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精制綠茶提取物的制造方法.pdf

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精制 綠茶 提取物 制造 方法
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摘要
申請專利號:

CN200610080921.9

申請日:

20060522

公開號:

CN1864504B

公開日:

20120822

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:
IPC分類號: A23F3/16 主分類號: A23F3/16
申請人: 花王株式會社
發明人: 杉山征輝,植岡秀晃,小倉義和
地址: 日本東京
優先權: 2005-148248,2005-225310,2006-021441
專利代理機構: 北京尚誠知識產權代理有限公司 代理人: 龍淳
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法律狀態
申請(專利)號:

CN200610080921.9

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明提供一種能夠以簡便地方法容易且高效地精制綠茶提取物的,制造高品質精制綠茶提取物的方法。本發明的綠茶提取物的制造方法,通過過濾和/或離心分離對綠茶提取物水溶液進行固液分離處理,得到非聚合型兒茶素類濃度為1質量%時的濁度為0.2~2.0的綠茶提取物水溶液,然后使所述綠茶提取物水溶液通過膜孔徑0.05~0.8μm的高分子膜,使非聚合型兒茶素類濃度為1質量%時的濁度低于0.2。

權利要求書

1.一種綠茶提取物精制物的制造方法,通過過濾和/或離心分離對綠茶提取物水溶液進行固液分離處理,得到非聚合型兒茶素類濃度為1質量%時的濁度為0.2~2.0的綠茶提取物水溶液,然后使該綠茶提取物水溶液通過膜孔徑0.05~0.8μm的選自烴系高分子膜、氟化烴系高分子膜以及砜系高分子膜的高分子膜,使非聚合型兒茶素類濃度為1質量%時的濁度低于0.2。2.如權利要求1所述的制造方法,高分子膜為精密過濾膜,其材質為聚烯烴、氟化聚烯烴或聚砜。3.如權利要求1或2所述的制造方法,對通過了高分子膜的溶液再進行濃縮或干燥。4.如權利要求1或2所述的制造方法,通過用鞣酸酶處理綠茶提取物而得到綠茶提取物水溶液。5.一種精制綠茶提取物的制造方法,將在權利要求1~4的任一項所述精制方法中得到的綠茶提取物,再分散到有機溶劑和水的混合溶液中,進行與活性碳和/或酸性白土或活性白土的接觸處理。6.如權利要求5所述的制造方法,有機溶劑和水的混合質量比為60/40~97/3。7.如權利要求5或6所述的制造方法,有機溶劑為乙醇。8.一種精制綠茶提取物,所述精制綠茶提取物是按照權利要求1~7的任一項所述的方法制得的,其固態成分中的非聚合型兒茶素類的含量為35~90質量%,且非聚合型兒茶素類(A)與咖啡因(B)的質量比(A)/(B)為4~200。9.一種容器裝飲料,含有權利要求8所述的精制綠茶提取物。10.一種綠茶提取物水溶液的穩定化方法,通過過濾和/或離心分離對綠茶提取物水溶液進行固液分離處理,得到非聚合型兒茶素類濃度為1質量%時的濁度為0.2~2.0的綠茶提取物水溶液,然后使該綠茶提取物水溶液通過膜孔徑0.05~0.8μm的選自烴系高分子膜、氟化烴系高分子膜以及砜系高分子膜的高分子膜,使非聚合型兒茶素類濃度為1質量%時的濁度低于0.2。11.如權利要求10所述的穩定化方法,通過用鞣酸酶處理綠茶提取物而得到綠茶提取物水溶液。

說明書

技術領域

本發明涉及從綠茶提取物水溶液中有選擇地且高效地除去了夾雜物的,含有高濃度非聚合型兒茶素類的綠茶提取物精制物的制造方法。

背景技術

已知,制造高純度多酚類精制物的方法有,例如,著眼于能事先除去夾雜物而分離精制為酯型兒茶素類、游離型兒茶素類等各種茶兒茶素類,而將茶提取液注入到色譜柱中進行分離的方法(日本特開平7-70105號公報)。

另外,已知還有利用截留分子量為6000~100000的超濾膜對茶提取液進行過濾的方法(日本特開平2-6499號公報)。但是,盡管該技術方案具有提高清澈性和兒茶素類濃度的效果,但另一方面,由于其使用的是微細孔徑膜,所以存在著通過性明顯變差、處理時間大幅度增加的問題。

另外,已知當用陶瓷膜、超濾膜、反滲透膜組合過濾茶提取液時,可得到咖啡因含量低的茶葉兒茶素類(日本特開平6-116258號公報)。但是,盡管持久性和耐壓操作性好,但由于使用陶瓷膜,所以存在著膜厚值高、通過性差、處理時間長,而且孔徑不均勻、清澈性也有少許不佳的問題。

發明內容

本發明提供一種綠茶提取物精制物的制造方法,其特征在于,使綠茶提取物水溶液通過膜孔徑0.05~0.8μm的選自烴系高分子膜、氟化烴系高分子膜以及砜系高分子膜的高分子膜。

另外,本發明還提供一種綠茶提取物精制物的制造方法,其特征在于,通過過濾和/或離心分離對綠茶提取物水溶液實施固液分離處理,得到非聚合型兒茶素類濃度為1質量%時的濁度為0.2~2.0的綠茶提取物水溶液,然后使該綠茶提取物水溶液通過膜孔徑0.05~0.8μm的高分子膜,使非聚合型兒茶素類濃度為1質量%時的濁度低于0.2。

本發明還提供一種綠茶提取物精制物的制造方法,其特征在于,將通過上述高分子膜精制的綠茶提取物再分散到有機溶劑和水的混合溶液中,進行與活性碳和/或酸性白土或活性白土的接觸處理。

另外,本發明還提供一種精制綠茶提取物以及含有該精制綠茶提取物的容器裝飲料,該精制綠茶提取物是按照上述制造方法制得的,其固態成分中的非聚合型兒茶素類的含量為35~90質量%,且非聚合型兒茶素類(A)與咖啡因(B)的質量比(A)/(B)為4~200。

另外,本發明還提供一種綠茶提取物水溶液的穩定化方法,其特征在于,通過過濾和/或離心分離對綠茶提取物水溶液實施固液分離處理,得到非聚合型兒茶素類濃度為1質量%時的濁度為0.2~2.0的綠茶提取物的水溶液,然后使該綠茶提取物水溶液通過膜孔徑0.05~0.8μm的高分子膜,使非聚合型兒茶素類濃度為1質量%時的濁度低于0.2。

具體實施方式

本發明提供一種制造高品質的精制綠茶提取物的方法,它能以簡便的方法容易且高效地精制綠茶提取物。

本發明人發現,用特定的高分子膜過濾綠茶提取物水溶液,就能有選擇地簡便且高效地除去高分子或脂質等夾雜物,精制成高品質的時效穩定性高的綠茶提取物精制物,再將該精制物分散到有機溶劑和水的混合溶液中,通過進行與活性碳和/或酸性白土或活性白土的接觸處理,就能得到咖啡因含量低、含有高濃度非聚合型兒茶素類、且時效穩定性高的高品質精制綠茶提取物。

根據本發明,用特定膜過濾綠茶提取物水溶液時,能有選擇地簡便且高效地除去水溶性高分子或脂質等夾雜物,得到高品質的綠茶提取物的精制物(膜濾制品),且如果調節高分子膜過濾前后的綠茶提取物水溶液的濁度,就可得到抑制了霉菌的產生的生物學上穩定的被精制的綠茶提取物(膜濾制品)。如果再將其分散到有機溶劑和水的混合溶液中,進行與活性碳和/或酸性白土或活性白土的接觸處理,就能得到含有高濃度非聚合型兒茶素類、時效穩定性高、高品質的咖啡因含量低的精制綠茶提取物。另外,含有該精制綠茶提取物的容器裝飲料不僅色相好,而且可抑制因時效作用而產生的混濁,產品品質穩定。

