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一種用洋蔥油制備降血脂的組合物及其制備方法.pdf

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一種 洋蔥 制備 血脂 組合 及其 方法
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摘要
申請專利號:

CN201410149979.9

申請日:

20140415

公開號:

CN103948820A

公開日:

20140730

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:
IPC分類號: A61K36/899,A61K9/48,A61P3/06,A61K36/8962,A61K31/05 主分類號: A61K36/899,A61K9/48,A61P3/06,A61K36/8962,A61K31/05
申請人: 德州博誠制藥有限公司
發明人: 魏英勤,劉連鵬,張瑞琛
地址: 253500 山東省德州市陵縣經濟開發區騰達路西首德州博誠制藥有限公司
優先權: 201310748660.3
專利代理機構: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 代理人: 宋永麗
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法律狀態
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CN201410149979.9

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法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明提供了一種用洋蔥油制備降血脂的組合物及其制備方法,由下述重量比的原料組成:洋蔥油40-60、玉米胚芽油25-35、白藜蘆醇微粉13-25及石榴多酚0.85。制備步驟為:(1)按重量比取白藜蘆醇微粉及石榴多酚備用;(2)制備洋蔥油;(3)制備玉米胚芽油;(4)按重量比將洋蔥油、玉米胚芽油、白藜蘆醇微粉及石榴多酚混勻,即為降血脂組合物。本發明采用天然植物中的高純度提取物組合,降血脂效果明顯,無毒副作用,便于攜帶及服用。

