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一種補腎中藥的制備方法.pdf

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一種 補腎 中藥 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201610306798.1

申請日:

20160511

公開號:

CN105797082A

公開日:

20160727

當前法律狀態:

有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A61K36/9066,A61P37/04,A61P13/12 主分類號: A61K36/9066,A61P37/04,A61P13/12
申請人: 成都蓉澤緣食品有限公司
發明人: 王敬義,王苑麗,王思斐
地址: 610041 四川省成都市青羊區西大街84號1-1幢5層505號
優先權: CN201610306798A
專利代理機構: 湖州金衛知識產權代理事務所(普通合伙) 代理人: 趙衛康
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201610306798.1

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法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明涉及一種補腎中藥的制備方法。它包括以下重量份的原料:烏靈菌粉14?20份,馬鞭草提取物8?15份,蟲草提取粉末3?6份,靈芝5?9份,蟲草子實體4?6份,大棗10?15份,枸杞5?10份,鎖陽12?15份,黃芪8?12份,龍眼肉2?6份,肉桂4?13份,益智仁7?11份,莪術5?8份,澤瀉3?7份;制備方法包括:(1)冷浸;(2)震蕩;(3)紫外線照射;(4)循環操作;(5)提純:取上清液置提取器中加熱,然后真空干燥,粉碎成150?200目細粉,裝入膠囊或壓制成固元片獲得補腎中藥。本發明的補腎中藥的制備方法在提高人體免疫力的同時,還具有補腎滋補壯陽功效;對改善前列腺炎具有一定效果。

權利要求書

1.一種補腎中藥的制備方法,其特征在于該補腎中藥包括以下重量份的原料:烏靈菌粉14-20份,馬鞭草提取物8-15份,蟲草提取粉末3-6份,靈芝5-9份,蟲草子實體4-6份,大棗10-15份,枸杞5-10份,鎖陽12-15份,黃芪8-12份,龍眼肉2-6份,肉桂4-13份,益智仁7-11份,莪術5-8份,澤瀉3-7份;補腎中藥的制備方法包括:(1)冷浸:將所述原料粉碎成8-12目粗粉,加38-42度白酒40-100份在-30-30℃下混合浸泡獲得浸泡液;(2)震蕩:將所述浸泡液用超聲波震蕩15-30min,超聲波頻率為20KHZ-80KHZ;(3)紫外線照射:所述震蕩結束后1-2小時內用紫外線照射40-80min;(4)循環操作:每隔3-5天循環操作上述超聲波震蕩和紫外線照射,直至浸泡時間不小于一個月;(5)提純:取上清液置提取器中加熱,然后真空干燥,粉碎成150-200目細粉,裝入膠囊或壓制成固元片獲得補腎中藥。2.根據權利要求1所述的一種補腎中藥的制備方法,其特征在于:所述馬鞭草提取物的制備方法為:取馬鞭草藥材,粉碎為粗粉,每次加粗粉8倍重量的質量濃度為80%的乙醇加熱回流提取2次,每次2小時,合并提取液,過濾,減壓濃縮至在50℃下相對密度為1.12-1.15的濃縮液,加入濃縮液4倍體積量的蒸餾水分散均勻,冷藏靜置后過濾,取上清液通過HP-20型大孔吸附樹脂柱,先用4倍柱體積的蒸餾水洗脫,再用4倍柱體積的質量濃度為20%的乙醇洗脫,棄去洗脫液,繼用8倍柱體積的質量濃度為80%的乙醇洗脫,收集洗脫液,減壓回收乙醇,濃縮干燥,粉碎成細粉得含馬鞭草苷50%以上的馬鞭草提取物。3.根據權利要求2所述的一種補腎中藥的制備方法,其特征在于:所述原料中按重量份還包括游離麥角甾醇粉末0.6-0.9份,靈芝汁0.3-0.9份,靈芝破壁孢子粉提取物0.3-0.7份,鹿茸0.1-0.2份,海馬0.5-0.8份,海狗腎0.05-0.08份,覆盆子1-2份,巴戟0.3-0.5份,當歸0.2-0.4份。4.根據權利要求3所述的一種補腎中藥的制備方法,其特征在于:所述靈芝為赤芝或黑芝。5.根據權利要求4所述的一種補腎中藥的制備方法,其特征在于:制備時先將覆盆子去除果柄,然后冷凍處理所得。6.根據權利要求5所述的一種補腎中藥的制備方法,其特征在于:所述冷凍溫度為-20~-10℃。7.根據權利要求4所述的一種補腎中藥的制備方法,其特征在于:所述蟲草提取粉末的制備方法為:它包括以下步驟:a.逆流提取:將100kg蟲草菌絲體和8-12倍所述蟲草菌絲體質量的90-98%的醇置于罐組式逆流提取設備中進行包括第一循環、第二循環和第三循環的三次循環提取,所述罐組為每組三個提取罐串聯合用,逆流提取流速為25-35min/罐,提取溫度為30-80℃;所述第一循環是從第一提取罐開始逆流提取:具體是將蟲草菌絲體和8-12倍所述蟲草菌絲體質量的90-98%的醇分別按等份加入第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中;第一提取罐第一次提取的藥液過濾后放入儲液罐備用,第一提取罐的第二次提取和第一提取罐的第三次提取分別加入4-5倍水;然后將第一提取罐的第二提取液作為第二提取罐的第一次提取的溶劑,第二提取罐的第一提取液過濾備用;將第一提取罐的第三提取液作為第二提取罐的第二次提取的溶劑,第二提取罐的第二次提取中加入4-5倍水;第二提取罐的第二提取液作為第三提取罐的第一次提取的溶劑;所述第二循環是從第二提取罐開始逆流提取:具體是合并第一循環中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第一循環第二次提取后的蟲草菌絲體渣的第二提取罐中,然后加入4-5倍水進行第一次提取;將第二提取罐的第一提取液加入包含有第一循環第一次提取后的蟲草菌絲體渣的第三提取罐中,然后加入4-5倍水進行第一次提取;然后將第三提取罐的第一提取液加入包含有第一循環第三次提取后的蟲草菌絲體渣的第一提取罐中進行第一次提取;所述第三循環是從第三提取罐開始逆流提取:具體是合并第二循環中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第二循環第一次提取后的蟲草菌絲體渣的第三提取罐中,然后加入4-5倍水進行第一次提取;將第三提取罐的第一提取液加入包含有第二循環第一次提取后的蟲草菌絲體渣的第一提取罐中,然后加入4-5倍水進行第一次提取;然后將第一提取罐的第一提取液加入包含有第二循環第一次提取后的蟲草菌絲體渣的第二提取罐中進行第一次提取;所述醇為甲醇、乙醇或異丙醇中的一種或多種;b.收集:合并第三循環中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液,得初提液;c.前處理:將所述初提液減壓真空濃縮,然后加去離子水冷卻靜置8-15小時得前處理液;d.過濾:將所述前處理液用過濾濾除沉淀,取上清液;e.濃縮:在濃縮前向所述上清液中加入占上清液1.5-3倍質量的石油醚和甲醇的混合液,混合浸泡0.5-0.8h,40-50℃,50-70KHz下超聲提取2-4min;將所述上清液減壓真空濃縮至比重為1.25-1.35,得濃縮液;f.噴霧干燥:將所述濃縮液噴霧干燥得到粉末產品。8.根據權利要求7所述的一種補腎中藥的制備方法,其特征在于:所述靈芝汁的制備方法依次包括如下步驟:A、先將靈芝洗凈、切片、粉碎,加入5-8倍靈芝重量的去離子水中充分浸泡12-15小時,然后加熱熬煮4-5小時,然后倒入逆流提取機內進行提取,得到粗濾液;將粗濾液用含有聚丙烯纖維膜濾芯的精密過濾膜進行初步過濾,除去粗濾液中的細小顆粒,得到初步過濾液;B、將初步過濾液進行超濾,再將超濾透過液用反滲透膜進行濃縮,得到固體物含量為5%-20%的濃縮液A;取濃縮液A的一半進行真空濃縮,得到固體物含量為30%-35%的濃縮液B;將剩下的濃縮液A和濃縮液B混合得到濃縮液C;濃縮液A的固體物濃度為15%-20%;濃縮液B的固體物濃度為33%-35%;C、將濃縮液C進行殺菌,殺菌的溫度為120-140℃,殺菌的時間是3-5秒;D、將殺菌后的濃縮液C進行醇沉過濾,具體是加2-3倍濃縮液C重量的38-42度純糧米酒進行醇沉過濾,然后加熱至50-80℃并保持0.5-0.8小時進行酒精揮發,獲得靈芝汁,備用。9.根據權利要求8所述的一種補腎中藥的制備方法,其特征在于:步驟B超濾所用超濾膜的截留分子量為12-15萬道爾頓。10.根據權利要求3所述的一種補腎中藥的制備方法,其特征在于:所述游離麥角甾醇粉末的制備方法依次包括步驟:①初提:向100kg蟲草原料中加入8-12倍量的90-98%乙醇,50-80℃攪拌提取0.5-1.5h后濾出,得到第一提取液和第一濾渣,第一提取液備用;向第一濾渣中加入8-12倍量的90-98%乙醇,50-80℃攪拌提取0.5-1.5h后濾出,得到第二提取液和第二濾渣,第二提取液備用;向第二濾渣中加入8-12倍量的90-98%乙醇,50-80℃攪拌提取0.5-1.5h后濾出,得到第三提取液;合并第一提取液、第二提取液和第三提取液得初提液;所述蟲草原料為蟲草菌絲體或/和蛹蟲草培養基;②前處理:將所述初提液減壓真空濃縮,然后加去離子水冷卻靜置8-15小時得前處理液;③過濾:將所述前處理液用過濾濾除沉淀,取上清液;④濃縮:將所述上清液減壓真空濃縮至比重為1.25-1.35,得濃縮液;⑤噴霧干燥:將所述濃縮液噴霧干燥得到游離麥角甾醇粉末產品。

