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一種含喹啉銅和氟硅唑的殺菌組合物.pdf

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一種 喹啉 氟硅唑 殺菌 組合
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摘要
申請專利號:

CN201611257539.0

申請日:

20161230

公開號:

CN106614705A

公開日:

20170510

當前法律狀態:

有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A01N55/10,A01N43/42,A01P3/00,A01P1/00 主分類號: A01N55/10,A01N43/42,A01P3/00,A01P1/00
申請人: 陜西省蒲城美爾果農化有限責任公司
發明人: 劉潔,吳治國,石文娟
地址: 714000 陜西省渭南市蒲城縣陳莊鎮東魯村(農化工業園)
優先權: CN201611257539A
專利代理機構: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 代理人: 湯東鳳
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201611257539.0

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法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明公開了一種含喹啉銅和氟硅唑的殺菌組合物,有效成分由第一活性成分喹啉銅與第二活性成分氟硅唑組成,第一活性成分與第二活性成分的重量比是1:10~15:1,且第一活性成分與第二活性成分的含量之和為所述組合物總重量的5%~80%。本組合物可配制成農業上允許使用的懸浮劑、水分散粒劑、可濕性粉劑、可分散油懸浮劑或水乳劑劑型。本發明組分復配合理,殺菌效果好,且其活性和殺菌效果不是各組分活性的簡單疊加,與現有的單一制劑相比,除具有顯著的殺菌效果外,而且有顯著的增效作用,對作物安全性好。本發明對梨黑星病有顯著的防治效果。

權利要求書

1.一種含喹啉銅和氟硅唑的殺菌組合物,其特征在于,有效成分由第一活性成分喹啉銅與第二活性成分氟硅唑組成,第一活性成分與第二活性成分的重量比是1:10~15:1。2.根據權利要求1所述含喹啉銅和氟硅唑的殺菌組合物,其特征在于,所述喹啉銅與氟硅唑在殺菌組合物中的重量比是1:6~10:1。3.根據權利要求2所述含喹啉銅和氟硅唑的殺菌組合物,其特征在于,所述喹啉銅與氟硅唑在殺菌組合物中的重量比是1:1~8:1。4.根據權利要求1所述含喹啉銅和氟硅唑的殺菌組合物,其特征在于,所述喹啉銅與氟硅唑的含量之和為所述殺菌組合物總重量的5%~80%。5.根據權利要求1所述含喹啉銅和氟硅唑的殺菌組合物,所述殺菌組合物的劑型為懸浮劑、水分散粒劑、可濕性粉劑、可分散油懸浮劑或水乳劑。6.根據權利要求1所述含喹啉銅和氟硅唑的殺菌組合物,所述殺菌組合物的劑型為懸浮劑,按質量百分比計,喹啉銅10~30%,氟硅唑8~35%,乳化劑1~3%,分散劑2~12%,潤濕劑1~5%,粘度調節劑0.5~2%,防凍劑5~8%,消泡劑0.3~0.5%,余量用去離子水補足;所述懸浮劑按照配料、預分碎、砂磨機粉碎、混合調配、包裝的流程加工,其中砂磨機粉碎使用四臺砂磨機,多級串聯,使用細砂和粗砂,第一臺磨砂機全部裝粗砂,第二臺磨砂機裝2/3粗砂和1/3細砂,第三臺砂磨機裝1/3粗砂和2/3細砂,第四臺砂磨機全部裝細砂。7.根據權利要求6所述含喹啉銅和氟硅唑的殺菌組合物,所述殺菌組合物的劑型為懸浮劑,按質量百分比計,15%喹啉銅,30%氟硅唑,3%乳化劑TERSPERSE4894,5%分散劑TERSPERSE2020,2%潤濕劑TERSPERSE2500,1%粘度調節劑黃原膠,5%防凍劑乙二醇,0.5%有機硅消泡劑,余量為去離子水。8.根據權利要求6所述含喹啉銅和氟硅唑的殺菌組合物,所述殺菌組合物的劑型為可濕性粉劑,按質量百分比計,10%喹啉銅,20%氟硅唑,4%木質素磺酸鈣,4%烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物,1%十二烷基硫酸鈉,8%白炭黑,高嶺土加足至100%的重量份。9.根據權利要求6所述含喹啉銅和氟硅唑的殺菌組合物,所述殺菌組合物的劑型為水分散粒劑,按質量百分比計,20%喹啉銅、10%氟硅唑,2%TERSPERSE2700,3%木質素磺酸鈉,1%拉開粉BX,1%十二烷基硫酸鈉、2%PVA(分子量2000)、2%聚乙烯吡咯烷酮,0.5%白炭黑,高嶺土加至100%重量份。10.根據權利要求1至9中任一項所述含喹啉銅和氟硅唑的殺菌組合物在防治梨黑星病的應用。