本發明所用的綠茶提取物含有一種以上的非聚合型兒茶素類物質。在本發明中,非聚合型兒茶素類是綜合兒茶素、沒食子兒茶素、兒茶素沒食子酸酯、沒食子兒茶素沒食子酸酯等非表兒茶素類和表兒茶素、表沒食子兒茶素、表兒茶素沒食子酸酯、表沒食子兒茶素沒食子酸酯等表兒茶素類的總稱。

本發明的沒食子酸酯體含有率(沒食子酸酯體率),是指兒茶素沒食子酸酯、沒食子兒茶素沒食子酸酯、表兒茶素沒食子酸酯、表沒食子兒茶素沒食子酸酯四種物質的質量總和在八種非聚合型兒茶素類質量總和中所占的百分率。

作為綠茶提取物可舉出從綠茶等茶葉中得到的提取物。此外也可使用來自其它含咖啡因的植物,例如,可使用咖啡等的咖啡因與茶提取物的混合物等。作為所用茶葉,具體可舉出以取自Camellia屬—例如C.sinensis、C.assamica及藪北種或它們的雜交種等得到的茶葉為原料經制茶工藝得到的茶葉。經制茶工藝得到的茶葉包括煎茶、番茶、玉露、點茶、釜炒茶等綠茶。作為這種含有非聚合型兒茶素類的綠茶提取物,優選將從綠茶的茶葉得到的提取液干燥或濃縮的產物。

從茶葉的提取,是將水用作提取溶劑,通過實施攪拌提取等來進行的。實施提取時,也可預先在水中添加抗壞血酸鈉等有機酸鹽或有機酸。另外,也可同時采用煮沸脫氣或通入氮氣等不活潑氣體以除去溶解氧,即在非氧化環境下進行提取的方法。

本發明所使用的綠茶提取水溶液,是將從綠茶茶葉中提取的提取液根據需要進行濃縮后進行使用的。進行濃縮時,可將含水量控制在1質量%以下。另外,既可以將綠茶提取物的濃縮產物溶解在水中或用水稀釋,也可將從茶葉中提取出的提取液與綠茶提取物的濃縮產物一起使用。

在本發明中,所謂綠茶提取物的濃縮產物,是指將用熱水或水溶性有機溶劑從茶葉中提取出的提取物濃縮而得的濃縮產物,例如,根據日本特開昭59-219384號公報、特開平4-20589號公報、特開平5-260907號公報、特開平5-306279號公報等中所述方法調制的產物。具體而言,可將市售品東京食品技術公司制POLYPHENONTM、伊藤園公司制TEAFURANTM、太陽化學公司制SUNPHENONTM等兒茶素粗制劑用作綠茶提取物,進而用作固態綠茶提取物的濃縮產物。

作為綠茶提取物水溶液,也可使用對實施了超臨界狀態的二氧化碳接觸處理的茶葉進行提取而得到的提取液。臨界提取時所用的茶葉只要是屬于Camellia屬的茶葉即可,既可以是鮮茶,也可以是經過了制茶工藝的茶葉。作為該經過了制茶工藝的茶葉,特別優選為非發酵茶。例如,在蒸制的茶葉中,優選為普通煎茶、深蒸煎茶、玉露、被覆茶(shaded?tea)、玉綠茶、番茶等。而釜炒茶中包括玉綠茶、中國綠茶等。經制茶工藝而得的茶葉中,蒸制茶葉或燙漂(浸漬)茶葉由于抑制了在加入釜中產生的來自茶葉的新香味的發生而優選。在該方法中,從實施了超臨界提取的殘渣,即茶葉得到了含有非聚合型兒茶素類的提取液。

作為綠茶提取物,若使用對綠茶提取物實施過鞣酸酶處理的提取物,可得到苦味、澀味等明顯減弱的精制綠茶提取物,因此本發明的綠茶提取物特別優選采用這種提取物。本發明所用的鞣酸酶只要是具有分解非聚合型兒茶素類的活性的鞣酸酶即可。具體而言,可使用培養曲霉屬、青霉屬、根霉屬等鞣酸酶生產菌而得到的鞣酸酶。其中,特別優選為由米曲霉得到的鞣酸酶。向綠茶提取液中加入粉末狀或溶液狀的鞣酸酶,使其濃度為25Unit/L~500Unit/L,優選為50Unit/L~150Unit/L。如果換算成固態成分1mg,該鞣酸酶的添加量為0.1Unit以上、優選為0.2Unit以上。在本發明中,1Unit的定義是,在溫度30℃的水中水解1微摩爾鞣酸所含酯鍵的酶的用量。然后,在達到10~70質量%的沒食子酸酯體含有率為止的期間,保持溫度在5℃~50℃、優選為10℃~40℃。

然后,盡快升溫到45℃~95℃、優選為75℃~95℃,通過使鞣酸酶失去活性而停止反應。通過這種鞣酸酶的失活處理,能避免此后沒食子酸酯體含有率的降低,可得到沒食子酸酯體含有率為目標值的綠茶提取物。

在本發明的鞣酸酶處理中,從減弱苦味以及得到良好外觀方面考慮,所得綠茶提取物的非聚合型兒茶素類中的沒食子酸酯體含有率被控制在10~70質量%、優選為30~60質量%的范圍內。即,本發明所實施的鞣酸酶處理,與現有技術中對含于聚合型兒茶素類中的所有沒食子酸酯體進行水解的處理方法不同,對鞣酸酶處理時的沒食子酸酯體含有率進行控制。利用鞣酸酶處理的沒食子酸酯體含有率的控制,優選根據處理時的綠茶提取物的pH值的動態來決定反應的終點。該pH值優選為3~6、特別優選為3.5~5.5。這樣,就能得到將綠茶提取液中的沒食子酸酯體的含量保持在任意范圍內的、經鞣酸酶處理的綠茶提取物。且通過鞣酸酶處理之后的鞣酸酶失活處理,還能避免此后的沒食子酸酯體含有率的降低。

優選在對綠茶提取物水溶液進行膜過濾之前,采用過濾和/或離心分離處理將固態成分和水溶性部分固液分離,這樣,在膜過濾期間能提高過濾速度,提高生產率。對綠茶提取物水溶液實施固液分離得到的水溶性組分——綠茶提取物水溶液的濁度,在非聚合型兒茶素類濃度為1質量%的水溶液的情況下,優選控制在0.2~2.0的范圍。考慮到生產率和穩定性,該濁度優選進一步控制在0.2~1.5、特別優選控制在0.2~1.0的范圍。當該濁度高于2.0時,在膜過濾工序中難以順利地實施精制,而當低于0.2時,所得綠茶提取物的精制物有可能在穩定性方面發生問題。

測量濁度時采用HITACHI(日立)的分光光度計(型號:U-2001型),用離子交換水將綠茶提取物水溶液稀釋到非聚合型兒茶素類的濃度為1質量%的水溶液,在玻璃小池中進行測量。分析時的分光光度計的測量波長設定為700nm。

為了能得到預定的濁度,決定適當的固液分離條件。

采用過濾實施固液分離時,其過濾條件優選為:溫度5~70℃、更優選為10~40℃;壓力優選處于所用膜組件(membrane?module)的耐壓范圍內,例如,30~400kPa、更優選為50~400kPa、特別優選為50~350kPa;為達到預定的濁度,膜孔徑優選為1~30μm、更優選為2~25μm、特別優選為2~20μm。膜孔徑的測量方法可舉出采用水銀壓入法、泡點試驗、細菌過濾法等的普通測量方法,優選采用通過泡點試驗求得的值。

