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一種以N?乙基?對薄荷基?3?羧酰胺復配的涼味劑組合物.pdf

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一種 乙基 薄荷 羧酰胺復配 涼味劑 組合
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摘要
申請專利號:

CN201711259749.8

申請日:

20171204

公開號:

CN107890074A

公開日:

20180410

當前法律狀態:

有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A23L27/20 主分類號: A23L27/20
申請人: 昆山亞香香料股份有限公司
發明人: 周軍學,陳清
地址: 215341 江蘇省蘇州市千燈鎮汶浦中路269號
優先權: CN201711259749A
專利代理機構: 北京辰權知識產權代理有限公司 代理人: 郝雅娟
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201711259749.8

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法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明提供了一種以N?乙基?對薄荷基?3?羧酰胺復配的涼味劑組合物,由如下組份按質量百分比組成:ws?3?92.0~96.0%ws?124.0~8.0%其中,ws?3是N?乙基?對薄荷基?3?羧酰胺,ws?12是N?(4?甲氧基苯基)?對薄荷基?3?羧酰胺,其效果顯著,具有很好的飽和度,沖擊力和適合的涼度。

權利要求書

1.一種以N-乙基-對薄荷基-3-羧酰胺復配的涼味劑組合物,其特征在于,由如下組份按質量百分比組成:ws-392.0~96.0%ws-124.0~8.0%其中,ws-3是N-乙基-對薄荷基-3-羧酰胺,ws-12是N-(4-甲氧基苯基)-對薄荷基-3-羧酰胺。2.根據權利要求1所述的一種以N-乙基-對薄荷基-3-羧酰胺復配的涼味劑組合物的制備工藝,其特征在于,包括以下步驟:(1)將溫度控制在10~25℃,在三口燒瓶中加入水,甘氨酸乙酯鹽酸鹽、三乙胺、對薄荷烷基-3-羧酸、對甲氧基苯胺,攪拌充分溶解;(2)向步驟(1)所述的溶液中滴加已溶于正己烷中草酰氯,緩慢滴加,控制中心溫度在20~25℃,滴加完畢后,保持該溫度,繼續攪拌5~8個小時;(3)反應完畢后,將反應液過濾,得白色濾餅,用水洗濾餅,再過濾,真空烘干濾餅,然后將濾餅用少量溶劑溶解后,用正己烷重結晶,得到最終產品。3.根據權利要求1所述的一種以N-乙基-對薄荷基-3-羧酰胺復配的涼味劑組合物的制備工藝,其特征在于,所述步驟(1)及步驟(2)中,甘氨酸乙酯鹽酸鹽、三乙胺、對甲氧基苯胺及對薄荷烷基-3-羧酸的摩爾比為0.92~1.2:2.0~3.0:0.05~0.12:1。4.根據權利要求2所述的一種以N-乙基-對薄荷基-3-羧酰胺復配的涼味劑組合物的制備工藝,其特征在于,步驟(3)中所述的將濾餅溶解所用的溶劑選自乙醇,乙酸乙酯,甲醇,乙二醇、丙二醇中的一種。

說明書

技術領域

本發明涉及化工領域,尤其涉及一種以N-乙基-對薄荷基-3-羧酰胺復配的涼味劑組合物及其制備工藝。

背景技術

大家所知的WS系列涼味劑,其中包括WS-12(N-(4-甲氧基苯基)-對薄荷基-3-羧酰胺),WS-3(N-乙基-對薄荷基-3-羧酰胺),WS-23(N,2,3.三甲基-2-異丙基丁酰胺),WS-5(乙酸(N-乙基-對薄荷基-3-羧酰胺)乙酯)等。這類涼味劑不僅沒有辛辣和苦澀味,而且還具備低閾值、高沖擊力、高涼度,幾乎無毒。與其他涼味劑相比,涼快清新,清涼效果更持久。根據美國千年特殊化學公司所測得的數據,以薄荷腦100為基礎,提供了一些涼味劑的強度值,如ws-3為150,ws-12為150,ws-5為230,ws-23為75。另外,由于其水溶性好,與薄荷腦易揮發、不耐高溫,涼味持續時間短而涼味瞬時作用強烈,讓人難受并帶有苦味等缺陷相比,其涼味更持久、涼感更尖銳、涼度更深入、沖擊力更強、低揮發性等優良特點。