權利要求書

1.?一種用洋蔥油制備降血脂的組合物,其特征在于:由下述重量比的原料組成:洋蔥油40-60、玉米胚芽油25-35、白藜蘆醇微粉13-25及石榴多酚0.85。2.根據權利要求1所述的一種用洋蔥油制備降血脂的組合物,其特征在于:由下述重量比的原料組成:洋蔥油54、玉米胚芽油30、白藜蘆醇微粉15.15、石榴多酚0.85。3.根據權利要求1所述的一種用洋蔥油制備降血脂的組合物,其特征在于:由下述重量比的原料組成:洋蔥油60、玉米胚芽油25、白藜蘆醇微粉14.15、石榴多酚0.85。4.權利要求1-3任一項所述的一種用洋蔥油制備降血脂的組合物的制備方法,其特征在于:包括下述步驟:(1)按重量比取白藜蘆醇微粉及石榴多酚備用;(2)制備洋蔥油:(2.1)取新鮮洋蔥,粉碎離心得洋蔥汁;(2.2)在洋蔥汁中加入碳酸鈉,碳酸鈉加入量為泮蔥汁體積的1/8-1/2,溶解后加入95%的乙醇或無水乙醇,混均后形成雙水相系統,乙醇的加入量與洋蔥油的體積相同;(2.3)取出上相,減壓濃縮,旋轉蒸發,得粗制洋蔥油;(2.4)取下相,用氯仿和乙醇混合液萃取30-40分鐘,靜置后得上相和下相,氯仿和乙醇的體積比5:1,混合液與下相體積相同;(2.5)步驟(2.4)中上相在20-70℃下減壓濃縮,旋轉蒸發,回收溶劑,得粗制洋蔥油;(2.6)將步驟(2.3)、步驟(2.5)中得到的粗制洋蔥油置入層析柱內,用氯仿和乙醇混合溶劑洗脫四次,氯仿與乙醇的體積比依次為9:1、6:1、3:1、2.3:1,以集合洋蔥油的流份;(2.7)將含洋蔥油的流份在20-70℃減壓旋轉蒸發,回收溶劑,脫水除鹽,得到精制洋蔥油,純度為99.85%;(3)制備玉米胚芽油:(3.1)取玉米胚芽和玉米種皮按10-15:1-2的比例粉碎后混合均勻,得到混合料;(3.2)按混合料總重量的7-8%取水加入混合料中,攪拌后置入擠壓膨化機中,對玉米胚芽和玉米種皮進行擠壓膨化后,得到膨化混合物;(3.3)取膨化混合物、水及麥麩混合均勻得到混合液,膨化混合物、水及麥麩的重量比為11-17:8-12:2-3,對混合液123℃下滅菌10-20分鐘,冷卻至25-50℃;(3.4)向冷卻后的混合液中加入2%-2.5%體積的植物乳桿菌培養液、0.67%-1.25%體積的芽孢桿菌培養液及0.67%-1.25%球積的霉菌培養液,在30-50℃下,厭氧條件發酵40-80小時,發酵后在123℃滅菌10-20分鐘;(3.5)將步驟(3.4)滅菌后的發酵液降至室溫后加入磷酸,調pH至4.8,離心,分離得到游離油、乳化層和殘渣;(3.6)將乳化層分離得到游離油;(3.7)將步驟(3.5)中的游離油及步驟(3.6)中的游離油合并得到玉米胚芽油;(4)按重量比將洋蔥油、玉米胚芽油、白藜蘆醇微粉及石榴多酚混勻,即為降血脂組合物。5.根據權利要求4所述的一種用洋蔥油制備降血脂的組合物的制備方法,其特征在于:包括下述步驟:(1)按重量比取白藜蘆醇微粉15.15及石榴多酚0.85備用;(2)制備洋蔥油:(2.1)取1000g新鮮洋蔥,粉碎離心得410ml洋蔥汁;(2.2)在洋蔥汁中加入205g碳酸鈉,溶解后加入410ml?95%的乙醇或無水乙醇,混均后形成雙水相系統,靜置后得420ml雙水相萃取下相和400ml雙水相萃取上相;?????(2.3)取出上相,減壓濃縮,旋轉蒸發,得粗制洋蔥油95ml;?????(2.4)取下相,用420ml氯仿和乙醇體積5:1的混合液萃取40分鐘,靜置后得430ml上相和400ml下相;?????(2.5)步驟(2.4)中上相在20-70℃下減壓濃縮,旋轉蒸發,回收溶劑,得粗制洋蔥油12ml;?????(2.6)將步驟(2.3)、步驟(2.5)中得到的粗制洋蔥油置入層析柱內,用氯仿和乙醇混合溶劑洗脫四次,氯仿與乙醇的體積比依次為9:1、6:1、3:1、2.3:1,以集合洋蔥油的流份;?????(2.7)將含洋蔥油的流份在20-70℃減壓旋轉蒸發,回收溶劑,脫水除鹽,得到精制洋蔥油49g,純度為99.85%,得率4.9%;(3)制備玉米胚芽油:?(3.1)取15kg玉米胚芽和2kg玉米種皮粉碎后混合均勻,得到混合料;(3.2)取1.36kg水加入混合料中,攪拌后置入擠壓膨化機中,對玉米胚芽和玉米種皮進行擠壓膨化后,得到膨化混合物;(3.3)取步驟(3.2)中的膨化混合物與12kg水及3kg麥麩混合均勻得到混合液,膨化混合物,對混合液123℃下滅菌20分鐘,冷卻至50℃;?????(3.4)向冷卻后的混合液中加入500ml植物乳桿菌培養液、250ml芽孢桿菌培養液及250ml霉菌培養液,在50℃下,厭氧條件發酵80小時,發酵后在123℃滅菌20分鐘;?????(3.5)將步驟(3.4)滅菌后的發酵液降至室溫后加入磷酸,調pH至4.8,離心,分離得到游離油、乳化層和殘渣;?????(3.6)將乳化層分離得到游離油;?????(3.7)將步驟(3.5)中的游離油及步驟(3.6)中的游離油合并得到玉米胚芽油7kg;玉米胚芽油得率為99.9%,純度為99.94%;用高效液相色譜法測定游離油中亞油酸的含量為55%;(4)按重量比將洋蔥油54、玉米胚芽油30、白藜蘆醇微粉15.15及石榴多酚0.85混均,即為降血脂組合物。

