps。

在一些實施方案中,在25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子測量,所述組合物的靜態屈服應力(YS)至少是50Pa、50至320Pa或80至290Pa。在一些實施方案中,在25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子測量,所述組合物形成之后即時的靜態屈服應力至少是50Pa、50至320Pa、50至150Pa或80至140Pa。在一些實施方案中,在密封的5fl.oz.層壓管中在25℃/60%相對濕度(RH)下儲存1天(24小時)之后,在25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子測量,所述組合物的靜態屈服應力至少是50Pa、50至320Pa、50至170Pa、50至150Pa或80至140Pa。在一些實施方案中,在密封的5fl.oz.層壓管中在25℃/60%相對濕度下儲存3天之后,在25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子測量,所述組合物的靜態屈服應力至少是50Pa、50至320Pa、70至320Pa或100至260Pa。在一些實施方案中,在密封的5fl.oz.層壓管中在25℃/60%相對濕度下儲存1周之后,在25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子測量,所述組合物的靜態屈服應力至少是50Pa、80至320Pa或80至300Pa。在一些實施方案中,在密封的5fl.oz.層壓管中在25℃/60%相對濕度下儲存1個月之后,在25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子測量,所述組合物的靜態屈服應力至少是50Pa、90至310Pa、100至300Pa或約290Pa。在一些實施方案中,在密封的5fl.oz.層壓管中在25℃/60%相對濕度下儲存2個月之后,在25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子測量,所述組合物的靜態屈服應力至少是50Pa、100至300Pa、110至290Pa或約290Pa。在一些實施方案中,在密封的5fl.oz.層壓管中在25℃/60%相對濕度下儲存3個月之后,在25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子測量,所述組合物的靜態屈服應力至少是50Pa、100至320Pa、110至300Pa或約290Pa。

本發明的口腔護理組合物還可以包含額外的成分。這些額外的成分可以包括但不限于稀釋劑、碳酸氫鹽、表面活性劑、泡沫調節劑、甜味劑、調味劑、著色劑、抗菌劑、防齲劑、防牙垢劑或牙石控制劑,和其混合物。

在一些實施方案中,本發明的口腔護理組合物包含至少一種碳酸氫鹽,由于起泡和釋放二氧化碳,所述碳酸氫鹽可用于例如對牙齒和膠帶來“清潔感覺”。任何可口服的碳酸氫鹽都可以使用,包括不限于堿金屬碳酸氫鹽如碳酸氫鈉和碳酸氫鉀、碳酸氫銨等。以所述組合物的總重量計,所述一種或多種額外的碳酸氫鹽任選的總量是約0.1重量%至約50重量%,例如約1重量%至20重量%。

本發明的口腔護理組合物還可以包含至少一種表面活性劑。可以使用任何可口服的表面活性劑,它們大部分是陰離子、非離子或兩性離子。合適的陰離子表面活性劑包括不限于C8-20烷基硫酸酯的水溶性鹽、C8-20脂肪酸的磺化甘油單酯、肌氨酸鹽、牛磺酸鹽等。這些和其他種類的說明性實例包括十二烷基硫酸鈉、椰子甘油單酯磺酸鈉、月桂基肌氨酸鈉、月桂基羥乙基磺酸鈉、月桂醇聚醚羰酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉。合適的非離子型表面活性劑包括不限于泊洛沙姆、聚氧乙烯失水山梨醇酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、叔胺氧化物、叔膦氧化物、二烷基亞砜等。合適的兩性表面活性劑包括不限于具有諸如羰酸根、硫酸根、磺酸根、磷酸根或膦酸根等陰離子基團的C8-20脂肪族仲胺和叔胺衍生物。還可以使用甜菜堿,它的一個合適的實例是椰油酰胺丙基甜菜堿。以所述組合物的總重量計,一種或多種表面活性劑任選的總量是約0.01重量%至約10重量%,例如,約0.05重量%至約5重量%或約0.1重量%至約2重量%。