另外,離心分離機優選為分離板型、圓筒型、傾析器型等普通機械。離心分離的條件為:溫度為5~70℃、更優選為10~40℃;轉數和時間則優選為能調節到預定濁度的條件。例如,在分離板型的情況下,轉速優選為3000~10000r/min、更優選為5000~10000r/min、特別優選為6000~10000r/min,而時間優選為0.2~30分鐘、更優選為0.2~20分鐘、特別優選為0.2~15分鐘。

用于本發明膜過濾中的高分子膜,是烴系、氟化烴系或砜系高分子膜,可舉出例如聚乙烯、聚丙烯等聚烯烴系高分子膜;聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)等氟化聚烯烴系高分子膜等;還可舉出聚砜(PSU)、聚醚砜(PES)等砜系高分子膜等。膜過濾的材質優選為普通有機膜,而如果考慮到高分子、脂質等的除去,優選為與水的接觸角為40~120°、特別優選為60~120°的有機膜。作為測量相對于水的接觸角的方法,例如,優選使用接觸角計、接觸角測量裝置等的普通測量方法。另外,在材質為陶瓷等的情況下,需要較長的過濾時間,所以效率極差。高分子膜的膜孔徑為0.05~0.8μm,更優選為0.05~0.5μm、特別優選為0.08~0.5μm。當膜孔徑小于0.05μm時,過濾速度明顯降低,而當膜孔徑大于0.8μm時,不能進行分離,色調變差。另外,膜厚優選為0.1~2.5mm、更優選為0.3~2.0mm、特別優選為0.3~1.5mm。

這些高分子膜的市售品有,例如,PMP-003(聚烯烴膜:旭化成化學制品株式會社)、PSP-103(聚乙烯膜:旭化成化學制品株式會社)、PSP-303(聚烯烴膜:旭化成化學制品株式會社)等聚烯烴膜;USP-143

(PVDF膜:旭化成化學制品株式會社)、USW-543(PVDF膜:旭化成化學制品株式會社)等氟化聚烯烴膜;FB02-FUS5082(PES膜:DaicenMembrane?Systems株式會社)、FE10-FUS-5082(PES膜:DaicenMembrane?Systems株式會社)等聚砜系膜等。

本發明的通過了過濾膜的綠茶提取物水溶液,優選在其干燥質量中含有25~90質量%、更優選為30~90質量%的非聚合型兒茶素類的水溶液。對膜過濾溫度沒有限定,但優選為5~70℃、更優選為10~40℃。另外,綠茶提取物水溶液的處理流量優選為,每1平方米的過濾面積每小時過濾8~200L、更優選為13~200L。另外,膜的種類可舉出平膜、螺旋膜、中空線膜等。考慮到處理的高效性,優選為螺旋膜、中空線膜等連續處理型的膜。

通過了過濾膜的綠茶提取物水溶液的濁度,在非聚合型兒茶素類濃度為1質量%時優選控制在低于0.2,因為這樣可長期地抑制霉菌的產生,因而優選。

經過精制的綠茶提取物可直接用作綠茶提取物水溶液,繼而用于下一道工序,但優選使其成為蒸餾除去水分后的濃縮物或干燥的固態成分、粉末、粒狀物等高濃度化產物。

作為通過濃縮或干燥而實現高濃度化的方法,可舉出減壓濃縮、反滲透膜濃縮、噴霧干燥、冷凍干燥等方法。精密過濾精制而得的綠茶提取物,由于與現有技術相比降低了在減壓濃縮或噴霧干燥法中的熱負荷、反滲透膜濃縮法中的膜孔堵塞,因此,可高效地得到在配制飲料時穩定性優異的高濃度綠茶提取物。例如,作為高效的高濃度化方法,優選首先利用減壓濃縮或反滲透膜濃縮法實施第一次濃縮,將固態成分的濃度濃縮至30~60%,然后,根據用途利用噴霧干燥法或冷凍干燥法制成粉末。

膜過濾精制而得的綠茶提取物,在除去高分子或脂質等夾雜物后,可改善綠茶提取液的時效穩定性。進一步,通過將其分散到有機溶劑和水的混合溶液中,再進行與活性碳和/或酸性白土或活性白土的接觸處理,可得到含有高濃度的非聚合型兒茶素類、時效穩定性高、品質好、咖啡因含量低的精制綠茶提取物。

在將經過精制的綠茶提取物分散到有機溶劑和水的混合溶液中而形成的分散溶液中,考慮到兒茶素類的提取效率、綠茶提取物的精制、長期飲用性以及回收有機溶劑的精餾條件等方面,優選將最終的有機溶劑和水的含有質量比控制在60/40~97/3、更優選為60/40~75/25或85/15~95/5。

有機溶劑可舉出乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯等。其中,優選為親水性有機溶劑,例如甲醇、乙醇、丙酮,尤其是考慮到在向食品中的應用,優選為乙醇。水可舉出離子交換水、自來水、天然水等。該有機溶劑和水,既可以混合后與精密過濾后的綠茶提取液混合,也可以分別與精密過濾后的綠茶提取液混合,優選為以混合溶液的形態與綠茶提取液進行混合處理。

在本發明的精制綠茶提取物的制造中,為能有效地實施對綠茶提取物的處理,相對于100質量份的有機溶劑和水的混合溶液,優選添加10~40質量份、更優選為10~30質量份、特別優選為15~30質量份的綠茶提取液(以干燥質量換算)。

更優選在有機溶劑和水的混合溶液添加完畢后,設有10~180分鐘左右的熟化時間。

上述處理可在10~60℃下實施,優選為在10~50℃下實施,特別優選為在10~40℃下實施。

本發明精制綠茶提取物制造中所使用的活性碳,只要是一般工業水平上使用的活性碳即可,除此無特別限制。例如,可使用ZN-50(北越炭素公司制)、Kuraray?COALTMGLC、Kuraray?COALTM?PK-D、Kuraray?COALTMPW-D(Kuraray?Chemical公司制)、白鷲AW50、白鷲A、白鷲M、白鷲C(武田藥品工業公司制)等市售品。

活性碳的細孔容積優選為0.01~0.8mL/g、特別優選為0.1~0.8mL/g。而比表面積范圍優選為800~1600m2/g,更優選為900~1500m2/g。另外,這些物性值是基于氮吸附法的物性值。

相對于100質量份的有機溶劑和水的混合溶液,活性碳的添加量為0.5~8質量份,優選為0.5~3質量份,這是由于在這種添加量下,咖啡因的除去效率高、過濾工序中的濾餅阻力小。

本發明的精制綠茶提取物的制造中使用的酸性白土或活性白土,均是含有作為一般化學成分的SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等的酸性白土或活性白土,優選為SiO2/Al2O3之比為3~12、特別優選為4~9的酸性白土或活性白土。此外,優選為含有2~5質量%的Fe2O3、0~1.5質量%的CaO、1~7質量%的MgO組分的酸性白土或活性白土。

活性白土是用硫酸等礦物酸對天然產酸性白土(蒙脫石系粘土)進行處理所得的產物,是具備大比表面積和吸附性能的具有多孔質構造的化合物。已知,通過對酸性白土進行進一步的酸處理,能夠改變比表面積、改善脫色性能和物性。

酸性白土或活性白土的比表面積隨著酸處理的程度等的不同而不同,優選為50~350m2/g,pH值(5質量%懸浮液)優選為2.5~8、特別優選為3.6~7。例如,酸性白土可使用MIZUKA-ACE#600(日本水澤化學公司制)等市售品。