說明書

技術領域

本發明屬于復配農藥技術領域,涉及一種殺菌組合物,該殺菌組合物含有第一活性成分為喹啉銅以及第二活性成分氟硅唑。本發明還涉及了該殺菌組合物的制劑劑型以及其在農業上的應用。

背景技術

銅制劑是最為古老的農用殺菌劑類型之一,具有抗菌譜廣、不易產生抗藥性等優點。以氫氧化銅、硫酸銅等為主體的無機銅制劑的使用歷史已超過200年,但由于其難以被生物降解,長期大量使用已造成了銅在土壤中的累積,會對植物的正常生長以及土壤功能造成不良影響。目前,有機銅制劑的開發利用,已成為農用殺菌劑生產的熱門,有機銅制劑對作物安全、無公害。

喹啉銅作為一種新型的有機螯合銅,由有機喹啉和銅鹽反應合成。喹啉銅屬于喹啉類保護性殺菌劑,具有有機喹啉和銅鹽具的雙重殺菌活性。殺菌機理研究表明,喹啉銅能抑制早期細胞表達的G-蛋白質合成,抑制病菌孢子新陳代謝,控制細胞再次分裂和分化,又兼有多點接觸活性,萌發的病原菌孢子吸收該螯合銅,直接在病原菌內部殺死病原孢子,從而達到防治病害的作用。

喹啉銅具有極強的粘著力和耐雨水沖刷能力。此外,喹啉銅還具備安全性高、殺菌譜廣、持效期長,成本低等特點,對防治細菌性病害具有較好的效果,對真菌性病害的防治亦表現出理想的效果,可替代常用無機銅類殺菌劑,用于防治果樹、蔬菜上各種細菌性和真菌性病害,并且能刺激植物體內各種酶的活性,具有提高光合作用、促進生長、凈化果面、增加產量、改善品質等作用。目前生產中,喹啉銅主要應用于防治:番茄的晚疫病、細菌性潰瘍病,辣椒的疫病、潰瘍病、瘡痂病、霜霉病,黃瓜的霜霉病、細菌性葉斑病,西瓜的霜霉病、炭疽病、細菌性果斑病,甜瓜的霜霉病、疫腐病、細菌性果腐病,馬鈴薯晚疫病等。

三唑類殺菌劑為有機雜環化合物,是七十年代以來發展的一類高效殺菌劑,其作用機理為影響甾醇類生物合成,使菌體細胞膜功能受到破壞,對作物多種病原菌具有高效、廣譜的作用,歷經幾十年使三唑類殺菌劑成為各類殺菌劑之首。

三唑類殺菌劑品種很多,目前已經商品化的品種主要有戊唑醇、苯醚甲環唑、丙環唑、三唑醇、丙硫菌唑、氧環唑、氟環唑、氧喹唑、四氟醚唑、氟硅唑、硅氟唑、唑嘧菌胺、吲唑磺菌胺、三環唑、抑霉唑、氟喹唑、三唑酮、三唑醇、聯苯三唑醇、環丙唑醇、高效烯唑醇、烯唑醇、粉唑醇、己唑醇、滅菌唑、戊菌唑、氟菌唑、腈菌唑、腈苯唑、亞胺唑、糠菌唑、種菌唑、葉菌唑、BAS-600F、BAS-045等。

氟硅唑屬于三唑類內吸殺菌劑,具有保護和治療作用,滲透性強,可防治子囊菌、擔子菌及部分半知菌引起的病,對白粉病、銹病、灰霉病有較好的防效。氟硅唑可抑制甾醇脫甲基化,破壞和阻止麥角甾醇的生物合成,導致細胞膜不能形成,使病菌死亡。目前生產中,喹啉銅主要應用于防治:蘋果黑星菌、白粉病菌,禾谷類的麥類核腔菌、殼針孢屬菌、鉤絲殼菌等引起的病害,甜萊上的各種病原菌病害,花生葉斑病,油菜菌核病,梨黑星病等。

