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一種丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑、制備方法及應用.pdf

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一種 丙森鋅 噻蟲啉復配 乳劑 制備 方法 應用
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摘要
申請專利號:

CN201710052755.X

申請日:

20170122

公開號:

CN106614688A

公開日:

20170510

當前法律狀態:

有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A01N47/40,A01N47/14,A01N25/04,A01P3/00,A01P7/04,B82Y30/00,C05G3/00,C05G3/02 主分類號: A01N47/40,A01N47/14,A01N25/04,A01P3/00,A01P7/04,B82Y30/00,C05G3/00,C05G3/02
申請人: 利民化工股份有限公司
發明人: 李新生,馬賢振,孫敬權,尹擁軍,孫麗梅
地址: 221400 江蘇省徐州市新沂經濟開發區唐店園區經九路69號
優先權: CN201710052755A
專利代理機構: 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 代理人: 王金雙
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法律狀態
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CN201710052755.X

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法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明公開了一種丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑、制備方法及應用。該微乳劑,包含:丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥、尿素、乳化劑、分散劑、濕潤劑,余量為水。所述制備方法,包括以下步驟:按量稱取原料組分后,先將2?5℃水投入反應釜中,加入丙森鋅、噻蟲啉進行攪拌;再依次加入尿素、潤濕劑、分散劑并攪拌;取樣分析后,加入乳化劑并進行剪切。本發明的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑,具有藥效好、使用劑量小、環境污染小、殺菌殺蟲及肥料的多效協同增效作用,制備工藝簡單等優點,具有顯著的社會效益和經濟效益。

權利要求書

1.一種丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑,其特征在于,所述微乳劑,包含:丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥、尿素、乳化劑、分散劑、濕潤劑,余量為水。2.根據權利要求1所述的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑,其特征在于,以重量百分比計,包含:丙森鋅原藥25%-35%、噻蟲啉原藥10%-20%、尿素2%-10%、乳化劑5%-10%、分散劑3%-5%、濕潤劑1%-2%,余量為水。3.根據權利要求1所述的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑,其特征在于,以重量百分比計,包含:丙森鋅原藥30%、噻蟲啉原藥15%、尿素8、乳化劑7%、分散劑5%、濕潤劑2%,余量為水。4.根據權利要求1所述的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑,其特征在于,以重量百分比計,所述丙森鋅原藥的純度為85%;所述噻蟲啉原藥的純度95%。5.根據權利要求1所述的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑,其特征在于,所述乳化劑為烷基醇醚琥珀酸單酯二鈉LM-001。6.根據權利要求1所述的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑,其特征在于,所述分散劑為高分子萘磺酸鹽羧合物D425。7.根據權利要求1所述的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑,其特征在于,所述濕潤劑為烷基硫酸鹽LW。8.根據權利要求1所述的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑,其特征在于,所述水均為2-5℃,PH=7-7.5。9.一種丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑的制備方法,包括以下步驟:1)按量稱取原料組分后,先將水投入反應釜中,加入丙森鋅、噻蟲啉進行攪拌;2)依次加入尿素、潤濕劑、分散劑并攪拌;3)取樣分析后,加入乳化劑并進行剪切。10.根據權利要求9所述的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑的制備方法,其特征在于,所述步驟1)的控制溫度在2-5℃、攪拌時間為10-15分鐘。11.根據權利要求9所述的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑的制備方法,其特征在于,所述步驟2)的控制溫度為2-5℃、攪拌速度為300-500轉∕分鐘。12.根據權利要求9所述的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑的制備方法,其特征在于,步驟3)所述取樣分析使微乳劑的懸浮率達到≥80%,靜止30分鐘后無沉淀;剪切速度為8000轉∕分鐘,剪切時間為30分鐘。13.根據權利要求1-8任一項所述的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑,其特征在于,所述丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑作為殺蟲劑的應用。14.根據權利要求1-8任一項所述的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑,其特征在于,所述丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑作為殺菌劑的應用。15.根據權利要求1-8任一項所述的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑,其特征在于,所述丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑作為農肥的應用。