本發明的口腔護理組合物可以包含至少一種泡沫調節劑,可用于例如增加在攪拌所述組合物時形成的泡沫的量、稠度或穩定性。任何可口服的泡沫調節劑都可以使用,包括不限于聚乙二醇(PEG),也稱為聚氧乙烯。高分子量PEG是合適的,包括平均分子量為200,000至7,000,000的那些,例如500,000至5,000,000或1,000,000至2,500,000。以所述組合物的總重量計,一種或多種PEG任選的總量是約0.1重量%至約10重量%,例如約0.2重量%至約5重量%,或約0.25重量%至約2重量%。

本發明的口腔護理組合物可以包含至少一種甜味劑(諸如糖精鈉),可用于例如增強所述組合物的味道。一種或多種甜味劑任選的總量密切取決于選擇的特定甜味劑,但是以所述組合物的總重量計一般是0.005重量%至5重量%,任選地0.005重量%至0.2重量%,還任選地0.05重量%至0.1重量%,以所述組合物的總重量計。

本發明組合物還可以包含至少一種調味劑,可用于例如增強所述組合物的味道。任何可口服的天然或合成調味劑都可以使用,包括不限于茶味、香草醛、鼠尾草、馬郁蘭、香菜油、留蘭香油、肉桂油、冬青油(水楊酸甲酯)、薄荷油、丁香油、月桂油、茴香油、桉樹油、柑橘油、水果油和包括來源于檸檬、橙子、酸橙、葡萄柚、杏子、香蕉、葡萄、蘋果、草莓、櫻桃、菠蘿等的香精、來自豆類和堅果的調味劑如咖啡、可可、可樂果、花生、杏仁等,吸附和封裝的調味劑等。還涵蓋在本文的調味劑之內的是在口腔中提供芳香和/或其他感官作用(包括涼爽或溫熱作用)的成分。這些成分舉例來說包括薄荷醇、乙酸薄荷酯、乳酸薄荷酯、樟腦、桉樹油、桉樹醇、茴香腦、丁香酚、肉桂、覆盆子酮(oxanone)、α-紫羅蘭酮、丙烯基乙基愈創木酚(guaiethol)、麝香草酚、芳樟醇、苯甲醛、肉桂醛、N-乙基-p-甲烷-3-羧胺、N,2,3-三甲基-2-異丙基丁胺、3-(1-薄荷氧基)-丙烷-1,2-二醇、肉桂醛甘油縮醛(CGA)、薄荷酮甘油縮醛(MGA)等。以所述組合物的總重量計,一種或多種調味劑任選的總量是約0.01重量%至約5重量%,例如,約0.03重量%至約2.5重量%,任選約0.05重量%至約1.5重量%,還任選約0.1重量%至約0.3重量%。

本發明的組合物可以包含至少一種著色劑。本文中的著色劑包括顏料、染料、色淀和帶來特定光澤或反射率的試劑,如珠光劑。任何可口服的著色劑都可以使用,包括不限于二氧化鈦、氧化鋅、紅色、黃色、褐色和黑色鐵氧化物、亞鐵氰化鐵銨、錳紫、群青、鈦酸云母(titaniatedmica)、氯氧化鉍等。以所述組合物的總重量計,一種或多種著色劑任選的總量是約0.001重量%至約20重量%,例如,約0.01重量%至約10重量%,或約0.1重量%至約5重量%。

所述口腔護理組合物還可以包含氟化物離子源。氟化物離子源包括但不限于:氟化亞錫、氟化鈉、氟化鉀、單氟磷酸鉀、單氟磷酸鈉(NaMFP)、單氟磷酸銨、氟硅酸鈉、氟硅酸銨、諸如奧拉氟(N′-十八烷基三乙烯二胺-N,N,N′-三(2-乙醇)-二氫氟化物)、氟化銨等胺氟化物,和其組合。在某些實施方案中,所述氟化物離子源包括氟化亞錫、氟化鈉、氟化胺、單氟磷酸鈉以及其混合物。在某些實施方案中,本發明的口腔護理組合物還可以含有足以提供約50至約5000ppm氟化物離子的量的氟化物離子源或供氟成分,例如,約100至約1000、約200至約500或約250ppm氟化物離子。可以向本發明組合物添加的氟化物離子源的水平是約0.001重量%至約10重量%,例如,約0.003重量%至約5重量%、0.01重量%至約1重量%或約0.05重量%。然而,應理解提供適當水平氟化物離子的氟化物鹽的重量將根據鹽中的反離子的重量而明顯不同,本領域技術人員可以容易地測定這些量。一種優選的氟化物鹽可以是氟化鈉。