梨黑星病又叫瘡痂病,是中國南北梨區發生普遍,流行性強,損失大的一種重要病害,從落花期一直為害到果實成熟期。目前防治梨黑星病多用波爾多液、氟硅唑、咪鮮胺、嘧菌酯、百菌清、甲基硫菌靈、多菌靈、代森鋅等藥劑。由于這些農藥有效成分已使用多年,病菌已對這些農藥產生了抗性,且三唑類藥劑對雙子葉作物安全性差,使用不當常造成藥害事故。因此,急需發明一種對梨黑星病防治效果好、對作物安全性高的農藥。

然而,在農業的生產實際過程中,防治病害最容易出現的問題是病害抗藥性的產生。不同品種進行復配,是防治抗性病害很常見的方法。不同成分進行復配,根據實際應用效果,來判斷復配組合物是加和、增效還是拮抗作用。絕大多數情況下,農藥的復配效果都是加和效應,真正有增效作用的復配較少,尤其是增效作用非常明顯、共毒系數很高的復配就更少了。經過發明人研究,發現將喹啉銅和氟硅唑復配能夠產生很好的增效效果。

發明內容

喹啉銅、氟硅唑上市后存在抗性風險。實際的農藥試驗已經表明,單用喹啉銅、氟硅唑防治梨黑星病,不利于降低抗性風險。為降低梨黑星病病菌對喹啉銅、氟硅唑產生抗性的危險性,目前通常使用不同作用機理的活性化合物進行組合來進行防治。

本發明的目的在于提供一種含喹啉銅和氟硅唑的殺菌組合物,第一活性成分為喹啉銅以及第二活性成分氟硅唑。通過試驗發現,將作用機理不同的喹啉銅、氟硅唑復配,具有明顯的增效作用,能顯著提高對梨黑星病的防治效果、減少用藥量,降低防治成本,對作物安全高。

本發明的另一目的在于提供含喹啉銅和氟硅唑的殺菌組合物的制劑劑型。

本發明的再一目的在于提供上述組合物在防治梨黑星病的應用。

為了克服現有單一制劑的缺陷,在上述殺菌組合物中,其有效成分由第一活性成分喹啉銅與第二活性成分氟硅唑組成,第一活性成分與第二活性成分的重量比是1:10~15:1。

優選地,在所述含喹啉銅和氟硅唑的殺菌組合物中,喹啉銅與氟硅唑在殺菌組合物中的重量比是1:6~10:1。

優選地,在所述含喹啉銅和氟硅唑的殺菌組合物中,喹啉銅與氟硅唑在殺菌組合物中的重量比是1:1~8:1。

根據組分之間的理化性質及實際應用,第一活性成分與第二活性成分的含量之和為所述殺菌組合物總重量的5%~80%。

本發明技術方案的進一步包括,所述殺菌組合物的劑型為水分散粒劑、可濕性粉劑、可分散油懸浮劑或微乳劑。

作為優選的實施方式之一,所述殺菌組合物的劑型為懸浮劑,按質量百分比計,喹啉銅10~30%,氟硅唑8~35%,乳化劑1~3%,分散劑2~12%,潤濕劑1~5%,粘度調節劑0.5~2%,防凍劑5~8%,消泡劑0.3~0.5%,余量用去離子水補足;所述懸浮劑按照配料、預分碎、砂磨機粉碎、混合調配、包裝的流程加工,其中砂磨機粉碎使用四臺砂磨機,多級串聯,使用細砂和粗砂,第一臺磨砂機全部裝粗砂,第二臺磨砂機裝2/3粗砂和1/3細砂,第三臺砂磨機裝1/3粗砂和2/3細砂,第四臺砂磨機全部裝細砂。

作為優選的實施方式之一,所述殺菌組合物的劑型為懸浮劑,按質量百分比計,15%喹啉銅,30%氟硅唑,3%乳化劑TERSPERSE 4894,5%分散劑TERSPERSE 2020,2%潤濕劑TERSPERSE 2500,1%粘度調節劑黃原膠,5%防凍劑乙二醇,0.5%有機硅消泡劑,余量為去離子水。