說明書

技術領域

本發明涉及一種補腎中藥的制備方法。

背景技術

隨著社會的發展,人們的生活水平也逐步提高,也逐漸開始注重自己的健康,對養身的要求也越來越高。

CN1336427A(2002-2-20)公開了一種靈芝養生酒,然而該酒的補腎功能還有待改進。

發明內容

本發明的目的是提供一種能增強人體免疫力的補腎中藥的制備方法。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的:

一種補腎中藥的制備方法,其包括以下重量份的原料:烏靈菌粉14-20份,馬鞭草提取物8-15份,蟲草提取粉末3-6份,靈芝5-9份,蟲草子實體4-6份,大棗10-15份,枸杞5-10份,鎖陽12-15份,黃芪8-12份,龍眼肉2-6份,肉桂4-13份,益智仁7-11份,莪術5-8份,澤瀉3-7份;

補腎中藥的制備方法包括:

(1)冷浸:將所述原料粉碎成8-12目粗粉,加38-42度白酒40-100份在-30-30℃下混合浸泡獲得浸泡液;

(2)震蕩:將所述浸泡液用超聲波震蕩15-30min,超聲波頻率為20KHZ-80KHZ;

(3)紫外線照射:所述震蕩結束后1-2小時內用紫外線照射40-80min;

(4)循環操作:每隔3-5天循環操作上述超聲波震蕩和紫外線照射,直至浸泡時間不小于一個月;

(5)提純:取上清液置提取器中加熱,然后真空干燥,粉碎成150-200目細粉,裝入膠囊或壓制成固元片獲得補腎中藥。

烏靈菌粉,為發酵藥用真菌烏靈菌的菌絲體,具有補腎除濕利尿的作用。經成分分析和臨床實踐證明,發酵烏靈菌絲體與烏靈參原藥材基本一致。清.光緒《灌縣志》中有“益腎氣”的記載。《四川省中藥志》記載,本品性味甘淡平,無毒,入心、胃、膀胱三經,“能除濕鎮驚,補心腎,利小便,止心悸,催乳,治失眠,吐血及產后失血等癥。”于方中既能增強補腎益氣的作用以治本,又可增強除濕利尿的作用以治標。

馬鞭草原材料豐富,易生產,提取物馬鞭草苷含量高,可有效實現在制備治療前列腺炎藥物中的應用,是中藥上的創新。

莪術具有破血行氣,逐瘀消癥,軟堅散結的作用。《本草圖經》云:“今醫家治積聚諸氣為最要之藥。”于方中輔助君藥增強破血行氣,軟堅散結的作用。

澤瀉入腎、膀胱經,具有利水滲濕的作用。《本草綱目》云:“滲濕熱,行痰飲……”于方中既能佐助君臣藥物,發揮利水滲濕的作用,又為引藥入膀胱而為使藥,故為佐使藥。諸藥合用,共奏益腎活血,軟堅散結,利尿除濕的作用。

益智仁為姜科植物的干燥成熟果實,夏、秋間果實由綠變紅時采收。益智仁含揮發油,揮發油主要的成分為桉油精、姜烯、姜醇等倍半萜類,含豐富的維生命B及維生命C,以及微量的錳、鋅、鉀、鈉、鈣、鎂、磷、鐵、銅等元素。主產于海南島山區,此外廣東雷州半島、廣西等地區。溫脾止瀉攝唾,暖腎固精縮尿。用于脾寒泄瀉,腹中冷痛,口多唾涎,腎虛遺尿,小便頻數,遺精白濁。

肉桂為樟科常綠喬木植物肉桂CinnamomumcassiaPresl的干皮和粗枝皮。干皮去表皮者稱肉桂心,采自粗枝條或幼樹干皮者稱官桂。主產于廣東、廣西等地。大暑節前將樹皮割裂,立秋后剝離,刮去栓皮,陰干。因剝取部位及品質的不同而加工成多種規格,常見的有企邊桂、板桂、油板桂、桂通等。切片或研末,生用。味甜略澀,微微的辛辣中含有爽口的香味。主治:用于陽痿、宮冷、心腹冷痛、虛寒吐瀉、經閉、痛經、溫經通脈。