說明書

技術領域

本發明涉及農藥制備領域,具體地講,涉及一種丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑、制備方法及應用。

背景技術

丙森鋅是一種保護性殺菌劑,可防治多種果樹、蔬菜的疫病、霜霉病、白粉病等真菌性葉部病害,目前國內外生產的劑型是可濕性粉劑,懸浮劑等傳統劑型,這些劑型用量大,產品易分解,易產生藥害,在生產和應用過程中污染嚴重;而噻蟲啉是一種殺蟲劑,目前大都是懸浮劑,生產過程復雜,用藥效率較低給環境造成很大污染。現在農作物病、蟲呈現多樣化,反復化,農戶一般治完病還得治蟲、施肥,多次反復施藥、施肥,不僅給農戶帶來很大的勞動強度,所投入的經濟也非常高,存在造成環境污染,對作物產生藥害,用量大,消耗資源大,藥效單一,劑型單一等缺點。現有農藥生產企業也曾嘗試把殺菌劑與殺蟲劑進行復配,生產工藝上普遍采用的是砂磨技術,產品粒徑大,只能達到2-10μm,會產生沉淀、分層,對作物產生藥害,無法獲得合格的復配產品。

發明內容

為了解決現有技術存在的不足,本發明的目的在于提供一種丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑、制備方法及應用,其具有粒徑≤100納米、藥效好、使用劑量小、環境污染小、多效兼有等優點。

為實現上述目的,本發明提供的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑,包含:丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥、尿素、乳化劑、分散劑、濕潤劑,余量為水。

進一步地,以重量百分比計,包含:丙森鋅原藥25%-35%、噻蟲啉原藥10%-20%、尿素2%-10%、乳化劑5%-10%、分散劑3%-5%、濕潤劑1%-2%,余量為水。

進一步地,以重量百分比計,包含:丙森鋅原藥30%、噻蟲啉原藥15%、尿素8、乳化劑7%、分散劑5%、濕潤劑2%,余量為水。

進一步地,以重量百分比計,所述丙森鋅原藥的純度為85%;所述噻蟲啉原藥的純度95%。

進一步地,所述乳化劑為烷基醇醚琥珀酸單酯二鈉LM-001。

進一步地,所述分散劑為高分子萘磺酸鹽羧合物D425,為進口助劑。

更進一步地,所述濕潤劑為烷基硫酸鹽LW。

更進一步地,所述水均為2-5℃,PH=7-7.5。

為實現上述目的,本發明還提供一種丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑的制備方法,包括以下步驟:

1)按量稱取原料組分后,先將水投入反應釜中,加入丙森鋅、噻蟲啉進行攪拌;

2)依次加入尿素、潤濕劑、分散劑并不斷攪拌;

3)取樣分析后,加入乳化劑并進行剪切。

進一步地,所述步驟1)的控制溫度在2-5℃、攪拌時間為10-15分鐘。

進一步地,所述步驟2)的控制溫度為2-5℃、攪拌速度為300-500轉/分鐘。

更進一步地,步驟3)所述取樣分析使微乳劑的懸浮率達到≥80%,靜止30分鐘后無沉淀;剪切速度為8000轉/分鐘,剪切時間為30分鐘。

為實現上述目的,本發明提供的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑的應用,包括作為殺蟲劑的應用、作為殺菌劑的應用,以及作為農肥的應用。

本發明提供的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑制備方法,從原藥到成品采取在低溫環境下進行乳化和剪切兩步即可完成,制備工藝簡單。在應用領域中,可以病蟲兼治,施肥增效,采用滲透原理和植物調節原理,對不同施藥對象和環境高效,安全,是植物用藥的最佳選擇。

本發明的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑產品粒徑可以達到100納米,按特定的時間控制釋放,達到有效的控制病蟲害的目的。