作為優選的實施方式之一,所述殺菌組合物的劑型為可濕性粉劑,按質量百分比計,10%喹啉銅,20%氟硅唑,4%木質素磺酸鈣,4%烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物,1%十二烷基硫酸鈉,8%白炭黑,高嶺土加足至100%的重量份。

作為優選的實施方式之一,所述殺菌組合物的劑型為水分散粒劑,按質量百分比計,20%喹啉銅、10%氟硅唑,2%TERSPERSE 2700,3%木質素磺酸鈉,1%拉開粉BX,1%十二烷基硫酸鈉、2%PVA(分子量2000)、2%聚乙烯吡咯烷酮,0.5%白炭黑,高嶺土加至100%重量份。

本發明所述殺菌組合物,按照本領域技術人員所公知的方法可以配制的制劑劑型可以為懸浮劑、水分散粒劑、可濕性粉劑、可分散油懸浮劑或水乳劑。在制備上述劑型時,可以根據需要選擇使用不同的農藥制劑輔助成分(助劑)。所述輔助成分為分散介質、分散劑、乳化劑、潤濕劑、增稠劑、消泡劑、防凍劑、崩解劑、粘結劑、填料等中的一種或幾種。

對懸浮劑,可使用的助劑有:分散劑如聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽(擴散劑NNO)、TERSPERSE 2020(美國亨斯邁公司出品,烷基萘磺酸鹽類)中一種或多種;乳化劑如農乳700#(通用名:烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚)、農乳2201、斯盤-60#(通用名:失水山梨醇硬脂酸酯)、吐溫-60#(通用名:聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯)、農乳1601#(通用名:三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)、TERSPERSE 4894(美國亨斯邁公司出品)中的一種或多種;潤濕劑如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽、TERSPERSE 2500(美國亨斯邁公司出品)中一種或多種;增稠劑如黃原膠、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁中一種或多種;防腐劑如甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉中一種或多種;穩定劑如環氧大豆油、環氧氯丙烷、磷酸三苯酯中一種或多種;消泡劑如有機硅類消泡劑;防凍劑如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽類如氯化鈉中一種或多種;水為去離子水。

對于水分散粒劑來說,本領域技術人員很熟悉使用相應的助劑完成本發明。分散劑如聚羧酸鹽(TERSPERSE 2700、T36、GY-D06等)、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽中一種或多種;潤濕劑如烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽中一種或多種;崩解劑如硫酸銨、硫酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉及其衍生物、膨潤土中一種或多種;粘結劑如淀粉、葡萄糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纖維素鈉、蔗糖中的一種或多種;填料如硅藻土、高嶺土、白炭黑、輕鈣、滑石粉、凹凸棒土、陶土一種或多種。

對可濕性粉劑,可使用的助劑有:分散劑如聚羧酸鹽類(TERSPERSE 2700、T36、GY-D06等)、木質素磺酸鹽類(Ufoxane 3A、Borresperse NA、Borresperse CA-SA等)、萘和烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽類(NNO、MF、Morwet D-425、Tamol NN、TERSPERSE2020等)、拉開粉BX(二丁基萘磺酸鈉)、EO-PO嵌段聚醚類、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽(SOPA),中一種或多種;潤濕劑如硫酸鹽類(K-12)、磺酸鹽類(ABS-Na、BX、Terwet 1004等)、復合潤濕劑(Morwet EFW)中一種或多種;填料如硅藻土、高嶺土、輕鈣、滑石粉、白炭黑、凹凸棒土、陶土、硫酸銨、尿素、蔗糖、葡萄糖、玉米淀粉、硫酸鈉、多聚磷酸鈉等一種或多種。

對可分散油懸浮劑,可使用的助劑有:分散劑如聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽(擴散劑NNO)、TERSPERSE 2020(美國亨斯邁公司HUNTSMAN出品,烷基萘磺酸鹽類)中一種或多種;乳化劑如BY(蓖麻油聚氧乙烯醚)系列乳化劑(BY-110、BY-125、BY-140)、農乳700#(通用名:烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚)、農乳2201、斯盤-60#(通用名:山梨醇酐單硬脂酸酯)、吐溫-60#(通用名:失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、農乳1601#(通用名:苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、TERSPERSE 4894(美國亨斯邁公司出品)中的一種或多種;潤濕劑如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽、TERSPERSE 2500(美國亨斯邁公司出品)中一種或多種;增稠劑如白炭黑、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁中一種或多種;防凍劑如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽類如氯化鈉中一種或多種;分散介質如大豆油、菜籽油、玉米油、油酸甲酯、柴油、機油、礦物油中一種或多種。