靈芝是一種珍貴的藥用菌,歷來被視為補益類中藥材,具有滋補強壯、祛病延年之功效。科學研究表明,靈芝的藥理成分非常豐富,尤其含有以下三種珍貴成分:有機鍺、17種氨基酸和高分子多糖體,其中,有機鍺能夠與體內的游離氫結合,以汗、尿的形式排出體外,從而提高人體的含氧量,增強體質;17種氨基酸中有7種是人體必需的氨基酸;高分子多糖體能夠強化人體免疫力,調節新陳代謝平衡。靈芝能夠增強人體免疫力,具有消炎、鎮痛、抗菌、利尿、解毒、凈血等多種功能,對涉及心腦血管、消化、神經、內分泌、呼吸等系統的病變均有一定的療效。

蟲草子實體,是一種名貴的藥用真菌,與青藏野生冬蟲夏草同屬于真菌門蟲草屬,有相似的藥用和滋補功效。

國內外專家通過對已成為誘發蟲草子實體的種類研究認為:北冬蟲夏草的食用、藥用價值可與傳統的野生冬蟲夏草相媲美,其蟲草素的含量甚至高于傳統冬蟲夏草幾十倍。

據《全國中草藥匯編》記載:"北冬蟲夏草實體及蟲體可作為冬蟲夏草入藥"。因此,北蟲草藥理功能及臨床效果方面與野生冬蟲夏草基本是一致的。現代醫學研究表明,北蟲草不僅含有豐富的蛋白質(含量為39.37%,是豬肉、牛肉、羊肉蛋白質含量的1.8、1.5、1.9倍)和氨基酸,而且含有30多種人體所需的微量元素。其中P(磷)的含量是冬蟲夏草的3.5倍,Zn(鋅)、Cu(銅)、Fe(鐵三種元素的含量是28種補益藥平均值的1.8、2.1和8.8倍,Se(硒)的含量與黃芪的含量相當。所以,北蟲草具有催眠鎮靜、益肝腎、補虛損、防癌、抗癌、止血、化痰、平喘等多種功效,與人參、鹿茸并稱為中藥寶庫中的三大補藥。在<本草從新>中記載有"甘平保肺、益腎、補精髓、止血化痰"等療效。因為蟲草入肺腎二經,既能補肺陰,又能補腎陽,是唯一能同時平衡和調節陰陽的中藥。

枸杞(學名:Lyciumchinense)是茄科枸杞屬的多分枝灌木植物。國內外均有分布。枸杞全身是寶,明李時珍《本草綱目》記載:“春采枸杞葉,名天精草;夏采花,名長生草;秋采子,名枸杞子;冬采根,名地骨皮”。果實稱枸杞子,嫩葉稱枸杞頭,常見種類為枸杞,主要的藥用種類為寧夏枸杞。枸杞有降低血糖、抗脂肪肝作用,并能抗動脈粥樣硬化。枸杞(BarbaryWolfberryFruit)是名貴的藥材和滋補品,中醫很早就有“枸杞養生”的說法。《本草綱目》記載:“枸杞,補腎生精,養肝……明目安神,令人長壽。

鎖陽,又名不老藥,鎖陽多年生肉質寄生草本。一種寄生植物,野生于沙漠戈壁,在零下20℃生長最宜,生長之處不積雪、地不凍。有補腎潤腸、治陽痿,尿血等功效。

黃芪,又名綿芪。多年生草本,高50-100厘米。主根肥厚,木質,常分枝,灰白色。莖直立,上部多分枝,有細棱,被白色柔毛。多年生草本,高50-100厘米。產于內蒙古、山西、甘肅、黑龍江等地。黃芪的藥用迄今已有2000多年的歷史,其有增強機體免疫功能、保肝、利尿、抗衰老、抗應激、降壓和較廣泛的抗菌作用。

本發明采用特定配比的原料混合制成補腎中藥,能有效提高人體免疫力,達到延年益壽之效。

作為優選,所述靈芝為赤芝或黑芝。

黑靈芝,拉丁學名Ganoderma。黑靈芝的藥理成分非常豐富,其中有效成份可分為十大類,包括靈芝多糖、靈芝多肽、三萜類、16種氨基酸(其中含有七種人體必需氨基酸)、蛋白質、甾類、甘露醇、香豆精苷、生物堿、有機酸(主含延胡索酸),以及微量元素Ge、P、Fe、Ca、Mn、Zn、等。靈芝對人體具有雙向調節作用,所治病種,涉及心腦血管、消化、神經、內分泌、呼吸、運動等各個系統,尤其對腫瘤、肝臟病變、失眠以及衰老的防治作用十分顯著。那么作為靈芝的一支,能健腦、消炎、利尿、益胃,有滋補強壯作用。據《神農本草經》記載“紫芝可治耳聾、利關節、保神、益精氣、堅筋骨”,治神經衰弱、頭昏失眠、慢性肝炎、支氣管哮喘。治神經衰弱、頭昏失眠、慢性肝炎、支氣管哮喘子實體及菌絲體含蛋白質、基酸、還原性物質、糖類、香豆精、甾類或三萜類等。有抗缺氧和增加冠脈流量作用江記靈芝行介紹子實體及菌絲體含蛋白質、基酸、還原性物質、糖類、香豆精、甾類或三萜類等。有抗缺氧和增加冠脈流量作用。《神農本草》當中記錄是:主治“耳聾”,“利關節,保神,益精氣,堅筋骨,好顏色。

本發明的補腎中藥在提高人體免疫力的同時,還具有補腎滋補壯陽功效;對改善前列腺炎具有一定效果。采用本發明制備方法制備的補腎中藥能有效提高原料有效成分的浸出率,使其內部的有效成分能充分發揮協調作用。

作為優選,所述原料中按重量份還包括游離麥角甾醇粉末0.6-0.9份,靈芝汁0.3-0.9份,靈芝破壁孢子粉提取物0.3-0.7份,鹿茸0.1-0.2份,海馬0.5-0.8份,海狗腎0.05-0.08份,覆盆子1-2份,巴戟0.3-0.5份,當歸0.2-0.4份。

破壁后的靈芝孢子粉更容易提取有效成份,破壁孢子粉的脂肪及水溶性多糖的含量分別比未破壁的提高了38.95%和20.83%,破壁孢子粉中的還原糖和多肽較不破壁孢子粉易于提取,而巳得到的有效物質含量明顯提高;更為重要的是,破壁孢子粉醇提液比不破壁孢子粉具有更強的體外毒殺癌細胞的活性。

海馬含氨基酸及蛋白質、脂肪酸、甾體和無機元素,性味甘溫,補腎壯陽,消癥瘕。

鹿茸的保健作用非常高,是良好的全身強壯藥。鹿茸含有比人參更豐富的氨基酸、卵磷脂、維生素和微量元素等。鹿茸性溫而不燥,具有振奮和提高機體功能,對全身虛弱、久病之后患者,有較好的保健作用。鹿茸可以提高機體的細胞免疫和體液免疫功能,促進淋巴細胞的轉化,具有免疫促進劑的作用。它能增加機體對外界的防御能力,調節體內的免疫平衡而避免疾病發生和促進創傷愈合、病體康復,從而起到強壯身體、抵抗衰老的作用。