說明書

技術領域

本發明涉及洋蔥油,是一種用洋蔥油制備降血脂的組合物及其制備方法。

背景技術

隨著物質生活的極大豐富,患高血脂癥的人群逐年增加,據統計,高血脂癥的年輕化近幾年也在逐步發展。由于高血脂中的主要成份是甘油三酯和膽固醇,當血脂偏高時,易引起動脈粥樣硬化,最終導致心腦血管疾病。因此,隨著健康教育的普及,人們對高血脂癥的重視程度有較大提高,吃藥降血脂被高血脂癥的患者所接受。然而,目前市售降血脂藥主要是西藥和中成藥,西藥降血脂效果明顯,但對人體的肝腎等臟器有明顯的副作用,而中成藥則需長期服用,療效較難確定。另外公開的降血脂中藥湯劑,需要根據不同體質做不同的選擇,同時,湯劑的制備復雜,顯效較慢。

發明內容

本發明的目的是提供一種用洋蔥油制備降血脂的組合物及其制備方法,?它采用天然植物中的高純度提取物組合,降血脂效果明顯,無毒副作用,便于攜帶及服用。

本發明為實現上述目的,通過以下技術方案實現:一種用洋蔥油制備降血脂的組合物,由下述重量比的原料組成:洋蔥油40-60、玉米胚芽油25-35、白藜蘆醇微粉13-25及石榴多酚0.85。

所述的一種用洋蔥油制備降血脂的組合物,由下述重量比的原料組成:洋蔥油54、玉米胚芽油30、白藜蘆醇微粉15.15、石榴多酚0.85。

所述的一種用洋蔥油制備降血脂的組合物,由下述重量比的原料組成:洋蔥油60、玉米胚芽油25、白藜蘆醇微粉14.15、石榴多酚0.85。

所述的一種用洋蔥油制備降血脂的組合物的制備方法,包括下述步驟:

(1)按重量比取白藜蘆醇微粉及石榴多酚備用;

(2)制備洋蔥油:

(2.1)取新鮮洋蔥,粉碎離心得洋蔥汁;

(2.2)在洋蔥汁中加入碳酸鈉,碳酸鈉加入量為泮蔥汁體積的1/8-1/2,溶解后加入95%的乙醇或無水乙醇,混均后形成雙水相系統,乙醇的加入量與洋蔥油的體積相同;

(2.3)取出上相,減壓濃縮,旋轉蒸發,得粗制洋蔥油;

(2.4)取下相,用氯仿和乙醇混合液萃取30-40分鐘,靜置后得上相和下相,氯仿和乙醇的體積比5:1,混合液與下相體積相同;

(2.5)步驟(2.4)中上相在20-70℃下減壓濃縮,旋轉蒸發,回收溶劑,得粗制洋蔥油;

(2.6)將步驟(2.3)、步驟(2.5)中得到的粗制洋蔥油置入層析柱內,用氯仿和乙醇混合溶劑洗脫四次,氯仿與乙醇的體積比依次為9:1、6:1、3:1、2.3:1,以集合洋蔥油的流份;

(2.7)將含洋蔥油的流份在20-70℃減壓旋轉蒸發,回收溶劑,脫水除鹽,得到精制洋蔥油,純度為99.85%;

(3)制備玉米胚芽油:

(3.1)取玉米胚芽和玉米種皮按10-15:1-2的比例粉碎后混合均勻,得到混合料;

(3.2)按混合料總重量的7-8%取水加入混合料中,攪拌后置入擠壓膨化機中,對玉米胚芽和玉米種皮進行擠壓膨化后,得到膨化混合物;

(3.3)取膨化混合物、水及麥麩混合均勻得到混合液,膨化混合物、水及麥麩的重量比為11-17:8-12:2-3,對混合液123℃下滅菌10-20分鐘,冷卻至25-50℃;

(3.4)向冷卻后的混合液中加入2%-2.5%體積的植物乳桿菌培養液、0.67%-1.25%體積的芽孢桿菌培養液及0.67%-1.25%球積的霉菌培養液,在30-50℃下,厭氧條件發酵40-80小時,發酵后在123℃滅菌10-20分鐘;

(3.5)將步驟(3.4)滅菌后的發酵液降至室溫后加入磷酸,調pH至4.8,離心,分離得到游離油、乳化層和殘渣;

(3.6)將乳化層分離得到游離油;

(3.7)將步驟(3.5)中的游離油及步驟(3.6)中的游離油合并得到玉米胚芽油。

(4)按重量比將洋蔥油、玉米胚芽油、白藜蘆醇微粉及石榴多酚混勻,即為降血脂組合物。

所述的一種用洋蔥油制備降血脂的組合物的制備方法,包括下述步驟:

(1)按重量比取白藜蘆醇微粉15.15及石榴多酚0.85備用;

(2)制備洋蔥油:

(2.1)取1000g新鮮洋蔥,粉碎離心得410ml洋蔥汁;

(2.2)在洋蔥汁中加入205g碳酸鈉,溶解后加入410ml?95%的乙醇或無水乙醇,混均后形成雙水相系統,靜置后得420ml雙水相萃取下相和400ml雙水相萃取上相;?????