對水乳劑,可使用的助劑有:乳化劑如壬基酚聚氧乙烯(EO=10)醚磷酸酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、農乳700#(通用名:烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚)、農乳2201#、斯盤-60#(通用名:失水山梨醇硬脂酸酯)、吐溫-60#(通用名:聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯)、TX-10(通用名:辛基酚聚氧乙烯(10)醚)、農乳1601(通用名:三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)、農乳600#、農乳400#中一種或多種;溶劑如二甲苯、甲苯、環己酮、溶劑油(牌號:S-150、S-180、S-200)一種或多種;穩定劑如亞磷酸三苯酯、環氧氯丙烷、環氧大豆油中一種或多種;防凍劑:乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽類如氯化鈉中一種或多種;增稠劑如黃原膠、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁中一種或多種;防腐劑如甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉中一種或多種,水為去離子水。

與單一農藥組分相比,本發明所述殺菌組合物至少具有下述的有益效果或優點:

不同品種不同作用機理的農藥成分進行復配,是防治農作物病害抗性產生的有效途徑,開發與研究高效、低毒、低殘留的復配制劑具有投資少、研發周期短的優點,因而受到國內外研發機構的重視。本發明在試驗的基礎上,給出的所述殺菌組合物包含兩種活性成分,第一活性成分喹啉銅與第二活性成分氟硅唑的重量比是1:10~15:1。喹啉銅、氟硅唑復配表現為增效效果,該組合物的活性和殺菌效果不是各組分活性的簡單疊加,而是有顯著的增效作用。此外,所述殺菌組合物的優點還表現在組分合理,兼具治療和保護作用,殺菌效果好,用藥成本低,對作物安全性好,符合農藥制劑的安全性要求。在藥效方面,該組合物對梨黑星病具有較好的防治效果。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白,以下結合實施例,對本發明進行進一步詳細闡述。應當理解,此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明,并不用于限定本發明,凡在本發明的精神和原則之內所做的任何修改、等同替換和改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。

(一)制劑制備部分

首先對第一活性成分喹啉銅與第二活性成分氟硅唑復配制劑進行說明。需要說明的是,下述實施例所有制劑配方中的百分比均為重量百分比。本發明組合物各種制劑的加工工藝可根據不同生產情況可以有所變化。

制劑實施例1

稱取15%喹啉銅,30%氟硅唑,3%乳化劑TERSPERSE 4894(美國亨斯邁公司出品),5%分散劑TERSPERSE 2020(美國亨斯邁公司出品),2%潤濕劑TERSPERSE 2500(美國亨斯邁公司出品),1%粘度調節劑黃原膠,5%防凍劑乙二醇,0.5%有機硅消泡劑(商品名:s-29南京四新應用化學品公司出品),余量為去離子水。上述原料經混合、預分碎、砂磨機粉碎、混合調配、包裝的流程加工。預分碎和混合調配工藝可根據實際生產選擇不同參數設備。本實施例懸浮劑的砂磨機粉碎工藝,使用四臺砂磨機,多級串聯,使用細砂和粗砂,第一臺磨砂機全部裝粗砂,第二臺磨砂機裝2/3粗砂和1/3細砂,第三臺砂磨機裝1/3粗砂和2/3細砂,第四臺砂磨機全部裝細砂。通過本制備方法制得有效成分為45%喹啉銅·氟硅唑懸浮劑。