本發明的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑具有一定的高懸浮性,分散性、滲透性極佳,放置一年以上無任何沉底分層現象且有效含量分解率只有0.1%,很好的解決了丙森鋅與噻蟲啉的其他劑型的不穩定性,省工、省時,高效、經濟且環保。

本發明的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑不僅病蟲兼治,且對作物還具有農肥作用;藥效顯著提高、大大降低用藥量;減少農民的施藥次數,節約成本;減少環境污染,并且制備過程從原藥到成品采取乳化和剪切兩步即可完成,制備工藝簡單。具有顯著的社會效益和經濟效益。

具體實施方式

為了更好的解釋本發明,下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。下列實施例中所述的材料和試劑,如無特殊說明均可從商業途徑獲得,實施例中的“%”代表質量百分數。

實施例1

微乳劑的制備:

丙森鋅原藥:35%

噻蟲啉原藥:15%

尿素:8.0%

乳化劑LM-001:5.0%

分散劑D425:4.0%;

濕潤劑LW:1.5%;

余量為水。

按上述重量百分比,先將2-5℃水投入反應釜中,開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌,溫度控制在2-5℃,攪拌時間為10-15分鐘,再依次加入尿素、潤濕劑、分散劑溫度控制在2-5℃并不斷攪拌,攪拌速度為300-500轉每分鐘,攪拌30分鐘后,取樣分析使其懸浮率≥80%,最后加入乳化劑,開啟剪切機,剪切速度為8000轉每分鐘,剪切時間為30分鐘,即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品,產品粒徑可達100納米。

實施例2

微乳劑的制備:

丙森鋅原藥:30.0%

噻蟲啉原藥:15.0%

尿素:8.0%

乳化劑LM-001:7.0%

分散劑D425:5.0%;

濕潤劑LW:2%;

余量為水。

按上述重量百分比,先將2-5℃水投入反應釜中,開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌溫度控制在2-5℃,攪拌時間為10-15分鐘,再依次加入尿素、潤濕劑、分散劑溫度控制在2-5℃并不斷攪拌,攪拌速度為300-500轉每分鐘,攪拌30分鐘后取樣分析使其懸浮率≥80%,最后加入乳化劑開啟剪切機,剪切速度為8000轉每分鐘,剪切時間為30分鐘,即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品,產品粒徑可達100納米。

實施例3

微乳劑的制備:

丙森鋅原藥:25%

噻蟲啉原藥:20%

尿素:10%

乳化劑LM-001:5.0%

分散劑D425:4.0%;

濕潤劑LW:2%;

余量為水。

按上述重量百分比,先將2-5℃水投入反應釜中,開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌,溫度控制在2-5℃,攪拌時間為10-15分鐘,再依次加入尿素、潤濕劑、分散劑溫度控制在2-5℃并不斷攪拌,攪拌速度為300-500轉每分鐘,攪拌30分鐘后取樣分析使其懸浮率≥80%,最后加入乳化劑開啟剪切機,剪切速度為8000轉每分鐘,剪切時間為30分鐘,即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品,產品粒徑可達100納米。

實施例4

微乳劑的制備:

丙森鋅原藥:25%

噻蟲啉原藥:10%

尿素:10%

乳化劑LM-001:5.0%

分散劑D425:4.0%;

濕潤劑LW:2%;

余量為水。

按上述重量百分比,先將水投入反應釜中,開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌溫度控制在2-5℃,攪拌時間為10-15分鐘,再依次加入尿素、潤濕劑、分散劑溫度控制在2-5℃并不斷攪拌,攪拌速度為300-500轉每分鐘,攪拌30分鐘后取樣分析使其懸浮率≥80%,最后加入乳化劑開啟剪切機,剪切速度為8000轉每分鐘,剪切時間為30分鐘,即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品,產品粒徑可達100納米。

實施例5

微乳劑的制備:

丙森鋅原藥:25%

噻蟲啉原藥:15%

尿素:2.0%

乳化劑LM-001:5.0%

分散劑D425:4.0%;

濕潤劑LW:2%;

余量為水。

按上述重量百分比,先將水投入反應釜中,開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌溫度控制在2-5℃,攪拌時間為10-15分鐘,再依次加入尿素、潤濕劑、分散劑溫度控制在2-5℃并不斷攪拌,攪拌速度為300-500轉每分鐘,攪拌30分鐘后取樣分析使其懸浮率≥80%,最后加入乳化劑開啟剪切機,剪切速度為8000轉每分鐘,剪切時間為30分鐘,即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品,產品粒徑可達100納米。

實施例6

微乳劑的制備:

丙森鋅原藥:25%

噻蟲啉原藥:20%

尿素:2.0%

乳化劑LM-001:10.0%

分散劑D425:4.0%;

濕潤劑LW:2%;

余量為水。

按上述重量百分比,先將水投入反應釜中,開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌溫度控制在2-5℃,攪拌時間為10-15分鐘,再依次加入尿素、潤濕劑、分散劑溫度控制在2-5℃并不斷攪拌,攪拌速度為300-500轉每分鐘,攪拌30分鐘后取樣分析使其懸浮率≥80%,最后加入乳化劑開啟剪切機,剪切速度為8000轉每分鐘,剪切時間為30分鐘,即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品,產品粒徑可達100納米。

實施例7

微乳劑的制備:

丙森鋅原藥:30%

噻蟲啉原藥:20%

尿素:2.0%

乳化劑LM-001:10.0%

分散劑D425:4.0%;

濕潤劑LW:1.0%;

余量為水。

按上述重量百分比,先將水投入反應釜中,開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌溫度控制在2-5℃,攪拌時間為10-15分鐘,再依次加入尿素、潤濕劑、分散劑溫度控制在2-5℃并不斷攪拌,攪拌速度為300-500轉每分鐘,攪拌30分鐘后取樣分析使其懸浮率≥80%,最后加入乳化劑開啟剪切機,剪切速度為8000轉每分鐘,剪切時間為30分鐘,即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品,產品粒徑可達100納米。

實施例8

微乳劑的制備:

丙森鋅原藥:35%

噻蟲啉原藥:15%

尿素:2.0%

乳化劑LM-001:10.0%

分散劑D425:3.0%;

濕潤劑LW:1.0%;

余量為水。

按上述重量百分比,先將水投入反應釜中,開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌溫度控制在2-5℃,攪拌時間為10-15分鐘,再依次加入尿素、潤濕劑、分散劑溫度控制在2-5℃并不斷攪拌,攪拌速度為300-500轉每分鐘,攪拌30分鐘后取樣分析使其懸浮率≥80%,最后加入乳化劑開啟剪切機,剪切速度為8000轉每分鐘,剪切時間為30分鐘,即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品,產品粒徑可達100納米。

本發明的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑可用于保護和治療蔬菜和果樹的霜霉病、炭疽病、疫病及部分觀賞植物的病蟲害等,特別是45%(30%丙森鋅+15%噻蟲啉)復配的微乳劑對于果樹病蟲的防治效果顯著。為突出表現本發明的優良藥效,特實施了實施例9-12。

實施例9

對實施例1-8制備的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑進行技術指標測定:

以70%丙森鋅可濕性粉劑和40%噻蟲啉懸浮劑作為對比藥劑,測定結果見表1,其中熱儲穩定性、冷儲穩定性以有效成分含量和熱冷儲后的懸浮率降解率來進行評價。

表1 技術指標測定結果

從上述表1測定的數據可以得出結論:丙森鋅和噻蟲啉復配的微乳劑,其理化指標明顯高于單劑,懸浮率高,粒徑小,熱冷貯含量降解少,懸浮率降解低產品質量穩定性能優越,產品質量好。其中45%(30%丙森鋅+15%噻蟲啉)復配的微乳劑劑型質量最好,含量降解0.2%,懸浮率降解0.2%。