發明內容

本發明的目的是提供一種以N-乙基-對薄荷基-3-羧酰胺復配的涼味劑組合物及其制備工藝,具有很好的飽和度,沖擊力和適合的涼度。

本發明的技術方案如下:

一種以N-乙基-對薄荷基-3-羧酰胺復配的涼味劑組合物,其特征在于,由如下組份按質量百分比組成:

ws-3 92.0~96.0%

ws-124.0~8.0%

其中,ws-3是N-乙基-對薄荷基-3-羧酰胺,ws-12是N-(4-

甲氧基苯基)-對薄荷基-3-羧酰胺。

一種以N-乙基-對薄荷基-3-羧酰胺復配的涼味劑組合物的制備工藝,其特征在于,包括以下步驟:

(1)將溫度控制在10~25℃,在三口燒瓶中加入水,甘氨酸乙酯鹽酸鹽、三乙胺、對薄荷烷基-3-羧酸、對甲氧基苯胺,攪拌充分溶解;

(2)向步驟(1)所述的溶液中滴加已溶于正己烷中草酰氯,緩慢滴加,控制中心溫度在20~25℃,滴加完畢后,保持該溫度,繼續攪拌5~8個小時;(3)反應完畢后,將反應液過濾,得白色濾餅,用水洗濾餅,再過濾,真空烘干濾餅,然后將濾餅用少量溶劑溶解后,用正己烷重結晶,得到最終產品。

進一步地,所述步驟(1)及步驟(2)中,甘氨酸乙酯鹽酸鹽、三乙胺、對甲氧基苯胺及對薄荷烷基-3-羧酸的摩爾比為0.92~1.2:2.0~3.0:0.05~0.12:1。

進一步地,步驟(3)中所述的將濾餅溶解所用的溶劑選自乙醇,乙酸乙酯,甲醇,乙二醇、丙二醇中的一種。

有益效果:本發明發提供一種以N-乙基-對薄荷基-3-羧酰胺復配的涼味劑組合物及其制備工藝,效果顯著,結合兩種涼味劑組份的優點,選取了最佳的組合配比,具有很好的沖擊力和飽和度,合理的涼度,廣泛應用于食品、化妝品、藥物等領域。而該復配組合物的制備方法,工藝簡單合理,操作簡單,降低了能耗,可直接在反應后便可得到混合比例的產品。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白,本發明用以下具體實施例對本發明的技術方案作進一步說明。

實施例1

在反應在反應瓶中投入對薄荷烷基-3-羧酸10g(0.054mol),甘氨酸乙酯鹽酸鹽7.36g(0.052mol,0.98eq),三乙胺10g(0.1mol),對甲氧基苯胺0.5g(0.003mol,0.1eq),然后加入足量水,開啟攪拌,充分溶解,將溫度控制在20℃左右;向溶液中加入已溶于乙醚中的草酰氯8.23g(0.064,1.2eq),緩慢滴加,控制中心溫度20℃,滴加完畢后,保持該溫度,繼續攪拌6~12個小時;反應完畢后,將反應液過濾,得白色濾餅,用水洗濾餅,再過濾,真空烘干濾餅,然后將濾餅用乙醇溶解后,用正己烷重結晶,得到最終產品10.8g,收率94.8%,即得復配的涼味劑組合物,經HPLC檢測占比WS-3含量為93.8%,占比6.2%。

實施例2

在反應在反應瓶中投入對薄荷烷基-3-羧酸100g(0.54mol),甘氨酸乙酯鹽酸鹽75.06g(0.54mol,1eq),三乙胺101g(1.0mol),對甲氧基苯胺5.31g(0.043mol,0.08eq),然后加入足量水,開啟攪拌,充分溶解,將溫度控制在20℃左右;向溶液中加入已溶于乙醚中的草酰氯75.44g(0.594mol,1.1eq),緩慢滴加,控制中心溫度20℃,滴加完畢后,保持該溫度,繼續攪拌6~12個小時;反應完畢后,將反應液過濾,得白色濾餅,用水洗濾餅,再過濾,真空烘干濾餅,然后將濾餅用乙醇溶解后,用正己烷重結晶,得到最終產品110g,收率95.9%,即得復配的涼味劑組合物,經HPLC檢測占比WS-3含量為95.8%,占比4.2%。

上述實施例僅用以說明本發明的技術方案而非對本發明的構思和保護范圍進行限定,本發明的普通技術人員對本發明的技術方案進行修改或者等同替換,而不脫離技術方案的宗旨和范圍,其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍中。

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