海狗腎暖腎壯陽,益精補髓,主治虛損勞傷;陽痿精衰;早泄;腰膝痿弱;心腹疼痛。

當歸補血活血,調經止痛,潤腸通便。用于血虛萎黃、眩暈心悸、月經不調、經閉痛經、虛寒腹痛、腸燥便秘、風濕痹痛、跌撲損傷、癰疽瘡瘍。

采用上述各組分配比,本發明的補腎中藥在提高人體免疫力的同時,還具有補腎滋補壯陽功效。

作為優選,馬鞭草提取物的制備方法為:取馬鞭草藥材,粉碎為粗粉,每次加粗粉8倍重量的質量濃度為80%的乙醇加熱回流提取2次,每次2小時,合并提取液,過濾,減壓濃縮至在50℃下相對密度為1.12-1.15的濃縮液,加入濃縮液4倍體積量的蒸餾水分散均勻,冷藏靜置后過濾,取上清液通過HP-20型大孔吸附樹脂柱,先用4倍柱體積的蒸餾水洗脫,再用4倍柱體積的質量濃度為20%的乙醇洗脫,棄去洗脫液,繼用8倍柱體積的質量濃度為80%的乙醇洗脫,收集洗脫液,減壓回收乙醇,濃縮干燥,粉碎成細粉得含馬鞭草苷50%以上的馬鞭草提取物。

本發明方法簡單,原材料豐富,易生產,提取物馬鞭草苷含量高,可有效實現在制備治療前列腺炎藥物中的應用,與其余組分配合在一起可以有效改善男性尿頻尿不盡的煩惱,從腎功能恢復調理入手,標本兼治。

作為優選,所述蟲草提取粉末的制備方法為:它包括以下步驟:

a.逆流提取:將100kg蟲草菌絲體和8-12倍所述蟲草菌絲體質量的90-98%的醇置于罐組式逆流提取設備中進行包括第一循環、第二循環和第三循環的三次循環提取,所述罐組為每組三個提取罐串聯合用,逆流提取流速為25-35min/罐,提取溫度為30-80℃;

所述第一循環是從第一提取罐開始逆流提取:具體是將蟲草菌絲體和8-12倍所述蟲草菌絲體質量的90-98%的醇分別按等份加入第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中;第一提取罐第一次提取的藥液過濾后放入儲液罐備用,第一提取罐的第二次提取和第一提取罐的第三次提取分別加入4-5倍水;然后將第一提取罐的第二提取液作為第二提取罐的第一次提取的溶劑,第二提取罐的第一提取液過濾備用;將第一提取罐的第三提取液作為第二提取罐的第二次提取的溶劑,第二提取罐的第二次提取中加入4-5倍水;第二提取罐的第二提取液作為第三提取罐的第一次提取的溶劑;

所述第二循環是從第二提取罐開始逆流提取:具體是合并第一循環中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第一循環第二次提取后的蟲草菌絲體渣的第二提取罐中,然后加入4-5倍水進行第一次提取;將第二提取罐的第一提取液加入包含有第一循環第一次提取后的蟲草菌絲體渣的第三提取罐中,然后加入4-5倍水進行第一次提取;然后將第三提取罐的第一提取液加入包含有第一循環第三次提取后的蟲草菌絲體渣的第一提取罐中進行第一次提取;

所述第三循環是從第三提取罐開始逆流提取:具體是合并第二循環中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第二循環第一次提取后的蟲草菌絲體渣的第三提取罐中,然后加入4-5倍水進行第一次提取;將第三提取罐的第一提取液加入包含有第二循環第一次提取后的蟲草菌絲體渣的第一提取罐中,然后加入4-5倍水進行第一次提取;然后將第一提取罐的第一提取液加入包含有第二循環第一次提取后的蟲草菌絲體渣的第二提取罐中進行第一次提取;所述醇為甲醇、乙醇或異丙醇中的一種或多種;

b.收集:合并第三循環中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液,得初提液;

c.前處理:將所述初提液減壓真空濃縮,然后加去離子水冷卻靜置8-15小時得前處理液;

d.過濾:將所述前處理液用過濾濾除沉淀,取上清液;

e.濃縮:在濃縮前向所述上清液中加入占上清液1.5-3倍質量的石油醚和甲醇的混合液,混合浸泡0.5-0.8h,40-50℃,50-70KHz下超聲提取2-4min;將所述上清液減壓真空濃縮至比重為1.25-1.35,得濃縮液;

f.噴霧干燥:將所述濃縮液噴霧干燥得到粉末產品。

本發明同時采用特定的逆流提取、前處理、過濾、濃縮和噴霧干燥,能有效提取蟲草菌絲體中的游離甾醇、蟲草素、腺苷和多糖;在不降低提取率的條件下能減少2/3以上的提取溶媒用量,并且使提取原料中的結合麥角甾醇有效游離,從而提高了游離麥角甾醇的提取效率。

作為優選,制備時先將覆盆子去除果柄,然后冷凍處理所得。

將覆盆子進行前期處理即去除果柄后,制出的補腎中藥口感較好,同時保留了覆盆子的香味和保健功能。這可能是由于覆盆子果柄中存在較多的木質素,而采用覆盆子去除果柄后與尤其是巴戟和黃芪混合,制備補腎中藥的時間縮短,同時可以保留覆盆子的黃酮和花青素,使補腎中藥具有良好的抗氧化保健功能;發明人同時還發現制得的補腎中藥具有促進毛細血管供血功能,對人體免疫力提高很有幫助。

作為優選,所述冷凍溫度為-20~-10℃。

將覆盆子冷凍后再用于后續的補腎中藥制備,一方面可以解決覆盆子不易保存容易腐爛的問題,降低成本;另一方面可以制得質地均勻的補腎中藥。用該冷凍溫度下冷凍所得覆盆子再與其余原料混合,最終制得的補腎中藥的口感更佳,補腎中藥入口更純正,這可能是因為該溫度段使微生物能被有效殺滅,改善了補腎中藥的品質。

作為優選,所述靈芝汁在步驟(2)震蕩前加入。

作為優選,所述靈芝汁的制備方法依次包括如下步驟:

A、先將靈芝洗凈、切片、粉碎,加入5-8倍靈芝重量的去離子水中充分浸泡12-15小時,然后加熱熬煮4-5小時,然后倒入逆流提取機內進行提取,得到粗濾液;將粗濾液用含有聚丙烯纖維膜濾芯的精密過濾膜進行初步過濾,除去粗濾液中的細小顆粒,得到初步過濾液;