制劑實施例2

稱取10%喹啉銅、25%氟硅唑、3%TERSPERSE 4894(美國亨斯邁公司出品)、2%TERSPERSE 2500(美國亨斯邁公司出品)、2%擴散劑NNO、2%膨潤土、0.5%黃原膠、8%乙二醇、0.5%甲醛、0.5%有機硅消泡劑(商品名:s-29南京四新應用化學品公司出品)、去離子水加至100%重量份。上述原料經混合、預分碎、砂磨機粉碎、混合調配、包裝的流程加工。預分碎和混合調配工藝可根據實際生產選擇不同參數設備。本實施例懸浮劑的砂磨機粉碎工藝,使用四臺砂磨機,多級串聯,使用細砂和粗砂,第一臺磨砂機全部裝粗砂,第二臺磨砂機裝2/3粗砂和1/3細砂,第三臺砂磨機裝1/3粗砂和2/3細砂,第四臺砂磨機全部裝細砂。通過本制備方法制得有效成分為35%喹啉銅·氟硅唑懸浮劑。

制劑實施例3

稱取20%喹啉銅、10%氟硅唑,2%TERSPERSE 2700(聚羧酸鹽,美國亨斯邁公司出品),3%木質素磺酸鈉,1%拉開粉BX(二丁基萘磺酸鈉),1%十二烷基硫酸鈉(K-12)、2%PVA(分子量2000)、2%聚乙烯吡咯烷酮,0.5%白炭黑,高嶺土加至100%重量份。上述原料經常規制取水分散粒劑的方法即混合、超微氣流粉碎、混合、造粒步驟制取有效成分為30%喹啉銅·氟硅唑水分散粒劑。

制劑實施例4

稱取10%喹啉銅、70%氟硅唑、2%T36(聚羧酸鹽)、2%擴散劑NNO(烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物)、2%拉開粉BX(二丁基萘磺酸鈉)、2%K-12(十二烷基硫酸鈉)、高嶺土加至100%重量份。上述原料經常規制取水分散粒劑的方法即混合、超微氣流粉碎、混合、造粒步驟制取有效成分為80%喹啉銅·氟硅唑水分散粒劑。

制劑實施例5

稱10%喹啉銅,20%氟硅唑,4%木質素磺酸鈣(Ufoxane 3A),4%烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物(Tamol NN),1%十二烷基硫酸鈉,8%白炭黑,高嶺土加足至100%的重量份上述原料經混合、超微氣流粉碎、混合工藝步驟制備得有效成分為30%喹啉銅·氟硅唑可濕性粉劑。

制劑實施例6

稱取10%喹啉銅、30%氟硅唑、6%木質素磺酸鈣、4%烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物(MorwetD-425)、2%十二烷基硫酸鈉、白炭黑加足至100%的重量份。上述原料經混合、超微氣流粉碎、混合工藝步驟制備得有效成分為40%喹啉銅·氟硅唑可濕性粉劑。

制劑實施例7

稱取20%喹啉銅、15%氟硅唑、3%TERSPERSE 2020(美國亨斯邁公司出品)、3%斯盤-60#、4%吐溫-60#、4%農乳2201#、3%農乳700#、1%TERSPERSE 2500(美國亨斯邁公司出品)、2%白炭黑、5%丙二醇、油酸甲酯加至100%重量份。上述原料經混合,高速剪切分散30min,用砂磨機砂磨后制得有效成分為35%喹啉銅·氟硅唑可分散油懸浮劑。

制劑實施例8

稱取35%喹啉銅、5%氟硅唑、2%擴散劑NNO、3%斯盤-60#、8%BY-110、1%TERSPERSE2500(美國亨斯邁公司出品)、1%硅酸鎂鋁、3%甘油、大豆油加至100%重量份。上述原料經混合,高速剪切分散30min,用砂磨機砂磨后制得有效成分為40%喹啉銅·氟硅唑可分散油懸浮劑。

制劑實施例9

稱取5%喹啉銅、5%氟硅唑、8%農乳2201#、2%壬基酚聚氧乙烯(EO=10)醚磷酸酯、4%三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2%斯盤-60#、1%環氧氯丙烷、2%乙二醇,5%二甲苯、0.2%黃原膠、0.5%苯甲酸,余量為去離子水。上述原料經混合,高速剪切乳化制得有效成分為10%喹啉銅·氟硅唑水乳劑。

制劑實施例10

稱取3%喹啉銅、2%氟硅唑、3%農乳2201#、2%壬基酚聚氧乙烯(EO=10)醚磷酸酯、2%吐溫-60#、2%斯盤-60#、5%丙二醇,10%溶劑油S-180、5%環己酮、0.2%黃原膠、0.5%苯甲酸,余量為去離子水。上述原料經混合,高速剪切乳化制得有效成分為5%喹啉銅·氟硅唑水乳劑。