另外,在并用活性碳和酸性白土或活性白土時,以質量比計,相對于1質量份活性碳優選為1~10質量份,優選為活性碳:酸性白土或活性白土=1:1~1:6。

酸性白土或活性白土的添加量,相對于100質量份有機溶劑和水的混合溶液,優選添加2.5~25質量份、特別優選添加2.5~15質量份。若酸性白土或活性白土的添加量過少,咖啡因的除去效率變差,而過多時,過濾工序中的濾餅阻力增大,因此不優選。

在本發明的精制綠茶提取物的制造中,經膜過濾精制的綠茶提取物、有機溶劑和水的混合溶液、以及活性碳和/或酸性白土或活性白土之間的接觸順序沒有特別限定。優選為,(1)將綠茶提取物溶解在有機溶劑和水的混合溶液中,與活性碳和/或酸性白土或活性白土接觸的方法;(2)將活性碳和/或酸性白土或活性白土分散到有機溶劑和水的混合溶液中,使該分散液與綠茶提取物接觸處理的方法;(3)使綠茶提取物、有機溶劑和水的混合溶液以及酸性白土或活性白土接觸,然后再與活性碳接觸的方法。也可以在這些工序之間插入過濾工序,在過濾分離后再進行下一道工序。

為了得到高效地提取出非聚合型兒茶素類的精制綠茶提取物,優選在經膜過濾精制后的綠茶提取液與酸性白土或活性白土接觸時,將pH值調節到4~6的范圍內。在接觸時,優選添加檸檬酸、乳酸、酒石酸、琥珀酸、蘋果酸等有機酸,使有機酸與非聚合型兒茶素類的質量比率(有機酸/非聚合型兒茶素類)在0.01~0.20的范圍。

經膜過濾精制后的綠茶提取液與活性碳和/或酸性白土或活性白土的接觸處理,可采用間歇式、利用柱子(column)的連續式處理等任一種方法。另外,綠茶提取物與活性碳的接觸方法,采用利用活性碳柱的連續處理等方法進行為佳。通常采用的是:添加粉末狀活性碳等、進行攪拌、選擇性地吸附咖啡因之后,利用過濾操除去咖啡因,得到濾液的方法;或者,使用填充有顆粒狀活性碳等的柱子,利用連續處理選擇性地吸附咖啡因的方法等。

從混合溶液中分離出活性碳等時的溫度優選為-15~78℃、更優選為-5~40℃。如果該溫度落在上述范圍之外,有可能導致分離性差或使溶液性狀發生變化。

分離方法可采用公知技術。除了過濾器分離、離心分離等技術之外,也可采用使其通過填滿活性碳等顆粒狀物質的柱子的分離技術等。

這樣制得的精制綠茶提取物,在其固態成分中含有35~90質量%的非聚合型兒茶素類,還含有咖啡因,且非聚合型兒茶素類/咖啡因的質量比為4~200。精制綠茶提取物既可以是液態,也可以是固態,在調制成固體狀態時,可通過冷凍干燥、噴霧干燥等方法制成粉末。

處理前后的有機溶劑和水的混合溶液中的非聚合型兒茶素類的收率,優選在60質量%以上、更優選在65質量%以上、進一步優選在70質量%以上,特別優選在80質量%以上。

另外,考慮到非聚合型兒茶素類的生理效果的有效性以及減弱苦味的效果,精制綠茶提取物中的包括兒茶素沒食子酸酯、表兒茶素沒食子酸酯、沒食子兒茶素沒食子酸酯及表沒食子兒茶素沒食子酸酯的沒食子酸酯體在所有非聚合型兒茶素類中的比率,優選為10~70質量%、特別優選為30~60質量%。另外,沒食子體在所有非聚合型兒茶素類中的比率優選為50~100質量%、更優選為55~100質量%、進一步優選為60~95質量%。

精制綠茶提取物中的非聚合型兒茶素類(A)與咖啡因(B)的質量含量比((A)/(B))優選為4~200、更優選為5~200、進一步優選為15~200、特別優選為30~200。

在精制綠茶提取物中,優選含有5~90質量%、更優選為10~90質量%的非聚合型兒茶素類。另外,在精制綠茶提取物的固態成分中,優選含有35~90質量%、更優選含有40~90質量%的非聚合型兒茶素類。

本發明的精制綠茶提取物中的非聚合型兒茶素類/鞣酸的質量比率優選為0.50~0.98。在本發明中,分析鞣酸時采用酒石酸鐵法。

所得精制綠茶提取物,雖然咖啡因濃度很低、混濁成分得到降低,但是,維持著高濃度的非聚合型兒茶素類,且色相良好。因此,所得精制綠茶提取物可用作有效的容器裝飲料,特別是作為綠茶、烏龍茶、混合茶等茶系飲料,運動飲料、ISOTONIC飲料等非茶系飲料很有效。

在本發明的容器裝飲料中,含有處于溶于水的狀態下的非聚合型兒茶素類0.03~1.0質量%、優選含有0.04~0.5質量%、更優選含有0.06~0.4質量%、進一步優選含有0.07~0.4質量%、特別優選含有0.08~0.3質量%、更特別優選含有0.09~0.3質量%、最優選含有0.1~0.3質量%。當非聚合型兒茶素類的含量處于上述范圍內時,容易取得大量的非聚合兒茶素類,從飲料調制完畢之后的色調來看,也是優選的。該非聚合型兒茶素類的濃度,可通過混濁成分被降低的綠茶提取物的精制物的配合量來進行調節。

另外,為能表現出促進體內積蓄的脂肪的燃燒、促進飲食性脂肪的燃燒、以及促進肝臟β氧化遺傳基因表達的效果,成年人每日的非聚合型兒茶素類的攝取量為300mg以上、優選為450mg以上、更優選為500mg以上。而具體而言,通過攝取每瓶含非聚合型兒茶素類483mg、555mg以及900mg的飲料的,抗肥胖效果、減少內臟中的脂肪的效果已經得到了確認(日本特開2002-326932號公報)。

因此,在本發明的容器裝飲料中,也同樣地,作為成年人每日的攝取量,非聚合型兒茶素類的配合量優選為300mg以上、更優選為450mg以上、進一步優選為500mg以上;而從確保每日的必要攝取量的意義考慮,優選每瓶本發明的容器裝飲料中配合量為300mg以上、優選為450mg以上、更優選為500mg以上。

本發明容器裝飲料中的非聚合型兒茶素類與咖啡因的質量含量比(非聚合型兒茶素類/咖啡因)優選為4~200、更優選為15~200、特別優選為30~200。

本發明的容器裝飲料中也可含有鈉離子和/或鉀離子。含有這些離子的本發明的飲料,適宜用作運動飲料、ISOTONIC飲料等飲料形態。通常定義上的運動飲料,是在身體運動后能夠迅速補充以汗的形式流失的水分、礦物質等的飲料。