B、將初步過濾液進行超濾,再將超濾透過液用反滲透膜進行濃縮,得到固體物含量為5%-20%的濃縮液A;取濃縮液A的一半進行真空濃縮,得到固體物含量為30%-35%的濃縮液B;將剩下的濃縮液A和濃縮液B混合得到濃縮液C;濃縮液A的固體物濃度為15%-20%;濃縮液B的固體物濃度為33%-35%;

C、將濃縮液C進行殺菌,殺菌的溫度為120-140℃,殺菌的時間是3-5秒;

D、將殺菌后的濃縮液C進行醇沉過濾,具體是加2-3倍濃縮液C重量的38-42度純糧米酒進行醇沉過濾,然后加熱至50-80℃并保持0.5-0.8小時進行酒精揮發,獲得靈芝汁,備用。

采用本發明制備的靈芝汁能有效濃縮提取靈芝中的有效成分,為了保留色香味,本發明選用特定的固體物含量,并且在經過反滲透膜濃縮后,只取一部分濃縮液進行真空濃縮,另外一部分不進行真空濃縮,然后將兩部分的濃縮液混合,這樣得到的濃縮液既保留了色香味,又能保持一定的濃度;在震蕩前加入靈芝汁,既能提高補腎中藥的保健功能和營養成分,又能保證補腎中藥的色香味。

作為優選,步驟B超濾所用超濾膜的截留分子量為12-15萬道爾頓。

作為優選,所述游離麥角甾醇粉末的制備方法依次包括步驟:

①初提:向100kg蟲草原料中加入8-12倍量的90-98%乙醇,50-80℃攪拌提取0.5-1.5h后濾出,得到第一提取液和第一濾渣,第一提取液備用;向第一濾渣中加入8-12倍量的90-98%乙醇,50-80℃攪拌提取0.5-1.5h后濾出,得到第二提取液和第二濾渣,第二提取液備用;向第二濾渣中加入8-12倍量的90-98%乙醇,50-80℃攪拌提取0.5-1.5h后濾出,得到第三提取液;合并第一提取液、第二提取液和第三提取液得初提液;

所述蟲草原料為蟲草菌絲體或/和蛹蟲草培養基;

②前處理:將所述初提液減壓真空濃縮,然后加去離子水冷卻靜置8-15小時得前處理液;

③過濾:將所述前處理液用過濾濾除沉淀,取上清液;

④濃縮:將所述上清液減壓真空濃縮至比重為1.25-1.35,得濃縮液;

⑤噴霧干燥:將所述濃縮液噴霧干燥得到游離麥角甾醇粉末產品。

本發明采用蟲草菌絲體或/和蛹蟲草培養基作為游離麥角甾醇提取原料,開拓了游離麥角甾醇提取原料的新選擇;同時采用特定的初提法、前處理、過濾、濃縮和噴霧干燥,能使提取原料中的游離麥角甾醇獲得有效提取,并且使提取原料中的結合麥角甾醇有效游離,從而提高了游離麥角甾醇的提取效率。

具體實施方式

實施例一

烏靈菌粉14份,馬鞭草提取物8份,蟲草提取粉末3份,靈芝5份,蟲草子實體4份,大棗10份,枸杞5份,鎖陽12份,黃芪8份,龍眼肉2份,肉桂4份,益智仁11,莪術6份,澤瀉5份。制備方法包括:

(1)冷浸:將原料粉碎成8目粗粉,加38度白酒40份在20℃下混合浸泡獲得浸泡液;

(2)震蕩:將浸泡液用超聲波震蕩20min,超聲波頻率為60KHZ;

(3)紫外線照射:震蕩結束后1小時內用紫外線照射60min;

(4)循環操作:每隔5天循環操作上述超聲波震蕩和紫外線照射,直至浸泡時間不小于一個月;

(5)提純:取上清液置提取器中加熱,然后真空干燥,粉碎成150目細粉,裝入膠囊或壓制成固元片獲得補腎中藥。

蟲草提取粉末的制備方法為:它包括以下步驟:

a.逆流提取:將100kg蟲草菌絲體和8倍所述蟲草菌絲體質量的90%的醇置于罐組式逆流提取設備中進行包括第一循環、第二循環和第三循環的三次循環提取,所述罐組為每組三個提取罐串聯合用,逆流提取流速為25min/罐,提取溫度為30℃;

所述第一循環是從第一提取罐開始逆流提取:具體是將蟲草菌絲體和8倍所述蟲草菌絲體質量的90%的醇分別按等份加入第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中;第一提取罐第一次提取的藥液過濾后放入儲液罐備用,第一提取罐的第二次提取和第一提取罐的第三次提取分別加入4倍水;然后將第一提取罐的第二提取液作為第二提取罐的第一次提取的溶劑,第二提取罐的第一提取液過濾備用;將第一提取罐的第三提取液作為第二提取罐的第二次提取的溶劑,第二提取罐的第二次提取中加入4-5倍水;第二提取罐的第二提取液作為第三提取罐的第一次提取的溶劑;

所述第二循環是從第二提取罐開始逆流提取:具體是合并第一循環中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第一循環第二次提取后的蟲草菌絲體渣的第二提取罐中,然后加入4倍水進行第一次提取;將第二提取罐的第一提取液加入包含有第一循環第一次提取后的蟲草菌絲體渣的第三提取罐中,然后加入4倍水進行第一次提取;然后將第三提取罐的第一提取液加入包含有第一循環第三次提取后的蟲草菌絲體渣的第一提取罐中進行第一次提取;

第三循環是從第三提取罐開始逆流提取:具體是合并第二循環中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第二循環第一次提取后的蟲草菌絲體渣的第三提取罐中,然后加入4倍水進行第一次提取;將第三提取罐的第一提取液加入包含有第二循環第一次提取后的蟲草菌絲體渣的第一提取罐中,然后加入4-5倍水進行第一次提取;然后將第一提取罐的第一提取液加入包含有第二循環第一次提取后的蟲草菌絲體渣的第二提取罐中進行第一次提取;所述醇為甲醇、乙醇或異丙醇中的一種或多種;

b.收集:合并第三循環中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液,得初提液;

c.前處理:將所述初提液減壓真空濃縮,然后加去離子水冷卻靜置8小時得前處理液;

d.過濾:將所述前處理液用過濾濾除沉淀,取上清液;

e.濃縮:在濃縮前向所述上清液中加入占上清液1.5倍質量的石油醚和甲醇的混合液,混合浸泡0.5h,40℃,50KHz下超聲提取2min;將所述上清液減壓真空濃縮至比重為1.25,得濃縮液;

f.噴霧干燥:將所述濃縮液噴霧干燥得到粉末產品。

實施例二

烏靈菌粉20份,馬鞭草提取物15份,蟲草提取粉末6份,靈芝9份,蟲草子實體6份,大棗15份,枸杞10份,鎖陽15份,黃芪12份,龍眼肉6份,肉桂13份,益智仁7,莪術5份,澤瀉7份。制備方法包括:

(1)冷浸:將原料粉碎成12目粗粉,加42度白酒100份在-30℃下混合浸泡獲得浸泡液;

(2)震蕩:將浸泡液用超聲波震蕩15min,超聲波頻率為20KHZ;