實施例10

將實施例1-3制備的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑用于防治蘋果霜霉病的田間藥效試驗:

-試驗藥劑:取實施例1、2、3制得的50%(35%丙森鋅+15%噻蟲啉)微乳劑、45%(30%丙森鋅+15%噻蟲啉)微乳劑、;45%(25%丙森鋅+20%噻蟲啉)

-對照藥劑:70%丙森鋅可濕性粉劑

40%噻蟲啉懸浮劑

-供試作物:蘋果樹;

-防治對象:蘋果霜霉病;

-試驗設計:

(1)50%(35%丙森鋅+15%噻蟲啉)微乳劑

(2)45%(30%丙森鋅+15%噻蟲啉)微乳劑

(3)45%(25%丙森鋅+20%噻蟲啉)微乳劑;

(4)70%丙森鋅可濕性粉劑

(5)40%噻蟲啉懸浮劑

-施藥方法

采用BP-16型背負手動噴霧器噴霧,每畝制劑用量150g,每畝兌水50Kg,70%丙森鋅與40%噻蟲啉通過施肥方式進行葉面噴灑。

防治效果采用以下病情指數計算,試驗數據經方差分析,用LSR法檢驗防治效果的差異顯著性。

病情指數=〔∑(各級病葉數×相對級數值)/調查總葉數×9〕×100

防治效果=〔(對照區病情指數-處理區病情指數)/對照區病情指數〕×100

-試驗結果

試驗結果見表2及表3。

表2 蘋果霜霉病病情指數結果

表3 蘋果霜霉病防治效果及差異顯著性結果

表2及表3的結果表明:丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑對蘋果霜霉病具有較好的防治效果,防效分別為75.56%、81.18%和79.46%;三種不同組份與對照藥劑相比均高于單劑。

實施例11

將實施例1-3制備的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑用于防治蚜蟲的藥效試驗:

試驗藥劑、對照藥劑、供試作物、試驗設計及施藥方法同實施例5,以蟲口減退率對防治效果進行評價,實驗結果見表4。

表4 蘋果蚜蟲防治效果(蟲口減退率)

表4結果表明:丙森鋅噻蟲啉復配的微乳劑對蘋果蚜蟲具有較好的觸殺效果,防治效果分別為89.925%,90.795%和89.298%;三種不同組份與對照藥劑相比均高于單劑。

實施例12

施用不同藥劑處理的蘋果產量統計:

試驗藥劑、對照藥劑、供試作物、試驗設計及施藥方法同實施例5,分別對施用各種試驗藥劑后的蘋果產量進行統計,每種統計均以600平方米為單位,統計結果見表5。

表5 不同藥劑處理的蘋果產量統計結果(600平方米)

試驗藥劑 施藥后產量(單位:公斤) 50%(35%丙森鋅+15%噻蟲啉) 450 45%(30%丙森鋅+15%噻蟲啉) 480 45%(25%丙森鋅+20%噻蟲啉) 420 70%丙森鋅可濕性粉劑 380 40%噻蟲啉懸浮劑 400

表5結果表明:丙森鋅噻蟲啉復配的微乳劑對蘋果具有較好的增產效果,三種不同組份與對照藥劑相比均高于單劑,且增產效果明顯,不用施肥。

綜上所述,丙森鋅和噻蟲啉復配的微乳劑可以達到病蟲兼治的效果,且明顯高于70%丙森鋅可濕性粉劑和40%噻蟲啉懸浮劑中的任何一種單劑,增產效果明顯。在生產制備以及農戶用藥過程中安全環保省工省時,可以大量節約成本,具有明顯的經濟效益和社會效益。

雖然示出并描述了本發明的一些示例性實施例,但是本領域的技術人員應該知曉,在不脫離本發明的原理和精神的情況下,可以對這些示例性實施例做出改變,本發明的范圍由權利要求及其等同物來限定。

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