(2.3)取出上相,減壓濃縮,旋轉蒸發,得粗制洋蔥油95ml;?????

(2.4)取下相,用420ml氯仿和乙醇體積5:1的混合液萃取40分鐘,靜置后得430ml上相和400ml下相;?????

(2.5)步驟(2.4)中上相在20-70℃下減壓濃縮,旋轉蒸發,回收溶劑,得粗制洋蔥油12ml;?????

(2.6)將步驟(2.3)、步驟(2.5)中得到的粗制洋蔥油置入層析柱內,用氯仿和乙醇混合溶劑洗脫四次,氯仿與乙醇的體積比依次為9:1、6:1、3:1、2.3:1,以集合洋蔥油的流份;?????

(2.7)將含洋蔥油的流份在20-70℃減壓旋轉蒸發,回收溶劑,脫水除鹽,得到精制洋蔥油49g,純度為99.85%,得率4.9%;

(3)制備玉米胚芽油:?

(3.1)取15kg玉米胚芽和2kg玉米種皮粉碎后混合均勻,得到混合料;

(3.2)取1.36kg水加入混合料中,攪拌后置入擠壓膨化機中,對玉米胚芽和玉米種皮進行擠壓膨化后,得到膨化混合物;

(3.3)取步驟(3.2)中的膨化混合物與12kg水及3kg麥麩混合均勻得到混合液,膨化混合物,對混合液123℃下滅菌20分鐘,冷卻至50℃;?????

(3.4)向冷卻后的混合液中加入500ml植物乳桿菌培養液、250ml芽孢桿菌培養液及250ml霉菌培養液,在50℃下,厭氧條件發酵80小時,發酵后在123℃滅菌20分鐘;?????

(3.5)將步驟(3.4)滅菌后的發酵液降至室溫后加入磷酸,調pH至4.8,離心,分離得到游離油、乳化層和殘渣;?????

(3.6)將乳化層分離得到游離油;?????

(3.7)將步驟(3.5)中的游離油及步驟(3.6)中的游離油合并得到玉米胚芽油7kg;玉米胚芽油得率為99.9%,純度為99.94%;用高效液相色譜法測定游離油中亞油酸的含量為55%;