主要的生理電解質包括鈉、鉀。這些離子成分可通過添加與其對應的水溶性成分以及添加無機鹽而加入。這些物質也存在于果汁和茶提取物中。本發明飲料中的電解質或離子成分量,是最終飲用的容器裝飲料中的含量。電解質濃度以離子濃度表示。鉀離子組分可以以氯化鉀、碳酸鉀、硫酸鉀、乙酸鉀、碳酸氫鉀、檸檬酸鉀、磷酸鉀、磷酸氫鉀、酒石酸鉀、山梨酸鉀等或其混合物等鹽的形態配合到本發明飲料中,或者,也可以以加入果汁或茶組分的形態配合到本發明飲料中。鉀離子在本發明容器裝飲料中的含量優選為0.001~0.2質量%、更優選為0.002~0.15質量%、進一步優選為0.003~0.12質量%。同樣地,鈉離子組分可以以氯化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、檸檬酸鈉、磷酸鈉、磷酸氫鈉、酒石酸鈉、苯甲酸鈉等或其混合物等易于得到的鈉鹽的形態配合,或者,以加入果汁或茶組分的形態配合。為了易于利用滲透壓吸收水分,鈉離子濃度優選較低,但是,優選其達到水不會因滲透壓從體內被吸收到腸內的程度。為此必要的鈉濃度優選為,低于血漿中的鈉濃度。鈉離子在本發明容器裝飲料中的含量優選為0.001~0.5質量%、更優選為0.002~0.4質量%、進一步優選為0.003~0.2質量%。除鉀離子和鈉離子之外,本發明容器裝飲料中還可含有0.001~0.5質量%、優選為0.002~0.4質量%、更優選為0.003~0.3質量%的氯化物離子。氯化物離子組分可以以氯化鈉或氯化鉀等鹽的形態配合。也可配合鈣、鎂、鋅、鐵等其它微量離子。這些離子也可以以鹽的形態配合。存在于飲料中的離子的合計量包括添加的離子量,還包括天然存在于飲料中的離子量。例如,在添加氯化鈉的情況下,相應量的鈉離子和相應量的氯化物離子分別相應地包括在各自離子的合計量中。

在本發明中,如果鈉離子、鉀離子濃度過低,根據飲用情況,會感到味道不足、不能有效補充礦物質,因此不優選。而當濃度過高時,則鹽類本身的味道變得濃重,不適于長期飲用。

出于改善味道的目的,本發明的容器裝飲料中還可使用甜味劑。甜味劑可采用人造甜味劑類、碳水化合物類、甘油類(例如丙三醇)。從兼顧到甜味與酸味及咸味的平衡、不太甜、卡住喉嚨的感覺弱、利于吞咽等方面考慮,這些甜味劑在本發明容器裝飲料中的含量優選為0.0001~20質量%、更優選為0.001~15質量%、進一步優選為0.001~10質量%。

本發明容器裝飲料中的甜味劑優選使用人造甜味劑。作為人造甜味劑可舉出,例如,糖精和糖精鈉、阿斯巴甜糖、乙酰磺胺酸鉀、蔗糖素(三氯蔗糖、Sucralose)、紐甜(Neotame)等高甜度甜味劑,山梨糖醇、赤藻糖醇、木糖醇等糖醇。作為商品可使用含阿斯巴甜糖的苗條糖(slim?up?sugar)、含有赤藻糖醇的LAKANTO-S、含有赤藻糖醇和阿斯巴甜糖的PALSWEET等。

在目的制品容器裝飲料兼具有補充能量作用的情況下,優選使用碳水化合物類的甜味劑。作為碳水化合物類甜味劑,可使用可溶性碳水化合物。可溶性碳水化合物具有甜味劑和能量源的作用。在選擇用于本發明飲料的碳水化合物時,優選考慮胃排出和腸吸收速度。

碳水化合物既可以是葡萄糖和果糖的混合物,也可以是在消化道中水解或形成葡萄糖和果糖的碳水化合物。在本說明書中,“碳水化合物”這一術語包括單糖、二糖、低聚糖、復合多糖及其混合物。

可用于本發明中的單糖有四碳糖、五碳糖、六碳糖及己酮糖。作為六碳糖的例子,有作為葡萄糖而被知曉的葡萄糖(glucose)等己醛糖。容器裝飲料中的葡萄糖量優選為0.0001~20質量%、更優選為0.001~15質量%、進一步優選為0.001~10質量%。作為果糖被知曉的果糖(fructose)是己酮糖。本發明容器裝飲料中的果糖量優選為0.0001~20質量%、更優選為0.001~15質量%、特別優選為0.001~10質量%。

在本發明的容器裝飲料中,優選單獨的人造甜味劑系、人造甜味劑和葡萄糖系化合物的組合物、或人造甜味劑和果糖系化合物的組合物。

可用于本發明的碳水化合物類甜味劑可采用可溶性碳水化合物,其中,作為低聚糖可舉出在人體內生成這些兩種單糖的碳水化合物(即蔗糖(sucrose)、糊精-麥芽糖復合劑(maltodextrin)、玉米糖漿、高果糖玉米糖漿)。這些糖中的重要的一類是二糖。二糖的例子有,作為蔗糖、甜菜糖已知的蔗糖(sucrose)。本發明容器裝飲料中的蔗糖(sucrose)量優選為0.001~20質量%、更優選為0.001~15質量%、特別優選為0.001~10質量%。

考慮到兒茶素的穩定性,本發明容器裝飲料的pH值優選為2~7、更優選為2~6.7、進一步優選為2.8~6.5。當pH值過低時,飲料會有強烈的酸味、刺激性氣味;而當pH值過高時,風味無法調和,降低了樂飲性,所以不優選。

若在本發明的容器裝飲料中配合苦澀味抑制劑,則便于飲用,因此優選。對所用苦澀味抑制劑沒有特別限定,優選為環糊精。環糊精可使用α-、β-、γ-環糊精或支鏈α-、β-、γ-環糊精。環糊精在飲料中的含量優選為0.005~0.5質量%、更優選為0.01~0.3質量%。在本發明容器裝飲料中,還可單獨或混合添加抗氧化劑、香料、各種酯類、有機酸類、有機酸鹽類、無機酸類、無機酸鹽類、無機鹽類、色素類、乳化劑、防腐劑、調味劑、甜味劑、酸味劑、樹膠、乳化劑、油、維生素、氨基酸、果汁提取物類、蔬菜提取物類、花蜜提取物類、pH值調節劑、品質穩定劑等添加劑。

為了提高樂飲性,在本發明的飲料中優選配有香料、果汁。通常,果汁被稱為水果汁(fruitjuice),香料被稱為香料(flavor)。本發明既可使用天然的香料或果汁,也可使用合成的香料或果汁。它們可從水果汁、水果香料、植物香料或其混合物中選擇。尤其是水果汁和茶香料——優選為綠茶香料或黑茶香料——的組合具有魅力的味道。優選果汁為蘋果汁、梨汁、檸檬汁、酸橙(lime)汁、中國柑桔(mandarine)汁、柚子汁、蔓越桔汁、橙汁、草莓汁、葡萄汁、獼猴桃汁、菠蘿汁、西番蓮果汁、芒果汁、番石榴汁、木莓汁、櫻桃汁。最優選為柑橘類果汁——優選為柚子汁、橙汁、檸檬汁、酸橙汁、中國柑桔汁,和芒果汁、西番蓮果汁、番石榴汁,或者它們的混合物。優選的天然香料有茉莉、春黃菊、薔薇、胡椒薄荷、山楂、菊花、菱角、甘蔗、荔枝、竹筍等。果汁在本發明飲料中的含量優選為0.001~20質量%、更優選為0.002~10質量%。水果香料、植物香料、茶香料及其混合物也可以作為果汁使用。特別優選的香料是包括橙香料、檸檬香料、酸橙香料及柚子香料的柑橘類香料。除柑橘類香料之外,也可使用蘋果香料、葡萄香料、木莓香料、蔓越桔香料、櫻桃香料、菠蘿香料等各種其它水果香料。這些香料既可以衍生自水果汁及香料油等天然來源的物質,也可人工合成。在香味劑中,可包括各種香料的混合物,例如選自檸檬及酸橙香料、柑橘類香料的辛香料(spice)等。這些香味劑在本發明飲料中的配合量優選為0.0001~5質量%、更優選為0.001~3質量%。