本發明組合物可以包含可用于例如改善口腔干燥的唾液刺激劑。任何可口服的唾液刺激劑都可以使用,包括不限于食用酸,如檸檬酸、乳酸、蘋果酸、琥珀酸、抗壞血酸、己二酸、富馬酸和酒石酸,以及其混合物。一種或多種唾液刺激劑任選是有效刺激唾液的總量。

本發明組合物可以包含抗敏感劑,例如,諸如硝酸鉀、碳酸氫鉀、氯化鉀、檸檬酸鉀和草酸鉀等鉀鹽;辣椒素;丁香酚;鍶鹽;氯離子鹽及其組合。這些試劑可以以有效量添加,例如,以所述組合物的總重量為基準的約1重量%至約20重量%,取決于選擇的試劑。

本發明的組合物還可以包含抗氧化劑。任何可口服的抗氧化劑都可以使用,包含丁基羥基茴香醚(BHA)、丁基羥基甲苯(BHT)、維生素A、類胡蘿卜素、維生素E、黃酮類化合物、多酚、抗壞血酸、草本抗氧化劑、葉綠素、褪黑素及其混合物。

本發明組合物此外可以任選包含下面提供的牙石控制(防牙垢)劑。在本文中有用的牙石控制劑當中包含特定的鹽,包括堿金屬和銨鹽。所述試劑包括:磷酸鹽和多磷酸鹽、聚氨基丙烷磺酸(AMPS)、聚烯烴磺酸鹽、聚烯烴磷酸鹽、諸如氮雜環烷-2,2-二磷酸鹽(例如,氮雜環庚烷-2,2-二磷酸)等二磷酸鹽、N-甲基氮雜環戊烷-2,3-二磷酸、乙烷-1-羥基-1,1-二磷酸(EHDP)和乙烷-1-氨基-1,1-二磷酸鹽、膦酰基烷烴羧酸和。有用的無機磷酸鹽和多磷酸鹽包括單堿、二堿和三堿磷酸鈉、三聚磷酸鈉、四聚磷酸鹽、三偏磷酸鈉、六偏磷酸鈉和其混合物。其他有用的牙石控制劑包括多羧酸鹽聚合物和聚乙烯甲醚/馬來酸酐(PVM/MA)共聚物,如

實施例

實施例1

研究了改變潔齒劑中的沉淀碳酸鈣(PCC)、羧甲基纖維素鈉(NaCMC)和鎂鋁硅酸鹽(MAS)的濃度對其粘度、靜態屈服應力和整體的物理穩定性的影響(與含有40重量%PCC、0.80重量%NaCMC并且不含MAS的基于碳酸鈣的″基準″牙膏比較)。

測試的配方在下面的表1中展示:

表1

以上組合物的粘度在其形成之后立即測量(“初始”),并且在儲存1周和1個月之后再次測量。儲存條件是25℃和60%相對濕度(RH),組合物儲存在密封的5fl.oz.層壓管中,層壓管填充至容量。粘度測量是在1rpm和25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子完成的。

以上組合物的靜態屈服應力(YS)也在其形成之后立即測量(“初始”),并且在25℃和60%相對濕度下儲存1周和1個月之后再次測量,組合物儲存在密封的5fl.oz.層壓管中,層壓管填充至容量。靜態屈服應力測量結果是在25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度計和V74錠子完成的。

粘度和靜態屈服應力是在購自BrookfieldEngineeringLaboratories的帶有V-74錠子的HADVII+Pro布氏粘度計上測量的。在這個粘度計上的所有測量均在室溫(25℃)下進行。在測試中,錠子在預設的RPM(每分鐘轉數)系列下轉動,同時以儀器指定其最大值(Tmax)的%報告扭矩(扭矩%)(對于HADVII+Pro,Tmax=1.437mN·m)。只有扭矩%在Tmax的10%和100%之間的測量結果是有效的。使用著名的庫艾特幾何(Couettegeometry)方程式將原始數據(扭矩%和RPM)轉化成剪切應力(SS)和剪切速率(SR),假設葉片(錠子)按其環繞的圓柱運行(即,假設其槳片之間的牙膏像固體塊一樣運動):