(4)按重量比將洋蔥油54、玉米胚芽油30、白藜蘆醇微粉15.15及石榴多酚0.85混均,即為降血脂組合物。

本發明所述組合物中使用的泮蔥油是一種特制方法獲得,由于已公開的提取洋蔥油的方法得到的洋蔥油具有不良氣味、顏色較深,高溫加工時洋蔥油的有效成份損失較大,有些溶劑方法制取的洋蔥油,溶劑中的色素等物質易殘留,不能用于人體長期服用,主要影響療效及長期服用時對人體有不良影響。用本發明特定方法提取的洋蔥油無不良氣味,純度達到99.?85%,無熱敏性揮發成份的損失和破壞,并且收率高,得率達3.96-4.9%;使用的白藜蘆醇微粉的純度為99.5%;石榴多酚的提取為公知方法,要求市售純度大于85%的石榴多酚;玉米胚芽油采用本發明所述的特定方法提取,用玉米種皮做破碎劑,對玉米胚芽具有相性性好,不產生污染,細胞破壁率高的特點,玉米胚芽油的純度為99.94%。本發明的組合物中的洋蔥油能夠降低血清中的甘油三脂和膽固醇,其降低甘油三脂的量達到自然下降量的2倍以上,降低膽固醇的量達到自然下降量的1.5倍以上,研究表明,洋蔥油單獨用于降血脂,其效果比益多脂及安妥明等化學藥物有明顯降低,但洋蔥油中含硫化物、類黃酮等60多種有益成份,在具有降血脂作用的同時,具有較強的抗氧化及抗血小板凝聚等作用,進一步研究表明,血脂的含量高低反映了體內脂類代謝的水平,而當動脈及靜脈毛細血管彈性較低時,代謝脂類的水平相對降低,特別是體內缺乏亞油酸時,膽固醇就會與飽和脂肪酸組合,發生代謝障礙,在血管壁上沉淀下來,當血液中血小板凝聚、抗氧劑含量較低時均影響血脂含量。本發明輔以玉米胚芽油、白藜蘆醇微粉及石榴多酚,用以改善血管彈性,降低血管內飽和脂肪酸與膽固醇結合,所含的抗氧化劑能夠捕獲并中和自由基、抗血小板凝聚。動物實驗表明:本發明組合物有明顯的協同作用,具有明顯的降血脂的效果。本發明組合物還可消除血管內的有害物質。本發明組合物均在天然物質中提取,無毒副作用,長期服用對人體無不良影響。本發明組合物制成膠囊用于降低血脂,每天早晚各服一次,每次3g,10天為一療程。用本發明的方法制備組合物中的原料純度高,能保證降低血脂的效果,提取的原料收率高,易于工業化生產,生產過程無任何污染。

附圖說明

?圖1為本發明制得的洋蔥精油經GC-MS檢測,鑒別出60余種含硫化合物的總離子流圖。

具體實施方式

本發明的一種用洋蔥油制備降血脂的組合物,由下述重量比的原料組成:洋蔥油40-60、玉米胚芽油25-35、白藜蘆醇微粉13-25及石榴多酚0.85。

一種用洋蔥油制備降血脂的組合物的制備方法,包括下述步驟:

(1)按重量比取白藜蘆醇微粉及石榴多酚備用;

(2)制備洋蔥油:

(2.1)取新鮮洋蔥,粉碎離心得洋蔥汁;

(2.2)在洋蔥汁中加入碳酸鈉,碳酸鈉加入量為泮蔥汁體積的1/8-1/2,溶解后加入95%的乙醇或無水乙醇,混均后形成雙水相系統,乙醇的加入量與洋蔥油的體積相同;

(2.3)取出上相,減壓濃縮,旋轉蒸發,得粗制洋蔥油;

(2.4)取下相,用氯仿和乙醇混合液萃取30-40分鐘,靜置后得上相和下相,氯仿和乙醇的體積比5:1,混合液與下相體積相同;

(2.5)步驟(2.4)中上相在20-70℃下減壓濃縮,旋轉蒸發,回收溶劑,得粗制洋蔥油;

(2.6)將步驟(2.3)、步驟(2.5)中得到的粗制洋蔥油置入層析柱內,用氯仿和乙醇混合溶劑洗脫四次,氯仿與乙醇的體積比依次為9:1、6:1、3:1、2.3:1,以集合洋蔥油的流份;

(2.7)將含洋蔥油的流份在20-70℃減壓旋轉蒸發,回收溶劑,脫水除鹽,得到精制洋蔥油,純度為99.85%;

(3)制備玉米胚芽油:

(3.1)取玉米胚芽和玉米種皮按10-15:1-2的比例粉碎后混合均勻,得到混合料;

(3.2)按混合料總重量的7-8%取水加入混合料中,攪拌后置入擠壓膨化機中,對玉米胚芽和玉米種皮進行擠壓膨化后,得到膨化混合物;

(3.3)取膨化混合物、水及麥麩混合均勻得到混合液,膨化混合物、水及麥麩的重量比為11-17:8-12:2-3,對混合液123℃下滅菌10-20分鐘,冷卻至25-50℃;

(3.4)向冷卻后的混合液中加入2%-2.5%體積的植物乳桿菌培養液、0.67%-1.25%體積的芽孢桿菌培養液及0.67%-1.25%球積的霉菌培養液,在30-50℃下,厭氧條件發酵40-80小時,發酵后在123℃滅菌10-20分鐘;

(3.5)將步驟(3.4)滅菌后的發酵液降至室溫后加入磷酸,調pH至4.8,離心,分離得到游離油、乳化層和殘渣;