另外,根據需要,本發明飲料還可含有酸味劑。作為酸味劑,可舉出蘋果酸、檸檬酸、酒石酸、富馬酸等食用酸。酸味劑也可用于調節本發明飲料的pH值。本發明飲料的pH值優選為2~7。pH值調節劑可使用有機食用酸及無機食用酸。酸可以以其非解離態使用,也可以其各種鹽的形態,例如磷酸氫鉀或磷酸氫鈉、磷酸二氫鉀或磷酸二氫鈉等鹽類使用。優選的酸類為包括檸檬酸、蘋果酸、富馬酸、己二酸、磷酸、葡糖酸、酒石酸、抗壞血酸、乙酸、磷酸或其混合物的食用有機酸。最優選的酸為檸檬酸和蘋果酸。酸味劑還起到用于穩定飲料組分的抗氧化劑的作用。另外,作為常用的抗氧化劑的例子,可以配合的抗壞血酸、EDTA(乙二胺四乙酸)以及它們的鹽,植物提取物等。

在本發明飲料中還可含有維生素。優選添加維生素A、維生素C及維生素E。也可添加維生素D及維生素B等其它維生素。本發明飲料中還可使用礦物質。優選的礦物質有鈣、鉻、銅、氟、碘、鐵、鎂、錳、磷、硒、硅、鉬、鋅。特別優選的礦物質為鎂、磷、鐵。

用于本發明容器裝飲料的容器,與普通飲料一樣,可以聚對苯二甲酸乙二醇酯為主成分的成型容器(也即PET瓶)、金屬罐、與金屬箔或塑料膜等復合的紙容器、瓶等常見形態提供。本發明的容器裝飲料是指不經稀釋即可飲用的飲料。

本發明的容器裝飲料,在例如填裝到金屬罐之類的容器之中后能夠加熱殺菌的情況下,可在食品衛生法規定的殺菌條件下進行制造;而對于PET瓶、紙容器等不能蒸餾殺菌的容器,則采用預先在與上所述相同的殺菌條件下,例如,用板式熱交換器等進行短時間的高溫殺菌之后,冷卻到一定溫度,再填充到容器中的方法等。另外,也可在無菌條件下,在填充后容器中配合并填充其它成分。還可進行在酸性條件下加熱殺菌后,在無菌條件下將pH值調回中性;或在中性條件下加熱殺菌后,在無菌條件下將pH值調回酸性等操作。

【實施例】

非聚合型兒茶素類的測定

用蒸餾水將非聚合型兒茶素類組合物稀釋,用過濾器(0.8μm)過濾后,使用島津制作所公司制造的高速液相色譜儀(型號:SCL-10AVP),安裝十八烷基導入液相色譜用充填柱L-Column?TM?ODS(4.6mmФ×250mm:財團法人化學物質評價研究機構制),在柱溫35℃下,采用使用A液和B液的梯度法進行測量。在移動相A液采用含有0.1mol/L乙酸的蒸餾水溶液、B液采用含有0.1mol/L酸的乙腈溶液、試樣注入量為20μL、UV檢測器波長為280nm的條件下進行了測量。

咖啡因的測定

(分析設備)

使用HPLC(日立制作所制)裝置。

繪圖儀:D-2500,檢測器:L-4200

泵:L-7100,自動取樣器:L-7200

柱:Inertsil?ODS-2,內徑2.1mm×長250mm

(分析條件)

樣品注入量:10μl,流量:1.0mL/min

紫外線吸光光度計檢測波長:280nm

洗提液A:0.1mol/L乙酸水溶液

洗提液B:0.1mol/L乙酸乙腈溶液

濃度梯度條件(體積%)

時間(分)?????????洗提液A?????????洗提液B

0????????????????97??????????????3

5????????????????97??????????????3

37???????????????80??????????????20

43???????????????80??????????????20

43.5?????????????0???????????????100

48.5?????????????0???????????????100

49???????????????97??????????????3

62???????????????97??????????????3

(咖啡因的保留時間)

咖啡因:27.2分

由此處求出的面積%,根據標準物質求出質量%。

鞣酸的測定

鞣酸的測定,是利用酒石酸鐵法,將沒食子酸乙酯用作標準液,以沒食子酸的換算量求出。(參考文獻:“綠茶多酚”飲料食品用功能性材料有效利用技術系列No.10)。用5mL酒石酸鐵標準溶液使5mL試樣顯色,用磷酸緩沖液定容為25mL,在540nm下測量吸光度,根據沒食子酸乙酯的校正曲線求出鞣酸量。

酒石酸鐵標準溶液的調制:用蒸餾水將硫酸亞鐵.7水合物100mg,酒石酸鈉·鉀500mg調至100mL。

磷酸緩沖溶液的調制:將1/15mol/L磷酸氫二鈉溶液和1/

15mol/L磷酸二氫鈉溶液混合,調節pH值到7.5。

<膜過濾品的評價>

濁度的測定

測定濁度時,采用HITACHI(日立)的分光光度計(型號:U-2001型),用離子交換水將綠茶提取物的膜過濾品稀釋到非聚合型兒茶素類的濃度為1質量%的水溶液,在玻璃小池中進行測量。分析時的分光光度計的測量波長設定為700nm。

化學穩定性評價

用離子交換水將綠茶提取物的膜過濾品稀釋到非聚合型兒茶素類的濃度為10mg/mL,通過測定裝在容積50mL的小瓶(vial)中的評價樣品的兒茶素類的殘留量和濁度(700nm)進行了評價。

生物學穩定性目視評價

用離子交換水將綠茶提取物的膜過濾品稀釋到兒茶素類的濃度為10mg/mL,裝在容積50mL的小瓶中,在25℃下儲存3天后,將裝在小瓶中的評價樣品置于照明裝置上,觀察內容物的狀態,按照下述標準進行目視判斷。

○不產生發霉現象

△可觀察到產生了非常稀薄的霉菌

×可觀察到產生了稀薄的霉菌

色相評價

(分析儀器)

用離子交換水稀釋綠茶提取物的膜過濾品使兒茶素類的濃度達180mg/100mL,使用該樣品以目視方法對其外觀進行了評價。

實施例1綠茶提取物的膜過濾精制

本發明1

用3L的溫度90℃的離子交換水對200g綠茶茶葉進行30分鐘的提取,用200目的不銹鋼過濾器粗過濾,將過濾所得液體在25℃下實施30分鐘的離心分離(5000r/min),固液分離為綠茶茶葉和綠茶提取水溶液。然后,在30℃下使綠茶提取液(非聚合型兒茶素類含量:1.0質量%,濁度:0.29)通過0.25μm的聚烯烴膜(旭化成化學制品株式會社:PMP-003)之后,利用減壓濃縮對該通過液實施第一次濃縮,直至固態成分濃度達40質量%,然后,進行冷凍干燥得到兒茶素粉末。

本發明2

除了使綠茶提取液通過0.1μm的聚乙烯膜(旭化成化學制品株式會社:PSP-103)之外,其它與本發明1采用一樣的方法得到了兒茶素粉末。

本發明3

除了使綠茶提取液通過0.1μm的聚偏二氟乙烯(PVDF)膜(旭化成化學制品株式會社:USP-143)之外,其它與本發明1采用一樣的方法得到了兒茶素粉末。

本發明4

除了使綠茶提取液通過0.1μm的聚烯烴膜(旭化成化學制品株式會社:PSP-003)之外,其它與本發明1采用一樣的方法得到了兒茶素粉末。

本發明5

除了使綠茶提取液通過0.06μm的聚醚砜(PES)膜(DaicenMembrane?Systems株式會社:FB02-FUS5082)之外,其它與本發明1采用一樣的方法得到了兒茶素粉末。