SR=SRC*RPM

SS=SF*扭矩%

其中

SRC=(π/15)C/(1-x2)

SF=0.01*Tmax*C/(2πLR2)

C=(1+x2)/2,

其中L是葉片長度,R是葉片半徑;x是錠子直徑與進行測量的容器直徑的比。(*表示相乘)。這里L和R的單位是米,Tmax單位是N·m,SS單位是帕斯卡,SR單位是秒的倒數。

在測試中,RPM以對數模式在20個階段中從0.5加速至200,每個階段10秒。本文中報告的“粘度”是指在1RPM下的SS/SR(本文中以厘泊報告,即cps,其中1cps=0.001Pa·s)。此外,SS(SR)函數用卡森方程式(Cassonequation)進行擬合,SS=(Yn+(V0*SR)n)1/n,其中Y、V0和n都是擬合參數。只對曲線向上彎曲的單調遞增部分(即,其中SS的一級和二級導數都為正的那部分(SR),一般超過1RPM)進行擬合。本文中報告的“屈服應力”是指Y參數。

還評價了每個配方的物理穩定性,即混合物在形成初始之后以及在三種不同溫度條件(25℃/60%相對濕度;40℃/75%相對濕度和49℃)下在密封管中儲存3個月之后分離成兩個或兩個以上相/層的程度。配方在40℃和75%相對濕度下陳化3個月之后的物理穩定性在下面的表2中報告(“分離評分”)。這種高溫陳化用作預測性的量度,并且已經發現與在25℃/60%相對濕度條件下的兩年儲存期限測定有良好的相關性。在這些評價中,經過訓練的評價者在視覺上檢查待測試組合物的一些性質,并且對每個時間點和每組儲存條件下的每個性質提供0到4的數字等級(0=不分離;1=輕微分離;2=較小;3=中等;4=嚴重)。測量以下性質:(1)從管中擠出的牙膏條帶(條帶挺立、蓋子分離、摻氣、結塊/碎粒、顆粒度、褪色);(2)管切開(外觀、摻氣、分離、壁分離、裁剪分離,袋子、褪色)。如果組合物在所有指定性質中獲得3或更低的等級,就通過這個目檢測試。下面表2中報告了具體涉及各個配方壁分離的平均分(為“分離評分”),每個配方至少三管,三分或更低的分數是可接受的(“合格”)而大于三分是不可接受的(“不合格”)。

下面表2中展示了各個配方的粘度測量結果、屈服應力測量結果和分離評分。

表2

粘度和靜態屈服應力的特性有助于產品物理穩定性、生產期間批量產品轉移,并且還直接影響組合物的消費者相關的性質,如條帶挺立(即將牙膏分配在牙刷上之后牙膏在牙刷毛上保持其形狀的能力)和產品從管中的可擠出性。在所有測試時間點的屈服應力≥50Pa并且粘度為200,000至800,000cps以及分離評分≤3的組合物是優選的。

在這個實施例中觀察到,當組合物含有較高碳酸鈣濃度(大約≥28重量%)時,為了獲得希望的初始屈服應力、粘度和分離評分需要更少的MAS。然而,還觀察到(通過這個實施例和以下實施例)對于低碳酸鈣濃度的組合物(即小于28重量%),如果MAS的濃度小于4重量%,那么組合物就沒有可接受的物理穩定性(在短時間內發生物理分離),除非NaCMC的濃度大于1重量%。例如,配方E在所有溫度條件下陳化少于1個月之后就出現不可接受的物理分離水平。

實施例2

隨后改變NaCMC、MAS和保濕劑的濃度同時維持PCC的濃度在20重量%的恒定值,研究了對粘度、靜態屈服應力和分離評分的影響。在本發明人的平行應用中已經證明菌膜清潔比率(PCR)評分與具有20重量%碳酸鈣載量和具有40重量%碳酸鈣載量的配方相當,因此清潔性能不會因為碳酸鈣濃度降低而受損害。測試的配方在下面的表3中展示:

表3

使用上面實施例1中詳述的相同方法/流程測定了這些配方每一種的粘度、靜態屈服應力和分離評分。結果在表4中展示。

在組合物形成之后還立即測量了配方的比重。使用重量分析法,其中用測試產品將具有已知質量和體積的圓柱填充至容量。然后稱量裝滿測試產品的圓柱并且隨后從總質量中扣除圓柱的質量以獲得測試產品的質量。隨后將測試產品的質量(以克為單位)除以圓柱的體積(以毫升為單位)以獲得測試產品的比重。測量在25℃和大氣壓下完成。配方的比重在表4中報告為相對于水的比重,水在25℃和大氣壓下以克為單位測量質量并且以毫升(立方厘米)為單位測量體積時比重為1。

表4

如上所述,配方F至I全都具有初始靜態屈服應力(YS)≥50Pa、粘度為200,000至800,000cps以及分離評分≤3的優選特性。然而,在這個實施例中發現較高MAS濃度(即大于約6重量%)由于在較長陳化期間(例如,在上面表4中的配方J獲得的1周和1個月粘度測量結果)產生很高的粘度是不可接受的。雖然在物理和化學上是穩定的,但是這些高MAS配方會難以從管中分配并且在刷牙期間不容易分散,因此是消費者不希望的。

還發現以上配方F至I與基準組合物(含有40重量%PCC)相比比重下降,因此可以在通過管/分配器的體積(而不是組合物的重量)控制牙膏管/分配器填充的地理區域進一步節約成本。一般認為上面表3的組合物比基準組合物(還有表1的組合物)更節約成本,以及具有希望的粘度、屈服應力和物理穩定性評分。

實施例3

為了提高穩定性并且進一步節約成本,在這些實驗中優化了MAS/NaCMC濃度。在配方K至N(在表5中展示)中,調節保濕劑(山梨糖醇)的濃度以便保持8.4∶1(以重量計)山梨糖醇的恒定比例:NaCMC(就活性保濕劑而言-在這些組合物中使用的山梨糖醇是70重量%水溶液,因此山梨糖醇:NaCMC比例為8.4∶1(以重量計)折合成“山梨糖醇(70重量%水溶液)”與NaCMC的比例為12∶1(以重量計)。

使用上面實施例1中詳述的相同方法/流程測定了這些配方每一種的粘度、靜態屈服應力和分離評分。在組合物形成之后立即測定了所述組合物中存在的可溶性氟化物離子的濃度(ppm)以及所述組合物在去離子水中的10重量%溶液的pH,并且在密封5fl.oz.層壓管中在控制的室溫(25℃和60%相對濕度)和加快高溫條件(40℃和75%相對濕度)下陳化一個、兩個和三個月之后再次測定,層壓管填充至容量。初始測量結果和三個月的測量結果在下面的表5中報告。還使用上述方法測定了組合物的相對密度。結果在下面的表5中展示:

表5

上面獲得的結果表明最優選的配方是含有2.5至4重量%鎂鋁硅酸鹽和1至1.5重量%羧甲基纖維素鈉的配方。在這些優選配方當中,配方K(具有3.5重量%MAS和1.4重量%NaCMC)是最優選的,這是由于它具有與基準配方(配方S)流動學曲線最匹配的流動學曲線,以及與其余測試配方相比優良的物理穩定性(分離評分更低)。配方K與基準配方S相比還顯著節約成本。

與“基準”配方相比,組合物K到N還表現出比重降低。比重降低可以在產品容器以體積而非重量計來填充和銷售的地理區域節約額外的配方成本。填充重量降低需要更少的原材料/產品生產來滿足物料需求。然而,每管產品可提供相同的理論刷牙次數,因為消費者是通過視覺衡量分配(牙膏條帶長度大約覆蓋牙刷毛)而不是以重量衡量。

實施例4

還開發了含有山梨糖醇或甘油作為保濕劑以及天然碳酸鈣(NCC)或沉淀碳酸鈣(PCC)作為研磨劑的配方。為了保證氟化物活性劑(單氟磷酸鈉,NaMFP)的化學穩定性以及使微生物容忍度最大化,這些配方的目標pH在9.2和10.2之間。使用不同緩沖系統來維持這個pH范圍。我們發現以下緩沖系統是有效的:1)硅酸鈉和焦磷酸鈉;或2)氫氧化鈉、碳酸氫鈉和焦磷酸鈉;或3)碳酸鈉和碳酸氫鈉。此外,我們發現在這些高水配方中0.3重量%芐醇可有效提高對微生物損害的容忍度。