(3.6)將乳化層分離得到游離油;

?(3.7)將步驟(3.5)中的游離油及步驟(3.6)中的游離油合并得到玉米胚芽油。

(4)按重量比將洋蔥油、玉米胚芽油、白藜蘆醇微粉及石榴多酚混均,即為降血脂組合物。

玉米胚芽油得率為93.2-93.7%,用高效液相色譜法測定玉米胚芽油中的亞油酸的含量為55%。本發明特定的玉米胚芽油制備方法,純度高,玉米胚芽中的細胞破壁率增高,并在發酵過程中增大了接觸面積,較大幅度提高了玉米胚芽油的得率。

本發明用洋蔥油制備降血脂的組合物有多種組合:

1、洋蔥油54、玉米胚芽油30、白藜蘆醇微粉15.15、石榴多酚0.85。

2、洋蔥油60、玉米胚芽油25、白藜蘆醇微粉14.15、石榴多酚0.85。

3、洋蔥油60、玉米胚芽油26.15、白藜蘆醇微粉13、石榴多酚0.85。

4、洋蔥油40、玉米胚芽油35、白藜蘆醇微粉24.15、石榴多酚0.85。

5、洋蔥油49.5、玉米胚芽油25、白藜蘆醇微粉25、石榴多酚0.85。

6、洋蔥油50、玉米胚芽油35、白藜蘆醇微粉14.15、石榴多酚0.85。

實施例1,用洋蔥油制備降血脂的組合物的制備方法包括下述步驟:

(1)按重量比取白藜蘆醇微粉15.15及石榴多酚0.85備用;

(2)制備洋蔥油:

(2.1)取1000g新鮮洋蔥,粉碎離心得410ml洋蔥汁;

(2.2)在洋蔥汁中加入205g碳酸鈉,溶解后加入410ml?95%的乙醇或無水乙醇,混均后形成雙水相系統,靜置后得420ml雙水相萃取下相和400ml雙水相萃取上相;?????

(2.3)取出上相,減壓濃縮,旋轉蒸發,得粗制洋蔥油95ml;?????

(2.4)取下相,用420ml氯仿和乙醇體積5:1的混合液萃取40分鐘,靜置后得430ml上相和400ml下相;?????

(2.5)步驟(2.4)中上相在20-70℃下減壓濃縮,旋轉蒸發,回收溶劑,得粗制洋蔥油12ml;?????

(2.6)將步驟(2.3)、步驟(2.5)中得到的粗制洋蔥油置入層析柱內,用氯仿和乙醇混合溶劑洗脫四次,氯仿與乙醇的體積比依次為9:1、6:1、3:1、2.3:1,以集合洋蔥油的流份;?????

(2.7)將含洋蔥油的流份在20-70℃減壓旋轉蒸發,回收溶劑,脫水除鹽,得到精制洋蔥油49g,純度為99.85%,得率4.9%;

(3)制備玉米胚芽油:

(3.1)取15kg玉米胚芽和2kg玉米種皮粉碎后混合均勻,得到混合料;

(3.2)取1.36kg水加入混合料中,攪拌后置入擠壓膨化機中,對玉米胚芽和玉米種皮進行擠壓膨化后,得到膨化混合物;????

(3.3)取步驟(3.2)中的膨化混合物與12kg水及3kg麥麩混合均勻得到混合液,膨化混合物,對混合液123℃下滅菌20分鐘,冷卻至50℃;????

(3.4)向冷卻后的混合液中加入500ml植物乳桿菌培養液、250ml芽孢桿菌培養液及250ml霉菌培養液,在50℃下,厭氧條件發酵80小時,發酵后在123℃滅菌20分鐘;?????

(3.5)將步驟(3.4)滅菌后的發酵液降至室溫后加入磷酸,調pH至4.8,離心,分離得到游離油、乳化層和殘渣;?????

(3.6)將乳化層分離得到游離油;?????