(3)紫外線照射:震蕩結束后1小時內用紫外線照射40min;

(4)循環操作:每隔5天循環操作上述超聲波震蕩和紫外線照射,直至浸泡時間不小于一個月;

(5)提純:取上清液置提取器中加熱,然后真空干燥,粉碎成200目細粉,裝入膠囊或壓制成固元片獲得補腎中藥。

蟲草提取粉末的制備方法為:它包括以下步驟:

a.逆流提取:將100kg蟲草菌絲體和12倍所述蟲草菌絲體質量的98%的醇置于罐組式逆流提取設備中進行包括第一循環、第二循環和第三循環的三次循環提取,所述罐組為每組三個提取罐串聯合用,逆流提取流速為35min/罐,提取溫度為80℃;

所述第一循環是從第一提取罐開始逆流提取:具體是將蟲草菌絲體和12倍所述蟲草菌絲體質量的98%的醇分別按等份加入第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中;第一提取罐第一次提取的藥液過濾后放入儲液罐備用,第一提取罐的第二次提取和第一提取罐的第三次提取分別加入5倍水;然后將第一提取罐的第二提取液作為第二提取罐的第一次提取的溶劑,第二提取罐的第一提取液過濾備用;將第一提取罐的第三提取液作為第二提取罐的第二次提取的溶劑,第二提取罐的第二次提取中加入5倍水;第二提取罐的第二提取液作為第三提取罐的第一次提取的溶劑;

所述第二循環是從第二提取罐開始逆流提取:具體是合并第一循環中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第一循環第二次提取后的蟲草菌絲體渣的第二提取罐中,然后加入5倍水進行第一次提取;將第二提取罐的第一提取液加入包含有第一循環第一次提取后的蟲草菌絲體渣的第三提取罐中,然后加入5倍水進行第一次提取;然后將第三提取罐的第一提取液加入包含有第一循環第三次提取后的蟲草菌絲體渣的第一提取罐中進行第一次提取;

所述第三循環是從第三提取罐開始逆流提取:具體是合并第二循環中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第二循環第一次提取后的蟲草菌絲體渣的第三提取罐中,然后加入5倍水進行第一次提取;將第三提取罐的第一提取液加入包含有第二循環第一次提取后的蟲草菌絲體渣的第一提取罐中,然后加入5倍水進行第一次提取;然后將第一提取罐的第一提取液加入包含有第二循環第一次提取后的蟲草菌絲體渣的第二提取罐中進行第一次提取;所述醇為甲醇、乙醇或異丙醇中的一種或多種;

b.收集:合并第三循環中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液,得初提液;

c.前處理:將所述初提液減壓真空濃縮,然后加去離子水冷卻靜置15小時得前處理液;

d.過濾:將所述前處理液用過濾濾除沉淀,取上清液;

e.濃縮:在濃縮前向所述上清液中加入占上清液3倍質量的石油醚和甲醇的混合液,混合浸泡0.8h,50℃,70KHz下超聲提取4min;將所述上清液減壓真空濃縮至比重為1.35,得濃縮液;

f.噴霧干燥:將所述濃縮液噴霧干燥得到粉末產品。

實施例三

烏靈菌粉18份,馬鞭草提取物12份,蟲草提取粉末5份,靈芝6份,蟲草子實體5份,大棗12份,枸杞8份,鎖陽14份,黃芪10份,龍眼肉5份,肉桂8份,益智仁9,莪術8份,澤瀉3份。制備方法包括:

(1)冷浸:將原料粉碎成10目粗粉,加40度白酒60份在30℃下混合浸泡獲得浸泡液;

(2)震蕩:將浸泡液用超聲波震蕩30min,超聲波頻率為80KHZ;

(3)紫外線照射:震蕩結束后2小時內用紫外線照射80min;

(4)循環操作:每隔5天循環操作上述超聲波震蕩和紫外線照射,直至浸泡時間不小于一個月;

(5)提純:取上清液置提取器中加熱,然后真空干燥,粉碎成180目細粉,裝入膠囊或壓制成固元片獲得補腎中藥。

蟲草提取粉末的制備方法為:它包括以下步驟:

a.逆流提取:將100kg蟲草菌絲體和10倍所述蟲草菌絲體質量的92%的醇置于罐組式逆流提取設備中進行包括第一循環、第二循環和第三循環的三次循環提取,所述罐組為每組三個提取罐串聯合用,逆流提取流速為30min/罐,提取溫度為50℃;

所述第一循環是從第一提取罐開始逆流提取:具體是將蟲草菌絲體和10倍所述蟲草菌絲體質量的95%的醇分別按等份加入第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中;第一提取罐第一次提取的藥液過濾后放入儲液罐備用,第一提取罐的第二次提取和第一提取罐的第三次提取分別加入4.5倍水;然后將第一提取罐的第二提取液作為第二提取罐的第一次提取的溶劑,第二提取罐的第一提取液過濾備用;將第一提取罐的第三提取作為第二提取罐的第二次提取的溶劑,第二提取罐的第二次提取中加入4.5倍水;第二提取罐的第二提取液作為第三提取罐的第一次提取的溶劑;

所述第二循環是從第二提取罐開始逆流提取:具體是合并第一循環中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第一循環第二次提取后的蟲草菌絲體渣的第二提取罐中,然后加入4.5倍水進行第一次提取;將第二提取罐的第一提取液加入包含有第一循環第一次提取后的蟲草菌絲體渣的第三提取罐中,然后加入4.5倍水進行第一次提取;然后將第三提取罐的第一提取液加入包含有第一循環第三次提取后的蟲草菌絲體渣的第一提取罐中進行第一次提取;

所述第三循環是從第三提取罐開始逆流提取:具體是合并第二循環中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第二循環第一次提取后的蟲草菌絲體渣的第三提取罐中,然后加入4-5倍水進行第一次提取;將第三提取罐的第一提取液加入包含有第二循環第一次提取后的蟲草菌絲體渣的第一提取罐中,然后加入4-5倍水進行第一次提取;然后將第一提取罐的第一提取液加入包含有第二循環第一次提取后的蟲草菌絲體渣的第二提取罐中進行第一次提取;所述醇為甲醇、乙醇或異丙醇中的一種或多種;

b.收集:合并第三循環中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液,得初提液;

c.前處理:將所述初提液減壓真空濃縮,然后加去離子水冷卻靜置8-15小時得前處理液;

d.過濾:將所述前處理液用過濾濾除沉淀,取上清液;

e.濃縮:在濃縮前向所述上清液中加入占上清液1.5-3倍質量的石油醚和甲醇的混合液,混合浸泡0.6h,40-50℃,60KHz下超聲提取3min;將所述上清液減壓真空濃縮至比重為1.3,得濃縮液;

f.噴霧干燥:將所述濃縮液噴霧干燥得到粉末產品。

實施例四

同實施例一,不同的是原料中按重量份還包括游離麥角甾醇粉末0.6份,靈芝汁0.3份,靈芝破壁孢子粉提取物0.3份,鹿茸0.1份,海馬0.5份,海狗腎0.05份,覆盆子1份,巴戟0.3份,當歸0.4份。

