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一種五味子加工方法.pdf

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一種 五味子 加工 方法
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摘要
申請專利號:

CN201110109130.5

申請日:

20110428

公開號:

CN102755382B

公開日:

20160210

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:
IPC分類號: A61K36/57,G01N30/02,A61P1/12,A61P11/06,A61P11/14,A61P43/00 主分類號: A61K36/57,G01N30/02,A61P1/12,A61P11/06,A61P11/14,A61P43/00
申請人: 天津天士力之驕藥業有限公司
發明人: 葉正良,周大錚,李德坤,張奇
地址: 300410 天津市北辰區普濟河東道2號天士力現代中藥城
優先權: CN201110109130A
專利代理機構: 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 代理人: 王為
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201110109130.5

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明涉及一種中藥加工方法,特別涉及一種五味子加工方法,該方法包括以下步驟:步驟1、取成熟果實,洗凈,在50℃,烘48h,步驟2、升溫到55℃,烘14h。

權利要求書

1.一種五味子藥材加工方法,其特征在于,包括以下步驟:步驟1、取五味子成熟果實,洗凈,在50℃,烘48h,步驟2、升溫到55℃,烘14h,得到可入藥的五味子藥材,所述入藥的五味子藥材中有效成分的含量如下:2.根據權利要求1的加工方法,其特征在于,其中所述成熟果實為全紅的五味子果實。3.根據權利要求1的加工方法,其特征在于,其中所述洗凈采用水洗方法洗凈。4.根據權利要求1的加工方法,其特征在于,其中所述烘采用烤箱烘。5.根據權利要求1的加工方法,其特征在于,所述有效成分是通過下述測定方法得到的:五味子醇甲,用HPLC法測定,5-羥甲基糠醛用HPLC法測定,總有機酸電位滴定法測定,總糖滴定法測定,揮發油按中國藥典2010版一部附錄XD測定水蒸氣蒸餾5h,讀取揮發油量。6.根據權利要求5的加工方法,其特征在于,所述的測定方法如下:五味子醇甲樣品處理方法取過3號篩的五味子藥材粉末約0.3g,精密稱定,置25mL容量瓶中,加入20mL甲醇,超聲提取30min,超聲功率250W,頻率20KHz,放冷,用甲醇定容至刻度,混勻,色譜條件色譜柱:WatersSymmetryC色譜柱,型號250×4.6㎜,5μm;流動相:乙腈-水梯度洗脫;柱溫:30℃;檢測波長:218nm;流速:1mL·min,梯度洗脫流程5-羥甲基糠醛樣品處理方法稱取藥材約30g,精密稱定,置圓底燒瓶中,加90mL水浸泡10min,過濾,濾液棄去,加210mL水回流1h,收集一煎藥液;加180mL水回流45min,收集二煎藥液;加180mL水回流30min,收集三煎藥液,三煎藥液分別過濾膜,進樣;色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水為流動相,按下表進行梯度洗脫,柱溫為30℃;檢測波長為284nm;理論板數按5-羥甲基糠醛峰計算應不低于6000;梯度洗脫流程總有機酸樣品處理方法取五味子藥材粉末約5g,精密稱定,加入30倍去CO蒸餾水和少許沸石至燒瓶中,精密稱定重量,煎煮提取40min,放冷,加水補足重量,提取液離心,取上清液10mL,加水10mL,用0.1mol·LNaOH滴定液進行電位滴定,總有機酸以琥珀酸計,結果用空白校正;總糖樣品處理方法取五味子藥材粉末約0.5g,精密稱定,超聲波功率500W,固液比g:mL為1∶25,在55℃條件下提取40min,定容至100mL量瓶中,混勻,精密量取10mL,上AB-8樹脂柱,樹脂柱型號,目數80-100目;柱內徑6-8mm,樹脂柱高約5cm,速度約為1mL·min,收集流出液,再以水分次洗脫,收集水洗脫液共約30mL于碘量瓶中,精密加入NaIO標準溶液10mL,加水至約50mL,加稀硫酸40mL,沸水浴中保溫30min,放冷,加碘化鉀2g,密塞,搖勻,至暗處放置5min,加水250mL,用0.1mol·L硫代硫酸鈉滴定液滴定,當滴定至近終點時,加入3mL淀粉指示劑,繼續滴至藍色褪去,并將測定結果用空白試驗校正;揮發油樣品處理方法取過3號篩五味子藥材約50g,加水300mL,浸泡1h,按中國藥典2010版一部附錄XD測定,水蒸氣蒸餾5h,讀取揮發油量。

說明書

技術領域:

本發明涉及一種中藥加工方法,特別涉及一種五味子加工方法。

背景技術:

五味子為木蘭科植物五味子Schisandrachinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果實,習稱北五味子。其味酸、甘,性溫,入肺、心、腎經,收斂固澀、益氣生津、補腎寧心。用于久嗽虛喘、夢遺滑精、遺尿尿頻、久瀉不止、自汗、盜汗、津傷口渴、短氣脈虛、內熱口渴。五味子含多種有效成分如木脂素、有機酸、揮發油、多糖等。

發明比較了不同加工方法和成熟階段的五味子藥材中五味子醇甲、5-羥甲基糠醛、總有機酸、總糖和揮發油的含量,最后確定了一種優良的五味子加工方法。

發明內容:

本發明提供一種五味子加工方法,該方法包括以下步驟:

步驟1、取成熟果實,洗凈,在50℃,烘48h,

步驟2、升溫到55℃,烘14h

其中所述成熟果實為全紅的果實。所述洗凈采用水洗方法洗凈。所述烘采用烤箱烘。

本發明比較了不同加工方法和成熟階段的五味子藥材中五味子醇甲、5-羥甲基糠醛、總有機酸、總糖和揮發油的含量。篩選到一種最優的產品,篩選過程如下:

1.儀器和試藥

1.1主要儀器

Waters2695型高效液相色譜單元,配Waters2489型紫外檢測器(美國WATERS公司);HI9025便攜式PH計,EMS-10型磁力攪拌器,堿式滴定管;酸式滴定管;揮發油測定器;AL204型萬分之一電子分析天平,XS105型十萬分之一電子分析天平(瑞士METTLER公司);KQ-500DE型數控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司),WK-200B高速藥物粉碎機(青州市精誠機械有限公司);L550低速自動平衡離心機(湖南湘儀實驗室儀器開發有限公司)。

1.2試藥及試劑

五味子醇甲、5-羥甲基糠醛(均購自中國藥品生物制品檢定所)、琥珀酸(分析純);

甲醇、乙腈、色譜甲醇、色譜乙腈、氫氧化鈉、鹽酸、硫酸、95%乙醇、乙酸、碘化鉀、硫代硫酸鈉、NaIO4、超純水等;

五味子藥材(遼寧鑫泰藥業有限公司提供)。

2.方法

2.1藥材加工

取新鮮成熟五味子果實,按不同干燥方法分為6份,分別加工;在果實的不同成熟階段(分別為未成熟青色,青紅夾雜,成熟三個階段)取五味子果實3份。

具體加工方法見表1。

表1.五味子果實加工方法

2.2主要化學成分測定方法

2.2.1五味子醇甲

2.2.1.1色譜條件色譜柱:WatersSymmetryC18色譜柱(250×4.6mm,5μm);流動相:乙腈-水梯度洗脫(梯度洗脫程序見表2);柱溫:30℃;檢測波長:218nm;流速:1mL·min-1。

表2.梯度洗脫流程

2.2.1.2樣品處理方法取五味子藥材粉末(過3號篩)約0.3g,精密稱定,置25mL容量瓶中,加入20mL甲醇,超聲(功率250W,頻率20KHz)提取30min,放冷,用甲醇定容至刻度,混勻,備用。

2.2.25-羥甲基糠醛

2.2.2.1色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水為流動相,按下表進行梯度洗脫,柱溫為30℃;檢測波長為284nm;理論板數按5-羥甲基糠醛峰計算應不低于6000。

表3.梯度洗脫流程

2.2.2.2樣品處理方法稱取藥材約30g,精密稱定,置圓底燒瓶中,加90mL水浸泡10min,過濾,濾液棄去,加210mL水回流1h,收集一煎藥液;加180mL水回流45min,收集二煎藥液;加180mL水回流30min,收集三煎藥液。三煎藥液分別過濾膜,進樣。

2.2.3總有機酸

樣品處理方法取五味子藥材粉末(過3號篩)約5g,精密稱定,加入30倍去CO2蒸餾水和少許沸石至燒瓶中,精密稱定重量,煎煮提取40min,放冷,加水補足重量,提取液離心,取上清液10mL,加水10mL,用0.1mol·L-1NaOH滴定液進行電位滴定,總有機酸以琥珀酸計[4][5],結果用空白校正。

2.2.4總糖

樣品處理方法取五味子藥材粉末(過3號篩)約0.5g,精密稱定,超聲波功率500W,固液比(g∶mL)為1∶25,在55℃條件下提取40min,定容至100mL量瓶中,混勻。精密量取10mL,上AB-8樹脂柱(目數80-100目;柱內徑6-8mm,樹脂柱高約5cm),速度約為1mL·min-1,收集流出液,再以水分次洗脫,收集水洗脫液共約30mL于碘量瓶中,精密加入NaIO4標準溶液10mL,加水至約50mL,加稀硫酸40mL,沸水浴中保溫30min,放冷,加碘化鉀2g,密塞,搖勻,至暗處放置5min,加水250mL,用0.1mol·L-1硫代硫酸鈉滴定液滴定。當滴定至近終點時,加入3mL淀粉指示劑,繼續滴至藍色褪去,并將測定結果用空白試驗校正。

2.2.5揮發油

樣品處理方法[6]取五味子藥材(過3號篩)約50g,加水300mL,浸泡1h,按《中國藥典》2010版一部附錄XD測定,水蒸氣蒸餾5h。讀取揮發油量。

3.結果

實驗結果見表4。

表4.不同加工方法和成熟階段的五味子主要化學成分含量測定結果*

*:所得結果均已扣除水份;每份樣品的每個實驗均平行2份。

4.結論與討論

4.1由實驗結果可見,不同干燥方法的五味子藥材,曬干和50℃烘干的樣品五味子醇甲含量較高;隨著干燥溫度的升高,5-羥甲基糠醛含量明顯增加,而揮發油含量逐漸降低;有機酸和總糖含量變化不明顯。

不同成熟階段對五味子藥材質量的影響非常顯著,果實越成熟,五味子醇甲和揮發油含量越低,而5-羥甲基糠醛、有機酸和總糖的含量則明顯增加。

由上可知,不同加工方法和采收期對五味子質量有明顯影響。

綜合考慮,根據實際生產的需要,加工條件的限制,成本以及能源等因素,我們認為S4的加工方法最佳,得到的產品最為優良,同時綜合效益最高。

本發明的效果好,操作簡單,易于推廣。

具體實施方式:

以下通過實施例,進一步說明本發明,但不作為對本發明的限制。

實施例1

按如下方法加工:

步驟1、取五味子成熟果實,洗凈,在50℃,烘48h,

步驟2、升溫到55℃,烘14h,得到可入藥的五味子藥材。

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