(3.7)將步驟(3.5)中的游離油及步驟(3.6)中的游離油合并得到玉米胚芽油7kg;玉米胚芽油得率為99.9%,純度為99.94%;用高效液相色譜法測定游離油中亞油酸的含量為55%;

(4)按重量比將洋蔥油54、玉米胚芽油30、白藜蘆醇微粉15.15及石榴多酚0.85混均,即為降血脂組合物,裝袋,每袋10g。

實施例2,用洋蔥油制備降血脂的組合物的制備方法包括下述步驟:

?(1)按重量比取白藜蘆醇微粉14.15及石榴多酚0.85備用;

(2)制備洋蔥油:

(2.1)?取500g新鮮洋蔥,粉碎離心得洋蔥汁200ml;

(2.2)在洋蔥汁中加入62g碳酸鈉,溶解后加入200ml?95%的乙醇或無水乙醇,混均后形成雙水相系統,靜置后得190ml雙水相萃取下相和210ml雙水相萃取上相;????

(2.3)取出上相,減壓濃縮,旋轉蒸發,得粗制洋蔥油43ml;????

(2.4)取下相,用190ml氯仿和乙醇體積比5:1的混合液萃取30分鐘,靜置后得200ml上相和180ml下相;????

(2.5)步驟(2.4)中上相在20-70℃下減壓濃縮,旋轉蒸發,回收溶劑,得粗制洋蔥油2ml;???

(2.6)將步驟(2.3)、步驟(2.5)中得到的粗制洋蔥油置入層析柱內,用氯仿和乙醇混合溶劑洗脫四次,氯仿與乙醇的體積比依次為9:1、6:1、3:1、2.3:1,以集合洋蔥油的流份;?????

(2.7)將含洋蔥油的流份在20-70℃減壓旋轉蒸發,回收溶劑,脫水除鹽,得到精制洋蔥油19.55g,純度為99.81%,得率3.91%。

(3)制備玉米胚芽油:

(3.1)?取10kg玉米胚芽和1kg玉米種皮粉碎后混合均勻,得到混合料;

(3.2)取0.77kg水加入混合料中,攪拌后置入擠壓膨化機中,對玉米胚芽和玉米種皮進行擠壓膨化后,得到膨化混合物;?????

(3.3)取步驟(3.2)中的膨化混合物與8kg水及2kg麥麩混合均勻得到混合液,對混合液123℃下滅菌10-20分鐘,冷卻至25℃;?????

(3.4)向冷卻后的混合液中加入300ml植物乳桿菌培養液、100ml芽孢桿菌培養液及100ml霉菌培養液,在30℃下,厭氧條件發酵40小時,發酵后在123℃滅菌10分鐘;?????

(3.5)將步驟(3.4)滅菌后的發酵液降至室溫后加入磷酸,調pH至4.8,離心,分離得到游離油、乳化層和殘渣;?????

(3.6)將乳化層分離得到游離油;?????

(3.7)將步驟(3.5)中的游離油及步驟(3.6)中的游離油合并得到4.68kg玉米胚芽油;玉米胚芽油得率為99.7%,純度為99.92%。用高效液相色譜法測定游離油中亞油酸的含量為55%,

(4)按重量比將洋蔥油60、玉米胚芽油25、白藜蘆醇微粉14.15、石榴多酚0.85混均,即為降血脂組合物,裝袋,每袋10g。

實施例3,用洋蔥油制備降血脂的組合物的制備方法包括下述步驟:

(1)按重量比取白藜蘆醇微粉25及石榴多酚0.85備用;

(2)制備洋蔥油:

(2.1)?取750g新鮮洋蔥,粉碎離心得305ml洋蔥汁;

(2.2)在洋蔥汁中加入85g碳酸鈉,溶解后加入305ml?95%的乙醇或無水乙醇,混均后形成雙水相系統,靜置后得305ml雙水相萃取下相和305ml雙水相萃取上相;?????

(2.3)取出上相,減壓濃縮,旋轉蒸發,得粗制洋蔥油69ml;?????

(2.4)取下相,用305ml氯仿和乙醇體積比5:1混合液萃取30-40分鐘,靜置后得317ml上相和290ml下相;????

(2.5)步驟(2.4)中上相在20-70℃下減壓濃縮,旋轉蒸發,回收溶劑,得粗制洋蔥油7ml;?????