制備時先將覆盆子去除果柄,然后冷凍處理所得;冷凍溫度為-20℃;靈芝汁在步驟(2)震蕩前加入。取培養合格的蟲草子實體作為蟲草子實體,將蟲草子實體培養瓶作為市售酒瓶。

靈芝汁的制備方法依次包括如下步驟:

A、先將靈芝洗凈、切片、粉碎,加入5倍靈芝重量的去離子水中充分浸泡12小時,然后加熱熬煮4小時,然后倒入逆流提取機內進行提取,得到粗濾液;將粗濾液用含有聚丙烯纖維膜濾芯的精密過濾膜進行初步過濾,除去粗濾液中的細小顆粒,得到初步過濾液;

B、將初步過濾液進行超濾,超濾所用超濾膜的截留分子量為12萬道爾頓;再將超濾透過液用反滲透膜進行濃縮,得到固體物含量為5%的濃縮液A;取濃縮液A的一半進行真空濃縮,得到固體物含量為30%的濃縮液B;將剩下的濃縮液A和濃縮液B混合得到濃縮液C;濃縮液A的固體物濃度為15%;濃縮液B的固體物濃度為33%;

C、將濃縮液C進行殺菌,殺菌的溫度為120℃,殺菌的時間是3秒;

D、將殺菌后的濃縮液C進行醇沉過濾,具體是加2-3倍濃縮液C重量的38純糧米酒進行醇沉過濾,然后加熱至50℃并保持0.5小時進行酒精揮發,獲得靈芝汁,備用。

游離麥角甾醇粉末的制備:

蛹蟲草培養基按重量份由20份大米粉、0.5份川穹粉、1份異麥芽酮糖、2份蛋清寡肽、2份麥飯石、1份靈芝粉、0.5份角鯊烷、3份蛹漿、0.5份胡蘿卜汁、5份煎煮液和45份的水組成;蛋清寡肽采用的是F值達到20的蛋清寡肽;

其中,水為pH值為7.5的水,且水中含有0.03mg/L的鋅、0.05mg/L的鐵、10mg/L的游離二氧化碳、60mg/L的鈣和0.2mg/L的碘化物;

煎煮液是按重量份取燕麥粉3份、黑芝麻3份、大豆4份,加3倍水煎煮4h,過濾,將濾過液用反滲透膜進行濃縮,得到固體物含量8%的第一煎液;按重量份取白芨4份,加1倍水煎煮3h,過濾,用反滲透膜進行濃縮,得到固體物含量45%的第二煎液;然后合并第一煎液和第二煎液得煎煮液。

向100kg蛹蟲草培養基中加入8倍量的90%乙醇,50℃攪拌提取0.5h后濾出,得到第一提取液和第一濾渣,第一提取液備用;向第一濾渣中加入8倍量的90-98%乙醇,50℃攪拌提取0.5h后濾出,得到第二提取液和第二濾渣,第二提取液備用;向第二濾渣中加入8倍量的90%乙醇,50-80℃攪拌提取0.5h后濾出,得到第三提取液;合并第一提取液、第二提取液和第三提取液得初提液;

將初提液在真空度為-0.01MPa下減壓真空濃縮至180kg,然后加去離子水600kg,冷卻靜置8小時得前處理液。

將前處理液過濾濾除沉淀,取上清液;

向上清液液中加入占上清液1.5倍質量的石油醚和甲醇的混合液,混合浸泡0.5h,在40℃、50KHz下超聲提取2min;然后將上清液減壓真空濃縮至比重為1.25,得濃縮液;

噴霧干燥:將濃縮液噴霧干燥得到游離麥角甾醇粉末產品。

用RP-HPLC測定蛹蟲草培養基中的麥角甾醇含量和最終產品游離麥角甾醇粉末含量及純度,從而計算該方法中游離麥角甾醇的提取率。

計算公式為:游離麥角甾醇的提取率=游離麥角甾醇粉末中的游離麥角甾醇質量/(蛹蟲草培養基中游離麥角甾醇質量+蛹蟲草培養基中合成麥角甾醇質量)

經檢測,游離麥角甾醇的提取率為96.7%。

實施例五

同實施例二,不同的是原料中按重量份還包括游離麥角甾醇粉末0.6-0.9份,靈芝汁0.9份,靈芝破壁孢子粉提取物0.7份,鹿茸0.2份,海馬0.8份,海狗腎0.08份,覆盆子2份,巴戟0.5份,當歸0.2份。

制備時先將覆盆子去除果柄,然后冷凍處理所得;冷凍溫度為-10℃;靈芝汁在步驟(2)震蕩前加入。取培養合格的蟲草子實體作為蟲草子實體,將蟲草子實體培養瓶作為市售酒瓶。

靈芝汁的制備方法依次包括如下步驟:

A、先將靈芝洗凈、切片、粉碎,加入8倍靈芝重量的去離子水中充分浸泡15小時,然后加熱熬煮5小時,然后倒入逆流提取機內進行提取,得到粗濾液;將粗濾液用含有聚丙烯纖維膜濾芯的精密過濾膜進行初步過濾,除去粗濾液中的細小顆粒,得到初步過濾液;

B、將初步過濾液進行超濾,超濾所用超濾膜的截留分子量為15萬道爾頓;再將超濾透過液用反滲透膜進行濃縮,得到固體物含量為20%的濃縮液A;取濃縮液A的一半進行真空濃縮,得到固體物含量為35%的濃縮液B;將剩下的濃縮液A和濃縮液B混合得到濃縮液C;濃縮液A的固體物濃度為20%;濃縮液B的固體物濃度為35%;

C、將濃縮液C進行殺菌,殺菌的溫度為140℃,殺菌的時間是5秒;

D、將殺菌后的濃縮液C進行醇沉過濾,具體是加3倍濃縮液C重量的42度純糧米酒進行醇沉過濾,然后加熱至80℃并保持0.8小時進行酒精揮發,獲得靈芝汁,備用。

游離麥角甾醇粉末的制備:

蛹蟲草培養基按重量份由28份大米粉、1.5份川穹粉、3份異麥芽酮糖、5份蛋清寡肽、5份麥飯石、1.8份靈芝粉、1.1份角鯊烷、8份蛹漿、1.5份胡蘿卜汁、10份煎煮液和55份的水組成;蛋清寡肽采用的是F值達到30的蛋清寡肽;

水為pH值為7.7的水,且水中含有0.1mg/L的鋅、0.08mg/L的鐵、12mg/L的游離二氧化碳、70mg/L的鈣和0.2mg/L的碘化物;

煎煮液是按重量份取燕麥粉7份、黑芝麻5份、大豆8份,加5倍水煎煮5h,過濾,將濾過液用反滲透膜進行濃縮,得到固體物含量15%的第一煎液;按重量份取白芨6份,加2倍水煎煮5h,過濾,用反滲透膜進行濃縮,得到固體物含量55%的第二煎液;然后合并第一煎液和第二煎液得煎煮液。