較低濃度的鎂鋁硅酸鹽(MAS)可以與高濃度的研磨劑一起使用而不會導致組合物在陳化/保存期限期間產生過高的粘度(已在實施例1中討論)。為了更密切地匹配基準配方的粘度曲線,可以向這些配方中任選添加增稠二氧化硅以提供進一步的水結合力和較高的初始粘度。表5中的配方R是組合物的一個實例。

三個月陳化評價(在控制室溫即25℃/60%相對濕度和加速高溫條件即40℃/75%相對濕度)證明所述配方具有可接受的化學和物理穩定性。按照實施例1至3中詳述的評價了粘度、靜態屈服應力、分離評分、比重、pH和可溶性氟化物濃度。結果在下面的表6中展示:

表6

我們發現以上組合物O至P都具有期望的粘度、靜態屈服應力、分離評分和化學穩定性(陳化后的pH和可溶性氟化物濃度),以及具有低于基準組合物配方S的比重。比重降低的優勢已在上面的實施例5中討論。

實施例7

為了確定潛在的協同益處,還評價了黃原膠和微晶纖維素(MCC)作為額外的結構化劑在高水碳酸鈣牙膏組合物中與MAS和NaCMC組合。

為了改善這個配方的工藝和管填充特性,在具有3.5重量%MAS和1.4重量%NaCMC的先導配方(上面表6的配方P)中研究了黃原膠。由于較高的粘度和屈服應力性質,配方P的膠凝階段需要高扭矩混合器來制備。通過在這個配方中添加黃原膠并且按比例降低NaCMC獲得了改良的工藝(參見表7的配方T)。我們發現黃原膠在批量生產和初始產品陳化期間提供結構化性能而不會產生相當大的粘度。

一般認為微晶纖維素(MCC)可以增強高水含量組合物顆粒口感和氣味釋放性質。CL-611(MCC含有11.3至18.8重量%NaCMC)在下面的配方W和X中進行評價,分別與配方U和V比較。

表7

在含有0重量%、0.5重量%和1.0重量%(分別是配方T、W和X)上進行了調味劑研究。所述配方被評價為“新鮮”(在室溫下陳化1周)并且在CRT和49℃下陳化6周之后比較氣味釋放和總體上的口感性質。在這些含有的基于碳酸鈣的配方中沒有發現與氣味釋放相關的顯著益處。然而,觀察到在組合物中包含可以在刷牙期間增加泡沫體積。

配方T至X(和基準Y)的泡沫性質通過一種稱為SITA泡沫測試器(R-2000型號,由SITAMesstechnikGmbH生產)的體外實驗室測試來定量。所述儀器可對稀釋的牙膏制劑提供自動化的攪拌從而模擬刷牙期間經受的機械作用并且已經發現與專家(經訓練)評測者的感官等級有良好的相關性。SITA泡沫測試器使用監測電極電導變化的針矩陣對泡沫產生和衰減進行定量。在已經對測試溶液施加預定攪拌量之后由儀器在達到1分鐘的預定時間間隔報告泡沫體積的變化(例如,每5秒測量泡沫體積,攪拌暫時停止同時進行測量)。類似地,在達到一分鐘的預定時間間隔測量泡沫衰減但是沒有進一步攪拌溶液(即泡沫衰減測量在攪拌1分鐘之后開始)。表7中的結果報告了泡沫產生期間的峰值泡沫體積和衰減一分鐘之后的泡沫體積。不希望受任何理論約束,一般認為由于攪拌部分破壞泡沫在SITA攪拌過程期間比泡沫衰減期間的這些實施例的泡沫體積更低,它們隨后在攪拌停止之后以延遲方式一定程度上重新形成(可能是由于成分沉降可能破壞泡沫結構)。

所有SITA測試均使用250毫升4∶1水∶牙膏(以重量計)溶液,攪拌由以800rpm轉動的攪拌槳片提供。在t=0時測量泡沫體積并且隨后以5秒間隔測量直到總時間為60秒(進行測量時攪拌暫時停止)。表7中的數據表明隨著濃度增加泡沫產生和穩定性提高。