(2.6)將步驟(2.3)、步驟(2.5)中得到的粗制洋蔥油置入層析柱內,用氯仿和乙醇混合溶劑洗脫四次,氯仿與乙醇的體積比依次為9:1、6:1、3:1、2.3:1,以集合洋蔥油的流份;?????

(2.7)將含洋蔥油的流份在20-70℃減壓旋轉蒸發,回收溶劑,脫水除鹽,得到精制洋蔥油32.2g,純度為99.83%,得率4.3%。

?????(3)制備玉米胚芽油:

(3.1)?取12.5kg玉米胚芽和1.5kg玉米種皮粉碎后混合均勻,得到混合料;?????

(3.2)取水1kg加入混合料中,攪拌后置入擠壓膨化機中,對玉米胚芽和玉米種皮進行擠壓膨化后,得到膨化混合物;??????

(3.3)取步驟(3.2)中的膨化混合物與10kg水及2.5kg麥麩混合均勻得到混合液,膨化混合物,對混合液123℃下滅菌15分鐘,冷卻至38℃;??????

(3.4)向冷卻后的混合液中加入350ml植物乳桿菌培養液、200ml芽孢桿菌培養液及0250ml霉菌培養液,在40℃下,厭氧條件發酵60小時,發酵后在123℃滅菌15分鐘;?????

(3.5)將步驟(3.4)滅菌后的發酵液降至室溫后加入磷酸,調pH至4.8,離心,分離得到游離油、乳化層和殘渣;????

?(3.6)將乳化層分離得到游離油;?????

(3.7)將步驟(3.5)中的游離油及步驟(3.6)中的游離油合并得到5.87kg玉米胚芽油。玉米胚芽油得率為99.8%,純度為99.93%;用高效液相色譜法測定游離油中亞油酸的含量為55%;

(4)按重量比將洋蔥油49.5、玉米胚芽油25、白藜蘆醇微粉25及石榴多酚0.85混均,即為降血脂組合物,裝袋,每袋10g。

本發明所述白藜蘆醇微粉是用市售純品白藜蘆醇采用高頻振蕩粉碎的方法加工制成,白藜蘆醇的微粉加工方法也可采用其它公知的微粉制備方法制成。

降血脂實驗:

1、材料與方法

1.1材料

實驗動物取Wisrer大鼠90只,大鼠體重150-180g,雌雄各半。

1.2方法

將90只大鼠分為兩組,一組用于高脂飼料飼養,一組用于普通飼料飼養。高脂飼料在普通飼料基礎上增加純品膽固醇10%、豬油12%、蔗糖3%。高脂飼料組喂養15天后,抽血測定血清總膽固醇和甘油三脂,隨機分為高脂組、安妥明組、本發明組合物實施1組、實施5組、洋蔥油組,本發明組合物用實施1組、實施5組的組份,每天按85mg/kg用量拌入高脂飼料中,安妥明組按3.2mg/kg用量拌入高脂飼料中,洋蔥油組按85mg/kg用量拌入高脂飼料中,各組分別喂養大鼠,各組大鼠自由飲水。每10天稱體重并測血脂。連續給藥40天后,處死大鼠,腹腔靜脈取血,用全自動生化儀測定總膽固醇、甘油三脂、高密度膽固醇和低密度膽固醇含量。

2、實驗結果

各組大鼠的血清TC(膽固醇)、TG(甘油三脂)、HDL-C(高密度脂蛋白膽固醇)、LDL-C(低密度脂蛋白膽固醇)含量見表1。實驗結果表明:高脂組大鼠的血清TC、TG和LDL-C濃度均明顯高于普通飼料組,HDL-C濃度明顯低于普通飼料組。本發明組合物兩組飼料組大鼠的血清TC、TG和LDL-C濃度均明顯低于高脂組,HDL-C濃度明顯高于高脂組,并且比安妥明組大鼠的血清TC濃度低,TG、LDL-C及HDL-C濃度均比較接近。實驗結果表明,本發明組合物有明顯的降血脂作用,降血脂效果與安妥明的降脂效果相近,實驗結果同時表明,本發明組合物的降血脂效果比洋蔥油的降血脂效果明顯好,協同作用顯著。

表1

△?P<0.05,△△p<0.01。

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