向100kg蛹蟲草培養基中加入12倍量的98%乙醇,80℃攪拌提取1.5h后濾出,得到第一提取液和第一濾渣,第一提取液備用;向第一濾渣中加入12倍量的98%乙醇,80℃攪拌提取1.5h后濾出,得到第二提取液和第二濾渣,第二提取液備用;向第二濾渣中加入12倍量的98%乙醇,80℃攪拌提取1.5h后濾出,得到第三提取液;合并第一提取液、第二提取液和第三提取液得初提液;

將初提液在真空度為-0.03MPa下減壓真空濃縮至220kg,然后加去離子水1000kg,冷卻靜置15小時得前處理液。

將前處理液過濾濾除沉淀,取上清液;

向上清液液中加入占上清液3倍質量的石油醚和甲醇的混合液,混合浸泡0.8h,在50℃、70KHz下超聲提取4min;然后將上清液減壓真空濃縮至比重為1.35,得濃縮液;

噴霧干燥:將濃縮液噴霧干燥得到游離麥角甾醇粉末產品。

檢測和計算方法同實施例一,經檢測,游離麥角甾醇的提取率為96.9%。

實施例六

同實施例三,不同的是原料中按重量份還包括游離麥角甾醇粉末0.6-0.9份,靈芝汁0.6份,靈芝破壁孢子粉提取物0.5份,鹿茸0.12份,海馬0.6份,海狗腎0.07份,覆盆子1.2份,巴戟0.4份,當歸0.3份。

制備時先將覆盆子去除果柄,然后冷凍處理所得;冷凍溫度為-15℃;靈芝汁在步驟(2)震蕩前加入。取培養合格的蟲草子實體作為蟲草子實體,將蟲草子實體培養瓶作為市售酒瓶。

靈芝汁的制備方法依次包括如下步驟:

A、先將靈芝洗凈、切片、粉碎,加入6倍靈芝重量的去離子水中充分浸泡13小時,然后加熱熬煮4.5小時,然后倒入逆流提取機內進行提取,得到粗濾液;將粗濾液用含有聚丙烯纖維膜濾芯的精密過濾膜進行初步過濾,除去粗濾液中的細小顆粒,得到初步過濾液;

B、將初步過濾液進行超濾,超濾所用超濾膜的截留分子量為13萬道爾頓;再將超濾透過液用反滲透膜進行濃縮,得到固體物含量為15%的濃縮液A;取濃縮液A的一半進行真空濃縮,得到固體物含量為33%的濃縮液B;將剩下的濃縮液A和濃縮液B混合得到濃縮液C;濃縮液A的固體物濃度為18%;濃縮液B的固體物濃度為34%;

C、將濃縮液C進行殺菌,殺菌的溫度為130℃,殺菌的時間是4秒;

D、將殺菌后的濃縮液C進行醇沉過濾,具體是加2.3倍濃縮液C重量的39度純糧米酒進行醇沉過濾,然后加熱至60℃并保持0.6小時進行酒精揮發,獲得靈芝汁,備用。

游離麥角甾醇粉末的制備:

蛹蟲草培養基按重量份由25份大米粉、1份川穹粉、2份異麥芽酮糖、3份蛋清寡肽、4份麥飯石、1.5份靈芝粉、0.8份角鯊烷、5份蛹漿、0.9份胡蘿卜汁、8份煎煮液和49份的水組成;蛋清寡肽采用的是F值達到25的蛋清寡肽;

水為pH值為7.6的水,且水中含有0.06mg/L的鋅、0.07mg/L的鐵、11mg/L的游離二氧化碳、65mg/L的鈣和0.15mg/L的碘化物;

煎煮液是按重量份取燕麥粉4份、黑芝麻4份、大豆5份,加4倍水煎煮4.5h,過濾,將濾過液用反滲透膜進行濃縮,得到固體物含量10%的第一煎液;按重量份取白芨5份,加1.5倍水煎煮4h,過濾,用反滲透膜進行濃縮,得到固體物含量49%的第二煎液;然后合并第一煎液和第二煎液得煎煮液。

向100kg蛹蟲草培養基中加入10倍量的95%乙醇,70℃攪拌提取1h后用30-50目濾網濾出,得到第一提取液和第一濾渣,第一提取液備用;向第一濾渣中加入10倍量的95%乙醇,70℃攪拌提取1h后用30-50目濾網濾出,得到第二提取液和第二濾渣,第二提取液備用;向第二濾渣中加入10倍量的95%乙醇,70℃攪拌提取1h后用30-50目濾網濾出,得到第三提取液;合并第一提取液、第二提取液和第三提取液得初提液。

將初提液在真空度為-0.02MPa下減壓真空濃縮至200kg,然后加去離子水800kg,冷卻靜置10小時得前處理液。

將前處理液過濾濾除沉淀,取上清液;

向上清液液中加入占上清液1.5倍質量的石油醚和甲醇的混合液,混合浸泡0.5h,在40℃、50KHz下超聲提取2min;然后將上清液將上清液在真空度為-0.08MPa下減壓真空濃縮至比重為1.3,得濃縮液;

將濃縮液噴霧干燥得到游離麥角甾醇粉末產品。

檢測和計算方法同實施例一,經檢測,游離麥角甾醇的提取率為97.3%。

對比實施例一

同實施例一,不同的是枸杞5份,不含有鎖陽,采用52度白酒,制備時未進行震蕩和紫外線照射。

對比實施例二

同實施例四,不同的是制備時未將覆盆子去除果柄,且其中不含有當歸;靈芝汁制備時未進行醇沉過濾。

對比實施例三

同實施例六,不同是其中不含有烏靈菌粉,馬鞭草提取物,蟲草提取粉末和益智仁。

由自愿參加的100名體質較弱的男性進行雙盲實驗,口服,日服用量50-100ml,每日1-2次,一個療程為30天。

數據由第三方檢查并統計,屏蔽干擾讓數據更真實客觀。組成評價小組進行評分并取平均值。評價得分結果見表1。

對實施例和對比實施例的產品進行評分和分析,評分最低為1分,表示沒有感覺到任何變化;評分最高為10分,表示體質增強,免疫力提高,人感覺很精神,且具有壯陽功效。壯陽功效以具有明顯的早晨勃起或夜醒勃起為有效記錄,尿頻和尿不盡的現象有所改善。

項目 評分 壯陽功效有效率(%) 實施例一 9.3 91 實施例二 9.4 90 實施例三 9.4 90 實施例四 9.8 99 實施例五 9.9 98 實施例六 9.7 97 對比實施例一 8.5 50 對比實施例二 8.8 70 對比實施例三 8.3 60

本具體實施例僅僅是對本發明的解釋,其并不是對本發明的限制,本領域技術人員在閱讀完本說明書后可以根據需要對本實施例做出沒有創造性貢獻的修改,但只要在本發明的權利要求范圍內都受到專利法的保護。

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本文標題:一種補腎中藥的制備方法.pdf
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