配方中包含看起來還提高粘度、增強靜態屈服應力以及降低配方中的拉絲性。在分別比較配方W和X與配方U和V以及這四種配方與配方T比較時,能夠看出包含的組合物的粘度和屈服應力優于不含MCC的等價配方,但是它們與向含有1.2重量%NaCMC的組合物中添加0.5或1重量%CL-611所提供的濃度相比具有更高濃度的7型NaCMC(例如,比較配方W與配方U;以及配方X與配方V)。應該注意的是當以MAS代替時沒有提供足夠的結構化性能(如下面表7a所示)。更確切地,在這些高水碳酸鈣配方中它與MAS聯合提供附加的結構化性能。在下面實施例8中討論拉絲性降低的益處。

表7a

實施例8

牙膏的某些流動學特性對于消費者接受度來說是重要的。例如,一般來講希望潔齒劑不會隨著陳化而分離,容易從牙膏管中擠出,顯示良好的條帶性質而沒有拉絲,以及在牙齒上均勻和光滑分布。還希望曝露在空氣中時產品不容易變干(在下面實施例9中討論)。開發了高水MAS/PCC和MAS/NCC配方來滿足這些標準并且在一些情況下在基準配方的性能上進行改良(例如,與基準配方相比拉絲性顯著降低)。減少拉絲還顯示在生產期間滯留在設備中的產品更少,因此使加工更高效并且使設備容易清洗/消毒。還顯示從管中分配產品時更清潔并且隨時間進行弄臟蓋子/管口積累機會更少。

作為一種定量拉絲性的方式,將牙膏樣品裝入保持在固定位置的杯子中并且將探針下降到樣品中。更具體地講,杯子7mm深,241m寬,探針是尼龍球,直徑16mm,并且球和杯子底部之間的初始間隔是4mm。停留1min之后,探針以穩定速率從牙膏樣品提出來。隨后記錄牙膏條帶(在杯子和探針中的樣品之間拉伸)斷裂的位置。表8展示得到的表6和7的優化配方的拉絲性數值。數據是在10mm/秒和30mm/秒分離速度的三個測量結果的平均值。可以看出,與基準相比配方P、T、W和X顯示拉絲性顯著下降。

表8:牙膏拉絲性測量結果

實施例9

一般來講如果消費者在使用之后沒有注意擰上牙膏管的蓋子碳酸鈣配方本來就容易變干。干燥的產品由于粘度升高可能變得更難以分配并且可能由于氣味損失產生消費者不滿的其他來源以及由于破裂/破碎產品更容易弄臟亂。然而,本發明人發現本發明組合物傾向于沒那么迅速地變干。總的碳酸鈣裝載量也是一個影響因素,并且,如上所述,本發明組合物(使用粘土增稠劑和纖維素醚增稠劑)能夠用顯著減少的碳酸鈣來制備。

開發了一種流動學測試來定量牙膏曝露在空氣時的干燥。在這個測試中,干燥程度增加通過表面探頭測量的相對彈性模量隨時間升高來表示。更具體地講,表面探頭是deNouy環(Kruss的RI01)并且用附件(由TAInstruments提供)將其固定在TAARG2流變儀上用于表面流變學測試。在這個評價中,在30℃下使用塑料圓環將測試樣品沉積在流變儀Peltier板上并且用刮刀刮平以便形成直徑71mm高6mm的層狀。隨后將deNouy環下降到樣品上以便正好位于表面上。以1Hz的頻率施加10μN·m的振動力矩并且作為時間函數記錄表面彈性模量G′,持續10分鐘。記錄配方P和基準配方Y的G′(定義為10分鐘之后的G′與其初始值相比的數值)的相對增加值。G′相對增加數值較低表明產品干燥程度更小。在這些測試中,表6的配方P與基準牙膏“Y”(含有40重量%PCC)相比表現出產品干燥程度顯著降低。

配方 G’相對增加 基準Y(附錄5) 4.3 配方“P”(附錄4) 2.1

表9:牙膏干燥測量結果

實施例10

觸變流體是在以剪切速率引入步進變化時需要有限時間來達到平衡粘度的液體。在剪切速率有步進變化之后更迅速恢復穩定(平衡)粘度值的液體(例如牙膏)顯示出觸變性降低。已經發現觸變性降低的牙膏條紋性質改善。此外,已經發現MAS提供降低的觸變性并且因此提高碳酸鈣牙膏的條紋性質。為了提供增強的條紋性質,已經在高碳酸鈣裝載量的穩定配方中使用達到約1%的低濃度MAS,如上面的配方″S″所顯示。