比較例1

除了使綠茶提取液通過1μm的聚四氟乙烯(PTFE)膜(ADVANTEC:H100A090C)之外,其它與本發明1采用一樣的方法得到了兒茶素粉末。

比較例2

除了使綠茶提取液通過0.45μm的乙酸纖維素(CA)膜(ADVANTEC:DISMIC25)之外,其它與本發明1采用一樣的方法得到了兒茶素粉末。

比較例3

除了使綠茶提取液通過截留分子量13000的超濾膜PAN(聚丙烯腈)膜(旭化成化學制品株式會社:ACP-013)之外,其它與本發明1采用一樣的方法得到了兒茶素粉末。

比較例4

用3L的溫度90℃的離子交換水對200g綠茶茶葉進行30分鐘的提取,用200目的不銹鋼過濾器粗過濾。然后,在30℃下使綠茶提取液(非聚合型兒茶素類含量:1.0質量%,濁度:4.0)通過0.1μm的聚偏二氟乙烯(PVDF)膜(旭化成化學制品株式會社:USP-143)之后,利用減壓濃縮對該通過液實施第一次濃縮,直至固態成分濃度達40質量%,然后進行冷凍干燥得到了兒茶素粉末。

比較例5

用3L的溫度90℃的離子交換水對200g綠茶茶葉進行30分鐘的提取,用200目的不銹鋼過濾器粗過濾,將過濾所得液體在25℃下實施60分鐘的離心分離(10000r/min),固液分離為綠茶茶葉和綠茶提取水溶液。

然后,在30℃下使綠茶提取液(非聚合型兒茶素類含量:1.0質量%,濁度:0.01)通過0.1μm的聚偏二氟乙烯(PVDF)膜(旭化成化學制品株式會社:USP-143),然后利用減壓濃縮對該通過液實施第一次濃縮,直至固態成分濃度達40質量%,然后進行冷凍干燥得到了兒茶素粉末。

表1和表2表明過濾條件以及所得兒茶素粉末的分析值。

【表1】

*1:外徑—內徑*2:每100L、1m2*3:非聚合型兒茶素類1質量%水溶液

【表2】

*1:外徑—內徑*2:每100L、1m2?*3:非聚合型兒茶素類1質量%水溶液

本發明的經過膜過濾精制的綠茶提取物均色相良好、且均具有優異的化學穩定性和生物學穩定性。另一方面,在使用具有1μm以上的孔徑的膜過濾時和使用0.45μm的CA膜過濾(比較例1、2)時,初期色相較差,濁度較高,能夠辨認存在浮游的凝集物,化學穩定性和生物學穩定性差。另外,在使用具有截留分子量13000的孔徑的膜過濾(比較例3)時,盡管初期色相良好,但是,化學穩定性和生物學穩定性差。而未在膜過濾之前實施固液分離的情況下(比較例4),處理時間長;在處理過度的情況下(比較例5),盡管初期色相良好,但化學穩定性和生物學穩定性差。

實施例2精制綠茶提取物的制造

本發明6

向68質量%的乙醇水溶液800g中分散37.5g的酸性白土MIZUKA-ACE#600(水澤化學株式會社)、12g的過濾助劑ソルカフロツク(今津藥品工業株式會社),然后投入在實施例1中制造的兒茶素粉末(本發明1),在40℃下持續攪拌2小時。然后用2號過濾紙進行過濾,與32g的活性碳Kuraray?COAL?GLC(細孔容積0.758mL/g,比表面積1460m2/g,Kuraray?Chemical株式會社)接觸,接著用0.2μm的薄膜過濾器實施再過濾。最后,在40℃、0.0272kg/cm2的條件下蒸餾除去乙醇,然后調節含水量,得到精制綠茶提取物。

本發明7

除了投入在實施例1中制造兒茶素粉末(本發明2)之外,采用與本發明6相同的方法得到了精制綠茶提取物。

本發明8

除了投入在實施例1中制造的兒茶素粉末(本發明3)之外,采用與本發明6相同的方法得到了精制綠茶提取物。

比較例6

用3L的溫度90℃的離子交換水對200g綠茶茶葉進行30分鐘的提取,用200目的不銹鋼過濾器粗過濾,將過濾所得液體在25℃下實施30分鐘的離心分離(5000r/min),固液分離為綠茶茶葉和綠茶提取水溶液。然后,在30℃下使綠茶提取液(非聚合型兒茶素類含量:1.0質量%,濁度:0.29)通過5μm的不銹鋼過濾器之后,再利用減壓濃縮對該通過液實施第一次濃縮,直至固態成分濃度達40質量%,然后進行冷凍干燥得到了兒茶素粉末。此后,再投入該兒茶素粉末,除此之外,采用與本發明6相同的方法得到精制綠茶提取物。

比較例7

除了不是通過5μm的不銹鋼過濾器,而是通過0.1μm的陶瓷膜(日本NGK株式會社:Cefilt)之外,采用與比較例6相同的方法制造兒茶素粉末,然后投入該兒茶素粉末,除此之外,采用與本發明6相同的方法得到精制綠茶提取物。

比較例8

除投入在實施例1中制造的兒茶素粉末(比較例3)之外,采用與本發明6相同的方法得到了精制綠茶提取物。

比較例9

向900g水中分散200g的酸性白土MIZUKA-ACE#600(水澤化學株式會社)、12g的過濾助劑ソルカフロツク(今津藥品工業株式會社),然后投入在實施例1中制造的兒茶素粉末(本發明3),在40℃下持續攪拌2小時。然后,用2號濾紙進行過濾,與40g的活性碳Kuraray?COALGLC(Kuraray?Chemical株式會社)接觸,接著用0.2μm的薄膜過濾器實施再過濾。最后,在40℃、0.0272kg/cm2的條件下蒸餾除去水,然后調節含水量,得到精制綠茶提取物。

制造的精制綠茶提取物的分析結果如表3、表4所示。

<精制綠茶提取物的評價>

目視評價穩定性

用離子交換水將精制綠茶提取物稀釋到兒茶素濃度為100mg/100mL,裝入到容積50mL的小瓶中,將小瓶中的評價樣品置于照明裝置上,觀察內容物的狀態,用目視進行判斷。

表3

*4∶3.6m3漿料,6m2

【表4】

本發明的精制綠茶提取物的咖啡因均被減少、色相也都良好、且根據目視判斷的穩定性也都很好。另一方面,在使用具有1μm以上的孔徑的膜過濾(比較例6)時,制造精制綠茶提取物時的過濾時間較長,工序整體的非聚合型兒茶素類的收率也差。在使用陶瓷過濾(比較例7)和具有截留分子量13000的孔徑的膜過濾(比較例8)時,非聚合型兒茶素類的含量低,處理時間也較長,工序整體的非聚合型兒茶素類的收率也差。另外,確認了未使用有機溶劑的比較例9,色相差,產生了沉淀物。

實施例3精制綠茶提取物的制造

本發明9

向92質量%的乙醇水溶液800g中分散100g的酸性白土MIZUKA-ACE#600(水澤化學株式會社)、12g的過濾助劑ソルカフロツク(今津藥品工業株式會社),然后投入在實施例1中制造的兒茶素粉末(本發明1),在40℃下持續攪拌約2小時。然后,用2號濾紙進行過濾,與30g的活性碳Kuraray?COAL?GLC(Kuraray?Chemical株式會社)接觸,接著用0.2μm的薄膜過濾器實施再過濾。最后,在40℃、0.272kg/cm2的條件下蒸餾除去乙醇,然后調節含水量,得到固態成分24質量%的精制綠茶提取物。