(二)生物測定部分

1、室內毒力測定試驗

喹啉銅與氟硅唑復配對梨黑星病的毒力測定試驗。試驗對象為梨黑星病,試驗采用抑菌圈法。通過大量的篩選實驗,運用孫云沛的共毒系數方法進行聯合毒力測定,最終選擇喹啉銅與氟硅唑的配比為1:10~15:1。在此比例下喹啉銅與氟硅唑組合對梨黑星病菌具有協同增效作用。

實驗過程:將供試菌(梨黑星病菌)斜面培養基上培養40小時后,加入無菌水沖洗下菌苔制得菌液,制得細菌培養基,在40℃左右時按照10%的比例加入菌液,制得含菌平板,待凝固。用打孔器打取濾紙得到濾紙碟,分別在供試藥劑中吸附10s,取出后在燒杯壁上淌落多余藥液后移入已凝固帶菌平板,每個帶菌平板中央放置一片,重復5組。所有帶菌平板移入25℃恒溫培養箱培養,48h后取出觀察,測量抑菌圈直徑。求出毒力回歸方程及EC50,計算共毒系數。

實驗結果分析:實驗所設的幾組喹啉銅與氟硅唑的混配對梨黑星病具有較高的殺菌活性,具體數據見表1。

復配制劑的共毒系數(CTC)≥120表現為增效作用;CTC≤80表現為拮抗作用;80<CTC<120表現為相加作用。

表1喹啉銅與氟硅唑組合對梨黑星病菌的室內毒力測定

由表1數據可以看出,喹啉銅與氟硅唑的配比為1:10~15:1混用,對梨黑星病有較好的毒力,均有顯著的增效作用。

2、防治梨黑星病的田間試驗。

2016年6月在陜西省禮泉縣進行了制劑實施例1(45%喹啉銅·氟硅唑懸浮劑(15+30))、制劑實施例2(35%喹啉銅·氟硅唑懸浮劑(10+25))、制劑實施例3(30%喹啉銅·氟硅唑水分散粒劑(20+10))、制劑實施例7(35%喹啉銅·氟硅唑可分散油懸浮劑防治梨黑星病的田間試驗。以喹啉銅、氟硅唑單劑為對照藥劑,驗證這4種藥劑對梨黑星病防治效果及對梨樹的安全性。試驗藥劑及防治效果詳見表2。另設清水對照(CK),每處理4次重復,每小區3株梨樹。

試驗各小區于5月底清除病芽梢1次,在清梢基礎上進行試驗。在幼果期和膨大期分別施藥,共施藥6次。第一次施藥前調查病情基數,最后一次藥后14d調查病情指數。

調查方法:每小區3株樹均調查,每株分東、西、南、北、中五點取樣,每點取當年生枝條的20片葉調查。

葉分級方法:

0級:無病;

1級:病斑面積占整片葉面積的10%以下;

3級:病斑面積占整片葉面積的11%~25%;

5級:病斑面積占整片葉面積的26%~40%;

7級:病斑面積占整片葉面積的41%~65%;

9級:病斑面積占整片葉面積的65%以上。

藥效計算:

病情指數=∑(各級病葉數×相對級數值)/(調查總葉數×9)×100

防治效果(%)=[1-(空白對照區施藥前病指×藥劑處理區施藥后病指)/(空白對照區施藥后病指×藥劑處理區施藥前病指]×100

表2試驗樣品對梨黑星病的田間藥效試驗結果(葉片)

觀察藥劑對梨樹有無藥害。對梨樹的安全性調查,噴藥后第1天及藥后若干天觀察,各試驗處理對梨樹藥害現象發生。

試驗結果表明喹啉銅、氟硅唑混配后,明顯提高了對梨黑星病的防治效果,降低了用藥量及用藥成本,對梨樹生長安全,是防治梨黑星病的理想藥劑。

綜上所述,本發明的組合物是采用兩種活性成分復配,其活性和殺菌效果不是各組分活性的簡單疊加,與現有的單一制劑相比,除具有顯著的殺菌效果外,而且有顯著的增效作用,對作物安全性好,符合農藥制劑的安全性要求。

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本文標題:一種含喹啉銅和氟硅唑的殺菌組合物.pdf
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