本發明的牙膏配方可以用于生產白色牙膏和多條紋產品。

為了比較本發明牙膏配方與不含MAS的牙膏的的觸變性/預測條紋性質進行了流動學評價。這些實驗根據從100秒-1切換到1秒-1切變力之后產生的相對剪切應力來確定樣品的恢復時間。可以采用相對應力達到其均衡值的一定比值(例如,80%或90%,即“T80”和“T90”)的點來定量相應產品的恢復時間。

恢復時間是使用帶有同心圓柱體幾何結構的TAInstrumentsARES2流變儀測定的。對測試下的配方施加100秒-1的剪切速率60秒,隨后剪切速率在這里記作t=0的時刻逐步下降至1秒-1。剪切應力首先迅速下降,然后通過最小值(稱為“負脈沖信號”)并且隨后隨著牙膏結構恢復而升高。剪切應力最終飽和,即達到穩定值(在一些情況下它可能圍繞其穩定值輕微振動)。這個穩定值(或這個輕微振動剪切應力的最大值)定義為對應于1秒-1剪切速率的“平衡應力”。恢復時間T80定義為剪切應力通過負脈沖信號之后第一次達到平衡應力80%的時間(t)。時間t從t=0開始測量(如上定義)。類似地,恢復時間T90定義為剪切應力通過負脈沖信號之后達到平衡應力90%的時間(t),時間t從t=0開始測量(如上定義)。

更短/更快的恢復時間被認為是有更好的條紋性質潛力。表10中的結果顯示本發明的高水MAS配方具有最快的恢復時間并且與非MAS對應物相比會提供最好的條紋性質。事實上,測量的本發明組合物的恢復時間與基準“S”標準品相當,所述標準品目前用作條紋美學。因此,本發明組合物與沒有MAS的碳酸鈣配方相比顯示觸變性降低并且為保證出色的條紋性質的最終配方帶來流動學性質。

表10

實施例11

為了確定本發明組合物(碳酸鈣濃度比基準配方更低)與基準產品相比是否提供顯著不同的質地、氣味釋放和整體的口感狀況,還進行了感官評測實驗。然而,下面描述的感官評測表明與基準配方相比本發明組合物之間沒有顯著差異。降低這些高水配方中的調味劑水平并且在關鍵感官性質中仍然取得相同等級也是可能的。

四個經訓練的專家感官小組現場比較本發明組合物與不同組合物和調味劑系統的基準配方的感官性質。初步研究比較了相等調味劑級別(配方N)的3.85重量%MAS/20重量%PCC的樣品與表1中的基準配方,發現配方N在刷牙期間以及吐出之后的一些時間點提供更強的氣味。隨后研究表明相同配方N的同等感官等級,但是與表1的基準配方相比調味劑裝載量降低10%。這前兩個研究使用了突出茴香腦性質的相同調味劑組合物。

第三個專家小組研究評價了具有3.5重量%MAS/27重量%PCC的類似樣品(配方T),這個樣品氣味減少10%(與基準Y比較)。所述氣味主要是綠薄荷性質。此外,發現較低調味劑裝載量的MAS/PCC牙膏與41重量%PCC基準配方相比在感官性質上沒有顯著差異。

最后的專家小組研究比較了基準配方S(具有42重量%NCC研磨劑)與含有1重量%MAS/30重量%NCC的組合物(配方R),它與基準配方比較調味劑裝載量減少20%。結果顯示配方R(碳酸鈣裝載量相似但是調味劑水平大大降低)與基準S相比在關鍵感官性質上沒有顯著的下降。有趣的是,在這個研究中還現場評測了30%NCC非MAS配方(配方Z)。這個配方不同于配方R之處只是因為1重量%MAS被1重量%增稠劑二氧化硅替代。不同于MAS選擇(配方R),它與基準(配方S)相比在一些刷牙和吐出時間點之后顯示氣味強度顯著下降。

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