本發明10

除了投入在實施例1中制造的兒茶素粉末(本發明2)之外,采用與本發明9相同的方法得到精制綠茶提取物。

本發明11

除投入在實施例1中制造的兒茶素粉末(本發明3)之外,采用與本發明9相同的方法得到精制綠茶提取物。

比較例10

用3L的溫度90℃的離子交換水對200g綠茶茶葉進行30分鐘的提取,用200目的不銹鋼過濾器粗過濾,將過濾所得液體在25℃下實施30分鐘的離心分離(5000r/min),固液分離為綠茶茶葉和綠茶提取水溶液。然后,在30℃下使綠茶提取液(非聚合型兒茶素類含量:1.0質量%,濁度:0.29)通過5μm的不銹鋼過濾器,再利用減壓濃縮對該通過液實施第一次濃縮,直至固態成分濃度達40質量%,然后,進行冷凍干燥得到兒茶素粉末。此后,再投入該兒茶素粉末,除此之外,采用與本發明9相同的方法得到精制綠茶提取物。

比較例11

除了不是通過5μm的不銹鋼過濾器,而是通過0.1μm的陶瓷膜(日本NGK株式會社:Cefilt)之外,采用與比較例10相同的方法制造兒茶素粉末,然后投入該兒茶素粉末,除此之外,采用與本發明9相同的方法得到精制綠茶提取物。

比較例12

除投入按照比較例4制造的兒茶素粉末之外,采用與本發明9相同的方法得到精制綠茶提取物。

比較例13

向900g水中分散200g的酸性白土MIZUKA-ACE#600(水澤化學株式會社)、12g的過濾助劑ソルカフロツク(今津藥品工業株式會社),然后投入按照實施例3制造的兒茶素粉末,在40℃下持續攪拌約2小時。然后,用2號濾紙進行過濾,與40g的活性碳Kuraray?COAL?GLC(Kuraray?Chemical株式會社)接觸,接著用0.2μm的薄膜過濾器實施再過濾。最后,在40℃、0.0272kg/cm2的條件下蒸餾除去水,然后調節含水量,得到精制綠茶提取物。

制造的精制綠茶提取物的分析結果如表5、表6所示。

<精制綠茶提取物的評價>

濁度的測定

使用數字式濁度計(MK?Scientific,Inc:TN-100),用離子交換水將精制綠茶提取物稀釋到非聚合型兒茶素類的濃度為20質量%的水溶液,在小池中進行測量。

【表5】

【表6】

本發明的精制綠茶提取物的咖啡因均被減少、色相也都良好、且根據目視判斷的穩定性也都很好。另一方面,在使用具有1μm以上的孔徑的膜過濾(比較例10)時,色相差、濁度較高,還發現了有浮游的凝集物。在使用陶瓷過濾(比較例11)和具有截留分子量13000的孔徑的膜過濾(比較例12)時,非聚合型兒茶素類的含量低,處理時間長,工序整體的非聚合型兒茶素類的收率差。另外,未使用有機溶劑的比較例13,色相差,還發現產生了沉淀物。

實施例4

在加入按照實施例3制造的精制綠茶提取物和表7所述的容器裝飲料的成分之后,其余的量加入離子交換水,調制成飲料。根據食品衛生法進行殺菌處理,并進行熱封裝填充,得到非茶系容器裝飲料。

由5名專家飲用一次制得的非茶系容器裝飲料500mL,根據下述標準評價飲用之后即刻的清爽程度。飲用時,制品溫度控制在室溫附近。

評價點4.清爽程度好

3.清爽程度一般

2.清爽程度稍差

1.清爽程度差

專家們的評價結果取平均值示于表7中。

【表7】

本發明的容器裝飲料,在飲用任一例之后即刻的清爽程度都良好,且也不產生隨時間推移的渾濁。反之,比較例14的容器裝飲料,在飲用之后即刻的清爽程度差。比較例15的容器裝飲料,盡管在飲用之后即刻的清爽程度還不錯,但飲料的色相差,有沉淀產生。

實施例5

將按照與實施例1的本發明2相同的方法精密過濾綠茶提取物水溶液而得的濾液減壓濃縮,得到固態成分濃度40質量%的綠茶提取物。

濃縮之后即刻的非聚合性兒茶素類含量1質量%的水溶液的濁度為0.03,即使3天后,也不過才0.04。且三天后的兒茶素殘存率為97%,生物學穩定性評價為“○”,色相、穩定性即使用目視判斷也屬良好。

實施例6

用3L的溫度90℃的離子交換水對200g綠茶茶葉進行30分鐘的提取,用200目的不銹鋼過濾器過濾,再于30℃下使又經過5μm的不銹鋼過濾器得到的綠茶提取液(非聚合型兒茶素類含量:1質量%)通過0.25μm的聚烯烴膜(旭化成化學制品株式會社:PMP-003)之后,再利用減壓濃縮對該通過液實施第一次濃縮,直至固態成分濃度達40質量%,然后進行冷凍干燥,得到兒茶素粉末。該綠茶提取物色相好、目視判斷下的穩定性也屬良好。

實施例7

(1)向6000g綠茶茶葉添加溫度84℃的熱水90kg,進行60分鐘的提取,之后,用200目的不銹鋼過濾器粗過濾,將過濾所得液體在25℃下實施30分鐘的離心分離(5000r/min),固液分離為綠茶茶葉和綠茶提取水溶液。然后,在30℃下使綠茶提取液(非聚合型兒茶素類含量:1.0質量%,濁度:0.35)通過0.1μm的聚偏二氟乙烯(PVDF)膜(旭化成化學制品株式會社:USP-143),得到“綠茶提取液”65kg(pH=5.6)。(綠茶提取液的非聚合型兒茶素類濃度=0.9質量%,綠茶提取液的沒食子酸酯體比率=52.0質量%)

將該綠茶提取液的溫度設定在25℃,向綠茶提取液添加鞣酸酶(KIKKOMAN公司制鞣酸酶KTFH)并使其濃度為200ppm,保持130分鐘,當沒食子酸酯體比率達到40.1質量%時,將溶液加熱到90℃,使酶失去活性,終止反應(pH=5.0)。采用反滲透膜(日東電工制NTR-759HR)對該反應溶液進行濃縮處理,濃縮至Brix濃度為25,得到液態的“經過鞣酸酶處理的綠茶提取物的濃縮產物”8kg。所得綠茶提取物的非聚合型兒茶素類的含量為6.8質量%,沒食子酸酯體比率為40.1質量%,溶解成固態成分濃度為2質量%時的水溶液的pH值為5.0。

(2)另外,將所得濃縮液體的4.5kg進行噴霧干燥,就得到了400g的粉末狀“經過鞣酸酶處理的綠茶提取物”。所得綠茶提取物的非聚合型兒茶素類的含量為34.0質量%,沒食子酸酯體比率為40.1質量%,溶解成固態成分濃度為2質量%時的水溶液的pH值為5.0。

(3)使用所得綠茶提取物進行與實施例3的本發明9同樣的精制處理,得到了完全看不到渾濁、色相也很好、且苦味也被減弱的精制綠茶提取物。

處理后的固態成分中的非聚合型兒茶素類的濃度=65質量%

處理后的濁度=9

處理后的非聚合型兒茶素類/咖啡因的質量比=70

處理后的沒食子酸酯體率=40.2質量%

(4)使用所得精制綠茶提取物進行與實施例4的本發明13同樣的工序,得到了容器裝飲料。該飲料即使長時間儲存外觀也沒有變化,且苦味也已被減弱。

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